Размеры и положение образца

Первоначально алкилирование углей проводили под действием алкилхлоридов в качестве алкилирующих агентов и хлористого алюминия как катализатора. Навеску 10 г среднелетучего угля (24,6% летучих) тонко измельчали и суспендировали в 50 мл сероуглерода, а затем в суспензию добавляли 10 г порошкообразного хлористого алюминия. Полученную смесь при 45 °С обрабатывали 0,25 моль алкилхлорида. Используемые алкилхлориды содержали от 3 до 18 атомов углерода. Обычная продолжительность алкилирования составляла 3 ч, но в случае алкилхлоридов ie и i8 для завершения реакции требовалось 24 ч. Во всех опытах происходило присоединение алкильных групп к ароматическим молекулам угля, о чем можно было судить по увеличению массы образца. По приращению массы находили число присоединенных алкильных групп в расчете на 100 С-атомов угля (рис. 1). Оно составило 2—3 алкильные группы на 100 С-атомов. Исключение составлял пропилхлорид, в случае которого на 100 атомов углерода приходилось 7 пропильных групп. Видимо, это связано со способностью небольшой пропильной группы присоединяться в различные положения ароматических составляющих угля. С увеличением размера алкильных групп возможности замещения становятся более ограниченными, и это снижает степень алкилирования. Описанный процесс давал лишь незначительное повышение растворимости угля. Так, необработанный образец растворяется в пиридине на 27,2%, а в хлороформе на 47о алкилирование увеличивает растворимость в пиридине до 35%, а в хлороформе до 16%. При холостом опыте было показано, что повышение растворимости угля связано не только с действием хлористого алюминия. [c.302]

Целью работы является сравнение скоростей коррозии технического цинка и химически чистого. Образцы для коррозионных испытаний нарезаются в виде пластинок размером 2 X 25 X 40 ллг из цинка марок Ц0,. Ц1, Ц2, ХЧ. Перед опытом поверхность образцов подвергается механической зачистке и обезжириванию. Скорость коррозии определяется по объему выделившегося водорода на приборе, показанном на рис. 139, Он состоит из газовой бюретки, снабженной в нижней части расширением, внутри которого на крючке или стеклянной подставке устанавливается образец. Бюретка помещается в химический стакан с раствором кислоты и с помощью резиновой груши заполняется этим раствором. После того как вся установка собрана, отмечают время по секундомеру и соответствующее этому начальному моменту положение мениска жидкости в верхней части бюретки. В последующем отсчеты объемов производятся через определенные промежутки времени в течение 1 — 2 ч в зависимости от скорости выделения водорода. [c.251]

Материалы с показателем возгораемости более дополнительно испытывают на способность к распространению пламени. Для этого образец материала размером 300 X 40 лл и толщиной не более 10 мм закрепляют в горизонтальном положении и с одного конца поджигают пламенем газовой горелки. К легковоспламеняющимся относятся материалы, у которых пламя распространяется по всей длине образца. [c.305]

Подготовка к работе. Образцы осматривают и отбирают годные к испытанию. Размеры образцов контролируют толщиномером и штангенциркулем. Образцы, размеры которых не укладываются в нормы ГОСТ 412—76, отбрасывают. От каждой испытуемой партии резины отбирают один образец. При проведении повторных испытаний используют три образца из разных участков куска резины. Прибор устанавливают на столе строго горизонтально. Рычаг прибора ставят в горизонтальное положение и закрепляют рукояткой. Указатель рычага должен находиться на нулевом делении шкалы (для КМУ) и стрелки (для КМ). [c.95]

Первая из них — это размер и положение зоны действия магнитного поля на исследуемый образец. Суть этой проблемы рассмотрим на примере двух самых распространенных методов измерения вязкости жидкостей — капиллярного и ротационного. [c.759]

После того как для корпуса портативного радиоприемника выбран цвет, например глубокий красный, изготовитель может оказаться в положении, когда ему необходимо воспроизвести этот цвет при изготовлении от 10 до 100 ООО корпусов, а в его планы может входить делать их год за годом. Первая операция может показаться сравнительно простой. Он вручает свой проект и образец цвета представителю фирмы, изготовляющей пластмассовые изделия, и запрашивает его о предполагаемой цене. Далее следует уточнение допусков на размеры, и стороны торгуются о цене и и условиях поставок. Затем изготовитель пластмасс заявляет Мы можем абсолютно точно воспроизвести тот глубокий красный цвет, который вы хотите, сделав специальный краситель, но наш стандартный краситель Красный ХС-128 придает материалу цвет, очень близкий к предъявленному вами, его применение упростило бы для нас процесс производства. Мы успешно использовали этот стандартный краситель уже в десятках случаев и, если вы согласитесь на замену, сможем несколько уступить в цене . Изготовитель радиоприемников припоминает результаты массового обследования приемлемости цвета, которые свидетельствуют, что некоторые глубокие красные цвета отвергались потребителями, убежденными, что они не будут хорошо смотреться в доме или на пляже или не будут гармонировать с окраской чемоданов в путешествии. Дальше — больше он совсем не уверен, что хотел бы для своих изделий окраски того же цвета, который уже использовался в десятках случаев. У него есть надежда сделать в сознании потребителя именно этот конкретный глубокий, насыщенный красный цвет символом богатства звучания радиоприемника. Поэтому он отвечает Я подумаю. Пришлите мне образец вашего Красного ХС-128 . Он видит, что Красный ХС-128 представляет собой коричневато-красный цвет умеренной насыщенности, или то, что можно попросту назвать грязновато-красным. Он посылает образцы двух красных цветов другой фирме — изготовителю пластмасс — и получает ее условия контракта. Результаты убеждают его в том, что и в самом деле он может сэкономить несколько центов на каждом приемнике, если согласится на стандартный коричневато-красный. Но затем он опять вспоминает о результатах опроса он не склонен не считаться с ними вовсе. Поэтому он [c.53]

Успешные исследования в области регулирования пористой структуры силикагелей методом гидротермальной обработки проведены Киселевым, Никитиным и их сотрудниками [227—229]. Они детально изучали механизм изменения пористой структуры при гидротермальной обработке и разработали основные положения синтеза силикагелей с крупнопористой структурой и с низкими поверхностями. В [227, 228] установлено, что обработкой промышленного силикагеля водяным паром в автоклаве при давлении 50— 280 атм (от 140 до 350° С) можно изменять удельную поверхность адсорбентов от 280 (исходный образец) до 5 м /г, а размер пор от 100 до 7000 А. Чем выше температура и, [c.99]

Угол а ввода луча определяют как угол между нормалью к поверхности и направлением от точки выхода (или акустического центра) преобразователя на центр отверстия диаметром 6 мм в образце СО-2 при положении преобразователя, соответствующем максимуму эхо-сигнала от этого отверстия. Если преобразователь имеет большие размеры, большую ближнюю зону или контролируется материал, отличный от стали по скорости распространения звука, используют образец, подобный СО-2 (см. рис. 51). [c.241]

Важным методическим вопросом является тарировка приборов. Ее осуществляют с помощью замены образца на отожженную стальную пружинную проволоку со стандартной жесткостью при кручении (около 1-10- Н-м-град). Концы проволоки закрепляют в латунной оправе путем запрессовки на прессе. Проволока с двумя оправками по размеру точно заменяет образец, при этом длина свободной проволоки должна быть 40 мм. Калибровка осуществляется путем подвешивания на нижнюю оправку калибровочного стержня длиной 200 мм и диаметром 12,7 мм так, чтобы оправка вошла в специальное прямоугольное отверстие в стержне (см. рис. Х1У.12), а стержень занял горизонтальное положение при вертикальном [c.295]

Из рис. 8.3 следует, что на пленке, расположенной перпендикулярно первичному пучку, должна возникнуть дифракционная картина, положение максимумов интенсивности которой зависит от величины (ц/ ). Их интенсивность быстро убывает по величине. По радиусу колец этих максимумов /, можно определить di, так как sin 2O 2di tg 20 = li L (L — расстояние образец—пленка), а по (8.13") найти R. Кольца тем ближе к первичному пучку и тем интенсивнее, чем больше R. Такой метод широко используется в биологии для определения размеров больших молекул. [c.214]

Твердость, Под твердостью пластмасс обычно подразумевают их способность сопротивляться внедрению др. тел. Ее оценивают, относя силу, под действием к ой внедряется индентор, к ра.змеру отпечатка, образовавшегося при внедрении. Размеры отпечатка определяют обычно, когда образец находится под нагрузкой. При определении твердости вначале дают небольшую предварительную нагрузку для установления начального положения индентора на образце затем прилагается основная нагрузка, образец выдерживают под ее действием, измеряется глубина внедрения, после чего основная нагрузка снимается. При одинаковой общей схеме многочисленные методы определения твердости пластмасс различаются по значениям нагрузок и глубин внедрения, времени приложения нагрузки и форме индентора. [c.441]

Нагреватель работает следующим образом браслет с горелками с помощью растяжного устройства (стопорных винтов) закрепляется на заготовке. Регулирование температуры нагрева заготовок производится изменением расстояния от их поверхности до излучающей насадки горелок. В зависимости от требуемой температуры нагрева и положения работы нагревателя горелки фиксируются в прорезях Т-образной секции на определенном расстоянии от нагреваемой поверхности, затем горелки зажигаются. По достижении требуемой температуры заготовки горелки выключаются, и браслет снимается. Ширина кольцевой зоны однорядного браслета составляет 250 мм, двухрядного — 500 мм. Опытный образец нагревателя испытан на обечайке размером 450/ 50 мм. Для этого типоразмера нагревательная установка имела 11 ГИИ. Приведем техническую характеристику нагревателя ГИН-11. [c.234]

Определение ударной вязкости производят на маятниковом копре (рис. И-7), причем образец имеет ту же форму и размеры, что и при определении предела прочности на статический изгиб. Образец 9 располагают свободно на опорах 8. Затем осторожно поднимают маятник 3 Б верхнее положение, где он удерживается собачкой 4, и, отводя последнюю, лают маятнику свободно падать. После разрушения образца маятник по инерции поднимается на некоторую высоту, измеряемую по шкале 7. Эта высота является показателем остаточной, т. е. неизрасходованной энергии маятника. [c.48]

Для получения неполяризованного спектра нужно поместить образец в световой пучок так, чтобы направление растяжения образовывало со щелью угол 45°. Этот компенсационный метод можно также использовать для измерений дихроизма. Ориентированный образец снова помещают под углом 45° к щели, и спектр записывают при направлении плоскости поляризации света +45 и —45° соответственно. Конечно, такое положение образца возможно только в том случае, если его размер достаточен для перекрывания поперечного сечения падающего светового луча. Это не всегда удается в случае длинных узких образцов, например волокон. [c.236]

Основными деталями данного нластометра являются пластинки, между которыми помещается образец массы, гнездо для крепления нижней пластинки и регулятор положения нити, к которой подвешивается груз. Размеры пластинок длина — 50 мм, ширина — 20 мм, толщина — около б мм. Плоскости пластинок, примыкающие к массе, имеют рифление, направленное в сторону, противоположную направлению усилий, которые деформируют массу. На верхних пластинках установлены стержни для присоединения индикатора. В гнезде есть винт для крепления нижней пластинки и ограничения верхней пластинки во избежание ее отрыва. Регулятор нити предназначен для придания натянутой нити горизонтального положения при возможных изменениях толщины образца массы. Для измерения деформаций образцов (например, керамических масс) применяются индикаторы [c.200]

Образцы, подлежащие испытанию, представляют собой цилиндрические столбики диаметром 10 мм, высотой 7,5 10,0 мм. При испытаниях неотвержденных составов топливная масса помещается в трубку кварцевого стекла тех же размеров. Образец массой 1 г помещают в гнездо загрузочной крышки камеры сгорания и закрепляют в рабочее положение воспламенитель. Снаряженную крышку ввинчивают в торцевую часть корпуса камеры. Включают лазер, настроенный так, чтобы его луч проходил через оба торцевых окна камеры сгорания и падал на диод. С помощью системы воспламенения поджигают образец и фиксируют уровень светопропуска-ния (О) в присутствии образующихся продуктов сгорания. За результат эксперимента принимают среднее арифметическое 10-ти параллельных испытаний. [c.192]

Образец с припоем помещали в специальную установку, обеспечивающую нагрев, освещение и горизонтальное положение образца. Образец размером 40 X 40 X 3 из меди М1 был фрезерован по краям и правлен на прессе. В центре образца по стороне 40 X 40 снизу сверлили глухое отверстие для горячего спая термопары. Поверхность образца обрабатывали наждачным полотном (№ 280 перпендикулярно к направлению съемки), травлением (в 10%-ном водном растворе персульфата аммония) и полировкой. Перед загрузкой в печь поверхность образца обезжиривали и на нее помещали припой в виде компактного куска, объемом 64 и 300—400 мм флюса. При загрузке в печь образец укладывали на подложку из нержавеющей стали, расположенную на уровне съемки и нагретую до температуры пайки. Температуру образца замеряли хромель — алюмелевой термопарой. При температуре несколько ниже температуры начала плавления припоя включали кинокамеру и на секундомере фиксировали начало съемки. Контактный угол смачивания и линейный размер капли в процессе растекания определяли при проектировании кинопленки на экран (X 6). По времени, фиксированном на секундомере, и записи температуры определяли температуру в контакте медной пластины и припоя в различные моменты его растекания. Для исследования были выбраны три припоя РЬ (С-000), практически не взаимодействующий с медью и цинком, вытесняемым из реактивных флюсов 8п (ОВЧ-000)— способное к химическому взаимодействию с медью и контактно-реактивному плавлению с цинком припой П0С61 эвтектического состава (61% 8п, РЬ — остальное, Гпл = 183° С), слабее взаимодействующий с медью, чем олово. [c.81]

Рассмотрим простейший возможный образец (рис. 4.25), представляющий собой аморфное твердое тело из чистого элемента, который обладает бесконечной толщиной по отношению к длине пробега электрона при данной энергии пучка. Область сканирования на образце много меньше поперечного размера образца, так что пучок (и область взаимодействия) никогда не достигает края образца. При таких условиях сигналы, эмитти-руемые при всех положениях пучка, без учета статистических флуктуаций идентичны (последние будут обсуждаться далее в разделе Качество изображения ). Из уравнения (4.13) видно, что в этом случае контраст наблюдаться не будет. Теперь рассмотрим чуть более усложненный образец (рис. 4.25,6), который состоит из двух четко разделенных областей, содержащих различные чистые элементы / и 2 и Область сканирова- [c.135]

Для испытания на растяжение изготавливают три типа образцов в зависимости ст свойств пластмассы. Так, для испытания полиэтилена и пластифицированного поливинилхлорида-материалов с высоким относительным удлинением при разрыве (рис. 40, а) образец имеет общую длину =115 (все размеры даны в миллиметрах) ширину головки В=25 1 длину рабочей части /=33 1 ширину рабочей части Ь= =6 0,4 радиусы закруглений / =14 0,5, =25 l мм расстоянне между метками, определяющими положение кромок, захватов на образце, Л=80 5 толщина рабочей части Л=1—2 мм длина базы 1о—25 1. [c.242]

Вернемся к рассмотренному выше примеру. Деля общую потенциальную емкость для 325 г силикагеля в колонке на число тарелок, требуемое для соединения, можно оценить размер образца на такой колонке. Так, для смеси двух компонентов с сб=1,3, каждый с молекулярной массой 250, и й/ = 2, которую следует разделить с требуемым разрешением 0,7, в колонку можно ввести образец смеси 1,6 г (195 г/237 тарелок = 0,8 г для компонента 1 и 180/237 = 0,8 г для компонента 2). Минимальная собственная эффективность колонки должна быть равна 2-237 = = 474 тарелки. Это значение легко достижимо при высоких скоростях потока, с использованием крупных частиц насадки, при разумной стоимости и относительно низком сопротивлении колонки. Нагрузки для компонентов, имеющих другие коэффициенты разделения и размеры колонок, приведены в табл. 1.5. Следует помнить, что с изменением типа соединения или адсорбента эти числа будут меняться. Однако эксперименты последнего десятилетия показали, что эти положения являются хорошей отправной точкой для оценки нагрузки в препаративной [c.33]

Определение химической стойкости стекла. Химическая стойкость стекла — это его способность противостоять действию воды и химических реагентов. Для опыта берут 4—5-г полученного стекла и осторожно измельчают в фарфоровой ступке, стараясь совершать пестиком круговые движения для получения частиц шарообразной формы. Измельченное стекло просеивают на ситах № 09 и 06, размер зерен 0,75—0,49 мм. Кусочки, не прошедшие первое сито, дополнительно измельчают и снова просеивают. Стеклопорошок, прошедший первое сито и задержавшийся на втором, отбирают, высыпают на деревянную или пластмассовую дощечку и, держа ее в наклонном положении, постукивают рукой по верхнему краю. При этом зерна, имеющие шарообразную рму, скатываются, а плоские задерживаются. Берут 2 г подготовленного таким способом порошка, помещают в коническую колбу на 100 мл и проводят трехкратное декантирование холодной дистиллированной водой, отмывая испытуемый образец от пыли. Промывные воды отфильтровывают и зерна, попавшие на фильтр, возвращают в колбу. Наливают в колбу [c.53]

Хроматографирование проводили в 5-камере на пластинках размером 20Х20 см, причем в правой части пластинки хроматографировали стандартный образец кортикостерона. Сначала хроматограмму два раза элюировали в мало-полярной системе в одном направлении. При этом балластные вещества группировались на фронте растворителя. Контроль подвижности кортикостерона осуществляли следующим образом всю пластинку, за исключением правой части, куда был нанесен стандартный раствор кортикостерона, закрывали пластиной лз плексигласа кортикостерон обнаруживали парами иода. Затем удаляли силикагель с той части слоя, в которой не было кортикостерона, т. е. от фронта растворителя до предполагаемого положения кортикостерона (установленного с помощью описанного выше обнаружения стандартного образца). Вместо удаленного силикагеля к хроматограмме прикладывали полоску фильтровальной бумаги, предварительно смоченную растворителем, поворачивали хроматограмму на 180° II элюировали в направлении, противоположном двум первым (растворитель проникает в слой силикагеля через фильтровальную бумагу). После обнаружения хроматограммы можно увидеть кортикостерон, очищенный от балластных веществ, и произвести его количественное определение. [c.98]

Фирма Байо-Молекуляр дайнэмикс производит удобное приспособление Микропродикон для вакуумного концентрирования образцов различных объемов от больших до исключительно малых (25 мкл). В этом автономном вакуумируемом приборе диализная или ультрафильт-рационная мембрана поддерживается в вертикальном положении пластмассовым стержнем, который погружен в рабочую камеру. Образец, содержащийся в открытом резервуаре, заполняет пространство между мембраной и стержнем и, по мере того как вода и соли удаляются, концентрируется и собирается в небольшом сборнике, расположенном на дне. Размерами этого сборника определяется конечный объем сконцентрированного образца. После того как прибор собран и вакуумирован, он становится полностью автономным и может быть помещен в холодную комнату или водяную баню. [c.224]

Образец помещали в аэродинамическую полиэтиленовую капсулу, которую пневматической системой (длина 1000 см, диаметр 1,2 см) транспортировали на облучение и измерение (рис. 6). Размеры сцинтнлляционного. кристалла 76,2X76,2 мм. Соленоидные вентили 1 и 2, регулирующие. передвижение активируемого образца в положение облучения и счета, контролировались непосредственно таймером. Капсула с образцом устанавливалась ограничителем перед мишенью генератора,. после чего прекращался ток воздуха. Через 30 сек временное реле открывало вентили 3 и 4, и образец чшевиатпческп. перемещался в положение измерения. [c.48]

Волюмометрический метод Горбаха и Юринки [43, 44, 711. В сосуд у4 (рис. 11-10) помещают якорь магнитной мешалки и достаточно тонко измельченный образец, из которого по расчету после реакции с СаСа должно выделиться 10—35 мл ацетилена, измеренных при нормальных температуре и давлении. В склянку В вносят 3—4-кратный (относительно массы образца) избыток карбида кальция (размер частиц 0,5—0,8 мм). Обе емкости присоединяют к установке, кран D которой открыт на атмосферу. Установку с емкостями доводят до состояния температурного равновесия с окружающим воздухом с помощью вентилятора. Уровень ртути в бюретке Е доводят до нуля и закрывают кран D. Регистрируют температуру воздуха и атмосферное давление. Склянку с карбидом переворачивают, так чтобы реагент попал в сосуд с образцом, который затем помещают на масляную баню при 120—130 °С. Смесь медленно непрерывно перемешивают с помощью магнитной мешалки. В ходе реакции уравнительную емкость держат в опущенном положении, чтобы предотвратить чрезмерное возрастание давления ацетилена. Нагревание продолжают до тех пор, пока не прекратится выделение ацетилена (10—30 мин), после чего убирают масляную баню, снова устанавливают температурное равновесие (примерно 10 мин) и ртуть в бюретках Е я F доводят до одинакового уровня. Измеряют изменение объема ртути в бюретке Е, рассчитывают соответствующий объем при нормальных температуре и давлении и затем определяют процентное содержание воды по градуировочному графику. [c.568]

Вторая собирающая линза Гг, подобная Гj, фокусирует изображение источника на апертуре Д , которая расположена в фокусе линзы Г . Апертура укреплена в модуляторе, который имеет ряд прорезей и позволяет работать с переменной степенью коллимации. Размер щели — высота 3,4 мм и ширина 1 мм, т, е. она меньше, чем изображение источника. В положении Бг можно устанавливать диафрагмы, которые определяют размер и форму проходящего луча их располагают на оптической оси так, чтобы ахроматическая коллимирующая линза Г3 (фокусное расстояние 98,6 мм, диаметр 40 мм) фокуспровала четкое изображение диафрагмы в центр кюветы К, содержащей исследуемый образец. Затвор позволяет прекращать доступ света в главную камеру прибора. [c.39]

В некоторых особых случаях рассеяние под малыми углами позволяет изучать как малые частицы, так и частицы большего размера. Если исследуемый образец состоит из одинаковых сферических частиц, распределенных беспорядочно, так что они не интерферируют друг с другом, то на кривой рассеяния обнаруживается вторичный максимум. Положение вторичных максимумов можно связать с радиусами сфер с помощью модифицированного уравнения Гинье [уравнение (7)1. Такие вторичные максимумы наблюдались для некоторых коллоидных растворов золота [56] (радиусы порядка 100 А) и для латекса полистирола [57] (радиусы порядка 1500 А). Этот метод называется анализом пиков в противоположность обычному анализу наклона кривой рассеяния под малыми углами, описанному выше. [c.92]

Метод определения намагничивания с помощью пермеаметра резко отличен от предыдущего. Этот метод аналогичен методу, использованному Хейкольмом и сотр. [13] при изучении размеров частиц. Аппаратура включает стандартную адсорбционную объемную установку, связанную с пермеаметром. Вокруг ампулы, содержащей 5—10 г образца катализатора, намотано 50 витков вторичной катушки. Эту катушку рекомендуется мотать из немагнитной оксидированной нихромовой проволоки. Другая катушка идентична и коаксиальна с первой и помещена под образцом так, что внутри ее не содержится магнитного вещества. Обе вторичные катушки включены навстречу и связаны с милливольтметром вакуумной трубкой и регистрирующей системой. Вокруг образца и вторичных катушек имеется катушка (5000 витков), которая питается переменным током 1 а и частотой 60 гц. Аппаратура представлена на рис. 2 и 3. Далее образец закреплялся в установке, восстанавливался и выдерживался в вакууме. Все химические операции проводились in situ с установленными в рабочее положение вторичными Т<атушками. Затем катализатор подвергался действию температуры, которая достигала 200° для никеля и более высоких значений для кобальта и железа. В аналогичной ампуле можно было работать при давлении вплоть до 140 атм [14]. [c.15]

Если газ натекает через капиллярную трубку, длина которой достаточно велика по сравнению с диаметром, а последний много больше средней длины свободного пробега молекул газа, то скорость потока зависит от вязкости газа. При так называемом вязкостном натекании количество газа, протекающего через ионизационную камеру, зависит от вязкости газа и разности квадратов давления в резервуаре и ионизационной камере. Кундт и Варбург [П78] нашли, что при более низком давлении газа, когда средняя величина свободного пробега становится сравнимой с диаметром трубки, скорость потока начинает превышать скорость при вязкостном натекании. Это происходит благодаря отражению молекул при ударе о стенку и скольжению их по стенке трубки. Когда размеры трубки, через которую проходит газ, намного меньше средней длины свободного пробега молекул газа, то вязкость газа перестает играть роль в образовании потока, так как молекулы газа сталкиваются только со стенками, а не между собой. Поток в таких условиях известен под названием потока Кнудсепа [П42], или молекулярного потока, и представляет собой фактически процесс диффузии. Каждый компонент газовой смеси диффундирует независимо друг от друга согласно градиенту давления со скоростью, пропорциональной где М — молекулярный вес компонента. Таким образом, газ, выходящий из трубки или пористого натекателя, будет обогащен соединениями более низкого молекулярного веса. Образец в резервуаре будет обедняться этими соединениями, в результате чего состав газа, входящего в ионизационную камеру, со временем в значительной степени изменится, если не работают с резервуаром достаточного объема. Диффузия молекул используется для разделения смесей (включая изотопы) и лежит в основе метода определения молекулярных весов по скорости диффузии. В масс-спектрометрии часто применяется метод молекулярного натекания во всем диапазоне используемых давлений, так как при этих условиях число молекул любого компонента газа, анализируемого в ионизационной камере, прямо пропорционально разности парциальных давлений этого компонента в резервуаре и камере. При этом предполагается, что откачивание газа из ионизационной камеры насосами также происходит в режиме молекулярного потока. В обычных условиях, когда давление в ионизационной камере ничтожно по сравнению с давлением в резервуаре, число молекул любого компонента в ионизационной камере пропорционально его давлению в резервуаре. На основании экспериментальных данных и теоретических положений Кнудсен вывел уравнение для постоянного потока газа через капилляр диаметра d и длины L. Это уравнение применимо для любых давлений. Количество газа Q, определенное как d/dt pv), протекающее через трубку, описывается выражением вида [c.75]

Очевидно, что с помощью внутренней мишени можно облучать образцы небольших размеров, получая при этом препараты с высокой удельной активностью. Например, при облучении кусочка меди размером 5x1x10 мм (вес 0,4 г) до насыщения по радиоактивному изотопу Си получили активность, равную 1 мкюри [117]. Полученная удельная активность образца оказалась примерно в 500 раз выше, чем при облучении на внешнем пучке бетатрона. Некоторые недостатки применения внутренней мишени — малый размер образцов, необходимость тщательного установления образца в строго определенное положение и трудность контроля интенсивности излучения, проходящего через образец. Все эти недостатки обусловлены малыми размерами пучка тормозного излучения при облучении с помощью внутренней мишени. Общим следствием этих" недостатков в случае применения внутренней мишени для фотоактивационного анализа является трудность обеспечения необходимой точности анализа. Эта трудность усугубляется 4 83 [c.83]

При исследовании изотерм адсорбции аммиака на пористом стекле было установлено, что температура образца нри нормальном положении кюветы в инфракрасном спектрометре возрастала по меньпхей мере на 20° (Кант, Литтл, 1964). С целью исключения эффекта нагревания неразложепным инфракрасным пучком Макдональд (1958) поместил образец в почти монохроматический пучок между выходной щелью спектрометра и термопарным детектором. Это не всегда возможно сделать при ограниченных размерах современных приборов. Однако, используя подходящие фильтры, можно уменьшить эффект нагревания, если располагать их между образцом и источником излучения. [c.49]

Ход работы. Глазурованные образцы в виде выпиленных из изделий пластин размером не менее 50x50 мм или в виде плиток 1, тарелок, блюдец и тому подобных изделий укладывают нэ песок в ящике прибора под бойком 2 глазурью вверх, так чтобы падающий боек попадал в центр образца и чтобы обратная сторона образца всей своей поверхностью плотно лежала на песке. Затем поднимают колодку вверх на такую минимальную высоту, с которой падающая гиря может разрушить глазурь, и в таком положении закрепляют ее винтом 3. Величину минимальной высоты подъема колодки берут по результатам предшествующих испытаний подобных образцов или устанавливают предварительным опытом. После этого на крючок навешивают боек или включают электромагнит, притягивающий к себе и удерживающий боек. Отпустив рычаг 4 или отключив электромагнит, предоставляют бойку свободно упасть на образец. [c.374]

Если образец представляет собой монокристалл, то в результате дифракции рентгеновских лучей на кристаллической решетке на помещенной за образцом фотопленке (так, чтобы плоскость ее была перпендикулярна направлению падающего луча) появляется система пятен — точечных рефлексов, соответствующих отражениям от разных систем плоскостей (точечная рентгенограмма). При использовании монохроматического рентгеновского излучения (X = onst) для получения отражения от всех плоскостей монокристалла, образец вращают внутри полостй, образованной фотопленкой, свернутой в цилиндр. Если образец состоит из беспорядочно ориентированных кристалликов, то на плоской пленке, расположенной за образцом, получается система кольцевых рефлексов, порошковая рентгенограмма, или рентгенограмма Дебая — Шерера. При рассеянии рентгеновских лучей аморфным веществом, т. е. в отсутствие дальнего порядка, возникают широкие диффузные кольца (аморфные гало). Положение рефлексов дает возможность, используя уравнение (26), рассчитать межплоскостные расстояния для главных систем плоскостей в кристалле. Кроме того, существует специальная система приемов, позволяющая определить тип кристаллографической решетки и параметры элементарной ячейки. Однако часто рентгенограммы содержат недостаточную для этого информацию, и тогда при их расшифровке решают обратную задачу — выясняют, удовлетворяет ли дифракционная картина некоторой заданной структуре решетки. Интенсивность рефлексов различного порядка позволяет судить о расположении атомов и групп атомов в узлах кристаллографической решетки. Ширина каждого рефлекса А9 определяется степенью отклонения условий рассеяния от идеальных. Эти отклонения могут быть связаны со схемой прибора, некогерентностью излучения и т. д. Их можно учесть с помощью системы специальных попра-вок Более существенным, особенно для полимерных кристаллов, является уширение рефлекса вследствие ограниченных размеров отдельных кристаллов D и иска жений кристаллографической решетки, вносимых ра ного рода дефектами. При использовании рентгеновск лучей, для которых 0,5 — 2,5 А заметное увеличение [c.59]

Хроматографирование, Пробы или свидетели наносят на пластинку микропипеткой или пипеткой Пастера в следующей последовательности свидетель (1 мкг), образец (1-я повторность), образец (2-я повторность), свидетель (2 мкг). Остаток в чашке смывают 0,002%-ным раствором дитизона в хлороформе и наносят его на пластинку. Размер пятен не должен превышать 5 мм. Места нанесения проб располагают на расстоянии 1,5—2 см от края пластинки, и они не должны погружаться в растворитель. В камеру для хроматографирования (эксикатор) наливают 50 мл смеси гексана и ацетона (4 1), помещают ленту фильтровальной бумаги шириной 5 см так, чтобы края ее достигали верхнего уровня сосуда. Смачивают ленту смесью растворителей и через 20— 30 мин помешают пластинку в вертикальном положении. Камеру герметично закрывают, смазывая крышку Апьезоном Ь или высоковакуумной смазкой, и [c.240]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология