Определение хлора и его соединений хлориде

Этот метод непосредственно применим для определения низких концентраций (мг/л) хлорорганических соединений в жидких нефтепродуктах с температурами кипения не выше 400 °С. Нефтепродукты, в которых концентрация хлора более, чем 100 мг/л, могут быть разбавлены подходящим растворителем, не содержащим хлора. Неорганические хлориды, которые нацело разлагаются при температурах, меньших, чем температура в печи, также определяются этим методом (например, хлориды аммония, трехвалентного железа, палладия). Более устойчивые хлориды не могут быть определены этим методом (например, хлориды натрия, калия). Сера и фтор не мешают определению, бромиды и иодиды определяются количественно. [c.42]

При сожжении вещества, содержащего углерод, водород и хлор, было получено 0,22 г СОа и 0,09 г воды. При определении хлора из такой же навески было получено 1,44 г хлорида серебра. Плотность пара этого соединения по отношению к водороду равна 42,5. Определить формулу вещества. [c.45]

Для определения макроколичеств соединений с активными гидроксильными группами был предложен комбинированный метод 123], в котором используется меченый реагент — З-хлор-4-метокси-бензоил- С1-хлорид в сочетании с прямым изотопным разбавлением. Реагент синтезируют в два этапа сначала обрабатывают Ах-метоксибензойную кислоту элементарным изотопом а затем полученный продукт с помощью тионилхлорида превращают в хлорангидрид. Первым шагом в анализе является приготовление чистого меченого эфира определяемого соединения. Для этого [c.77]

Определение в виде хлорида ртути (I). Результаты, получаемые взвешиванием ртути в виде хлорида ртути (I), обычно понижены вследствие некоторой растворимости этого соединения. Растворимость Hg l в растворах, содержащих хлор-ионы, больше, чем в чистой воде в умеренных концентрациях она изменяется в прямой зависимости от количества прибавленного избытка хлорида, " ак, например, в 100 мл чистой воды растворимость хлорида ртути (I) равна 0,28 мг при 24,6° С в таком же объеме воды, содержащей 0,585 г хлорида натрия, растворимость при 25° С равна 0,41 мг, а в 100 жл воды, содержащей 3,169 г (приблизительно [c.250]

Для определения хлорида в органических соединениях может быть использована адсорбция хлора, образующегося при сожжении органического вещества в токе кислорода, металлическим серебром. Последнее в виде сетки или спирали помещают в трубку для сожжения и нагревают до 400—550° С [151, 778]. Увеличение массы серебряной сетки соответствует содержанию хлора. В некоторых случаях при одновременном микроопределении углерода, водорода и хлора для поглощения последнего вместо металлического серебра используют металлическую медь. Ошибка Определения хлора составляет 0,4% [125]. [c.33]

Спектрофотометрические методы имеют очень большое значение для определения малых количеств хлора и его соединений. Эти методы чрезвычайно разнообразны и используются для определения хлора во всех его степенях окисления. В природных и большинстве промышленных объектах хлор и хлорсодержащие ионы присутствуют вместе с другими ионами, поэтому определению хлора и его соединений обычно предшествует их отделение или удаление сопутствующих элементов. Наиболее часто приходится отделять хлорид-ионы от бромид- и иодид-ионов, очень сходных с ними по химическим свойствам. Основным методом отделения от элементов, мешающих определению, является хроматография. [c.53]

Достаточно селективный метод определения элементного хлора основан на окислении его перекисью водорода в щелочной среде 1116, 122]. В этих условиях из всех активных соединений хлора до хлорид-иона окисляется только lj. Раствор нейтрализуют и титруют раствором азотнокислого серебра. [c.99]

Наиболее широко определение хлора проводят по С1, образующемуся при облучении нейтронами стабильного изотопа С1 [131, 251, 261, 312, 522, 537, 547]. Описаны методы недеструктивного анализа с помощью изотопа С1 металлов (висмут [16], титан [481], циркониевые и титановые концентраты [112]), силико-алюминия [490], неметаллов (бор [172, 398], графит [357, 783]), соединений бора [398], хлорида аммония [852], азотной кислоты [312, 349], карбонатных горных пород [831], геологических объектов [205], каменного угля [572, 977], нефтяных продуктов [555,> [c.127]

Для определения хлора, находящегося в боковой цепи ароматического соединения (например, в хлористом бензиле), пробу вещества нагревают со спиртовым раствором нитрата серебра, при этом хлор отщепляется, образуется осадок хлорида серебра, который отфильтровывают и взвешивают. [c.159]

Определение по связанному хлору. Известно несколько способов перевода органического связанного хлора в хлорид-ионы. Наиболее часто используют 1) взаимодействие с металлическим натрием в изопропиловом или изобутиловом спирте 2) разложение в бомбе Парра с применением перекиси натрия 3) взаимодействие с металлорганическими соединениями, такими, как [c.429]

Весовой гравиметрический) анализ является наиболее старым, классическим и достаточно точным методом. Сущность его состоит в том, что навеску анализируемого материала переводят в раствор, осаждают нужный компонент в виде мало растворимого соединения определенного состава, отделяют осадок, освобождают его от примесей и взвешивают. Зная массу осадка, вычисляют процентное содержание данного компонента в веществе. Например, при определении содержания хлора в хлоридах анион СГ осаждают из раствора катионом Ag+ и по массе полученного осадка хлорида серебра делают необходимые вычисления. [c.235]

Определение в виде хлорида ртути (1). Результаты, получаемые взвешиванием ртути в виде хлорида ртути (I), обычно понижены вследствие некоторой растворимости этого соединения. Растворимость Hg. la в растворах, содержащих хлор-ионы, больше, чем в чистой воде в умеренных концентрациях она изменяется в прямой зависимости от количества прибавленного избытка хлорида. Так, нанример, в 100 мл чистой воды рас- [c.228]

Хлор, содержащийся в различных неорганических и органических соединениях, может быть определен данным методом после переведения его в хлорид-ион. Бромид-, иодид-, роданид-ионы также могут быть осаждены количественно нитратом серебра. Ход анализа аналогичен описанному. [c.171]

Калориметрический метод определения теплот сгорания в калориметрической бомбе первоначально был разработан применительно к органическим соединениям, подавляющее большинство которых экзотермически окисляется кислородом. Затем по мере развития калориметрии в течение последних десятилетий широкое распространение получил метод определения теплот взаимодействия неорганических соединений с кислородом и галогенами. Так, методом сожжения в атмосфере фтора под давлением были установлены стандартные термодинамические характеристики ряда фторидов, путем замещения хлора на кислород — теплоты образования некоторых оксидов, окси-хлоридов и хлоридов. Поэтому в настоящее время метод определения тепловых эффектов с помощью калориметрической бомбы можно считать инструментальным ме+годом неорганической химии. [c.18]

Определение галои-дов в сере основано на сжигании образца, поглощении продуктов тридистиллятом и упаривании со щелочью. Полученный раствор солей обрабатывают сильным окислителем, газовый поток очищают, галоиды собирают в ловушку, охлаждаемую жидким воздухом, и определяют спектроскопически. Чувствительность определения хлора 10 %, брома и иода — 10 % [7]. Определение хлоридов в сере описано в работе [232]. Используются нефелометрический, линейно-колористиче-ский и колориметрический методы. Последний основан на разрушении хлоридами окрашенного соединения ртути (II) с дифенилкарбазоном. Применение бензола увеличивает чувствительность метода до 0,16 мкг, а хлороформа — до 0,02 мкг в 1 мл. Средняя ошибка определения 4—10%. [c.217]

Иодиды, бромиды, цианиды и роданиды осаждаются нитратом серебра и мешают определению ртуть (II) и палладий должны быть удалены, так как они образуют нерастворимые соединения с роданидом. Азотистая кислота и окислы азота разлагают роданистоводородную кислоту и вызывают преждевременное появление красной окраски раствора. Хлор в хлориде таллия TI I3 нельзя определять методом Фольгарда, так как таллий (III) в азотнокислом растворе окисляет роданистоводородную кислоту, что вызывает повышенный расход роданида и, следовательно, пониженные результаты Определение хлора в растворе Т1С1з можно проводить методом Мора при условии предварительного добавления ацетата аммония [c.813]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

С целью выяснения вопроса о том, при каком типе реакции происходит обращение конфигурации, т. е. когда при реакции замещения наблюдается вальденовское обращение и в каких случаях конфигурация сохраняется, Ингольд, Хьюз и сотрудники провели детальное кинетическое и стереохимическое изучение процессов замены брома и хлора в 2-галогеноктанах гидроксильной илиэтоксиль-ной группой. Предварительно они провели определение относительных конфигураций хлоридов, бромидов, спиртов и этоксипроизвод-ных и доказали, что все соединения с одинаковой конфигурацией вращают плоскость поляризации в одну и ту же сторону. Наряду с этим была изучена реакция замещения брома метоксилом в а-бром-пропионовой кислоте. Результаты их работы сведены в табл. 44. [c.304]

Наиболее широко метод осаждения хлорид-иона в виде Ag l применяют в анализе органических соединений, причем определению хлора (и других галогенидов) предшествует глубокое окислительное [151, 249, 732, 776] или восстановительное [757, 830] разрушение молекул органического вещества. Галогены, входящие в состав органического соединения, выделяются в элементном виде или в виде галогеноводородов, или в виде смеси того и другого одновременно. Подробнее выделение хлора из органического объекта описано в главе VI. После переведения продуктов разложения в раствор хлорид-ион осаждают раствором AgNOa. [c.33]

У нас отсутствует обш,еирииятая методика опреде.тения неорганических хлористых соединений в продуктах полукоксования горючего сланца. Специфика горючего сланца и его продуктов полукоксования вызывает необходимость в соблюдении некоторых мероприятий, чтобы обеспечить получение правильных результатов нри анализах сланцевых масел, подсмольной воды и т. д, на содержание хлоридов. Применяемые в нефтяной промышленности методы определения неорганических соединений хлора (Химия и переработка нефти и газа, 1959) или по ГОСТ 2401-47 неприемлемы в случае сланцевой смолы, так как содержащиеся в сланцевой смоле кетоны, фенолы, карбоновые кислоты и другие [c.265]

Такое же явление имеет место и при подсмольных водах, которые, помимо растворимых солей, содержат целый ряд органических соединений, а пос-чедние сделают невозможным применение общеизвестных методов определения хлора. Все это вызвало необходимость в разработке снециальных методов определения хлоридов в смоле и подсмольной воде полукоксования сланца. [c.266]

Как было упомянуто выше, задачей количественного анализа является установление абсолютного и относительного количества определяемого компонента в анализируемом материале. В практике анализа используются два классических метода количественного определения отдельных составных частей какого-либо исследуемого вещества. Наиболее старым и достаточно точным методом является весовой метод анализа. Он заключается в том, что навеску исследуемого материала переводят в раствор, из которого нужный компонент выделяют в виде нерастворимого соединения, выпадающего в осадок и имеющего строго определенный, устойчивый химический состав. Этот осадок отделяют от раствора и после очистки и высушивания взвешивают. По весу полученного осадка вычисляют абсолютное и относительное содержание определяемого компонента. Например, количество хлора в хлоридах определяют по весу осадка хлористого серебра (Ag l), полученного при взаимодействии ионов хлора с ионами серебра (С1 -j-Ag" = Ag l). Количество серы в веществе можно определить, переведя ее в труднорастворимый сернокислый барий (BaSO ) и т. д. [c.8]

Наиболее старый и достаточно точный метод—весовой анализ. Он заключается в том, что навеску исследуемого материала растворяют и нужный компонент выделяют в виде нерастворимого соединения, выпадающего в осадок и имеющего строго определенный, устойчивый химический состав. Этот осадок отделяют от раствора, промывают, прокаливают и взвешивают. По весу полученного осадка вычисляют абсолютное и относительное содержание определяемого компонента. Например, количество хлора в хлоридах определяют по весу осадка хлорида серебра (Ag l), полученного при взаимодействии хлорид-ионов с ионами серебра [c.8]

Наибольшее распространение получил метод Шенигера, при котором разложение фторсодержащих органических соединений осуществляется сожжением в атмосфере кислорода в присутствии платинового катализатора Определение ведут в таком же приборе, как и определение хлора по Шенигеру. Это очень быстрый метод определения фтора. Разложение заканчивается в течение 10 мин. Ионы фтора поглощают водой в водном растворе их определяют титрованием 0,01 н. раствором хлорида церия, либо 0,01 н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеи-на , либо потенциометрический до pH 8,3. [c.36]

Основным промежуточным продуктом в производстве металлического титана является его тетрахлорид технический и ректифицированный. Главными примесями четыреххлористого титана, влияющими на качество титановой губки, являются хлориды кремния, ванадия, железа, свободный хлор, фосген и некоторые другие органические соединения. Для определения указанных примесей тетрахлорид титана растворяют в разбавленной азотной кисло7 е, охлажденной до —30, —40", после чего к раствору добавляют серную кислоту и выпаривают до паров серного ангидрида. В дальнейшем ванадий определяют колориметрически с перекисью водорода в присутствии фтор-иопа или в виде фосфорновольфрамово-ванадиевого комплекса желтого цвета, который Э1(страгируют изобутиловым спиртом. Чувствительность первого способа 2-10 %, второго —5-10 %. Железо определяют колориметрически с роданидом, сульфосалициловой кислотой или G о-фенантролином. Определение кремния осуществляют спектроскопическим методом после растворения тетрахлорида титана в охлажденной до —30, —40° разбавленной серной кислоте. Для определения хлора пробу тетрахлорида титана переводят в водный раствор иодистого калия и по количеству выделившегося иода устанавливают количество хлора. Этот метод позволяет определять не только содержание хлора, но и других примесей, способных вытеснять иод из его соединений. Хлор, различные органические хлорпроизводные и другие кислородные органические соединения определяют с помощью инфракрасной спектроскопии. [c.244]

Вещество сплавляют в микробомбе со смесью нитрата калия, перекиси натрия и сахара. Образующиеся галоидные соединения осаждают нитратом серебра и взвешивают. По инструкции А5ТМ 0-1303-55 для определения хлора в полимерах и сополимерах винилхлорида [7] хлор осаждают в виде хлорида серебра стандартным раствором азотнокислого серебра. Избыток азотнокислого серебра определяют титрованием стандартным раствором тиоцианата, используя нитрат железа(П1) в качестве индикатора и нитробензол для понижения растворимости хлористого серебра. [c.66]

Небольшие количества хлора определяют фотометрически, используя его окислительное действие на некоторые органические соединения. Так определяют и хлориды после их окисления до хлора и выделения путем перегонки. Для фотометрического определения хлора применяют метиловый красный (метод с его применением описан выше), о-толидин [8—10], диме-тилнафтидин [11], дифенилгидразон диамида щавелевой кислоты [12], метиловый оранн евый [13[, зеленый прочный F F [14]. [c.447]

Хлоридные комплексы металлов. Один из наиболее точных методов определения ряда примесей в сталях основан на экстрагировании. Из 6 н. раствора соляной кислоты трехвалентное железо экстрагируется диэтиловым зфирсм в виде комплексного соединения HlFe lJ. Большая часть хлоридов других металлов (Ni, Со, А1, Сг, Ti и т. д.) остается в водной фазе. Главные трудности при этом связаны со значительной диссоциацией комплексов в водной фазе, а также со ступенчатым характером их образования. Ион трехвалентного железа образует с ионами хлора ряд групп комплексного характера, в зависимости от концентрации свободных ионов хлора в растворе. [c.115]

К ионообменным мембранам, используемым в процессе получения хлора и гидроксида натрия электролизом раствора хлорида натрия, предъявляется ряд определенных требований высокая химическая стойкость при воздействии сильных окислителей (атомного и молекулярного хлора, хлороксидных соединений) и концентрированной щелочи при высоких температурах (70—100 °С) [c.109]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология