Рений при анализе молибденита

Метод испарения обычно неприложим непосредственно к анализу металлических проб. Характерными затруднениями с технической стороны являются здесь легкая окисляемость металлов, необходимость тонкого чистого измельчения проб и приготовления эталонов, в достаточной степени точно соответствующих анализируемым образцам. Кроме того, летучести многих примесей и основы оказываются у многих металлов близкими. Исключение составляют нелетучие и тугоплавкие рений [457], молибден, вольфрам [107] и другие металлы, допускающие нагревание в вакууме до 1800° С [c.245]

Роданидное соединение пятивалентного молибдена в 3 М НС1 в присутствии хлорида тетрафениларсония экстрагируется хлороформом [944]. Рений экстрагируется в виде перрената тетрафениларсония хлороформом при pH 8—9, молибден остается в водной фазе [1474, 1475]. Таким путем удается отделять следы рения от молибдена (до Re Mo=l 10 ) при анализе молибденита. [c.63]

Молибден и вольфрам в растворе, приготовленном для анализа, находятся обычно в шестивалентном состоянии и в этом случае образуются лишь слабо окрашенные роданиды. Наиболее интенсивно окрашенное соединение роданида с молибденом получается при восстановлении его до пятивалентного. Семивалентный рений также не образует интенсивно окрашенного комплекса с роданидом. Однако в присутствии восстановителей роданид образует с рением желтое или красное соединение, в зависимости от концентрации рения. По поводу валентности рения в роданидном комплексе данные разных авторов противоречивы. По-видимому, рений в максимально окрашенном роданидном комплексе является пяти- или шестивалентным. [c.250]

Предварительные анализы отобранных образцов битуминозных пород из различных месторождений и их горизонтов показывают не только высокое содержание битумов, но и наличие в них ванадия, никеля, титана, цинка (порядка 1% в золе), меди, магния (десятые доли процента). В меньших количествах встречаются рений, молибден, кобальт, алюминий, железо и т. д. Анализы проведены только по двум месторождениям. [c.29]

Как и молибден(VI), вольфрам (VI) соосаждается на гидроксиде железа [27]. В интервале pH = 5 — 8 можно разделить вольфрам и рений. Метод применен для анализа морской воды [28]. [c.235]

Калибровочные графики для обоих элементов были линейными в интервале 0—5 мг элемента в пробе. Анализ сплава, содержащего вольфрам и молибден, приведен в табл. VII.4. Пределы обнаружения в работе [172] не указаны, однако, судя по приведенным калибровочным кривым, они составляют около 0,02 л г для каждого элемента. В этой же работе аналогичным методом определяли также серу, селен, теллур, уран и рений. [c.100]

При условиях, предписываемых ниже в ходе анализа, немного рения (от 1 до 50/е) переходит в эфир вместе с молибденом. [c.398]

Преимущество метода субстехиометрического разделения заключается в том, что при его применении удается достичь более высокой селективности, чем при использовании избытка хелатообразующего реагента. Имеются сведения, что сурьма, мышьяк, висмут, кобальт, медь, галлий, золото, индий, железо, свинец, марганец, ртуть, молибден, рений, серебро, цинк и некоторые редкоземельные элементы определялись в количестве 10 —10 г [1]. Недавно предложен метод автоматического субстехиометрического анализа в сочетании с изотопным разбавлением. [c.388]

Определению рения на фоне 2 н. раствора сульфита натрия мешают молибден, вольфрам, медь, цинк, свинец, кадмий, олово, ванадий, никель, селен и теллур, которые восстанавливаются при потенциалах, близких к потенциалу восстановления рения. В ходе анализа предусмотрено отделение рения от указанных выше элементов спеканием навески исходного материала с окисью кальция. [c.57]

Рентгеноспектральный метод анализа по эмиссионным спектрам элементов чаще всего используется для количественного определения состава объектов, трудно поддающихся химическому разделению и анализу. Обычно определяется содержание таких элементов, как ниобий, тантал, вольфрам, рений, молибден, цирконий, гафний, стронций, торий, уран, иттрий, свинец, титан, ванадий и некоторых других тяжелых элементов. В редких случаях этот метод применялся для количественного определения кремния, галлия, германия, теллура и селена. Так как используемые во всех этих случаях приемы анализа очень близки и отличаются лишь незначительными деталями, они будут проиллюстрированы в настоящем параграфе в основном на примере количественного определения ниобия и тантала и отчасти урана и тория. [c.191]

Приведенные выше методы недостаточно надежны для определения малых количеств молибдена (менее 1 мг). В таких случаях целесообразно выделить молибден в виде сульфида, осадок прокалить при температуре не выше 500° и взвесить. Затем, для проверки содержания молибдена, оса док растворяют в аммиаке, раствор подкисляют соляной кислотой, прибавляют хлорид олова (II) и роданид калия после этого интенсивность появляющейся окраски сравнивают со стандартом . Применение этой реакции-для определения больших количеств молибдена не дает достаточно точных результатов и приемлемо лишь для рядовых анализов. Рений мешает колориметрическому определению молибдена с роданидом . Платина оказывает значительное влияние на реакцию, и поэтому в процессе подготовки раствора для колориметрирования не следует пользоваться платиновой посудой. Азотная кислота должна быть удалена, так как она образует с роданидом окрашенное соединение, которое экстрагируется эфиром. В тех случаях, когда при подготовке раствора для колориметрирования вводят азотную и серную кислоты, выпаривание до появления густых паров серной кислоты следует повторить по меньшей мере 2 раза, ополаскивая каждый раз стенки стакана водой. Интенсивность и устойчивость окраски соединения молибдена с роданидом в солянокислом растворе зависят от кислотности этого раствора и концентрации в нем сол.ей . [c.336]

В предлагаемой вниманию читателя книге основной акцент делается не на описании структурных мотивов кристаллов в целом, а на анализе ближнего порядка — строения комплексов и координационных полиэдров металла, т. е. па той части структурных результатов, которые представляются наиболее существенными с химической точки зрения. Хотя формально книга посвящается молибдену, во многих разделах одинаково детально анализируется строение комплексов и других родственных металлов, прежде всего вольфрама, а также ниобия, рения, в ряде случаев — ванадия, осмия и рутения. Свою основную задачу авторы видели в том, чтобы обрисовать общую картину и выявить специфику стереохимии координационных соединений переходных металлов, расположенных в средней части больших периодов таблицы Д. И. Менделеева. [c.4]

Оригинальные количественные методы определения рения в смесях его с молибденом и другими металлами были разработаны отечественными химиками В. И. Бибиковой [19], Н. С. Полуэктовым и А. С. Комаровским [20—22], О. Михайловой, С. Певзнер и Н. Архиповой [23]. Метод определения рения в количестве 1 мг после отделения от молибдена впервые был опубликован О. Михайловой, С. Певзнер и Н. Архиповой [23] ими же были детально изучены условия осаждения рения нитроном и молибдена ортооксихинолином при проведении микроопределений Не в смесях, что позволило найти быстрый и точный микрометод анализа молибденсодержащих материалов на рений. [c.24]

Электролизом с ртутным катодом из раствора можно эффективно удалять большие количества многих тяжелых металлов, которые нежелательны при анализе. В разбавленном растворе серной кислоты на ртутном катоде осаждаются железо, хром, никель, кобальт, цинк, кадмий, галлий, индий, германий, медь, олово, молибден, рений, висмут, таллий, серебро, золото и металлы платиновой группы (за исключением рутения и осмия) в то же время такие элементы, как алюминий, титан, цирконий, фосфор, ванадий и уран, количественно остаются в растворе Этот метод особенно ценен при определении последней группы элементов в металлургических материалах. Так, электролиз с ртутным катодом обеспечивает превосходное отделение железа, мешающего при определении алюминия в стали. Не всегда легко без остатка выделить осаждаемые элементы. Микрограммовые количества их остаются в растворе даже при условии, что предпринимаются самые тщательные меры. В раствор будут попадать микроколичества ртути, так как она имеет заметную атомную растворимость ( -25 у/л воды при комнатной температуре). По имеющимся данным при концентрациях серной кислоты от 0,1 до 6 н. можно достичь фактически полного электролитического осаждения Си, 2п, Сс1, 1п, Т1, 8п, В1, Ре и, весьма вероятно, также Ag, Аи, Hg и некоторых металлов платиновой группы. При кислотности в пределах 0,1—1,5 н. удается полностью выделить Со и N1. Другие металлы (Оа, Аз, 5е и Сг) можно осадить только из 0,1 н. серной кислоты. Из серной кислоты в пределах концентраций от 0,1—6 н. неполно осаждаются Ое, 8Ь, Те, Мп, Яе и, вероятно. Ни. После проведения [c.43]

При содержании рения в анализируемом образце порядка 1 ч. на млн. рекомендуется проводить холостой опыт по растворам молибдата (не содержащим рения), чтобы убедиться, что на последней стадии анализа в растворе отсутствует молибден. [c.685]

Ход анализа навеску молибденового концентрата обрабатывают кислотами и пропускают через колонку с сульфоуглем в водородной форме молибден и рений поглощаются, а анионы азотной кислоты, селена и мышьяка проходят в фильтрат и удаляются вымыванием 200 мл 0,3-н. раствора соляной кислоты. Затем вымывают рений и частично молибден 300 мл воды, раствор окисляют несколькими каплями бромной воды и пропускают через колонку с окисью алюминия. Из аликвотной части фильтрата определяют рений колориметрическим методом. [c.204]

Ход анализа навеску молибденита помещают в коническую колбу, прибавляют азотной кислоты (плотность 1,40) до перехода молибдена в молибденовую кислоту. Полученный осадок растворяют в 10%-ном растворе едкого натра. Затем гидроокиси металлов и неразложившийся кварцит отфильтровывают. Подготовленный раствор пропускают через колонку с анионитом ЭДЭ-10 и промывают 2-м. раствором фосфорной кислоты. При этом молибден сорбируется, а рений проходит в фильтрат. Затем содержание рения в фильтрате определяют по роданид-ному методу. Разработанный метод может быть применен для определения рения в молибденитах и технеции. [c.204]

При съемке спектров на спектрографах с дисперсией 2, 1 и 0,5 А фотометрируется наиболее сильная компонента аналитической линии Ве 3460,360 А. При дисперсии 4 к мм и ниже линия рения фотометрируется по всей ширине. Определение концентрации рения проводят по градуировочному графику, построенному в координатах lg (ТкеНы) — С- Линией сравнения служит линия С(1 3467,656 А, удобно расположенная вблизи линии рения. Воспроизводимость результатов анализа характеризуется коэффициентом вариации 12% [92], 14% [245,] 13% [71, 1082]. Ниже приведена методика определения рения в молибдените [92]. [c.163]

Только совсем недавно 3. А. Галлай и Т. Я. Рубинской удалось применить для восстановления перренат-иона очень сильные восстановители-растворы хрома (II) и титана (III). Титруют на фоне 5 М серной кислоты по току окисления восстановителей на платиновом электроде. В предварительном сообщении не указаны потенциалы, при которых рекомендуется проводить это титрование. Метод проверен на анализе двойных сплавов рения с молибденом, вольфрамом, хромом, титаном и на тройном сплаве никель-хром-рений. Если количество хрома и молибдена не превышает количество рения в этих сплавах, то можно определять оба компонента дифференциальным методом. [c.281]

КЬ и Та. Радиохимическая чистота разделенных фракций контролировалась по у-спектрам для ззр и Та факторы очистки были выше 10 , а для ЫЬ около 10 . Далее описан метод разделения пертехнетата и перрената на экстракционно-хро-матографической колонке с БФГА [54]. Технеций сорбировался на колонке, а рений вымывался из нее 5 М НСЮ4. Разделение рения и технеция использовано при активационном анализе следовых количеств рения в молибдените. [c.406]

Концентрация рения в молибденитах варинрует от нескольких тысячных долей процента до 0,01% и редко бывает выше этой величины. Поэтому до определения рения его надо отделить от большей части молибдена. Для этого отгоняют рений в виде семиокиси. Описываемый ниже ход анализа предложен для определения рения в молибдените 1 . Затруднение, вызываемое наличием в дестиллате небольших количеств молибдена, устраняют тем, что раствору после добавления хлорида олова (II) и рода-вида дают перед колориметрированием относительно долго постоять. При этом окраска молибденового комплекса практически исчезает. Экстракцию эфиром при определении не применяют. [c.402]

В растворах 25—34 N Н2304, содержащих одновременно молибден и рений, в присутствии избытка восстановителя Ге304 образуется смесь соединений рения(У) и молибдена(У) (рис. 34, кривая 7). Различие оптических характеристик соединений ре-ния(У) и молибдена(У) указывает на возможность одновременного определения рения и молибдена в смеси на основе принципа двух-компонентного анализа. [c.90]

Кроме того, определение рения может быть осуш ествлено в присутствии (и с одновременным определением) молибдена [50, 449]. Определение возможно из-за различия в спектрах свето-поглош,ения образующихся комплексов. Использован метод анализа двухкомпонентной системы [594]. Чувствительность определения 0,2—0,1 мкг Ве/мл, относительная ошибка + 5%. В условиях определения рения молибден и рений образуют окрашенные соединения с полосами поглош ения при 430 и 540 нм соответственно. Спектры светоноглощения хлороформных экстрактов окрашенных соединений рения, ) молибдена и их смеси приведены на рис. 45. Метод пригоден для анализа смесей, в которых содер- [c.115]

Меньшие количества рения (до 10 %) в продуктах медномолибденового производства определяют по каталитической волне водорода с i i/j = —1,2 б на фоне фосфатного буферного раствора (pH 7—8). Молибден предварительно отделяют в виде труднорастворимого молибдата кальция спеканием пробы с СаО при 600—700° С в течение 2 час. Подробный ход анализа приведен в [262]. На этом же фоне с использованием полярографа переменного тока можно определять до 10 % Re в медных и молибденовых концентрациях [496]. Впервые каталитическую волну водорода для определения рения предложил Гейровский [875]. Он определял до 10 Af Re в марганцевых солях на фоне ацетатного буферного раствора (pH 4,7) после обработки его сероводородом. [c.155]

Перренат-ион не осаждается 8-оксихинолином из кислых и щелочных сред. Молибден осаждается количественно в виде труднорастворимого соединения состава Мо02(СдНвОК)2 [1045]. Разработан метод разделения рения и молибдена, основанный на осаждении последнего с 8-оксихинолином из ацетатного буферного раствора. Метод рекомендован для разделения смесей с небольшим содержанием молибдена, поскольку объемистый осадок его соединения создает опасность потери рения вследствие адсорбции [199]. Метод применим, например, к анализу дистиллята, содержащего рений и незначительные количества молибдена. После отделения молибдена рений определяют в фильтрате фотометрически или осаждением в виде перрената нитрона. [c.180]

Для определения молибдена в рении использован роданидный метод. Молибден(У1) предварительно выделяют экстракцией с 8-оксихинолином и диэтилдитиокарбаминатом [1322]. Разработан фотометрический метод определения молибдена по роданидной реакции без отделения рения с использованием в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты Re(VII) в этих условиях не восстанавливается и не образует окрашенного соединения. Прп анализе не следует пользоваться роданидом калия, значительно нонижаюш им растворимость перренатов. Метод позволяет определить до 10 % Мо [1309]. [c.270]

В гравиметрическом анализе наиболее часто применяют диметилглиоксим для определения никеля, а-нит,р0 ЗО- р-нафтол для определения кобальта, 8-оксихинолин (оксип) для определения алюминия и магния, купферон для определения титана, железа и ряда других элементов цинк осаждают антранилатом натрия молибден осаждают а-бензоиноксимом рений — нитроном галлий и цирконий — купфероном. [c.86]

К этой же группе тройных комплексов можно отнести ряд соединений, образующихся при взаимодействии некоторых металлов с диметилглиоксимом и оловом (П). Известно, что обычный диметилглиоксимат железа (И) образуется только в аммиачной среде и разлагается при pH < 4. Однако если железо реагирует с диме-тилглиоксиматом в сильно щелочной среде, а в качестве восстановителя вводится хлорид олова (П), тогда характер образующегося комплекса совершенно изменяется. Этот комплекс устойчив к кислотам до pH 1 комплекс можно выделить в свободном состоянии, а из раствора этого комплекса олово лишь очень медленно осаждается сероводородом [80]. Интересно отметить при этом, что само по себе олово не проявляет заметной тенденции к образованию комплексов с диметилглиоксимом. Между тем совместно с железом, а также молибденом [81], рением [82] и другими образуются окрашенные комплексы, которые используются в фотометрическом анализе. Сначала предполагалось, что олово не входит в состав комплексов, а лишь играет роль восстановителя. Однако более подробное исследование показывает, что ни один из многочисленных восстановителей, испытанных в аналогичных условиях, не дает подобного эффекта не образуются подобные окрашенные соединения и в тех случаях, если брать молибден или рений любой низшей валентности, получая их растворы электролитическим восстановлением. Образование тройных соединений в системе диметилглиоксим-ион металла — олово (П) отмечалось рядом исследователей. О строении подобных соединений данные пока отсутствуют. [c.363]

Для определения рения в молибденитовых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа — спектральный и колориметрический. Метод спектрального определения рения был разработан в 1946 г. и впоследствии развит в работах многих исследователей [93, 96]. Реакций для колориметрического определения рения предложено довольно МНОГО. Наибольшей популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена (например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260—270° С в виде НегОу из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20%-ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности расивора окраска молибдеироданидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35—40 мин. Окраска же, обусловленная рением, не изменяется. Тем не менее для стабилизации окраски рекомендуется извлекать окрашенное соедине- [c.43]

Из этих примеров видно, что основным во всяком ионообменном процессе является подыскание подходящих условий разделег ния ионов. Сорбируемость ионов определяется положением соответствующих им элементов в периодической системе Д. И. Менделеева. Кроме расположения элементов по группам, для хроматографического разделения существенным является и принадлежность элементов к различным семействам по горизонтальному направлению (А. Е. Фep мaн) Таковы семейство железа, включающее элементы от титана до меди, семейство молибдена, включающее элементы от циркония до палладия, и семейство вольфрама, включающее элементы от тантала до платины и золота. Сходство химических свойств в горизонтальном направлении зависит от сходства в строении их электронных оболочек (заполнение электронами более глубоких слоев). Элементы, принадлежащие к различным семействам, например железо и молибден, ванадий и молибден, молибден и рений, ниобий и вольфрам и другие, можно разделять хроматографически, решая тем самым наиболее трудные задачи количественного анализа. [c.119]

Ф. М. Шемякин с сотрудниками предложил следующую методику [24] анализа хромомолибденовых сплавов. Раствор, полученный при разложении навески анализируемого сплава, упаривали досуха с серной кислотой остаток растворяли в воде, к раствору добавляли несколько капель фосфорной кислоты и 10%-ного раствора аммиака (до полного растворения осадка) полученный раствор пропускали через колонку хроматографической окиси алюминия. Молибден н форме гетеронолнкис-лоты переходил в фильтрат, а ванадий, после промывания колонки водой, извлекался 3%-ным раствором аммиака. Как было показано Д. И. Рябчиковым и Л. В. Борисовой 134], при помощи фосфорной кислоты можно разделить также смесь рения и молибдена. Опыты проводили на анионите )ДЭ-10. Разделение смесей рения и молибдена было основано на том, что в присутствии фосфорнойкислоты молибден образует высокоосновную гетерополикислоту, которая прочно удерживается анионитом, а рений сравнительно легко удаляется из смолы вследствие его вытеснения анионами фосфорной кислоты. Авторы показали, что для удаления рения колонку анионита целесообразно промывать 2 М раствором фосфорной кислоты молибден затем извлекался из колонки 10 %-ным раствором едкого натра. [c.133]

По новым данным Поршена и Рицлера [143], полученным изучением следов частиц в толстослойных фотографических эмульсиях, природная радиоактивность найдена также у неодима вольфрама и платины но не обнаружена у лантана, лютеция и рения. Активационным анализом были обнаружены следы природного технеция в молибдените и некоторых других минералах [1273]. [c.14]

При закалке и отпуске закаленных сплавов циркония, легированных такими элементами, как ниобий, хром, молибден, рений, ванадий и другие, возникает метастабильная ш-фаза. Образование ш-фазы оказывает большое влияние на свойства сплавов, которое выражается в повышении твердости и снижении пластичности. Л. А. Петровой [1] исследована стабилизация -твердого раствора в сплавах циркония с 9 и 10 вес.% ванадия после закалок с 900—1150° методами рентгеновского и металлографического анализов. Исследования показали, что в сплавах наряду с линиями -фазы присутствуют еще линии со-фазы, следовательно, в сплавах циркония с ванадием невозможно получить метастабильную -фазу закалкой. Относительно тантала в литературе имеются разноречивые данные. В. Е. Емельянов и др. [2] сообщают, что рентгеновский фазовый анализ показал в системе цирконий — тантал наличие только двух фаз а-циркония и твердого раствора на основе тантала, стабилизировать -фазу циркония при комнатной температуре не удается >. Однако Д. Е. Вильямс и др. [3] при обсуждении результатов исследования диаграммы состояния цирконий — тантал приводят значения параметров решетки для твердых растворов на основе -цирконня и тантала в сплавах, закаленных с температур 1300 и 1500°. Ни в одной из описанных работ нет указаний на наличие метастабильной -фазы в сплавах циркония с танталом. Вследствие того, что малолегированные сплавы циркония с танталом и ванадием могут быть использованы в качестве конструкционных материалов, а о-фаза оказывает резко неблагоприятное влияние на пластические свойства сплавов, нам представилось интересным изучить появление ю-фазы как в двойных, так и в тройных сплавах циркония с танталом и ванадием, а также выяснить возможность сохранения закалкой в этих сплавах -твердых растворов. [c.98]

С. А. Боровик и Н. М. Гудрис [14] изучали дуговые спектры искусственных проб кальцита, пропитанных растворами солей рения различной концентрации, а также некоторых природных материалов. После того как оказалось, что спектроскопическим методом в природных материалах не удается обнаружить рения, были сняты спектры с образцов, искусственно пропитанных растворами рения с содержанием его от 0,1 до 0,002 /о- Спектрограммы этих искусственных смесей молибдена и рения показали, что молибден в количестве 16,26 и 30 /о в смеси не влияет на интенсивность последних линий рения. Было также найдено, что при концентрации рения 0,002% не удается обнаружить в спектрах некоторых природных материалов линии 3460,47 А. Далее было показано, что присутствие марганца, имеющего в спектре яркую линию 3460,77 А, близкую к соответствующей чувствительной линии рения, препятствует и делает невозможным обнаружение рения в смесях с соединениями марганца, что не учитывали многие иностранные авторы при поисках рения в пиролюзите и других марганцовых минералах. Рентгеноспектральный и спектральный анализ рения, особенно количественный, до настоящего времени [15] продолжает служить объектом многих исследований, но пока еще не достиг точности химических методов анализа. [c.23]

Так как реагент экстрагируется хлороформом в виде хлорида, то увеличение концентрации хлорида в водной фазе понизит в ней концентрацию фенилар-сенат-иона и, следовательно, снизит коэффициент распределения рения в хлороформе. При концентрации хлорида тетрафениларсония в водной фазе 0,01 М (растворимость реагента в воде составляет 0,072 М) и концентрации хлорида 0,1 М отношение концентрации рения в хлороформе к концентрации в водной фазе равно 1000, а это очень высокое значение коэффициента распределения. Так как хлорид тетрафениларсония и перренат тетрафениларсония являются солями сильного основания и сильной кислоты, то экстракция рения не должна сильно зависеть от кислотности раствора. Это подтверждено Трибалатом экспериментальные и расчетные значения коэффициентов распределения при изменении концентрации ионов водорода от 6 н. (соляная кислота) до pH 13 отличались на 10—15%. Из концентрированной соляной кислоты рений экстрагируется с трудом. При pH 7—13 молибден(У1) не осаждается реагентом и не экстрагируется хлороформом. Трибалат не приводит данных о поведении других металлов, но, очевидно, этот метод имеет ограниченное применение, поскольку известно, что многие металлы в присутствии хлорид-иона осаждаются ионом тетрафениларсония. Ход анализа см. на стр. 685. [c.678]

Ниже очень коротко, в общих чертах, приведен ход анализа для определения рения в этом минерале. Измельчают 100 г пиролюзита, растворяют в теплой соляной кислоте, разбавив раствор примерно до 300 мл, после чего отфильтровывают нерастворившийся остаток. Фильтрат обрабатывают 20%-ным раствором хлорида олова(П) для восстановления желе-за(1П) и получения прозрачного розового раствора. Добавляют столько роданида калия, чтобы концентрация его составляла 0,6 г/100 мл, затем еще хлорида олова(П) до концентрации 0,5 г/100 мл. Через 5 мин к охлажденному раствору добавляют примерно 6() мл этилового эфира и извлекают им роданиды молибдена и рения. Экстракцию повторяют столько раз, пока по отсутствию сколько-нибудь заметной окраски эфирного слоя можно будет считать, что весь молибден и рений извлечены. Объединенные эфирные экстракты упаривают на водяной бане при 70° до объема 5—10 мл и тогда прибавляют 15 мл соляной кислоты (1 1). Оставшийся эфир удаляют выпариванием, продувая воздух над поверхностью раствора. Добавляют по каплям 30%-ную перекись водорода до исчезновения бурой, красной или оранжевой окраски. Дают раствору постоять 15 мин, добавляя время от времени перекись водорода, чтобы предупредить образование какой-нибудь окраски. Разбавляют раствор серной кислотой (уд. вес. 1,8) до 200 мл и проводяг [c.687]

Ход анализа навеску пробы сплава помещают в железный тигель емкостью 50 мл, прибавляют несколько граммов едкого натра и сплавляют на горячей горелке. К содержи.мому добавляют 5 г перекиои натрия и продолжают нагревать до полного разложения пробы. Содержание тигля переносят в стакан емкостью 250 мл, разбавляют водой до 70—80 мл, нагревают до растворения солей и фильтруют. Подготовленный раствор пропускают через анионит амберлит ИРА-400 в перхлоратной форме, а затем пропускают 100 мл воды. После этого из колонки вымывают молибден 300 мл 1-м. раствора щавелевокислого калия и 50 мл воды до удаления щавелевокислого калия. Рений вымывают 200 мл 1-м. раствора хлорной кислоты, и фильтрат собирают в мерную колбу емкостью 250 мл, из которой берут необходимую аликвотную часть и определяют содержание рения. [c.205]

Подразделение ионов по группам тесно связано с их положением в периодической системе. Это оправдывается как в обычных систематическом качественном, капельном и мпкрокристаллоскопическом анализах, так и в хроматографическом анализе в колонках и на бумаге. Хроматографически можно разделять ионы элементов, принадлежащие к различным группам и рядам, например железо и молибден, ванадий и молибден, молибден и рений, ниобий и вольфрам и др. Элементы одного горизонтального ряда часто дают аналитически сходные ионы, например для катионов группы сульфида аммония. [c.110]

Кобальт и никель можно разделить при анализе руд и сплавов на ЭДЭ-Юп и дауэксе-1. Алюминий, железо и медь в бронзах можно определять на СБС в Н-форме. Можно на СБС отделить бериллий от алюминия и меди. На КУ-2 в Н- и Na-форме можно разделять магний, алюминий, хром, марганец, железо, никель, медь. Цинк из медных сплавов можно выделять на СБС в NH4-фopмe, разделять железо и молибден в сталях, ферромолибдене и рудах. Молибден и рений разделяют на СБС, КУ-1, СБСР, МСФ, ЭДЭ-Юп, сульфоугле, вофатите П, амберлите ИРА-400, дауэксе-50, вофатите Ц. Ниобий и титан можно разделить на КУ-2 в Н-форме. Отделение кадмия от свинца и висмута проводят на сульфоугле, КУ-1, СБС, СДВ-3. [c.146]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология