Тиосульфаты, определение в смеси

Для определения содержания серы в пробе стали навеска ее 7,00 г обработана НС1 и выделившийся при этом сероводород поглощен раствором, содержащим смесь ацетатов кадмия и цинка. Затем раствор вместе с осадком ( dS + ZnS) обработали 20,00 мл раствора иода в присутствии H I и, наконец, избыток иода оттитровали 15,27 мл раствора тиосульфата. Сколько процентов серы содержит сталь, если = 0,0004950 г/мл и па титрование 10,00 мл раствора иода расходуется 10,20 мл раствора тиосульфата [c.419]

Как видно, количество вещества иода, выделившегося в результате реакции, равно количеству вещества водорода, вступившему в реакцию. Для определения кислоты к анализируемому раствору доба вляют нейтральный раствор, содержащий КЮз и К1, и выделившийся иод титруют тиосульфатом натрия. При анализе сильных кислот метод дает очень хорошие результаты даже при титровании разбавленных растворов (10 М). Титрование слабых кислот сложнее, так как они по схеме (13.19) реагируют не полностью. Например, такие кислоты, как уксусная, щавелевая, винная и другие, в обычных условиях даже за 24 ч реагируют не полностью. Однако эти и другие кислоты с константой диссоциации порядка 10 и больше можно определить методом обратного титрования. К анализируемому раствору кислоты добавляют смесь КЮз и К1 и избыток титрованного раствора тиосульфата натрия, который через 20...30 мин оттитровывают иодом. [c.285]

Определение йодного числа. Спиртовой раствор йода прибавляют в избытке, который затем отгитровывают раствором тиосульфата натрия. Используют реактивы 1) спнрто-эфирная смесь (1 1 по объему) 2) иод, 0,2 н. раствор в спирте 3) тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор 4) индикатор крахмал. [c.61]

Раствор малеинового ангидрида. Около 10 г ангидрида растворяют в 1 л соответствующего растворителя. Для определения титра 10 мл раствора переносят в коническую колбу с притертой пробкой и прибавляют 15 мл 4%-ного раствора иодата ка--лия, 15 мл 24%-ного раствора иодида калия и 25 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия. Смесь оставляют на 2 ч при частом встряхивании, затем прибавляют 25 мл 0,1 и. раствора иода и титруют избыток иода 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Так как прибавлено 25 мл 0,1 н. раствора тиосульфата и 25 мл 0,1 п. раствора иода, то количество миллилитров 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование избытка иода, соответствует количеству иода, выделенного малеиновой кислотой из раствора смеси иодида и иодата калия. 1 эквивалент иода соответствует /г моль малеинового ангидрида. [c.271]

Ход определения. Отвешивают около 1 г раствора формальдегида (точная навеска) в мерной колбе емкостью 100 мл. Доливают воду до метки. Перемешивают. Отбирают пипеткой 5 мл раствора в склянку (колбу) с притертой пробкой. Вносят 20 мл 0,1 г. раствора иода с заранее известной концентрацией и 10 жл 1 н. раствора гидроокиси натрия. Полученную смесь тщательно перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Добавляют мл н. раствора серной кислоты. Выделившийся иод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия по крахмалу для обесцвечивания. 1 мл 0, и. раствора иода соответствует 1,502 мг формальдегида. Препарат должен содержать 36—40% формальдегида. [c.413]

Были проделаны весьма тщательные эксперименты [10], в которых кварцевые сосуды известного объема наполняли иодистым водородом при определенном давлении и нагревали в течение нескольких часов в электрическом термостате при 425,ГС до установления равновесия. Сосуды затем быстро охлаждали и оттитровывали иод раствором тиосульфата натрия. Равновесная концентрация водорода равна концентрации иода. Равновесную концентрацию иодистого водорода получали вычитанием удвоенной концентрации иода из начальной концентрации иодистого водорода. Равновесные концентрации в молях на литр приведены в табл. 5.1. Первые три строки таблицы относятся к тому случаю, когда первоначально в системе находился только йодистый водород, последние пять — к случаю, когда исходная смесь находилась по другую сторону от равновесной смеси. Исходное количество иода взвешивалось, измерялось давление водорода, а концентрация иода после установления равновесия определялась титрованием. Практическое совпадение значений констант рав- [c.157]

При определении окнси этилена в поглотительный сосуд заливают 10 мл 10%-ноп серной кислоты и пропускают через него такое количество газовой смеси, которое необходимо для точного анализа (обычно 0,5— 2,0 л). Окись этилена при этом практически полностью поглощается, после чего серную кислоту, содержащую этиленгликоль, сливают в колбочку емкостью 100 мл, поглотительный сосуд дважды промывают 32%-ной серной кислотой (каждый раз по 10 мл), которую сливают в ту же колбочку, прибавляют еще 10 мл этой же кислоты п 25 мл стандартного раствора бихромата калия. Колбу накрывают стаканчиком и нагревают на кипящей водяной бте 30 мин. После охлаждения смесь переносят в мерную колбу и оттитровывают тиосульфатом избыток бихромата (1 млО, н. раствора тиосульфата соответствует 0,44 мг окпси этилена). [c.140]

Если применяется продажная олеиновая кислота, то йодное число следует определить заранее и в соответствии с этим вычислить необходимое количество перекиси водорода. Последнюю непосредственно перед применением следует подвергнуть анализу 100%-ная по объему перекись водорода обычно содержит около 30 вес. % Н2О2. Анализ удобно проводить следующим образом навеску 0,2—0,3 г раствора перекиси водорода помещают в коническую колбу с притертой пробкой и приливают 20 мл смеси (3 2 по объему) ледяной уксусной кислоты и хлороформа. Затем прибавляют 2 мл насыщенного водного раствора йодистого калия и смесь оставляют стоять 5 мин. После этого приливают 75 мл дистиллированной воды и выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Конец реакции определяют при помощи раствора крахмала. Эта методика вполне пригодна и для определения содержания перекиси в окислительной смеси, но в этом случае берут навеску [c.21]

Выполнение анализа. Для определения содержания свободного формальдегида используют конденсат, полученный при определении содержания свободного фенола, проверив полноту отгона на отрицательную реакцию с фуксинсернистой кислотой. Пипеткой переносят 25 мл конденсата в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 10 мл реактива Несслера, 25 мл 50%-ного раствора гидроксида натрия, закрывают пробкой и взбалтывают в течение 5 мин. Когда содержимое колбы приобретает темно-серую окраску (выделение ртути), подкисляют смесь 50 мл 10%-ной хлористоводородной кислоты и, не давая ей охладиться, прибавляют 20 мл 0,1 н. раствора иода. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают до полного растворения ртути и избыток иода титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, как описано выше. [c.214]

Пробу, помещенную в колбу с притертой пробкой, растворяют в 25 мл четыреххлористого углерода, прибавляют 100 мл воды и смесь охлаждают в ледяной бане в течение 10 мин. Затем, защищая от света, прибавляют реактив (65— 70% избытка) и выдерживают в темноте точно 10 мин в ледяной бане. Прибавляют 15 мл 20%-ного раствора иодида калия и титруют выделившийся иод ОЛ н. раствором тиосульфата в присутствии крахмала. Повторяют определение, выдерживая пробу с реактивом в темноте 20 мин. Если оба результата различаются на 2% или более, проводят третье определение с выдержкой реакционной смеси 30 мин и результаты экстраполируют к нулевому времени. [c.296]

Ход определения, К 75 мл дистиллированной воды в колбе для титрования добавляют 5 мл фосфатного буферного раствора, 2 г иодида калия и осторожно приливают такой отмеренный объем пробы, чтобы в нем содержалось от 2 до 100 мг СЮа- Перемешав смесь, титруют ее 0,05 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до исчезновения окраски израсходованный на это титрование объем а раствора в миллилитрах записывают. [c.130]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид, и тиосульфат (приготовление—см. стр. 284). Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона (0,1 г дитизона на 500 мл четыреххлористого углерода) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты (1 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А. [c.286]

Определение содержания меди. В колбу вместимостью 250 мл берут с точностью до 0,0002 г навеску около I г нафтената меди, приливают 25—30 мл серной кислоты (ГОСТ 4204—66), разбавленной в отношении 1 2, и нагревают смесь при перемешивании до разложения нафтената меди на сернокислую медь и нафтеновые кислоты. Для отделения от нафтеновых кислот сернокислой меди содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр и промывают осадок на фильтре горячей водой, подкисленной серной кислотой. Фильтрат, собранный в коническую колбу, нагревают до кипения, затем приливают в колбу 35—40 мл 15%-ного раствора тиосульфата натрия и кипятят содержимое колбы в течение 30 мин. После полного осаждения выделившейся сернистой меди содержимое колбы фильтруют через беззольный фильтр. По окончании фильтрации осадок на фильтре промывают горячей водой до полного удаления ионов 804. Фильтр с осадком высушивают, сжигают и прокаливают в муфель ной печи до получения постоянного веса остатка после сжигания — окиси меди. [c.578]

Исследовать влияние температуры на скорость реакции. Взять две пробирки, в одну пробирку налить из бюретки 1,5 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, в другую 1,5 мл 0,1 н. раствора серной кислоты. Обе пробирки поместить в стакан с водой определенной температуры и через 5 минут слить содержимое обеих пробирок вместе, быстро перемешать смесь и отметить по секундомеру время, протекшее от момента сливания растворов до момента появления мути. [c.82]

Экспериментально реакцию осуществляют следующим образом. К реакционной смеси Nal + HjSOi при заданной температуре добавляют определенные объемы растворов пероксида водорода (Уti,о,) и тиосульфата натрия ( Na s o,) одинаковых концентраций, а затем раствор крахмала в качестве индикатора. Смесь тщательно перемешивают и отмечают момент появления синего окрашивания ( о). В этот момент весь тиосульфат прореагировал с выделившимся иодом и пероксида водорода осталось — Na,s,o,> так как к этому времени прореагировал объем раствора пероксида, эквивалентный Na,s,Oj- Добавляют еще раствор NaaSjOa ( NaiSjO.) и снова отмечают момент появления синего окрашивания (ti). Такую операцию повторяют 5—6 раз. [c.152]

Затем для определения объема выделившейся галоидоводородной кислоты в реакционную смесь добавляют 4 мл раствора иодноватокислого калия. Появление синего цвета свидетельствует о присутствии галоидоводородной кислоты. Титрование тиосульфатом натрия продолжают до обесцвечивания раствора. Количество тиосульфата натрия, иошедплее па титрование галоидоводородной кислоты, необходимо удвоить (для учета галогена, вон1едшего в полимер за счет побочных реакций) и прибавить к количеству тиосульфата натрия, пошедшего на титрова ние избытка бромистого иода. [c.85]

Определение содержания гидроперекиси. В колбе Эрленмейера на снабженной пришлифованной пробкой, точно взвешивают от 0,2 до О.Г> г к твора из реакционного сосуда. Добавляют 1 г ноднда калня и 10 мл у . [, ц) ангидрида и несколько раз встряхивают до тех пор, пока весь иодид не м. ворится. Через 10 мин реакционную смесь разлагают 50 мл воды, да.п(ч u гично встряхивают в течение 30 с выделившийся нод титруют 0,1 н. р т). тиосульфата иатрня в присутствии крахмала в качестве индикатора [c.234]

При определении фурфурола бромид-броматным способом пробы дистиллята по 50 мл помещают в конические колбы емкостью 250 мл, снабженные притертыми стеклянными пробками. К пробам добавляют пипеткой по 25 мл бромид-броматной смеси. Этот реактив приготовляют в литровой мерной колбе растворением 2,515 г NaBrOj и 11,577 г МаВг-НзО в воде (раствор доводят водой до метки колбы). Раствор с пробами дистиллята и добавленным к ним бромид-броматным раствором оставляют на 1 ч в темном месте. Через час прибавляют к каждой пробе по 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия и смесь оставляют еще на 10 мин. Выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до желтой окраски, затем прибавляют раствор крахмала и титруют до обесцвечивания. Параллельно ставят контрольный опыт. К 50 мл 12%-ного раствора соляной кислоты добавляют 25 мл раствора бромид-бромата и оставляют на 1 ч в темноте. Затем к смеси добавляют 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. [c.59]

Смесь углеводов разделяют в слое силикагеля, который перед нанесением на пластинку (200X200 мм) смешивают с 0,1 н. раствором борной кислоты. Для хроматографирования применяют систему растворителей бензол—ледяная уксусная кислота—метанол (2 2 6). Углеводы в слое адсорбента проявляют раствором 1,3-диоксинафтолрезорцина в серной кислоте. Для количественного определения углеводов пятна вместе с адсорбентом снимают с пластинки в пробирки, смешивают с 0,05 н. раствором КгСггО в 10%-ной HjSO , нагревают в течение 60 мин при 90°С, охлаждают, прибавляют 20 мл воды и 5 мл 5%-ного раствора йодистого калия. Выделившийся йод титруют 0,01 н. раствором тиосульфата натрия. Точность метода 5%. [c.81]

Количественное определение фенола (крезола) в реактиве. Навеску фенола 2—3 г, взятую на ащалитических весах по разности, помещают в мерную колбу емкостью 500 мл, растворяют в 20 мл метилового или этилового спирта и добавляют воды до метки. Для определения фенола 25 мл раствора вносят пипеткой в коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой, прибавляют 50 мл бромид-броматного раствора, выдерживают колбу со смесью во льду 10 мин, затем прибавляют 5 мл соляной кислоты (пл. 1,19 т/см ), закрывают колбу пробкой, взбалтывают смесь и через 15 мин титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. В конце титрования (когда раствор становится светло-желтым) прибавляют 1 мл раствора крахмала в качестве индикатора и продолжают титровать до обесцвечивания раствора. Параллельно проводят контрольный опыт. [c.19]

Помещают указанную в частной статье навеску вещества в длинногорлую колбу емкостью 200 мл, прибавляют 1 г смеси, состоящей из 10 частей сульфата калия Р или безводного сульфата натрия Р и I части меди (П) Р, затем прибавляют указанное в статье количество серной кислоты ( -ПбО г/л), не содержащей соединений азота, ИР. Нагревают смесь на небольшом пламени до получения шрозрачно-го зеленого раствора и слегка кипятят еще 30 МрИН, если в статье нет других указаний необходимо следить за тем, чтобы верхняя часть колбы не шерегревалась. Охлаждают, разводят водой до 75— 80 мл, соблюдая соответствующие меры предосторожности, м прибавляют кусочек гранулированного цинка Р и раствор 15 г гидроокиси натрия Р и 2 г тиосульфата натрия Р в 25 мл воды. Если необходимо, количество гидроокиси натрия можно увеличить для того, чтобы обеспечить. перед отгонкой сильно щелочную реакцию. Тотчас соединяют колбу с перегонным аппаратом, перемешивают содержимое, отгоняют выделившийся аммиак в 16 мл раство- ра борной. кислоты ( 50 г/л) ИР и титруют серной кислотой (0,05 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор метилового красного в этаноле ИР. Повторяют определение без исследуемого вещества разность между титрованиями соответствует количеству аммиака, образовавшегося из исследуемого вещества. Каждый миллилитр серной кислоты (0,05 моль/л) ТР соответствует 1,401 мг азота N. [c.157]

Описаны методы определения компонентов такой смеси [1599, 1600], основанные на следующих реакциях в кислой среде иод окисляет только сульфиднуа>ееру и тиосульфаты, бром (бромид-броматная смесь) или гипобромиты окисляют, кроме этих двух ионов, также полисульфиды до сульфатов [c.73]

Возможно одновременное определение ЗГ, S2O3 , 80Г> ЗОГ [1280], а также S , ЗГ, S2O3 [274] при совместном присутствии. Аликвотные части смеси [274] титруют солями серебра в аммиачной среде (определение сульфида и полисульфидов суммарно) и раствором хлорида ртути (II) после удаления сероводорода (определение тиосульфата) сумму полисульфидов и тиосульфата определяют после окисления полисульфидов до тиосульфата и удаления сероводорода количество отдельных ионов определяют по разности. Эта же смесь может быть проанализирована сочетанием иодометрического, ацидиметрического и комплексономет-рического методов [1045]. [c.75]

Смесь политионатов, тиосульфата, сульфита и сульфида может быть проанализирована по методу, предложенному в работе [1027], из пяти аликвотных порций. Для определения гексатионата рекомендуется [1541] шестую аликвотную порцию обработать ш е лочью. Гекса-, пента- и тетратионаты при комнатной температуре с разбавленной ш елочью реагируют с образованием тиосульфатов [c.105]

Ход определения. Навеску 5-6 г смолы 101Л помещают в колбу вместимостью 1000 мп и приливают 20 мл бутанола и 100—150 мл дистиллированной воды. Затем полученную эмульсию перегоняют с водяным паром, собирая дистиллят в мерную колбу вместимостью 1000 мл. Отгонку ведут до замутнеиия пробы дистиллята с бромной водой. После этого в колбу до метки доливают дистиллированную воду и смесь тщательно перемешивают. В колбу вместимостью 250 мл с притертой пробкой вносят пипеткой 100 мл отгона, 50 мл 0,1 и, раствора бромидброматного раствора и 6 мл соляной кислоты. Полученную смесь выдерживают 30 мин в темном месте при комнатной температуре. Затем добавляют 20 мл 40%-ного раствора иодида калия и снова выдерживают в тех же условиях 15 мин. После этого смесь титруют 0,1 и. раствором тиосульфата натрия. В конце титрования добавляют индикатор — крахмал. Конец титрования определяют по обесцвечиванию раствора. [c.27]

В первой модификации способа одну навеску анализируют так же, как и при определении бромид-иона. Ход анализа второй пробы несколько изменяют, добавляя K N только после того, как хлорная вода полностью окислит J до JO3. Затем раствор подщелачивают 10%-ным раствором NaOH, выдерживают до завершения гидролиза Br N и 1 N в течение 10 мин., добавляют 0,2 г KJ, подкисляют смесь 10%-ной НС1 и титруют раствором тиосульфата иод, выделившийся в результате взаимодействия [c.89]

Определение бромат- и и]о дат-ионов при одновременном присутствии [297]. Смесь аликвотной части анали-аируемого раствора, 20 мл конц. HjSO и не достающего до 40 мл объема воды кипятят 10 мин. до завершения разложения бромата, о котором судят по исчезновению окраски жидкости. Затем раствор охлаждают, разбавляют водой до 100 мл, добавляют KJ и титруют раствором тиосульфата натрия иод, выделившийся в результате взаимодействия ионов иода с иодатом. По результатам титрования раствором тиосульфата натрия такой же пробы исходного раствора находят суммарное содержание ВгО -j- JO , а по разности — ВгО - [c.96]

Анализ Me eii BrO - и ВгО - ионов [596 . К 25 мл раствора, содержащего до 0,5 г КВгО и имоющого нейтральную реакцию, добавляют 0,3—0,5 г KJ и избыток 0,1 Л NajAsOj. Смесь кипятят 10—15 мин. и после охлаждения титруют 0,1 N раствором иода по крахмалу. Для определения ВгО" к оттитрованной пробе добавляют еще х i г КЗ и 10 мл 2 N НС1, а затем титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия. [c.99]

Определение кобальта после осаждения в виде соединения o6(NH4)з(As04)5 [350]. Осадок указанного состава образуется при следующих условиях. К Ю мл приблизительно 0,05 М раствора соли кобальта прибавляют пятикратное количество раствора мышьяковой кислоты, затем 20 мл 30%-ного раствора уксусной кислоты, нагревают смесь до кипения и прибавляют по каплям раствор гидроокиси аммония до появления слабого запаха (pH около 7—8). Далее приливают этанол, отфильтровывают осадок и промывают его разбавленным этанолом и затем теплой водой. Осадок растворяют в 25 мл серной кислоты (1 2,5), далее добавляют 25 мл бензола, 3 мл N раствора иодида калия и титруют выделившийся иод 0,1 N раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания органического слоя. Метод пригоден для определения кобальта в железных сплавах после отделения железа в виде РеАз04. [c.116]

Для определения от 1 до 20 мг PjOg в навеске анализируемого образца предложена методика с применением оксихинолина [113, 213]. Осадок оксихинолинфосфоромолибдата растворяют в этаноле, подкисленном соляной кислотой, приливают бромид-бро-матную смесь в присутствии индигокармина до перехода окраски от синей к желтой, прибавляют иодид калия и титруют выделившийся иод тиосульфатом. Метод чувствительный и позволяет определять фосфор в присутствии SiOj и As. Продолжительность анализа 2,5—3,5 час. [c.42]

Комплекс медь-пиридин, или реактив Цвиккгра (смесь 4 мл 10%-ного раствор а СиЗО , 1 мл пиридина и Б мл воды), взаимодействует с перхлоратом, давая характерные кристаллы . Персульфат-, тиосульфат-, хромат-, перманганат-ноны и некоторые другие анионы мешают определению. [c.106]

Переносят 100 мл раствора А в колбу Эрленмейера емкостью 500. на п приливают 100 мл свежепрокипяченой и охлажденной дистиллированной воды Добавляют 0,5 г иодистого калия. 5 мл соляной кислоты я 5 мл индикаторного раствора крахмала смесь хорошо перемешивают, оставляют в темноте на 1 титруют раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски Проводят контрольное определение с реактивами Содержание бромата (в пере счете на КВгОз) вычисляют по формуле [c.117]

Для определения сероуглерода 25 мл испытываемой воды вводят в мерную колбу емкостью 50 мл. Прибавляют до метки 107о спиртовый раствор едкого кали, смесь перемешивают и выдерживают 5 мин. В коническую колбу наливают 25 мл 0,1 н. раствора иода, подкисляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и пипеткой вводят 25 мл испытываемого раствора из мерной колбы. Избыток иода оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. [c.212]

Сурик тщательно растирают в агатовой ступке. В мерную колбу поме-гцают около 5 г иодида калия (или соответствующее количество его раствора), 15 г ацетата натрия, 1—2 мл воды и 5 жл разбавленной (1 1) уксусной кислоты. В полученную смесь вносят рассчитанную навеску хорошо измельченной двуокиси свинца и смесь взбалтывают. Если выпадает оранжевый осадок иодида свинца, то прибавляют еще ацетат натрия. Затем пипеткой из мерной колбы в конические колбы берут аликвотные части раствора и оттитровывают выделившийся иод тиосульфатом. Лучшие результаты получаются при выполнении определения методом отдельных навесок. [c.218]

Ход анализа. Пробу, содержащую около 1 г формальдегида, разводят в мерной колбе до 500 мл. Затем 25 мл получеииото раствора переносят в колбу вместимостью 500 мл, содержащую 50 мл 0,1 н. раствора иода, куда добавляют 8 мл 2 н. раствора едкого иатра и оставляют смесь иа 10 мин при комнатной температуре. После этого к смеси прибавляют 8 мл 2 и. раствора соляной кислоты н титруют выделяющийся нод 0,1 н. раствором тиосульфата иатрия. В более концентрированных растворах могут образоваться соединения формальдегв-да с иодом, что вносит ошибку в определение. [c.123]

Каждое пятно, соответствующее определенной кислоте, вырезают из хроматограмм, измельчают, помещают в пробирку и заливают 6 мл 0,5% раствора ацетата натрия. Содержимое пробирок встряхивают и через 30 мин элюаты помещают в другие пробирки, добавляют 2 капли 0,1 М раствора иода и 0,3 мл раствора сульфаниловой кислоты. Смесь помещают в темное место, через 10 мин избыток иода снимают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия и добавляют 0,3 мл раствора а-нафтиламина. Затем растворы фотометрируют при длине волны 520 нм. [c.124]

Пробуревшую от выделившегося иода смесь титруйте из бюретки 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски. Прилейте 3 мл крахмала и продолжайте титровать до обесцвечивания синего раствора от одной избыточной капли тиосульфата. Повторите определение несколько раз и возьмите среднее из сходящихся отсчетов титрования. Вычислите массовую долю (%) меди в хлороксиде ме-ди(П) по формуле [c.320]

Ход определения. Для определения отбирают такой объем пробы, чтобы содержание в нем иода было в пределах 0,02—2 мг. Пробу подщелачивают твердым карбонатом натрия и постепенно выпаривают в платиновой чашке на водяной бане до малого объема. Прибав- ляют 1 мл 10%-ного раствора сульфата цинка, перемешивают и затем выпаривают досуха. Остаток после выпаривания прокаливают при 600° С. После охлаждения остаток в чашке несколько раз экстрагируют этиловым спиртом. Растворение ускоряют перемешиванием взвеси стеклянной палочкой. Соединенные спиртовые экстракты количественно фильтруют через маленький фильтр в другую платиновую чашку и фильтр промывают этиловым спиртом. Спиртовой экстракт выпаривают досуха на водяной бане и остаток количественно смывают с помощью 30 мл дистиллированной воды в колбу для титрования, снабженную притертой пробкой. Прибавляют 1 мл буферного раствора и 5 мл бромной воды, перемешивают и сейчас же прибавляют 2 мл 2 н. раствора муравьиной кислоты. Смесь перемешивают в течение 2 мин, прибавляют 1 жл 1 н. раствора иодида калия, снова перемешивают и через минуту титруют выделившийся иод из микробюретки 0,01 н. раствором тиосульфата с индикатором — крахмалом. На появляющуюся через некоторое время после окончания титрова- [c.161]

Ход определения. Вариант А. (Определение сахарозы после гидролиза.) Отбирают 100 мл пробы или меньший ее объем, разбавленный до 100 мл дистиллированной водой, а иногда и больший объем пробы и подш,елачивают раствором карбоната натрия до слабой щелочной реакции, которую проверяют лакмусовой бумажкой. Смесь выпаривают на водяной бане приблизительно до 50 мл и фильтруют. Фильтр с осадком промывают дистиллированной водой. Фильтрат разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, подкисляют 5 мл разбавленной соляной кислоты, подогревают на водяной бане до 60—70° С, дают постоять при этой температуре 2 мин, после чего быстро охлаждают. Затем нейтрализуют разбавленным раствором едкого натра. Отдельно приготовляют раствор Фелинга, сливая растворы I и II в соотношений 1 1. К пробе прибавляют 20,0 мл этой смеси и нагревают приблизительно 10 мин на кипящей водяной бане. После быстрого охлаждения до комнатной температуры последовательно прибавляют 0,2 г иодида калия, 10 жл соляной кислоты и 20 мл раствора роданида калия. Смесь титруют 0,1 н. раствором тиосульфата до обесцвечивания крахмала. Раствор должен оставаться бесцветным не менее 3 мин. Таким же образом проводят холостое определение с дистиллированной, водой. [c.376]

Вариант Б (определение после перегонки SO2 в раствор щелочи). В две промывалки отмеривают по 50 мл 0,1 н. раствора едкого натра с глицерином, присоединяют одну к другой и соединяют с отводной трубкой колбы, в которую предварительно наливают консервированную пробу ( 200 00 мл). Из колбы я промывалок воздух удаляют слабым током азота, который пропускают приблизительно 2 мин. Потом на каждые 100 мл лробьг прибавляют через капельную воронку по. 10 мл разбавленной фосфорной кислоты. Смесь нагревают в течение 20—30 мин при 60—вО°С, продолжая непрерывно пропускать слабую струю азота. Затем промывалки отъединяют, а их содержимое количественно переносят в колбу для титрования, снабженную притертой пробкой. К раствору прибавляют 3—10 мл 0,1 н. или 0,02 н. раствора йода, подкисляют 10 мл разбавленной фосфорной кислоты и через 5 мин стояния в темноте титруют 0,1 н. или 0,02 н. титрованным раствором тиосульфата с индикатором крахмалом. [c.209]

Определение органических соединений. Разработаны несколько методик использования иода (трииодида) для окисления органических веществ. Обычно добавляют известный избыток стандартного раствора иода к пробе, затем, после того как реакция между иодом и органическим соединением пройдет до конца, непрореагировавший иод титруют стандартным раствором тиосульфата. Для окисления некоторых органических молекул реакционная смесь должна быть сильно щелочной, поскольку активным окислителем является гипоиодид (Ю ), а не иод. Однако перед титрованием с тиосульфатом раствор следует подкислить. В табл. 10-4 приведены примеры таких реакций. [c.339]

Многие стандартные методы обнаружения следов ядовитых газов в атмосфере основаны на пропускании известного объема газа через трубку с подходящим сорбентом. Полуколичественной мерой концентрации определяемой примеси служит изменение окраски сорбента. Этот принцип используется также для проверки водителей автомобилей, подозреваемых в употреблении алкогольных напитков. Водитель выдыч хает воздух через трубку, содержащую смесь мелкодисперсного бихромата калия с силикагелем и небольшим количеством кислоты. Пары спирта адсорбируются и восстанавливают бихромат до соединения хрома (П1) зеленого цвета. В качестве примера образования газообразного продукта можно указать на метод определения малых количеств окиси углерода. При адсорбции окиси углерода в колонке с пятиокисью иода образуется двуокись углерода и эквивалентное количество иода. Газо-/ образный иод, находящийся в вытекающем потоке газа, улавливается раствором иодида калия и затем определяется титрованием при помощи стандартного раствора тиосульфата натрия. [c.455]