Определение углерода и азота в газах

Инертные газы — двуокись углерода, азот, некоторые углеводороды разбавляют, взрывоопасную среду и при определенной для каждых условий концентрации могут сделать эту ереду невзрывоопасно й. [c.144]

Как прямая кулонометрия, так и кулонометрическое титрование находят широкое применение в аналитической практике определения неорганических веществ. Подробная сводка возможных объектов анализа приведена в руководстве Агасяна и Николаева. Возможно определение элементов всех групп периодической системы Менделеева. Кулонометрическое титрование используют при анализе органических соединений. Для анализа газов также служит кулонометрия и на ее основе разработаны многочисленные автоматические газоанализаторы па водород, кислород, воду, оксиды углерода, азота и серы, галогены и их производные. [c.252]

Метод определения азота основан на окислении навески вещества окисью меди выделяющийся свободный азот вытесняют углекислым газом и после поглощения последнего щелочью определяют объем азота. Сожжение вещества проводят в тугоплавкой стеклянной трубке, подобной той, какая применяется при определении углерода и водорода. [c.226]

Дистиллятные топлива. Расчетное определение выходов синтез-газа из дистиллятных топлив проще, чем при частичном окислении тяжелых топлив, так как в дистиллятных фракциях не содержатся значительные количества азота, кислорода или золы и присутствуют лишь очень небольшие количества серы. Отношение углерод водород для прямогонного бензина можно определить лишь на основании его компонентного состава, элементарного анализа или другими методами [9]. После этого эксплуатационные показатели реактора вычисляют таким же методом, как рассмотренный выше для тяжелых нефтяных фракций. [c.192]

Как уже отмечалось выше, в хроматографических приборах катарометры получили наибольшее распространение. Прн анализе продуктов горения o ни могут быть успешно применены для определения негорючих газов — кислорода, двуокиси углерода, азота. Горючие компоненты при использовании катарометра не могут быть определены с требуемой чувствительностью. Так, пороговая чувствительность отечественного хроматографа ХТ-8, оснащенного катарометром типа Г-26, по окиси углерода и метану составляет всего 0,1% об. [c.130]

Следует указать, что окислы азота обладают способностью к активной абсорбции и адсорбции. Так, например, сорбционная способность азота на стекле ири нормальном давлении n, =6,93-10-5 см, а окиси углерода только со = = 0,00024-10 см. Расчет же погрешности анализа от сорбционных явлений крайне сложен и подчас невыполним. Погрешность в определении может быть за счет каталитического действия материала системы пробоотбора повышенной влажности и температуры продуктов сгорания, влияния сопутствующих компонентов. Большое значение имеет скорость отбора, которая должна тщательно контролироваться и, обеспечивая необходимую точность и быстроту анализа, не нарушать процесс сжигания газа на газогорелочных устройствах и не приводить к значительным подсосам в пробоотборник избыточного воздуха. Для определения окислов азота в настоя- [c.71]

Молекулярный анализ — это обнаружение и определение химических соединений. Типичным примером является анализ смеси газов. Например, определение в воздухе основных компонентов (азот, кислород, диоксид углерода, инертные газы, озон) и таких примесей, как оксиды азота или серы. Среди методов молекулярного анализа ныне главенствующее место занимают хроматографические. [c.7]

ВО кислорода в паро-воздушной смеси (п. B. .), при котором возможно ее воспламенение, составляет 3,75 объемн. 7о-Практическое определение этой величины в лабораторных условиях показало, что уже при снижении содержания кисло- рода в п.B. . до 5 объемн.% она не воспламеняется. Влияние паров воды на пределы взрываемости видно из рис. 91. Негорючие газы (двуокись углерода, азот) действуют аналогичным образом. [c.232]

Детализированное изучение составов грозненских нефтяных газов было начато с 1929 года в Грозненском нефтяном научно-исследовательском институте. До этого времени производилось лишь определение удельных весов газов, содержания в газах бензиновых углеводородов и определение неуглеводородных примесей. Эти работы 2, 5, 15) установили наличие в газах двуокиси углерода, полное отсутствие окиси углерода, непредельных и свободного азота и содержание сернистых соединений в весьма незначительных количествах, не превышающих одной тысячной доли процента. Количество определенного в газах бензина из-за несовершенства приня той методики, как правило, являлось неточным. [c.5]

Применяя описанную установку, мы можем, следовательно, разделить газ на две части. Первая часть — это углеводороды, более тяжелые, чем метан, с примесью закиси азота. Эти углеводороды могут замеряться суммарно или в дальнейшем может производиться их разгонка с определением индивидуальных углеводородов. Вторая часть — это газы, не конденсирующиеся и откачивающиеся при температуре жидкого воздуха, куда входят метан, азот, редкие газы, водород, кислород, окись углерода. Эти газы после откачки анализируют на приборе для общего анализа, где и определяют содержание указанных компонентов. [c.148]

В настоящей главе дается описание методов микроанализа и методов полумикроанализа, позволяющих анализировать малые количества газа и определять малые концентрации различных компонентов. Определение малых количеств или малых концентраций углекислоты, водорода, кислорода, окиси углерода, азота можно назвать общим микроанализом. В некоторых случаях при подобном микроанализе определяют и отдельные непредельные углеводороды, которые могут поглощаться соответствующими реагентами. [c.221]

Газоопределитель ГХ-4. Предназначен для быстрого количественного определения окиси углерода, сернистого газа, сероводорода и окислов азота (окиси и двуокиси азота). [c.232]

Предлагается метод одновременного определения углерода, водорода, азота в органических соединениях с газо-хроматографическим окончанием анализа. Анализируемое вещество окисляется окисью меди при пиролитическом разложении навески в замкнутом объеме в среде гелия при 750—850 С, Продолжительность сожжения 30 мин. Продукты окисления вытесняются гелием через электролитическую ячейку, где происходит накопление и последующее электролитическое разложение воды. Продукты пиролиза и электролиза (N2, СО,, О...) идентифицируются газо-хроматографическим методом. [c.338]

В состав газа, выделяющегося из металла при нагреве, кроме водорода обычно входят пары воды, углекислота, окись углерода, азот. Анализ газа и определение в нем количества водорода проводят с помощью газовых или [c.21]

Для определения выделившейся при 100° и выше двуокиси углерода лучше всего использовать гравиметрический метод, который сходен с методом Фаянса [7]. Разложение а-кетокислоты, лучше всего фенилглиоксиловой кислоты, проводится в чистом азоте. Наполняют газометр азотом из баллона, очищают от кислорода, пропуская через щелочной раствор гидросульфита и слой раскаленной меди, и, наконец, пропускают через сушильную колонку с натриевой щелочью й хлористым кальцием. Реакционным сосудом служит колба из иенского стекла, которую закрывают резиновой пробкой с трубками для ввода и вывода газа. Реакционный сосуд погружают в паровую баню, которая в зависимости от требуемой температуры заполнена ксилолом (т. кип. 137—138°) или водой. Температура в течение каждого опыта поддерживается с точностью 0,1°. Для того чтобы полностью удалять выделяющуюся двуокись углерода, азот пропускают через реакционную жидкость со скоростью 2 л в час (газовый счетчик ), а затем для очистки от захваченных паров — через спиралевидную стеклянную трубку, охлаждаемую до —10° смесью льда с солью. К спирали примыкает маленькая и-образная трубка с хлористым кальцием, трехходовой кран, и, наконец, к обоим свободным концам крана присоединено по две и-образных трубки, наполненных обычным способом увлажненной натриевой щелочью и с наружного конца слоем хлористого кальция. [c.164]

Отбор проб для определения углеводородов, азота, кислорода, водорода, гелия, аргона и двуокиси углерода из системы с Давлением газа выше атмосферного и точкой росы воды ниже температуры газа производят в контейнеры или баллоны способом су.хой продувки и заполняют их до давления, равного давлению в точке отбора. [c.123]

С), где С — количество вещества в единице объема стандартного раствора или газа. После разделения вещество определяют любыми хим., физико-хим. или физ. методами. Различают X. а. газов и жидкостей. Кроме того, в зависимости от механизма разделения X. а. бывает молекулярный (адсорбционный и распределительный), ионообменный, осадочный, адсорбционно-комплексообразовательный, окислительно-восстановительный по форме проведения анализа — колоночный, капиллярный, на бумаге, тонкослойный и в гелях. Г азо-адсорбцион-н ы й X. а. основан на различной адсорбции компонентов газовой смеси твердым сорбентом (активированным углем, силикагелем, цеолитами и др.). Для продвижения пробы через колонку служит инертный газ-носитель (напр., азот, гелий, аргон). Анализ применяется для количественного определения кислорода, азота, водорода, окиси и двуокиси углерода, сернистого газа и др. В газожидкостном X. а. применяют установки (рис.), где используют различие в распределении анализируемых газообразных соединений между неподвижной жидкой фазой (нанр., силиконовым или вазелиновым маслом, дибутилфталатом), нанесенной на твердый сорбент, и газом-носителем, не взаимодействующим химически с жидкой фазой и с компонентами анализируемой смеси. При капиллярном газожидкостном [c.696]

Процесс превращения анализируемого вещества в простые, элементарные продукты можно проводить как в стационарных условиях, так и в проточном реакторе. Следует указать также на возможность реализации метода, в котором проведение химических превращений и газохроматографический анализ образующихся продуктов были бы разделены и проводились бы независимо. Этот метод был применен для определения углерода и водорода в органических соединениях, хотя принципиально он может быть применен и для определения других элементов (серы, азота). Окисление проводили в запаянной стеклянной ампуле при 650—700 °С в присутствии оксида меди (окислитель и катализатор) [9]. При таком способе образуется простая смесь газов и исключается образование оксидов азота, так как восстановленная медь сразу же их разрушает. Разрыв ампу- [c.189]

Применение метода для определения углерода, азота, кислорода и серы в органических соединениях было детально рассмотрено Гроссе, Гиндиным и Киршенбаумом [794—796, 798, И17, 1118]. Для того чтобь создать равномерное распределение изотопов каждого из этих элементов в различных присутствующих соединениях, необходимо нагревать компоненты до температуры красного каления в течение часа, иногда в присутствии катализатора. Предварительные опыты со смесями двуокиси углерода, воды и обогащенного кислорода показали, что. в условиях эксперимента достигается равновесие для кислорода. Кислород, обогащенный 0, использовали в качестве изотопного индикатора при определениях кислорода [1119]. Добавлять достаточное количество кислорода для полного превращения органического материала в двуокись углерода и воду нет необходимости. Даже в том случае, когда присутствует окись углерода, кислород полностью распределяется среди различных кислородных соединений. Для измерения распространенности 0 в различных образцах лучше всего использовать молекулярные ионы в масс-спектре двуокиси углерода. Для определения углерода использовалась смесь СОг и кислорода в количестве, обеспечивающем полное сжигание. В этом случае, ввиду количественного образования двуокиси углерода при сжигании, нет необходимости в установлении равновесия, и СОг нужно лишь смешать с образцом газа. [c.113]

Полученный газ содержит определенное количество азота и после очистки от окислов углерода его можно использовать для синтеза аммиака. Этот процесс осуществляют автотермично в конверторах шахтного типа с конусным верхом. В конусе скорость газовой смеси снижается более чем в 10 раз. После этого она проходит защитный слой магнезита толщиной 15 см, и, наконец, поступает в слой катализатора. При отсутствии защитного слоя газовая смесь воспламеняется в свободном пространстве (в конусной части конвертора). Увеличение толщины защитного слоя до 50 см приводит к воспламенению смеси в этом слое, сопровождающемуся постепенным его разогревом до 1400° С, и воспламенению смеси в свободном пространстве (см. табл. 21, №3). Этот процесс проводят также в реакторе с подвижным слоем катализатора (см. табл. 21, №5 и [c.39]

Вероятный механизм стабилизации свободных радикалов следующий. При термодеструкцни в результате отрыва боковых цепей у соединений с конденсированными ядрами образуются активные структурные звенья, способные к далг--нейшему росту за счет образования новых связей углерод — углерод. Образовавшиеся вторичные свободные радикалы также будут расти до тех пор, пока при некотором оптимальном размере они не подвергнутся стабилизации и >1е превратятся в неактивные радикалы, неспаренный электрон которых экранирован алкильными или какими-либо другими группами. Рекомбинация таких сложных радикалов между собой затруднена, но при определенных условиях они могут вступать п реакцию с диффундирующими в кристаллиты углерода молекулами газов и паров серы, кислорода, азота, галогенов и др. [c.150]

Смеси с СОг- От источника в систему транспортировки, а затем на промысел диоксид углерода поступает вместе с примесями других газов. В частности, товарный СОа технологии связанного азота (производство аммиачных удобрений) может содержать определенное количество азота, водорода, окиси углерода и других компонентчэе. [c.215]

Для повышения отдачи некоторых месторождений Западной Сибири можно использовать диоксид углерода, добытый из ее природных источников — Семивидовской, Межовской и других близлежащих залежей. В продукции Семивидовакой залежи содержится 69—77% СОг, 20—25 /о углеводородов и 3—5% азота. Газ подобных месторождений в определенных условиях можно закачивать в нефтяной пласт с минимальными затратами бе предварительной подготовки, но для улучшения технико-экономических показателей целесообразно выделять углеводороды в качестве целевого продукта. Этот источник особенно эффективен при его незначительном удалении от объекта закач ки, когда независимо от агрегатного состояния СОг (газ, жидкость, две фазы) доставка на территорию нефтяного месторождения можег быть осуществлена без перекачивающих станций. [c.241]

Масс-спектрометрич. методы, основанные иа измерении масс ионизованных компонентов анализируемого газа (см. Масс-спектрометрия), применяют для определения инертных газов, О2, Hj, оксидов углерода, азота и серы, а также неорг., орг. и металлоорг. летучих соединений. МОК от 10 до 10" мол. %. [c.470]

Метод спонтанного комбинационного рассеяния применяется для анализа как сложных газовых смесей и динамики смешивания газов, так и для определения микроконцентраций различных газов в газах и газовых потоках. Известны спектры и сечения рассеяния пяти десятков газообразующих веществ. Возможности СКР при определении примесей в газах составляют азота— 10мол, %, метана — 10 мол, %, кислорода, оксида и диоксида углерода, аммиака—10 мол, %, йода—Ю мол, %, водорода— Ю мол, %, Метод когерентного активного комбинационного рассеяния из-за относительной сложности довольно ограниченно применяется в аналитической практике, Известны методики определения водорода (до 2-10 мол, %), диоксида углерода (10 мол, %), диоксида азота (10 мол, %), Следует отметить, что метод СКР широко используется для решения задач дистанционного мониторинга атмосферы промышленных зон с помощью лидар-ных комплексов, [c.922]

Разнообразные варианты кулопометрического титрования электрогенерированными ионами Н" и ОН" используются для определения минеральных кислот и оснований [290, 291, 318, 320, 326, 448, 538, 552—554, 559—575], слабых органических оснований [555—558, 576, 577] и кислот (бензойной, фталевой, адининовой и др. [299, 552, 573—581]). Широко применяются способы определения углерода в различных объектах, основанные на поглощении углекислого газа стандартным раствором едкого бария и оттитровывании остаточного основания электрогенерированными ионами Н+ [582—586]. Кулонометрическое определение малых количеств бора основано на титровании маннитового комплекса Н3ВО3 электрогенерированными ионами ОН" с фотометрическим [587, 588] (индикатор — метиловый красный) или потенциометрическим [589] определением конечной точки. При определении борного ангидрида в тяжелой воде [589] поступают следующим образом. В электролитическую ячейку, снабженную генераторным платиновым катодом, стеклянным электродом, трубкой для подачи азота и соединенную солевыми мостиками [c.66]

ВАКУУМ-ПЛАВЛЕНИЕ, метод выделения газов из образца при его плавлении в вакууме с целью определения водорода, азота, кислорода, углерода и нек-рых др. неметаллов. Т-ру и состав расплава выбирают та1С, чтобы парциальное давл. выделяемого газа было достаточно велико. Образец плавят в тигле (обычно из графита или АЬОз) с добавками, повышающими термодинамич. активность определяемых неметаллов нли образующими с ними соед. с более высоким парциальным давлением. Напр., при выделении Нз, N2 и СО в-во плавят в присут. С, N1, И, и. Ре, Си, Со [c.91]

Созворт и сотр. [56] исследовали восстановление различных четвертичных аммониевых соединений в воде на ртутном катоде. Алифатические соединения восстанавливаются по реакции, аналогичной реакции (9.34). Эти авторы наблюдали, что при проведении электролиза на ртутном электроде раствор проникает в пространство между ртутью и стенкой ячейки. При определенном потенциале ртутная лужа диспергирует на мелкие части и выделяется газ. Это приписывают образованию амальгамы и ее последующей реакции с водой. Авторы наблюдали это явление при электролизе алифатических четвертичных аммониевых солей на ртутных катодах в ацетонитриле и диметилформамиде. Однако при электролизе в неводных растворителях газ не выделяется. Если потенциал сделать менее катодным, капельки ртути сливаются. При восстановлении четвертичных аммониевых соединений, содержащих ароматические группы, реакция идет с отщеплением ароматического радикала, который в воде образует углеводород, вероятно, за счет отщеплени водорода от воды [56]. Было показано [58], что при реакциях четвертичных аммониевых ионов, имеющих карбонильную группу, связь углерод — азот восстанавливается более легко, чем карбонильная группа. [c.273]

Труднее всего обнаружить низкие концентрации при анализе так называемых газообразующих примесей водорода, углерода, азота и кислорода. Мешающими факторами здесь являются фон остаточных газов в источнике ионов и загрязнения поверхности образцов. Использование специальных приемов анализа (прогрев источника ионов, откачка высокопроизводительными вакуумными насосами и т. д.) позволяют снизить предел обнаружения этих элементов с помощью искрового зонда до (мол.), что иримерно соответствует возможностям других методов определения газообразующих примесей. Эти процедуры достаточно сложны, и их применение оправдано в основном полнотой анализа, так как одновременно с газообразующими примесями определяются и другие элементы. Но существуют и специальные масс-спектрометрические методы для анализа газообразующих примесей с помощью электронного либо лазерного зонда. В последнем случае применяют лазер, работающий в режиме свободной генерации. Он служит для испарения вещества (атомизации), а ионизацию проводят пучком электронов, как при анализе паров. [c.215]

Определение углерода, водорода, азота в органических соединениях с применением газо-хроматографического метода. Доманина О,Н,, Непряхина А,В., Чудакова И. К., Константинов А. А., Крашенинников С, К,, Новикова Г, А,, Радикова Г, Г, Физические и физико-химические методы анализа органических соединений. (Проблемы аналитической химии, т,), М,, Наука , 1970, стр, 24—29. [c.338]

Научные работы относятся к различным областям физики и химии. В 1811 заложил основы молекулярной теории, обобщил накопленный к тому времени экспериментальный материал о составе веществ и привел в единую систему противоречащие друг другу опытные данные Ж. Л. Гей-Люсса-ка и основные положения атомистики Дж. Дальтона, отвергнув часть последних. Открыл (1811) закон, согласно которому в одинаковых объемах газов при одинаковых температурах и давлениях содержится одинаковое количество молекул (закон Авогадро). Именем Авогадро названа универсальная постоянная — число молекул в 1 моле идеального газа. Создал (1811) метод определения молекулярных масс, посредством которого по экспериментальным данным других исследователей первым правильно вычислил (1811—1820) атомные массы кислорода, углерода, азота, хлора и ряда других элементов. Установил количественный атомный состав молекул многих веществ (в частности, воды, водорода, кислорода, азота, аммиака, оксидов азота, хлора, фосфора, мышьяка, сурьмы), для которых он ранее был определен неправильно. [c.10]

Инертные компоненты — диоксид углерода, азот, пары воды разбавляют вврывоопасную среду, уменьшая содержание кислорода и при определенной концентрации могут сделать эту среду негорючей. Так, горение большинства веществ становится невозможным при снижении содержания кислорода в смеси до 12—16% для некоторых веществ, обладающих широкой областью воспламенения, предельное содержание кислорода должно быть более низким. Например, для ацетилена оно составляет 9,0% при применении СОг и 6,5% при применении N5 для в одорода ооответственно 7,0 и 5,0%. Чем больше теплоемкость инертного газа, тем больше его флегматизирующее действие. [c.217]

А. А. Москвина, Л. В. Кузнецова, С. Л. Добычин и М. И. Розова [29] описали одновременное определение углерода, водорода и азота в органических соединениях из одной навески. Продукты превращения СОз, НдО и N2 определяли газохроматографически. Сожжение пробы анализируемого соединения, смешанного с окисью меди, ироводили в атмосфере гелия при 650° С и давлении 5—10 мм рт. ст. Сожжение пробы заканчивалось в течение 12 мин. Для восстановления окислов азота, которые могут образоваться в процессе сожжения, в кварцевой трубке по направлению к хроматографической колонке располагали последовательно слой восстановленной окиси меди (10 см) и короткий слой окиси меди (3—4 см). Продукты сгорания в потоке гелия (газ-носитель) разделяли на хроматографической колонке (длина 2 м, диаметр 4 мм) при 97—98° С на триэтаноламине, нанесенном на пористый тефлон (25 ч. триэтаноламина на 25 ч. тефлона). Вначале хроматографический анализ двуокиси углерода и азота проводили при скорости гелия 20 мл мин, затем при определении воды скорость газа-носителя повышали до 90 мл/мин. Расчет содержания азота, углерода и водорода проводили по величинам площадей [c.149]

Можно вычислить процентное содержание углерода и водорода в неизвестном соединении, используя стехиометрические законы общей химии. Если содержание этих веществ в сумме равно прлблизительно 100%, значит < в данной молекуле никаких других элементов нет. Если эта сумма меньше 100%, и качественный анализ показывает отсутствие таких элементов, как азот, сора и галогены, значит в соединении, вероятно, присутствует кислород. В этом случае часто принимают процентное содержание кислорода за разность между 100% и суммой процентного содержания углерода и водорода. Более совернгенный способ состоит в непосредственном определении содержания кислорода путем разложения веществ в атмосфере азота, не содержащего кислорода. Вещество пропускают через углерод при 1120°, п кислород количественно превращается в окись углерода. Этот газ пропускают через пятиокнсь иода и освобождающийся иод титруют тиосульфатом. [c.18]

Вечержа [6, 7] предложил метод автоматического определения углерода, водорода, азота, в котором хроматографическая колонка заменена химическими поглотителями. В качестве окислителя использована закись-окись кобальта при температуре 600—700° С. Для определения каждого элемента применялся соответствующий газ-носитель. При определении углерода сожжение проводят в токе кислорода. Образующуюся воду и окислы азота поглощают ангидроном и двуокисью марганца, а двуокись углерода определяют по теплопроводности. При определении водорода вещество сжигают в токе азота воду восстанавливают железными стружками до водорода после поглощения двуокиси углерода водород фиксируют катарометром. При определении азота вещество сжигают в токе СОг, элементарный азот определяют также по теплопроводности. Точность определения углерода 0,46%, водорода 0,16%, азота 0,27%. [c.116]

В предложенном Чумаченко и Пахомовой [10] методе одновременного определения углерода, водорода и азота с применением газовой хроматографии окисление вещества осуществляют окисью никеля при температуре 900—950° С в атмосфере гелия в герметично закрывающейся реакционной пробирке. Продолжительность сожжения 1—2 мин. Образовавшаяся вода превращается в ацетилен над карбидом кальция. Полученные азот, двуокись углерода и ацетилен разделяют на колонке, заполненной активированным углем при температуре 120° С, скорость газа-носителя 170 мл1мин. Точность определения 0,2%. [c.116]