Экстракция образцы АНИ

Гораздо более точные сведения можно получить с помощью повторной экстракции. Образец вещества, растворенный в одной фазе, последовательно экстрагируют несколькими одинаковыми порциями второй фазы, и в этих отдельных экстрактах определяют количественно содержание вещества весовым или каким-либо иным способом. Если содержание вещества в первом экстракте а в каждом последующем С +2. . . и т. д., то [c.396]

Метод определения в потоке газа [155] по точности сравним с вакуумной экстракцией. Образец выдерживают в потоке азота при температуре 650°С и нормальном давлении. Выделяющийся водород окисляется при температуре 550—600°С смесью окиси меди и окиси трехвалентного железа, а затем определяется весовым способом. Выделение водорода в присутствии азота при нормальном давлении происходит почти с такой же скоростью, что и при нагреве в вакууме. Преимущества этого метода — простота и отсутствие сложного оборудования. [c.23]

ЛИЧНОЙ природы — от растительных и животных тканей до горючих сланцев и углей. Перед экстракцией образец измельчают или растирают в порошок, чтобы увеличить площадь поверхности и тем самым ускорить процессы диффузии. Как уже говорилось выше, в ходе экстракции некоторых биологических материалов возможно нарушение стенок клеток и внутриклеточных структур и смешивание ферментов и субстратов, которые раньше были разделены в результате всего этого на хроматограммах появляются ложные пики. Недостаточно твердые пробы сначала замораживают, а затем дробят в высокоскоростной мельнице или растирают в ступке вместе с сухим льдом. [c.68]

Для извлечения неполностью экстрагированных летучих соединений брома оставшийся после первой экстракции образец подвергают вторичной 15-минутной экстракции 15 мл метиленхлоридом в том же стакане, в котором [c.343]

Ход анализа. В коническую колбу помещают 40 мл фильтрата исследуемой мочи. Подкисляют десятью каплями серной кислоты и помещают на 2 ч на кипящую водяную баню. Моча частично испаряется, через полчаса темнеет, а фенолы, связанные с серной и глюкуроновой кислотами, отщепляются. Для полного извлечения фенолов при последующей экстракции образец должен быть нейтрализован. С этой целью охлажденный гидролизат обрабатывают избытком углекислого кальция, что предотвращает возможный сдвиг pH в щелочную сторону. Последнее нежелательно, поскольку в щелочной среде произойдет окисление и некоторые потери дифенолов. Нейтрализованный раствор фильтруют, осадок промывают небольщим количеством воды. [c.43]

Австралийский образец масла представлял собой продукт, выкипающий в температурном интервале 240—300° и подвергавшийся обработке для удаления смоляных кислот и оснований. Нормальные парафины и нормальные олефины разделялись экстракцией с мочевиной. Олефины удалялись [c.70]

Испытуемую нефть после тш ательного перемешивания в течение 10 мин наливают в цилиндр емкостью 25 мл, а при предполагаемом содержании солей более 200 мг л — в цилиндр на 10 мл. Отобранный образец нефти выливают в делительную воронку. Цилиндр ополаскивают четыре раза бензолом, расходуя его каждый раз не более 5 мл. Все ополоски сливают в воронку с испытуемой нефтью. После двухминутного перемешивания бензольного раствора нефти в делительную воронку наливают 100 мл горячей дистиллированной воды. Вновь перемешивают содержимое делительной воронки в течение 10 мин. Затем устанавливают воронку в кольцах штатива. После отстоя нижний водный слой опускают в воронку с бумажным фильтром и фильтрат собирают в стакан. После этого повторяют экстракцию 30—40 мл горячей воды в течение 5 мин. Водный слой через воронку с бумажным фильтром собирают в тот же стакан. Фильтр промывают 10 мл горячей воды. Стакан с промывными водами устанавливают на плитку и кипятят для удаления сероводо- [c.102]

Опубликовано более 40 работ по определению примесей в алюминии высокой чистоты активационным методом. Анализируемый образец и эталоны облучают в ядерном реакторе потоком нейтронов 10 —нейтрон см сек и измеряют активности образующихся при этом радиоактивных изотопов с помощью сцинтилляционного у-спектрометра. Время облучения (в зависимости от определяемых примесей) от нескольких часов до нескольких недель. Большей частью предварительно разделяют примеси на группы различными методами осаждением на носителях, экстракцией, ионообменной хроматографией. Известен метод определения примесей с использованием у-спектрометрии и без химического разделения селективность метода при определении отдельных элементов достигается выбором соответствующего времени облучения и охлаждения [5951. Предложен метод активационного анализа без разрушения образца с применением Ое (Ь1)-детекторов у-излучения, обладающих высокой разрешающей способностью [1093]. [c.228]

Как указывалось ранее, одной из центральных проблем препарирования биологических тканей является удаление или иммобилизация воды. Процедуры для иммобилизации воды основываются на методиках замораживания и рассматриваются в следующей главе, посвященной микроанализу. Методы обезвоживания для РЭМ могут быть теми же, что и для ПЭМ, и включают либо пропитку ткани этанолом, метанолом или ацетоном с возрастающей концентрацией и последующую сушку в критической точке, либо лиофильную сушку при низком давлении. Какой из этих двух методов лучше, является спорным вопросом, и необходимо делать компромисс между экстракцией ткани и ее усадкой, возникающими в первом случае, и повреждениями, причиняемыми кристаллами льда, в последнем случае. Какой бы из двух методов не использовался для обезвоживания, следует ясно представлять, что неизбежно должны иметь место некоторые изменения объема ткани. Бойд с сотрудниками проделали серию тщательных исследований по изменению объема, которое происходит в различных растительных и животных тканях после различных режимов обезвоживания. Они установили, что материал, подвергавшийся сушке в критической точке, может дать усадку вплоть до 60% материал, подвергавшийся лиофильной сушке, — вплоть до 15%, а материал, высушенный от летучих жидкостей на воздухе, теряет около 80% исходного объема. Несмотря на то что растительный материал обычно имеем меньшую усадку, чем материал животного происхождения, каждый образец должен рассматриваться отдельно. При условии, что измеряемое изменение объема однородно во всех направлениях и одинаково во всех частях образца, можно производить коррекцию любых измерений, производимых на образце. [c.245]

В последнем примере (и ему подобных) нет необходимости проводить процедуру градуировки как таковую, если доступен раствор титранта высокой чистоты. Однако если методика включает в себя много стадий, таких, как разложение пробы, экстракцию, очистку, то целесообразно через все этапы методики провести стандартный образец, чтобы отследить возможные потери или загрязнения пробы. Поэтому на практике лишь в крайне редких случаях обходятся вообще без образцов сравнения. Кроме того, отметим, что в титриметрии измеряемой величиной является объем титранта, а для расчета результатов анализа необходима еще и его концентрация, которая не всегда бывает известна с требуемой точностью (рис. 12.2-6). Поэтому даже в титриметрии, несмотря на фундаментальный характер лежащего в ее основе закона стехиометрических соотношений, все же используют градуировку по образцам сравнения. [c.464]

Подробное описание методов анализа продуктов гидролиза ПА 6, 66, 610, 11 и их сополимеров приведено в [13]. После удаления пластификатора образец полиамида гидролизуют 50%-ной соляной кислотой. Продукты гидролиза экстрагируют эфиром для удаления кислот и хлориды извлекают из водных растворов, оставшихся после экстракции. В цитируемой работе [13] детально изложены методы разделения и идентификации индивидуальных компонентов в этих двух основных фракциях. [c.247]

Около 1 л раствора, сод жащего 200 г органического материала, гидрировалось в присутствии 10 г никеля на кизельгуре при 270 °С и начальном давлении водорода 100 ат. Время гидрирования не указывалось. Так как образец давал еще осадок (десульфированный лигнин) при подкислении, гидрирование было продолжено при. начальном давлении водорода 99 ат и 350° С в течение 9 ч. Экстракция реакционной смеси эфиром давала только небольшое количество масла. [c.569]

Синтез образца 1. Реакция ацетилирования ферроцена проведена так, как описано в предыдущем опыте. После экстракции эфиром водного слоя органические растворы объединены, промыты водой, высушены КагЗО , растворитель удален. Сухой остаток (2,(i г) — образец 1. [c.33]

Обычно твердый образец растворяют в подходящем растворителе и полученный раствор вводят в колонку, используя технику ввода жидких проб. Растворитель не должен вступать в реакции с целевыми компонентами анализируемой пробы или с сорбентом, не должен селективно экстрагировать отдельные компоненты из твердого образца (если намеренно не используется техника селективной экстракции). Кроме того, на хроматограмме пик растворителя не должен перекрывать пики анализируемых соединений. Существенный недостаток такого способа дозирования — ввод в колонку больших объемов растворителя, что приводит к возможности смыва с начального участка колонки неподвижной фазы и наличию на хроматограмме растянутого хвоста пика растворителя. [c.141]

Конструкция трубки позволяет удалять образец после анализа в холодную зону, что снижает холостую поправку. Экстрагированный из образца газ перекачивают стеклянным диффузионным насосом н аналитическую систему, где измеряется его давление. Экстракция газа из образца (й=8 мм, /=20 мм) продолжается 1,5—2 ч и считается законченной, когда результаты трех последующих замеров давления через каждые 10 мин совпадают или увеличиваются иа долю холостой поправки. По окончании экстракции палладиевый ка- [c.18]

Масс-спектрометрические методы, например, метод определения кислорода и азота с помощью искрового масс-спектрометра или масс-спектрометра с воздействием на образец лазерного излучения для получения плазменного факела и его последующего масс-спектрометрического анализа. Имеется опыт применения и электронной пушки для экстракции газов из металла и их ионизации. [c.931]

Для анализа нерастворимых, но диспергируемых материалов навеска берется прямо в сосуд вместимостью 193,4 г (4 унции). Затем добавляют 100 мл ДМСО, сосуд тщательно закрывают пробкой и встряхивают до тех пор, пока не произойдет диспергирование образца. Для экстракции содержащейся влаги рекомендуется выдерживать диспергированный образец в ДМСО от 2 до 4 ч. (Использование сосуда такой емкости уменьшает время контакта ДМСО с атмосферой и способствует упрощению всей процедуры.) [c.442]

Эффективность экстракции во многом определяется правильно подобранным растворителем, в котором должен хорошо растворяться определяемый летучий компонент и не растворяться полимер (ограниченная набухаемость полимера является благоприятным фактором для процесса экстракции). Образец для экстракции готовится в форме небольших кусочков. Полноту извлечения компонента экстракцией целесообразно проверять контрольными испытаниями. Следует учитывать возможность перехода в раствор также и полимерных продуктов. Для проведения экстракции используют аппарат Сокслета. Методика экстракции пластификаторов описана в [94]. 4 г полимера экстрагируют в аппарате Сокслета 100 мл эфира. После отгонки растворителя его остатки удаляются при нагревании вначале на водяной бане (1 час), а затем в сушильном шкафу. При экстракции диэтиловым эфиром обычно удаляются пластификаторы с молекулярным весом менее 1000 [95]. Для извлечения полимерных пластификаторов тот же образец в дальнейшем экстрагируют азеотропной смесью четыреххлористого углерода и метилового спирта. Подробные методики экстракции для иоливинилхлорида и эфиров целлюлозы приведены в монографии [63]. В качестве примера приведем методику извлечения пластификаторов из поливинилхлорида. [c.134]

Экстракция. Образец веток помещают в большой аппарат Сокслета и экстрагируют в течение одного часа петролейным эфиром (темп. кип. 35—60°). Аппарат должен иметь следующие размеры внутренний диаметр экстракционной трубки — 70 мм, длина сифона — 165 мм, объем экстракционной колбы — 1000 мл. Его используют без экстракционной гильзы. После экстрагирования ветки выбрасывают и отгоняют большую часть петролейного эфира, который может быть использован-повторно. Остаток после отгонки переносят в делительную воронку Сквиб-ба емкостью в 125 мл. Воронка имеет в нижней части тампон из обезжиренной ваты, который служит как фильтр для удаления из экстракта частиц грязи и частиц коры. Остатки масла в экстракционной колбе смывают петролейным эфиром в делительную воронку. [c.339]

Исследуемые смеси наносились методом окунания на поверхность зерен керамзитового гравия и подвергались термообработке в су-щильном шкафу в течение 20, 60, 120, 180 и 300 мин при температуре 80, 100, 120, 140 и 160°С. Прошедший термообработку образец взвешивался и помещался в колбу с бензольно-ацетоновой смесью. Затем после экстракции образец высушивался до постоянного веса при 35—40°С до полного улетучивания растворителя и снова взвешивался (в промежутках между отдельными взвешиваниями образец должен храниться в эксикаторе над хлористым кальцием). Содержание экстрагируемых веществ подсчитывалось по формуле [c.24]

Исследования проводили по той же методике, что и для отложений из компрессора 5 кг-100/12. Образец №4 получался из образца №3 после экстракции карбе-нов химически чистым пиридином. Результаты экспериментов представлены на рис. 15. [c.27]

Экстракция проводилась следующим образом. Образец асфальтенов смешивали с. мелким песком, предварительно отмытьтлс растворителем, загружали в экстракционный аппарат специальной конструкции н последовательно экстрагировали несколькими узкими фракциями петролейного эфпра. Под конец экстракции к конечным фракциям петролейного эфира прибавляли бензол для повышения полноты извлечения асфальтенов. Из данных, приведенных в табл. 125, видно, что с повышением температуры кипения иетролеиного эфира извлекаются более высокомолекулярные асфальтены. [c.527]

Полярографический анализ требует минимальной предварительной подготовки образца, что предупреждает возможность внесения загрязнений в образец. Полярография может сочетаться, например, с ионообменной хроматографией по методу Кемуля, экстракцией и другими физико-химическими методами анализа. В качестве комплек-сообразователей и маскирующих средств применяют различные органические реагенты. Твердые электроды из благородных металлов в ряде случаев заменяют борокарбидными и графитовыми, которые химически стойки. [c.515]

Твердый образец. Берут шпателем 8—10 мг исследуемого веще ства и осторожно нагревают на горелке, не внося в пламя. При этом вещество либо сначала плавится и далее разлагается с обугливанием, либо возгоняется. Если произошло обугливание, то шпатель вносят в пламя горелки и сильно прокаливают при наличии в образце неорганических компонентов образуется несгораемый остаток. Для отделения органических соединений от неорганических лучнле всего использовать экстракцию хлороформом, абсолютным этилацетатом или эфиром. [c.242]

В радиохим варианте облученный образец растворяют, а затем отделяют от основы образовавшиеся радионуклиды определяемых элементов, обычно вместе с их изотопными носителями (неактивными изотопами), к-рые специально добавляют в р-р Методы разделения-экстракция, хроматография, дистилляционные методы и др, они позволяют получать препараты определяемых элементов радиохим степени чистоты, активность к-рых можно измерять на полупроводниковом спектрометре При доминирующем содержании одного или неск элементов прямой гамма-спектральный анализ затруднен и необходимо эти радионуклиды разделять на группы, удобные для измерения у-спек-тров Для достижения особенно низких пределов обнаружения вьщеляют индивидуальные элементы Наиб распространен нейтронно-активационный анализ, в к-ром исследуемое в-во облучают потоком тепловых нейтронов с энергией 0,025 эВ, т к сечения ядерных р ций (и, у) в этом случае для большинства элементов на неск порядков выше сечений др ядерпьк р-ций Поток нейтронов из ядерных реакторов достигает 10 -10 частиц/см с Метод позволяет определять большинство але-ментов периодич системы начиная с Na с пределами [c.72]

Стаффорд и Уатт [1203] разрушают органические материалы в колбе Кьельдаля серной, азотной и хлорной кислотами. Затем удаляют железо и некоторые другие металлы экстракцией их купфе-ронатов хлороформом. Алюминий определяют фотометрически с алюминоном. Талер и Мюльбергер [1217] определяют алюминий в биологических материалах с эриохромцианином К. Образец разлагают озолением. Предварительно многие мешающие металлы удаляют экстракцией купферонатов из раствора с pH 0,4. Затем при pH 4,8 экстрагируют купферонат алюминия. После удаления СНС1з [c.206]

Можно избежать определения выхода, если провести субстпехиометприче-ское разделение. При таком подходе пробу и стандартный образец облучают одновременно, а затем обрабатывают совершенно одинаковым образом. После облучения и растворения в раствор пробы и в стандартный раствор добавляют одинаковое количество неактивного носителя, а затем, после добавления равного и субстехиометрического количества реагента к каждому раствору, извлекают фиксированное количество носителя. Затем в одинаковых условиях измеряют скорости счета обеих порций и вычисляют количество элемента, присутствующего в первоначальной пробе, на основе измеренных активностей без необходимости определения выхода. В большинстве субстехиометрических методик для выполнения разделения применяется жидкостная экстракция хе-латов металлов с использованием комплексообразующих реагентов, но некоторые методики включают другие методы разделения, в-том числе осаждение, ионный обмен и электролитическое выделение. [c.116]

Опытный образец АРДЭ-300 показал на стадии экстракции капролактама трихлорэтиленом следующие результаты [31] [c.175]

Выбор растворителя всегда является компромиссом. Поскольку все общепринятые растворители поглощают в ИК-области, исследователь должен использовать тонкие слои и выбирать те из растворителей, которые имеют окна прозрачности в интересующих областях спектра. Не всегда легко найти такой прозрачный растворитель, в котором образец был бы достаточно растворим для получения требуемой концентрации. (Однако иногда анализ смесей может быть значительно упрощен, если использовать преимущество селективной экстракции ИК-раствори-телем.) [c.85]

Очистку деасфальтизата производили при трех режимах, отличавшихся между собой по кратности фенола. Температура экстракции оставалась одной и той же, а именно верх экстракционной колонны 90—91°, середина 83°, низ 76—78°. Образец 1 был получен в условиях пониженной глубины очистки, для чего кратность фенола к сырью уменьшена до 2 1 (по весу), а количество фенольной воды, подаваемой в низ экстракционной колонны, повышено до 6,4% на фенол. Образец 2 очпш,али в условиях, принятых при получении остаточного компонента дизельного масла, при кратности фенола 3 1 и подаче 6,1 % фенольной воды. Образец 3 подвергался очистке в условиях получения масла МС-20 — кратность фенола 4 1 и 5,1% фенольной воды. Качества полученных рафннатов и экстрактов приведены в табл. 1. [c.71]

Нет простого правила, которому можно следовать при предсказании объемной перегрузки, поскольку масса образца, его концентрация, коэффициенты емкости, используемые в данной системе разделения, а также природа растворителя, в котором вводится образец,— все влияет на разделительную эффективность. Если попытайтесь, чтобы объем вводимого раствора не превышал примерно 10—20% мертвого объема колонки, как рекомендовано в разд. 1.5.1.1.4. Если к больше 5, то можно ввести пропорционально больший объем образца и (или) меньшую концентрацию образца. За пределами к л Ю можно вводить много большие объемы, но наиболее вероятно, что при этих условиях разделение будет протекать в варианте градиентной твердофа зной экстракции или обогащения следовых компонентов. [c.90]

Качественное исследование сополимеров относительно просто, если гомополимеры существенно различаются по растворимости например, если один сополимер растворяется в бензоле, а другой нет. В этом случае одну пробу предполагаемого сополимера экстрагируют бензолом, а вторую пробу — растворителем второго гомополимера. Если таким образом не удается проэкстрагировать чистые гомополимеры, то исходный образец — истинный сополимер. Разумеется, экстракция должна быть проведена очень тщательно и повторена несколько раз, так как смеси полимеров обычно трудно разделить экстрагированием [125]. Если соответствующие го)Мопо-лимеры не различаются существенно по растворимости, то иногда такое различие можно создать путем химических превращений, например омылением сополимеров винилацетата, акрилатов или метакрилатов, эпоксидированием или гидроксилированием диенов. Качественное исследование сополимеров значительно осложняется, если невозможно использовать различие в растворимости гомополимеров. В этом случае определяют другие физические константы предполагаемых сополимеров (например, температуры размягчения и плавления, плотность, степень кристалличности) и сравнивают их с соответствующими значениями для смесей гомополимеров разного состава. Часто сополимеры можно отличить от смесей гомополимеров, проводя качественный и количественный анализ продуктов пиролиза (см. раздел 2.3.8). [c.95]

Каждый образец был ацетилнрован. Из ацетилированно хо-лоцеллюлозы последовательной экстракцией хлороформом и ацетоном были экстрагированы лигнинные вещества. Анализ этих лигнинных веществ показал, что их состав меняется в зависимости от числа обработок хлоритом. Например, экстракт, полученный из холоцеллюлозы, прощедщей одну обработку хлоритом, содержал 32% ацетильных группы, 42% лигнина и 25% пентозанов. Экстракт, полученный из холоцеллюлозы, обработанной 10 раз хлоритом, имел 52% ацетильных группы, 22% лигнина и 5% пентозанов. [c.745]

Для определения индия 10 г высушенного гранулированного цинка (30 меш) помещают в пробирку из органического стекла люцайт, которую вводят в отверстие парафинового блока. Активирование продолжается 5 час. Затем образец переносят в сцинтилляционный счетчик с каналом (для помещения образцов). Активность за счет цинка равна 1,74 имп1мин на 1 г. Если измерения выполнены в пределах 10 мин., то поправка на распад цинка ничтожно мала. Активность индия, после введения поправки на распад, равна 2,88-10 имп1сек на 1 г. Результаты определения индия в цинке приведены в табл. 77. Метод позволяет определять 0,16—0,004% 1п в цинке без предварительных разделений. При определении в два раза меньших количеств индия его нужно отделить от цинка экстракцией из среды в 6 Л/ НВг диизопропиловым эфиром, как описано на стр. 74. Дальнейшее увеличение чувствительности метода возможно только путем увеличения интенсивности потока нейтронов. [c.223]

Удаляют медь, железо, а также ванадий, молибден, титан, торий, цирконий экстракцией их купферонатов. Мешаюшее влияние никеля устраняют введением избытка метанольного раствора 1-нитрозо-2-нафтола (на каждые 3 мг Ni вводят 1 Л1Л 1%-ного раствора реактива). Образец растворяют в смеси концентрированных соляной н азотной кислот. К аликвотной части раствора прибавляют до 2,5 мл 6%-ного раствора купферона на каждые 10 мг металлов, реагирующих с 1-нитрозо-2-нафтолом, и эксграгируюг 30 мл хлороформа. К водному раствору прибавляют еще несколько капель раствора купферона и, в случае образования окрашенного осадка, добавляют еще 5 мл купферона и 10 мл хлороформа. Водную фазу выпаривают досуха, прибавляют к сухому [c.189]

При содержании меди >0,1 % берут навеску 0,1 г. При необходимости навеску можно растворить в соляной кислоте, но позднее НС1 должна быть удалена выпариванием. Если образец содержит >0,01 г W, необходимо добавлять еще 1 мл концентрированной Н3РО4 на каждый 0,01 г W до выпаривания раствора. После восстановления раствора гидроксиламином до экстракции работу нужно осуществлять [c.93]

Рис. 2. Кинетика структурирования НК в присутствии сульфенамида М (2 вес. ч.) при 130°. В точке 1 образец подвергнут экстракции ацетоном и затем довулканизован (пунктирная линия),

Для мыл карбоновых кислот, полученных из жиров, не прореагировавшие жирные кислоты или избыток каустика определяются титрованием либо экстракцией необходимых образцов. Остаточный глицерин оттитровывают перйодной кислотой, а ненасыщенность олефинов определяется по йодному числу. Содержание сложных эфиров фосфорной кислоты, как правило, измеряется в ходе потенциометрического титрования раствором каустика с использованием системы электродов стеклянный/каломельный. Образец титруется до появления двух точек эквивалентности (ТЭ). Титрование прекращают лишь после второй точки эквивалентности, когда добавлен избыток кальций хлорида или нитрата серебра. Это приводит к падению pH раствора. По мере завершения реакции титрование ведут до появления третьей точки эквивалентности. Для определения концентрации образца предлагаются следующие расчетные уравнения [c.127]

Уиттакер и Росс [366] для определения свободной воды в суперфосфате использовали модифицированный метод, основанный на экстракции воды из анализируемого образца подходящим растворителем. Для этого навеску образца суспендировали в абсолютном этаноле, отфильтровывали и промывали осадок этанолом и этиловым эфиром, высушивали около 80 °С и взвешивали. В полученный результат вносили поправку на растворимость суперфосфата в этаноле и эфире. Для этого использованные растворители объединяли, выпаривали на водяной бане, остаток высушивали и взвешивали в тех же условиях, что и исходный образец. [c.124]

Этот процесс можно ускорить за счет применения аппарата для непрерывной экстракции. Один из таких аппаратов, предназначенный для удаления растворенного в тяжелой л идкости нелетучего вещества, путем экстрагирования посредством более легкой жидкости, показан на рпс. 17.1. Более тяжелую жидкость, содержащую образец, наливают в длинную вертикальную трубку. В нее же вставляют ножку воронки, имеющую иа конце шарик с отверстиями, и конденсатор с охлаждающим пальцем. Более легкий растворитель кииятят в колбе, присоединенной через боковой рукав. Пар конденсируется на охлаждающем пальце и попадает через трубку воронки на дно экстрактора, откуда и.однимается в виде мелких капелек жидкости через слой тяжелого раствора, экстрагируя при этом растворенное вещество затем эта [c.250]

Опыт второй. Фракционирование низкозамещенной нитроцеллюлозы (которому подвергают образец № 2, табл. 8,9) осуществляется экстракцией навесок 6%-ным раствором NaOH при постепенном снижении температуры. Растворившуюся часть отделяют на центрифуге от осадка. Осадок промывают на центрифуге холодным 6%-ным раствором NaOH. Раствор выливают в холодную 5%-ную уксусную кислоту, осадок промывают холодной водой, затем спиртом и эфиром, высушивают при температуре 313 К в вакуум-сушильном шкафу и анализируют. Количество растворившейся фракции определяется иодометрически. Нерастворившийся остаток анализируется отдельно. [c.184]

Для определения эффективной степени прививки образцов использовали два метода экстракцию в аппарате Соксдета и экстракцию вымыванием. При вымывании образец привитого сополимера в найлоновом мешочке (найлон с плотным плетением) помещали в широкий сосуд, содержащий низомолекулярпый растворитель для прививаемого мономера. Растворитель меняли несколько раз, а но нерастворивщемуся остатку полимера рассчитывали эффективность прививки. Растворимость каучука в растворителе, выбранном для вымывания, известна, и поэтому увеличение ма сы нерастворимой части объясняют образованием привитого сополимера. Эффективную степень прививки рассчитывали по формуле [c.177]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология