Методы разделения бутанола

Для разделения А1, Ga, In и Ti предложен также метод хроматографии на бумаге с использованием бутанола, насыщенного [c.190]

Другой метод разделения пептидов — так называемый метод отпечатков пальцев . В этом методе используется лист хроматографического картона (существует картон толщиной 0,5 мм, с его помощью можно одновременно разделять до 3 мг смеси полипептидов). В углу большого пропитанного буфером листа картона (самый благоприятный буфер содержит 1,5% пиридина, 2,5% уксусной кислоты, 5% нормального бутанола, pH смеси 4,5) наносится в виде небольшой капли разделяемая смесь. Затем в течение 10—16 часов ведется электрофорез пептидов вдоль листа картона, для чего пользуются электрическим полем с напряжением 15—25 При этом первоначальное пятно разделяется на [c.26]

Разновидностью распределительной хроматографии является хроматография на бумаге, широко используемая в биохимических лабораториях, в том числе клинических, для разделения пептидов, аминокислот и других веществ (рис. 1.4). В качестве стационарной фазы при этом служит вода, адсорбированная целлюлозными цепями фильтровальной бумаги. Образец помещают на одном конце бумажной полосы, этим же концом бумагу погружают в подходящую смесь органических растворителей (например, бутанол-уксусная кислота-вода в определенных соотношениях). При движении растворителя по бумаге благодаря силе капиллярности происходит разделение компонентов смеси. Проявленную хроматограмму высушивают, а местоположение каждого из разделяемых веществ определяют химическими или физико-химическими методами. [c.28]

При перегонке происходят большие потери, вследствие чего этот способ не может служить количественным методом определения аминокислот. Следует, однако, указать, что при помощи именно этого метода удалось установить наличие в белках пептидных связей и определить аминокислотный состав белков. Трудности, связанные с перегонкой эфиров аминокислот, принудили искать другие, более простые методы разделения аминокислот. Ценные результаты были получены при помощи фракционного экстрагирования аминокислот из гидролизата бутанолом [32]. [c.28]

Опубликовано множество методов разделения и идентификации компонентов гентамицина. Для разделения основных компонентов— l, Сг и ia — с помощью бумажной [36, 37] или тонкослойной [38, 39] хроматографии чаще всего используют смесь растворителей, представляющую собой нижний слой двухфазной системы хлороформ — метанол—17%-ный водный раствор гидроксида аммония (2 1 1). Бумажную хроматографию используют также для оценки относительных количеств гента-мицинов в смеси [40, 41]. К числу других аналогичных систем растворителей для бумажной хроматографии гентамицинов относятся смеси хлороформ — метанол — аммиак различного состава [37, 42] и бутанон-2 — грег-бутанол — метанол — концентри- [c.146]

В 1942 г. было опубликовано сообщение [31], что при разделении методом термической диффузии смеси к-гептана (молекулярный вес 100,1) и к-бутанола (молекулярный вес 74,1) в соотношении 1 1 спирт концентрировался у холодной стенки. Измерением диэлектрических констант и молекулярной поляризации удалось показать, что в смесях с к-гептаном к-бута-нол не поляризован и не находится в ассоциированном состоянии. Это привело исследователя к выводу, что концентрирование того или иного компо-пента в низу конвекционной колонны определяется плотностью, а не молекулярным весом. [c.29]

По методу Уайта [39] моносахариды, разделенные хроматографией на бумаге с растворителем н-бутанол—уксусная кислота—вода (5 2 1), идентифицировали спектроскопически. Для этой цели сахара элюировали с хроматограмм водой, к упаренным элюатам добавляли по 400 мг бромистого калия и полученные смеси выдерживали в течение 2,5—3 ч при частом перемешивании. Высушенные порошки гомогенизировали, прессовали в таблетки и анализировали в спектрофотометре системы Перкин — Эльмер. Для контроля использовали водные растворы чистых сахаров. [c.74]

Для разделения и обнаружения Sb(III), As(III) и Sn(II) предложен метод радиальной хроматографии на бумажных фильтрах с применением и-бутанола, насыщенного 3,5М НС1 [751]. Смесь (7 3) циклогексанола с НСООН оказалась эффективной для отделения Sb от других ионов металлов с целью последующего обнаружения Sb [1454]. [c.25]

Разделение Ве, М , Са, Сг и Ва осуществляют [630] методом нисходящей хроматографии на фильтровальной бумаге Ватман № 3 нз смеси метанол — н.бутанол — симметричный коллидин — 6Л уксусная кислота (40 20 20 20). [c.151]

При разделении С(1, Оа, 1п и 2п методом хроматографии на бумаге подвижной фазой служит смесь 45 мл и-бутанола, 12 мл воды, 0,02 г комплексона 1П и 0,92 мл НС1 (уд. в. 1,19). Хроматограмму проявляют опрыскиванием 0,05%-ным раствором дитизона в СС [310]. [c.158]

Разделение изотопов методом хроматографии на бумаге также находит полезные применения и легко осуществляется с микроколичествами вещества. В качестве растворителей для развития хроматограмм использованы 2 N НС1 и н.бутанол в объемном соотношении 19 1 [944], 0,1 N НС1 [620], этанол и 10%-ный раствор NH S N в объемном соотношении 5 3[1228]. Факторы разделения, полученные с ними, равны соответственно 2, 5 и >10. Разделение смеси Ва—La, по-видимому, несколько менее надежно, [c.262]

Гетерополикислоты мышьяка Нз [Аз (МозОю) 4]. фосфора Нз[Р(МозОю)41, кремния Н4 [81 (МозОю) 4] наиболее часто применяют в анализе. Внутренняя сфера комплексов может содержать вместо групп М03О10 аналогичные группы У/зОю или и те, и другие вместе. Экстракцию применяют при определении примесей Аз, Р и 51 и некоторых других элементов, образующих гетерополикислоты, в разнообразных материалах— в сталях, чугунах и т. д. Известен экстракционный метод разделения фосфора, мышьяка и кремния, основанный на различной растворимости гетерополикислот в органических разбавителях и их смесях. Смесь бутанола и хлороформа извлекает из водного раствора только фосфорномолибденовую кислоту Нз[Р(МозОю)4]- Далее экстрагируют из водного раствора смесью бутанола и этилацетата Нз[А5(МозОю)4] и Н4 [51 (МозОю)41. Затем прибавляют к экстракту хлороформ при этом кремнемолиб-деновая кислота переходит в водный раствор, а мышьяковомолибденовая остается в экстракте. [c.573]

Описан ряд методов разделения и определения РО , SiOg и AsOf, основанных на селективном экстрагировании их в виде гетерополикислот различными органическими растворителями с последующим фотометрическим окончанием анализа [1, 401, 598, 920, 1001]. Филиппова и Кузнецова [401] описали метод раздельного фотометрического определения фосфора, мышьяка и кремния при их совместном присутствии. Для отделения фосфора (в виде фосфоромолибдата) применяют смесь H I3 — бутанол (3 1). Затем отделяют As смесью бутанол — этилацетат (1 1). Из полу- [c.90]

Механизм действия специфических гидролитических ферментов, принимающих участие в метаболизме крахмала, и строение крахмала взаимозависимы, поэтому их лучше всего рассматривать вместе. По, поскольку этот вопрос будет подробно рассматриваться ниже, здесь мы лишь отметим следующее Мейер и др. [119] предложили линейное строение для амилозы и разветвленное для амилопектина, основываясь на том факте, что при действии Р-амилазы на амилозу происходит полное осахари-вание последней, тогда как из амилопектина образуется остаточный декстрин. Группа Мейера впервые иредлоя ила специфичный метод разделения амилозы и амилопектина, основанный на том, что амилоза в отличие от амилопектина растворима в горячей воде (70—80°). Позднее Шох [156] нашел, что амилоза избирательно осаждается к-бутанолом, с которым она образует кристаллический комплекс он использовал это свойство для фракционирования и очистки кукурузного и картофельного крахмала. Позднее было обнаружено, что еще более эффективным осадителем по сравнению с / -бутанолом являются к-амиловый спирт, к-пропиловый спирт и тимол. [c.141]

Во многих случаях гораздо более удобным и столь же эффективным является метод разделения фаз. Водный раствор неионогенного ПАВ (обычно приблизительно 20%-ный) помещают в делительную воронку,нагревают выше точки помутнения, дают отстояться до разделения фаз и удаляют водную фазу. Оставшуюся жидкость, обогащенную ПАВ, снова растворяют в воде и этот процесс повторяют несколько раз, воспроизводимую хроматограмму самого ПАВ, очень важно правильно выбрать проявляющий растворитель и регулировать температуру. Накагава и Наката [79 ] рекомендуют применять метод всплывающего слоя с использованием в качестве растворителя жидкости, образующейся при смешении и встряхивании н-бутанола, пиридина и воды (в объемном отношении 5 2 5). Эти авторы провели хроматографирование 26 типов продажных неионогенных ПАВ при 0° (в холодильнике). Следы ПАВ и сопровождающего их этиленгликоля становились видимыми после обработки модифицированным реактивом Драгендорфа и I2 — амилозы. В качестве примера установленной ими зависимости между Rf ж значениями ГОБ на рис. 73 приведены соответствующие кривые. Алифатические спирты нормального строения при длине цепи не более 14 углеродных атомов, а также MOHO-, ДИ-, три- и до тетраэтиленгликолей моншо определять с помощью газо-жидкостной хроматографии. Например на хроматограмме продажного полиоксиэтилендодецилового эфира имеется такой же пик, как и у додеканола [92]. Этот пик исчезает, если [c.190]

Хроматография на бумаге как метод разделения и идентификации сильно развита для большинства флавоноидов и их гликозидов имеются данные по величинам (Харборн [55]). Смесь бутанол — уксусная кислота — вода является одним из лучших проявителей. В воде или в сильно разбавленных водных растворах кислот и солей агликоны плоских флавоноидов (имеющих кольцо у-пирона) неподвижны, в то время как производные флавана, гликозиды и гликофлавоны медленно движутся. Большинство флавоноидов относительно легко определяются на бумаге, так как а) иногда они окрашены б) видимы в ультрафиолетовом свете (за исключением флаванов) в) видимы в ультрафиолетовом свете в присутствии паров аммиака. Хроматограммы целесообразно опрыскивать хлористым алюминием для увеличения интенсив- [c.55]

Реакция между рацемическим спиртом, например бутанолом-2 и оптически активной кислотой, например (—)-миндальной, приводит к образованию двух диастереоизсмеров. Они различаются между собой по физическим свойствам, и поэтому их можно разделить на оптически неактивной ионообменной смоле. Последующий гидролиз разделенных диастереоизомерных сложных эфи-)ов еще больше спссобствует разделению спирта. Шпиц с сотр. 197] использовал этот метод для разделения бутанола-2 и получил 2,2% образца практически 100%-ной оптической чистоты. [c.343]

Подвижная фаза. Бумажную хроматографию можно рассматривать как метод распределительной хроматографии. Об этом свидетельствует часто наблюдаемое на практике совпадение коэффициентов распределения, измеряемых прямым путем, с рассчитанными на основе значений (разд. 7.3.1.2 и [И]). При выборе подвижной фазы исходят из тех же соображений, что и в методе распределительной хроматографии, т. е. используют миксотропные ряды растворителей. Стационарная фаза в бумажной хроматографии вполне определенная — вода. Вторая фаза должна или не смешиваться с водой, или смешиваться очень ограниченно. В качестве подвижной фазы применяют фенол, крезол, -бутанол и др. Эти растворители предварительно насыщают водой. Для обеспечения насыщения целлюлозно-водной фазы подвижной фазой бумагу перед проведением разделения следует обработать парами растворителя, подвесив ее над сосудом с растворителем. Для достижения равновесия между стационарной и подвижной фазой в сосуд помещают ванну с водой или оборачивают стенки сосуда влажной фильтровальной бумагой. Выбор несмешивающихся с водой растворителей (необходимых для проведения разделения гидрофильных веществ) очень невелик, поэтому в качестве подвижной фазы применяют растворители, смешивающиеся с водой, даже воду или растворы электролитов, тем самым расширяя область применения бумажной хроматографии. В основе разделения лежат явления адсорбции. По аналогии с хроматограммами, полученными методом обращенных фаз, механизм распределения в данном случае следующий распределение происходит между стационарной фазой (целлюлоза — вода) и подвижной фазой (вода или соответственно гомогенная система вода — органический растворитель). [c.356]

Кембел и Уэллс [62] описывают разработанный ими хроматографический метод разделения Pt, Pd, Rh и Ir на полосках бумаги с применением в качестве растворителя одной из следующих смесей 1) смесь изобутилметилкетона (60%), пентанола (10%) и конц. H I (30%) 2) п-бутанол, насыщенный 3%-ной соляной кислотой. В случае присутствия иридия к растворителям добавляется перекись водорода. Разделение производится при 25° С. После проявления полосок, характерных для каждого металла, бумагу разрезают, промывают соответствующим реактивом. В частности, для родия рекомендуется раствор хлористого олова. По данным авторов, таким способом можно определить до 59 мкг Rh. [c.225]

Остающаяся нерастворимая в воде часть крахмала называется а-милопектином. После разработки методов разделения крахмала на фракции (извлечение амилозы теплой водой, избирательное осаждение бутанолом и т. п.) были получены чистые препараты компонентов крахмала и выяснено их химическое строение. В основе строения молекул амилозы и амилопектина лежит глюкоза, что доказывается образованием из крахмала при кислотном гидролизе только одного сахара — глюкозы. Различие их заключается, в том, что амилоза имеет в основном чисто цепочечное строение, а амилопектин—ветвисто-цепочечное строение. [c.87]

Смеси бутанол — вода и фурфурол — вода образуют гетероазео-троп. При концентрировании смесей (при соответствующих исходных концентрациях) конденсат оказывается двухфазным. В этом случае целесообразно сочетать рассматриваемый метод разделения (с использованием двух различных мембран) с методом - декантации. [c.112]

И р-МСГ). Позднее были предложены усовершенствованные методики разделения и очистки препаративных количеств а- и Р-МСГ ([1925, 2199] ср. [1359]), включающие использование хроматографии на карбоксиметилцеллюлозе и диэтиламиноэтилцел-люлозе в растворе ацетата аммония и противоточное распределение в системе н-бутанол/0,03 М /г-толуолсульфокислота. Порат и Шэлли [1753] разработали метод разделения Ьуз -вазопрес-сина, окситоцина и а- и р-МСГ на сефадексе. [c.228]

Ф. В. Зайковским разработан метод разделения и колориметрического определения ниобия и тантала в рудах по реакции с пирокатехином, в оксалатном растворе с последующей экстракцией пирокатехинатного комплекса в /г-бутанол 178]. [c.491]

Двумерная ТСХ на пластинках, пропитанных карбонатом натрия, с использованием для элюирования систем хлороформ — метанол — 28%-ный раствор аммиака — вода (26 14 2 1) и хлороформ — метанол — бутанол — уксусная кислота — вода (18 12 8 4 3) для первого и второго направлений соответ-ствс1 Ни была предложена Чо н др. [301] в качестве. метода разделения смесей фосфолипидов, содержащих лнзофосфолипи-ды. Эта система также нйшла общее применение (однако ее недостаток заключается в том, что трудно удалить бутанол). [c.155]

Подробное изложение методов разделения сахаров имеется в литературе 1208J. Приведенная ниже методика содержит простейшие указания для идентификации ряда обычных сахаров. Используют аппаратуру, описанную в гл. XIV, раздел V. 1—10 А. раствора наносят так, что каждое пятно включает 100—500 у вещества. Пятна наносят на расстоянии 2 см от поверхности растворителя. В качестве растворителей обычно используют следующие смеси а) 42 о воды, 42% этилацетата и 16% уксусной кислоты б) равные части воды, бутанола-1 и коллидина в) 20% воды, 20% пиридина и 60% этилацетата г) 37/о воды, 36/о коллидина и 27% спирта. Компоненты каждой смеси встряхивают и оставляют на 24 часа если происходит разделение фаз, то отделяют и используют в качестве растворителя органическую фазу. После проявления хроматограммы высушивают и опрыскивают раствором индикатора. В литературе описаны различные индикаторы [208]. Однако для большинства обычных работ используют аммиачный раствор азотнокислого серебра (0,1 н. AgNO i в равном объеме 5 н. Nn,iOH). После опрыскивания хроматограмму нагревают в сушильном шкафу при 105° в течение 5—10 мин. Восстанавливающий сахар обнаруживается в виде коричневых пятен. Автор установил, что из других индикаторов наиболее пригодными для обычной работы являются соли п-аминодиметиланилина и щелочного 3,5-динитросалицилата. Последний приготовляют растворением 500 мг 3,5-динитросалициловой кислоты в 100 мл 0,1 н. едкого натра. После [c.447]

Коагуляционные методы. Эти методы основаны на избирательном осаждении компонентов при использовании соответствующих растворителей. Разделение нефтяных остатков (компонентный анализ) на три фракции можно проводить бутанолом и ацетоном. В данном методе предусматривается детальное разделение масляной фракции на циклические.(растворимые в бутаноле и нерастворимые в ацетоне) и алкановые (нерастворимые в обоих используемых агентах) углеводороды. На первом этапе фракционирова-1 ния асфальтены и смолы осаждаются бутанолом совместно, и их дальнейшего разделения не проводится. [c.104]

Принцип распределительной хроматографии основан на различии в коэффициентах распределения аминокислот между водой и органическим растворителем. Особенность метода распределительной хроматографии на бумаге по сравнению с обычной экстракцией ам.инокислот из водного раствора органическим растворителем заключается в том, что одну из фаз, чаще всего водную, помещают на какой-нибудь инертный твердый носитель, а органический растворитель — подвижная фаза,— проходя через первую, извлекает и распределяет аминокислоты на бумаге в соответствии с их коэффициентами распределения. Положение аминокислот на бумаге определяют по отношению скорости движения аминокислоты скорости движения фронта растворителя и обозначают Rf. Величина за висит в первую очередь от строения аминокислоты, затем от системы растворителей, pH среды и сорта бумаги, Чем полярнее аминокислота, тем меньше она растворяется в органических растворителях и тем меньше ее R . Увеличение длины углеродной цепи повышает . Введение в молекулу полярных групп, например, гидроксильной, аминной или карбоксильной понижает Rf Так, Rf фенилаланина в системе фенол/вода = 0,85, а тирозиит 0,51. Другие примеры изменения в зависимости от строения аминокислоты представлены на рис. 3 и 4. Подбирая соответствующие смеси растворителей, можно провести достаточно тонкое разделение аминокислот. Наиболее часто пользуются для такого разделения системами вода — фенол — аммиа вода — бутапол — уксусная кислота бутанол — аммиак — коллидин и т. д. Разделение можно проводить на одномерной или двумерной хроматограммах. Можно пользоваться также различными типами распределительной хроматографии на бумаге — нисходящей, восходящей и радиальной. Величины Rt для каждой из систем растворителей оказываются постоянными при соблюдении [c.479]

Обычно для отделения спиртов от углеводородов и тяжелых побочных продуктов требуются две стадии перегонки. Этот метод выделения индивидуальных продуктов усложняется при необходимости разделения изомеров (например, бутанола-1 и метилнропанола-1). Если в какой-либо стадии разделения продуктов применяется вода, дальнейшие осложнения вызываются растворимостью в ней низкомолекулярных продуктов. Во всяком случае следует учитывать, что некоторое количество воды образуется на ступени гидрирования вследствие дегидратации спиртов. При производстве высших спиртов (октилового и выше) для предотвращения термического разложения продуктов перегонку необходимо проводить под вакуумом. [c.275]

При проведении более точной идентификации вначале стремятся разделить компоненты смеси. Для этого применяют фракционную экстракцию, фракционирование смесью растворитель - осадитель, которое проводят методами высокоэффективной жидкостной или гельпроникающей хроматографии. При разделении полимерной смеси путём экстракции требуется экстрагент, растворяющий только один компонент, в то время как для другого компонента он является осадителем. Так, в случае АБС пластика удаётся разделить пробу на стирол-акрилонитрильный статистйческий сополимер, привитой сополимер, невулканизованную и сшитую резину. Смесь полиэтилена с парафиновым воском удаётся разделить путём экстракции эфиром. Разделение смеси полиэтилен - поливинилацетат - поливинилхлорид на привитой сополимер и гомополимер поливинилхлорида удаётся экстракцией трет.бутанолом. [c.563]

Разделение проводят методом нисходящей хроматографии (с. 126) путем последовательного пропускания двух различных растворителей. Состав первого растворителя этиловый спирт — к-бутанол — ацетатноаммонийный буфер в соотношении 4 1 2. Состав второго растворителя изомасляная кислота — аммиак — вода в соотношении 50 1 27 (pH [c.181]

Значительный интерес представляет возможность разделения хлоридов калия, рубидия и цезия методом хроматографии на бумаге Каплю раствора, содержащего по 5 мкг и больше каждого катиона, наносят на полоску бумаги,растворитель состоит из конц НС1 (плотность 1,19), метанола, н бутанола и изобутилметилкетона (55 35 5 5), проявитель — раствор Ма2РЬ[Со(Ы02)б] (стр. 15). Приблизительные значения Rf для калия—0,7, рубидия—0,8, цезия—0,9 [163, 2016] Для этой же цели предлагается другой растворитель, дающий удовлетворительные результаты смесь конц НС1, метанола и и бутанола (55-40-5) [2016]. [c.145]

Особенно легко и быстро удается разделить смесь аминокисаот с помощью комбинации двумерного разделения, например тонкослойного электрофореза на целлюлозе и хроматографии (метод отпечатков пальцев ). Сначала проводят электрофорез (низковольтный электрофорез без охлаждения, 20 В/см, муравьиная кислота), а затем хроматографируют во втором направлении, например с элюентом состава /Г Ре/п-бутанол метанол пиридин муравьиная кислота вода (33 43 9,6 0,4 20). В слу- [c.58]

Разделение продуктов гидролиза проводят методом распределительной хроматографии со смесью бутанола, ацетона и воды (40 50 10). Для этого в стеклянный сосуд наливают растворитель так, чтобы закрыть дно. После того как желоб, закрепленный в верхней части сосуда, заполнится наполовину, закрытый сосуд оставляют на несколько часов для насыщения воздуха внутри сосуда парами растворителя. Только после этого лист бумаги помещают в сосуд, погрузив верхний край листа в желоб и придерживая его тяжелой стеклянной палочкой так, чтобы базисная линия находилась на 3—5 см ниже края желоба. Сосуд закрывают крышкой, и спустя 2—3 ч фронт растворителя должен пройти четверть бумажной полосы. (В зависимости от конструкции сосуда и желоба хроматограммы будут несколько различаться, поэтому оптимальное время распространения фронта растворителя можно установить, только повторяя опыт.) Бумагу вынимают и сушат на воздухе. Затем обрабатывают анилинфталатом и после сушки на воздухе в течение 10 мин ее помещают в сушильный шкаф при 100°С еще на 10 мин для проявления сахарида в виде фиолетово-коричневых пятен. [c.251]

В присутствии 8е и Те золото можно разделить и обнаружить способом кольцевой бани. Используют бумагу ватман № 1, пропитанную трибутилфосфатом в бензоле, элюируют 1—2 М НС1 Аи остается на старте [665]. Гозе и Дей [984] применили для обнаружения золота смесь пирогаллола, ЗпС12 и НС1 после разделения редких злементов (Аи, Ве, Т1, Се, Т1, 2г, ТЬ, У, Мо, У, 11, Зе, Те, Р1) методом кольцевой бани. Исходную каплю анализируемого раствора обрабатывают 1 М HNOз, вымывают ацетилацетоном Т1 и и, а затем -бутанолом Аи, Р1, Зе и V. Продолжительность 75 мин. Метод кольцевой бани применяли для обнаружения 0,1 мкг Айв 0,1 мг сплава Аи—Си—Ад [1286]. В качестве проявителя использован бензидин. [c.75]

Разделение смеси ЗОГ, SjO , ЗдОГ, 840 и S N" возможно методом двумерной ТСХ на пластинах (20 X 20 см) типа SA и SQ (фирмы Gelman ), в качестве элюентов используют 95%-ный 1-бутанол (для разделения смеси SjO -i ЗдОГ". З4ОГ- и 3 N -ионов), или смесь (1 1) СНдОН с 1-пропанолом (для отделения ЗОГ от всех ионов). Проявление хроматограммы осуществляют опрыскиванием 8%-ным раствором нитрата серебра [960]. [c.58]

Различные величины Rf ионов ртути и других элементов делают возможным разделение их при помощи распределительной хроматографии на бумаге. Для разделения применяют самые раз-нообраэные растворители, но чаще всего растворители, содержащие к-бутанол, содержащий НС1 различной концентрации [99, 538, 903, 904[. В табл. 14 даны примеры разделений смесей, содержащих ртуть, методом распределительной хроматографии на бумаге. [c.63]

Невозможно привести исчерпывающий перечень растворителей, которые использовались для разделения аминов методами хроматографии на бумаге или в тонком слое, но наиболее пригодными оказались следующие а) н-бутанол-уксусная кислота-вода (4 1 1 или 12 3 5) б) изопропанол-конц. NH3 -вода (8 1 1 или 20 I 2) в) трет-имкловъш спирт- 17%-ный водный метиламин (4 1) г) в ио )-бутанол -пиридин-уксусная кислота-вода (604 10 41 100) д) этанол вода-КНз (18 1 1) е) метанол-вода-пиридин (20 5 1) ж) и/>< и-бутанол-вода-метилэтилкетон-диэтиламин (10 10 5 1). [c.382]

Разделение смесей галоген1ЗД-нонов на бумаге Шлейхер-Шюлль 2040Ь (ПФ — ацетон—бутанол—вода с отношением компонентов 2 5 3) [6381 и на бумаге Ватман ЗММ (ПФ — Q N (N114)2304) [б42[ оказалось менее эффективным. Однако с повышением концентрации сульфата аммония до 8 7V различия Rf нонов благодаря эффекту высаливания увеличивались, но все же они были меньше, чем в методе [380]. [c.65]

Важным этапом стало открытие Н. А. Измайловым и М С. Шрайбер метода хроматографии в тонком слое в 1938 г. в Харьковском. химико-фармацевтическом институте. Далее существенным в развитии хроматографии стало открытие Мартином и Сингом в 1940 г. варианта жидкостной распределительной хроматографии на примере разделения ацетильных производных аминокислот на колонке, заполненной силикагелем, насыщенным водой, с использованием хлороформа в качестве растворителя. Тогд же было отмечено, что в качестве подвижной фазы может быть использована не только жидкость, но и газ. Далее эти ученые предложили осуществлять разделение производнцх аминокислот на смоченной водой бумаге с бутанолом в качестве подвижной фазы. Они же осуществили первую двумерную систему разделения. [c.15]

Берг [529] изучил влияние различных факторов на разделение смесей ортофосфата аммония, тетранатрийцирофосфата, триполифосфата натрия, тетраполифосфата натрия, тетраметафосфата натрия, соли Грэма и ряда полифосфатов методом восходящей хроматографии на бумаге. Для высших полифосфатов лучшее разделение достигается при применении метанола, н-бутанола и трет-амилового спирта и их смесей, для низших полифосфатов целесообразнее применять изопропиловый спирт. В кислых растворах величина Rf растет с уменьшением п, pH и концентрации спирта. Для отделения циклических полифосфатов от линейных автор рекомендует щелочные растворители. Разработана стандартная методика для разделения полифосфатов с и 4, дающая воспроизводимые значения Rf при условии, что применяемая бумага выдержана в парах растворителя перед опытом. [c.100]

Предложен метод определения германия, фосфора и мышьяка [625], основанный на спектрофотометрировании желтых" пятен гетерополикислот определяемых элементов после их разделения хроматографированием на бумаге и проявлении азотнокислым раствором парамолибдата аммония. В качестве подвижного растворителя применяют бутанол, насьпценный 10%-ной HNOg. Разделение проводят методом нисходяш ей хроматографии. Метод применим для определения 2 мкг фосфора в присутствии 20-кратного количества Si, As, V и 5-кратного количества Ge. Если количества Fe, Мо и W соответственно составляют менее чем 0,15, 1,25 и 2,5 ч. от присутствующего количества фосфора, то эти элементы не мешают анализу. Хром мешает определению, если содержание его составляет более чем 0,15 ч.от присутствзтощего содержания фосфора. Мешающее влияние Fe и Сг, по мнению авторов, обусловлено образованием фосфатных комплексов этих элементов. [c.102]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология