Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Методы отделения никеля без экстракции

    При определении столь низких концентраций редко удается проводить прямое колориметрическое определение или даже только реакцию образования окрашенного соединения непосредственно в растворе после обработки анализируемого материала кислотами. К числу немногих прямых методов, являющихся наиболее простыми по выполнению, относятся, апример, методы определения никеля в индии и сурьме, селена в мышьяке, фосфора в индии (см. настоящий сборник). В большинстве случаев при анализе высокочистых металлов, когда исходная навеска составляет не менее 0,5 г, присутствие в растворе основного элемента оказывает помехи проведению определения могут мешать и другие примесные элементы. Поэтому определению предшествует отделение искомого элемента тем или иным подходящим способом, зависящим как от химических свойств элемента-основы, так и примеси. Методы, принятые при анализе 1п, Оа, Аз и ЗЬ, наиболее часто используют для отделения специфические реакции элементов-примесей. Описаны и применяются три способа выделения определяемых элементов экстракция органическим растворителем соосаждение с коллектором отгонка в виде легколетучего соединения. [c.130]


    МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ Экстракция [c.269]

    Железо, никель, кобальт, хром, цинк, галлий, медь, олово и некоторые другие элементы успешно отделяются от алюминия электролизом с ртутным катодом (стр. 165) разбавленного сернокислого раствора Железо можно также отделить от алюминия экстракцией эфиром холодного разбавленного солянокислого раствора (стр. 161). Очень хороший метод отделения алюминия от хрома основан на окислении хрома до хромата нагреванием с хлорной кислотой до появления обильных паров, разбавлении охлажденного раствора и осаждении алюминия аммиаком. [c.564]

    Микроопределение примесей В , Сб, Си, N1, Ре , РЬ и 2п в чистом золоте [52]. Примеси, содержание которых составляет 10" —10 5%, определяют в водной фазе после отделения золота экстракцией диизопропиловым эфиром из ЗЛ бромистоводородной кислоты. Примеси определяют полярографическим методом из трех отдельных навесок золота в первой находят медь, кадмий, никель и цинк во второй — висмут и свинец в третьей — железо. Золото нарезают на мелкие кусочки. Чтобы очистить металл от поверхностных загрязнений, трижды обрабатывают его 10 мл 6N НМ.Оз, Кислоту сливают декантацией, затем промывают золото бидистиллятом и высушивают в сушильном шкафу при 100° С. [c.298]

    Впервые экстракция диметилдиоксимата никеля использовалась не для фотометрического определения, а для отделения никеля от других элементов, в частности, при определении никеля в граните [1106]. Экстракционный метод был применен для фотометрического определения никеля в присутствии кобальта [732]. Экстракция производилась хлороформом из лимоннокислых растворов. [c.102]

    Единственным, но существенным недостатком реагента является его малая селективность, поэтому он применяется после отделения никеля от сопутствующих элементов осаждением или экстракцией в виде диметилглиоксимата, хроматографическим методом и др. Совместное фотометрическое определение никеля, кобальта и меди этим реагентом возможно при использовании спектрофотометра [555, 994, 1107]. [c.114]

    Большой интерес представляют методы отделения железа от ряда других элементов. Известны хроматографические методы отделения железа от молибдена [51], кобальта [52], хрома [53] и других элементов. Применяются также экстракционные методы отделения железа от алюминия и магния [54], хрома [55], алюминия, бария, висмута, кадмия, церия (П1), хрома (П1), кобальта, меди, эрбия, индия, свинца, магния, марганца (II), молибдена (VI), никеля, самария, стронция, тория, титана (IV), урана (VI),ванадия (V и IV), йода, цинка и циркония [56], никеля, кобальта, хрома и меди [57]. Описаны методы экстракции железа из растворов хлоридов различных металлов и методы экстракции хлоридного комплекса железа из растворов хлорной и серной кислот [58]. [c.16]


    Большой интерес представляет метод отделения молибдена от целого ряда элементов, основанный на экстракции его эфиром из холодного солянокислого раствора (пл. 1,1), содержащего большой избыток хлорида железа (III) (стр. 342). Этот метод применяется главным образом при анализе стали и обеспечивает практически полное отделение молибдена от меди, марганца, никеля, кобальта, хрома и алюминия. Молибден можно также удалить возгонкой из многих соединений нагреванием при 250—300° в токе сухого хлористого водорода.  [c.329]

    Другой метод заключается в экстракции дитизоната кадмия из сильнощелочного раствора, содержащего тартрат и небольшое количество цианида (0,025 М). При этом ртуть и таллий (и небольшие количества свинца и цинка) также экстрагируются висмут, никель, кобальт, серебро, медь и оло-во(И) остаются в водной фазе. Методика подробно описана на стр. 316. В данном разделе кратко изложено теоретическое обоснование методов отделения кадмия. Наибольшее значение имеет способность кадмия экстрагироваться при определенных условиях. Наиболее устойчивым в водной фазе комплексом является, несомненно, С(1(СМ) ", он и определяет способность кадмия к экстракции. [c.312]

    Экстракция дитизоната кобальта из щелочных нитратных растворов представляет собой метод отделения кобальта от железа(П1), титана, хрома, ванадия и других металлов, не образующих дитизонатов. Никель в большей или меньшей степени сопутствует кобальту. Найдено что кобальт начинает экстрагироваться из ацетатного буфера (0,02 М) при pH 3 и что экстракция раствором дитизона в четыреххлористом углероде заканчивается полностью при pH 6. При экстракции из цитратного буфера (0,02 М) для полной экстракции необходимо, чтобы pH по крайней мере составлял 8. Экстракция кобальта затрудняется с увеличением концентрации цитратов. В этих экспериментах объемы водного и органического растворов были равны, концентрация дитизона в четыреххлористом углероде составляла 0,05% (насыщенный раствор). При экстракции раствором дитизона в хлороформе концентрация его была такой же однако для извлечения, аналогичного извлечению при экстракции раствором дитизона в четыреххлористом углероде, pH раствора необходимо было увеличить примерно на 2 единицы. По-видимому, скорость экстракции была несколько меньше увеличение температуры облегчает экстракцию. [c.367]

    Диэтилдитиокарбамат никеля можно экстрагировать изоамиловым спиртом (и другими не смешивающимися с водой растворителями), при этом экстракт окрашивается в желто-зеленый цвет. Эта реакция чувствительна, но не совсем селективна, так как медь, висмут и кобальт также образуют сильноокрашенные экстрагируемые соединения. Поэтому следует предварительно четко отделить никель от этих металлов, а затем применять указанный метод определения. Такое отделение можно провести путем экстракции диметилглиоксимата никеля хлороформом, как уже было описано (стр. 598). Были опубликованы детальнее указания о проведении этого метода отделения Авторы его установили, что медь, которая частично экстрагируется при предварительном выделении никеля в виде диметилглиоксимата, можно удалить при промывке экстракта раствором аммиака (1 50). [c.605]

    Экстракция ниобия метилэтилкетоном является эффективным методом отделения его от-железа(П1), никеля и урана Для этого водный раствор делают 8%-ным по фториду аммония, 10 об. %-ным по концентрированной плавиковой кислоте, 20 об.%-ным по концентрированной серной кислоте и дважды экстрагируют в каждом случае в течение 5 мин равными (по сравнению с водной фазой) объемами кетона, предварительно приведенного в равновесие с указанной смесью кислот. Органическую фазу упаривают в платиновой посуде, а смолистый остаток для разрушения органических соединений нагревают со смесью концентрированной азотной и серной кислот, а затем для удаления азотной кислоты упаривают до появления паров серной кислоты. Коэффициент распределения ниобия для данной системы равен примерно 200 (органич./водн.). Ванадий и вольфрам также частично экстрагируются. Оба эти элемента мешают при колориметрическом определении при помощи роданида и хлорида олова(П). [c.614]

    Описание полного разделения смеси элементов методами экстракции, в том числе отделением никеля экстракцией с ДДТК, приводят Толг 11228] и другие авторы [759]. Для разделения никеля, кобальта, свинца, кадмия, цинка, марганца и урана используется экстракция с применением ДДТК при pH 5. Уран реэкстрагируется [c.62]

    Железо (III) и различные другие металлы можно осаждать (и экстрагировать) в виде купферратов, однако этот метод отделения никеля применяют редко, так же как и экстракцию железа (III) эфиром из солянокислого раствора. [c.600]


    Содержание больших количеств кобальта осложняет непосредственное определение никеля а-диоксимами, поэтому необходимо предварительно разделение этих элементов. Для этого используют метод отделения больших количеств кобальта в виде роданида экстракцией этилацетатом. Никель определяют ниоксимом турбидиметрическим методом или фотометрически, используя хинолин для растворения ниоксимата никеля [48]. Метод был доработан в лаборатории спектрофотометрии кафедры аналитической химии МГУ. [c.193]

    Описанный метод применяют для определения марганца в сталях, чугунах, рудах [22, 39, 50, 186, 407, 408, 633, 669, 1018, 1085, 1101, 1179, 1506], в горных породах [754], различных сплавах [137, 1057, 1487], мартеновских шлаках [136, 207, 686, 1101], соединениях тория [245], никеле [145, 364], алюлшнии [614], биологических материалах [ИЗО], воде [542, 1018], почвах [1204] и др. При определении марганца в едких щелочах предварительно экстрагируют диэтилдитиокарбаминатный комплекс Мп(П), а затем разрушают его и окисляют Мп(П) до Mn(VII) персульфатом аммония. Чувствительность метода 1-10 % [379]. Простой метод определения марганца в серебре высокой чистоты состоит в осаждении серебра в виде Ag l и определении Мп в фильтрате с чувствительностью 10 —10 % и относительной ошибкой 2—7% [1079]. Определение марганца в уране основано на отделении последнего экстракцией смесью ТБФ и G I4 и измерении оптической плотности водного раствора при Ъ2Ъ нм после окисления Мп(П)до Mn(VII). Метод позволяет определять до 2 мкг Мп/з при навеске урана 2 г [1077]. Определение больших количеств марганца производят дифференциальным фотометрическим методом [50]. [c.55]

    Соединения роданида кобальта с органическими аминами. Методы отделения и фотометрического определения кобальта в виде соединении тетрароданида кобальта с крупными органическими катионами описаны на стр. 156. Экстракция кобальта заствором трибутилфосфата нз 10 У раствора соляной кислоты 407] позволяет выделить микрограммовые количества кобальта из металлического никеля. Трибутилфосфат рекомендуется для отделения урана от кобальта и других элементов [1383]. Экстракция легкоплавкими ароматическими аминами (а-нафтиламин и др.) из растворов иодидов и бромидов позволяет отделить кобальт от меди [187]. [c.74]

    Экстракция комплексов из одного растворителя, которым обычно является вода, в другой часто позволяет заметно увеличить концентрацию комплекса и в результате этого повысить эффективную чувствительность аналитического метода. Иногда экстракция является также очень полезным методом отделения мешающих веществ. В качестве примеров аналитического использования экстракции можно назвать извлечение содержащими гидроксил растворителями роданидных комплексов Ре(1П) и Мо(У), экстракцию диэтиловым эфиром Ре(III) из сильно солянокислых растворов, извлечение амилацетатом диэтилдитиокарбамата Си(II), хлороформом или четыреххлористым углеродом — дити-зон тных комплексов Ад, Нд, Си, Рс1, В1, РЬ, 2п и Сс1. Экстрагированное вещество можно затем определить спектрофотометрически или же количественно выделить упариванием растворителя или реэкстракцией в водную фазу. Такую реэкстракцию можно осуществить добавлением окислителей, восстановителей, специфических комплексообразующих реагентов или изменением pH водной фазы. Экстракции органическими растворителями и ее применению посвящена обширная и все увеличивающаяся литература, причем применение касается главным образом разделения и очистки актинидов и продуктов деления ядер [1]. Близким методом, применяемым в качественном анализе, особенно при выполнении капельных проб, является накопление продукта реакции на границе раздела двух несмешивающихся жидкостей например, следовые количества диметилглиоксимата никеля, содержащиеся в водном растворе аммиака, собираются на границе раздела фаз при встряхивании последнего с керосином. [c.234]

    Разделение ацетилацетоном. Ацетилацетон реагирует практически со всеми металлами, образуя устойчивые внутрико.мп-лексные соединения, не растворимые в воде, но растворимые полярных органических растворителях [1101]. Предложен метод отделения небольших количеств кобальта от железа экстракцией ацетилацетоната кобальта четыреххлористым углеродо.м из аммиачных растворов, содержащих этилендиаминтетрауксусную кислоту [20]. Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. Отделение бериллия от кобальта и многих других элементов основано на том, что из водного раствора с pH 9, содержащего ко.мплексон III и ацетилацетон, хлороформом извлекается только ацетилацетонат бериллия [19]. Экстрагирование ацетилацетоната трехвалентного кобальта описано в работе [225]. Разработана методика определения кобальта, основанная на предварительной экстракции ацетилацетонатов железа и кобальта [512]. Предложен способ выделения следовых количеств кобальта и других элементов из золы биологических материалов экстрагирование.м ацетилацетоно.м [680]. [c.78]

    Методы отделения кобальта от мешающих элементов (или наоборот) перед заключительным определением здесь менее многочисленны, чем при анализе руд и сплавов кобальта на железной основе. Обычно кобальту сопутствует в значительных количествах только какой-либо один элемент, составляющий основу сплава содержание других элементов невелико. Так, при определении кобальта в никеле или в сплавах с высоким содержанием последнего применяют следующие методы предварительного отделения или маскирования посторонних элементов. Железо экстрагируют в виде хлорида изопропиловым эфиром [1188], осаждают окисью цинка [109] или маскируют цитратом аммония [1417]. Медь связывают тиомочевиной [1417]. Для отделения кобальта от большей части никеля пользуются экстракцией роданидных [775], антипирин-[1518] или дианти-пирилметанроданидных [88] комплексов кобальта, осаждением диэтилдитиокарбамината [1200] или 1-нитрозо-2-нафтолата кобальта, поглощением хлоридного комплекса кобальта анионитом [1082]. В одной из работ рекомендовано [1002] перед [c.198]

    В металлическом никеле фосфор определяют фотоколориметрическим методом по желтой окраске фосфорномолибденовой гетерополикислоты после отделения ее экстракцией смесью бутилового спирта с H I3 [81]. [c.141]

    Метод основан на экстракции хлороформом диметилглиоксимата никеля и фотометрическом определении никеля непосредственно в экстракте с помощью реагента карбоксибензола С 2,7-бис(4,4 -дикарбокси-1,8-диокси-нафталин-3,6-дисульфокислота)). Реакция никеля с карбоксибензолом С [1] развивается только в водно-органических средах и обладает высокой чувствительностью и контрастностью (е ,6-10 , 180 нм). Метод сочетает высокую чувствительность фотометрической реакции с избирательностью экстракционного способа отделения. Кроме того, в этом методе за счет прямого определения никеля в экстракте увеличивается экспрессность определения, устраняется матричный эффект, отделяются вещества, поглощающие свет в видимой области спектра. [c.39]

    Метод основан на реакции никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя, в результате которой образуется виннокрасная окраска. Отделение никеля от мешающих элементов производится экстракцией хлороформом диметилглиоксимата никеля из слабоаммиачного раствора с последующей резкстракцией никеля в водную фазу разбавленной H i [1, 9]. [c.46]

    И ИНДИЙ. Среди других почти совсем не экстрагируются щелочноземельные металлы, бериллий, магний, титан, марганец, кобальт, никель, цинк, молибден и свинец. Иттрий и церий(П1,1У) экстрагируются слабо, лантан и неодим вряд ли вообще экстрагируются. Без сомнения, можно добиться хорошего отделения тория от иттрия и от всех редкоземельных элементов, применив метод фракционной экстракции. Простейшее решение этой задачи, по-видимому, заключается в применении экстракционного метода с промывками (ср. стр. 63), в котором органическую фазу последовательно встряхивают с порциями раствора нитрата алюминия. В действительности этот метод уже был использован более точное знание величин коэффициентов распределения редкоземельных элементов позволило бы легко выбрать оптимальные условия четкого отделения тория как от этих, так и от других плохо экстрагирующихся элементов. Наибольшее затруднение при экстракционном выделении тория посредством окиси мезитила связано с отделением циркония,, который плохо отделяется этим методом и обычно мешает определению тория колориметрическими методами. Поэтому перед экстракцией цирконий следует удалять осадительными методами. Обычно для этой цели лучше применять фторидное осаждение тория, но, как указывалось ранее, цирконий может загрязнять осадок. Ход анализа тория с выделением его окисью мезитила приведен на стр. 758. [c.756]

    Диметилдиоксим первым из диоксимов применялся для экстракционного отделения никеля [П06, 1201]. от диоксим часто используется в аналитической практике для отделения и концентрирования малых количеств никеля при анализе металлов, сплавов и солей алюминия и алюмосиликатов [931], железа [1004, 10491, кобальта и его солей 11002], урана и его сплавов [334, 12061, чистого электролитического хрома [324], сплавов на основе циркония 11061], кадмия [206] и многих других металлов и сплавов [563, 842]. Экстракция диметилдиоксимата никеля применяется также при анализе перхлоратных растворов легированных сталей [8461, содержа-Ш.ИХ хром, молибден, ванадий, никель, растворов электролитических ванн [678а1, цинковых электролитов для получения цинка [8641 и дpyfиx объектов [16, 5591. Описаны методы экстракционного выделения никеля при помощи диметилдиоксима из руд [429, 8151, медных солей [10011, галогенидов щелочных металлов [45] и из различных биологических материалов [404, 6771. [c.58]

    Отделение никеля от кобальта представляет большие трудности. Можно [2671 пренебрегать небольшими количествами кобальта (—до 500-кратных количеств) при экстракции никеля, поскольку диоксимат кобальта имеет небольшой коэффициент распределения между водной и органической фазами. Однако при больших соотношениях кобальта и никеля, особенно при отделении малых количеств последнего, нужно учитывать совместную экстракцию кобальта [74]. Нильш [1002], например, предложил при определении никеля в солях кобальта [74] отделять последний цианидным методом. Понте [1049] рекомендовал удалять кобальт до экстракции в виде гексанитрокобальтиата калия, а Халль и Юнг [7321 использовали экстракцию эфиром или изоамиловым спиртом роданидного комплекса кобальта. [c.60]

    Определение компонентов системы ведут кз одной навески в отдельных аликвотах. Никель определяют комплексоно- метрически после отделения его в виде диметилглиоксимата. Относительная ошибка определения не более 0,8%. После отделения Ге экстракцией смесью эфира с трибутилфосфатом РЬ отделяйт в виде сульфата из рафината и заканчивают опре- целение комплексонометрич№ким методом. Относительная ошибка не более 8% (при содержании РЬО 2,8%). Железо определяют бихроматным методом с индикатором дк ениламинсуль-фонатом натрия. Относительная ошибка не превышает 0,5%. Кобальт определяют фотоколориметрическим методом с нитро-з Р-солью на фоне других компонентов системы. Относителы ная ошибка 3%. Продолжительность анализа 4 часа. Табл. 1, библ. 3 мазв. [c.324]

    С применением купфероиа было предложено несколько методов отделения, имеющих лищь незначительные различия. Вла-цил и Затка [26] описали отделение с купфероном в две стадии, сначала из 2%-ного раствора серной кислоты, а затем из буферного раствора с pH 5—5,5 для удаления железа, титана и других элементов. Как было показано выше, титан не экстрагируется, если pH раствора около 10 [24]. Кисс [27] рекомендовал метод, основанный на удалении железа экстракцией в изобутил-метилкетон из 6 н. соляной кислоты, перед удалением титана купфероном. Такой прием позволяет определить железо в той же аликвотной части раствора. Миллер и Чалмерс [28] предложили экстрагировать купферонаты железа, титана и ванадия раствором о-дихлорбензола перед экстракцией алюминия и бериллия в диэтиловый эфир в виде комплекса с ацетилацетоном. Известно, что марганец и никель купфероном не извлекаются, а относительно связывания купфероном хрома существуют некоторые сомнения, однако хром можно удалить отгонкой в виде хромилхлорида [29]. [c.100]

    Экстракционные методы получили широкое применение для разделения химических элементов с близкими свойствами. С их помощью стало возможным разделение редкозел1ельных элементов, актинидов, никеля и кобальта и др. Опубликованы исследования, показывающие возможность разделения ш1обия и тантала методом жидкостно-жидкостной экстракции как с целью химического анализа, таки в препаративных целях при получении ниобия и тантала высокой чистоты. Наилучшие результаты были получены при экстракции тантала метилизобутилкетоном, циклогексаноном и диизопропилкетоном из водного раствора минеральной и плавиковой кислот. Ниобий может быть отделен экстракцией от других примесей при высокой концентрации минеральной и плавиковой кислот. Разделение ниобия и тантала достигается при экстракции последнего концентрированной соляной кислотой из растворов безводных хлоридов в метилизобутилкетоне, диизобутилкетоне, диизонронилкетоне и других [c.152]

    Дитизон. Кадмий обладает небольшой тенденцией к образованию кад-мат-иона (НСдО и С(10 ). Поэтому даже из раствора едкого натра высокой концентрации (1—2 М) в присутствии цитрата или тартрата можно почти полностью экстрагировать дитизонат кадмия четыреххлористым углеродом или хлороформом. Такое поведение кадмия служит основой для отделения его от амфотерных металлов свинца и цинка (см. также стр. 141). Большинство других металлов, реагирующих с дитизоном и сопутствующих кадмию, по существу не амфотерны (стр. 143). Некоторые из них могут быть отделены встряхиванием раствора дитизонатов в несмешивающемся с водой растворителе с разбавленной кислотой (для четыреххлористого углерода достаточен 0,01 М раствор соляной кислоты) для разложения дитизоната кадмия и перевода его в водную фазу серебро ртуть и медь остаются при этом в органической фазе. Кобальт вполне удовлетворительно отделяется по этому методу но никель распределяется между водной и органической фазами. Возможны различные варианты этих методов. Так, ртуть, медь и другие металлы, реагирующие в минеральных кислотах с дитизоном, могут быть предварительно экстрагированы им из 0,05 М раствора кислоты. Эти методы выделения предполагают присутствие реагирующих металлов в небольших количествах, так что для экстракции не требуется избыточный объем дитизона. [c.312]

    Метилизобутилкетон (гексон) является превосходным растворителем для роданида кобальта при экстракционном методе отделения его от никеля . Для оптимальной экстракции кобальта достаточно, чтобы свободная концентрация роданида составляла 2 М. При общей концентрации роданида аммония 5 М коэффициент распределения кобальта равен 980, никеля — 0,0124, если концентрация их в исходном водном растворе равна соответственно 10" М и 0,35 М (при 29°). Применение роданида натрия обеспечивает более эффективное разделение, чем роданид аммония. Очевидно, некоторое количество кобальта экстрагируется в виде кобальтроданида натрия (или аммония). [c.368]

    Все экстракционные методы основаны на экстракции посторонних металлов, а не самого магния магний при экстракции остается в водном растворе. При действии некоторых органических соединений одновременно осаждаются многие тяжелые металлы. Полученные осадки можно затем растворить в соответствующих органических растворителях. К числу таких реагентов относится диэтилдитиокарбаминовая кислота, которая была использована для удаления больших количеств никеля при этом соединения никеля экстрагировали хлороформом при pH 3—6 (ср. стр. 216). Растворы (10— 15 мл), содержащие никель (<100 мг Ni), имеющие pH 3—5, встряхивают с четырьмя— пятью порциями (по 10 мл) раствора диэтилдитиокарбаминс-вой кислоты в хлороформе . (Отделение никеля можно также проводить и другим путем — никель осаждают диэтилдитиокарбаматом натрия, а затем проводят экстракцию хлороформом.) Оставшийся водный раствор, который должен быть совершенно бесцветен, подкисляют серной кислотой и кипятят в течение нескольких минут для разрушения диэтилдитиокарба-миновой кислоты в сероуглероде и диэтиламине. Диэтиламин остается в растворе, но не мешает последующему определению магния титановым желтым. Среди других тяжелых металлов аналогично экстрагируются железо, кобальт, медь, цинк, свинец и марганец. [c.529]

    Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]

    Для определения никеля в индии берут три навески по 0,5 г металла, помещают каждую в тефлоновую или кварцевую чашку емкостью 70— 100 мл и растворяют в 5 мл азотной кислоты. Раствор выпаривают почти досуха, добавляют к остатку 10 мл раствора винной кислоты при нагревании. После охлаждения добавляют 3 мл раствора гептоксима и доводят pH раствора до 8,2—8,5 6 н. раствором щелочи. Полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 50 мл и оставляют стоять в течение часа. После этого производят экстракцию тремя порциями (по 2,5 мл каждая) хлороформа. Содержимое воронки встряхивают на механическом вибраторе в течение 15 мин после прибавления каждой порции хлороформа. После отделения хлороформные экстракты объединяют и промывают 10 мл 1 н. раствора щелочи в течение 15 мин и водой (3—5 мин), используя механический вибратор. Сливают слой хлороформа в сухую пробирку емкостью 10 мл и измеряют поглощение органического экстракта при "к 263 нм в тефлоновых кюветах (/ = 10 см). Приготовление раствора сравнения см. выше. Содержание никеля находят по градуировочному графику. Результаты иараллельных определений (не менее четырех) обрабатывают с применением метода математической статистики [46]. [c.192]

    Описан [1638] комбинированный метод определения 8Ь в геологических материалах, включающий предварительное ее отделение отгонкой в виде 8ЬТз из смеси анализируемого материала с КН Т, растворение возгона в 10%-ной НС1, экстракцию 8Ь из полученного раствора 4%-ным раствором триоктилфосфинокиси в метилизобутилкетоне и распыление полученного экстракта в воздушно-ацетиленовое пламя. При определении 8Ь в никеле рекомендовано предварительно концентрировать ее соосаждением с МпОа [955]. Некоторое повышение чувствительности определения ЗЬ и ряда других элементов (до 50 %) достигается за счет применения диафрагм на конденсорных линзах [1147]. [c.90]

    Возрастает роль выщелачивания. При переработке гидрометаллургическими методами бедных труднообогатимых руд (зЬлотых. окисленных медных, никель-кобальтовых. молибденовых, урановых и др.), наиболее трудоемким и энергоемким процессом является отделение раствора от рудной массы, т. е. операции фильтрования, репульпации. противоточной декантации, а также разделение ценного компонента и примесей с целью получения чистых соединений. Поэтому наиболее успешными могут быть бесфильтрацнонные методы сорбции из пульп, а также сорбции и экстракции из растворов. [c.135]

    Из перечисленных органических осадителей хорошие результаты дает фенилтиогидантоиновая кислота, которая позволяет отделять кобальт от мышьяка, урана, ванадия, титана, воль-ф)рама, молибдена, цинка, марганца, алюминия, магния, кальция. Из экстракционных методов разделения хорошо зареко.мен-довал себя дитизоновый. метод, особенно для. малых количеств кобальта. Экстракция дитизоном в кислом растворе позволяет отделить медь от кобальта наоборот, в слабощелочных цитратных растворах экстрагируется дитизонат кобальта, а железо, титан, хром, ванадий и другие металлы, не образующие дитизонатов, остаются в водном растворе. Экстракцию двойных и тройных роданидных ко.мплексов кобальта. можно также с успехом использовать для отделения кобальта от большинства других элементов, в том числе от никеля, железа и меди, если последние два элемента за.маскировать. [c.61]

Смотреть страницы где упоминается термин Методы отделения никеля без экстракции: [c.188]    [c.27]    [c.169]    [c.171]    [c.157]    [c.188]    [c.16]    [c.27]    [c.78]   
Аналитическая химия никеля (1966) -- [ c.0 ]



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Методы отделения

Методы отделения экстракцией

Никель методом

Никель отделение



© 2025 chem21.info Реклама на сайте