Разделение смесей растворителя и воды

Если растворитель не образует с водой азеотропных смесей и разница между температурами их кипения достаточна, то их можно разделять фракционной перегонкой (например, смесь ацетона с водой). Растворители, образующие азеотропную смесь с водой, но обладающие относительно невысокой растворимостью в воде и воды в них (дихлорэтан, нитробензол и др.), можно легко регенерировать из водных растворов. Ббльшая часть избирательных растворителей, используемых в практике очистки нефтепродуктов, от-.носится к третьей группе растворителей, образующих с водой смесь с постоянной температурой кипения и имеющих относительно высокую растворимость в воде и воды в них (крезолы, фурфурол, фенол, метилэтилкетон и др.). Для их разделения пользуются значительной разницей в концентрациях растворителя в парах азеотропной смеси и в жидкой фазе охлажденного конденсата, состоя- [c.106]

Установка на нефтеперерабатывающем заводе в Ро, Италия. Эта установка первая начала работать на сульфолане и поэтому не во всех отношениях соответствует оптимальной схеме процесса. Важнейшее различие заключается в использовании отдельного цикла промывной воды с включением аппаратуры водной промывки экстракта для дополнительной страховки. В качестве главного экстракционного аппарата, а также для водной промывки рафината и экстракта использован роторно-дисковый контактор. Смесь растворителя с ароматическими компонентами, выходящая с низа отпарной колонны экстракта, направляется на разделение в регенерационную колонну, работающую под пониженным давлением. [c.243]

В фильтрате, полученном после отделения бисульфитного производного, должны остаться другие вещества нейтрального характера. Этот фильтрат исследуют методом тонкослойной хроматографии в незакрепленном слое окиси алюминия (см. стр. 31). Подбор растворителей для хроматографии производится эмпирпческп последовательным применением все более полярных растворителем (петролейный эфир, бензол, диэтиловый эфир, хлороформ, ацетон, этилацетат, этанол, вода). Если величина при применении одного из растворителей очень мала, а при использовании другого, напротив, очень велика, то берут смесь растворителей в этом случае желательно смешивать растворители, находящиеся по соседству в приведенном выше ряду (например, смесь петролейного Эфира и метанола). Следует, однако, отметить, что в некоторых Случаях хорошее разделение наблюдается при добавлении к хлороформу Метанола в количестве 1,2—5%, хотя эти соединения нахо- [c.243]

Ионный обмен в смешанных растворителях. При соприкосновении с ионитом смесь растворителей [например, ацетон — вода (4 1)] распределяется так,, что фаза ионита преимущественно содержит воду, а окружающая его фаза — органический растворитель. Это распределение можно использовать для разделения ионов, причем явлениям ионного обмена при этом сопутствуют процессы распределения. При проведении ионного обмена в смешанных растворителях можно легко разделить ионы лития и натрия. В этих условиях соль лития димеризуется, полученное соединение не вступает в реакцию ионного обмена с ионитом и вымывается из колонки. [c.377]

В настоящее время описаны технологии экстракционного разделения битумов с малым содержанием смолы методом противоточной многоступенчатой экстракции, что позволяет получать воск 96-98 мас.% чистоты. В качестве растворителя используют бензин, тройную смесь этанол-вода-бензин. [c.22]

Предварительная работа. Готовят смесь индикаторов следующего состава 0,02 г метилового красного, 0,02 г фенолфталеина, 0,04 г бромтимолового синего, 0,04 г тимолового синего в 100 мл 50%-ного этилового спирта. Для разделения смеси индикаторов готовят также смесь растворителей. Для этой цели в делительную воронку наливают 4 части бутилового спирта, 1 часть этилового спирта и 5 частей воды, так чтобы общий объем смеси был равен 50 мл. Воронку со смесью интенсивно встряхивают и берут для дальнейшей работы нижиий слой смеси, который сливают в колбу. [c.220]

Вследствие действия капиллярных сил растворитель начинает подниматься вверх по полоске бумаги. Когда фронт растворителя проходит через место, где находится анализируемая смесь, начинается разделение компонентов. Одни компоненты, которые лучше растворимы во взятом растворителе и в то же время слабо адсорбируются бумагой, поднимаются почти вслед за фронтом растворителя. Другие компоненты менее растворимы во взятом растворителе и в то же время сильнее адсорбируются бумагой или лучше растворимы в воде, связанной с поверхностью бумаги. Для таких компонентов в каждый данный момент соответствует определенное распределение (отсюда и название метода) между движущимся вверх слоем растворителя и подслоем бумаги. В некоторых случаях характер такого распределения и относительное расположение отдельных компонентов можно вычислить, если для определяемого компонента известно его экстракционное распределение между водой и взятым органическим растворителем. В других случаях более важное значение имеют чисто адсорбционные явления. В связи с этим иногда возможно разделение такими растворителями, как метиловый или этиловый спирты, смешивающиеся с водой ряд веществ может быть разделен бумажной хроматографией также в том случае, если в качестве дифференцирующего растворителя берут воду. [c.56]

На бумагу, содержащую в порах неподвижный растворитель— воду, наносят анализируемый раствор смеси катионов и промывают хроматограмму подвижным растворителем. Если растворимые вещества имеют в данной паре растворителей разные коэффициенты распределения, то происходит разделение анализируемых катионов и выделение их в разных частях бумажного листа. Путем проявления полученной хроматограммы специфическими реагентами определяют вещества, входящие в анализируемую смесь. [c.298]

Азеотропная перегонка. Если экстракционная перегонка применяется для разделения иарафивовых углеводородов, то азеот-ропную перегонку используют для разделения ароматических углеводородов. Процесс идет также в присутствии третьего компонента, образующего с одним или несколькими компонентами разделяемой смеси азеотропную смесь. Растворитель может образовывать с компонентами азеотропные смеси с минимумом или максимумом на кривой кипения. При разделении бинарной смеси могут получаться азеотропные смеси с минимум температур кипения, но один из азеотропов обычно кипит ниже, чем второй. Растворитель может образовывать гомогенные азеотропные смеси (полная взаимная растворимость растворителя и выделяемого компонента смеси) и гетерогенные азеотропы. Примером последнего служит тройной азеотроп этанол—вода-бензол с Гкип- = 64,9°С (74,1% бензола, 18,5% спирта и 7,4% воды), образующийся при обезвоживании этилового спирта бензолом. [c.55]

Для совместного синтеза используют два способа. В первом случае процесс осуществляют в барботажной колонне в среде этилацетата при 50—70 °С и 0,4 МПа. Окисление ведут воздухом (а не кислородом) в присутствии смешанных катализаторов (например, ацетаты меди и кобальта в отношении 10 1 или 2 1). Растворитель, ацетальдегид и катализаторный раствор непрерывно подают в окислительную колонну, и барботируют воздух через реакционную смесь. Пары, уходящие с воздухом, конденсируются в обратном холодильнике воду отделяют, а этилацетат возвращают в колонну. Летучий ацетальдегид поглощают из газа водой, регенерируя его при последующей отгонке. Реакционную массу выводят из окислительной колонны и направляют на разделение, отгоняя в первую очередь смесь растворителя с водой и непревращенным ацетальдегидом. Затем в других колоннах последовательно отгоняют уксусную кислоту, уксусный ангидрид, а катализаторный раствор возвращают на стадию окисления. [c.394]

Для разделения неполярных и малополярных соединений (углеводороды) пользуются активными адсорбентами и менее полярными элюентами и, наоборот, для веществ с сильными функциональными группами — меиее активными адсорбентами и более полярными элюентами. Часто элюент представляет собой смесь растворителей, дающих максимальное разделение. Для водорастворимых веществ в качестве элюента чаще всего берут воду или водные растворы спиртов, ацетона, оснований, карбоновых кислот и значительно реже органические вещества, трудно смешивающие- [c.275]

Пользоваться перегонкой для разделения таких веществ надо с большой осторожностью, так как даже при отсутствии видимого разложения во время дестилляции не исключена возможность взаимодействия между компонентами, свойства которых неизвестны. Смесь разделяют водой и эфиром на нижеуказанные 5 групп можно пользоваться обоими растворителями, так как вещества труднолетучи, а воду и эфир впоследствии легко удалить. [c.215]

Водонасыщенный раствор фенола. <]месь готовят растворе нием 100 мл дистиллированной воды в 400 мл фенола при легком нагревании. При охлаждении смесь расслаивается. Перед использованием раствор сильно встряхивают, берут необходимое для разделения количество растворителя и осторожно нагревают для превращения эмульсии в раствор. Для многих аминокислот Rj в феноле сильно изменяется в зависимости от pH среды . Для предотвращения этого явления используют фенол , растворенный в буферном растворе с соответствующим значением pH. [c.128]

Разделение углеводов. Для разделения углеводов используют в основном те же растворители, что и для разделения аминокислот. Среди этих растворителей следует отметить смесь фенол—вода, коллидин, смесь н-бутилового спирта, уксусной кислоты и воды в тех же соотношениях, что и для разделения аминокислот-этилацетат, пиридин, вода в соотношении 2 1 2 (по объему) и этилацетат, уксусная кислота, вода в соотношении 3 1 3 (пз объему). [c.128]

Описано использование пиридина для развития хроматограмм щелочноземельных металлов. Пиридин и его смесь с водой как растворитель малоэффективен. Хорошие результаты получаются в присутствии роданида калия [71]. На рис. 32 приведена хроматограмма, полученная при разделении ионов щелочноземельных металлов ори использовании как растворителя пиридина, содержащего 20% НС1 и 1% K NS [1017а]. [c.183]

Разделение смеси бисаренхромиодидов проводят в стеклянной колонке длиной 200 мм и с внутренним диаметром 6,4 мм методом распределительной жидкостной хроматографии. Используют смесь растворителей бензол—ацетон—вода (2 1 7), скорость фильтрации смеси через колонку с носителем [c.274]

B. Л. Умпенев, Л. Н. Коган и Л, М. Гагарипова разработали метод разделения фенолов, содержащихся в сточных водах фенола, резорцина, пирокатехина и гидрохинона [90]. При хроматографии применяют стандартные пластинки 5Пи о1 , на которые нанесен силикагель. Подвижной фазой служит смесь растворителей — бензол (15,6 мл), бензол (9. мл), этилацетат (6,2 мл) и уксусная кислота (2,4 мл). Реактив обнаружения—смесь равных количеств 15%-ного раствора хлорного железа и 1 %-ного раствора феррицианида калия. Чувствительность метода авторами не указана. [c.282]

При хроматографии в системе жидкая фаза—жидкая фаза иногда используют в качестве носителя силикагель. В этом случае в качестве подвижной фазы применяют этилацетат, содержащий диметилсульфоксид или диметилформамид [31], смесь метанол—вода (7 3) [32] или водно-насыщенный этилацетат [33]. Если используют растворитель, содержащий воду, например насыщенный водой бутанон, то следует проводить разделение на смеси силикагеля и окиси алюминия (1 1) в таком случае достигается оптимальная скорость подвижной фазы [34]. По этой причине наиболее подходящей подвижной фазой являются смеси нропанол-2—хлороформ—аммиак—вода в различных соотношениях [35, 36]. В работе Боннера с сотр. [37] описано разделение только на окиси алюминия (без силикагеля) с применением в качестве подвижной фазы различных смесей вода— этанол. [c.67]

В особенности хорошие результаты получают при использовании обращенных фаз. При этом подлежащая разделению смесь хроматографируется на гидрофобных неподвижных фазах (например, на силикагеле, пропитанном углеводородами или содержащем на поверхности химически закрепленные гидрофобные остатки). Подвижной фазой служит сначала вода, затем ее смеси с другими растворителями постепенно уменьшающейся полярности. Состав смесей автоматически непрерывно варьируется (градиентное элюирование). Отдельные фракции автоматически регистрируют по изменению свойств злюата (например, показателя преломления или поглощения). [c.95]

При бумажной хроматографии фенолов в качестве растворителя можно использовать смесь бутанолпиридина и поваренной соли, а в качестве проявителя — диазотированную сульфаниловую кислоту. Для разделения высших фенолов можно использовать в качестве растворителя воду, содержащую СО2, а в качестве проявителя 1 % ЕеСЬ и 1 % КзРе ( N)в. [c.141]

Хроматографическое разделение экстракта на бумаге. Для хроматографического разделения эндогенных гиббереллиноподобных веществ используют бумагу быстрая или средняя Ленинградская № 2, промытую 20%-ным раствором химически чистой муравьиной кислоты, разрезанную на полосы размером 15 X 40 см, с продольным расположением волокон по длине полосы. Разделение проводят нисходящим током растворителя в цилиндрических камерах (высотой в 60 см) с притертой крышкой, стеклянной подставкой и хроматографической лодочкой (объемом 50 мл) для помещения растворителя. Спиртовой экстракт наносят на стартовую линию пипеткой сплошной полосой в объеме 1 мл на специальном станке в токе холодного воздуха. При хроматографии используют растворитель изопропиловый спирт (С3Н7ОН) — вода (5 2), для насыщения атмосферы хроматографической камеры на дно наливают ту же смесь растворителя в другом соотношении (2 5). В системе растворителей с нейтральной реакцией, в отличие от системы с кислой реакцией изопропиловый спирт — уксусная кислота — вода (4 1 5) и системы со щелочной реакцией изопропиловый спирт — МН40Н — вода (10 1 1), гиббереллиноподобные вещества располагаются компактным пятном с хорошо очерченными краями. [c.52]

На фиг. 7-2 показан прибор для экстракции одним растворителем меньшей плотности, чем подлежащая разделению смесь углеводородов [АНИИП 6-50]. Этот прибор, изготовленный из стекла Пирекс , состоит из нижнего резервуара D, емкостью около 0,5 л, связанного с верхней частью прибора двумя параллельными трубками диаметром около 1 сж и длиной 16,8 м, состоящей из кипятильника В и холодильника I, а также отвода К. В начале опыта в нижнюю емкость D загружается около 500 мл бесцветного, как вода, деароматизированного нефтяного смазочного масла, почти однородного по размерам молекул. Затем добавляется растворитель (ацетон), до заполнения обоих колен прибора, для того чтобы достигнуть необходимого рабочего уровня в кипятильнике. После того как включается электрообогрев кипятильника, растворитель в виде паров переходит в левую часть прибора и, конденсируясь в холодильнике, накапливается в этом колене [c.109]

Ход анализа. Хроматографирование. Для выделения олигосахаридов из смеси редуцирующих веществ гидролизатов лроводят хроматографирование на пяти-щести полосках хроматографической бумаги (3X30 см) с мащинным расположением волокон так же, как при разделении сахаров. Растворителем служит смесь из н-бутанола, пиридина и воды или смесь ацетона, н-бутанола и воды. Количество растворителя, взятое для лроматографирования, должно быть таким, чтобы его хватило на хроматографирование в течение 50 ч при 20°С. После хроматографирования одну полоску проявляют анилинфталатом, как описано на с. 79. Об относительной длине цепочки олигосахарида судят по его Ятл- Для целлобиозы У гл = = 0,60-ь0,63. Чем меньше / гл, тем длиннее цепочка молекулы олигосахарида, тем больше остатков моноз содержится в его молекуле. [c.92]

Предложено [257] в качестве экстрагента солей использовать диметилсульфоксид (ДМСО). При смешении с соленой водой он насыщается хлоридом натрия. Затем смесь поступает в камеру, где происходит ее разделение на пресную воду и раствор МаС1 в ДМСО, из которого отгоняют растворитель. Раствор МаС1 сбрасывают, а ДМСО поступает в конденсатор и затем возвращается в цикл. Для испарения ДМСО требуются меньшие энергетические затраты, чем для опреснения воды дистилляцией. Аналогично могут быть использованы некоторые другие сульфоксиды [258] и N,N-диaлкилaмиды [259]. [c.240]

В качестве модельных веществ использованы метилольные, метоксиметильные и метиленовые производные мочевины и тиомочевины, а также меламина. Автор установил, что при применении бумаги, обработанной 0,2 М раствором ацетата аммония или фосфатным буферным раствором, для разделения гомологических полиметилентиомочевин наиболее пригодна смесь растворителей метилэтилкетон и метилбутилкетон (5 1). Для разделения метилольных производных применяли смесь воды с метанолом (7 1). Автор приводит метод специфического обнаружения функциональных групп, содержащих связанный формальдегид. Наиболее пригодным для разделения метилольных производных оказался фе-нилгидразиновый реактив (1,8%-ный раствор фенилгидразина в изопропиловом спирте, смешанный с 25%-ным раствором феррицианида калия и с 2 М раствором едкого натра). Пятна метилольных производных, полученные при обработке указанным реактивом, имеют ярко-красную окраску, тогда как пятна веществ, содержащих метоксильные группы, остаются белыми на розовом фоне. [c.167]

Меннерс и др. [19] получили лучшие результаты, элюируя сначала в пределах 6 см от верха пластинки смесью диэтиловый эфир—петролейный эфир (40—60°С) — уксусная кислота (65 35 0,5), а затем в направлении к верху пластинки смесью диэтиловый эфир—петролейный эфир (6 94). Пальмер и др. [20] видоизменили первый растворитель Келли, применив на первой стадии двумерного разделения смесь петролейного эфира, диэтилового эфира и уксусной кислоты с соотношением компонентов 75 25 2,5 и использовав тот же растворитель, что и Келли, для разделения во втором направлении. Губман [21] разработал микрометод многостадийного разделения на пластинках размером 45x26 мм чтобы нанести на эти пластинки адсорбент, их погружали в густую суспензию силикагеля AMAG D-0 в хлороформе. Этим методом удается разделить 1 нг липидного экстракта. Образец наносят в виде пятна размером 1 мм вблизи одного из углов пластинки и элюируют смесью хлороформ—метанол—дважды дистиллированная вода (65 25 4) на расстояние 1,5 см от верха пластинки причем сначала элюируют вдоль более длинного ребра пластинки. После этого пластинку высушивают и повторяют элюирование в том же направлении смесью н-гексан—диэтиловый эфир—уксусная кислота (85 20 2), но на этот раз снизу вверх. Третье элюирование проводят под углом 90° и с тем же растворителем, что и второе. Затем в том же направлении ведут четвертое элюирование, но только на половину пластинки, включающую начальный пункт, причем эту часть изолируют от оставшейся пластинки, соскабливая адсорбент. В то же время удаляют нижний край другой по- [c.54]

В качестве исходного продукта служит 4,5%-ный раствор кристаллов оксигемоглобина. Этот раствор в количестве 300 мл смешивают с 300 мл 0,8%-ной соляной кислоты, в которой] растворено 0,6 г пепсина. Смесь выдерживают 48 час. при 38° и затем обрабатывают эфиром в делительной воронке (для облегчения разделения рекомендуется прибавить воды). На границе водного и эфирного растворов появляются коричневые хлопья, которые отбрасываются нри отделении нижнего слоя.Эфирная обработка водного раствора повторяется до тех пор, пока эфир не станет бесцветным.Водный раствор ( 1,3 л), который уже не содержит протогемина, освобождают от эфира на водяной бане, затем охлаждают, фильтруют и точно нейтрализуют карбонатом калия. Нейтральный раствор выпаривают в вакууме и сушат над PaOg. Полученный продукт песочного цвета в количестве 8,3 г подготовляют для хроматографирования следующим образом растворяют в 60 мл воды, прибавляют смесь 20 мл 1/15-молярного фосфатного буфера (pH 8), 4 мл пиридина и немного гипосульфита натрия. Раствор медленно просасывают через колонку хроматографирующей окиси алюминия (размеры колонки 16 см X 3 см). После прохождения раствора образуется хроматограмма следующего вида на расстоянии около 1,5 см от верхнего края колонки видна резко отграниченная темнокрасная зона шириной 1—2 мм, ниже которой окраска меняется от желтой до коричневой. На расстоянии 6 см от верхнего края образуется размытая желто-зеленая зона, выше которой окраска красновато-коричневая, а ниже — желтоватая. После промывания колонки растворителем, содержащим гипосульфит, область вокруг темнокрасной зоны обесцвечивается, фильтрат имеет окраску от желтой до светлокоричневой и не содер- [c.104]

В методах второго типа используется бумага со степенью полимеризации 500—600 (определена нитрационным методом) в качестве стационарной фазы и водный пиридин в качестве элюента [2, 7, 86—88]. Этими методами можно получить вполне удовлетворительное разделение дисперсных красителей. Для систематического анализа Шрамек применял нисходящий и восходящий методы на фильтровальной бумаге шлайхер — шулль 589 (синяя лента) [3]. Расстояние от старта до фронта растворителя составляло 400 мм. Красители (0,05 мг) наносили в виде 1 % раствора в ацетоне и хроматограммы проявляли 12 ч при 20— 22 °С. Смесь пиридин — вода была пригодна как для азо-, так и для антрахиноновых красителей, при соотношениях 1 3 и 1 5 [c.85]

Хашми и др. [104] опубликовали значения Rj, цветные реакции и пределы обнаружения для 19 анионов, разделенных методом круговой тонкослойной хроматографии главным образом на слоях оксида алюминия причем элюирование производилось верхней фазой смеси н-бутанол—пиридин—вода—аммиак (8 4 8 ). Хашми и Чугтаи [163] хроматографировали на силикагеле и на оксиде алюминия анионы хромата, хлорида, бромида, иодида, бромата, хлората, феррицианида, ферроцианида, роданида, арсенита и сульфита, применив тонкослойную круговую хроматографию с различными растворителями, в числе которых были смесь бутанол—вода—пиридин (2 2 1), а также ацетон. Цанич и сотр. [164] разделили на маисовом крахмале [c.511]

В работе [15] описано разделение мочевых кислот на силикагеле, пропитанном дигидрофосфатом натрия [15]. Лучшие результаты получены на слоях, пропитанных 0,2 М растворами. Элюентом служили смеси н-бутанол—этанол—0,1 М раствор фосфорной кислоты (1 10 5) и н-бутанол—этанол—0,1 М раствор соляной кислоты (1 10 5). Группу из восьми сахарных кислот и их лактонов анализировали на силикагеле, применяя систему растворителей н-бутанол—уксусная кислота—вода (2 1 1) [24]. Одну из групп этих соединений разделили также на силикагеле, используя смесь ацетон—вода—бензиловый спирт—уксусная кислота (65 26 22 5) [111]. Смесь галактуроновой, гулуроновой и маннуроновой кислот анализировали на кизельгуре, пропитанном буферным 0,1 М раствором дигидрофосфата натрия, с применением в качестве растворителя смеси ацетон—бутанол—0,1 М раствор дигидрофосфата натрия [c.569]

Дасс и Уивер [71] также хроматографировали 55 фенольных соединений растительного происхождения на целлюлозе ММ 300 и микрокристаллической целлюлозе, используя следующие три системы растворителей вода—муравьиная кислота (98 2), н-амиловый спирт—уксусная кислота—вода (10 6 5), а также бензол—пропионовая кислота—вода (4 9 3). Авторы приводят цветные реакции с шестью обнаруживающими реактивами. Халук и др. [72] использовали для разделения фенолокислот смеси н-бутанол—пиридин—вода (14 3 3), метилэтилкетон—вода—диэтиламин (921 77 2) и 30 %-ную уксусную кислоту. Они применяли также двумерное разделение, причем сначала элюировали пробу 30 %-ной уксусной кислотой, а затем проводили уже в другом направлении электрофорез при напряжении 1500 В и токе 30 мА, используя буферный раствор (pH 5,3), представлявший собой смесь пиридин—уксусная кислота—вода (5 2 493). Йошек и Мюллер [73] хроматографировали 44 фенола на целлюлозе 300 Ор254 со смесью бензол— метанол—уксусная кислота (35 4 2) (двукратное элюирова ние) и нижней фазой смеси бензол—н-бутанол—вода (9 1 10) [c.250]

Мак-Суини [29] разделил 6 терпенолов методом хроматографии с обращенными фазами. Адсорбентом служил кизельгур, пропитанный парафином, а элюирующим растворителем насыщенная парафиновым маслом смесь ацетон—вода (65 35). Эти же соединения разделили также на силикагеле, элюируя смесью бензол—этилацетат (95 5). Данфи и др. [30] применили также распределительную хроматографию для разделения длинноцепных изопреноидных спиртов, полученных из различных источников. В этом случае также использовался пропитанный парафином кизельгур и 90 %-ный или чистый ацетон. [c.367]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология