Термостатирование активное

В импульсном каталитическом микрореакторе (рис. 123) [15] через систему пропускают с постоянной скоростью газ-носитель (инертный газ или один из реагентов). В газ-носитель до реактора вводят реагент. Из реактора газ-носитель поступает в термостатированную колонку газового хроматографа и затем в детектор. Метод позволяет за короткий срок оценить относительную активность и селективность большого числа катализаторов при различных температурах. [c.291]

Величина 2 в водных растворах с ионной силой 4—5, по-видимому, не превышает 20 кДж/моль, поэтому максимальная относительная погрешность в величине активности за счет термостатирования будет равна [c.234]

Химическое взаимодействие компонентов в термостатированных сложных смесях происходит в интервале температур 170-г-280°С, о чем свидетельствуют экзоэффекты на термограммах с максимумами при 250°С. В то же время на термограмме механической смеси экзоэффект отсутствует (имеется лишь дополнительный эндоэффект при 171°С), что свидетельствует о проявлении каталитической активности оксида цинка только после достижения необходимой степени адсорбции. [c.143]

Кристаллизатор должен быть термостатирован. При слабой зависимости растворимости от температуры и в случае не очень высоких требований к качеству кристаллов нередко применяется пассивное термостатирование ( 5.3), обеспечивающее отсутствие резких колебаний температуры. Оно не ликвидирует плавных, хотя, может быть, и значительных, ее изменений, которые не так опасны для кристалла. Дело в том, что при медленных колебаниях температуры, например в период ее повышения, пересыщение уменьшается. Но одновременно при повышении температуры увеличивается скорость испарения, что препятствует уменьшению пересыщения. При понижении температуры действуют обратные тенденции. Таким образом, происходит частичная саморегулировка пересыщения. Однако всегда, когда есть возможность, следует использовать активное термостатирование (воздушные термостаты, например, или хотя бы сушильные шкафы). [c.83]

В устройствах, предназначенных для промышленного выращивания кристаллов, используется активное термостатирование, а конденсат собирается и периодически с нужной скоростью выводится из кристаллизатора. Эти варианты кристаллизаторов носят название испарительных с регулируемым отбором. Трудности оценки необходимой скорости отбора растворителя для поддержания постоянного пересыщения в отсутствие датчика пересыщения здесь остаются теми же, что и в других вариантах метода. [c.87]

При описанном пассивном термостатировании сравнительно большие плавные колебания температуры менее опасны, чем меньшие, но быстрые. Дело в том, что система растворяющееся вещество — раствор — кристалл в известной степени автоматически регулируется. При повышении температуры скорость растворения растет, повышается концентрация раствора (при росте растворимости с температурой). Но поскольку повышение температуры затрагивает и раствор, окружающий кристалл, то, несмотря на повышение концентрации раствора, пересыщение остается примерно на том же уровне и скорость роста существенно не изменяется. Общее снижение температуры действует аналогично. Однако, если кристаллы чувствительны к изменению пересыщения, то прибегают к активному термостатированию, и тогда этот метод становится пригодным, более того, почти незаменимым для выращивания кристаллов веществ, требующих малых пересыщений. Для массового получения кристаллов удобнее иметь один термостат/ сразу для нескольких кристаллизаторов. [c.112]

Из приведенных выше уравнений следует, что, зная зависимость активности растворителя от состава растворов, можно рассчитать термодинамические свойства двух других компонентов тройной системы. Эти уравнения особенно удобны, если фазовое равновесие в тройной системе экспериментально исследуется с помощью изопиестического метода , который заключается в том, что исследуемый раствор вместе с хорошо изученным стандартным раствором помещается в замкнутое термостатированное пространство и за счет частичного испарения и конденсации летучего растворителя между этими растворами устанавливается равновесие. Используя этот [c.361]

Пробирки помещают в термостатированный прибор для встряхивания и перемешивают в течение 1,5 час при температуре 20° С. Затем отбирают из каждой пробирки пробы по 1 мл раствора и определяют удельную активность насыщенного раствора после осаждения иодида серебра. Активность всех препаратов измеряют в четырех положениях, поворачивая препарат на 90°. Вычисляют значение растворимости иодида в каждом растворе. Строят кривую зависимости растворимости от концентрации иодида в растворе. [c.322]

Экспериментальное осуществление изомеризации в кинетическом режиме несложно. К 0,5—1 г углеводорода добавляют катализатор — раствор бромистого алюминия в гексане и кинетический репер — этилциклопентан или этилциклогексан. Количество добавляемого катализатора (10—20%) может изменяться в любую сторону, в зависимости от активности катализатора и скорости превращения исследуемого углеводорода. Реакционную смесь помещают в термостатированный сосуд, откуда периодически отбирают пробы. Отобранные пробы взбалтывают с водной щелочью, катализатор при этом разрушается. Продукты реакции исследуют методами газовой хроматографии. Подробности эксперимента сообщались в работах [10, 11]. [c.103]

При малых добавках трихлоруксусной кислоты и температурах выше 85° С индукционного периода не наблюдается. Сразу после начала термостатирования происходит медленное выделение кислорода с постоянной скоростью. Кислота при этом сохраняет желтую окраску. Медленное выделение кислорода переходит в активную стадию разложения, протекающую как и у кислоты без добавки ингибитора. Если при той же температуре увеличить количество ингибитора, разложение будет протекать с нормальным индукционным периодом, характерным для данной добавки и температуры. [c.95]

В опытах с молочной кислотой применяли термостатированную колонку длиной 60 мм. с внутренним диаметром 3 мм, частицы сорбента имели R = 32 мк, а в. опытах с лимонной кислотой — колонку длиной 195 мм с внутренним диаметром 8 мм, R = 145 л к. В опытах с молочной кислотой Еи и Ец1 растворяли в 1 Л/ НС1 и смешивали в равных количествах (по активности). 0,1 мл этой смеси помещали поверх слоя сорбента и затем промывали раствором молочной кислоты с определенной скоростью. Снизу колонки отбирали на фильтровальную бумагу по каплям пробы, которые затем подсушивали и измеряли их активность на цилиндрическом Р-счетчике. Аналогично проводили опыты с лимонной кислотой. По результатам каждого опыта строили график Л/ (У), где,Л - активность в пробе, имп/мин-, V — объем раствора, затраченный на вымывание пробы. Из графика находили [c.48]

В колбочки с притертой пробкой на 30 мл помещают навески ионита в И- (ОН-) или солевой форме и определенные объемы раствора, содержащего ионы изучаемого элемента, меченные его радиоактивным изотопом. Проводят перемешивание фаз в термостатированном приборе для встряхивания при температуре 20° С в течение времени, достаточного для достижения равновесия. По окончании встряхивания раствор отделяют от смолы (декантацией или фильтрованием) и измеряют активность аликвотной части после выпаривания в измерительных чашечках. По разности активностей раствора после контакта со смолой и исходного раствора рассчитывают количество изотопа, поглощенное навеской смолы, и по полученным данным вычисляют коэффициент распределения по формуле (3.6). [c.151]

После установления нужного значения pH (7,0—7,2) доводят объемы растворов в колбах до метки и отбирают из каждой колбы по две порции раствора (по 10 мл) в пробирки, содержащие по 25 мг смолы. Все щесть пробирок помещают на 2 ч в термостатированный прибор (25° С) для встряхивания. Из растворов в колбах и в пробирках (после перемешивания) отбирают по две параллельные пробы по 1 жл в чашечках для измерения активности. [c.614]

После установления pH = 7,5 доводят объем раствора водой до метки, отбирают из каждой колбы по две порции раствора (по 10 МА каждая) в пробирки, содержащие по 25 мг смолы. Пробирки встряхивают при 25° С (термостатированный прибор для встряхивания), после чего из них отбирают пробы по 1 мл для измерения активности. [c.615]

Методика проведения изомеризациив кинетическом режиме . Экспериментальное осуществление изомеризации несложно. К исследуемому углеводороду (0,5 —1 г) добавляется катализатор — 5 %-ный раствор бромистого алюминия в н. гексане, и кинетический репер — этилциклогексан или этилциклопентан. Количество добавляемого катализатора составляет 5—10% (считая на А1Вгз)в зависимости от его активности и от скорости превращения исследуемого углеводорода. Реакционная смесь помещается в термостатированный реактор, откуда периодически отбираются пробы. Отобранные пробы взбалтываются с водной щелочью, катализатор нри этом разрушается, а продукты реакции исследуются методами газовой хроматографии. Подробности эксперимента можно найти в работах [16 — 18]. [c.149]

Биодеструктирующую активность выделенного штамма мик-ромицета изучали на среде с добавлением в нее в качестве единственного источника углерода нефти или ее фракций. Посевной материал получали на среде Чапека. Среду засевали 3 %-ной микробной взвесью. Нефть вносили стерильно в количестве 1 % по весу. Культивирование осуществляли на термостатированной качалке (180 об/мин) при температуре 25-30 °С. [c.95]

Таким образом, выход выделяемого препаративной хроматографией продукта, кроме факторов, связанных с самим процессом хроматографирования, определяется и факторами, действующими в процессе улавливания параметрами приемника-ловушки, его геометрией и поверхностью контакта скоростью газа-носителя адсорбционной активностью наполнителя кратностью циркуляции газа в ловушках степенью разбавления газом-носителем температурой термостатирования ловушек и природой, главным образом летучестью улавливаемого вещества. [c.207]

Выполнение работы. 1. Приготовить два каломельных, цинковых, медных или серебряных электрода с растворами соответствующих солей различной. концентрации. Приготовление электродов описано иа стр. 145. Опустить электроды в термостат при заданной температуре. После термостатирования (15 мин) составить из электродов концентрационный элемент. Средние ионные активности электролитов и моляльные концентрации электродных раст1 о-ров во всех элементах должны отличаться друг от друга пе менее чем в 10 раз. Составить следующие концентрационные гальванические элементы [c.149]

Изучение активности исследуемых образцов проводят на установке проточного типа, изображенной иа рис. 10.6. Ил баллона азот поступает через осушители азота 1 и 2 в реометр 3, где с помощью крана тонкой регулировки устанавливается нужный расход газа (и=100 мл/мин). Далее, газ через реометр 3 направляется в термостатированную емкость с U 5, а через реометр 4 — в термостатированную емкость с водой 6 Расход газа в обеих емкостях по 50 мл/мин. Из гуськов азот, насыщенный парами воды и четыреххлористого углерода, попадает в смеситель 7 и далее в реактор 8. Продукты реакции улавливаются в емкости 9, содержащей 0,2 н. раствор NaOH. [c.213]

При исследовании реакций в растворе коэффициенты активности обычно контролируются созданием постоянной ионной силы путем введения в раствор специальных фоновых или поддерживающих электролитов. Температуру устанавливают также постоянной, поскольку от нее зависят термодинамические свойства. Однако постоянство температуры и ионной силы нередко понимается по-разному. В одних работах постоянной, считают температуру, если ее колебания не превыщают 2— 3°, а в других — термостатирование осуществляется с точностью 0,01° или выше. Точность поддержания заданного значения ионной силы также различна. Рассмотрим, какое влияние могут оказать колебания в постоянстве этих условий на точность определения констант равновесия в растворе. [c.232]

При определении динамической активности цеолитов СаА по парам н-гептана, также как при оценке качества цеолитов КА по СО,, узел увлажнения 5а, 6а, 7а, 8а) заменен узлом глубокой осушки воздуха 17г, 18г, 19г) с последующим разделением осушенного потока на две части меньшая часть (г /ю) поступает через реометр 24г, заполненный глицерином, в склянку Ивицкого 26г, термостатированную в водяной бане 29г, на насыщение н-геп-таном большая — направляется в смеситель 22г через тройник 20г, где смешивается с потоком воздуха, насыщенного парами н-гептана. Из смесителя воздух, содержащий пары н-гептана, поступает через кран 9г в адсорбер Юг, заполненный испытуемым [c.36]

Электропроводность растворов зависит от температуры и увеличивается на 1-2% при повьшхении температуры на 1 °С, поэтому измерения рекомендуется проводить в термостатированной ячейке. Удельная электропроводность и измеренное активное сопротивление связаны соотношением [c.818]

Методы анализа, основанные на изотопном обмене с тритием, описаны для определения растворимости воды в углеводородах и других неполярных органических веществах. Обычно при этом применяют тяжелую воду НТО и измеряют интенсивность наведенной -радиоактивности с помощью газовых или жидкостных счетчиков. Тайлор и сотр. [7, 30] осуществляли такой протонный обмен, барботируя воздух, насыщенный парами НТО, через жидкий бензол и другие углеводороды. Радиоактивную воду извлекали, абсорбируя ее оксидом кальция, а углеводород удаляли дистилляцией в вакууме. Затем тритий извлекали из сорбента обменной реакцией с парами этилового спирта и определяли радиоактивность с помощью газового счетчика Гейгера— Мюллера. Давление в счетчике регулировали, добавляя необходимое количество аргона. Каддок и Дэвис [10, И] также барботировали воздух через жидкие углеводороды при определении растворимости воды, но радиоактивнрсть измеряли более простым методом с помощью жидкого сцинтиллятора. Схема прибора, применявшегося в этих исследованиях, приведена на рис. 10-1. В дальнейшем обсуждаемая методика была усовершенствована — для насыщения пробы ее встряхивали с водой, содержащей тритий [29, 57, 58]. Так, Джонс и Монк [29] встряхивали несколько миллилитров содержащей тритий воды (активность около 2 мКюри/мл) с 10—25 мл сухой пробы не менее 4 ч в закупоренном стеклянном термостатированном сосуде. Большую часть насыщенной органической фазы сливают в подогретую пробирку и пробу объемом 5 мл переносят с помощью подогретой пипетки в колбу емкостью 10 мл, содержащую 5 мл НгО. Закупоренную колбу встряхивают около 4 ч. Затем отбирают порцию водной фазы объемом 1 мл и оценивают радиоактивность с помощью вы-сокостабильных счетных устройств на основе жидких сцинтилляторов, например 50 г нафталина, 7 г 2,5-дифенилоксазола и 0,05 г [c.520]

Дерё рекомендует высадить предварительно полиэтилен на целит или песок и вести экстракцию в колонке с термостатированной рубашкой или смесью растворителя и осадителя при постоянной температуре [86] или одним растворителем, но при последовательном повышении температуры [87]. По-видимому, целит не может являться приемлемым для всех типов полимеров, поскольку он обладает определенной активностью и может повлиять на полимер, особенно при высоких температурах. [c.49]

На практике при проведении эксперимента производится перемешивание порошкообразного инертного материала с насыщенным раствором, содержащим меченые атомы или ионы, входящие в состав твердой фазы. После 10 мин перемешивания в условиях термостатирования измеряют накопление активности, сравнква активность жид- [c.384]

Если имеется термостатированный поляриметр, можно проводить непрерывное исследование реагирующего комплекса, но следует иметь в виду, что свет, используемый при измерениях вращения, может ускорять процессы изомеризации. Так, например, линия Кац (5890 А) ускоряет уменьшение оптической активности /-г мс-[СоеПа г]" в метаноле [49]. [c.88]

На концентрационную зависимость ИСЭ в разной степени могут оказывать влияние следующие факторы колебания диффузионного потенциала и температуры наличие компонентов пробы, влияющих на мембранные процессы и коэффициент активности анализируемого иона инструментальные ошибки ошибки при приготовлении растворов и построении градуировочного графика. В некоторых случаях влияние отдельных факторов можно элиминировать термостатированием, изменением конструкции электролитического ключа, постоянством ионной силы и т. д. Кроме того, величина погрешности будет зависеть и от выбора методики анализа. Как будет показано ниже, наибольшие погрешности накапливаются при использовании прямой ионометрии, наименьшие — мультиэлектродных систем. [c.102]

Важным фактором при изучении воздействий радиации на полимеры является время жизни образующихся свободных радикалов. Недавно было показано, что свободные радикалы или атомы, образующиеся в замороженных углеводородах или мономерах при температуре около 90° К, могут быть лишены подвижности и сохраняться в течение продолжительного времени, причем существование значительного числа таких частиц доказывается спектрометрически [343] или по образованию полимера при нагревании [186]. При комнатной температуре твердые полимеры, особенно те, для которых точка стеклования значительно выше этой температуры, после воздействия радиации высокой энергии, вероятно, должны содержать активные частицы, способные производить ощутимые химические воздействия. Недавно были проведены опыты для проверки этой гипотезы [97] для определения активности облученного полиметилметакрилата была проведена полимеризация метилметакрилата в присутствии этого полимера. Для удаления активных перекисных групп полимер нагревают в вакууме при 100° в течение 24 час. [189]. Затем его облучают в эвакуированном вискозиметре, сделанном так, что после облучения его можно снова присоединить к вакуумной системе при этом на полимере конденсируется данное количество мономера (метилметакрилата). Затем контейнер с замороженным мономером и полимером помещают в термостатированную баню, температура в которой была 30° как только полимер-мономерный раствор становится однородным, определяют его вязкость. Обнаружено, что вязкость облученного полимера вначале всегда примерно вдвое выше. Дилатометрическое измерение скоростей реакции при 30° показало, что для облученных полимеров индукционные периоды короче. На основе этих опытов было показано, что при дозе облучения =10 г концентрация свободных радикалов в облученных полимерах составляет 10 молъ л. При условии, что эти эффекты не вызваны наличием в полимере следов абсорбированного или окклюдированного кислорода (образующего в процессе облучения перекисные группы, активные при 30°), этот результат свидетельствует об огромном времени жизни возникающих в полимере свободных радикалов, так как полимеризация протекает даже через несколько дней после облучения. [c.301]

Большинство применяемых реагентов и приборов описаны в предыдущих разделах. Раствор сульфамата железа (И) следует готовить ежедневно. Для измерения а-активности использовали высокоэффективный радиометрический прибор, снабженный одноканальным анализатором (Berthold, ФРГ) со сцинтилляционным пластмассовым детектором Orte площадью 400 мм . Для электролитического выделения нептуния применяли прибор (фирмы С. ЕгЬа ) с плексигласовыми ячейками катодом служил диск из нержавеющей стали диаметром 20 мм, а анодом —платиновая проволочка. Хроматографическое выделение нептуния проводили на колонке, имеющей внутренний диаметр 10 мм и снабженной кожухом для термостатирования. [c.377]

Одним из авторов и Марьяхи-ным проводилось ваканто-хрома-тографическое изучение абсорбции гексана, гептана, бензола, ацетона, изопропанола и четыреххлористого углерода динонилфтала-том в широком диапазоне концентраций. Газ-носитель (азот) насыщался парами сорбата в термостатированной трубке и затем направлялся в хроматографическую колонку длиной 1 м с диа-томитовым носителем, пропитанным динонилфталатом. Детектором служил катарометр. Расчет констант распределения и коэффициентов активности осуществлялся по уравнениям (11.23) и [c.51]

Реактор представлял собой трубку с внутренним диаметром 20 мм, высотой 325 мм, изготовленную из стали 1Х18Н9Т. Для удерживания катализатора и распыления потока водорода в нижней части реактора установлена металлическая решетка. Реактор снабжен рубашкой для термостатирования в процессе гидрирования, сверху рубашки имеется электрообмотка, позволяющая создавать высокие температуры при активации и регенерации катализатора. В реактор загружалось 120 мл катализатора, высота слоя которого составляла 200 мм, т. е. соотношение высоты катализаторного слоя к диаметру было равно 10. Активация катализатора осуществлялась в токе водорода при 400° в течение 4 час., после чего катализатор охлаждался азотом с целью удаления физически сорбированного водорода (химически сорбированный водород при этом не десорбируется). Этим обеспечивалась более стабильная работа катализатора в первый момент. В противном случае, ввиду большого избытка водорода, на катализаторе будет происходить наряду с гидрированием ацетиленовых соединений и усиленное превращение бутадиена, сопровождающееся значительным тепловым эффектом. Кроме того, одновременно будут иметь место большие потери бутадиена за счет его полимеризации на активных центрах катализатора, которая приведет к сокращению срока службы последнего. Катализатор был испытан в течение длительного времени при режиме, оптимальном для очистки бутен-бутадиеновых фракций дегидрирования на катализаторе никель на кизельгуре. [c.97]

Этот же автор проводил исследования влияния температуры до 110 °С на изменение поверхностно-активных свойств ПАВ-пенообразователей. Было показано, что после 5 ч термостатирования поверхностное натяжение растворов морвелана и превоцела, практически, не изменилось. Поверхностное натяжение раствора ОП-Ю увеличилось на 15 %. При этом отмечается, что наличие в растворах ПАВ метанола и ДЭГ повышает термостабильность ПАВ. Кроме того, стабильность пен, полученных с применением термообработанных ПАВ, оказалась не ниже, а с применением ОП-10 даже выше, чем при применении не термообработанных ПАВ. [c.570]

Если в анализируемом образце компонентов присутствуют кислород, азот, окись и двуокись углерода, водород и метан, анализ их производится из отдельной пробы, при заполнении колонки хроматографа ХЛ-3 в тех же условиях термостатирования мелкопористым силикагелем или активным крупнопористым силикагелем соответствующего зернения.Выборснликагеля производится в зависимости от требований, предъявляемых к анализу. Применение мелкопористого силикагеля, изготовленного на Горьковской опытной базе ВНИИ НП, дает возможность разделения воз- [c.244]

Добавляют активный раствор, содержащий Sr, в заранее рассчитанном количестве—Vo, необходимом для образования требуемой удельной активности. Раствор осторожно, без разбрызгивания и упаривания, нагревают примерно до 60° С и осаждают SrS04 10—12 мл 0,05 М раствора MgSOi. Центрифугируют, многократно промывая осадок водой. Полученный влажный осадок делят пополам, не взвешивая, помещают в стеклянные пробирки со шлифами и к каждой порции добавляют 10 мл дистиллированной воды. Помещают сосуды иа 10—15 мин в водяную баню с температурой 50—60° С, чтобы создать пересыщение раствора, затем помещают в термостатированный прибор для встряхивания (25° С). Через каждые 30 мин из раствора отбирают в чашечки для измерения активности пробы прозрачного раствора по 0,2 мл. Растворы в чашечках выпаривают и измеряют активность проб. Отбор проб продолжают до тех пор, пока не будет достигнуто постоянное значение активности. Продолжительность измерения выбирают таким образом, чтобы относительное статистическое отклонение не превышало 1%. Строят график зависимости активности от времени перемешивания и находят среднее значение активности, соответствующее концентрации насыщенного раствора. [c.601]

Второй способ приготовления препаратов для измерения активности заключается в выпаривании пробы раствора в присутствии НагЗОз. В 6 пронумерованных пробирок помещают примерно по 0,5 г активного осадка и добавляют соответственно по 0 мл дистиллированной воды и раствора Nal различной концентрации (0,02 0,04 0,06 0,08 и 0,10 М). Пробирки помещают в термостатированный прибор для встряхивания и перемешивают в течение [c.602]

Термостатированные растворы смешивают в последовательности 2 мл раствора иодида калия, 0,5 мл раствора азида натрия, 0,5 мл раствора иода, буферный раствор, исследуемый раствор. При этом pH раствора должен быть 4,6. Реакцию проводят в термостате. По истечении 10 мин реакцию останавливают добавлением раствора хлорида кадмия и измеряют на фотометре оптическую плотность иодкрахмального раствора. Предварительно готовят серию стандартов с различным содержанием сульфид-иона (применяют раствор сульфида натрия в воде). Чувствительность реакции — 0,01 мкг1мл. Каталитическая активность зависит от способа приготовления раствора сульфида натрия. [c.175]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология