Нормальные методы выделения

Промежуточное положение между процессами хемосорбции и разделением с помощью чисто адсорбционных сил занимают методы, основанные на образовании некоторыми веществами непрочных соединений (комплексов, аддуктов), которые характеризуются строго определенной кристаллической структурой. Наиболее характерный пример таких методов — выделение парафиновых углеводородов нормального строения с числом атомов углерода выше 6—7, а также их некоторых производных путем образования аддуктов с карбамидом (мочевиной) O(NH2)2. [c.314]

В настоящее время уже никто не сомневается, что твердые углеводороды нефти и озокерита, получившие название парафины и церезины, состоят не полностью из углеводородов гомологического ряда метана (нормального и разветвленного строения), а представляют смесь их с углеводородами гибридного или смешанного строения. Содержание гибридных структур углеводородов в смесях и их строение зависят от химической природы нефти, из которой твердые углеводороды выделены, и от методов выделения (или технологии переработки нефти). Таким образом, даже наиболее простая составляющая высокомолекулярной части нефти представляет собой сложную смесь, которую нелегко разделить методами, не вызывающими химических изменений. Поэтому стали все чаще и успешнее применять физические методы разделения и исследования твердых углеводородов нефти. [c.84]

Окись этилена выделяют из газообразной смеси продуктов реакции отмывкой водой под нормальным или повышенным давлением после перегонки водного раствора получают окись этилена высокой степени чистоты. Запатентовано выделение окиси этилена с помощью адсорбции активированным углем, однако на практике этот способ не применяется. На некоторых полузаводских установках испытывался метод выделения окиси этилена из газообразных продуктов реакции промывкой последних горячей разбавленной серной кислотой при этом окись этилена непосредственно превращалась в этиленгликоль. Полагают, что в настоящее время этот метод оставлен. [c.160]

Целью настоящей работы была разработка метода выделения и определения содержания парафиновых углеводородов нормального строения в бензиновых фракциях. Разработанный нами метод заключается в следующем. Исследуемый образец бензина пропускают через адсорбционную трубку высотой 500 мм и диаметром 25 мм, наполненную молекулярными ситами типа 5А. Соотношение продукт сорбент принимается равным от 1 3 до 1 5 в зависимости от содержания нормальных парафинов. Адсорбция проводится при остаточном давлении 20 мм рт. ст. и температуре от 20 до 100 °С. [c.56]

Развитие методов ароматизации бензинов, а также методов выделения ароматических углеводородов из бензинов прямой гонки й каталитического риформинга привело к быстрому росту производства ксилолов и к нрименению в производстве фталевого ангидрида в качестве сырья о-ксилола вместо нафталина. Это упростило схему установки окисления, так как о-ксилол при нормальных температурах находится в жидком состоянии и нет необходимости его расплавлять, как это требуется при использовании нафталина. [c.208]

Установка и технологическая схема потоков. Вследствие большого количества продуктов реакции (выше 32 отдельных веществ) установка должна иметь секцию разделения компонентов и очистки бутадиена. Промышленный метод состоит из следующих операций каталитическое превращение этилового спирта в бутадиен разделение жидких компонентов (в нормальных условиях) выделение из газов реакции неочищенного бутадиена при помощи абсорбции этиловым спиртом и очистка бутадиена. [c.362]

Менее распространенные природные аминокислоты. За последние годы благодаря усовершенствованию методов выделения веществ, главным образом при помощи метода бумажной хроматографии, было открыто большое число аминокислот, не являющихся компонентами нормальных белков, а встречающихся только в определенных растительных материалах и в некоторых микроорганизмах. [c.405]

Широко известны клатратные методы выделения алканов при помощи мочевины и тиомочевины. Выделение нормальных алканов при помощи мочевины подробно освещено в монографиях [25, 26], и нами здесь рассматриваться не будет. Тиомочевина является в данном случае менее селективным клатратом, однако она также не без успеха использовалась для выделения изопреноидных углеводородов [28, 29]. В работе [27] разветвленные алканы выделялись жидкофазной адсорбцией на активированном угле. [c.167]

Целесообразность выбранного метода выделения и исследования нормальных парафиновых углеводородов подтверждается и литературными данными [9], из которых следует, что карбамидный метод, по сравнению с низкотемпературным, позволяет получить более чистые индивидуальные парафиновые ух леводороды. [c.467]

Другим методом, который оказался З добным и надежным, особенно при испытании в лабораторных условиях, является газометрический, или метод выделения газа, осуществляемый при температуре, обеспечивающей получение достаточного количества газообразного кислорода за счет реакции разложения в течение приемлемого промежутка времени. Этот анализ может производиться в условиях либо постоянного давления, либо постоянного объема. На рис. 71 показан прибор для анализа при постоянном давлении [31. Кислород собирают в газовой бюретке над ртутью, и по его объему, приведенному к нормальным условиям, можно вычислить количество разложившейся перекиси водорода в пробе. На ртуть в бюретке наливают около 1 мл воды, чтобы собирающийся газ был насыщен влагой при температуре измерения. При низких скоростях разложения необходимо применять микробюретку, лучше всего с водяной рубашкой, и соединять бюретку при помощи капиллярной трубки из стекла пирекс с сосудом, содержащим пробу и находящимся в термостате при желательной температуре. Растворы перекиси водорода могут пересыщаться кислородом, а поэтому измерения обычно проводят лишь после выдерживания раствора в течение 4—16 час. при температуре термостата (иначе нельзя получить согласованные результаты при последовательных определениях). [c.431]

Экстракционная кристаллизация посредством аддуктообразования с мочевиной является одним из наиболее современных удачных промышленных методов разделения смесей. Этот процесс представляет практически селективное удаление прямоцепочечных углеводородных компонентов из фракций, начиная от бензиновых и кончая тяжелыми дистиллятами. Примерами некоторых наиболее важных случаев применения этого метода в проверенных в масштабах опытного завода производствах являются получение чистых нормальных парафинов, выделение а-олефипов из крекированного сырья, производство дизельного и реактивного топлив с низкой температурой плавления, получение основных составляющих смазочного масла, бензина с повышенным октановым числом и высококачественного дизельного масла и др. Во всех указанных производствах применяется простая установка циклического действия. [c.509]

Наиболее универсальные и обычные для аналитической химии методы выделения компонентов раствора, основанные на реакциях осаждения, непосредственно неприменимы для очень малых количеств элементов, так как из очень разбавленных в отнощении примесей растворов, образующихся в ходе обработки чистых веществ, примеси нельзя осадить ни одним реактивом. Даже в тех редких случаях, когда ионное произведение соединения микропримеси превыщает величину произведения растворимости (точнее, произведение активностей, La), это соединение не образует нормального осадка из-за склонности к коллоидообразованию [772]. Однако если вести осаждение труднорастворимого соединения микропримеси в присутствии макрокомпонента, дающего в тех же условиях осадок, примесь можно выделить при ее количествах, значительно ниже Ьа. При соосаждении микрокомпонент не образует самостоятельной твердой фазы, а распределяется между раствором и осадком коллектора, причем практический выход примеси в концентрат (осадок) зависит не только от полноты связывания элемента в соответствующее соединение (от растворимости соосаждающегося соединения примеси), но и от полноты извлечения образовавшегося соединения пз раствора в твердую фазу. [c.304]

В разработке методов выделения в чистом виде мужских и женских половых гормонов и изучении их химического строения важную роль сыграли многочисленные исследования Ружичка. Им была установлена возможность проверки эффективности того или иного препарата из половых желез посредством специальных биологических тестов на неполовозрелых животных. Таким тестом на мужские половые гормоны является, например, рост гребня у кастрированных петушков. У последних после инъекции активных препаратов, содержащих мужской половой гормон, наблюдается рост гребня, как и у нормальных петухов. [c.202]

В данной статье описан метод выделения углеводородов нормального строения из смеси их с соединениями изостроения путем экстрактивной кристаллизации с мочевиной при помощи процесса без отделения комплексных соединений. По этому процессу с успехом работает полузаводская установка. [c.320]

МЕТОД ВЫДЕЛЕНИЯ В ЧИСТОМ ВИДЕ ЖИРНЫХ НАСЫЩЕННЫХ КИСЛОТ НОРМАЛЬНОГО СТРОЕНИЯ [c.167]

НО Берг И Берг [24], используя чувствительный метод газо-жидкостной хроматографии, показали, что для плодов манго характерен нормальный ход выделения этилена, совпадающий с климактерическим периодом. Эти авторы полагают, что этилен следует рассматривать как гормон созревания. [c.392]

С. Р. Сергиенко с сотрудниками [184] для определения содержания индивидуальных нормальных метановых углеводородов в конденсатах использовали метод выделения их карбамидом с последующим хроматографированием на насадочной колонке (/=3 м, = 4 мм) с использованием инзенского кирпича (ИИЗ-600), обработанного апиезоном (10% вес.). Таким способом было определено количественное содержание нормальных метановых углеводородов состава Се—С12. Выделенные с помощью жидкостной хроматографии ароматические углеводороды разгонялись на фракции н. к. — 122° С, 122—140° С и выще 140° С, а затем разделялись на колонках длиной 4 лг и диаметром 6 мм. В качестве неподвижной жидкой фазы использовался Твин-21 , нанесенный на ИНЗ-600 в количестве 10% вес. [c.82]

В последние годы появился новый метод выделения нормальных насыщенных углеводородов адсорбцией на цеолитах с последующей десорбцией. Этим методом можно выделять н-парафины из бензиновых и керосиновых фракций нефти, в частности разделять насыщенные углеводороды нормального и изостроения. [c.20]

В СССР А. Н. Башкировым разработан метод получения смеси первичных и вторичных спиртов окислением жидких алканов в присутствии борной кислоты. Для окисления используют смесь жидких нормальных алканов, выделенную из фракции дизельного топлива депарафинизацией при помощи мочевины. [c.169]

Равномерность и однородность целлюлозного материала — одно из необходимых условий нормального проведения технологического процесса получения искусственного волокна. Существующие методы выделения целлюлозы часто не обеспечивают требуемой однородности материала. Целлюлоза разных партий, а иногда и разных кип в одной и той же партии может различаться по молекулярному весу и реакционной способности, а также по содержанию примесей. Для повышения однородности целлюлозы на заводах искусственного волокна иногда производится смешение целлюлозы из разных кип. Чем больше целлюлоза подвергается смешению, тем больше вероятность получения однородной партии целлюлозы. [c.205]

Дальнейшим развитием метода выделения нормальных углеводородов является адсорбция в жидкой фазе в противотоке с движущимся слоем микросферического цеолита типа СаА (процесс пара-сорб). Схема процесса представлена на рис. 56. Насыщенный нормальными алканами адсорбент под действием силы тяжести вытекает из адсорбционной зоны и механическим транспортером подается в отдувочную секцию, где в потоке воздуха, нагретого до 95° С, с внешней поверхности гранул и из вторичной пористой структуры удаляются примеси. Паро-газовая смесь охлаждается в холодильнике. Основная масса углеводородов конденсируется, выделяется из газового потока и возвращается в адсорбер. [c.110]

Во фракциях сланцевой смолы имеются кислородные соединения (в основном алифатические кетоны), которые могут служить активаторами при комплексных соединениях с карбамидом. Поэтому было проведено несколько вариантов выделения нормальных углеводородов. Практическое значение имеют приведенные ниже четыре метода выделения. [c.242]

В результате выделения парафинов нормального строения при иомощи концентрированной азотной и хлорсульфоиовой кислот жарафины изостроения и нафтены окисляются и унте не могут идти на дальнейшее исследование. Для парафинов нормального строения состава jg и выше более удобен метод выделения при помощи растворов мочевины. Мочевина образует с этими углеводородами довольно устойчивые кристаллические продукты присоеди-яепия. Нафтены и изопарафины остаются незатронутыми. (Ис-ключзпия и особенности см. стр. 181.) [c.89]

Методы выделения изобутилена из фракции С4 основаны на его повышенной реакционной способности но сравнению с нормальными бутиленами, которая объясняется сверхсопряжением шести С—Н-связей с двойной связью. Так, С1 орость абсорбции изобутилена 60%-ной H2SO4 в 150—200 раз выше, чем 2-бутенов, и приблизительно в 300 раз больше, чем 1-бутена. [c.173]

Метод карбамидной депарафинизации для выделения олефинов с прямой цепью из углеводородного сырья, богатого олефинами (напрпмер, из фракций, полученных синтезом Фишера — Троиша), описан Фаше [103]. Фракции обрабатывают карбамидом при —18° С в присутствии 100% растворителя — изопентана и 2% активатора — метанола. Для увеличения выхода -олефинов рекомендуется из фракции предварительно удалять кислородсодержащие соединения. Предложен метод выделения нормальных а-моно-олефинов с числом атомов углерода не менее восьми из смеси, содержащей кроме указанных нормальных а-моноолефинов также нормальные моноолефины, имеющие восемь или более атомов углерода, с двойной связью, находящейся ближе к центру молекулы, чем у вышеуказанных нормальных а-моноолефинов [265]. Так, из смеси к-октена-1 и -октена-2 выделен комплекс, состоящий из карбамида и м-октена-1, после разрушения которого получен более концентрированный и-октен-1, чем до обработки. [c.186]

Как показано в предыдущих главах, при помощи комплексообразования с карбамидом удается осуществлять не только разделение на группы углеводородов нормального строения и углеводородов изо- и циклического строения, но и выделять индивидуальные к-парафины. В последнем случае требуется сочетать по крайней мере два процесса — образование карбамидного комплекса для отделения к-парафинов от других соединений и четкую ректификацию, позволяющую выделить индивидуальные к-парафины из их смеси. Весьма заманчива разработка таких методов выделения индивидуальных к-парафинов (или получения узких фракций, концентратов), в которых способность карбамида образовывать комплексы с к-иарафинами использовалась бы не только для отделения к-иарафинов от соединений других классов, но и для непосредственного фракционирования их. Более простой задачей, имеющей уже сегодня практическое значение, является получение непосредственно на установках карбамидной депарафинизации дизельного топлива не мягкого парафина, представляющего собой смесь к-парафинов, выкипающую в пределах выкипания дизельного топлива, а более узких фракций. В этом случае роль других процессов фракционирования, например четкой ректификации, была бы сведена к минимуму. Достоинство таких методов заключается прежде всего в возможности подвергать фракционированию как низкокипящие, так и высококипящие к-парафиновые углеводороды, а также в том, что подобное фракционирование можно вести при низких температурах и атмосферном давлении, для чего требуется относительно несложная аппаратура. [c.198]

Для твердого топлива растительного происхождения— дров, соломы, лузги и т. п.—стандартных методов определения зольности не установлено и оно производится по нормальному методу, установленному для твердого минерального топлива со следующими изменениями температуру в муфеле при озоше-еии и прокаливании поднимают лишь до 500° С. Величину иа-вески (не менее 1 г) соразмеряют с емкостью тигля, запойняя его не более чем на /-j объема. Ввиду легкой воспламеняемости топлива подъем температуры е муфеле ведут более осторожно, тотчас ликвидируя прикрытием тиглей йоявляю-щееся пламя. Применение ускоренных методов при определении золы в топливе растительного происхождения не рекомендуется вследствие легкой воспламеня1мости и бурного и обильного выделения летучих. [c.92]

Определение в мазутах и гудронах. Воздействие процесса карба ид-ного комплексообразования нефти на физико-химические свойства остаточных мазутов и гудронов см. 2 и 4 гл. Из приведенных данных можно сделать вывод, что и эти высокосмолистые части нефти изменяют присущие им свойства после обработки нефти карбамидом. Это позволяет изменить установившееся мнение, что нельзя добиться стабильности показателей по извлечению нормальных алканов из высокосмолистых компонентов нефти [10]. Считается, что тот же самый метод выделения парафина при ничтожных изменениях условий (например, изменения температуры коксования асфальта, вызванное изменением давления газа при применении метода Гольде), получается парафин с различным химическим составом, а также в различных количествах [43]. [c.146]

Единственным экспериментально приемлемым изотопом полония служит Ро2 0( RaF) с периодом полураспада 138,4 дня, который является чистым а-излучателем и, распадаясь, образует неактивный свинец. Одним из удобных методов выделения полония является электрохимическое осаждение его на сереоряном электроде из раствора, содержащего ионы хлора. В результате образования растворимого комплекса [Ag U]" и труднорастворимого хлорида серебра потенциал серебра падает с -1-0,80 до +0,22 в (потенциал полония 4-0,77 в). В этих условиях потенциалы свинца и висмута также снижаются с —0,13 до —0,27 вис -f0,32 до + 0,16 в. При таких значениях нормального потенциала изотопы этих элементов на металлическом серебре выделяться не будут. Полоний может быть выделен также и на никелевом электроде [18]. [c.44]

На рис. 49 представлена одна из полученных хроматограмм. Рассмотрев ее, можна сделать вывод о том, что разработанныё нами условия хроматографического анализа позволяют получить четкий спектр количественного распределения индивидуальных н-алкановых углеводородов, содержащихся в средних и тяжелых нефтяных фракциях с температурными пределами выкипания 200—450 °С. Маленькие пики, элюирующиеся между пиками н-алканов, по-видимому, представляют собой мо-, нометилзамещенные алканы, которые могли быть увлечены в небольших количествах при карбамидном методе выделения углеводородов нормального строения. Плб- [c.199]

Карбамндный метод выделения нормальных парафиновых углеводородов используется для разделения парафино-нафтеновых углеводородов после выделения их хроматографическим методом из таросипо-гааойлевых и масляных фракций. Для этого парафино-пафтеновые углеводороды обрабатываются карбамидом. После отделения и разложения образовавшихся комплексов выделяются нормальные парафиновые углеводороды. [c.132]

Химико-хроматографический метод выделения индивидуальных спиртов основывается на обработке смеси 3,5-динитробензоилхло-ридом. Для удаления 3,5-динитробензойной кислоты эфирный раствор образовавшихся бензоатов обрабатывается нормальным раствором едкого натра. После этого смесь бензоатов хроматографически разделяется на силикагеле [30]. Возможно разделение бензоатов также на фильтровальной бумаге [31 ] и на смеси силикагеля с кизельгуром [32]. [c.135]

В нормальных парафиновых углеводородах асфальтены агломерируются и выпадают в осадок. На этом свойстве основаны методы выделения асфальтенов. Для разделения асфальтенов применяются различные методы. Наибольшее рас-иространение получила методика, включающая в себя 1) осаждение асфальтенов из бензольного раствора 40-кратным избытком н-гексана 2) хроматографическое разделение мальтенов на сорбентах на 5—6 фракций, границы между которыми определяются по показателям преломления [34]. [c.10]

При анализе литиевых руд и минералов или порвд, содержащих заметные количества литиевых минералов, положение совсем иное. Заметное содержание хлористого лития делает смесь хлоридов слишком гигроскопичной для взвешивания. Кроме того, благодаря сравнительно малой растворимости в воде фтористого лития, оксалата, карбоната и фосфата лития значительные количества его могут быть утеряны, если безоговорочно применять нормальные методы отделения щелочных металлов по Л. Смиту или Берцелиусу. В результате, когда нужно точно определить значителыюе содержание лития, приходится прибегать к специально разработанному методу выделения щелочных металлов, а также отделения лития от натрия и калия. Эти методы излагаются после описания простого процесса выщелачивания малых количеств. [c.140]

Возможно выделение изобутилена высокой степени чистоты при помощи ионитов через триметилкарбинол. Метод выделения изобутилена на ионообменных смолах основан на способности изобутилена в присутствии сульфокатионов (см. ниже) вступать в реакцию с водой с образованием триметилкарбинола—тре/п-бутилового спирта (СНз)зСОН (темп. кип. 82,8 С). Бутилены нормального строения практически с водой при этом не реагируют. На второй стадии процесса выделения триметилкарбинол дегидрируется в изобутилен. Недостатком этого способа является необходимость превращения всей массы изобутилена путем жидкофазной гидратации в триметилкарбинол, с дальнейшим превращением последнего снова в изобутилен. [c.224]

Мак-Фарленд и Кинкель [73] исследовали свойства оксиэтилированных жирных спиртов 1) вторичных, полученных окислением нормальных парафинов, выделенных из керосиновой фракции нефти с помощью молекулярных сит 2) полученных по методу Циглера и 3) оксосинтезом. [c.210]

Существуют различные методы выделения нефтяных сульфокислот в относительно чистом виде. В процессах переработки нефти, например при получении белых масел, когда желательно выделить сульфокислоты, исходное сырье подвергают предварительной обработке небольшим количеством серной кислоты или одним из селективных растворителей. Эта операция имеет целью удаление присутствующих асфальтовых веществ, легко полимеризующихся и окисляющихся углеводородов и ряда сернистых и азотистых соединений. Затем масло обрабатывается основным количеством кислоты, обычно олеума, и отстаивается. После удаления нижнего слоя кислого гудрона в верхнем слое остаются в виде раствора в масле красные сульфокислоты. Из этого раствора, как указывается в ряде патентов , сульфокислоты могут быть выделены путем промывания щелочью или извлечены растворителями, например метиловым или этиловым спиртом. Истинные сульфокислоты могут образовываться при действии олеума на насыщенные углеводороды с разветвленной цепью или на нафтеновые и даже на нормальные парафиновые углеводороды. В последнем случае парафины, повидимому, сначала окисляются до олефинов, которые затем превращаются [55] в сульфатосульфокислоты. [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология