Меди ацетат, определение

Качественной реакцией на никотиновую кислоту является выпадение осадка синего цвета от прибавления уксусной кислоты и ацетата меди. Количественное определение см. ш. [c.126]

При экстракции четыреххлористым углеродом из растворов с pH 10, содержащих комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат, в неводный слой переходят катионы меди, ртути и висмута, а в водном растворе остаются кобальт, никель, марганец, железо, цинк и др. Далее устанавливают pH 4 и повторяют экстракцию при этом в органический растворитель переходят весь кобальт, железо и частично никель и марганец. Последние три катиона вытесняют из неводного раствора, прибавляя к водному раствору ацетат ртути (диэтилдитиокарбаминат ртути значительно устойчивее аналогичных соединений железа, никеля и меди, но менее устойчив, чем диэтилдитиокарбаминат трехвалентного кобальта). Для отделения кобальта от больших количеств железа лучше маскировать последнее пирокатехином при pH 10, а затем очищать экстракт от следов железа ацетатом ртути. При определении кобальта в присутствии больших количеств меди последнюю экстрагируют из раствора с pH 10, содержащего комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат натрия после этого снижают pH до 4 и экстрагируют кобальт. [c.151]

Принцип метода. Определение основано на осаждении никеля диметилглиоксимом в присутствии ацетата натрия. Медь отделяют электролизом (см. Медь ). Мешающие определению Fe, AI маскируют лимонной кислотой. Осадок, высушивают при 110°С и взвешивают. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,015 при. содержании никеля 0,3—3%- [c.81]

Для нанесения на фильтровальную бумагу анализируемые соединения растворяют в летучем растворителе. Наносят соединения в количестве 20—60 мкг. В определении жирных ненасыщенных кислот высушенную бумагу с анализируемой кислотой сначала погружают в 5%-ный раствор ацетата меди(II) для закрепления кислоты с тем, чтобы ее пятно не расплывалось при обработке реагентом пятна солей меди(II) имеют синий цвет и хорошо заметны. После закрепления бумагу промывают водой для удаления с нее большей части ацетата меди(II) и высушивают. После этого на пятно по каплям действуют раствором реагента до получения устойчивой окраски и затем прикапывают по крайней мере еще такое же количество реагента [56]. Для удаления непрореагировавшего ЧВг высушенную бумагу в течение 3—5 мин промывают смесью 1 9 этанола и воды. По окончании промывки пятна вырезают и измеряют их радиоактивность счетчиком Гей-гора — Мюллера. [c.229]

Выделение бутадиена из фракции углеводородов С4 с помощью хемосорбента — водно-аммиачного раствора ацетата меди — основано на том, что хемосорбенты образуют с непредельными соединениями на холоду нестойкие сложные комплексные соединения, которые при последующем нагревании выделяют высококонцентрированные непредельные соединения. Чем больше непредельность углеводорода, тем выше его растворимость в хемосорбенте. Так, например, бутадиен в 10—50 раз более растворим, чем н-бутилены. Комплексные соединения непредельных соединений с ацетатом меди очень чувствительны к температуре и при нагревании до определенной температуры выделяют концентрированное непредельное соединение. [c.60]

При определении сульфидной серы не рекомендуется тонко растирать пробу и держать ее в растертом виде, так как возможно окисление сульфидной серы в сульфатную. Определение пиритной серы может быть проведено по методу Остроумова и Иванова-Эмина [355], сущность которого состоит в восстановлении пиритной серы до сероводорода металлической ртутью в присутствии НВг. Сероводород поглощают раствором ацетата кадмия, сульфид кадмия переводят добавлением сульфата меди в сульфид меди, который отфильтровывают, промывают и прокаливают до окиси меди. Влияние сульфатов, частично восстанавливающихся в условиях метода, устраняется добавлением бромистого бария. Так как содержание серы в горных породах незначительно, часто ограничиваются определением общего ее содержания, представляя результат в пересчете на элементную серу [383]. [c.191]

Метод переменнотоковой полярографии и квадратно-волновой полярографии использован в работе [949] для определения следов меди в ртути на фоне 0,5 М ацетата аммония + 0,1 М винной кислоты. Влияние тока ртути устранялось добавкой полиакриламида. Этот метод может быть полезен и при определении других металлов, особенно в сочетании с экстракцией органическими растворителями. [c.184]

Определение в ацетатном растворе возможно в присутствии около 10 мг железа и 1 мг меди в 10 раствора, если измерять оптическую плотность при 550 мш. Поступают следующим образом [1129], Выпаривают раствор, содержащий от 1 до 10 мкг Со, почти досуха, прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание досуха для окисления двухвалентного железа. К остатку прибавляют 5 мл воды, 0,25 мл раствора соляной кислоты (1 1) и 0,25 мл раствора азотной кислоты (1 10). Кипятят несколько минут до полного растворения твердых солей и прибавляют точно 0,5 мл 0,2%-ного раствора нитрозо-К-соли и 1 г ацетата натрия. pH полученного раствора должно быть около 5,5 (контроль индикатором бромкрезол-зеленым). Кипятят раствор 1 мин., прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и снова кипятят 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, разбавляют до 10 мл и измеряют оптическую плотность при 420 ммк или при большей длине волны. В присутствии более чем 2 мг железа оптическую плотность раствора измеряют при 500—550 ммк, чтобы избежать ошибки, связанной с поглощением света желтым раствором. [c.140]

Цель и задачи опыта. Знакомство с методом выделения чистого дивинила из технического с помощью реакции с солями одновалентной меди. Поглощение дивинила раствором ацетата одновалентной меди с образованием комплекса. Регенерация дивинила из полученного комплекса. Определение эффективности метода путем сравнения соотношений дивинил бутилены в исходном и. регенерированном газе. [c.195]

Для качественного определения используют реакцию с водным раствором сульфата меди (зеленое окрашивание) и с раствором хлорида железа(П1) (фиолетовое окрашивание, переходящее после добавления ацетата натрия в бурое). [c.158]

Определение галлия возможно в присутствии 5-кратных количеств АЦ 10-кратных 1п и 8с, 25-кратных 2г и 50-кратных и(VI). В присутствии пиросульфата натрия допустимые количества 1п, Зс и и увеличиваются. 150-кратное количество меди маскируют тиосульфатом натрия, а такое же количество Ре(1П) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Допустимо присутствие 150-кратных количеств Со и N1, 100-кратных Сг(1П) и 100-кратных Мп +. Определению галлия не мешают щелочные и щелочноземельные металлы, 2п, Сд, Hg(II), рзэ, Ag, Т1(1), Sn(IV), ТЬ, А8(1П), В1, 5Ь(1П), V(V), Mo(VI), W(VI), 1000—10000-кратные количества хлоридов, бромидов, иодидов, роданидов, сульфатов, сульфитов, тио-сульфатов, пиросульфатов, нитратов, нитритов, хлоратов, брома-тов, ацетатов, формиатов. Мешают цитраты, тартраты, фториды, оксалаты, сульфосалицилаты и комплексон 111, [c.126]

Как и при обычном объемном методе, определению меди мешает железо (III) оно восстанавливается при потенциалах лишь немного более положительных, чем иод и потому влияние его не может быть устранено изменением потенциала электрода. Кроме того, железо (111), так же как и медь, является окислителем по отношению к иодиду — начнется выделение иода не только за счет меди, яо и за счет железа (III). Поэтому железо (III) необходимо перед титрованием меди связать в достаточно прочное комплексное соединение Наиболее удобным комплексообразователем является фторид натрия к исследуемому раствору добавляют сперва раствор ацетата натрия (насыщенный) до тех пор, пока не появится красная окраска ацетата железа, после его вводят 30%-ный раствор фторида натрия до исчезновения этой окраски и вводят дополнительно еще 4—5 ма этого же раствора фторида. При больших содержаниях железа обычно выпадает осадок фторида железа, который не мешает титрованию. [c.259]

Метод малочувствителен — 0,01 мг Со в 50 мл конечного раствора. Трехвалентное железо и медь мешают определению, но влияние этих элементов можно устранить восстановлением нх раствором 8пСЬ [316] или осаждением в виде сульфида меди и основного ацетата железа [853]. При этом удается определять кобальт в присутствии меньшего или равного количества никеля и при соотношениях марганца к кобальту 40, железа к кобальту < 125 и меди к кобальту <10. При фото.метрическом определении кобальта в виде хлорида следует измерять свето-поглащение при 625 ммк, в этих условиях хлоридные комплексы железа, никеля и медп поглащают очень незначительно [758]. [c.160]

Цинтль, Ринекер и Шлофер [86] изучали возможность последовательного титрования серебра и меди в одном растворе. При титровании их сульфатов в сернокислом растворе раствором rS04 первый скачок потенциала соответствует окончанию восстановления серебра, а второй — окончанию восстановления меди до металлов. Однако для серебра при этом получаются неудовлетворительные, часто повышенные результаты. В растворе, содержащем только уксусную кислоту или ацетат, не наблюдается скачок потенциала по окончании восстановления меди. Последовательное определение серебра и меди возможно при описанных ниже условиях. Сначала двухвалентная медь восстанавливается до одновалентной (скачок потенциала находится при +30 мв относительно насыщенного каломельного электрода), затем восстанавливается серебро последняя реакция заканчивается, когда достигнут второй скачок потенциала (при—250 мв). [c.36]

Определение кобальта в виде оксалатного комплекса [272, 546, 547, 1450]. При окислении двухвалентного кобальта двуокисью свинца в оксалатном растворе, забуференном уксусной кислотой II ацетатом аммония, образуется зеленый триоксалат-ный комплекс трехвалентного кобальта Со(С204)зЗ-. Максимум светопоглощения зеленого раствора находится при 600 ммк. 20-кратное по отношению к кобальту количество железа (П1), никеля, алюминия и 2-кратное количество хрома (1П) не мешают определению. 2-кратные количества меди и равные количества марганца значительно увеличивают величину поглощения. [c.161]

Максимум поглощения моиосульфосалицилата железа (III) находится при 510 нм (рис. 1.27), а молярный коэффициент поглощения равен 1,8-10 . Определению ионов железа (III) в виде сульфосалицилатного комплекса не мешают элементы, образующие бесцветные комплексы, например In< Ga " Zr ), Hf( >, если, конечно, добавлен большой избыток реагента. Сульфосалицилатные комплексы меди и алюминия в кислой среде менее устойчивы, чем комплексы железа (III), поэтому они не мешают определению. Данный метод позволяет определять железо(III) в присутствии ацетатов, боратов, рода-нидов и фосфатов, так как комплексы железа с перечисленными выше анионами менее устойчивы, чем сульфосалицилатные комплексы. Ионы фтора мешают определению железа (III) в виде моиосульфосалицилата в щелочной среде, где образуется очень устойчивый трисульфосалнцилат, ионы не мешают. [c.71]

Волна восстановления трехвалентного кобальта до двухвалентного появляется при значительно более положительном потенциале, чем волна восстановления двухвалентного кобальта до металла. Величина потенциала полуволны лежит в пределах от О до —0,5 в в зависимости от природы примененного адденда. Это дает возможность определять кобальт в присутствии значительно большего количества посторонних элементов, чем при его восстановлении до металла. Для окисления кобальта до трехвалентного и его дальнейшего полярографирования предложены различные окислители и растворы различных основных электролитов. Описана методика окисления кобальта до трехвалентного в растворе гидроокиси аммония и хлорида аммония раствором перманганата [1216], перекиси водорода или пербората натрия [62] в последнем случае волна трехвалентного кобальта появляется при потенциале —0,547 в, т. е. до волны никеля. Рекомендовано также полярографировать трехвалентный кобальт в растворе сульфосалицилата натрия [1214] или цитрата натрия [1216] после окисления перекисью водорода волна кобальта начинается почти при нулевом значении приложенного напряжения. Можно полярографировать кобальт в растворе комплексона III [1342], например после окисления с помош.ью двуокиси свинца [1123] в боратном буферном растворе при pH 8—9 в этом последнем случае определению не мешают медь, никель, марганец и цинк, хотя железо и хром должны быть удалены. Описана методика полярографирования триокса-латного комплекса трехвалентного кобальта на фоне растворов оксалата калия, ацетата аммония и уксусной кислоты [935] [c.166]

Проблема детального определения того, какие свойства ацетата меди(1) делают его катализатором реакции гидрирования, до сих нор остается нерешенной. Лимнтнру]ощей стадиен реакции гидрирования является активация водорода. Такая активация возможна в дайной системе, ио-впдимому во-первых, потому что ацетат меди(1) находится в растворе частично в виде димера, а во-вторых, потому что комплекс дпмера с растворителем обладает электронной и геометрической структурой, допус]4ающей одновременное образование двух прочных связей между металлом и водо- [c.191]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Прибор для определения электропроводности растворов. Стаканы на 50 мл. Сахар (порошок). Поваренная соль кристаллическая. Ацетат натрия. Хлорид аммония. Цинк гранулированный. Индикаторы лакмусовая бумага, спиртоной раствор фенолфталеина, метиловый оранжевый. Спирт метиловый. Глюкоза. Окись кальция. Полупятиокись фосфора. Растворы соляной кислоты (2 и 0,1 н.), серной кислоты (2 и 4 н., 1 1), уксусной кислоты (2 и 0,1 н., концентрированный), едкого натра (2 и 4 н.), трихлорида железа (0,5 н.), сульфата меди (II) (0,5 н.), дихлорида магния (0,5 н.), сульфата натрия (0,5 н.), силиката натрия (0,5 н.), хлорида бария (0,5 н.), хлорида кальция (0,5 н.), нитрата серебра (0,1 н.), иодида калия (0,1 н.), карбоната натрия (0,5 н.), хлорида аммония (0,5 н.), перманганата калия (0,5 н.), сульфата калия (0,5 н,), трихлорида алюминия (0,5 н.), хлорида цинка (0,5 н.), аммиака (0,1 н.), ацетата натрия (2 н.). [c.55]

При приготовлении содовой вытяжки в раствор могут частично перейти ионы Zn Sn- +. Однако обнаружению анионов мешают только ионы и Их удаляют, нагревая раствор, нейтрализованный уксусной кислотой до слабощелочной реакции. Для создания определенной щелочности раствора добавляют еще несколько капель 2 н. NaOH. После нагревания выпадает осадок гидроокисей никеля и меди, который отделяют центрифугированием. Если нужно обнаружить ацетат-ион, то это необходимо сделать до введения уксусной кислоты. [c.267]

Разработаны методы меркурометрического определения хлорид-иона в присутствии щелочных и щелочноземельных металлов, а также катионов 3-й аналитической группы и меди (И). Не мешают карбонаты, ацетаты, нитраты, фосфаты, хлораты. Мешают оксалаты, хроматы, бихроматы и перманганаты. Меркурометрически можно определить хлорат-ион СЮ , восстанавливая его до хлорид-иона нельзя определять иодид-ион вследствие разложения иодида ртути (I) [c.426]

Раствор диэтилдитиокарбамината свин-ч ца в хлороформе. Применяют при определении меди в металлическом индии. Растворяют 0,4 г ацетата свинца РЬ(СНзС00)з-2Н20 в 50 мл воды и отдельно 0,4 г диэтиЛ1 [c.152]

Применяют для комплексометрического определения висмута при pH 2—3, тория (IV) при pH 2,5—3,5, меди (II в присутствии ацетата натрия или пиридина, железа (III в присутствии ацетата пиридина, галлия (IV) при pH 3 (ацетатный буфер), индия в присутствии ацетата пириди иа, никеля и кобальта в присутствии аммиачного буфера Фотометрически определяют вольфрам при pH 2 в присутЗ ствии гидроксиламииа и буферного раствора (гликокол — соляная кислота). [c.192]

Влияние анионов на определение урана в карбонатно-щелочном растворе изучали Виберлей и Колмэн, чьи данные приведены Родденом [8]. Они показали, что ацетаты, хлориды, фториды, нитраты, фосфаты, перхлораты и сульфаты дают лишь небольшую положительную ошибку по сравнению с раствором, не содержащим этих ионов. Наибольшие помехи оказывают хром и марганец. Малые количества меди и никеля не мешают определению урана. [c.117]

Бериллий образует с З-окси-2-нафтойной кислотой соединение с синей флуоресценцией в ультрафиолетовом свете. Чувствительность реакции — 0,002 мкг1мл. Флуоресценция возникает в кислых растворах, начиная с pH 2,5. Мешают реакции Fe, Th и U. Медь даже в больших концентрациях не мешает, поэтому метод удобен для определения бериллия в бронзе. Оптимальные условия определения бериллия в медных сплавах следующие pH 3—4 (устанавливают при помощи 2 N раствора ацетата натрия), присутствие комплексона III для устранения влияния А1, Fe. Ин тервал определяемых концентраций составляет 0,02—0,2 мкг [c.123]

Полярографированне трехвалентного кобальта в оксалатных растворах [935]. Ионы меди, никеля, железа, цинка восстанавливаются после кобальта н не мешают определению. Марганец, ванадий и хром восстанавливают до низших степеней окисления гидроксиламином. После растворения навески прибавляют раствор едкого натра, 4 ма разбавленной (1 1) уксусной кислоты, 10 МА 2 М раствора ацетата аммония и 50 мл [c.192]

СЕЛЕНА ДВУОКИСЬ, SeO, (III, 246-256 V, 385-386). Окисление ацилоииа. Заключительная стадия синтеза 1,3-диок-сапандиона-5,6 (2) состоит в окислении ацилоина (1). Подобное окисление представляет определенные трудности, связанные с невозможностью исиользования протонных растворителей, которые реагируют с (2) ио карбонильной груиие. При попытках окисления целым рядом реагентов (ацетат меди(П), окись висмута, двуокись марганца, двуокись свинца, тетраацетат свинца, хромовая кислота, [c.226]

Кислоты, большинство амидов и нитрилы не мешают определению сложных эфиров описанным колориметрическим методом. Условия гидроксиламинолиза недостаточно жестки и реакция с амидами и нитрилами в этих условиях не протекает. Наоборот, хлорангидриды активно участвуют в обоих реакциях. Карбонильные соединения в высоких концентрациях также реагируют с гидроксиламином. Переходные металлы, например медь, никель и ванадий, реагируют с гидроксамовыми кислотами, образуя окрашенные комплексы, которые мешают определению. Возможно, что ванадий вообще успешно может заменить железо в этом определении [6]. Ионы, комплексно связывающие Ре +, например хлорид, тартрат, ацетат, а также вода могут оказывать значительное влияние на интенсивность окраски при определении как сложных эфиров, так и ангидридов. [c.148]

При исследовании возможности разработки количественного метода было найдено, что никель-5-нитросалицилово-альдегидные производные нерастворимы в большинстве растворителей и поэтому не могут быть определены колориметрически. При замене соли никеля солью меди и нитросалицилового альдегида салициловым удалось получить производные первичных аминов, растворимые в некоторых органических растворителях. Был приготовлен реактив, содержащий салициловый альдегид, ацетат меди (или хлорид меди) и триэтаноламин в метаноле. Первичные амины образуют с этим реактивом растворимый окрашенный продукт, имеющий максимум поглощения при 445 нм. Вторичные амины мешают определению, так как они также дают окрашенные продукты. Для специфического анализа первичных аминов был приготовлен водный реактив, в котором большинство продуктов реакции первичных аминов нерастворимо. Их извлекают дии-зопропиловым эфиром или бензолом и анализируют колориметрическим методом. При этом оказалось, что окрашенные продукты реакции не обнаруживают максимум поглощения в видимой части спектра. Несмотря на это, была сделана попытка провести анализ, измеряя оптическую плотность окрашенного раствора при 430 нм. Была построена калибровочная кривая, которая оказалась прямой, за исключением начальной ее части. Если к триэтаноламину, входящему в состав реактива, добавить 0,01% моноэтаноламина, то получается прямолинейная зависимость, соответствующая закону Ламберта — Бера во всем интервале концентраций. Однако вторичные и третичные амины вызывают смещение кривой поглощения. Поэтому необходимо было найти такой способ, при котором максимум поглощения находился бы в видимой области и не зависел от присутствия вторичных или третичных аминов. [c.441]

В качестве реагентов можно использовать только соединения, быстро взаимодействующие с определяемым компонентом и селективно образующие с ним ярко окрашенные продукты реакции, отличающиеся по цвету от индикаторного порошка. Избирательность часто повышают, используя вспомогательные окислительные, осушительные или фильтрующие трубки а также трубки с наполнителями для улавливания мешающих определению компонентов. В качестве примеров наполнителей можно привести шамот, обработанный сульфатом меди (взаимодействует с аммиаком и сероводородом, но пропускает фосфин) шамот с нитратом серебра и сульфатом ртуги(1) (можно определять бензин в присутствии не-предельшлх углеводородов алифатического ряда и ароматических углеводородов) стеклянный порошок с барбитуровой кислотой (взаимодействует с аммиаком, но пропускает ароматические амины) стеклянный порошок, обработанный ацетатом аммония (поглощает формальдегид, пропускает акролеин) (табл. 11.18-11.20). [c.243]

Определение калия в сыворотке крови [781]. К англизируемому раствору, содержащему 65—650 мкг калия, прибавляют 0,5 мл 33%-ного раствора ацетата натрия, 1 мл раствора Маз[Со(Ы02)в] (3 г Naai oiNOj) ] растворяют в 10 мл 1 %-ного раствора ЫаЫОгИ охлаждают до 0° в этих условиях раствор устгйчив месяц), перемешивают, оставляют на ночь в холодильнике. Осадок отфильтровывают в тигель с пористым дном В2 н промывают дважды по 2—3 мл холодней воды, следя, чтобы осадок находился все время под слоем воды. Тигель с осадком переносят в стакан, вводят немного мочевины, 1 мл НС1 (1 10), 4 мл воды и нагревают при перемешивании до растворения желтого осадка. Тигель промывают 10 мл воды, нагревают раствор, вводят 0,5 мл раствора ацетата натрия, немного аскорбиновой кислоты, 2 капли 0,05 М раствора комплексоната меди и 2 капли 0,05%-ного этанольного раствора ПАН-2. Горячий раствор титруют 0,001 Л1 раствором ЭДТА до изменения окраски из фиолетовой в желтую. [c.164]

Такой вариант использовали, несмотря на определенные ограничения, вплоть до 1966 г., когда было показано, что активными интермедиатами в реакции являются медьорганические соединения и что предварительно полученные метилмедь и ди-метилкупрат лития чрезвычайно легко претерпевают 1,4-присо-едднение к трамс-пентен-З-ону-2. Последующие исследования подтвердили, что селективное сопряженное присоединение часто более эффективно осуществляется при использовании стехиометрических количеств медьорганических реагентов, чем при катализе медью реакций магний- или литийорганических реагентов [93]. Например, реакция енона (86) с метилмагнийиодидом в присутствии ацетата меди(1) дает смесь продуктов 1,2-и 1,4-присоединения в соотношении 56 34, в то время как при реакции с диметилкупратом лития с количественным выходом образуется 1,4-аддукт (87) [121] [схема (2.91)]. [c.59]

А. К. Жданов, В. А. Хадеев и О. К. Вякозина применяют раствор рубеановодородной кислоты в уксусном ангидриде и титруют медь (кривая титрования формы а или в) в присутствии сульфат-, нитрат- и ацетат-ионов, солей цинка, свинца, алюминия, кадмия и марганца, которые не мешают титрованию, даже если присутствуют в больших количествах.. Железо приходится связывать сегнетовой солью. Метод пригоден как для определения очень больших содержаний меди (60,5% в латуни), так и относительно малых (4,2% в дуралюмине). [c.254]

I. Колориметрическое определение по образованию окрашенного в желто-бурый цвет продукта взаимодействия сероуглерода с диэтиламипом и ацетатом меди. [c.126]