Кислоты применение в весовом анализ

Использование комплексонов главным образом этилендиаминтетрауксусной кислоты для весового анализа имеет особое значение. Применение этилендиаминтетрауксусной кислоты часто существенно изменяет некоторые классические методы определения и увеличивает число простых, до настоящего времени, однако, не осуществленных прямых определений. [c.90]

Применение комплексонов, главным образом этилендиаминтетрауксусной кислоты для весового анализа, имеет особое значение. Здесь следует подчеркнуть, что при оценке значения комплексонов для весового анализа мы будем исходить главным образом из экспериментальных работ, а не из результатов теоретических исследований или физико-химических измерений, которым была посвящена первая часть этой книги. Рассмотрим некоторые общие соображения. Применимость и точность весового метода прежде всего обусловлены малой растворимостью осадка, определяемого непосредственно взвешиванием (если осадок имеет определенный состав после высушивания), либо переводимого в определенную весовую форму, например прокаливанием. Нерастворимость химических соединений определяется величиной произведения раство- [c.107]

Значительно меньшее внимание было уделено применению при отдельных определениях новых комплексообразующих веществ, которые маскировали бы мешающие элементы. До настоящего времени в весовом анализе использовали только широко известные маскирующие вещества, например щавелевую, лимонную, винную кислоты и т. п. Для специальных случаев в аналитической химии используются неорганические маскирующие соединения (карбонаты, фториды, цианиды и др.). В сочетании с применением органических реактивов и выбором соответствующих условий (pH) эти маскирующие вещества оказались очень ценными они значительно повышают селективность органических реактивов. [c.90]

В настоящем руководстве приведены методы анализа, не только проверенные или разработанные в лаборатории авторов, но и описанные в литературе и по возможности не требующие применения систематического анализа. Некоторые из этих методов, без сомнения, длительны и нуждаются в усовершенствовании. В первую очередь это относится к определению кремневой кислоты в силикатах. Вместо весового метода желательно применение объемного или колориметрического. К сожалению, все известные подобного рода методы не дают достаточно надежных результатов при наличии- больших количеств 51 0 . Объемное определение алюминия в виде оксихинолината приводит к хорошим результатам, если содержание определяемого элемента не превышает 10%. Метод определения магния с 8-оксихинолином также требует дальнейшего усовершенствования. [c.68]

Малое содержание серной кислоты в пробе затрудняет применение весовых и объемных методов анализа. Предлагаемый метод количественного определения сульфат-иона основан на амперометрическом титровании его раствором азотнокислого свинца на ртутном капельном электроде. Описанию этого титрования посвящено большое число работ, отличающихся характером исследуемой смеси. [c.206]

Неорганические осадители. Большинство трудно растворимых неорганических соединений, применяемых при весовых определениях и разделении ионов, являются либо солями слабых кислот, либо гидроокисями металлов. Из первых наиболее широкое применение как в качественном, так и в количественном анализе имеют сульфиды, т. е. соли сероводородной кислоты HjS. Несмотря на общеизвестные неудобства, связанные с применением сероводорода, свойства сульфидов настолько ценны для анализа, что эти неудобства приходится не принимать во внимание. [c.149]

Ход анализа. Для пород, содержащих менее 1% углерода, на определение берут навеску 2 г. Для пород, содержащих несколько процентов углерода, величину навески уменьшают до 0,5 г. Навеску перекосят в реакционную колбу С и собирают прибор с фосфорной кислотой в воронке (рис. 33). Выполняют определение в пробе двуокиси углерода, разлагая присутствующие карбонаты несколькими миллилитрами фосфорной кислоты, как описано в этой главе в разделе Весовой метод с применением абсорбционных трубок и кислотного разложения . [c.176]

Следует иметь в виду, что вода и кислоты, употребляемые для составления эталонов, а также для химической подготовки, если последняя предусмотрена методом анализа, обычно применяются в больших весовых количествах, чем количество взятой для анализа пробы. В этих случаях требования к чистоте воды в отношении определяемых элементов особенно жесткие. Поэтому тщательный контроль загрязнений воды перед ее применением, разумеется, обязателен. Для этого упаривают очищенную воду (а также кислоты) во столько раз, чтобы повысить концентрацию анализируемых загрязнений до легко определяемого уровня. Концентрацию загрязнений в исходной воде легко определить, если известно, во сколько раз сокращен ее объем в процессе упаривания. [c.95]

Для количественного определения 2-вгор-бутил-4,6-динитро-фенола могут быть использованы те же методы, что и для анализа 2-метил-4,6-динитрофенола [219, 221, 225]. Так, для его определения можно применять иодометрический, колориметрический и весовой методы. Хорошие результаты дает применение колориметрического метода в комбинации с хроматографическим [237]. Для определения содержания 2-втор-бутил-4,6-ди-нитрофенола навеску препарата растворяют в воде, подкисляют минеральной кислотой до кислой реакции и экстрагируют н-гексаном гексановый экстракт разбавляют до содержания [c.104]

Перхлорат двухвалентного железа был использован в качестве восстановителя в ледяной уксусной кислоте для определения трехокиси хрома и перманганата натрия . Разложение перхлората трехвалентного железа при нагревании изучено Мэрвиным и Вулавером (с применением методов весового анализа), которые установили, что конечным продуктом распада является Ре,Оз. [c.56]

Селективное удаление олефинов проводили в абсорбере с перхлоратом ртути, который был приготовлен в соответствии с рекомендациями работы Д. Коулсона [52], использовавшего его в масс-сиектрометрическом анализе. Поглотитель готовили путем обработки огнеупорного кирпича (40—60 меш) водным раствором 1М перхлората ртути и 2М хлорной кислоты (весовое отношение водного раствора и хлорной кислоты 1 1) и последующего высушивания при 110° С. При хранении готового абсорбента в закрытой емкости не наблюдалось уменьшения его активнвсти. В работе [5] для поглощения олефинов нри 82° или 100° С применялся слой перхлората ртути высотой 25 см в медной трубке диаметром 6 мм. Для поглощения воды, выделяющейся из этого реактора, использовался слой (высота 12,5 сж) молекулярного сита 4А. Метод селективного поглощения непредельных соединений был уснеп1н0 применен для анализа бензина. [c.77]

Этот метод был также успешно применен для анализа весового соотношения оксиэтиленовых и оксипропиленовых групп в алкилеиоксидных полимерах [37, 38]. Образец полимера (20 мг) превращали в дибромид при взаимодействии с избытком 45—50% смеси уксусной и бромистоводородной кислот при температуре 150° С в течение 2 час [37]. Образовавшиеся бромиды растворяли в сероуглероде и анализировали на стеклянной колонке (90x0,4 см), заполненной 30% силикона Е-301 на целите (30—60 меш), при температуре 65° С. [c.204]

Какие из следующих определений можно провести кондуктометриче-ским способом (с применением титрования или без него) и какие нельзя Объясните, почему, а) Определение примеси хлорида в концентрироваппой азотной кислоте, б) Испытание на полноту промывания осадка в весовом анализе. [c.32]

Прошло неполных три года с момента первого издания этой монографии. За это время возможности использования комплексонов в химическом анализе расширились до такой степени, что я счел целесообразным основательно переработать первое в насто-яш ее время уже совершенно устаревшее издание. Содержание книги расширено до 11 глав. Первые две главы, написанные д-ром И. Корытой, посвящены подробному изложению теории комплексонов, которая была наиболее слабой стороной первого издания. В главах III—VIII описывается действие комплексонов в качестве маскирующих веществ в весовом анализе, колориметрии, объемном анализе, хроматографии, полярографии и качественном анализе. Глава IX посвящена открытию и определению этилендиамин-тетрауксусной кислоты, имеющей важное значение, поскольку с этим веществом мы постоянно встречаемся в терапии, в фармацевтическом производстве, в агрономии и т. п. Совершенно новыми являются последние две главы. В главе X подробно изложены основы комплексометрического титрования, главным образом техника его выполнения, а также по возможности уделено внимание большинству предложенных до сих пор комплексометрических индикаторов. В последней главе помещен материал исключительно по практическому применению комплексометрии в различных областях химического анализа, который можно было собрать в доступной литературе до конца 1955 г. [c.9]

Весовой метод определения вольфрама оксихинолином очень подробно был изучен Киннуненом [94] и им же применен для анализа шеелита. Приводим точгюе описание метода, любезно предоставленного автору книги 0,5 г растертого в тонкий порошок шеелита разлагают сплавлением с 0,5 г перекиси натрия Б железном тигле. Плав извлекают водой и полученный раствор доводят в мерной колбе до 500 мл. Фильтруют через сухой беззольный фильтр (с синей полосой). Отбирают пипеткой из раствора две порции по 50 мл, разбавляют каждую водой до 100 мл, прибавляют 0,2 г комплексона и 10 мл 20 %-ного раствора ацетата аммония. К одной порции раствора прибавляют 10 мл 3 %-ного раствора оксихинолина и pH раствора доводят до 5,0—5,1 уксусной кислотой, контролируя кислотность раствора потенциометрически. К другой порции прибавляют столько же уксусной кислоты, сколько было прибавлено к первой порции, и затем при постоянном перемешивании приливают мл Z %-ного раствора оксихинолина. Кипятят в течении 1 мин. и оставляют на водяной бане, пока раствор не станет прозрачным. Фильтруют через беззольный фильтр (с белой полосой) и осадок основательно промывают горячей водой. Осадок растворяют затем в 10—15 мл 4 н. раствора [c.161]

Для весового определения циркония часто применяется осаждение миндальной или п-бромминдальной кислотой, однако этот метод не нашел широкого применения при анализе силикатных пород. Церковницкая и Боровая [6] описали экстракцию комплекса циркония миндальной кислотой для определения его в бедных рудах, но определение заканчивается фотометрически с арсеназо I. [c.454]

Определение кремния в различных объектах отличается лишь характером предварительной обработки анализируемого вещества. Метод применен к анализу черных сплавов, силикатов, руд, шлаков, огнеупорных материалов и т.д. /59-77/. Совершенно не мешает определению присутствие болыж количеств соляной, азотной, фосфорной кислот, хлористого калия, хлористого аммония, до I г хлоридов лития, бария, железа, кальция, бериллия, стронция, никеля, кобальта, марганца, цинка, хрома, олова, ртути, молибдата аммония. В присутствии Ю о-ного раствора хлористого кальция не мешают хлориды алюминия, титана и ванадила, цирко-нилсульфат, если их не более 0,5 г. Указанным методом был определен кремний в сотнях образцов пегматитов, в стекле, граните, гнейсах, амфиболитах, кварцево-слюдя<1ых сланцах, сплаве "альси- ер". Среднее квадратичное отклонений полученных результатов от данных весового анализа составляет + 0,24 относительных /77/. [c.11]

Хронофотометрический метод определения сульфатов применен для анализа фосфористой кислоты на примесь S0 . Метод значительно сокращает время анализа по сравнению с весовым и обладает достаточной точностью и чувствительностью. [c.176]

Макрометод мокрого окисления предложили Сабо и Орзоз они анализировали ароматические сульфоны, нагревая образец в колбе с хлоратом калия и концентрированной азотной кислотой. Образующиеся сульфат-ионы определяли весовым методом. Йонг 2 описал метод макросожжения, по которому образец (0,5 г) смешивают с карбонатом натрия и окисью кобальта в фарфоровой лодочке. Последнюю вносят в трубку для сожжения и нагревают в токе азота. По охлаждении содержимое лодочки переносят в стакан, подкисляют соляной кислотой, добавляют небольшое количество бромной воды, нагревают раствор до кипения и фильтруют. В фильтрате определяют сульфат-ионы. Этот метод был применен для анализа как сульфонов, так и сульфоксидов. Однако сульфо-ксидную функцию рекомендуется определять одним из методов, приведенных в следующем разделе. [c.319]

Последнее обстоятельство 1известной степени ограничивает применение объемного анализа. Так, например, содержание алюминия в растворе можно определить весовым методом, независимо от того, присутствует в растворе свободная соляная кислота или нет. При достаточном количестве гидроокиси аммония произойдет полное осаждение гидроокиси алюминия. [c.25]

Метод анализа индена, основанный на использовании реакционной способности метиленовой группы, сводится к определению его в виде продукта конденсации с бензальдегидом, которую проводят при повышенной температуре и в щелочной среде (см. стр. 204). Определение можно проводить как весовым [843], так и колориметрическим способами [844]. Первый из них является более старым, менее точным и требует применения больших навесок. Отвешенный препарат нагревают с бензальдегидом и спиртовым раствором едкого кали. После нейтрализации реакционной смесп разбавлер -ной соляной кислотой в случае весового анализа отгоняют с водяным паром все летучие с ним вещества. Полученный при охлаждении кубового остать-а кристаллический продукт конденсации собирают на фильтре, промывают, сушат, взвешивают и определяют его температуру плавления. Метод дает хорошие результаты нри содержании индена до 70%. Однако он менее удобен, нежели колориметрический метод, 1гри котором интенсивность окраски [c.197]

Минерализация концентрированной серной кислотой в присутствии небольшого количества концентрированной азотной кислоты проходит успешно для нелетучих или труднолетучих металлорганических соединений с довольно устойчивой связью металл — углерод. Таким способом определяют германий в тетра-а-тиэнилгермании (весовое определение в виде окиси германия), а также олово в дифнилоловеКроме того, этот метод был применен для анализа нелетучих ароматических соединений свинца после предварительной обработки вещества галогеном (см. ниже). [c.85]

В весовых методах анализа фактором пересчета называется десятичная дробь, выражаюш ая отношение массы определяемого компонента к эквивалентному весу некоторого другого вещества. В большинстве обычных анализов вряд ли имеются основания для применения факторов, рассчитанных с точностью, превышающей 1 на 2000. В некоторых руководствах, например, фактор для пересчета окиси железа на железо (Ре = — 55,847) дается в виде 0,699436, в других руководствах 0,6994. Применение первого фактора пересчета означало бы точность 1 на 699436, что бессмысленно применешЕе второго фактора предполагает точность 1 на 6994, такая точность возможна, хотя и трудно достижима в анализе. В действительности очеш. мало весовых определений железа пострадало бы при применении фак гора 0,7. Точно так же фактор для пересчета сульфата бария (Ва = 137,34 8 = 32,064 Н = 1,00797) на серную кислоту иногда дается в виде 0,42017, чаще в виде 0,4202. Но если не применяются совершенно исключительные меры для получения особенно точных результатов, аналитгЕк имеет очень мало оснований применять более точный фактор, чем 0,42. Подобным же образом редко оправдывается применение фактора 0,7403 вместо 0,74 для пересчета окиси циркония на цирконий (2г == 91,22) или 0,7930 вместо 0,793 для пересчета окиси вольфрама па вольфрам (W 183,85). Наконец, фактор для пересчета хлорида серебра (Ag =107,868, С1 =35,453, Н = 1,00797) на соляную кислоту следует принимать равным 0,2544, а не 0,254 или 0,25441 или 0,254405, так как точность определения здесь выше, чем 1 на 600, но не выше, чем 1 на 25 ООО. [c.30]

При сульфировании высокомолекулярных жирных кислот раз, шчными сульфирующими агентами получают соответствующие а-сульфокарбоновыс кислоты (а-СКК), соли и некоторые другие, производные которых находят широкое применение в качестве поверхностно-активных веществ различного назначения [Г]. Получающаяся при сульфировании жирных кислот сульфомасса содержит, помимо целевого продукта, непрореагировавшие жирные кислоты, избыток сульфирующего агента и некоторое количество продуктов реакции пеизвестного строения, имеющих темный цвет и сильнокислый характер [2]. Для контроля производства важно знать как глубину превращения жирных кислот в а-сульфокарбоновые, так и количество непросульфированных жирных кислот. Определение этих компонентов в производственном продукте (сульфомассе) часто затрудняется, вследствие присутствия серной кислоты и продуктов осмоления. Известный фотометрический метод определения а-СКК, основанный на малой растворимости их медных солей, весьма длителен, к тому же адсорбция темных примесей солями меди снижает точность анализа [3]. Весовой метод определения а-сульфокарбоновых и жирных кислот, основанный на слабой растворимости мононатриевых солей а-СКК в воде, также длителен и трудоемок [4]. Применение метода высокочастотного титрования к производственному продукту осложняется присутствием кислых темноокрашенных продуктов осмоления [5]. Метод потенциометрического титрования, основанный на способности а-СКК легко замыкать шестичленный цикл с ионами щелочноземельных металлов, пригоден для контрольного анализа реакционной массы и для выделения чистых солей а-СКК, однако, для поточного анализа ои слишком длителен [6, 7]. [c.111]

Для изучения окислительных превращений катехинов, например в технологии чая, где они играют ведущую роль, необходимо иметь достаточно простые и надежные методы определения их функциональных групп. Общепринятые в органической химии методы анализа гидроксильных групп основаны на метилировании или ацетилировании (Вейганд, 1950 Черонис, 1960). Полученные производные затем расщепляют с выделением соответственно либо йодистого метила, либо уксусной кислоты. Измеряя количество последних весовым или титрометрическим способом, судят о содержании оксигрупп в исходном веществе. Помимо своей трудоемкости, необходимости применения даже в микромодификации относительно больших навесок вещества эти методы не дают возможности различать положение оксигрупп и таким образом наряду с фенольными оксигруппами определяют и нефенольные. Кроме того, классические методы определения оксигрупп требуют работы с индивидуальными веществами (метоксильные и ацетильные производные перед заключительным определением перекристал-лизовывают до постоянной температуры плавления), а при биохимических анализах исследователю часто приходится иметь дело либо с экстрактами растительного материала, либо со сложными модельными системами. [c.62]

К раствору, содержащему галлий, прибавляют 40 мл серной кислоты ( 1) и выпаривают до начала выделения паров серного ангидрида. Охлаждают, разбавляют до 100 мл и прибавляют 20 г хлорида аммония. Полученный раствор трижды экстрагируют порциями по 50 мл эфира в делительной воронке емкостью 250 мл. Оэединенные экстракты промывают 10 мл смеси, состоящей из 20%-ных растворов серной кислоты и хлорида аммония (такая смесь была использована для промывания чистого эфира). Из эфирного раствора весь галлий переводят в водный раствор трехкратной экстракцией порциями по 50 мл дистиллированной воды. Водный раствор (150 мл) выпаривают до объема около 50 мл и определяют галлий прямым титрованием раствором комплексона, как было описарю выше. Автор считает этот метод более удовлетворительным, чем весовой метод с применением камфорной кислоты. Метод пригоден для анализа сплавов и позволяет непосредственно определять галлий в концентрациях 0,25—50 мг. [c.371]

Подлинным основателем объемного анализа надо считать Гей-Люссака. Его исследования по аналитической химии относятся к 1824—1832 годам и начинаются с изучения вопроса об установлении крепости отбеливающих растворов с применением индикатора раствора индиго в серной кислоте. В 1828 г. Гей-Люссак опубликовывает статью об испытании продажных сортов поташа, в которой он ссылается на работы Декруазиля и следует предложенным им приемам. Здесь же впервые Гей-Люссак использует слово титр в том смысле, в котором оно употребляется в аналитической химии и до сих пор, а также пользуется при определениях так называемыми весовыми титрами. Также впервые в упомянутой статье фигурирует выражение нормальная кислота , правда, совершенно иного содержания, по сравнению с тем, что мы вкладываем в этот термин в настоящее время. В 1832 г. Гей-Люссак предложил метод определения серебра посредством титрования раствором поваренной соли этот метод применяется и в настоящее время. [c.335]

В своей статье, напечатанной в 1814 г. [101], которую он считал продолжением предыдущей (1811), Авогадро подчеркивал, что за прошедшие три года не было предложено ничего взамен моей гипотезы для объяснения фактов, открытых Гей-Люссаком [20, стр. 59]. Дав подробное изложение сути своей гипотезы (там же), он переходит к применению ее к новым опытным данным, открытым за это время Гей-Люссако.м, Дэви и Берцелиусом. Наибольший интерес представляют ф ормулы, предложенные Авогадро для двух углеводородов метана и этилена. Исходя из объемных данных их анализа и своей гипотезы, он предлагал для этих газов атомный состав, соответствующий СН4 для метана и С2Н4 для этилена [20, стр. 62]. Для сернистого углерода Авогадро, пересчитав весовой состав этого соединения на объемные величины, нашел формулу СЗг. В этой же статье Авогадро впервые дал для кремнезема формулу, соответствующую современной. Он писал Предполагая, что кремнезем состоит из двух объемов кислорода и одного объема кремния, после удвоения, необходимого для бинарных соединений, следует, что плотность кремния будет 2-28,74—30,15 = 27,13... [20, сгр. 85]. Интересно, что для оправдания малого атомного веса кремния Авогадро исходил из сравнения химических свойств кремния с химическими свойствами углерода. Малая величина молекулы кремнезема и отсюда кремния,— писал Авогадро,— как бы предсказывается легкостью, с которой кремнезем переходит в газообразное состояние, соединяясь с плавиковой кислотой, так же, как и малая величина молекулярного веса углерода — газообразной формой угольной кислоты [20, стр. 86]. Здесь уместно указать на некоторые общие выводы Авогадро о связи между физическими свойствами веществ и их молекулярным (атомным) весом. Он отмечает, что вещества, имеющие малый молекулярный (атомный) вес,— это вообще газы или летучие вещества, что металлы, обладающие большим атом ным весом, обладают также и большим удельным весом, и, наконец, что более электроположительные металлы, как правило, более легкие по удельному весу [20, стр. 86]. Одновременно он указывал и на некоторые исключения из этих правил [c.45]

Органические реагенты, применяемые в химическом анализе, удобно определить как такие углеродсодержащие вещества, которые в результате какого-либо взаимодействия позволяют открыть или количественно определить другие ионы или молекулы. Органические реагенты находят широкое применение в неорганическом анализе [1]. В качестве примера прежде всего можно указать такие методы, как комплексонометрическое титрование при помощи этилендиаминтетрауксусной кислоты (EDTA), избирательное спектрофотометрическое определение металлов с дитизо-ном или весовые определения с 8-оксихинолином. Развитие в последнее время теоретической химии, особенно в результате применения к ионам переходных металлов и их комплексам теории поля лигандов, привело к гораздо более глубокому пониманию факторов, влияющих на устойчивость комплексов, природу их спектров поглощения и другие свойства, представляющие интерес для аналитика. Данная книга является попыткой создать картину современной химической теории, более конкретную в той ее части, которая относится к реакциям между неорганическими соединениями и органическими реагентами. В ней будет рассмотрено применение теории к известным аналитическим методам. Однако, чтобы ограничить изложение разумными пределами, описание практических деталей рассматриваемых методов будет опущено. [c.11]

Для количественного анализа действующих веществ в таблетках Папазол методом газо-жидкостной хроматографии был применен метод внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта использован синтезированный дигептиловый эфир изоцинхо-мероновой кислоты [2]. Были приготовлены искусственные смеси с известным весовым соотношением анализируемых веществ и стандарта, измерены площади пиков и построены калибровочные графики зависимости отношения площадей пиков от величины соотношения веса компонентов и стандарта. [c.69]