Металлы, анализ фосфора

Предел чувствительности определения для каждого элемента не является постоянной величиной и зависит от сложности спектра, источника возбуждения и дисперсии спектрографа. Для повышения чувствительности определения особо важных элементов имеется возможность подобрать соответствующие условия. Одним из способов, не изменяя существа метода, применить его для определения очень малых количеств веществ являются предварительные химические отделения. Так, например, можно в 500 раз повысить концентрацию следов некоторых элементов в золе растений, отделив их от основных компонентов, таких, как щелочные и щелочноземельные металлы и фосфор, осаждением оксихинолином Фракционная дистилляция в источнике возбуждения спектра также может быть использована как средство концентрирования искомого элемента с целью повышения чувствительности метода. При анализе урановых продуктов на содержание следов примесей анализируемую пробу переводят в окись, прибавляют окись галлия в качестве коллектора и отгоняют 33 летучих элемента прокаливанием в вольтовой дуге . В результате этого чувствительность определения повышается, достигая от нескольких миллионных частей до 0,1 %. Этот процесс в достаточной мере поддается контролю, чтобы его можно было использовать- для количественного анализа. [c.179]

Применение техники анодного растворения к автоматическому анализу металлов. Определение фосфора в меди. [c.209]

Как правило, для установления состава гидридных комплексов переходных металлов анализов только на углерод и водород недостаточно поэтому необходимы дополнительные определения, например галогенов, фосфора, азота, металла и т. д. Поскольку элементные анализы, в том числе и анализ на водород, малочувствительны к присутствию одного или нескольких дополнительных атомов водорода, они не имеют значения для определения или подсчета координированных гидрид-ионов. [c.206]

Это практически все металлы, кремний, фосфор, сера и галогены. Чтобы реализовать заложенные в методе возможности одновременных определений, необходимо учитывать, что его метрологические параметры в длинноволновой области хуже, чем в коротковолновой. Это относится, в частности, к чувствительности анализа, 5 = Д//Ас (табл. 12), от которой зависит ошибка определения концентрации, 8с [c.248]

На сигнал детектора практически не влияет природа газа-носителя и его скорость, но при анализе органических соединений, содержащих хлор, бром, иод и азот, была получена инверсия сигнала детектора при низкой скорости газа-носителя и высокой скорости потока водорода [164]. Существенно влияет на стабильность работы детектора неоднородность и шероховатость таблетки щелочного металла. Влияние природы соли на сигнал ТИД однозначно не установлено. Однако известно, что при анализе фосфор- и азоторганических соединений сигнал увеличивается с увеличением атомного номера щелочного металла и зависит от аниона соли, уменьшаясь в ряду N0-, С02-, 502-, Вг-, С1 [165]. [c.85]

Определение кобальта в веществах особой чистоты обычно проводят после выделения Со. При анализе фосфора Кобальт экстрагируют 2-нитрозо-1-нафтолом [15] из солей молибдена кобальт выделяют с помощью сильноосновного анионита [29] при анализе воды примеси металлов осаждают рубеановодородной кислотой и выделяют Со методом хроматографии на бумаге [155]. [c.106]

На выход свечения большое влияние оказывают посторонние примеси, которые также сильно искажают решетку кристалла и порой могут привести к полному гашению люминесценции. Вещества,- сильно понижающие выход свечения, называются ядами люминесценции (гасителями). К ним принадлежат многие тяжелые металлы. Одним из самых сильных гасителей является железо (III) слабее действуют хром, медь, никель, иногда марганец (см. табл. 2). Часто ион-активатор для одних фосфоров может быть гасителем для других. Может оказывать гасящее действие и большое содержание активатора. Наиболее перспективно применение в химическом анализе фосфоров щелочноземельных металлов и щелочногалоидных фосфоров. [c.13]

Это свойство указанных комплексов дало возможность разработать относительно простые методы определения минимальных количеств цинка, фосфора и мышьяка в металлах, анализ которых на содержание этих примесей до сих пор был связан с большими трудностями, а получаемые результаты были недостаточно надежны. [c.198]

В основе работы термоионных детекторов лежит принцип селективного увеличения тока пламенно-иони-зационного детектора, один из электродов которого при анализе фосфор- и галогенсодержащих соединений покрыт слоем щелочного или щелочноземельного металла. Чувствительность такого детектора примерно в 600 раз выше для фосфорсодержащих соединений (один атом фосфора на 10 атомов углерода) и примерно в 20 раз выше для соединений с б атомами хлора, че.м для их кислородных аналогов. При этом углеводороды практически не регистрируются. [c.182]

При элементном анализе твердого топлива определяется содержание углерода, водорода, кислорода, азота и органической серы. Эти элементы образуют сложные по молекулярному строению вещества и в сумме составляют почти 100% огранической массы. Кроме перечисленных пяти элементов в органическую массу твердого топлива входят небольшие количества других элементов — фосфора, некоторых редких металлов, определяемых специальными методами. [c.118]

Закон распределения имеет большое значение для анализа металлургических процессов. Чугун и шлак, сталь и шлак, шлак и штейн представляют собой пары несмешивающихся жидкостей, между которыми распределяются различные растворяющиеся в них элементы или соединения. Это явление используют для рафинирования расплавленных металлов от вредных примесей. Например, сталь очищают от серы, фосфора и кислорода при помощи жидкого шлака, в который переходят эти элементы. Распределение серы между железом и шлаком, состоящим только из окислов железа при 1600° С, характеризуется отношением [c.100]

При массовых серийных экспрессных анализах однотипных образцов различных сплавов и сталей, нанример в металлургии, иш-роко применяются полихроматоры, позволяющие одновременно регистрировать спектры более десятка определяемых элементов. В этом случае такие приборы называются квантометрами. Среди выпускаемых в Советском Союзе квантометров для анализа металлов и сплавов следует отметить 16-канальный (для определения 16 элементов) прибор МФС-8, а также 24-канальный прибор ДФС-51 (вакуумированный), которые используют для анализа чугунов, сталей на серу, фосфор, углерод и другие элементы. Кван-тометры ДФС-44 и ДФС-40 предназначены для определения 40 элементов. [c.116]

Экстракционные методы. Наибольшее применение экстракционные методы концентрирования примесей имеют при анализе -ВОДЫ, кислот, щелочей, щелочных металлов и их солей. Характерно для этого способа концентрирование анионных форм таких элементов, как мышьяк, фосфор, вольфрам, селен, теллур, и неметаллов. Основные элементы, как правило, экстрагируют из сильно кислых сред активными кислородсодержащими растворителями в виде галогенсодержащих комплексных соединений. Такой метод отделения примесей в ряде случаев сопровождается побочными нежелательными эффектами (например, соэкстракцией). [c.202]

Металлы, перечисленные в п. 2, а также хлор и фосфор, в очищенном минеральном масле присутствуют в виде следов. Перечисленные методы применяют для анализа масел с присадками, чтобы установить тип и концентрацию введенных присадок. [c.37]

Дальнейшее количественное изучение превращения веществ и особенно процессов, связанных с их разложением, привело к правильным представлениям о простых и сложных телах и, самое главное, о химических элементах как основных составных частях всех тел окружающего мира. Количественный анализ дал возможность познать состав сложных тел. С его помощью крупнейший французский химик А. Лавуазье (1743— —1789 гг.) впервые доказал, что вода и воздух, считавшиеся еще с глубокой древности элементами , являются на самом деле сложными веществами вода, например, состоит из водорода и кислорода. Лавуазье на основании многочисленных опытов сделал вывод, что металлы (медь, железо, золото, серебро и другие), а также кислород, сера, фосфор, азот и водород являются химическими элементами, многие из которых входят в состав сложных тел. Таким образом, Лавуазье впервые ввел в химию понятие о химическом элементе, которое соответствует нашим современным представлениям. [c.7]

Получение чистых соединений тория из монацитовых песков и анализ промышленных объектов на содержание в них тория связаны обычно с отделением его от природных спутников р. 3. э., иттрия, урана, железа, кремния и фосфора, а также в ряде случаев — от титана, циркония, гафния, кальция и др. Отделение тория от металлов подгруппы титана и ряда других элементов не вызывает особых затруднений. Напротив, сходство, существующее между соединениями тория и р. з. э., иттрия и скандия, делает это разделение весьма нелегким. [c.94]

В сплавах цветных металлов часто содержатся кремний, фосфор и мышьяк, которые могут быть определены после растворения сплава в концентрированной азотной кислоте в полученном растворе определяют фосфат-ион осаждением молибдатом аммония. Кремний в виде кремневой кислоты остается в нерастворимом остатке вместе с метаоловянной кислотой, которую отделяют растворением в концентрированной соляной кислоте, как описано выше кремневую кислоту обнаруживают по 44. Мышьяк определяют обычным путем (см. 17). Если в сплаве присутствовал фосфор, то при систематическом ходе анализа он должен быть удален, как это описано в 18. [c.131]

В некоторых — сравнительно редких случаях — вес остатка значительно меньше, чем навеска. Это имеет место при определении малых содержаний методом гравиметрического анализа, например при определении фосфора в стали, пробирном анализе при определении благородных металлов и т. д. Определяющий вклад в общую ошибку в таких случаях чаще всего вносит ошибка веса остатка (малая величина). В отличие от методов, где навеска и остаток близки по весу, здесь общая ошибка относительно высока. Хотя эта ошибка играет довольно малую роль при определении малых весов, все же по возможности надо избегать применения таких методов, поскольку при малом осадке довольно значительную роль начинают играть загрязнения. Поэтому гравиметрию применяют как основной метод при определении средних и высоких концентраций. А гравиметрическое определение малых концентраций обычно требует специальных приемов. [c.68]

Для экспрессного определения фосфора в шлаке [277] радиоактивный фосфор Р вводят в расплавленный металл. Пробу отбирают либо непосредственно из шлаковой струи, либо из печи. После охлаждения активность образца измеряют на счетчике Гейгера — Мюллера, а затем анализируют химическим методом. Результаты химического анализа принимают за эталон. В последующих пробах фосфор определяют только радиометрически. Результаты анализа химическим и радиометрическим методами практически совпадают. Продолжительность определения составляет [c.65]

Пламя как источник света для эмиссионного спектрального анализа, еще десять лет назад использовавшееся для определения лишь щелочных металлов, в настоящее время превратилось в один из наиболее эффективных источников при анализе растворов. Одним из существенных преимуществ метода фотометрии пламени является использование эталонных растворов, приготовление которых значительно проще, чем эталонов металлов, сплавов и порошков. Пламя дает также значительные преимущества по сравнению с электрическими источниками в воспроизводимости результатов определений, позволяя снизить случайную ошибку измерения абсолютной интенсивности спектральных линий до десятых долей процента при оптимальном выборе параметров, определяющих режим работы горелки и распылителя. Это позволяет вести количественный анализ по измерению абсолютной интенсивности линий методом пламенной фотометрии точнее, чем при использовании электрических источников света, даже если в последнем случае анализ ведут по относительной интенсивности линий с использованием внутреннего стандарта. Отрицательным свойством пламени, однако, является малая чувствительность определения трудновозбудимых элементов, связанная с относительной низкой температурой (3000—3500° С). Несмотря на это, возможно определение фосфора пламенно-фотометрическим методом с чувствительностью 5—10 мкг мл [206, 207, 337, 567, 643, 992, 1027, 1059, 1097, 1110]. [c.78]

Алюминий не осаждается ацетатом так полно, как железо, но чем больше преобладает последнее, тем полнее вместе с ним осаждается алюминий. Поэтому метод редко применяется для отделения алюминия в отсутствие железа и он совершенно не применяется для отделения хрома, урана и большинства редкоземельных металлов Фосфор осаждается полностью, если он не содержится в избытке по сравнению с тем количеством, которое необходимо для образования нерастворимых фосфатов с осаждаемым металлом или металлами. Если фосфор находится в избытке, его осаждение можно сделать полным, вводя предварительно в раствор Известное количество чистого железа в виде РеС1з. Такое предварительное удаление фосфора значительно облегчает определение ш елоч-ноземельных металлов и магния при анализе некоторых фосфатов. [c.104]

Анализ этих материалов выполняют из отдельных навесок. В зависимости от вида металла определяют различные компоненты. Так, в чугунах и углеродистых сталях обязательно определяют содержание углерода методом сожжения пробы в токе кислорода при 1400 °С с последующим измерением объема образовавшегося СО2. Соединения серы определяют сожжением пробы в токе кислорода при 1400 °С и последующим титрованием образовавшейся сернистой кислоты раствором иода. Марганец определяют персульфат-серебряным методом, а кремний — гравиметрическим или фотоколориметрическим методом. Соединения фосфора определяют фотоколориметрическим методом по синей окраске фосформолибденового комплекса. [c.204]

Путем осаждения алюминия оксихинолином можно при определенных условиях одновременно отделить алюминий от многих ионов элементов, в том числе от иопов фтора, фосфора, железа, титана и некоторых других металлов. Крометого, осадок оксихинолината алюминия выделяется в кристаллической форме, что значительно облегчает фильтрование и промывание и уменьшает возможность загрязнения осадка различными примесями. Наконец, определение можно закончить не весовым, а объемным методом (титрованием бромноватокислым калием) и таким образом значительно ускорить анализ. [c.183]

Е. Б. Сендэл. Колориметрическое определение следов металлов. Госхимиздат, 1949, (560 стр.). Автор подробно рассматривает методы определения и выделения следо металлов и теоретические основы колориметрических и спектрофотометрических методов. Даны обзор и характеристика важиейтих реактивов для колориметрии и разобраны основные химические реакции при колориметрических определениях. В специально ) части описаны методы отделения и колориметрического определения свыше 50 металлов (неметаллы, как фосфор, серу и др., автор не рассматривает) и даны указания но применению этих методов к анализу разнообразных материалов. [c.487]

Итак, я скажу лишь, — писал Лавуазье в своем учебнике, — что если названием элементов обозначать простые и неделимые молекулы, составляющие тела, то вероятно, что мы их не знаем если же, напротив, мы свяжем с названием элементов, или начал тел, представление о последнем пределе, достигаемом анализом, то все вещества, которые мы еще не смогли никаким способом разложить, являются для пас элементами ио не потому, что мы могли бы утверждать, что эти тела, рассматриваемые нами как простые, не состоят из двух или больп1его числа начал, а потому, что эти начала никак друг от друга не отделяются, или, вернее, потому, что мы не имеем никаких средств их разделить, эти тела ведут себя, с нашей точки чрения, как простые, и мы с должны считать их сложными до тех пор, пока опыт или наблюдения не докажут нам этого [11, с. 362], К элементам, согласно этому критерию, Лавуазье отнес кислород, азот, водород, сер, фосфор, углерод, семь известнььх и то время металлов и, что ос( бенно интересно, те вещества, которые тогда не поддавались ра 1-ложению, — известь, магнезию, глинозем, кремнезем, барит, радикалы кислот соляной, плавиковой и борной. [c.44]

Метод МЕСА-спектрометрии является эффективным методом определения малых количеств неметаллов бора, серы, фосфора, галогенов, азота, углерода, кремния, и таких элементов, как мын1ьяк, селен, теллур, анализ которых другими спектральными методами затруднен. Возможно определение некоторых металлов. [c.128]

В последнее время все более широкое распространение получают специфические детекторы. Детектор электронного захвата в основном применяется для анализа малых примесей веществ, содержащих атомы с большим сродством к электрону, такие, как галогены, кислород, азот. При ионизации газа-носителя в детекторе образуется большое количество электронов, которые взаимодействуют с анализируемым веществом, что проявляется в уменьшении начального тока детектора. Чувствительность детектора зависит от природы и числа атомов, обладающих сродством к электро ну. Термоиопный детектор основан на ионизации в пламени солей щелочных металлов. Детектор хорошо анализирует соединения, содержащие фосфор. П л а м е н н о - ф о р-метрическнй детектор основан на измерении свечения водородного пламени. Детектор весьма чувствителен к фосфору и серусодержащим соединениям. [c.300]

Получение сульфохлоридов из сульфокислот или их солей со щелочными металлами (общая методика для качественного анализа). В круглодонной колбочке емкостью 25 мл тщательно смешивают 1 г безводной сульфокислоты пли ее безводной соли со щелочными металлами с 2 г пентахлорида фосфора. К колбе присоединяют обратный холодильник с хлоркальциевой трубкой и нагревают 30 мии на металлической бане при 120 С. После охлаждения приливают 20 мл бензола см сь вновь нагревают до кипения, затем охлаждают и фильтруют. Р1з фильт- [c.260]

Разделения методы (в аналитической химии) — важнейшие аналитические опера ции, необходимые потому, что большинство аналитических методов недостаточно селективны (избирательны), т. е. обнаружению и количественному определению одного элемента (вещества) мешают многие другие элементы. Для разделения при меняют осаждение, электролиз, экстракцию, хроматографию, дистилляцию, зонную плавку и другие методы. В качественном анализе для разделения ионов элементов применяют групповые реагенты, которые позволяют трудно разрешимую задачу анализа сложных смесей привести к нескольким сравнительно простым задачам. Рассеянные элементы — химические элементы, которые практически не встреча ются в природе в виде самостоятельных минералов и концентрированных залежей а встречаются лишь в виде примесей в различных минералах. Р. э. извлекают попутно из руд других металлов или полезных ископаемых (углей, солей, фосфори тов и пр.). К Р. э. принадлежат рубидий, таллий, галлий, индий, скандий, германий п др. [c.111]

Поскольку ийгибирующие и детергентные присадки являются [ астворимыми в масле органическими соединениями, содержа-и1,иыи 11еоргайпческпе элементы (серу, фосфор и металлы), они, естественно, изменяют определенные физические и химические свойства содержащих пх минеральных масел. В табл. 48 приведена приблизительная дозировка неорганических компонейтов типичных присадок. Ингибиторы и детергенты могут добавляться к маслам в количествах от менее 1 % до 15 и 20%, поэтому обработанные ими масла будут содержать соответствующие количества серы, фосфора, металлов и пр., которые могут быть установлены химическим анализом. [c.185]

В аналитической химии до самого последнего времени большое значение имел систематический качественный анализ. Если еще раз взглянуть на историю качественного химического анализа, то можно отметить некоторые ее вехи. Р. Бойль, видимо, первым использовал сероводород как химический реагент для обнаружения олова и свинца. Бергман сделал сероводород одним из главных реактивов, использовав его для получения осадков со многими металлами. В этом направлении много работали также Ж. Л. Гей-Люссак и другие химики XIX в. Отдельные качественные реакции накапливались еще со средних веков, в числе относительно новых можно назвать реакцию иода с крахмалом (Ф. Штромайер, 1815), фосфора с молибдатом (Л. Ф. Сванберг, 1848). Для получения сероводорода стали использовать аппарат Киппа (1864). Современная сероводородная схема качественного анализа оформилась в трудах Г. Розе, К. Р. Фрезениуса и др. Позднее, в основном в нынешнем веке, были предложены и другие схемы. [c.17]

Пентаоксид фосфора Р4О10 содержит (за исключением реактива марки чистый для анализа ) следовые количества низших оксидов фосфора. Присутствие последних нежелательно, так как они при взаимодействии с водой могут выделять фосфин. Испытание на содержание низших оксидов можно провести путем нагревания раствора пентаоксида фосфора с AgNOз или Н С12. в присутствии низших оксидов происходит восстановление до свободных металлов. При особо высоких требованиях к фосфорному ангидриду его сублимируют в потоке кислорода непосредственно внутрь осушительной колонки (рис. 68). Для того чтобы произошло полное окисление всех примесей, используют платиновый катализатор. Осушительную колонку спаивают с несколько более широкой трубкой такой же длины при помощи узкой трубочки диаметром 5 мм и длиной 6 см. Через осушительную колонку, заполненную небольшим количеством стеклянной ваты, пропускают с целью осушки поток сухого воздуха при одновременном нагревании. В пустую трубку помещают платиновую фольгу и затем вносят такое количество пентаоксида фосфора,,, чтобы над ним по всей длине трубки оставался свободный канал для прохода газа. После этого пропускают слабый поток кислорода и слегка подо- [c.113]

При определенных условиях ДТИ становится чувствительным и к галогенсодержащим соединениям, причем чувствительность детектора к ним примерно в 100—600 раз ниже, чем,к соединениям, содержащим фосфор, однако все же на порядок выше чувствительности ДПИ. Поверхностно-ионизационный детектор применяли также для высокочувствительного анализа хлоридов металлов. Чу вствительность детектора (например, для 51Си и ЗпСи —Ы0 ° г/с) на четыре порядка выше чувствительности ДТП к этим же соединениям. С помощью такого детектора можно определять неорганические хлориды на уровне 10 %. [c.183]

Сульфиды железа и марганца и фосфид железа в различных сортах железа и стали в большинстве случаев не распределены равномерно в отвердевшем металле, а скопляются в образующихся гнездах и в них содержание серы и фосфора особенно велико. Об открытии в железе и стали таки нредны.ч включений, см. Ф а й г. т ь, Капельный анализ, стр. 535-537. Яел. [c.230]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

Основным преимуществом титриметрического метода является быстрота выполнения анализа. Метод неоднократно усовершенствовали [72, 158, 416, 428, 513, 1125] он дает удовлетворительные результаты и широко применяется до настоящего времени для определения концентраций фосфора выше 0,02%. Описано опре-. деление фосфора титриметрическим фосфоромолибдатным методом в сталях и чугунах 40, 74, 94, 104, 210, 249, 257, 263, 375, 376, 483, 550, 573, 599, 878, 885, 1057, 1099], рудах черных и цветных металлов [104, 225, 298, 301, 356, 379, 844], силикоцирконии, силикохроме, хромистом железняке [19], медных сплавах [263], фтористом, церии [1159], электролите для латунирования [244], фосфоритах [234], моющих средствах [670, 671], нефтепродуктах [228], вине [607]. Описано определение фосфорной кислоты в присутствии серной и хромовой кислот [631], ортофосфата в присутствии конденсированных фосфатов [509], фосфора в органических веществах [231, 997]. [c.32]