Остаток нелетучий, определение

Кальций (когда нелетучий остаток превышает 0,004%). Остаток от определения нелетучих веществ (п. 6) растворяют в 10 мл горячей соляной кислоты (1 10) 1 мл этого раствора разбавляют 15 мл воды, прибавляют аммиака (0,96) до щелочной реакции, доводят объем водой до 30 мл и прибавляют 2 мл насыщенного раствора щавелевокислого аммония. Образующаяся через 15 мин. муть не должна быть больше мути типового раствора, содержащего в том же объеме 0,2 мг Са, 1 мл соляной кислоты (1 10), столько же, сколько в испытуемом растворе, аммиака и 2 мл насыщенного раствора щавелевокислого аммония (тип Са готовят растворением 0,5 г высушенного при 100° X. ч. углекислого кальция в 20 мл соляной кислоты (1 10) и разведением раствора до объема 1 литр 1 мл такого раствора содержит 0,2 мг Са.) В. Л.] [c.129]

Нелетучий остаток. Остаток после определения температуры кипения 1ИЗ перегонной колбы переносят с помощью 10 мл отогнанного хлороформа во взвешенную стеклянную чашку или бюкс. Хлороформ выпаривают на водяной бане. Остаток после высушивания при 100° не должен превышать 0,002%. [c.186]

Для того чтобы избежать подобных осложнений, происходящих из-за отложения смол, существуют определенные спецификации на максимально допустимое количество нелетучих компонентов. Количество этих нелетучих веществ измеряется сравнительно простым способом, который заключается в том, что проба моторного топлива быстро испаряется при 155° С под струей воздуха, а полученный таким путем остаток взвешивается [3]. Содержание смол (фактических) выражается в миллиграммах смол на 100 мл топлива. [c.300]

Определение содержания нелетучих соединений железа. 100 мл метанола медленно упарить на водяной бане до 2—3 мл. Остаток обработать таким же количеством реактивов и в том же порядке, как при определении содержания всех соединений железа. [c.155]

Чистоту препарата определяют по отсутствию нелетучих примесей (фильтровальная бумага, помещенная в чашку Петри, облитая 20 мл хлороформа не должна обладать посторонним запахом при испарении его на подогретой До 50° водяной бане испытание проводится в вытяжном шкафу), водная вытяжка не должна содержать хлоридов, свободного хлора (не должно происходить выделение йода раствором калия йодида определение проводят в присутствии раствора крахмала), посторонних органических веществ, окрашивающих концентрированную серную кислоту, влаги (при охлаждении до -3", —4° не должно возникать мути). Высушенный сухой остаток после отгонки хлороформа на водяной бане не должен превышать 0,002 у. [c.111]

Упаривание и перегонка основаны на одном и том же принципе — разделении веществ вследствие их различной летучести. Однако эти операции существенно отличаются друг от друга в отношении техники их проведения. Это связано с тем, что целью перегонки обычно является получение дистиллата, т. е. наиболее летучих компонентов смеси, тогда как упаривание применяют для получения нелетучего остатка. Отсюда вытекают определенные различия в конструкциях приборов, используемых в том и другом случае. Обычная аппаратура для перегонки неудобна, когда необходимо количественно выделить твердый остаток, и малопригодна для отгонки воды при низких температурах, особенно от веществ, которые при этом пенятся. Существующие методики упаривания можно разделить на две группы в зависимости от того, проводится упаривание при нормальном давлении или в вакууме. [c.311]

Многие из перечисленных источников загрязнения лекарственных веществ могут обусловить наличие в них нелетучих примесей с большим содержанием неорганических веществ (зольный остаток). Так как зола в большинстве случаев не содержит таких вредных примесей, как тяжелые металлы, мышьяк, которые рекомендуется проверять при анализе лекарственного вещества. Государственной фармакопеей допускается для каждого лекарственного вещества определенный предел зольности. [c.22]

Для определения индекса свободного вспучивания навеску (1 г измельченного угля нагревают в закрытом крышкой кварцевом тигле После охлаждения нелетучий остаток сравнивают со шкалой стандартных профилей нелетучего остатка и определяют индекс свободного вспучивания, который имеет значения от 1,5 до 9. [c.30]

Влажность, нелетучий остаток и температуры кристаллизации борнеолов определяют по методикам ГОСТ 1123—72 на камфару. Для определения эфиров используют описанную выше методику, с той лишь разницей, что навеску соответственно увеличивают. Для определения способности к дегидрированию используют ту же методику, что и для испытания катализатора и растворителя, но предварительно проверив растворитель и катализатор. [c.182]

Важной характеристикой угля является содержание нелетучего углерода Под нелетучим (или твердым) углеродом понимают остаток от кратковременного прокаливания угля в строго определенных условиях, под летучим — углерод, содержащийся в летучих продуктах, выделяющихся при таком прокаливании Чем выше температура выжига угля, тем больше в нем доля нелетучего углерода [c.53]

Общее содержание нелетучих фенолов (гидрохинона, резорцина и его производных, флороглюцина, пирогаллола, -нафтола, частично пирокатехина и а-нафтола) получают как разность результатов определений общего содержания фенолов (п. 5.5.1) и гравиметрического определения летучих фенолов (п. 5.5.2.1). Содержание нелетучих фенолов находят также, экстрагируя их эфиром из остатка после отгона летучих фенолов и продолжая анализ, как при определении общего содержания фенолов остаток взвешенных фенолов можно растворить и провести бромирование (см. п. 5.5.2.1). [c.468]

Для определения нелетучих фенолов проводят сначала отгонку с паром летучих фенолов, как описано на стр. 224. Из остатка выделяют органические вещества экстракцией (стр. 174) и фенольную фракцию одним из вариантов метода (стр. 175). После отгонки эфира остаток фенолов взвешивают. Хотя в остатке по способу его выделения могли бы присутствовать и другие растворимые в эфире и нелетучие слабые органические кислоты (р/С 10), это обычно не наблюдается, так как такие кислоты в фенольных сточных водах практически отсутствуют. [c.237]

При желании остаток взвешенных нелетучих фенолов можно растворить и бромировать, как описано на стр. 223. Бромное число является важным показателем состава фенольной фракции. Можно также определить в этом остатке резорцин, пирокатехин и гидрохинон методами, изложенными далее, если по каким-либо причинам непосредственное их определение в сточной воде окажется неудобным. [c.237]

Испарительный метод для определения парциальных давлений также применялся для изучения равновесия в растворе. Саттон и его сотрудники [12] пропускали известный объем сухого азота над раствором триметиламина в циклогексане. Конденсат и жидкий остаток анализировали и строили калибровочную кривую, связывая концентрацию амина в конденсате с концентрацией его в растворе. Затем тот же самый объем газа пропускали над раствором триметиламина и фенола (нелетучий) в циклогексане. Концентрацию свободного амина в растворе, соответствующую найденной концентрации в конденсате, находили по калибровочной кривой. Так как общие концентрации амина и фенола были известны, то можно было рассчитать константы устойчивости амино-фенольного комплекса. Раньше подобными, но менее точными методами исследователи измеряли концентрации свободных недиссоциированных кислот (хлорноватистой [41] и цианистоводородной [5]) в водных растворах. Результаты использовались для оценки значений ЗГ хлорноватистой и цианистоводородной кислот и для расчета концентрации свободных цианид-ионов в растворах, содержащих цианидные комплексы металлов. Испарительный метод также использовался Я. Бьеррумом для определения концентрации свободного аммиака при исследовании аммиакатов меди(II) [3]. [c.321]

Несмотря на малую толщину пленки сырья на поверхности коксования, измеряемую десятыми долями миллиметра, на стадии активного термического разложения, сопровождающегося бурным выделением паро-газовых продуктов разложения, происходит вспенивание сырья. Чем больше скорость нагревания, тем выше скорость выделения летучих и тем в большей степени оно вспенивается. После выделения основного количества летучих продуктов за очень короткое время, измеряемое секундами, нелетучий остаток теряет текучесть, происходит его затвердевание , т. е. образование углеродного скелета кокса. Чем интенсивнее было вспенивание пленки, тем меньше она уплотняется в период замедления скорости выделения летучих до потери подвижности остатка и тем большую пористость и меньшую механическую прочность приобретает кокс. Поэтому на начальном участке обогреваемой зоны скорость нагревания не должна быть выше определенного предела. Соответственно на этом участке должен поддерживаться определенный уровень температур. Температурные [c.95]

Сухой остаток и потеря при прокаливании. О количестве солей, содержащихся в природных водах, можно судить по величине сухого остатка и потере массы при прокаливании. Сухой остаток, образующийся при выпаривании определенного объема воды, предварительно профильтрованной через бумажный фильтр, состоит из минеральных солей и нелетучих органических соединений Органическая часть сухого остатка воды определяется потерей его при прокаливании. [c.31]

Для сокращения потерь летучих примесей применяют различные варианты кислотного озоления, при котором примеси предварительно переводят в нелетучие соединения (обычно в сульфаты), затем прокаливают. Известен способ минерализации масел при определении сульфатной золы по ГОСТ 12417— 73, который заключается в следующем. Навеску продукта нагревают на электроплитке до получения углистого остатка, к остатку добавляют по каплям концентрированную серную кислоту, нагревают на электроплитке до получения сухого остатка и прокаливают остаток в муфельной печи 1,5—2 ч при 775 25°С до полного озоления. Для озоления образцов, содержащих соединения свинца и ванадия, к 2 г пробы добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, затем немного азотной кислоты и, наконец, 10%-ный пероксид водорода. Все это сопровождается сложной процедурой термообработки. Полученную массу переносят в тигель и прокаливают при 550 25°С. [c.81]

Нелетучий остаток следует потом сплавить с пиросульфатом щелочного металла или карбонатом (в зависимости от состава осадка) и плав соответ- ствующим образом обработать для разделения и определения находящихся в нем компонентов. [c.624]

Наилучшим,методом отделения малых количеств кремния от больших количеств железа, как, например, в чистом железе, является следующий. Отделяют возможно большее количество кремнекислоты обычным обезвоживанием серной кислотой, последующим разбавлением и фильтрованием. Для извлечения остающейся при этом в растворе части кремнекислоты фильтрат выпаривают, остаток прокаливают с целью превращения сульфата железа (III). в окись, которую затем удаляют отгонкой, прокаливая при 400—700° С в трубке в токе сухого хлористого водорода. Нелетучий остаток обрабатывают для определения кремнекислоты [c.755]

Ниобий и тантал всегда сопровождают кремнекислоту и иногда они переходят в осадок почти количественно . Оба эти элемента остаются в виде пятиокисей в остатке после обработки фтористоводородной и серной кислотами. Если эти элементы первоначально присутствовали в значительных количествах, остается большой нелетучий остаток, что является некоторым указанием на возможное присутствие в анализируемом материале тантала и ниобия. Определение кремния в присутствии ниобия и тантала см. гл. Ниобий и тантал (стр. 679). Титан и цирконий не сопровождают кремнекислоту в заметной степени, если при обработке раствора не создаются условия, благоприятные для гидролиза их солей, и в растворе не содержатся значительные количества фосфатов. При. выпаривании со смесью фтористоводородной и серной кислот потерь титана и циркония не наблюдается [c.756]

Сущность метода. Многократной экстракцией петролейным эфиром извлекают из сточной воды все растворимые в этом экстрагенте вещества растительные и животные жиры и масла, другие липиды, а также нефтепродукты (в основном минеральные масла). Если экстракцию проводят при pH > 2, то соли жирных кислот (мыла) остаются в водном растворе. Экстракт разделяют на две части (или отбирают две аликвотные порции). Из одной части удаляют растворитель выпариванием и, взвешивая остаток, находят суммарное содержание всех жиров и нелетучих при температуре отгона петролейного эфира нефтепродуктов. Другую часть экстракта пропускают через оксид. алюминия (или другой подходящий сорбент) и в элюате определяют содержание нефтепродуктов гравиметрическим методом, описанным в разд. 9.17.2. По разности результатов этих определений находят содержание жиров и других извлекаемых петролейным эфиром липидов. ., [c.289]

Нелетучий остаток подсушивают при 100—105° С, после чего помещают в муфель и прокаливают прп 300—350° С в течение 1—2 мин. Дальше ведут определение так, как описано при построении градуировочного графика. Количество бора в пробе находят по этому графику. Поправки на содержание бора в реактивах не делается, так как график строится в условиях проведения анализа. [c.476]

Железо (Ре). Остаток в тигле после определения нелетучих веществ растворяют в 2 мл х. ч. соляной кислоты (пл. 1,12) и нагревают на водяной бане для растворения возможно оставшегося в нем железа. Кислоту из тигля переливают в стаканчик, куда прибавляют несколько капель азотной кислоты (пл. 1,15). Раствор доводят водой до 10 мл из них 4 мл переносят в цилиндр с притертой пробкой на 50 мл, прибавляют 5 мл 4 н. раствора роданистого аммония, доводят водой до 30 мл, прибавляют 10 мл изоамилового спирта, взбалтывают и сравнивают полученную окраску спиртового слоя с окраской спиртового слоя типового раствора, содержащего те же количества воды, соляной и азотной кислот, роданистого аммония и изоамилового спирта, к которому из бюретки прибавляют типовой раствор железа, содержащий 0,01 лг Ре в 1 мл, до уравнивания окраски слоев спирта. Сравнение окрасок производят всякий раз после взбалтывания содержимого обоих цилиндров. По числу прибавленных миллилитров типового раствора вычисляют содержание железа. Приготовление типа Ре — см. при уксусной кислоте. [c.145]

Однако гравиметрическую форму можно получить такисс другими способами. Так, например, при определении зольности твердого топлива навеску этого топлива сжигают и взвешиванием измеряют массу оставшейся золы. Для оцределения адсорбированной или кристаллизационной воды анализируемое вещество нагревают до температуры, при которой эта вода улетучивается. Гpaви Leтpи-ческой формой служит нелетучий остаток, массу воды находят по уменьшению массы вещества при нагревании. Можно также поглощать пары воды подходящим адсорбентом, например безводным перхлоратом магния. Гравиметрической формой тогда служит ал-сорбент с поглощенной водой, о массе воды судят по увеличению массы адсорбента. [c.140]

Удовлетворительные результаты получаются при определении висмута в некоторых его нелетучих органических соединениях осторожным прокаливанием навески при возможно более низкой температуре. Образующийся при этом металлический висмут после охлаждения окисляют азотной кислотой, раствор выпаривают, и остаток прокаливают до BijOg. При небольших количествах металлического висмута иногда рекомендуют окислять его простым нагреванием. Однако ввиду заметной летучести металлического висмута при высоких температурах [c.251]

Мышьяк определяют по окраске молибденовой сини, образующейся при восстановлении арсекомолибдата аммония (44]. Количество мышьяка В О бразце не должно превышать 0,03 г. Его восстанавливают. до трехвалентного (Состояния и перегоняют в виде хлорида с целью отделения от нелетучих мешающих веществ. Дистиллят затем выпаривают досуха с азотной кислотой, вводимой для окисления мышьяка до Аз . Остаток обрабатывают раствором, содержащим сернокислый гидразин и молнбдат аммония, и нагревают для завершения реакции образования молибденовой сини. Фотометрическое измерение проводят с красным светофильтром. Описанную реакцию можно применять также для определения фосфата, силиката и германата, а также арсената. [c.55]

Определение сухого остатка в воде. Общее содержание растворенных в воде минеральных и органических веществ, нелетучих при ПО—120°, характеризуется величиной сухого остатка. Показатель сухого остатка выражается количеством миллиграммов сухого вещества, содержащегося в 1 л воды, и составляет для большинства речных вод 100—600 мг л. Сухой остаток вод Черного моря 17 700 мг1л. Термин сухой остаток не идентичен понятию плотный остаток . Плотный остаток — остаток после выпаривания нефильтрованной воды, высушенный при 120° до постоянной массы (мг1л). Сухой остаток получают, выпаривая отфильтрованную пробу воды и высушенную до постоянной массы при 110—120°. При определении сухого остатка некоторые растворенные в воде вещества претерпевают изменения. Бикарбонаты кальция и магния превращаются в карбонаты, хлористый магний гидролизуется, в результате чего образуется хлористый водород, а некоторые органические вещества окисляются. Поскольку мелкие коллоидные частицы проходят сквозь фильтр, а сульфаты магния и кальция удерживают кристаллизационную воду, по величине сухого остатка можно только приближенно судить о количестве растворенных в воде веществ. [c.82]

Содержание летучих твердых частиц определяют путем прокаливания остатка при температуре 550°С в электрической муфельной печи. Остаток питьевой и природной воды, а также ил прокаливают в течение 1 ч, а для остатков проб сточной воды требуется только 20-мннут-ное прокаливание. Потеря массы при прокаливании выражается в мг летучих веществ на 1 л, и остаток после прокаливания называют нелетучими твердыми частицами. Чашка для выпаривания, используемая при анализе на содержание летучих твердых частиц, и фильтровальный диск из стекловоло кна должны быть подвергнуты предварительной обработке путем прокаливания в муфельной печи для определения точной первоначальной собственной массы. Летучие твердые частицы в сточных водах часто интерпретируют как меру содержания органических веществ. Однако это не совсем точно, так как при сгорании многих органических веществ образуется зола, а многие неорганические соли улетучиваются в процессе прокаливания. [c.44]

Хлорная кислота, 70—72%-нал (пл. 1,67—1,70 e/ jn ). Хлорная кислота такой (Концентрации имеется в продаже, и ее также можно приготовить в лаборатории из перхлората аммонил О примененик ее было сказано следующее Следует обратить внимание на некоторые ценные с войства этой кислоты. Она не ядовита, не взрывчата и вполне устойчива (в отличие от безводной хлорной кислоты). Свое окислительное действие она, как правило, проявляет только при температурах, близких к температуре кипения (203° С), а так как последняя очень высока, то хлорная кислота может вытеснить соляную, плавиковую, азотную и другие летучие кислоты щ их солей. Большая часть солей хлорной кислоты легко растворима не только в воде, но и в таких органических растворителях, как спирт или ацетон. Соли хлорной кислоты очень хороши для различного рода электрохимических работ, так как они не восстанавливаются при электролизе . Хлорная кислота — прекрасный реактив для применения в ацидиметрии ее титрованные растворы очень устойчивы и особенно удобны в тех случаях, когда требуется, нелетучая кислота, а серная кислота почему-либо неприменима. Ее можно применять взамен серной кислоты при выполнении перманганатометрических определений. Выпаривание раствора хлорида же.теза (1П) с хлорной кислотой до полного удаления хлорид-ионов не сопровождается образованием малорастворимых основных солей, как это имеет место при использовании-серной кислоты, и остаток легко растворяется в небольшом количестве воды . [c.64]

Ход определения. Сульфид германия, полученный осаждением сероводородом (см. стр. 347), растворяют в очищенном перегонкой 10 н. растворе аммиака, который вводят небольшими порциями. Раствор собирают во взвешенную платиновую чашку или большой тигель. - На растворение осадка расходуется незначительное количество аммиака, так как сульфид германия хорошо в нем растворим. Иногда может остаться нерастворен-ным небольшое количество серы, выделившейся совместно с сульфидом германйя. Раствор фильтруют и промывают фильтр небольшими порциями воды до обесцвечивания промывной жидкости. К раствору прибавляют 20 мл 3%-ной перекиси водорода и дают пройти окислению на холоду. Весьма существенно, чтобы в перекиси водорода не содержалось нелетучего остатка. Выпаривают раствор досуха при 105° смачивают сухой остаток серной кислотой и осторожно нагревают содержимое чашки на пламени бунзеновской горелки до удаления сульфата а 1мония и серной кислоты. Прокаливают в условиях, обеспечивающих хорошее окисление, под конец при 900° С, до постоянной массы. Окись германия плавится примерно при 1100° С. [c.349]

Для определения марганца взвешиванием в виде сульфата надо сначала отделить его от других элементов, образуюш их с серной кислотой нелетучие соединения, а затем прокалить при 450—500 °С до постоянной Массы. Для превращения сульфида Марганца в сульфат растворяют его в серной кислоте, взятой в небольшом избытке, переводят раствор во взвешенный платиновый тигель, выпаривают до удаления кислоты, охлаждают, увлажняют остаток водой, снова нагревают при 450—500 °С до постоянной, массы и взвешивают в виде MnS04. Если взвешенный остаток имеет коричневый оттенок, прибавляют несколько капель сернистой в серной кислот и прокаливание повторяют. [c.505]

Окись вольфрама и 1 ремнекислоту можно количественно разделить, отгоняя последнюю обработкой фтористоводородной кислотой или смесью фтористоводородной и серной кислот. После этого прокаливание следует проводить при температуре ниже 850° С вследствие летучести WOg, Эта температура слишком низка для обезвоживания окиси кремния, поэтому в случае присутствия значительных количеств ноеледней или когда требуется получить очень точные результаты, определение кремния следует проводить из отдельной навески . В этом случае перед взвешиванием загрязненную кремнекислоту прокаливают, как обычно, нри 1200° С, а затем после обработки фторнстоводородной и серной кислотами, нелетучий остаток прокаливают при 750—850° С. Вольфрам можно количественно [c.766]

Так, Моррисон и Косгроув [382] после трехдневного облучения в реакторе растворяли образцы германия в царской водке в присутствии носителей меди и мышьяка. Медь служила носителем для нелетучих примесей, в то время как мышьяк был носителем в последующей отгонке АзС 3. Трижды отгоняли Ое в виде ОеС14, затем восстанавливали до Аз + с помощью НВг и отгоняли АзС1з. Нелетучий остаток упаривали досуха и его активность измеряли на гамма-спектрометре. Подобная методика определения примесей в Ое была применена и в других работах [369, 371, 374]. [c.274]

Ход определения при очень малом содержании нелетучих фено лов. Определениегидрохинонаи резорцина. К 1 л анализируемой воды прибавляют 2,5 мл концентрированной сер-ной кислоты и выпаривают в фафоровой чашке на водяной бане до объема 100 мл. Остаток насыщают поваренной солью и проводят экстракцию 25 мл эфира. Эфирный экстракт выпаривают при 40 °С на водяной бане до объема 2 мл и наносят на стартовую линию покрытой адсорбентом пластинки с помощью стеклянного шприца. [c.386]

Величина сухого остатка должна быть равна величине суммы определенных веществ. Однако так не получается. Даже при тщательной работе сухой остаток может несколько превышать (10—15%) сумму определенных нелетучих веществ. Такое расхождение обусловлено несколькими причинами (удерживание кристаллизационной воды сульфатами кальция и мггния, поглощение воды из воздуха хлористым кальцием, органические вещества и др.), которые для каждой воды дают ту или иную ошибку. Чтобы устранить эти влияния предложен другой вариант определения сухого остатка. [c.13]

Одновременно с определением выхода летучих веществ указывают характеристику нелетучего остатка в тигле по следующей классификации 1) порошкообразный 2) слипшийся — при легком нажиме пальцем рассыпается в порошок 3) слабоспек-шийся — при легком нажиме пальцем раскалывается на отдельные кусочки 4) спекшийся, не сплавленный — для раскалывания на отдельные кусочки необходимо приложить усилие 5) сплавленный, не вспученный — плоская лепешка, с серебристым металлическим блеском поверхности 6) сплавленный, вспученный — нелетучий остаток, с серебристым металлическим блеском поверхности, высотой менее 15 мм 7) сплавленный, сильно вспученный — вспученный нелетучий остаток, с серебристым металлическим блеском поверхности, высотой более 15 мм. [c.135]

Б. Очень малые содержания нелетучих фенолов. Определение гидрохинона и резорцина. К 1 л анализируемой воды прибавляют 2,5 мл концентрированной серной кислоты и упаривают в фарфоровой чашке до объема 100 мл. Остаток на-Свдают поваренной солью и экстрагируют 25 мл эфира. Экстракт упаривают до объема 2 мл и наносят на пластинки микрошприцем. Дальнейший ход анализа аналогичен последовательности анализа на гидрохинон и резорцин, отличается лишь построение калибровочных кривых. [c.320]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология