Методы анализа фазового состава

Гетерогенные катализаторы характеризуются рядом физических свойств. Фракционный состав зерен катализатора определяют ситовым и седиментационным анализом, фазовый состав — рентгеноструктурным и электронномикроскопическим методом. Важной характеристикой является удельная поверхность, отнесенная к единице количества катализатора. Ее находят адсорбционным путем или газохроматографическим способом. Средний радиус пор вычисляют делением удвоенного удельного объема пор, определяемого по истинной и кажущейся пористости катализатора, на удельную поверхность. Наконец, имеет значение и [c.165]

Образцы в виде пленок толщиной 70-150 мкм получали комбинированным способом, при котором соль лития вводили в готовую пленку сополимера, свободную от метилэтилкетона, что позволило получить образцы, полностью свободные от остаточного низкомолекулярного растворителя [9]. Полноту удаления растворителей из пленок и отсутствие воды контролировали методами ИК-спектроскопии и весового анализа. Фазовый состав исследуемых образцов приведен в табл. 2. [c.10]

Термостатические методы находят все более широкое применение и становятся не только основными в фазовом анализе, но и весьма чувствительными объективными методами для глубокого исследования свойств веществ. При помощи термографии можно изучать фазовый состав и устанавливать температурные границы существования различных соединений. [c.317]

Фазовый состав (рис. 2.6) и занимаемые им площади (см. табл. 2.10), определенные соответственно металлографическим методом и методом секущих [60], дополняют данные рентгеноструктурного анализа. [c.51]

Фазовый состав получаемого углеродного материала изучался методом рентгеноструктурного анализа на рентгеновском дифрактометре ДРОН-3.0 с использованием программы X-RAY. Исследовались как неочищенные образцы углеродных материалов, так и прошедшие стадии обработки соляной кислотой и частичного окисления. [c.93]

Рентгенофазовый анализ позволяет определять качественно и количественно фазовый состав кристаллических веществ. Кроме того, при помощи рентгеновских методов определяют размеры кристаллов и кристаллитов, интенсивность рентгеновской интерференции, исследуют превращения, сопровождающиеся изменением структуры кристаллических веществ, измеряют внутренние напряжения в веществе и др. [c.152]

Рентгенографические методы анализа щироко используются для изучения структуры, состава и свойств различных материалов, и в том числе, строительных. Широкому распространению рентгенографического анализа способствовала его объективность, универсальность, быстрота многих его методов, точность и возможность решения разнообразных задач, часто не доступных для других методов исследования. С помощью рентгенографического анализа исследуют качественный и количественный минералогический и фазовый состав материалов (рентгенофазовый анализ) тонкую структуру кристаллических веществ — форму, размер и тип элементарной ячейки, симметрию кристалла. Координаты атомов в пространстве (рентгеноструктурный анализ) степень совершенства кристаллов и наличие в них зональных напряжений размер мозаичных блоков в монокристаллах тип твердых растворов, степень их упорядоченности и границы растворимости размер и ориентировку частиц в дисперсных системах текстуру веществ и состояние поверхностных слоев различных материалов плотность, коэффициент термического расширения, толщину листовых материалов и покрытий внутренние микродефекты в изделиях (дефектоскопия) поведение веществ при низких и высоких температурах и давлениях и т. д. [c.74]

Вместе с тем дифракционные методы получили широкое распространение при решении множества прикладных задач в физике твердого тела, металловедении, геологии, биологии и других науках. Сейчас уже невозможно дать описание всех или даже большинства проблем, успешно решаемых дифракционными методами, однако ряд методических приемов структурного анализа является достаточно общим для различных областей науки и техники. Любое экспериментальное исследование должно начинаться с подробного изучения исходного объекта. По его дифракционному спектру. j (О) определяют атомно-кристаллическую структуру или идентифицируют ее с известной структурой эталона, изучают фазовый состав объекта, определяют размеры элементарной ячейки, В случае монокристаллических образцов определяют ориентацию и степень совершенства кристалла, д.ля поликристаллов бывает важным знание размеров зерен и наличия текстуры, [c.146]

Метод стандартной добавки используется главным образом при анализе объектов, имеющих сложный химический и фазовый состав, в которых поведение исследуемого аналита определяется преимущественно характеристиками самого объекта (матрицы), его способностью к поддержанию различного рода побочных процессов (ком-плексообразование, сорбция, солевой эффект и т.п.). Из-за протекания этих процессов, результат анализа может определятся составом матрицы в гораздо большей степени, чем содержанием в ней аналита (два объекта с одинаковым содержанием аналита, но разным составом матрицы, могут давать аналитические сигналы совершенно разной величины). Такое явление называется матричным эффектом. Для уменьшения влияния матричного эффекта на результат анализа, состав калибровочной смеси необходимо смоделировать таким образом, чтобы он [c.5]

К собственно химическим методам исследования относятся синтез минералов и являющихся продуктами процесса соединений, изучение их состава и поведения в разных условиях при взаимодействии с теми или иными реагентами, а также фазовый химический анализ изучаемых продуктов. Обычно химические методы не используются изолированно, а сочетаются с физико-химическими и все чаще—физическими методами. Даже простая операция количественного определения pH или Ен раствора основана на применении потенциометрии — физико-химического метода. Да и определение качественного и количественного состава вещества проводят не только химико-аналитическими методами, а с широким использованием физических и физико-химических методов анализа (эмиссионного и атомно-абсорбционного спектрального, рентгеноспектрального, активационного и др.). Для обеспечения правильности результатов анализа применяют стандартные образцы веществ и материалов, состав которых установлен на основе комплексного использования химических и различных инструментальных методов. [c.199]

Бориды получали вакуум-термическим методом путем взаимодействия окисла редкоземельного металла с бором или карбидом бора, игравшими роль восстановителя и борсодержащего агента. Детали этой методики получения гексаборидов р. з. э. описаны в работе [1]. Фазовый состав полученных гексаборидов контролировали с помощью химического и рентгенофазового анализов. [c.46]

Современные исследования природных и искусственных объектов базируются на данных, получаемых физико-химическими методами анализа. Локальные методы анализа химического состава открыли новые возможности исследования твердых тел и происходящих в них процессов. Состав фаз сложных сплавов и защитных покрытий, состав микроскопических зерен минералов, процессы взаимной дис узии, фазовые превращения, различные технологические процессы успешно изучаются с помощью локальных методов анализа состава. Наиболее распространенные из них — метод механического отбора пробы с последующим химическим микроанализом, оптический локальный анализ с ограниченной искрой или с лазерной установкой, метод меченых атомов — дают информацию о составе микроскопических участков образца с локальностью до 100—50 мк. Но количественный анализ состава сложных многокомпонентных объектов с более высокой локальностью для этих методов недоступен. Разрушающее действие микроаналитических методов также препятствует их более широкому применению в исследовательских целях. [c.59]

Отношение интенсивностей двух линий, принадлежащих двум фазам, пропорционально процентному содержанию этих фаз. На этом свойстве рентгеновских лучей основан количественный фазовый анализ. Интенсивность линий измеряют путем фотометрирования, или используя ионизационные методы регистрации рентгеновских лучей. В некоторых специальных случаях интенсивность определяют на глаз. Построив экспериментально градуировочную- кривую зависимости процентного отношения интенсивностей фаз от их процентного содержания, можно с большей или меньшей точностью определить количественный состав катализатора. Ошибка анализа колеблется п пределах 1—30% от содержания фазы в зависимости от исследуемых образцов и методики. Более подробно различные методики анализа фазового состава изложены в работах [1, 3, 8, 9]. [c.388]

Очевидно, что для выделения аналитических линий необходимо знать качественный фазовый состав или предварительно провести качественный фазовый анализ. Рассмотрим подробнее лишь три часто применяемых метода анализа с использованием дифрактометра. [c.282]

Фазовый состав промежуточных и конечных продуктов реакции изучали методом рентгенофазового анализа на дифрактометре ДРОН-УМ I в СоК, -излучении. [c.90]

Преимущества рентгеновского метода заключаются в следующем 1) препарат не разрушается при анализе 2) для анализа требуется очень небольшое количество вещества 3) анализ позволяет установить не только химический, но и фазовый состав препарата и, в частности, различать модификации и изомеры одного и того же химического соединения. Эти преимущества и объясняют широкое распространение рентгенофазового метода анализа веществ наряду с такими методами, как химический, спектральный и рентгеноспектральный. [c.470]

По-видимому, сложный фазовый состав в ряде работ и разноречивые данные о кристаллической структуре отдельных фаз — результат недостаточного достижения равновесного состояния сплавами. Совершенно необходимо окончательные выводы делать не на основании только данных одного метода, например изучения структуры рентгеновским методом, как бы точен он ни был, но проверять его результаты другими методами, в частности изучением равновесной диаграммы состояния, что является основным принципом физикохимического анализа как метода изучения сложных систем [1, стр. 54]. [c.184]

Поликристаллические однофазные образцы соединений синтезировались обычным способом сплавлением элементарных компонентов в эвакуированных и отпаянных кварцевых ампулах с применением вибрационного перемешивания. Фазовый состав образцов определялся методами металлографического и рентгеновского анализа. [c.436]

В технологии получения кварцевого стекла особой чистоты важен фазовый состав исходного кремнезема, для определения которого используют методы поляризационной микроскопии [1, 2], дифференциального термического анализа [31, рентгенографический [4—6] и ИК-абсорбционный [7, 8]. Однако методы поляризационной микроскопии и ДТА трудоемки и недостаточно точны. Более высокая точность достигается при использовании рентгенографического и ИК-спектро-скопического методов исследований [9]. [c.116]

Этот метод широко используется для физико-химических исследований, но служит несколько иным задачам, чем рассмотренные выше методы. В качестве свойства в термическом методе используется тепловой эффект реакции фазовых превращений, происходящих в исследуемом объекте. В некоторых случаях это является косвенным указанием на состав исследуемого объекта. В термическом методе анализа применяют построение и исследование кривых охлаждения и нагревания исследуемого объекта. Если при нагревании или охлаждении исследуемого объекта отсутствуют фазовые превращения, связанные с выделением или поглощением тепла, то кривые изменения температуры во времени идут плавно, без перегибов (рис. 268, а). Если в системе происходят фазовые превращения, сопровождающиеся выделением или поглощением тепла, то на кривой, в зависимости от характе- [c.428]

Кроме того, фазовый состав определялся методом снятия кривых растворимости в буферных средах с параллельным анализом СаО путем титрования суспензий солей 0.02 н. раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина [ ]. [c.219]

Фазовый состав осадков при построении изотерм растворимости определяется методами микроскопии, рентгенографии, термографии и др. Состав твердых фаз устанавливается химическим анализом после выделения их в чистом виде. Если изолировать твердую фазу в чистом виде не представляется возможным, состав ее определяется методом Скрейнемакерса и введением индифферентной добавки. [c.381]

Брзоэр и Харальдсен поставили перед собой задачу дать качественную термодинамическую характеристику боридов прп помощи трех указанных выше методов. Нагревая различные борп-ды с азотом или углеродом, они определяли рентгеновским анализом фазовый состав систем. [c.11]

Гетерогенные катализаторы характеризуются рядом физических свойств. Фракционный состав зерен катализатора определяют ситовым и седиментацион-ным анализом, фазовый состав — рентгеноструктурным и электронно-микроскопическим методами. Важной характеристикой является удельная площадь поверхности, отнесенная к единице количества катализатора. Ее определяют адсорбционным путем или газохроматографическим способом. Средний радиус пор вычисляют делением удвоенного удельного объема пор, определяемого по истинной и кажущейся пористостл катализатора, на удельную площадь поверхности. Имеет значение и распределение пор по радиусам, которые определяют капиллярной Конденсацией какого-либо вещества. Значение этих характеристик необходимо при каждой исследовательской работе, и они обязательно содержатся в паспорте промышленного катализатора. [c.443]

Фазовый состав катализаторов. Для общего фазового анализа катализаторов используются в основном два метода — рентгенография и дифракция электронов (электронография), хотя для некоторых специальных задач могут применяться и другие физические методы — магнитной восприимчивости, термография, ЭПР, различные виды спектроскопии. Практически наиболее широко применяется рентгенография, основанная иа дифракции характеристического рентгеновского излучения на поликристаллических образцах. Каждая фаза имеет свою кристаллическую решетку и, следовательно, дает вполне определенную дифракционную картину. На дебаеграмме каждой фазе соответствует определенная серия линий. Расположение линий на дебаеграмме определяется межплоскостными расстояниями кристалла, а их относительная интенсивность эависит от расположения атомов в элементарной ячейке. Межплоскостные расстояния d вычисляются по уравнению Брэгга—Вульфа [c.379]

Химический и фазовый состав стандартов должен соответ-ствова1ь составу проб. Погрешность в содержании определяемого элемента в стандартах не должна быть больше 1/3—1/4 слу-чайпо11 погрешности применяемого. метода анализа. Так, если наз-работанный метод характеризуется относительным стандартным отклонением 5г 0,02, то систематическая погрешность за счет приготовления стандарта не должна превышать 0,005—0,007. Таким образом определяются требования к чистоте исходных веществ и к точности операций при приготовлении стандартов. Это особенно важно при определении малых содержаний примесей, например при анализе веществ высоко чистоты. [c.90]

Изучены указанные вопросы для процессов электроосаждения из трилонатных растворов сурьмы, сплавов 8Ь - В1, - 1п, Си - 31, Ni - В1, Со - В1, Си - N1, Си - Со, В1. Установлено, что фазовый состав электро-осажденных сплавов зависит от потенциала осаждения и химического состава сплавов присутствие в растворе протонированных трилонатных комплексных частиц и гидроксокомплексов металлов снижает качество и выход по току сплавов в нестационарных условиях электроосаждения формируются сплавы с высокой степенью дефектности, причем структурные искажения кристаллических решеток носят деформационный характер твердость и коррозионная стойкость зависят от химического состава сплава. Методом рентгеноструктурного анализа установлена структура и фазовый состав изученных гальванических покрытий. [c.22]

Физ. химия изучает широкий диапазон св-в р-ров. Наиб, разработана и имеет практически важные применения равновесная термодинамика р-ров дальнейший материал посвящен в осн. этому разделу физ. химии р-ров. Кроме того, изучаются транспортные св-ва р-ров-диффузия, теплопроводность, вязкость (см. Физико-химическая гидродинамика), а также спектроскопия., электрич., акустич. и др. физ. св-ва. Методы исследования макроскопич. св-в Р. н. и их структурных характеристик во многом аналогичны методам исследования индивидуальных жидкостей, но осн. внимание уделяется рассмотрению концентрац. зависимостей св-в. Важнейшая задача физ.-хим. исследований-установление связи между наблюдаемыми на опыте св-вами, структурой р-ров и характеристиками межмо.гекулярных взаимодействии. Эксперим. информацию о структуре р-ров и межмолекулярных взаимод. в них дают методы оптической и радиоспектроскопии, дифракционные, электрич. и др. Важную роль в изучении Р.н. играет физико-химический анализ, основанный на построении и исследовании фазовых диаграмм, концентрац. зависимостей термодинамич. и др. физ. св-в (показателя преломления, вязкости, теплопроводности, акустич. характеристик и др.). При этом одна из главных задач состоит в том, чтобы на основании анализа диаграмм состав - свойство устанавливать факт образования хим. соединений между компонентами Р. н. и находить их характеристики. [c.185]

С помощью УПЭЭ изучают сульфидные материалы, оксиды, соли металлов в различных степенях окисления, фазовый состав твердых веществ, металлсодержащие композиции и др. Следует заметить, что на воспроизводимость измерений оказывают влияние степень дисперсности электроактивного вещества и равномерность его распределения в пасте, наличие примесей и другие факторы, осложняющие анализ. Поэтому стандартизация условий измерений здесь особенно важна. Процедура анализа существенно упрощается при использовании метода внутреннего стандарта. В этом случае измеряют не абсолютные величины токов, а их отношение. [c.435]

Отдельные устройства радиоволнового контроля могут работать на частотах f, выходящих за пределы этого диапазона, однако чаще всего для нераэрушающего контроля используют трехсантиметровый диапазон (/ 10 ГГц) и восьмимиллиметровый диапазон (fяs35 ГГц) [1, 13, 14], наиболее освоенные и обеспеченные хорошим набором элементов и измерительной аппаратурой. СВЧ-коле-бания—поляризованные когерентные гармонические колебания, что обусловливает возможность получения высокой чувствительности и достоверности контроля. При применении СВЧ-излучений размеры элементов устройств неразрушающего контроля и размеры объектов контроля соизмеримы с длиной волны излучения. Радиоволновой контроль отличается большой информативностью по числу параметров излучения, которые можно использовать для контроля, и по общему числу влияющих факторов, но, с другой стороны, проведение контроля и анализ сигналов сильно затрудняется, что усложняет построение аппаратуры и заставляет применять приближенные методы анализа сигналов. Физическими величинами, которые могут нести полезную информацию о параметрах объекта контроля, являются амплитуда, фаза, сдвиг колебаний во времени, спектральный состав, распределение энергии в пространстве, геометрические факторы, поворот плоскости поляризации, появление амплитудной или частотной модуляции при движении объекта или изменении условий контроля и т. д. В соответствии с этим по первичному информативному параметру различают следующие методы амплитудный, фазовый, амплитудно-фазовый, геометрический, временной, спектральный, поляризационный, голографический и др. [1]. [c.103]

Фазовый состав образцов устанавливали методом рентгенофазового анализа с помощью дифрактометра УРС-50 ИМ. в РеКа -излучении. При рентгеноструктурном исследовании использовали дифрактометр ДРОН-0,5 и СоКа-излучение. Параметры элементарной ячейки определяли по положению центра тяжести профиля дифракционного максимума [2] с использованием ступенчатого (по точкам) метода регистрации. Положение центра тяжести дифракционного максимума рассчитывали методом Решингера [3] по специальной программе на микроЭВМ Искра 12-56 . Ошибка в определении [c.110]

Проводя. физико-химический анализ смесей полимеров, следует учитывать и то обстоятельство, что результаты анализа зависят от метода исследования. Иногда, судя по результатам определения оптической плотности, считают, что смесь однофазна, но в то же время в электронном микроскопе обнаруживаются микрочастицы другого полимера. Причины этого были указаны выше. Смесь, имеющая один максимум механических потерь (что указывает на ее однофазность), может быть малопрозрачной, что указывает на наличие дисперсной фазы второго полимера. Такое положение имеет аналогию с результатами определения степени кристалличности полимеров, когда степень кристалличности одного и того же полимера зависит (и иногда значительно) от того, каким методом он был получен. Пример влияния метода исследования на фазовый состав смеси приведен в работе Разинской и Штаркмана с сотр. [167], обнаруживших однофазную структуру смеси П1 1МА и ПВХ по данным термомеханических испытаний и но данным ДТА и двухфазную по результатам определения оптической плотности и электронно-микроскопического исследования. В указанной работе на результаты исследования могло, правда, повлиять и различие в методах получения смесей для электронной микроскопии и для ДТА. [c.36]

Недостаточно изучен фазовый состав сплавов, содержащих кроме вышеуказанных, также интерметаллидные фазы типа Ла-веса с кристаллической структурой, изоморфной структуре 2г 2Мп. в ранее опубликованных работах (3, 4] изложены методы электрохимического выделения и анализа фаз Лавеса типа РегШ и РегНЬ. [c.84]

Фазовый состав продуктов ферритообразования изучали методом рентгенофазового анализа на дифрактометре ДРОН-УМ 1 в Со К а-излучении. [c.43]

Метод определения количества того или иного отдельного соединения (фазы), входящего в состав исследуемой смеси, называют фазовым анализом. Фазовый анализ оонован 1на. применении жим ичеоких, физ ичеЮних и физико-химичеоких методов анализа (микрокристаллоскопического, термографического, метода экстрагироваиия и др.). [c.14]

Как видно из табл. III.5, с увеличением pH от 2,8 до 4,2 содержание ортоформы снизилось с 50,6 до 3,2% в водонерастворимой части и с 50,0 до 2,9 в лимоннонерастворимой части полифосфата аммония, что указывает на содержание в них полифосфатов. Фазовый состав водонерастворимой и лимоннонерастворимой частей установлен методами химического и рентгенофазового анализа (рис. 111-2), хроматографии и на основе анализа зависимости содержания водонерастворимой части полифосфата аммония от величины pH исходной пульпы. [c.42]

В настоящей работе сообщаются данные по измерениям теплоемкости соединения 2п5пА82, принадлежащего к числу недефектных двухкатионных полупроводников типа А В Сг . Р1змерения проводились на однофазных поликристаллических образцах, полученных методом сплавления элементарных компонентов. Для синтеза применялись исходные вещества высокой степени чистоты, квалификации не ниже ВЗ. Синтез проводился в эвакуированных и отпаянных кварцевых ампулах с применением вибрационного перемешивания. Фазовый состав контролировался термографическим и рентгенографическим анализами. [c.440]

Применение. Р. а. может быть использован для количественного определения элементов от Mg до в материалах сложного химич. состава — в металлах и сплавах, минералах, стекле, керамике, цементах, пластмассах, абразивах, пылях и различных продуктах химич. технологии. Наиболее широко Р. а. применяют в металлургии.и геологии для определения макро- (1 —100%) и микро компонентов (10 1—10 %). Иногда для повышения чувствительности Р. а. его комбинируют с химич. и радиометрич. методами. Предельная чувствительность Р. а. зависпт от ат. номера определяемого элемента и среднего ат. номера образца. Оптимальные условия реализуются при определении элементов среднего ат. номера в образце, содержащем легкие элементы. Точность Р. а. обычно 2—5 относит. %. Вес образца — неск. граммов. Длительность анализа от неск. минут до 1—2 часов. Наибольшие трудности возникают нри анализе элементов с малыми 2 и работе в мягкой области спектра. На результаты анализа влияют общий состав пробы (поглощение), эффекты селективного возбуждения и поглощения излучения элементами-спутниками, а также фазовый состав и зернистость образцов. Р. а. хорошо зарекомендовал себя при определении РЬ и Вг в нефтях и бензинах, серы в газолине, примесей в смазках и продуктах износа в машинах, нри анализе катализаторов, при осуществлении экспрессных силикатных анализов и др. Для возбуждения мягкого излучения и его использования в анализе успешно применяется бомбардировка образцов а-частицами (напр., от нолоиневого источника). Важной областью применения Р. а. является определение толщины защитных покрытий без нарушения поверхности изделий. В тех случаях, когда не требуется высокого разрешения в разделении [c.327]

Металлографический и микрорентгеноспектральный анализ диффузионных слоев на стали 12Х18Н9Т, хромированной циркуляционным методом, позволил расшифровать структуру и фазовый состав многослойного покрытия. [c.80]

Фазовый состав прокаленных образцов исследовался ря дом авторов. В уже упомянутых работах Юрьевой [1,2] показано, что при прокаливании гидратированного соединения эквимолярного состава Ni( r02)2- H20 происходит постепенное отщепление воды и 06pa30iB.a-ние шпинели. В работах Рубинштейна с сотр. [4,5] образцы получали осаждением смеси растворов нитратов никеля и хрома аммиаком. Гидроокиси прокаливали на воздухе при 400—800°С. Методом рентгеновского анализа показано, что фазовый состав образцов зависит от температуры прокаливания и соотношения между компонентами. Ниже представлены данные по фазовому составу образцов, прокаленных при 400° [4,5] [c.167]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология