Другие методы определения никеля

При определении столь низких концентраций редко удается проводить прямое колориметрическое определение или даже только реакцию образования окрашенного соединения непосредственно в растворе после обработки анализируемого материала кислотами. К числу немногих прямых методов, являющихся наиболее простыми по выполнению, относятся, апример, методы определения никеля в индии и сурьме, селена в мышьяке, фосфора в индии (см. настоящий сборник). В большинстве случаев при анализе высокочистых металлов, когда исходная навеска составляет не менее 0,5 г, присутствие в растворе основного элемента оказывает помехи проведению определения могут мешать и другие примесные элементы. Поэтому определению предшествует отделение искомого элемента тем или иным подходящим способом, зависящим как от химических свойств элемента-основы, так и примеси. Методы, принятые при анализе 1п, Оа, Аз и ЗЬ, наиболее часто используют для отделения специфические реакции элементов-примесей. Описаны и применяются три способа выделения определяемых элементов экстракция органическим растворителем соосаждение с коллектором отгонка в виде легколетучего соединения. [c.130]

Установлено влияние природы радикала на такие важные свойства диоксиматов никеля, как их растворимость в воде и неводных органических растворителях, что имеет большое значение для гравиметрических и фотометрических методов определения никеля в присутствии других элементов. [c.15]

Другие методы определения никеля [c.369]

Из методов прямого титрования необходимо отметить прежде всего методы определения катионов различных металлов рабочим раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты или другими комплексонами (см. 121). Кроме того, практическое значение имеет определение некоторых металлов (медь, никель и др.) с помош,ью рабочего раствора цианистого калия. В качестве индикатора применяют, например, коллоидный раствор йодистого серебра при избытке цианистого калия йодистое серебро переходит в раствор вследствие связывания ионов серебра в цианистый комплекс K[Ag( N)2]. Часто определяют содержание анионов хлора путем титрования солями двухвалентной ртути. Несколько особое место занимают методы, основанные на образовании или разложении простых и комплексных фторидов. [c.418]

Среди других методов определения никеля можно отметить следующие. [c.369]

Титрование с внешним индикатором менее удобно и несколько менее точно, однако в некоторых случаях этим способом можно выполнять определение значительно быстрее, чем другими методами. Так, описанный выше метод определения никеля значительно быстрее, чем весовой метод. [c.270]

Чувствительность метода определения никеля в виде диметилдиоксимата с экстракцией хлороформом при измерении оптической плотности в видимой области спектра (е = 3430 при % = 374 ммк) уступает чувствительности метода с использованием других диоксимов (см. табл. 41). [c.104]

Определение никеля в гарных породах, почвах, животных и растительных организмах. Метод определения никеля в указанных объектах, разработанный Малюгой [198, 199], основан на его отделении от железа, титана, алюминия, марганца и других металлов рубеановодородной кислотой в присутствии лимонной кислоты с [c.135]

Описаны методы определения никеля в жирах [120, 833,1249], и в золе [415] и других объектах [332]. [c.157]

Спектральный метод определения никеля и других элементов в свинце особой чистоты предложил Карабаш с сотр. [133]. При прямом спектральном определении никеля чувствительность метода равна Ь10 %, с использованием концентрирования — 3-10 %. Концентрирование примеси достигается отделением свинца в виде сульфата. Примеси, концентрированные на остатке сульфата свинца, подвергаются спектральному анализу. [c.162]

S.2.2.5. Другие методы определения бис-2-хлорэтилового тиоэфира. Колориметрическое количественное определение серного иприта может быть выполнено теми же методами, которыми пользуются для его обнаружения, например при помощи тимолфталеина или тиомочевиной в присутствии соли никеля. Методы, описанные для обнаружения и определения азотистого иприта 8-окси-хинолином, в соответствующей модификации пригодны и для серного иприта. Для этой цели применим и весьма употребительный способ с 4-(л-нитробензил)-пиридином. [c.85]

Избыток аммиака дает довольно интенсивные окраски с медью (II), никелем и кобальтом (III) и применяется для определения этих металлов. Однако чувствительность методов, основанных на этой реакции, сильно уступает чувствительности других методов определения этих элементов. Петому аммиак не применяют для определения следов перечисленных металлов, хотя его можно с успехом применять при определении больших количеств последних. [c.130]

Мешающие вещества. Определению мещают ионы, которые могут связывать нитхромазо, ионы сульфата или ионы бария. Таким образом, определению сульфатов мешают большие количества арсената и фосфата, ионы свинца, стронция, кальция, а также катионы многих других металлов, взаимодействующие с нитхромазо, в том числе титан, цирконий, медь, никель и др. В то же время необходимо отметить, что этот метод имеет ряд преимуществ по избирательности и чувствительности перед другими методами определения сульфатов. [c.206]

Наиболее правильное представление о составе и свойствах ферроцианидов металлов можно получить, используя при их изучении методику физи-ко-химического анализа. Работы в этом направлении, выполненные в последнее время, позволили предложить ряд новых методов определения никеля, кобальта, калия 11—3] и других металлов. [c.41]

Кроме методов, основанных на сжигании органически связанной серы, имеется стандартизованный метод (ГОСТ 13380—67). Серу определяют восстановлением ее катализатором — активным никелем Ренея — в сульфид никеля, разложением сульфида кислотой и титрометрическим определением выделившегося сероводорода раствором у1 суснокислой ртути. Метод пригоден для топлив с невысоким содержанием непредельных углеводородов (бромное число не более 10 г брома/100 г). Этим методом можно определить 0,00002% серы в топливе. Расхождения результатов параллельных определений не превышают 10% отн. Недостаток метода — необходимость работы с пирофорным продуктом (активный никель Ренея). Имеются и другие методы определения серы, используемые при исследовательских работах. [c.151]

В настоящее время разработаны экспериментальные методы определения энергий связи между разными атомами в молекулах реа-тентов и атомами мультиплетов на поверхности различных катализаторов. Для ряда катализаторов (никель, платина, уголь и другие) [c.444]

При колориметрическом определении (как и в других методах первой группы — см. выше) важно отсутствие других компонентов, которые в данных условиях образуют продукт реакции, обладающий аналогичными физическими свойствами. Так, при колориметрическом определении меди в виде аммиачного комплекса недопустимо присутствие никеля. Наоборот, присутствие веществ, хотя и реагирующих с данным реактивом, но не дающих продуктов, аналогичных по физическим свойствам, не мешает определению (подобно другим методам этой группы и в отличие от методов следующей группы). Например, при введении в исследуемый раствор достаточного избытка аммиака можно колориметрически определить медь в присутствии кадмия, цинка и т. п. [c.24]

В другом методе вместо сульфита используют солянокислый гид-роксиламин [760]. Предложено также маскировать Ре (II) а, а-дипиридилом после восстановления Ре (III) сернистой кислотой [710]. Осаждение А1(0Н)з после восстановления Ре (III) гидроксиламином дает несколько худшие результаты [736]. При определении в медных сплавах алюминий осаждают аммиаком из растворов, содержащих аскорбиновую кислоту и комплексон III, которые удерживают в растворе Ре 5п и РЬ [261]. Другие авторы маскируют железо и никель с помощью цианидов [637, 1246]. [c.44]

Имеются и другие органические реагенты, содержащие оксим-ную группу, которые применяются в экстракционно-фотометрическом анализе. Так, разработан экстракционно-фотометричес-кий метод определения никеля с помощью 4-изопропил-1,2-ци1 -логександиоксима. Метод применен для определения следовых количеств никеля в воде, соляной кислоте, сплаве натрия с литием, мета.члическом литии и других материалах [211]. Аналогичный способ, основанный на извлечении никеля в виде его соединения с 4-метилциклогексан-1,2-диондиоксимом, использован для определения никеля в присутствии ванадия, тория, меди, хрома и железа [212]. Комплекс никеля с а-фурилдиоксимом применен для экстракционно-фотометрического оиределения пн- [c.244]

Для характеристики а-диоксимов как аналитических реагентов большое значение имеет их растворимость в воде и других средах. В табл. 14 и 15 приведены данные по растворимости диметилдиоксима и других а-диоксимов в присутствии аммиака, КаОН и ЫаС1, в табл. 16 — по растворимости в хлороформе, так как этот растворитель наиболее часто применяется в экстракционно-фотометрических методах определения никеля с указанными реагентами. [c.22]

Раут, Смит и Бэнкс [1069] описывает методику синтеза ниоксима. Венгер и ряд других авторов][646а,650, 1269,1271]отмечают ценные качества ниоксима как реагента на никель и приводят метод определения никеля в кальции. [c.79]

ДРУГИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИ Я НИКЕЛЯ [c.140]

Рекомендует также гравиметрический метод определения никеля в виде диметилдиоксимата [96] для определения его в сталях и чугунах, связывая железо в комплексное соединение оксикисло-тами. Диметилдиоксимат никеля взвешивают или переводят его в NiO. Для этого осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, осторожно завертывают осадок с фильтром в другой бумажный увлажненный фильтр, высушивают его и обугливают на асбестовой сетке. После этого, не допуская воспламенения, прокаливают осадок 20—30 мин. до постоянного веса в муфеле при 800—825°С и взвешивают. Окись NiO как весовая форма часто использовалась в более ранних работах [1258]. [c.144]

Метод пригоден только для определения малых количеств кобальта, так как образующийся пероксокомплекс кобальта имеет интенсивную синюю окраску, вследствие чего уже при содержании кобальта около 20 мг в 100 мл раствора переход окраски становится очень нечетким. Этот метод можно применять в ряде специальных случаев, например для анализа электролитически выделенных никелевых или кобальтовых покрытий, который иначе может быть произведен только весовым методом (диацетилгли-оксимом для определения никеля и а-нитрозо- б-нафтолом для определения кобальта). Другой способ определения никеля и кобальта описан на странице 331. [c.420]

Другой метод определения хлорат-ионов в присутствии нерхлорат-ионов основан на восстановлении смеси хлорат- и перхлорат-ионов до хлорид-ионов сплавлением с хлоридом аммония. Во второй порции восстанавливают хлорат-ион до хлорид-иона желе-зом(П). Сумму определяют комплексонометрическим титрованием после осаждения Ag l, растворения осадка в KNi( N)4 и титрования выделившегося никеля раствором комплексона III в при--сутствии мурексида [539]. Хлорат-ионы могут быть восстановлены до хлорид-ионов с помощью SOg, перхлорат-ионы при этом остаются незатронутыми и могут быть восстановлены хлоридом титана [915]. [c.52]

Хорошими газохроматографическими свойствами обладает диэтилдитиокарбаминат никеля(П) [39, 72, 75, 229, 249, 250]. Радек и сотр. [37] разработали газохроматографический метод определения никеля, а также цинка и меди в морских донных отложениях в виде диэтилдитиокарбаминатов с применением пламенно-ионизационного детектора. Этим методом удавалось определить никель при содержании его в пробе до 10 % (см. группу IB). Тавларидис и Нееб [74] определяли 10 —10 % никеля в водных растворах наряду с другими элементами в виде диэтил- и ди(трифторэтил)диТиокарбамината (см. группу IVA и рис. VII.14, VII.24). При применении ЭЗД удавалось определять хелат никеля в количестве 3—8 нг [75]. [c.108]

Достаточно точным является также весовой метод определения никеля в виде комплексной если с диметилглиоксимом. Необходимо строго соблюдать все условия, приведенные в -описании мртода для того, чтобы избежать, с одной стороны, осаждения избытка диметилглиоксима, а, с другой, устранить ошибки от растворения комплекса в спиртоводных растворах, особенно при нагревании. [c.97]

Разделение никеля и кобальта. Предложение объемного метода определения никеля. На основе выявившегося факта вытеснения никелем кобальта из его внутрикомплексной соли нами было практически осуществлено разделение никеля и кобальта. Приготовлялась смесь растворов нитратов никеля и кобальта (можно, конечно, лл других солей). Туда же небольшими порциями добавлялся водный раствор двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты, и производились пробы на присутствие иона никеля N1" нанесением капли получавшейся смеси на бумажку, пропитанную раствором диметилглиоксима. Как только проба становилась отрицательной (весь никель связан в виде внутрикомплексной соли), в смесь добавлялся раствор едкого натра в количестве, достаточном для осаждения кобальта в виде гидрата закиси. Получавшийся осадок гидрата закиси кобальта отфильтровывался. Фильтрат имел характерный для щелочных растворов натриевой соли никель-этилендиаминотетрауксусной кислоты яркозеленый цвет. Затем осадок на фильтре промывался дестиллированной водой. Часть его растворялась в соляной кислоте, нейтрализовалась аммиаком, и производилась проба диметилглиоксимом, показавшая полное отсутствие иона никеля. На основании наших опытов можно, имея титрованный раствор двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты, производить объемное определение никеля, не прибегая к предварительному отделению его от кобальта. [c.1156]

Другой метод определения — ионообменный хроматографический метод — основан на сорбции хелатного аниона кобальтнитрозо-R Пропускают раствор хелатного соединения кобальта в хлорной кислоте через колонку, заполненную окисью алюминия, промытой хлорной кислотой. Хелатное соединение кобальта и избыток реагента сорбируются на окиси алюминия, вытесняя перхлорат-ион. Другие металлы, которые не взаимодействуют с нитрозо-Н-солью, проходят через колонку. Избыток реагента затем вымывают горячей разбавленной азотной кислотой. Наконец вымывают комплекс кобальта разбавленной серной кислотой и определяют кобальт фотометрически. Этот метод (указания к проведению которого приведены ниже) можно применить для определения кобальта в присутствии меди, цинка, никеля и хрома, хотя в присутствии никеля и хрома получаются, по-видимому, завышенные результаты, если отношение содержания хрома и никеля к содержанию кобальта неблагоприятно. Так, при содержании кобальта в стали, равном 0,084 (при соотношении Сг Ni = = 18 9), в результате анализа получено в среднем значение 0,092% Со. В железной болванке, содержащей 0,006% кобальта, при анализе было получено 0,005%. [c.385]

Ряд фотометрических методов определения никеля основан на образовании коллоидных растворов диметилглиоксимата N1(11) или других оксиматов, которые стабилизируют, применяя защитные коллоиды В одном из методов предусмотрено применение растворов промытых и высушенных диметилглиоксиматов никеля в пиридине (желтая или оранжево-желтая окраска). Этот метод имеет небольшое значение. [c.604]

Лучший комплексонометрический метод определеиия свинца — титрование свинца в слабокислых растворах, содержащих уротропин с индикатором ксиленоловым оранжевым [1120, 1121]. Этот метод отличается четким переходом окраски от красной к желтой и более высокой селективностью по сравнению с другими методами определения, особенно с титрованием в щелочной области и эриохромом черным Т в качестве индикатора. Тем не менее определение в щелочной области с эриохромом черным Т имеет определенное значение, так как в этих условиях можно использовать K N для маскирования меди, никеля и кобальта. Свинец можно отделить от большинства элементов осаждением в виде PbSOi. Осадок растворяют в ЭДТА и содержание свинца определяют обратным титрованием избытка ЭДТА титрованным раствором свинца [1048]. [c.249]

Реактив синтезирован Л. А. Чугаевым и предложен им для определения никеля. До настоящего времени главные методы определения и отделения никеля основаны на пр шенении этого реактива или его производных. При взаимодействии с солями никеля и ряда других элементов катион замещает ион водорода только одной оксимной группы. Другая оксимная группа играет роль комплексообразующей группы, замыкая прочное шестичленное кольцо. Таким образом, при взаимодействии диметилглиоксима с ионом никеля протекает реакция [c.102]

Очень удобно проводить определения по высоте пика, который образуется на хроматограмме осадком анализируемого элемента. Этот метод был предложен В. Б. Алесков-ским с сотрудниками [171—1731 для определения никеля и меди, а затем для определения микроколичеств иода, брома, хлора и роданида на бумаге, импрегнированной соответствующими растворителями. На бумаге (6x16 см) проводят карандашом линию погружения бумаги в растворитель на расстоянии 0,5 см от края бумаги и линию старта на расстоянии 2—2,5 см от того же края. На линии старта на равном расстоянии друг от друга наносят растворы определяемых ионов проградуированным стеклянным капилляром объемом 0,002— 0,003 мл. Полоску бумаги с нанесенными на нее пробами подсушивают на воздухе, а затем опускают до линии погружения в стакан емкостью 500 мл с 50 мл воды или водного раствора глицерина (глицерин придает подвижному )астворителю необходимую вязкость и гигроскопичность). Лолоску закрепляют в стакане вертикально (рис. 54)..Продвигаясь вверх по бумаге, растворитель захватывает непрореагировавшие количества определяемого иона, образующийся осадок образует след в виде правильного пика, высота которого при прочих равных условиях зависит от концентрации определяемого вещества и от количества осадителя. Через 30—45 мин после образования пиков хроматограмму высушивают на воздухе и измеряют линейкой высоту пиков. Из результатов 5—10 опытов находят сред- [c.214]

Комплексы с другими неорганическими лигандами. Устойчивые цианидные комплексы образуются с ионами меди, кадмия, цинка, железа(П1) и железа (II), кобальта, никеля и др. Однако в связи с большой ядовитостью цианид мало применяют в анализе. Его использование в анализе ограничивается маскированием посторонних ионов при определени некоторых ионов другими методами, хотя в принципе возможно использование цианида в качестве титранта. [c.268]

Применение разнолигандных комплексов во многих случаях приводит к повышению селективности, контрастности реакций, улучшению экстракционных и других свойств. Приведем несколько примеров. Определение малых количеств тантала в присутствии больших количеств ниобия — очень трудная задача. Однако эта задача была успешно решена с применением экстракционно-фотометрического метода определения тантала в виде ионных ассоцнатов гекса фторид ноге комплекса тантала с основными красителями. Аналогичную трудность испытывали аналитики при определении малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена. Только применение экстракции с трифенилметановыми красителями дало возможность определять очень малые количества рения в молибдене или молибденовых рудах с довольно низким пределом обнаружения. Это же относится к определению осмия в присутствии других платиновых металлов, определению бора и других элементов. Введение второго реагента часто приводит к улучшению экстракционных свойств комплексов и снижению предела обнаружения. Так, дитизонат никеля очень плохо экстрагируется неводными растворителями. Для полной его экстракции тетрахлоридом углерода требуется примерно 24 ч. Если же ввести третий компонент — 1,10-фенантролин или 2,2 -дипиридил, то комплекс экстрагируется очень быстро, а предел обнаружения никеля снижается в пять раз. [c.299]

Применяют цианистый калий для отделения никеля от других элементов, при определении никеля цианндным методом. [c.65]