Адсорбенты дезактивированные

Нестабильность работы колонки (т. е. изменения в разрешении колонки в процессе ее использования) может проявляться в ТЖХ в результате дезактивации адсорбента или изменения содержания адсорбированной воды. Дезактивация адсорбента может быть вызвана присутствием в образце (или растворителе) сильно адсорбирующихся примесей. Вследствие этого при повторном использовании колонки последовательное заполнение адсорбента дезактивирует поверхность, приводя к уменьшению удерживаемых объемов и числа тарелок колонки. Лучшим решением этой проблемы является использование предварительной колонки короткая колонка с тем же адсорбентом, что и в основной колонке. Предварительная колонка помещается перед основной колонкой и периодически заменяется. В этом случае любые сильно адсорбирующие компоненты остаются в предварительной колонке и отбрасываются прежде, чем они могут попасть в основную колонку. Если основная колонка дезактивируется этими сильно адсорбирующими компонентами, обычно лучше избегать многократного использования колонки. Естественно, если на приготовление основной колонки затрачено много времени или средств, можно применить регенерацию. Для вымывания из колонки сильно удерживаемых компонентов могут использоваться высокоактивные растворители (метанол, пиридин, диметилсульфоксид и т. д.). Активный растворитель затем вымывается из колонки чуть более слабым растворителем, у которого, например, е на 0,2 единицы меньше этот растворитель [c.172]

Наиболее важное свойство адсорбента — адсорбционная емкость, т. е. концентрация активных адсорбционных центров на поверхности адсорбента, количество которых может меняться от способа получения сорбента, его последующих обработок и хранения. Поэтому в адсорбционной хроматографии стандартизируют адсорбенты по активности, вводя различные количества воды в адсорбент, так как вода, являясь сильно полярным веществом, способна дезактивировать центры адсорбции. [c.55]

Содержание в газе непредельных углеводородов, особенно диеновых вследствие их возможной полимеризации, осложняет осушку твердыми адсорбентами. При снижении температуры адсорбции вероятность полимеризации непредельных углеводородов ослабляется и срок службы адсорбента увеличивается. Значительные затруднения в процессе осушки, например газов с установок каталитического крекинга и риформинга, может вызвать наличие в них следов компонентов кислотного характера, быстро дезактивирующих адсорбент. Для осушки таких газов следует применять специальные цеолиты. [c.66]

Этот метод не находит широкого применения (хотя и дает возможность получать свободную серу), так как требуется предварительная тщательная очистка газа перед подачей в адсорбер от механических примесей и капель нефти. Последние быстро дезактивируют адсорбент. [c.247]

Загрязненные выше допустимых норм пов-сти дорожных покрьггий, производств помещений (при аварийном загрязнении), дезактивировать к-рые не удается, ограждают и доступ в огражденные участки ограничивают или перекрывают полностью Для Д больших объемов жидкостей, образующихся, напр, при работе атомных станций, используют сорбционные, ионообменные и осадительные методы Для Д воздуха его пропускают через аэрозольные фильтры, активный уголь и др адсорбенты [c.12]

Простой способ превраш,ения адсорбента в материал с необходимой активностью является одним из условий успешного проведения хроматографий. Свойства полярных адсорбентов очень сильно зависят от влажности, которая к тому же значительно снижает их емкость. Некоторые полярные адсорбенты могут быть полностью дезактивированы водой и полярными растворителями. Поэтому полярные адсорбенты активируют, удаляя связанную воду, например, прокаливанием (MgO, aO и т. д.), нагреванием при невысокой температуре (окись алюминия, силикагель) или просто высушиванием, чаще всего в вакууме, при температурах, не превышающих 110° (крахмал, сахароза и т. п.). [c.340]

Окись алюминия той или иной активности приготовляют из окиси алюминия степени активности I дезактивацией ее водой, так как нагревание малоактивной окиси алюминия дает плохо воспроизводимые результаты. Дезактивацию проводят частичным увлажнением адсорбента, например выдерживанием его в тонком слое на воздухе [45] или обработкой парами воды в специальном приборе [82]. Проще дезактивировать окись алюминия прибавлением отмеренного количества дистиллированной воды и тщательным перемешиванием полученной смеси [103, 104] ([10], стр. 63). [c.342]

Адсорбционные материалы после проведения хроматографии и элюирования полностью дезактивируются, так как их поверхность оказывается занятой молекулами элюента или невымытых компонентов смеси. Для того чтобы адсорбент можно было снова использовать, все вещества должны быть с него удалены и его следует снова активировать. При этом необходимо учитывать, что большинство обычных адсорбентов регенерировать невыгодно, так как промывание их органическими растворителями и другие операции, связанные с регенерацией, обходятся дороже, чем новый адсорбент. Кроме того, всегда существует опасность неполного удаления загрязнений с регенерированного адсорбента. [c.350]

Большинство установок для сероочистки природного газа рассчитано на переработку 150—300 тыс. м /сут. Они работают при давлении газопровода (17—49) X X 10 Па (17—50 кгс/см ) и обеспечивают степень очистки до остаточного содержания сероводорода и меркаптанов 2-10 г./м и ниже. Из цеолитов общего назначения наилучшими адсорбционными и эксплуатационными свойствами обладают цеолиты типа СаА. Цеолиты NaA отличаются низкой кинетикой поглощения и десорбции сернистых соединений. Цеолиты NaX катализируют реакцию окисления сероводорода с образованием элементарной серы, дезактивирующей адсорбент [41]. Однако это отрицательное свойство цеолитов NaX не исключает возможность их применения для сероочистки газов. [c.416]

При промышленном осуществлении нроцесса сероочистки применяемый для десорбции горячий газ не должен содержать высших компонентов (гликолей, абсорбционного масла), дезактивирующих адсорбент. Газ или жидкость, применяемые для охлаждения, должны быть сухими и не содержать сернистых соединений, ароматических и высокомолекулярных углеводородов. [c.424]

Наиболее быстро снижается адсорбционная емкость самых верхних зон твердого осушителя, т. е. зон, расположенных со стороны входа газа. В этом нет ничего неожиданного, поскольку именно верхние слои адсорбента контактируются с влажным поступающим газом на протяжении всего периода адсорбции. Кроме того, более вероятно, что именно здесь адсорбируются небольшие количества тяжелых углеводородов п других дезактивирующих адсорбент компонентов, которые могут присутствовать в газе. Во время регенерации, которую обычно проводят прн помощи восходящего потока нагретого газа, все количество водяного пара из нижних зон слоя адсорбента должно пройти через верхнюю зону. Следовательно, углеводороды, адсорбированные в верхней зоне, выносятся из адсорбера и не контактируются с нижними зонами слоя. Данные, характеризующие зависимость падения адсорбционной емкости бокситного осушителя от положения адсорбента по высоте адсорбера, были опубликованы в литературе [15]. Согласно этим данным боксит, имевший первоначально адсорбционную емкость по отношению к воде, равную 8% от собственного веса, после 2,5 лет работы обнаружил следующие адсорбционные емкости. [c.286]

Изотермические условия не обеспечивают удаление других примесей, они накапливаются, постепенно дезактивируя адсорбент. Поэтому третий адсорбер находится на стадии горячей десорбции, в этой стадии адсорбент разогревают до 200-350 °С. Разогрев можно проводить потоком нагретого очищенного газа или через стенку в результате теплообмена с внешним теплоносителем. В последнем случае адсорберы оборудованы тепло-обменными элементами (змеевиками, трубчатками и т.п.). Продолжительность стадии горячей десорбции составляет 8 ч. Интервал, через который каждый адсорбер переключают на стадию горячей десорбции, составляет [c.398]

Осуществление первой стадии дезактивации радиоактивных веществ, адсорбированных поверхностью, происходит за счет их десорбции. При десорбции радиоактивные вещества в виде различных форм покидают поверхность адсорбента, т. е. загрязненную поверхность объекта. В этом случае химический потенциал радиоактивного вещества на поверхности Цд должен быть больше его химического потенциала в дезактивирующей среде т. е. [c.189]

Аналогичным образом примеси в газе-носителе дезактивируют адсорбент в результате их аккумуляции на активных центрах по мере прохождения газа. В этом случае удерживание вещества изменяется непрерывно от опыта к опыту и первоначальная активность адсорбента более или менее быстро теряется. Фактически адсорбенты полностью дезактивируются добавками определенных количеств воды, Og и NHg. [c.187]

Разделение и анализ смесей, содержащих двуокись углерода, на цеолитах трудно выполним, так как СО2 необратимо адсорбируется на молекулярных ситах и дезактивирует их. Для разделения таких смесей обычно используют систему хроматографических колонок, заполненных наряду с молекулярными ситами другими адсорбентами или жидкими фазами. Б зависимости от способа комбинации этих колонок можно выделить две основные группы — систему последовательно и параллельно соединенных колонок. [c.229]

Неполярные адсорбенты, например порапак Р, следует обрабатывать кислотой, силанизировать и затем кондиционировать на воздухе и в чистом азоте [209]. Для полярных фаз (порапак Ы) такая обработка не требуется в связи с дезактивирующим действием исходных полярных мономеров. Разделение низших жирных кислот на неполярных пористых поли- [c.356]

Сухая колоночная хроматография (СКХ) [36] фактически представляет собой усовершенствованный вариант метода, использованного Цветом. Эти два метода взаимосвязаны. Условия разделения методом СКХ подбирают, проводя хроматографирование на тонких слоях. Главное преимущество СКХ заключается в том, что этим способом можно разделять значительно большие количества веществ (несколько граммов) при меньшей длительности разделения и меньшем расходе растворителей. Основное условие, обеспечивающее получение хороших результатов посредством СКХ, — правильный подбор активности адсорбента. Оксид алюминия и силикагель дезактивируют, добавляя соответственно 3—6 и 12—15% воды (см. гл. 4, разд. 4.2). [c.124]

В ходе газоадсорбционной (газо-жидко-твердофазной) хроматографии основных соединений, микроколичества которых обнаруживаются в биологических пробах и пробах, взятых из окружающей среды, они могут взаимодействовать с адсорбентом, дезактивируя его. Поэтому для анализа таких проб чаще всего применяют ГТС, модифицированную жидкой неподвижной фазой, или модифицированные ( сшитые в заданной степени ) пористые органические полимеры. [c.357]

Адсорбенты перед использованием необходимо освободить от адсорбированных на них веществ нагреванием или продувкой газом-носителем, так как в результате накопления неэлюирующих компонентов адсорбенты дезактивируются. Например, вода, двуокись углерода, сероводород, хлор и другие сильнополярные вещества способны даже при комнатной температуре дезактивировать колонку с молекулярными ситами. Дезактивация силикагеля и алюмогеля вызвана поглощением значительных количеств воды. Адсорбционные свойства молекулярных сит восстанавливаются после нагревания до 350—400 °С, силикагеля — при 120—140 С, окиси алюминия — 250 °С с одновременной продувкой газом-носителем. [c.37]

Этот адсорбент был предложен для хроматографии лишь недавно [65] н до сих пор еще не применяется в широком масштабе. Окись железа представляет собой адсорбент очень большой емкости, который можно легко приготовить и активировать или дезактивировать. Она с успехом была использована для отделения антрацена от тетрацена, разделения смесей изомерных диоксиантрахинонов и смесей тетраокси- и гексаоксиантра-хинонов. [c.345]

Изотермические условия не обеспечивают удаление других примесей они накапливаются, постепенно дезактивируя адсорбент. Поэтому третий адсорбер находится на стадии горячей десорбции, в этой стадип адсорбент разогревают до 200—350 °С. Разогрев можно проводить потоком нагретого очищенного газа или через стенку в результате теплообмена с внешним теплоносителем. В последнем случае адсорберы оборудованы теплообменными элементами (змеевиками, трубчатками и т. п.). Продолжительность стадии горячей десорбции — 8 ч. Интервал, через который каждый адсорбер переключают на стадию горячей десорбции, составляет 16 ч. В таком процессе, по сравнению с обычными, достигается снижение капитальных затрат и эксплуатационных расходов, особенно за счет экономии расхода тепла. [c.418]

Другим источником дезактивации цеолита являются сернистые соединения. При разделении сырья, содержащего сернистые соединения, последние переходят как в рафинат, так и в экстракт, загрязняя их. Сернистые соединения очень прочно удерживаются цеолитами, не удаляются в стадии десорбции, иаканли-ваются и дезактивируют адсорбент. Одновременно они являются промоторами реакций образования кокса. [c.452]

В процессе депарафинизации керосино-газойлевых фракций в резз льтате крекинга сырья и продуктов образуются высшие олефиновые углеводороды, которые особенно- интенсивно подвергаются полимеризации п дезактивируют адсорбент. Во избежание накопления олефинов в циркулирующем десорбенте выше нормы может быть проведено их гидрирование. Для этого к десорбеиту примешивают водород. В качестве катализаторов гидрирования используют никель, окислы кобальта и молибдена на носителе. Процесс проводят прп температуре до 360 °С, давлении до 4,2-10 Па (420 кгс/см- ), объемной скорости 0,1—20 ч , расходе водорода 0,2—0,4 м /л углеводородов. При этом пздроочистке подвергаются также сернистые соединения. [c.452]

Оценивая эксплуатационные свойства аммиака как десорбента, следует отметить его следующие положительные качества он легко отделяется от десорбата, термически стабилен, не образует продуктов разложения, дезактивирующих адсорбент, и наконец, вследствие щелочного характера подавляет каталитическую активность цеолитов по отношению к реакции крекинга тяжелых углеводородов. Вследствие этого, хотя на установках Энсорб и предусмотрен блок регенерации цеолитов, в рабочем графике регенерацию намечено проводить один раз в год. Кроме того, аммиак достаточно легко вытесняется из цеолитов нормальными парафинами СюН-, что позволяет осуществить цикл при постоянном давлении, варьируя лишь соотношение аммиака и углеводородов. [c.458]

Преимущества жидкофазных процессов обнаруншваются в тех случаях, когда адсорбируемый компонент содержится в исходной смеси в низкой концентрации и когда требования к чистоте экстракта не высоки. Следует также учитывать, что нри относительно низких температурах, характерных для жидкофазного процесса, примеси сернистых, азотистых соединений, непредельных углеводородов необратимо адсорбируются цеолитами, не удаляются в стадии десорбции и дезактивируют адсорбент. Поэтому при депарафинизации сырья в жидкой фазе исходные углеводороды должны подвергаться особенно тщательной гидроочистке. [c.497]

Величина (размер) поверхности, на которой при хроматографировании происходят сорбциониые явления, снижается, если она покрыта молекулами "дезактиватора , поскольку молекулы "дезактиватора" снижают "свободную", т.е. эффективную (или активную) поверхность сорбента. Таким образом, происходит "дезактивация" поверхности. Вообще говоря, дезактиваторами гидрофильных адсорбентов - силикагеля и оксида алюмнния - являются высокополярные вещества. Для неполярных адсорбентов - угля и графитированной сажи - дезактиваторами являются молекулы липофильных веществ (бензол, стеариновая кислота). Обращенные фазы могут быть дезактивированы тяжелыми углеводородами. Предполагается, что при элюировании дезактиваторы не перемещаются по неподвижной фазе. Поэтому вода не вымывается относительно гидрофобными элюентами, используемыми при обработке гидрофильных адсорбентов. В адсорбционной ТСХ с гидрофильными сорбентами вода является важным регулятором активности. На практике предварительное покрытие слоя осуществляется исключительно в газовой фазе. В этом случае относительная влажность является фактором, контролирующим активность сорбента [168]. Это в некоторой степени абстрактное утверждение будет ниже развито и проиллюстрировано примерами. [c.314]

Если бы все адсорбционные центры были энергетически равноценны С гомотактическая" поверхность), то энергетическая компонента активности сорбента не изменялась бы при варьировании содержания влаги, поскольку в первом приближении предполагается, что энергия поверхности не зависит от величины поверхности. Однако на самом деле при дезактивации очень активных (дегидратированных) адсорбентов средняя энергия поверхности на единицу поверхности сначала уменьшается и затем стабилизируется при покрытии 20-50% поверхности молекулами воды. Имеется вполне правдоподобное объяснение этого факта. Молекулы воды, постепенно адсорбируясь на поверхности, дезактивируют в первую очередь поверхностные центры с самой высокой энергией. Средняя энергия поверхности оставшихся центров постепенно снижается. По мере дальнейшей адсорбции молекул воды будут "исчезать" центры с более высокой энергией, а оставшиеся центры будут характеризоваться близкими энергиями. Таким образом, поверхность становится энергетически однородной. По мере дальнейшей адсорбции воды снижается только величина поверхности, но не ее средняя энергия. Уравнение (62) отражает влняние на хроматографический процесс двух параметров активности и [c.316]

Элюирование в тонком слое обычно рассматривают как двухмерный процесс. Именно такому случаю соответствуют модели Беленького и Гиошона, рассмотренные в гл. II. Однако в отличие от условий, характерных для колоночной жидкостной хроматографии, в хроматографическом процессе, реализуемом в камере для ТСХ, очень важную роль играет газовая фаза. В главе, посвященной "активности" сорбента, уже было описано, насколько сухая поверхность адсорбента может быть "занята" сорбированными молекулами воды и, соответственно, дезактивирована. Аналогичным образом, помимо сорбционной способности к воде сухой слой сорбента обладает и способностью насыщаться (перед началом элюирования) находящимися в газовой фазе молекулами растворителя, неизбежно присутствующими в окружающей пластинку атмосфере, более или менее насыщенной парами растворителя камеры. И, наконец, жидкость, поднимающаяся по слою за счет действия капиллярных сил, тоже может взаимодействовать с газовой фазой. Находящиеся в газовой атмосфере молекулы растворителя оказывают влияние на взаимодействие сорбента с растворителем, сорбента с водой, сорбента с водой и растворителем, воды с растворителем, растворителя с растворителем, не говоря уже о взаимодействиях, в которые вовлечено растворенное вещество. [c.87]

Наиболее подробно изучено дегидрирование циклогексана. В работах 13] и [14] показано, что дегидрирование циклогексана на платине нри 300° является достаточно сложным процессом, кинетические параметры которого зависят от протекания побочных процессов, связанных с образованием прочно адсорбированных на платине соединений. Однако начальная скорость реакции, постоянная до степеней превращения 0,3—0,6, является характеристикой основного процесса. В работе [13] показано, что образцы, содержащие частицы платины с разным строением поверхности, в общем случае обладают различными свойствами как адсорбенты и катализаторы они в разной мере отравляются бензолом, различным образом изменяют активность при окислении, с различной скоростью дезактивируются во время реакции. Поэтому случайно выбранные образцы по своей удельной активности могут отличаться на порядок и больше. Однако хорошо оттренированные и обезгаженные при 500° [c.165]

Для заполнения пасадочных колонок используются узкие фракции либо твердых адсорбентов с развитой поверхностью, либо твердых носителей, на поверхность которых нанесен слой неподвижной жидкой фазы. Для уменьшения адсорбционной и каталитической активности минеральные твердые носители обрабатывают парами диметилдихлорсилана или гексамети-тдисилазана, которые дезактивируют гидроксильные группы поверхности. В хроматографической практике наиболее часто применяются диатомитовые носители [18]. Для полярных соединений хорошие результаты дает использование инертных полимерных носителей [19]. [c.22]

Присутствующий в осушаемом газе сероводород окисляется воздухом до серы вследствие катализирующего действия адсорбента. Сера отлагается в порах адсорбента, забивая их. При регенерации часть этой серы уносится н осаледается в трубопроводах и холодильниках. Адсорбент мобилбед практически не дезактивируется сероводородом, тогда как адсорбционная способност ) силикагеля снижается довольно быстро. Сероводород отрицательно влияет на боксит, содержащий обычно оксид железа, который взаимодействует с сероводородом с образованием сульфата железа последний дезактивирует адсорбент и разрушает его. [c.139]

Эти сравнительно сильные химические силы вызывают появление изотерм Я-типа и обычно ведут к плохому разделению в элютивной хроматографии. Хемосорбция часто используется для селективного удерживания соединений некоторых типов. Примерами могут служить адсорбция аминов катионообменными смолами, адсорбция олефинов двуокисью кремния, пропитанной нитратом серебра. Изотермы Я-типа часто наблюдаются в высокоэффективной элютивной хроматографии. Они могут быть вызваны хемосорбцией некоторых растворенных веществ на тех активных центрах поверхности адсорбента, которые не были полностью дезактивированы. Например, поверхность двуокиси кремния может содержать некоторые остаточные кислотные центры, которые адсорбируют основания. Аналогично окись алюминия содержит центры основного характера, которые сильно хемосорбируют кислоты. Флорисип (сипикат магния) также содержит сильные кислотные центры и, как было отмечено, хемосорбирует ряд соединений, включая ароматические углеводороды, азотсодержащие соединения, обладающие основным характером, и эфиры, в то же время окись магния хемосорбирует полиядерные ароматические углеводороды. Следствием хемосорбции в колонках является появление полос, имеющих сильно растянутые "хвосты", что ведет к неполному разрешению и извлечению образца. В ТСХ в этих случаях часть образца, очевидно, должна оставаться сзади в виде пятна в точке введения пробы. В конце этой главы приведен список дополнительной литературы, где подробно рассматривается хемосорбция. [c.55]

У Все эти формы имеют близкие хроматографические свойства. При нагревании до 900-1000°С они переходят в другие кристаллические модификации /1/ ( O,S,K ),При нагревании до температур выше 1100°С все модификации окиси алюминия переходят в а-форму которая хроматографически инертна, вероятно, из-за ее малой удельной поверхности и иной структуры решетки. Идеальный кристалл у. окиси алюминия состоит из рядов больших окисных ионов (О ) и маленьких ионов алюминия (Л13+ ), занимающих три из каждых четырех полостей между окисными ионами. При комнатной температуре вода легко адсорбируется на поверхности окиси алюминия вплоть до образования монослоя причем каждая молекула воды связывается с двумя поверхностными окисными ионами. При нагревании гидратированной окиси алюминия до 300-400°С большая часть адсорбированной воды удаляется. Остается вода, реагирующая с поверхностью с образованием гидроксильных групп причем на 100 А поверхности образуется до шести гидроксильных групп. Это и есть та форма окиси алюминия, которую обычно используют в хроматографии. При добавлении воды в количествах, соответствующих 50%-ному заполнению монослоя, линейная емкость увеличивается. Однако многие исследователи дезактивировали свои адсорбенты большими количествами воды. [c.77]

При нагревании до 350°С активность гидроокиси магния резко возрастает вследствие потери гигфоксильных и образования окисных групп. При дальнейшем нагревании активность адсорбента уменьшается, и, если температура нагревания превышает 1000°С, он становится совершенно инертным. Активированная окись магния хемосорбирует ароматические соединения. Чтобы избежать этого, адсорбент активируют при 500°С в течение 16 ч, а после этого дезактивируют 3-7% воды. Линейная емкость системы 3% НгО —MgO равна примерно 2 10 п г/13/. [c.79]

Адсорбент корасил (фирма "Waters Asso iates") - стеклянные шарики, покрытые одинарным или двойным слоем пористой двуокиси кремния (корасил Т и П соответственно). Перед употреблением его активируют, нагревая при 110°С примерно 12 ч, а затем дезактивируют, добавляя 0,5% воды. При нагревании выще 300°С происходит непрерывное уменьщение поверхностной активности. Линейная емкость корасила II (удельная поверхность 14 м лг ) на порядок меньще, чем линейная емкость обычного силикагеля. О свойствах этих насадок говорят результаты высокоскоростного анализа фенольных и аминных антиоксидантов, рассматриваемого в работе /31/. [c.81]

Напомним, что основной вклад в нелинейность изотермы адсорбции вносит гетерогенность поверхносш адсорбента. Поэтому основным способом повышения линейной емкости является подавление наиболее сильных адсорбционных центров, которые присутствуют на поверхности, как правило, в небольших концентрациях. Исключение сильных активных центров осуществляют обычно путем дезактивации адсорбента (полярного) водой или другими сильно адсорбируемыми дезактивирующими агентами, такими, как глицерин, диэтиленгликоль, метанол, которые могут быть использованы и для дезактивации неполярных адсорбентов типа активного угля. Вору или другой модификатор добавляют к адсорбенту в строго определенном количестве, так чтобы его было достаточно для полного покрытия наиболее [c.17]

Из-за низкой скорости растворения воды в неполярные растворители трудно добавлять контролируемые количества воды. Другая проблема — скапливание небольших количеств нераство-ренной воды в виде мельчайших капелек, которые соответственно дезактивируют адсорбент на входе в колонку. Чтобы избежать этого, партию растворителя насыщают водой (например, пропуская растворитель через колонку с 30 вес.% воды на силикагеле типа дэвисон 62), после этого приготавливают смесь мокрого растворителя с сухим, обеспечивая определенный процент насыщения водой конечного растворителя (например, смешение равных частей мокрого и сухого растворителя соответствует 50%-ному насыщению). Точную степень насыщения растворителя можно затем определить методом проб и ошибок так же, как и в случае сильных растворителей. Окись алюминия с площадью поверхности 200 м /г с 4% добавленной воды будет находиться в равновесии с растворителем, насыщенным водой на 25%, в то время как 10% воды на порасиле А будут находиться в равновесии с растворителем, насыщенным водой на 50%. [c.169]

Необратимое удерживаяие части или всего образца в процессе разделения методом ТЖХ наблюдается редко, только для очень полярных образцов. В некоторых случаях этого можно избежать, если дезактивировать адсорбент водой или изменить систему растворителя. Флориоил (алюмосиликатный адсорбент), как известно, необратимо адсорбирует даже неполярные соединения. Добавление воДы во флорисил незначительно сказывается на необратимой адсорбции и потери образца. [c.172]

Одна из основных проблем при таком измерении состоит в том, что различные вещества десорбируются с порошка сорбента по-разному. В результате радиоактивность в различных зонах, взятых с одной хроматограммы, измеряется с разной эффективностью. Кроме того, степень десорбции разных веществ точно неизвестна, и поэтому введение каких-либо поправок затруднительно. Однако мы уже кратко упоминали о возможных путях решения этой проблемы. Так, в раствор сцинтиллятора можно добавлять воду, чтобы ускорить десорбцию водорастворимых соединений. Если адсорбентом служит силикагель, вода дезактивирует его, что тоже способствует десорбции. Несколько лучших результатов можно добиться при добавлении воды (1 мл) к порошку силикагеля до того, как в сосуд будет влит сцинтиллятор на основе тритона Х-100 (15 мл). При такой последовательности обработки достигается более полная десорбция соединений. Могут применяться и гелеобразующие агенты, например кабосил (тонко измельченный кремнезем), который добавляется в раствор сцинтиллятора в соотношении 1 1 по объему, и образующийся тиксотропный гель дает однородную суспензию частиц адсорбента. При использовании препаратов типа кабосил желательно сначала приготовить необходимое количество смеси препарата со сцинтиллятором, а уже потом полученный гель разлить по сосудам с порошком адсорбента. Энергичным встряхиванием сосудов добиваются равномерного распределения адсорбента в объеме геля. Все пузырьки воздуха долж- [c.117]

Хотя фирмы выпускают силикагель возможно более узких фракций, все же товарный силикагель необходимо еще раз поделить на фракции посредством просеивания или седиментации, а затем, если необходимо, промыть разбавленным раствором гидроксида натрия, органическими растворителями, например хлороформом, метанолом, и водой и после этого высушить. Чтобы получить адсорбент с заданной активностью, надо добавить к сухому адсорбенту отмеренное количество дистиллированной воды. Можно проводить дезактивацию, добавляя такие спирты, как пропанол, этиленгликоль, глицерин, но чаще всего дезактивируют силикагель водой. Активность этого адсорбента обычно определяют с помощью азокрасителей [33] методика определения подробно описана в разд. 4.2.3. Соотношение между количеством введенной воды и полученной активностью адсорбента показано в табл. 4.4. В большинстве случаев для хроматографирования пригоден адсорбент, содержащий 10—12% воды. Если же содержание воды превышает 16%, то разделение идет по механизму, характерному для распределительной хроматографии (ЖЖХ). Далее мы обсудим способы приготовления силикагеля, его разделения на фракции, дезактивации, регенерации, а также пропитки нитратом серебра. [c.162]

В твердо-жидкостной (адсорбционной) хроматографии за счет подвижной фазы часто может происходить высушивание (дезактивация) адсорбента. Это приведет к изменению разделительных свойств колонки. Один из практических способов исключения такого положения заключается в том, что дают установиться равновесию между растворитедем, используемым в качестве подвижной фазы, и неподвижной фазой либо производят активацию адсорбента вторым растворителем, который не будет дезактивироваться первым. Подвижная фаза может стать при этом весьма сложной по составу, однако известно несколько простых примеров, когда перед употреблением силикагеля для разделения проводили его частичную дезактивацию водой. [c.68]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология