Анализ хроматографический при определении

Для успешного развития исследовательских работ в области окисления, как и в других направлениях переработки газов, необходимо широко применять новейшие методы исследования с использованием меченых атомов, масс-спектрографических анализов, хроматографических определений и т. д. [c.13]

Количественные измерения проводят, определяя концентрации вещества в каждой пробирке и суммируя полученные данные для всего объема вытекающего из колонки раствора, содержащего определяемое вещество. Если известны начало и конец выхода раствора, содержащего определяемое вещество, то весь этот раствор сливают вместе и в нем определяют концентрацию анализируемого вещества. Таким образом, погрешность количественных измерений определяется погрешностями аналитического метода и измерения объемов собранных порций раствора. В этом случае точность количественных определений по хроматограммам может оказаться выше точности непосредственного анализа хроматографических фракций. [c.99]

Абсолютным методом анализа для определения состава подобного рода стандартной газовой смеси, т. е. методом, не требующим применения индивидуальных стандартных веществ, хорошо себя зарекомендовал объемно-хроматографический метод газового анализа, предложенный одновременно в 1953 г. Д. А. Вяхиревым в СССР и Я. Янаком в Чехословакии. Аппаратура метода очень проста. Не менее проста и техника анализа. Принципиально важной особенностью метода, делающего его абсолютным, является отсутствие необходимости в калибровке. В качестве детектора используется специальная бюретка, в которой непосредственно измеряется объем каждого компонента анализируемой газовой смеси в течение времени выделения его из колонки. В качестве газа-носителя применяется двуокись углерода высокой чистоты (не ниже 99,95%), которая по выходе из колонки полностью поглощается концентри- [c.29]

Абсолютным методом анализа для определения состава подобного рода стандартной газовой смеси, т. е. методом, не требующим применения индивидуальных стандартных веществ, зарекомендовал себя объемно-хроматографический метод газового анализа, предложенный одновременно в 1953 г. Д. А. Вяхире- [c.25]

Хроматографический метод разделения и анализа сложных смесей был разработан в 1903—1906 гг. русским ботаником М. С. Цветом, впервые использовавшим его для разделения растительных пигментов. Характеризуя принцип своего метода, Цвет писал При фильтрации смешанного раствора через столб адсорбента пигменты... располагаются в виде отдельных, различно окрашенных зон. Подобно световым лучам Б спектре, различные компоненты сложного пигмента закономерно распределяются друг за другом в столбе адсорбента и становятся доступными качественному определению. Такой расцвеченный препарат я назвал хроматограммой, а соответствующий метод анализа— хроматографическим методом . [c.59]

Выделенные компоненты определяют обычными химическими, физическими и физико-химическими методами анализа. Хроматографическое разделение на ионообменивающих сорбентах широко используется в практике количественного анализа. Нередки случаи, когда количественное определение веществ без пх предварительного хроматографического разделения невозможно. Применение хроматографии для разделения смесей во много раз ускоряет процесс анализа, уменьшает потери вещества. [c.205]

В настоящее время применяют ряд способов хроматографического определения гелия и аргона. Однако применяемые способы детектирования мало чувствительны для измерения малых концентраций и недостаточны для определения концентраций гелия и аргона в природных углеводородных газах с требуемой точностью 10 4 объем. %. В связи с этим гелий и аргон в природных газах определяют известным классическим методом, основанным на поглощении всех компонентов природных газов, кроме гелия, неона, аргона и других редких гааов металлическим кальцием при температуре 750—800° С с последующим разделением гелия — неона и аргона — криптона — ксенона адсорбцией на активированном угле при температуре жидкого азота. Этот анализ позволяет определять содержание гелия в природных углеводородных газах с точностью не менее 0,001% при объеме пробы 20 мл, [c.33]

При оценке хроматографических колонок нельзя упускать из виду время, необходимое для решения проблемы. Большее время анализа ставит высокие требования к чувствительности детектора по отношению к наименее высоким пикам последних компонентов. Поэтому время анализа представляет определенный интерес при сравнении эффективности разделения двух хроматографических колонок. [c.63]

Хроматографические определения давления пара основываются либо на имеюш ейся зависимости между фугитивностью, т. е. давлением нара, и объемами удерживания веш ества пробы, либо на измерении концентраций, т. е. на количественном хроматографическом анализе. [c.458]

Хроматографический анализ углеводородного сырья и продуктов его конверсии. Для контроля процесса конверсии метана часто достаточно знать содержание одного метана в полученном газе. Эта задача легко решается применением разработанного нами простого и надежного прибора для хроматографического анализа. Продолжительность определения 4 мин. [c.129]

Основными и принципиальными достоинствами метода масс-фрагментографии являются его исключительно высокая чувствительность и селективность. Это обусловливает его широкое использование при анализе неразрешенных хроматографических зон. Однако этот метод основное применение находит для обнаружения и количественного определения следовых количеств веществ в больших объемах растворителей и биологических жидкостей. Поэтому основными сферами приложения масс-фрагментографии являются анализ пестицидов, определение лекарственных препаратов и продуктов их метаболизма в биологических жидкостях, решение биохимических задач, допинг-контроль, охрана окружающей среды и др. [c.196]

Ориентация книги на количественные методы привела к тому, что в ней не рассмотрены многие качественные методы. Однако не всегда можно разграничить количественные и качественные методы, поскольку во многих анализах нескольких соединений методом ГХ количественно удается определить лишь некоторые нз них. Более того, отдельные методы, которые разрабатывались как качественные, потенциально являются количественными. Они позволяют получать достаточно воспроизводимые результаты, из которых можно получить и количественную информацию, используя подходящие поправки, или же, наконец, не будучи количественными, они позволяют получать информацию о структуре молекул соединений. Так, например, количественных данных не требуется для определения положения двойных связей в молекуле, а присутствие или число данной группы в молекуле часто бывает легче определить по временам удерживания, чем путем количественного анализа этой группы, причем для этого требуется и меньшее количество анализируемого соединения. В этой связи в приложение включен отдельный раздел, посвященный хроматографическому определению углеродного скелета молекулы [2] и индексам удерживания, поскольку соответствующие методы применимы, по-видимому, к анализам большинства функциональных групп. Наконец, здесь рассматриваются некоторые методы, которые, хотя и не считаются особенно важными, но помогают полностью показать область применения того или иного подхода или же являются перспективными для дальнейшего развития. [c.422]

Хроматографическое определение углеродного скелета является важным этапом в структурном анализе с применением индексов удерживания. Даже если не известен сам углеродный скелет монофункциональной молекулы, а известно лишь его время удерживания, исследователь по величине разности между значениями исправленных времен удерживания неизвестного соединения и его углеродного скелета может свести число возможных функциональных групп иногда даже к единице. Используя вторую колонку другой полярности или селективности, можно определить тип этой группы или подтвердить факт ее присутствия в соединении. Такой же подход применим и к анализу соединений с несколькими функциональными группами, из которых лишь одна неизвестна. [c.439]

Разработана методика газо-хроматографического определения углерода в сере, основанная на переводе углеводорода в С82 и СО, извлечении их из анализируемой пробы и последующем газохроматографическом определении. Чувствительность метода из навески серы 1 г 1-10 % С точность анализа 10—20% [496]. Известно применение эмиссионной спектроскопии чувствительность анализа не превышает 1-10 % [292, 397]. [c.217]

Первые аналитические работы, основанные на принципе парофазного анализа, были выполнены 25 лет назад. Появившиеся за эти годы оригинальные исследования суммированы в трех специальных обзорах [1—3] (ныне уже в значительной степени устаревших) и монографии [4] . Родственные АРП методы рассматриваются также в книге Березкина и соавторов [5]. Основное внимание в ней уделяется проблеме идентификации органических веществ по коэффициентам распределения между двумя соответствующим образом подобранными жидкими фазами. Совокупность всех возможных способов анализа путем сочетания распределения исследуемых объектов между двумя фазами с их хроматографическим определением Березкин обозначает особым термином хромато-распределительный метод . АРП рассматривается им лишь как частный случай этого метода. Однако значение, которое приобрел парофазный анализ, намного превосходит роль аналогичных методов с использованием двух конденсированных фаз. [c.11]

Для анализа полисилоксановых полимеров [63, 67, 68] эффективно применяют их пирогидролиз с последующим хроматографическим определением образующихся углеводородов (метана, этана, этилена и бензола). [c.32]

Хроматография без газа-носителя . Непосредственное разделение компонентов смеси в отсутствие газа-носителя создает ряд преимуществ по сравнению с проявительным способом, где анализируемая проба разбавляется газом-носителем, а затем размывается в колонке, что осложняет определение микропримесей. При помощи этого метода удается решать задачи концентрирования в изотермическом режиме, определения количественного состава смеси по характеристикам удерживания, повышения точности анализа и определения физико-химических характеристик концентрированных растворов. Хроматография без газа-носителя позволяет коренным способом упростить хроматографическую аппаратуру, фактически устранить ошибки, связанные с дозированием. [c.21]

В настоящее время все большее распространение Находят приборы, совмещающие процессы однократного испарёния с хроматографическим определением состава пара. Этот способ очень удобен, так как для анализа требуется чрезвычайно малое количество вещества. Принцип метода заключается в том, что жидкость определенного состава заливают в ампулу, снабженную приспособлением для отбора проб и подсоединекную к манометру. После загрузки жидкости определенного состава иа системы удаляют воздух, после чего ампулу выдерживают а термостате при определенной температуре. Установление постоянного давления служит критерием достижения равновесия. Затем с помощью специального приспособления пробы газа направляют в хроматограф для анализа. [c.335]

К сожалению, строго ограниченный объем учебника и крайне сжатая программа по физической и коллоидной химии для медвузов не позволяет значительно расширить изложение материала. Тем не менее было признано целесообразным несколько расширить описание хроматографического и электрофоретического анализов, потенциометрического определения pH. Основательной переработке подверглись следующие главы растворы, электрохимия, химическая кинетика, катализ. Значительно расширен практикум. [c.3]

Методики хроматографического определения. При анализе ле-арственного растительного сырья, содержащего антраценпроиз-вдкые, используется хроматография на бумаге и в тонком слое эр бента. [c.76]

В другой серии исследований [6] анализ древесины сосны по годовым кольцам проводился более подробно, с количественным хроматографическим определением всех моносахаридов, входящих в состав легко- и трудногидролизуемых гемицеллюлоз. Исследованию подвергалась древесина сосны (Pinus silvestris) в возрасте 111 лет при высоте 26 м. Пробы отбирались на поперечном срезе, сделанном на высоте 1,3 лг от основания. Диаметр ствола в этом месте был равен 45 см без коры. Полученные при этом данные приведены в табл. 62. [c.304]

Ввиду того что скорость продвижения компонентов смеси по хроматографической колонке сильно зависит от температуры, колонку помещают в термостат (жидкостный, паровой или воздушный). В простейшем случае термостат имеет рубашку, обогреваемую парами жидкости, кипящей в узком диапазоне температур [112]. Недостаток такого термостата состоит в необходимости постоянно иметь под рукой большое число жидкостей с различными температурами кипения. Жидкостные термостаты с принудительной циркуляцией жидкости пригодны для работы при средних температурах (приблизительно до 150°). Оба упомянутых типа термостата в настоящее время заменены воздушным термостатом. Он представляет собой обогреваемый электричеством шкаф с принудительной циркуляцией горячего воздуха, которая осуществляется вентилятором или турбиной, помещаемой, как нравило, на дне термостата. Этот термостат дает возможность поддерживать любую заданную температуру и позволяет работать в области высоких температур (ср. [711). В некоторых случаях (см. ниже) термостат снабжают устройством для повышения температуры в ходе анализа по определенной программе (ср., например, [108, 194])., [c.496]

Масс-спектрометрическое детектирование для газовой хроматографии дает ряд уникальных преимуществ, например, возможность использования в качестве стандарта соединений, меченных изотопами, для повышения точности, определения элементного состава соединений, если используется высокоэффективный прибор, а также возможность раздельного анализа хроматографически неразрешаемых пиков на основании различий в их масс-спектре. [c.599]

Пористые полимеры использованы также для хроматографического определения ацетилхолина и его производных [254—256], летучих карбонильных соединений [257], нитронарафинов (рис. 51), органических и неорганических галогенидов [258], моно- и двухатомных фенолов [2501, для анализа продуктов озонолиза терпеновых углеводородов [260] и идентификации продуктов окислительного дегидрирования изобутенов [261], для определения непрореагировавших мономеров в эмульсиях акриловых сополимеров [262], эфиров карбоновых кислот [263], этоксила в 0-этилцеллюлозе [264], для изучения состава терпеновых углеводородов лиственницы сибирской [265], для очистки и исследования растительных и животных пестицидных метаболитов [266], для определения металлоорганических соединений мышьяка и олова [267—268] и др. [269—283]. [c.143]

Решающим моментом при разработке методики газохроматографического анализа является определение величины степени газо-хроматографического разделения, необходимой для достижения цели. Степень разделения в хроматографии определяется следзтощим образом [c.4]

Для анализа веществ, прямое хроматографическое определение которых невозможно, нашел применение метод реакционной газовой хроматографии (РГХ). Он основан на предварительном превра-щении в результате химических реакций,этих веществ в форму, удобную для хроматографического анализа. Реакционно-химическая модификация компонентов проб сложного состава - один из наиболее эффективных путей повышения селективности хроматографического анализа [16, 17, 18, 19]. Возможными его направлениями являются защита термически нестабильных или реакционноспособных функциональных групп в анализируемых соединениях, а также перевод соединений в элементорганические производные, детектирование которых может бьггь осуществлено селективным детектором [20]. [c.64]

При анализе систем, содержащих неустойчивый или нелетучий компонент, не поддающийся прямому газохроматографическому определению, оказывается весьма выгодным применение рефракто-хроматографического метода, сочетающего измерения показателя преломления трехкомпонентной смеси с хроматографическим определением отношения концентраций двух (не трех ) компонентов. Состав смеси по этим даш1ым легко установить с помощью треугольной диаграммы изорефракт или эмпирических расчетных формул. Метод не требует точной дозировки образца или введения внутренних эталонов. [c.202]

Метод, (Предложенный И. Н. Гаркиной и В. Н. Букиным для хроматографического определения витамина О, был (Положен в основу разработанного в нашей лаборатории И. А. Солуниной способа определения витаминов Ог и Оз, отделения от интерферирующих веществ и количественного анализа промышленных препаратов и пищевых продуктов, [c.251]

При анализе структуры и последовательности чередования нормальных и аномальных звеньев в иолиироииленоксиде представляют интерес разработанные в иоследнее время методы деструкции полимера озоном или литийбутилом [33, 64] с последующим хроматографическим определением состава образующихся диироииленглв-колей. Эти методы будут рассмотрены применительно к стерео-регулярному иолиироииленоксиду. [c.240]

В настояш ее время деструкция под действием некоторых агентов озона, литийбутила, галогенов используется для анализа структуры цепп полиоксипропилена. Деструктируюш ий агент дозируют таким образом, чтобы образовавшиеся при деструкции фрагменты, чаще всего дигликоли, поддавались хроматографическому определению. Например, прп деструкции литийбутилом полиоксипроппленовой цепи, содержащей структурные и стереохимические дефекты, образуется набор дигликолей (в скобках указаны возможные стереохимические комбинации, причем индексами 7 и б" в схеме и табл. 78 обозначены абсолютные конфигурации асимметрических атомов углерода в мономерах и дипропиленгликолях) [c.259]

В данной главе приведены методы измерений физико-химических и физических характеристик полимеров, которые дают надежную и однозначную информацию при относительно небольшой сложности и длительности экспер1имента электрохимические, спектрофотометрические, ИК-спектроскопия, ЯМР, масс-спектроскопия, термогравиметрический анализ, дифференциальный термический анализ, хроматографические методы, методы определения молекулярной массы и молекулярно-массового распределения. Эти методы и применяемая аппаратура подробно описаны в специальных руководствах здесь приводится только принцип методов и рассматривается возможность их использования для анализа полимеров. [c.11]

Хроматографический метод анализа был предложен в 1903 г, русским ученым М. С. Цветом. Он писал При фильтрации смешанного раствора через столб адсорбента пигменты... расслаиваются в виде отдельных, различно окрашенных зон. Подобно световым лучам в спектре, различные компоненты сложного пигмента закономерно распределяются друг за другом в столбе сорбента и становятся доступньгми качественному определению. Такой расцвеченный препарат я назвал хроматограммой, а соответствующий метод анализа — хроматографическим методом . Работы М. С. Цвета послужили фундаментом для развития хроматографии. Она стала одним из чувствительных методов исследования, удовлетворяющим современным требованиям. Отсутствие дорогостоящей и сложной аппаратуры, простота методики делают его доступным при различных исследованиях в любых условиях. Эффективность и экономичность хроматографического анализа выдвигает его в один из основных методов исследования веществ. [c.329]

Самостоятельной областью реакционной газовой хроматографии является пиролитическая газовая хроматография, которая сочетает в едином методе процессы пиролиза вещества и хроматографического определения продуктов его термического разложения. Как правило, feтoдoм пирвлитической газовой хроматографии исследуют нелетучие вещества, в частности полимеры, для которых нельзя йспользовать обычные варианты газохроматографического анализа. Пиролиз осуществляют в динамическом режиме с направлением потока газа-носителя в колонку либо непосредственно, либо через кран-дозатор. Хроматограмму продуктов пиролиза называют обычно пирограммой. Описаны многочисленные варианты конструкций пиролизеров (микрореакторы, по точкам Кюри, с электрической спиралью, с элементом, нагреваемым током высокой частоты и др.), каждая из которых обладает своими преимуществами и недостатками. [c.223]

В соответствии С нормативными документами [109, 110] пересматриваемые и вновь разрабатываемые методики выполнения хроматографических измерений должны метрологически аттестовы-ваться. Цель аттестации — установление значений характеристик погрешности, выполняемых по методике измерений, и проверка их соответствия нормам точности измерений. Подходы к оценке характеристик погрешности основных методов количественного анализа были рассмотрены в соответствующих разделах. Ниже представлены результаты метрологической аттестации конкретной методики анализа — газохроматографического определения методом внутреннего стандарта органических примесей в диметил-фталате особой чис- оты. Последовательность экспериментальных этапов и расчетных процедур (в соответствии с программой, изложенной в МУ 6—09—30—87) состояла в следующем 1) приготовление смеси для установления градуировочных коэффициентов (Ki) и ее аттестация 2) градуировка прибора по аттестованной смеси и вычисление Kf , 3) установление характеристик погрешности определения Ki каждого компонента смеси (расчет среднего квадратического отклонения СКО единичного измерения Ki, проверка на промахи, расчет СКО 5д-среднеизмеренной величины Ki, определение неисключенной составляющей систематической погрешности 0, вычисление суммарной погрешности А ) [c.426]

Хроматография как общий метод разделения была открыта М. С. Цветом в начале XX в. Он предложил хроматографический метод разделения в жидкой фазе и описал его применение для анализа хлорофилла растений. На основании всего предыдущего, — писал М. С. Цвет, — выясняется возможность выработать новый метод физического разделения веществ в органических жидкостях. В основе метода лежит свойство образовывать физическпе и адсорбционные соединения с различнейшими минеральными и органическими твердыми веществами . Подобно световым лучам в спектре, различные компоненты сложного пигмента закономерно распределяются друг за другом в столбе адсорбента и становятся доступными качественному и количественному определению. Такой расцвеченный препарат я назвал хроматограммой, а соответствующий метод анализа — хроматографическим методом (М. С. Цвет. Хроматографический адсорбционный анализ.—М. Изд-во АН СССР, 1945, 273 с.). — Прим. ред. [c.11]

Анализ 5с. Определение в 5с проводить прямыми спектральными способами можно скорее, чем при помощи разделений, хотя эта проблема не является особенно сложной и может быть выполнена хроматографически [1674] или при помощи селективных осадителей для 5с, например бензолсульфиновой кислоты [16]. [c.241]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология