Фотометрическое титрование обратное

Управляющее устройство служит для регулирования скорости введения титранта в реакционный сосуд. Во многих таких устройствах применяется обратная связь, по сигналу которой скорость введения титранта уменьшается при приближении к конечной точке титрования. Сигнал обратной связи можно вырабатывать, применяя спектральные датчики, по производной выходного сигнала -титратора или с помощью временной задержки. Применение обратной связи позволяет точно определять конечные точки при малых изменениях потенциалов или для медленно протекающих реакций [76]. Фотометрический титратор со спектральными датчиками показан на рис. 19.13. [c.397]

Для создания требуемой кислотности среды уротропин заслуживает предпочтения по сравнению с ацетатным буферным раствором [651]. Ксиленоловый оранжевый и уротропин использованы для обратного титрования 4—20 мкг d на фотометрическом тит-раторе [492]. [c.81]

Переход окраски пурпурно-розовая — зеленовато-синяя. Рекомендован для титриметрических и фотометрических (685 нм) определений. Среда 75%-ный этанол, pH = 2,55. Рекомендовано обратное титрование [c.529]

Применительно к магниевым сплавам были получены хорошие результаты при определении индия объемным трилонометрическим методом прямым и обратным способом титрования, экстракционно-фотометрическим методом, основанном на образовании цветного соединения индия с реагентом 1-2-(пиридил-азо-)-2-нафтолом (ПАН), а также методом фотометрии пламени. Последний метод изложен на стр. 320. [c.232]

В качестве индикаторов при определении железа(1П) применяют ПАН-2 [308, 627] и комплексонат меди с ПАР [770] при прямом титровании, а также ПАН-2 [631, 721] при обратном титровании раствором меди(П). При использовании ПАН-2 для создания оптимальной кислотности pH 5 не рекомендуется использовать ацетат натрия [308]. Более селективно титрование в присутствии комплексоната меди с ПАР [770, 771] при pH 2,5—3,0. Примеси маскируют фторидом аммония используя микробюретку, можно определить 10 ж/сг железа(1П). При использовании такой индикаторной системы точность титрования повышают фотометрической индикацией конечной точки титрования [771]. В этом случае можно определить И—270 мкг Fe(III). При pH 2,7—2,9 определению 1,6 мг железа не мешают (в кратных количествах) Са — 1000 Sr — 500 Ва, Mg — 200 50Г — 30 Мп — 20 Сг(1П) — 10 А1 — 2 Zr — 0,2 Ti — 0,1 V(V), Р04 —0,01. [c.180]

Обратное титрование избытка комплексона Н1 раствором ТЬ с ксиленоловым оранжевым при pH 2,7 (определение суммы А1 и Ре). В аликвотной части раствора определяют Ре фотометрически с о-фенантролином А1 находят по разности [1077] [c.78]

Разработан метод [1181] определения Hg(II) в присутствии других катионов, основанный на обратном титровании избытка комплексона III раствором Pb(N0a)2, последующем избирательном разрушении комплексоната ртути тиомочевиной и титровании выделившегося комплексона III раствором РЬ(МОз)2- В качестве индикатора используют 0,1 %-ный раствор ксилеполового оранжевого и титруют до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую. Можно использовать метилтимоловый синий в качестве индикатора. Мешают Мп +, Са +, Мо +. Влияние Са + и Аи + можно устранить контролем pH и температуры (pH 5,5 —15° С). Комплекс магния с ЭДТА использован в методе замещения для фотометрического титрования ртути [492]. В качестве индикатора использован эриохромчерный Т. При определении 16—32 мкг Hg стандартное отклонение равно 0,44 мкг. [c.95]

Предложен ряд вариантов комплексонометрического определения магния при помош и ДЦТА в материалах, содержаш,их фосфаты. При прямом титровании [1242] к анализируемому раствору добавляют комплекс цинка с ДЦТА, доводят pH до 3—4, смесь хорошо перемешивают, создают pH 8—10 прибавлением аммиачного буферного раствора, вводят эриохром черный Т и титруют магний раствором ДЦТА. Раствор во время титрования надо поддерживать горячим и около эквивалентной точки следует титровать медленно. Этот вариант для практического использования неудобен лучше обратное титрование [825, 826]. В этом случае титруют при комнатной температуре. Наличие избытка ДЦТА и отсутствие аммиака в растворе при обратном титровании предотвраш,ает осаждение магния в виде MgNH4P04, и фосфат-ион не мешает титрованию магния даже при соотношении 2500 1. Обратное титрование выполняется значительно быстрее, чем прямое (определение из готовых растворов длится 20 мин.). Метод пригоден для определения очень малых количеств магния (0,1% и выше). Проводят три титрования. Обратным титрованием избытка ДЦТА раствором М 304 при pH 10 с эриохром черным Т находят суммарное содержание всех металлов обратным титрованием избытка ДЦТА раствором Z nS04 при pH 5 с ксиленоловым оранжевым находят сумму металлов, мешаюш их определению магния обратным титрованием избытка ДЦТА раствором СаС1а при pH 12 в ультрафиолетовом свете с кальцеином определяют содержание кальция. Количество магния находят по разности из этих трех титрований. Фотометрическое фиксирование конца титрования в описанном методе позволяет получить большую точность, чем при визуальном титровании [826] сумму всех металлов титруют при 650 нм сумму мешающих металлов при 600 нм. [c.98]

При необходимости использования медленных реакций обычно принимают следующие меры 1) нагревание 2) добавление катализаторов 3) замена растворителя 4) добавление избытка реактива с последующим обратным титрованием 5) использование таких методов определения конечной точки, которые не требуют наблюдений в непосредственной близости к точке эквивалентности, например кондуктометрического, амперомегриче-ского или фотометрического титрования, в которых конечная точка определяется путем экстраполяции. [c.496]

Для титрования тория Мальмштадт и Горбандт [37] рекомендуют применять раствор соли меди (П) в качестве индикатора при фотометрическом титровании. Титрование проводится при длине волны 290 мц. Используется спектрофотометр Каро с автоматической регистрацией кривых поглощения. Этим методом можно определить (при pH 3,1) торий в количестве 1—50 мг в 100 мл с точностью 0,1%. Тории можно также определять обратным титрованием избытка комплексона раствором сульфата двухвалентной меди. [c.405]

Кальций в моче можно определять стандартным методом с ЭДТА так же, как его определяли в других материалах [54(19)], или фотометрическим титрованием [58 (96)], или с добавлением флуорексона [61 (182)]. Вследствие повышенного содержания фосфатов в моче при ее анализе часто оказывается полезным сильное разбавление анализируемого раствора или, во избежание выпадения в осадок-трудно растворимых соединений, применение обратного титрования. [c.169]

Свитцер и Брикер [54 (14)] указывают, что при прибавлении перекиси водорода образуется пероксокомплекс титана с ЭДТА, более устойчивый, чем нормальный комплекс. При обратном титровании избытка ЭДТА раствором железа с салициловой кислотой в точке эквивалентности не происходит реакции вытеснения. Обратное титрование раствором железа в присутствии перекиси проводят фотометрически при длине волны 540 нл при pH = 1,9. Указывается на возможность прямого фотометрического титрования титана в присутствии перекиси. [c.199]

Применяют обратное потенциометрическое титрование раствором железа(П1) при pH = 5 — 6 [51 (16)] или прямое титрование со стационарным ртутным капельным электродом [58(12)]. В последнем случае возможно определять микрограммовые количества цинка [57 (8)]. Применяют также высокочастотное [54 (2), 55(41)], радиометрическое [60 (133)] и термометрическое титрования [57 (97), 62 (44)]. Особое внимание уделено фотометрическому титрованию, которое можно проводить либо в УФ-области методом самоиндикации [54 (14)], либо в присутствии индикаторов (главным образом, эриохрома черного Т) [53 (45), 54 (69), 56 (25), 56 (73)], либо автоматически [59 (120)]. Фотометрическое титрование цинка в присутствии большого количества кадмия описано в разделе, относящемся к кадмию. [c.261]

Все же устойчивость комплексоната таллия (I) достаточно высока, чтобы можно было проводить прямое фотометрическое титрование. Эту возможность использовали Фоли и Потти [56 (118)], проводившие титрование при длине волны 222 нм в растворе с pH = 10, содержащем хлорид аммония и аммиак. Перегиб кривой титрования в точке эквивалентности резкий, и ее кривизна в области точки эквивалентности лишь едва заметна. Косвенный метод определения Т1 предложил Сен [58 (99)], который в осадке ТЬА [Со(Ы02)б определяет содержание кобальта обратным титрованием избытка ЭДТА раствором соли кобальта в 50%-ной ацетоно-водной смеси в присутствии роданид-ионов в качестве индикатора. Эквивалентный вес таллия (408,74) исключительно высок. [c.277]

При определении очень малых, количеств сульфата Ито и Абе [59 (42)] рекомендуют фотометрическое титрование при длине волны 640 нм с эриохромом черным Т в качестве индикатора. Осадок BaS04 не отфильтровывают, а поддерживают в суспендированном состоянии постоянным перемешиванием, так что колебания фона при светопоглощении сводятся к минимуму. Боос [59 (108)] обратно титрует избыток Ва потенциометрически с ртутным капельным электродом. [c.313]

Фотометрическое титрование дает значительно более точные результаты по сравнению с обычным визуальным титрованием. Однако недостатком фотометрических титрований является необходимость применения спектрофотометра. В тех случаях, когда четкость конечной точки невысока, проще и удобнее пользоваться методом контроля поглощения раствора при помощи, например, ступенчатого фотометра Пульфриха с применением разбавленного раствора индикатора после добавления избыточного количества стандартного раствора применяют обратное титрование, добавляя по каплям запасной раствор исследуемого вещества до тех пор, пока не будет достигнуто ранее определенное поглощение. Большинство индикаторов (кристаллический фиолетовый, метиловый красный, метаниловый желтый, ализариновый желтый К и т. д.), употребляемых при неводных титрованиях, дает значительное смещение максимума поглощения вблизи точки эквивалентности, что позволяет легко контролировать перетитрование. Таким образом, объем израсходованного стандартного раствора эквивалентен стандартному объему запасного раствора, например, 20 Л1Л плюс количество запасного раствора, израсходованного для обратного титрования, например 0,15 мл, т. е. всего 20,15 мл. [c.194]

Фотометрический способ определения конечной точки основан иа изменении светопоглощения раствора в ходе титрования. Аппаратура и общая методика при этом способе индикации мало отличаются от применяемых при спектрометрических титрованиях, Кудо-пометрнческую ячейку помещают в кюветное отделение фотометра (например, ФЭК-Н-57) либо спектрофотометра (например, СФ-4) или же периодически отбирают часть электролита, фотометрируют н переносят обратно в ячей.ку. [c.85]

В другом варианте титруют соединения Мп(П) раствором КМПО4 до Мп(1П) во фторидной среде [214, 215, 1042]. Конечную точку определяют либо визуально, либо фотометрически по окрашиванию раствора избытком КМПО4. Визуальное наблюдение становится затруднительным при содержании 0,03 з Мп. Определению не мешают небольшие количества Со(П), Ni(II), u(II), Fe(III), Al(III), r(III), a также NO3 и SO . Метод применим для анализа сплавов. При ускоренном методе определения марганца в рудах применяют метод обратного титрования избытка КМПО4 раствором сульфата Мп(П) 641]. [c.39]

В качестве растворителя при периодатном окислении чаще всего используют воду. Расход перйодата определяют восстановлением избытка окислителя арсенитом с последующим обратным титрованием арсенита иодом , титрованием тиосульфатом , спектро [фотометрически и другими методами. Муравьиную кислоту определяют кислотно-основным , иодометрическим или потенциометрическим титрованием Для определения формальдегида применяют весовой метод (димедоновое производное ы) или колориметрию (по реакции с хромотроповой кислотой или ацетилацетоном - ). [c.444]

Наибольшее распространение получили два метода определения содержания кадмия полярографический (широко применяемый при массовых анализах) и атомно-абсорбционный. Применяются также гравиметрические, элек-трогравиметрические, титриметрические методы, основанные на выделении труднорастворимых соединений кадмия с последующим переводом их в растворимые комплексы, а также комплексонометрические методы (прямое и обратное титрование). Большое значение имеют фотометрические методы. [c.105]

Со(Ш) 0,5-0, ПКФ Обратное титрование избытка ЭДТА р-ром B (NOз)з с фотометрической индикацией Искусственные р-ры 0,004 582 [c.663]

Кальций определяют только обратным титрованием в присутствии индикаторов ПАН-2 [810, 886], системы медь(П)—ПАН-2 [853-894], цинк(П)—ПАН-2 [654, 753, 756]. Методы применяют для определения >10 % кальция в кварцевом песке [810], в фосфатах кальция Са(Н2Р04)2, СаНР04 или Саз(Р04)2 [886] можно использовать фотометрический способ индикации конечной точки титрования [654, 753, 756, 810, 853, 894]. Особый интерес представляет возможность определения кальция в присутствии магния [654, 756]. [c.166]

Фотометрический способ определения конечной точки основан на изменении светопоглощвния раствора в ходе титрования. Аппаратура и общая методика в этом способе мало отличаются от применяемых при спектрофотометрических титрованиях [266]. Кулонометрическую ячейку помещают в кюветное отделение какого-либо фотометра (например, фотоэлектроколориметра ФЭК-н-57 или спектрофотометра СФ-4) таким образом, чтобы в ходе титрования можно было периодически или непрерывно снимать значения оптической плотности раствора. В зависимости от интенсивности светопоглощвния определяемого вещества и титранта при выбранной длине волны проходящего через ячейку излучения оптическая плотность раствора в процессе титрования может изменяться (примерно) по одному из типов, показанных на рис. 9. Разница здесь действительно состоит лишь в том, что на графиках по ординате откладывают н величину тока, а значения оптической плотности раствора в различные моменты титрования. Иногда объем титруемого раствора и размеры ячейки таковы, что поместить их в соответствующий фотометр не представляется возможным. Тогда периодически прерывают генерирование титранта, отбирают часть электролита, фотометрируют его при соответствующей длине волны, затем переносят отобранную порцию электролита обратно в ячейку и продолжают титрование. Проведя такую операцию несколько раз, по полученным данным строят [c.33]

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЯ (хелатометрия), титриметрический метод анализа, основанный на образовании прочных внутрикомплексных (хелатных) соед. металлов с комплек-сонами (чаще всего с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной к-ты), к-рые служат титрантами разновидность комплексометрии. Конечную точку титрования устанавливают с помощью комплексонометрических индикаторов, а также фотометрически, потенциометрически или амперометрически. В случае обратного титрования избыток комплексона оттитровывают стандартным р-ром соли металла, обычно Zn или Мд. [c.269]

Чтобы реакция была пригодна для титриметрии, ее скорость должна быть достаточно большой. В этом отношении особенно плохо обстоит дело с титрованием разбавленных растворов, когда непосредственно вблизи конечной точки скорость осаждения оказывается чрезмерно медленной. Для ускорения осаждения иногда рекомендуется изменить растворитель, например, путем добавления спирта, или повысить температуру. Можно добавить избыток реагента и провести обратное титрование, тем самым используя более быстрое осаждение в обратном направлении. Кроме того, можно подобрать метод определения конечной точки, не требующий обязательного наступления равновесия непосредственно вблизи конечной точки, например кондуктометрический, амнерометричеокий или фотометрический, и, таким образом, использовать более быстрое течение реакции в точках, удаленных от конечной. [c.230]

Цирконий в различных аналитических условиях, в зависимости от состава и способа приготовления раствора, может присутствовать в виде ионов различного состава (оксоионы, гидрооксоионы, акваионы и др.) и проявлять неодинаковую реакционную способность. Этим можно объяснить невоспроизводимость в ряде случаев аналитических методик. В качестве иллюстрации можно привести примеры необходимости предварительной подготовки растворов прежде, чем выполнить те или иные аналитические реакции при титровании циркония комплексоном III в присутствии /г-нитро-бензолазопирокатехина [232] необходимо предварительно нагреть раствор до кипения при 2 N концентрации соляной кислоты (для получения Zr ). Фотометрическое определение циркония ализарином S возможно только в 0,1—0,2 Л1 НС1, так как при более низких кислотностях происходит глубоко идущий гидролиз растворов солей циркония и окрашенного соединения не образуется [476, 256]. Существенное значение для получения воспроизводимых результатов имеет порядок прибавления реагентов к водному раствору хлорида циркония. Если к водному раствору сначала прибавить ализарин S, а затем НС1, то результаты для циркония будут заниженными и плохо воспроизводимыми. Обратный порядок внесения реагентов с выдерживанием циркония в солянокислой среде позволяет получить воспроизводимые результаты [482]. [c.25]

Каждой прописи анализа предшествует перечень нужных реактивов. Концентрация титрованных реактивов дается в единицах молярности или нормальности (см. табл. 10, стр. 100). К ним относятся растворы дитизона растворы, применяемые для титрования и приготовления шкалы сравнепия кислоты щелочи и т. д. Если концентрация приведена в процентах, то это можно понимать или как весовые проценты, или как содержание вещества в граммах в 100 мл раствора. Все приведенные концентрации надо рассматривать как примерные. Для растворов дитизона и титрованных растворов, кроме концентрации в микромолях мкМ), приводятся также практически наглядные величины в микрограммах на миллилитр мкг1мл), причем числа даются с точностью до третьего знака. Титрованные растворы применяют для установки титра раствора дитизона, для обратных титрований. Их можно использовать при освоении методик вместо испытуемых растворов . Основные величины модулей поглощения, необходимые при фотометрических определениях, приведены в табл. 13 (стр. 116). Различные способы фотометрирования приведены на стр. 119 и 122 н сл. [c.144]

В последнем своем исследовании Милнер и Эдвардс [79] упростили ход анализа циркониево-урановых сплавов тем, что обратное титрование избытка комплексона они проводят хлоридом железа при pH 2,3 фотометрическим методом. В качестве индикатора применяют калиевую соль бензогидроксамовой кислоты, которая дает с ионами трехвалентного железа синюю окраску. Главное преимущество этого варианта метола заключается в том, что определению тогда не мешает даже 50-кратное количество урана, вследствие чего отпадает необходимость предварительного выделения циркония. Метод имеет основное значение прн анализе вышеупомянутых бинарных смесей, поскольку некоторые другие элементы, особенно олово и титан, мешают этому определению. Авторы поступают следующим образом соответствующую навеску сплава растворяют в платиновой чашке в азотной кислоте при добавлении возможно меньшего количества плавиковой кислоты. Раствор выпаривают с 10 мл разбавленной серной кислоты (1 1) до выделения белых паров. После 10-минутного нагревания дают оставшемуся раствору охладиться и в стакане разбавляют его до 300 мл. Прибавляют в небольшом избытке [c.493]

Применительно к магниевым сплавам наиболее хорошие результаты при титровании скандия трилоном Б были получены с ксиленоловым оранжевым [284, стр. 40]. Этот же реагент нами использован для фотометрического определения скандия [402]. Хорошие результаты можно также получить, титруя скандий в присутствии смешанного индикатора или применяя способ обратного титрования, как при определении циркония [403]. [c.227]

Определение свинца и бария ведут после экстракционного отделения ниобия в виде его купфероната комплексонометрическим методом [1]. Свинец определяют прямым титрованием в присутствии бария при pH 5 с индикатором ксилено-Л01ВЫМ оранжевым, барий — обратным титрованием после растворения его сульфата в избытке комплексона П1. Ниобий и висмут из отдельных навесок определяют соответственно дифференциально-фотометрическим [2] и спектральным методами. [c.89]

Родизоновая кислота, имеющая желтую окраску, образует с Sr +- и Ва +-ионами коричнево-красные осадки, появление которых можно использовать для индикации точки эквивалентности при обратном титровании избытка ЭДТА. Аналогично ведет себя хлораниловая кислота. Нафтоловый пурпуровый и оксиантрахиноны применяются прежде всего в качестве индикаторов при титровании тяжелых многозарядных катионов лантаноидов и актиноидов в сильнокислом растворе. Особенно часто применяют индикатор X VI — ализарин, в который введена сульфогруппа с целью придания растворимости красителю. Растворимость красящего вещества кошенили — карминовой кислоты — обусловлена присутствием в ее молекуле остатка сахара. Ализаринкомплексон можно использовать при комплексонометрическом титровании некоторых металлов в кислом растворе. Это следует особенно подчеркнуть, так как его комплекс с церием (И ) можно применять для фотометрического определения фторид-ионов [60(194)]. [c.67]

Согласно Рингбому [53(57)], можно пользоваться фотометрическим методом, в котором избыток ЭДТА оттитровывают обратно раствором меди в присутствии мурексида при pH = 5. Элофсон [61(149)] получил отличные результаты, применяя для обратного титрования раствор цинка с хромазуролом S. Вэллраф [61(42)] определяет А фторидным методом в присутствии других металлов. Выделившуюся в свободном состоянии ЭДТА он титрует раствором цинка со смешанным индикатором, состоящим из гексацианоферратов (II) и (III) и диметилнафтидина. [c.189]