Хроматография сухие

Тонкослойная хроматография Сухая колонка [c.440]

Эксперименты проводили в автоклаве из нержавеющей стали емкостью 300 мл, снабженном мешалкой. Давление в аппарате было достаточным, чтобы все реагенты находились в жидком состоянии. При стандартных опытах в реактор загружали 7 г сухой ионообменной смолы (табл. 1) и затем под давлением азота подавали туда 93 г изобутана. В реактор добавляли 6—7 г ВРз и перемешивали содержимое со скоростью 1800 об/мин. По достижении в реакторе необходимой температуры медленно начинали пропускать н-бутилен. Для контроля процесса использовали хроматограф, установленный на потоке и снабженный пламенно-ио-низационным детектором и интегратором. Условия проведения экспериментов даны в табл. 2 и 3. [c.73]

По данным гель-хроматографии строят график зависимости = рассчитывают Уо, зная массу сухого сефадекса в колонке, и, воспользовавшись данными табл. 3.2, приведенной выше, рассчитывают число теоретических тарелок N. ВЭТТ и Кау ДЛЯ щавелевой кислоты по уравнениям (3.2) — (3.4), (3.22). [c.243]

Распределительная или бумажная хроматография. Ход анализа этим методом заключается в следующем. На полоску хорошей фильтровальной бумаги на расстоянии 5—15 см от одного края наносят микрокаплю (около 1 мм ) испытуемого раствора, содержащего смесь разделяемых компонентов (около 0,03 мг, считая на сухое вещество). После высыхания капли полоску бумаги подвешивают в высоком цилиндре, на дне которого налит слой спе- [c.70]

Определенное количество искусственной смеси растворить в определенном объеме чистого сухого ацетона. Включить хроматограф согласно вышеописанной инструкции. Продуть колонку в течение [c.184]

Г искусственной смеси растворяют в 10 мл чистого сухого ацетона. Включают хроматограф и кондиционируют колонку в течение 2—3 ч при 180°С, продувая ее азотом. После установки стабильной нулевой линии проводят хроматографический анализ искусственной смеси. [c.241]

Таким образом, показанное на рис. 17.4 разделение ароматических углеводородов происходит за счет их адсорбции на неполярной углеводородной поверхности. Поэтому порядок выхода этих углеводородов сходен с порядком их выхода из колонны с ГТС при газовой хроматографии и из колонны с отложенным в порах силикагеля пироуглеродом в жидкостной хроматографии из полярного элюента. Действительно, в этих случаях слабее удерживается фенантрен, а сильнее — антрацен (см. табл. 17.1). В противоположность этому на силикагеле с гидроксилированной поверхностью из элюента сухого гексана сильнее удерживается фенантрен (см. рис. 16.4). [c.315]

Оценка разделения. Для определения состава пигмента листьев растений Цвет применил метод разделения на колонке, заполненной СаСОд. Он получил окрашенные зоны на сухом наполнителе, которые разделил механически, удалив наполнитель из колонки и разрезав его. Такой способ получения внутренней хроматограммы не типичен для современной техники проведения колоночной хроматографии. Его применяют лишь в особых случаях. Для удобного выделения вещества работу проводят с разъемными колонками или с колонками, снабженными пластмассовыми шлангами, отделяемыми после окончания процесса разделения. В случае разделения окрашенных веществ в самой колонке можно провести качественную оценку разделения (по значению определить ширину зоны и провести полу количественное определение концентраций растворов (применяя эталоны). Для количественного определения необходимо проэкстрагировать вещество из механически выделенных из колонны фракций и затем определить его содержание при помощи какого-либо метода. [c.353]

При рассмотрении теоретической основы хроматографии в тонком слое следует отметить, что во всех хроматографических процессах разделения основной принцип один и тот же. Подвижная фаза движется сквозь неподвижную фазу и при этом разделяемые компоненты перемещаются с различными скоростями в направлении движения потока. Получение хроматограмм в тонком слое в основном выполняется методом элюционного анализа. Если в бумажной распределительной хроматографии за основную характеристику принята величина /, то здесь к этому показателю следует относиться с осторожностью. Движение растворителя и веществ протекает в тонких слоях несколько иначе. Так как сорбент в ХТС берется сухой, распределение растворителя вдоль пути неодинаково и относительные скорости перемещения хроматографируемых веществ будут неравномерны. [c.80]

В хроматографии в тонком слое сорбент наносят на стеклянные пластинки либо в сухом виде, либо в виде суспензии. [c.88]

В распределительной хроматографии рекомендуются носители силикагель, кизельгур, окись алюминия для хроматографии и др. Силикагель называют кислым носителем, окись алюминия — основным , подразумевая под этим не измеренное значение pH, а свойства сорбента по отношению к сильной кислоте или основанию, удерживаемым в точке старта вместе с нейтральным растворителем. Чтобы увеличить активность сорбента, на него воздействуют режимом сушки (воздушно-сухие слои, более длительное время экспонированные на воздухе, активные слои), а также с помощью специальных добавок. [c.90]

При сухом способе носитель и осадитель или окислитель (восстановитель), предварительно истертые и взятые в определенном соотношении, тщательно перемешивают в фарфоровой ступке, затем смесь дополнительно измельчают до определенной величины зерна и помещают в стеклянные колонки, применяемые в хроматографии. Для наиболее равномерного перемешивания веществ, а также в случае колонок, содержащих ионообменные смолы, рекомендуется реагирующее вещество вводить в носитель в виде раствора с последующим высушиванием смеси на воздухе или в термостате до воздушно-сухого состояния. [c.256]

Для хроматографического разделения смеси веществ на оксиде алюминия для хроматографии используют стеклянные колонки (или бюретки) диаметром 8—10 мм и объемом 25—30 см В нижнюю часть чистой и сухой колонки поместите тампон из стеклянной ваты и закрепите ее в штативе. Предварительно просейте оксид алюминия через сито с размером отверстий 0,25 мм, поместите в коническую колбу и смешайте с растворителем. Полученную суспензию влейте в закрепленную в штативе колонку небольшими порциями при непрерывном постукивании колонки для равномерного оседания адсорбента. С верхней части стенок колонки после ее наполнения смойте оставшиеся частицы оксида алюминия тем же растворителем и сверху поместите второй тампон стеклянной ваты. Растворитель должен вытекать из колонки со скоростью 20—30 капель в 1 мин. Когда уровень растворителя в колонке опустится до верхнего тампона из стеклянной ваты, в колонку прилейте заранее приготовленный раствор смеси разделяемых веществ. Следует помнить, что во время работы оксид алюминия всегда должен быть покрыт растворителем. [c.291]

Газовая хроматография. Эта хроматография представляет собой один из вариантов распределительной хроматографии. Одной из ее разновидностей является газожидкостная хроматография. Неподвижной фазой служит нелетучая жидкость (глицерин, поли-этиленгликоль, ланолин и др.), которой пропитывают твердый порошкообразный адсорбент (активированный уголь, целит, специальный огнеупорный кирпич и т. п.) до такой степени, чтобы он оставался на ощупь сухим и легко продувался газом. Таким адсорбентом, содержащим неподвижную жидкую фазу, равномерно заполняют колонку — стеклянную или медную трубку диаметром примерно 0,5 см и длиной до 20 м. Роль подвил<ной фазы выполняет какой-либо газ (водород, гелий, аргон, азот), в который вносится разделяемое вещество также в виде газа или пара. Полученная смесь газов подается в колонку под определенным давлением и при низкой температуре. Разделение смесей на компоненты происходит в общем так же, как и в случае адсорбционной хроматографии в колонке при выделении растворенных веществ. [c.173]

Размер пор твердого носителя имеет большое значение для разделительной способности колонки (Бейкер, Ли и Уолл, 1961). В настоящее время оптимальная величина пор не установлена, но уже можно сказать, что носители, обладающие большим числом тонких пор с диаметром от 0,5-10" до 1,5 10 мм, наиболее подходящи для газовой хроматографии. При нанесении неподвижной фазы большая часть ее попадает в эти тонкие поры и лишь тонкая пленка покрывает остальную поверхность, так что внешне материал остается сухим при этом достигается высокая эффективность разделения. Она значительно ухудшается, если большинство пор имеет диаметр больше 1,5 -10" мм или если наносится слишком большое количество неподвижной фазы, так что заполняются также крупные поры. Эти большие лужицы масла вследствие их глубины обладают меньшим отношением поверхности к объему, чем тонкие поры, ввиду чего растворенное (в неподвижной фазе) анализируемое вещество задерживается в жидкости более долгое время, чем в тонких порах. Вследствие этого полосы расширяются и эффективность разделения ухудшается. На твердые носители, поверхность которых содержит преимущественно большие поры, следует поэтому наносить лишь малые количества неподвижной фазы. С другой стороны, мелкопористый материал, например силикагель, мало пригоден в качестве твердого носителя, так как при этом слишком длинные тонкие поры (диаметр 0,25-10" —1,0 10" мм) заполняются неподвижной фазой и отношение к объему тоже слишком мало, так что обмен веществ замедляется и разделительная способность ухудшается. Путем соответствующей обработки (см. разд. 1.7) можно, однако, расширить поры силикагеля (Киселев и Щербакова, 1961). [c.78]

Сухие батареи и аккумуляторы почти не используются в промышленных хроматографах. Для питания детекторов всегда применяются сетевые приборы. Специальные электронные схемы стабилизируют постоянное напряжение на выходе прибора независимо от нагрузки или колебаний напряжения в сети. Колебания выходного напряжения различных приборов находятся в пределах от +0,1 до 0,5% . [c.380]

Раствор 13,2 г (0,1 моль) коричного альдегида в 40 мл сухого эфира помещают в трехгорлую колбу вместимостью 200 мл, снабженную механической мещалкой, капельной воронкой и термометром, погруженным в жидкость, Колба сообщается с атмосферой через боковой отвод капельной воронки, защищенной поглотительной трубкой с хлоридом кальция. Раствор охлаждают до температуры -10 °С, погружая колбу в смесь льда с солью, после чего добавляют к нему из капельной воронки в течение 0,5 ч 20 мл эфирного раствора, содержащего 0,033 моль алюмогидрида лития. В процессе добавления поддерживают температуру реакционной смеси не выще -10 °С, Когда эта операция будет закончена, смесь выдерживают в течение 10 мин, после чего, не прекращая перемешивания, добавляют к ней (вначале осторожно) воду для разложения избытка алюмогидрида лития, а затем 80 мл 10 %-ного раствора серной кислоты (до полного или почти полного растворения гидроксида алюминия). Продукт реакции извлекают эфиром. Объединенные эфирные экстракты промывают раствором карбоната натрия и водой до нейтральной реакции, сушат сульфатом магния. После отгонки растворителя остаток медленно перегоняют из колбы с небольшим дефлегматором. Получают 12 г (90 %) коричного спирта. Т. кип. 140 °С при 14 мм рт. ст. Препарат медленно кристаллизуется. Т. пл. 33-34 °С. Хроматография элюент - хлороформ и петролейный эфир, 20 R/ 0,5. [c.160]

Работу проводят в токе аргона в установке, изображенной на рис. 4.4. К эфирному раствору, содержащему 0,12 моль фениллития, медленно прибавляют раствор 20,8 г (0,1 моль) бензальацетофенона в 40 мл сухого эфира. Реакционную смесь выдерживают в течение нескольких часов при комнатной температуре. Затем раствор разлагают разбавленной уксусной кислотой, продукт реакции экстрагируют эфиром. Экстракт промывают сначала раствором бикарбоната натрия до слабощелочной реакции, затем водой, сушат сульфатом натрия, эфир испаряют. Затвердевший остаток перекристаллизовывают из декана или петролейного эфира. Получают 25,5 г (89 %) продукта т. пл. 108-111 °С. Хроматография элюент - гексан и хлороформ, 1 3 / / 0,5. Спектральные характеристики представлены на рис. 4.5. [c.262]

В качестве осушителей наиболее часто применяют СаС1г, молекулярные сита, силикагели. Специальные исследования 17 типов осушителей [Л. 162] проводились в динамических условиях, близких к условиям хроматографии. Сухой поток азота с определенной скоростью насыщался водяным паром над гептагидратом сульфата магния нри 25° С до известного содержания воды. Увлажненный азот направлялся в трубку с исследуемым [c.142]

Дж. Ролле [26] разработал метод быстрого получения этиловых эфиров кислот Сх— Су в капилляре, присоединенном к входу хроматографа. Сухие калийные соли жирных кислот тщательно смешивают с равным по весу количеством этилсульфата калия. Пробу (4—5 мг) помещают в запаянный с одного конца капилляр из боросили-катного стекла (длина 11,5 см, внутренний диаметр 1,5 мм, внешний — 2 мм), который через уплотнение из силиконовой резины соединяется с дозатором хроматографа. При нагревании нижней части капилляра в течение 10 сек. при 300° С в силиконовой бане происходит образование этиловых эфиров кислот, которые улетучиваются и поступают в хроматографическую колонку. Описанный метод, однако, пока не является количественным. Усовершенствованный метод соединения капилляра с дозатором, который может применяться также для проведения других реакций, описан в работе [27]. [c.63]

Триселл и Дил [67] исследовали эффективность различных осушителей в динамических условиях, близких условиям в газовой хроматографии. Сухой поток азота с определенной скоростью насьщался водяным паром над гептагидратом сульфата магния при 25°С до известного содержания воды. Увлажненный азот направлялся в трубку с исследуемым осушителем и затем через ловушку, находяш,уюся при температуре жидкого азота. Остаточный (непоглощенный) водяной пар собирался в ловушке и взвешивался. Результаты исследования 17 типов осушителей приведены в табл. 14. [c.238]

При изучении реакции алкилирования ацетиленом и его гомологами ароматических соединений, в частности фенолов , синтезированные дифенолы анализировали с помощью хроматографии в тонком слое окиси алюминия. Матовую стеклянную пластинку покрывали товарной хроматографической окисью алюминия в сухом виде (слой толщиной 0,5 мм, без применения фиксирующих средств). Дифенолы лучше всего разделялись элюэнтом, представляющим собой раствор этанола в бензоле в отношении 1 15. Хроматогргмму проявляли, используя пары иода. Для количественного определения компонентов был опробован метод измерения и сравнения площадей их пятен. Оказалось, что при хорошем разделении компонентов и при резких границах пятен этот метод расчета дает достаточно точные данные. Ошибка определения менее 6%. Этим методом были разделены дифенолы и их орто-пара-замещенные изомеры. Необходимо отметить, что в этой работе количество определяемого компонента было 10% и выше, поэтому о возможности применения метода для анализа микроколичеств судить трудно. [c.188]

В аддуктор примерно на высоты рабочей золы помещают взвешенное количество сухого кристаллического карбамида. Разделяемое сырье предварительно анализируют на хроматографе, онределяя в нем массовые концентрации выделяемого и каждого из прочих м-нарафинов н суммарную концентрацию других компонентов. Исходя из концентрации выделяемого к-нарафипа 7) сырье, массы взятого карбамида и учитывая, что для выделения 1 г любого к-парафина 1геобходимо 3,5 г карбамида, определяют максимальную навеску исходного сырья. Активатор (этиловый спирт) берут в количестве 3% (масс.) на загрузку карбамида. Температуру процесса комплексообразования определяют, зная вышеуказанные парциальные копцентрации, по уравнепию (3) или экспериментально. [c.222]

Для заполнения полужесткими гелями предварительно готовят суспензию геля в смеси растворителей с тем, чтобы плотность этой смеси равнялась плотности сухого геля. Примером такой смеси может служить смесь перхлорэтилена и толуола. Полученную пастообразную суспензию вводят в колонку потоком выбранного растворителя, и она оседает в колонке плотным слоем. Такие колонки могут применяться для хроматографирования методом высокоскоростной хроматографии. [c.232]

АКТИВИРОВАННЫЙ УГОЛЬ-уголь с чрезвычайно развитой микро- и макропористостью (размеры микропрр составляют от 10 — 20 до 1000 А). Существует два типа А. у. Первый тип применяют для сорбции газов и паров имеет большое количество микропор, обусловливающих сильную адсорбционную способность. Второй тип используют для сорбции растворенных веществ. Оба типа А. у. должны иметь большую легко доступную внутреннюю поверхность пор. А. у. изготовляют в две стадии. 1) Выжигают древесину, скорлупу орехов, косточки плодов, кости животных при температуре 170—400° С без доступа воздуха, чем достигают удаления воды из исходного органического вещества, метилового спирта, уксусной кислоты, смолообразных веществ и других, а также развития пористой поверхности. 2) Полученный уголь-сырец активируют, удаляя из пор продукты сухой перегонки и развивая поверхность угля. Это достигается действием газов-окислителей, перегретым водяным паром или диоксидом углерода при температуре 800—900° С или предварительным пропитыванием угля-сырца активирующими примесями (хлоридом цинка, сульфидом калия), дальнейшим прокаливанием и промыванием водой. До-стагочно тонкопористый А. у. можно получить термическим разложением некоторых полимеров, например, поли-винилиденхлорида (сарановые угли). А. у. применяют для разделения газовой смеси, в противогазах, как носитель катализаторов, в газовой хроматографии, для очистки растворов, сахарных соков, воды, в медицине для поглощения газов и различных вредных веществ при кишечно-желудочных заболеваниях. [c.13]

В бумажной хроматографии носителем служит фильтровальная бумага. Фильтровальная бумага в качестве носителя имеет ряд преимуществ меньшую адсорбционную способность, равномерность материала, листообразную форму, пригодную для двухмерной хроматографии возможность разделения веществ в количествах очень малых (микрограммы). Неподвижной фазой служит воздушно-сухая бумага, содержащая 25% воды. В качестве подвижной фаз1Л [c.254]

Методика определения. На дно хроматограф] ческой стеклянной колонки диаметром 5—6 мм и длиной 100 мм помещают небольшо ватный тампон, Колонку наполняют сухим сорбентом на /г высоты. Сорбент вносят в колонку сразу всей порцией и утрамбовывают, сначала постукивая о твердую поверхность до прекращения усадки, а затем уплотняя стекляпн1,1м пестиком. [c.306]

Проведение анализа. Для улавливания газохроматографических фракций предложены различные устройства. Наиболее эффективной в данном методе оказалась охлаждаемая микроловушка, приведенная на рис. 8.8, по Гразелли и Снавели [76]. Она непосредственно или через переключательный вентиль связана с выходным каналом газового хроматографа. Внешняя гильза погружена в сухой лед, на дне ее собирается < вымороженный продукт, в то [время как несущий газ уходит через небольшое отверстие во внутренней трубке. [c.424]

Жесткие гели. В отличие от мягких и полужестких гелей жесткие гели можно упаковывать сухим способом — стандартным способом, широко используемым в газовой хроматографии. Калиброванные частицы геля небольшими порциями вносят в колонку и уплотняют осторожным постукиванием по ее торцу при медленном вращении последней. После заполнения колонки необходимым объемом геля желательно пропустить через колонку поток растворителя при давлении, несколько превышающем рабочее, чтобы удалить воздух из пор носителя. [c.78]

Стеклянную и-образную колонку длиной 32 см и внутренним диаметром 3 мм заполняют цеолитом — молекулярным ситом типа 5А. Цеолит предварительно высушивают в токе сухого воздуха при 400° С. Адсорбент уплотняют равномерно по всей длине колонки его можно вносить в прямую колонку, а потом ее сгибать. Заполненную колонку присоединяют к хроматографу. При работе с ГСТЛ-3 присоединяют самописец типа ЭПП-09. [c.69]

Хроматографическая реакция на колонке (ионообменная). На дно хроматографической стеклянной колонки высотой 10 см, диаметром 5—6 мм помещают ватный тампон. Колонку наполняют сухой алюминатной окисью алюминия (окись алюминия для хроматографии) до половины высоты. Берут или сухую окись алюминия, или суспензию. Сухую окись алюминия уплотняют постукиванием о твердую поверхность (до прекращения усадки). Суспензию осторожно наливают в колонку через микроворонку и дают отфильтро-ваться воде, в которой она взвешена. Суспензию наливают до тех пор, пока осадок не заполнит трубку на половину высоты. [c.163]

Работу проводят в токе аргона в установке, изображенной на рис. 4.4. К перемешиваемому эфирному раствору фениллития, содержащему 0,12 моль фениллития, добавляют 8,4 г (0,05 моль) этилфенилацетата, растворенного в 30 мл сухого эфира. Для завершения реакции смесь нагревают и кипятят в течение 1 ч. После охлаждения в ледяной бане реакционную смесь осторожно разлагают водой. Продукт реакции экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные экстракты сушат сульфатом магния, эфир удаляют. Остаток перегоняют в вакууме при 10 мм рт. ст. Получают 0,5 г (6%) исходного этилфенилацетата (т. кип. 135-140 °С) и 9,6 г (70%) 1,1,2-трифенилэтанола (т. кип. 222 °С). Последний затвердевает и его кристаллизуют из гексана или петролейного эфира. Т. пл. 87-88 °С. Хроматография элюент - хлороформ, К/ 0,5. Спектральные характеристики приведены на рис. 4.6. [c.263]

Работу проводят в токе аргона в установке, изображенной на рис. 4.4. К 1,3 М эфирному раствору, содержащему 0,06 моль фениллития, добавляют 9,3 г (0,05 моль) 4-бромоанизола. В процессе прибавления реакционная смесь слабо разогревается. Ее выдерживают в течение 24 ч при комнатной температуре. По истечении этого срока прибавляют по каплям 7,3 г (0,04 моль) бензофе-нона, растворенного в 30 мл сухого эфира. Для завершения реакции смесь нагревают 1 ч, затем охлаждают и осторожно разлагают водой. Эфирный слой отделяют, из водного продукт экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные растворы промывают водой до нейтральной реакции, сушат. Эфир удаляют. Остаток при охлаждении затвердевает. После кристаллизации из этанола получают 11,1 г (75 %) бесцветных кристаллов т. пл. 127-128 °С. Возможна дополнительная очистка сублимацией при температуре 150 °С и давлении 5 мм рт. ст. Хроматография элюент - хлороформ и петролейный эфир, 2 1 К/ 0,6. Спектральные характеристики даны на рис. 4.7. [c.264]

В реакционную колбу, предварительно заполненную аргоном, вносят 5,5 г (0,04 моль) 4-оксибензойной кислоты и 20 мл сухого ТГФ. Раствор с помощью ледяной бани охлаждают до О °С и, энергично перемешивая, быстро (менее 1 мин) приливают 1,1 М эфирный раствор, содержащий 0,2 моль метиллития. Перемешивание продолжают в течение 2 ч при температуре О °С, а затем, не прекращая его, быстро добавляют в реакционную смесь 10 мл (0,08 моль) свежеперегнанного триметилсилилхлорида. Охлаждающую баню убирают, реакционной смеси позволяют нагреться до комнатной температуры, после чего в нее прибавляют 30 мл 1 н. хлороводородной кислоты и перемешивают в течение 0,5 ч. В делительной воронке водный слой отделяют от органического, из водного слоя делают экстракцию эфиром. Объединенные эфирные слои промывают 40 мл воды и сушат сульфатом магния. Эфир удаляют. Анализ остатка методом ГЖХ обнаруживает менее 5 % примеси 1 -метил-1-(4-оксифенил)этанола. 4-Оксиацетофенон очищают перекристаллизацией из эфира. Т. пл. 108,5-109,5 °С. Выход 4,6 г (85 %). Хроматография элюент - хлороформ и этилацетат, 1 Rf 0,5. Спектральные характеристики даны на рис. 4.11. [c.272]

Б чистой плоскодонной колбе полностью растворяют полученную от преподавателя смесь ДНФГ в 20—25 мл смеси циклогексан— хлороформ — нитробензол (12 3 1 по объему). Иногда для этого необходимо слегка нагреть раствор на электроплитке с за крытой спиралью или добавить небольшое количество растворителя его количество не должно быть более 35 мл (циклогексан легко воспламеняется меры предосторожности см. стр, 260), Все растворители, используемые для хроматографии, должны быть совершенно сухими и перегнанными. [c.33]

Сухой остаток, образующийся после упаривания в вакууме спиртовых экстрактов, разделяли на составляющие компоненты с помощью препаративной тонкослойной хроматографии на окиси алюминия третьей степени активности в системе петролейный эфир — диэтиловьи эфир [c.8]

Окись углерода, сохраняемая в баллонах, мож вт содержать примеси СО2, 62, Н2, СН4, N2 и ре (СО) Б. Вначале удаляют, двуокись углерода промывкой раствором КОН и пропусканием газа через колонии с влажным КОН. Для удаления кислорода и карбонила железа газ пропускают с небольшой скоростью через трубку, наполненную восстановленной металлической медью (сетка или проволока) м нагретую до 600 °С, или через трубку с активной м-едью при температуре 170—200 °С (ом. стр. 146). Для окончательной очистки от пр имесей На, СН4 и N2 сухой газ конденсируют при температуре жидкого азота и цод-вергают многократной фракционированной дистилляции (ом. стр. 241). Полную очистку окиси углерода от О2, Нг, СН4 й N3 можно осуществлять методам газо-адсорбционной хроматографии (ом. стр. 59—76 и 97). [c.244]

Общая методика [377]. Смесь 1 ммоль дибензо-18-крауна-б, 200 ммоль сухого КР и 75 мл абсолютного ацетонитрила перемешивают 20 мнн прн 70—80°С в атмосфере азота, добавляют 10 ммоль -толилтри-фторметилкетона, 10 ммоль моно- или 5 ммоль бис(фосфониевой) соли в 50 мл ацетонитрила, перемешивают 2 ч, фильтруют, выпаривают досуха, остаток растворяют в хлороформе и выделяют алкен хроматографией на ЗЮг. [c.133]

Хроматография на сухих колонках. По этому методу смесь разделяемых веществ помещают в верхней части сухой колонки растворитель движется через сухую колонку иод действием капиллярных сил восходящим или иисходящим потоком когда фронт растворителя достигает иижней части колонки, выталкивают столб адсорбента и вырезают фракции, соответствующие компонентам р азделяемой смеси. (При использовании тонкостепиых трубок из найлона адсорбент можно не выталкивать, так как трубку легко разрезать вместе с адсорбентом.) Качество разделения, достигаемое этим методом, сравнимо с качеством, получаемым в тех же условиях методом ТСХ 27]. [c.388]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология