Уксусная кислота, определение в воздухе

Токсикология. Наркотическая доза бензилового зфира УКСУСНОЙ кислоты в воздухе для мыщей составляет 0,008% при воздействии в течение 47—90 час. тяжелое состояние наступает при концентрации 0,021% через 9— 17 час. Дрожь, раздражение слизистых оболочек и определенные наркотические симптомы в опытах над кошками наблюдались при концентрации зфира 0,018—0,024% и ежедневной экспозиции в течение 7 дней по 7,5—10 час. [1445]. Максимально допустимая концентрация для людей не установлена. [c.379]

Определение уксусной кислоты в воздухе производственных помещений методом газовой хроматографии [ ] [c.176]

Существующие методы определения уксусной кислоты в воздухе титриметрический [194, с. 159] и колориметрический (визуальный) [46, с. 527] неспецифичны и мало чувствительны. [c.206]

Ход определения. Навеску около 0,06—0,1 г гидроперекиси переносят в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 100 мл, приливают 10 мл ледяной уксусной кислоты, вытесняют воздух двуокисью углерода и добавляют 1,5 мл 50%-ного раствора иодида калия. После стояния в течение 10 мин иод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. В конце работы ставят глухой опыт. [c.143]

Этот процесс используют как придаток к окислению пропана и бутана воздухом. Первую стадию процесса — реакцию ацетилена с уксусной кислотой — проводят при 60—90° и атмосферном давлении в присутствии солей одновалентной ртути как по периодической, так и по непрерывной схемам. Отрегулировав определенным образом отношение ацетилена к уксусной кислоте, можно добиться того, что основным продуктом реакции будет винилацетат (стр. 349). [c.337]

Пероксид водорода с иодидом реагирует медленно. Скорость реакции (13.18) резко возрастает в присутствии катализаторов соединений молибдена, вольфрама и некоторых других элементов, которые необходимо вводить в реакционную смесь для повышения скорости реакции. Для определения пероксидов в жирах и маслах в качестве растворителя используют ледяную уксусную кислоту или ее смесь с хлороформом или тетрахлоридом углерода. Титрование обычно проводят в атмосфере инертного газа, чтобы не допустить окисления иодида кислородом воздуха. [c.285]

Показано, что гасящее влияние кислот на эмиссию натрия усиливается в ряду кислот лимонная, азотная, борная, серная, соляная и фосфорная [488]. По данным работы [713], муравьиная и уксусная кислоты повышают интенсивность испускания натрия, винная и лимонная кислоты — снижают. Объясняется это изменением поверхностного натяжения раствора и его влиянием на размер капель аэрозоля. В присутствии 100%-ной уксусной кислоты чувствительность повышается в 5—10 раз. При атомно-абсорбционном определении натрия в силикатах в пламени ацетилен—воздух борная кислота устраняет все влияния [620]. [c.123]

Большое значение имеет конструкция распылителя и горелки. Так, при применении распылителей с камерами распыления и комбинированных горелок-распылителей механизм влияния органических растворителей различен. Отмечена неоднозначность результатов влияния органических растворителей на интенсивность спектральных линий натрия, полученных разными авторами в различных экспериментальных условиях [248]. Использована пламенно-фотометрическая установка на основе спектрографа ИСП-51. Сравнивалось влияние метанола, этанола, пропанола, бутанола, муравьиной и уксусной кислот, диоксана, ацетилацетона и водных растворов на эмиссию щелочных элементов в пламени ацетилен—воздух. Отмечено полное соответствие между увеличением скорости распыления раствора, уменьшением вязкости в ряду спиртов и ростом интенсивности спектральных линий натрия. Для кислот изменение интенсивности коррелирует с уменьшением вязкости и увеличением поверхностного натяжения. Все органические растворители практически не изменяют скорость распыления. Сделано предположение, что влияние органических растворителей связано с изменением диаметра капли аэрозоля. Из общей схемы выпадает ацетилацетон. Спирты в зависимости от их концентрации в растворе позволяют повысить чувствительность определения щелочных металлов (натрия) в 4—12 раз. [c.125]

Дифенилкарбазид — почти бесцветные или розоватые кристаллы л=172—173 °С. Мало растворим в воде даже при нагревании. Растворим в этаноле, метаноле, ацетоне, ледяной уксусной кислоте. Нерастворим в эфире и хлороформе, ксилоле. При хранении верхний слой кристаллов дает окрашенные растворы растворы окисляются на воздухе, их хранят в темноте. Применяют для фотометрических определений хрома (VI), ртути (II), свинца в качестве адсорбционного индикатора при меркуриметрических определениях хлоридов и цианидов и как редокс-индикатор при титровании дихроматом. [c.149]

Построение градуировочного графика. Навески полистирола (0,5 г), облученного на воздухе под ультрафиолетовой лампой с разной продолжительностью, помещают в мерные колбы емкостью 25 мл каждая и заливают 10 мл бензола. После полного растворения навесок раствор в каждой колбе доводят до метки метанолом. Выпавший осадок полистирола отстаивается примерно 1 ч. Затем 20 мл каждого раствора переносят в колбу Эрленмейера на 250 мл с притертой пробкой для иодометрического определения пероксидов. В эту же колбу добавляют 20 мл хлороформа, 20 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл насыщенного водного раствора К1. Колбу закрывают притертой пробкой и ставят в темное место. Через 30 мин в нее прибавляют 50 мл воды. Выделившийся иод титруют 0,01 М раствором гипосульфита натрия ЫагЗгОз в присутствии крахмала. Содержание пероксидов (х, % в пересчете на кислород) рассчитывают по формуле [c.172]

Перед началом электролиза контакты всех металлических частей тщательно очищают напильником и наждачной бумагой несоблюдение этого условия приводит к неполному выделению висмута. Висмут осаждают из азотнокислого раствора, содержащего уксусную и борную кислоту, или же из сернокислого раствора с добавлением виннокислого натрия. В первом случае в стакан помещают анализируемый раствор, нейтрализуют его едким натром до появления мути, которую растворяют добавлением 50%-ной уксусной кислоты, прибавляют избыток уксусной кислоты (10 мл) и 1 г борной кислоты, нагревают раствор до 50° и подвергают электролизу. Раствор перемешивают током двуокиси углерода или воздуха. При определении 20 и 50 мг висмута найдено соответственно 21, 19,6, 20, 19,8 и 49,8 мг висмута. [c.317]

Точность анализа модельных смесей сухого воздуха с парами ароматических углеводородов, карбонильных соединений и диэтиламина, приготовленных диффузионным методом, характеризуют данные табл. 4.4. Во всех случаях РК < 0,5, и концентрация примесей в растворе оказывается близкой к предельной еще до полного испарения жидкости. Анализ осуществлялся без определения объемов пропущенного газа и жидкости с расчетом по формуле (4.17), а для соединений с относительно небольшими значениями Р ц К (бензол в уксусной кислоте, ацетон, метилэтилкетон, и диэтиламин в воде) — [c.199]

Эффект обогащения гомологами бензола иллюстрирует рис. 4.19, из которого видно, как резко возрастают пики л1-кснлола и толуола при равновесном концентрировании (рис. 4.19, а) по сравнению с полным улавливанием. на силикагеле и десорбцией уксусной кислотой (рис. 4.19,6). Отделение от сопутствующих веществ показано на примере улавливания в воду примесей карбонильных соединений (3—4 мг/м ) в присутствии десятикратного количества углеводородов. Для воды и воздуха К альдегидов и кетонов более чем на два порядка превышают К углеводородов. Поэтому уже на стадии отбора пробы карбонильные соединения почти полностью отделяются от мешающих их определению углеводородов. Так, на хроматограмме воды, насыщенной воздухом, содержащим примеси ароматических и алифатических углеводородов и кетонов (рис. 4.20), пики углеводородов практически отсутствуют, хотя концентрация этих соединений в газе на порядок превышала концентрацию кетонов. В то же время на хроматограмме элюата, содержащего примеси, адсорбированные из этого же газа в режиме полного улавливания, вообще невозможно произвести количественную оценку содержания кетонов в растворе, поскольку эти пики полностью закрыты пиками сопутствующих примесей углеводородов. [c.204]

Примерами анализа, сочетающего равновесное концентрирование и АРП, может служить определение ароматических углеводородов в атмосферном воздухе улавливанием их в воду [19,20] и уксусную кислоту [21]. [c.213]

Важное достоинство метода, сочетающего равновесное концентрирование в уксусной кислоте и АРП,— возможность определения ароматических углеводородов на уровне сотых мг/м в воздухе с высокой абсолютной влажностью (до 23 мг/л), так как повышение чувствительности анализа позволяет использовать для улавливания ароматических углеводородов не ледяную уксусную кислоту, а водную. Вследствие уменьшения К по сравнению с ледяной уксусной кислотой минимальный объем воздуха, необходимый для достижения равновесной концентрации примесей углеводородов в 2 мл 80%-ной уксусной кислоты при 25 С, сокращается от 20 до 6 л. Пропускание такого объема атмосферного воздуха даже 100%-ной влажности приводит к разбавлению 80%-ной кислоты не более чем на 2%, при этом изменение К не превышает погрешности его определения ( Ю%). Учитывать изменение состава поглощающей жидкости требуется только при отборе проб в дождливую погоду и температурах выше 25 С. Кроме того, 80%-ная кислота плавится при значительно более низкой температуре и отбор проб может осуществляться до —7 С. [c.215]

Имеется сообщение о разделении паров летучих ртутьорганических соединений и металлической ртути [860]. В работе [580] описан метод определения в воздухе паров ртутьорганических соединений (—10 мкг/м ). Определение ртути в ртутьорганических соединениях описано также в [402, 729, 783, 846, 876, 938, 947]. Предложена методика определения ртути в синтетической уксусной кислоте [955, 1186], поливинилхлориде [1098]. [c.176]

Пиролиз древесины проводят в замкнутых сосудах (ретортах) различной конструкции при нагревании, по определению, без доступа воздуха. При 120-150°С удаляется вода, при 250-270°С частично разлагается целлюлоза, при повышении температуры до 450°С наблюдается распад других веществ древесины с бурным выделением тепла. При 450-550°С происходит прокаливание образующегося угля и удаление остатка летучих веществ. При разложении сосновой,еловой, березовой и буковой древесины в продолжении 8 ч и при конечной температуре 400°С получают около 32-38% угля, 15-20 — газов и 45-50% жижки. Последняя представляет собой раствор продуктов разложения древесины, содержащий,% 6-12 кислот, 3-5 спиртов и 5-7 смол. Ele используют для получения метилового спирта и уксусной кислоты. Смолы применяют для консервирования древесины, изготовления кровельного толя и других материалов. Газы направляют для обогрева реторт сухой перегонки. [c.307]

Таким образом, открывается возможность использования равновесного концентрирования для анализа мнкропримесей в газах и в случае изменения коэффициентов распределения интересующих веществ в процессе отбора пробы. Сущность этого метода для определения ароматических углеводородов во влажном воздухе состоит в насыщении уксусной кислоты исследуемым воздухом с последующим газохроматографическим определением концентрации микропримеси в жидкости и определением концентрации уксусной кислоты (титрованием щелочью или газохроматографически). Концентрацию ароматических углеводородов в воздухе рассчитывают по уравнению (4.17) с численными значениями функции К / — РК), соответствуюшими найденной концентрации уксусной кислоты (табл. 4.5). [c.210]

В утку помещают 18 г октадецилбензола, растворенного в 40 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 0,5 г катализатора-окиси платины и затем промывают водородом до полного вытеснения воздуха. После этого утку присоединяют к источнику водорода и включают качалку для встряхивания встряхивание продолжается до тех нор, пока содержимое утки не поглотит определен ioe K0JiH4e TB0 водорода, вычисленное по уравнению [c.281]

В промышленных условиях процесс первоначально ведется в присутствии [РсЮи] " и [СиС1з] без доступа воздуха. По истечении определенного времени образовавшийся ацетальдегид отгоняется из реактора и после этого реактор продувается воздухом или кислородом. При продувке воздухом Си+ легко окисляется до Си , а последний по реакции (5) окисляет [РдС ] до [Рс1С14] . Скорости реакций отдельных стадий могут изменяться при замене лигандев, например при переходе от хлоридных комплексов к бромидным скорость возрастает в 17 раз. Если процесс проводить в среде уксусной кислоты, то в результате окисления этилена образуется винилацетат. Этот процесс, открытый советскими учеными, широко применяется в практике. [c.631]

Частичное окисление СНГ. При окислении отдельных углеводородов, особенно олефинов, наблюдается тенденция к образованию смеси сложных соединений. Однако преимущества гомогенной фракции по сравнению с неразогнанной смесью СНГ не всегда можно использовать. Окисление смеси СНГ, осуществляемое обычно в присутствии катализаторов, в итоге приводит к образованию избытка определенных химических соединений, откуда возникает проблема разделения продукта реакции и сырья. Хотя процесс разгонки сырья не является простым (в первую очередь из-за того, что точки кипения различных компонентов исключительно близки друг к другу), идентичный процесс окисления смесей СНГ с последующей разгонкой продуктов применяется довольно редко. В эксплуатации находятся четыре завода, работающих по этим технологиям, из которых три функционируют в США,, а один в Канаде. Все они принадлежат компаниям Селанеа Корпорейшн и Ситиз Сервис . На одном из заводов осуществляется частичное окисление пропана—бутана без катализатора при недостатке воздуха, температуре 350—450 °С и давлении 303— 2026 кПа. Реакция идет в паровой фазе. Основными продуктами являются формальдегид, метанол, ацетальдегид, нормальный про-панол, уксусная кислота, метилэтиловые кетоны и окислы этилена и пропилена. На другом заводе окисление происходит в жидкой фазе в присутствии растворителя. Основной продукт — уксусная кислота с некоторым количеством побочных продуктов метанола, ацетальдегида и метилэтиловых кетонов. Могут быть подобраны такие режимы, при которых в основном будут образовываться метилэтиловые кетоны. Сепарация продуктов в первом случае основана на различной растворимости веществ одни растворимы только в воде, другие — в углеводородах. Спирты и альдегиды сепарируются из кислот при щелочной экстракции, а отдельные соединения разделяются фракционной разгонкой. [c.245]

В хорошо вымытые и высушенные сосуды наливают растворы кислот, к которым добавлен раствор метилового оранжевого (на 10 см нужно прилить 3 капли метилового оранжевого). В левый сосуд помещают стандартный раствор, в правый — исследуемый. При погружении трубок Т и Г] в жидкость необходимо проследить за тем, чтобы пузырьки воздуха не задерживались на их концах, опущенных в жидкость. Сосуд со стандартным раствором устанавливают на определенном делении. Если при рассмотрении через окуляр обе половины поля зрения окажутся неодинаково освещенными, то, опуская и поднимая столбик в кювете с раствором уксусной кислоты, добиваются такого положения, когда окраска обеих половин поля зрения станет одинаковой, и затем делают отсчет при помощи нониуса. Опуская и поднимая столбик в исследуемом растворе, снова получают одинаковое освещение и отмечают показание высоты. Отсчеты делают 4—5 раз. Из всех сделанных отсчетов берут среднеарифметическсе. [c.171]

Автор отнюдь не собирается пересказывать общеизвестные истины, приведенные в учебниках и пособиях, где утверждается, что кислотами называют вещества, которые при растворении в воде отщепляют катионы водорода, а основания — это вещества, которые при растворении в воде отщепляют анионы гидроксила. Это определение фундаментальных химических понятий кислота и основание несомненно, и справедливость его подтверждается всем опытом химии, в прочности которого сомневаться не приходится. Хотя... В науке, истинной науке, сомневаться необходимо, иначе наука превращается в веру. И поэтому представим себе химика, получившего в результате некоторых манипуляций какую-то бесцветную жидкость с довольно высокой плотностью. Проведя кропотливые исследования, химик устанавливает следующее а) жидкость на воздухе сильно дымит, выделяя пары едкого кислого запаха б) при вливании в воду происходит сильнейшее разогревание в) образовавшийся при ътом раствор имеет сильнокислую реакцию (окрашивает лакмус в красный цвет) г) сама жидкость реагирует со щелочами почти взрывообразно, продукт взаимодействия представляет собою кристаллическое вещество, хорошо растворимое в воде д) с сильными кислотами жидкость не реагирует, но слабые кислоты из солей вытесняет (например, из уксуснокислого аммония вытесняет уксусную кислоту). [c.4]

Отмечается [713], что при пламенно-фотометрическом определении натрия с помощью фильтрового фотометра К. Цейсс (модель П1) этанол снижает интенсивность излучения натрия за счет увеличения самоноглощения, изменения температуры пламени и кинетики процессов, несмотря на увеличение эффективности распыления раствора. При изучении влияния муравьиной, уксусной, винной и лимонной кислот на определение натрия с помощью спектрофотометра на основе спектрографа ИСП-51 установлено повышение чувствительности определения натрия в 5—10 раз в присутствии 100%-ной уксусной кислоты и в 1,5—2 раза для 2 М раствора кислоты [713]. В несколько меньшей степени влияет муравьиная кислота. Винная и лимонная кислоты снижают интенсивность излучения натрия. Основное значение придается роли поверхностного натяжения раствора. Отмечается, что уксусная кислота увеличивает эмиссию и абсорбцию натрия за счет уменьшения диаметра частиц аэрозоля [497]. Изучено влияние метанола, этанола, бутанола и уксусной кислоты на распределение свободных атомов в пламени ацетилен—воздух и на температуру [559]. Для этой цели применяли пламенно-фотометрическую установку на основе спектрографа ИСП-51, комбинированную горелку-распылитель. При концентрации органического растворителя 1 М температура пламени повышается на 100° С. Интенсивность линий натрия в присутствии органических растворителей максимальна в более высокой зоне пламени по сравнению с водным раствором. Общий объем пламени возрастает. Аналогичные результаты получены в работе [397]. [c.126]

Тетраацетат свинца кристаллизуется в виде бесцветных призм с температурой плавления 175—180°. Соль неустойчива на воздухе, быстро гидролизуется, давая коричневую двуокись свинца. Эту реакцию можно использовать для определения влаги в газах. Тетраацетат свинца несколько растворим в хлороформе, четыреххлористом углероде и бензоле, и если растворитель совершенно безводный, то тетраацетат можно извлечь неизмененным. Умеренно растворим в холодной уксусной кислоте, хорошо — в горячей. Димрот и Швейцер [4] показали, что в уксуснокислом растворе тетраацетат свинца можно употреблять в качестве окислительного агента для многих целей. Тетраацетат свинца растворяется в концентрированных галоидоводородных кислотах, давая кислоты состава НгРЬХе. [c.51]

Посторонние примеси. Проводят определение, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р4, а в качестве подвижной фазы смесь 5 объемов 1-бутанола Р, 4 объемов воды и 1 объема уксусной кислоты ( 300 г/л) ИР. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из трех растворов в метаноле Р, содержащих (А) 40 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,40 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,40 мг бефения оксинафтоата СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 и 365 нм). При 254 нм видны два основных пятна на хроматограммах растворов А, Б и В, в то время как при 365 нм флуоресцируют только пятна, близкие к фронту растворителя. Любое дополнительное пятно, видимое на хроматограмме, полученной с раствором А, кроме двух основных пятен, не должно быть более интенсивным при рассмотрении при двух длинах волн, чем пятно, расположенное ближе к стартовой линии при хроматографировании раствора Б. [c.56]

Титриметрически определяют SO3 в газовых смесях [737] и в смеси его с SO2 и воздухом [1146] после улавливания SO3 водой [737] прямым титрованием раствором щелочи (возможно определение 2,5—45,5% SO3 с ошибкой 5,3—3,0%) или прямым потенциометрическим титрованием в среде ледяной уксусной кислоты 11146]. Сумму SO2 и SO3 в отходящих газах титруют смесью (10 1) 0,1 N растворов Ва(МОз)2 и РЬ(НОз)2 в присутствии ацетона при pH 7,()—7,5. В отдельной пробе определяют SO2 [1333]. [c.174]

Равновесное концентрирование в чистых летучих жидкостях впервые было использовано [8] для определения микропримесей ароматических углеводородов и карбонильных соединений в воздухе. Подходящим поглотителем ароматических углеводородов оказалась уксусная кислота, а карбонильных соединений — вода. [c.199]

Существенное повышение чувствительности определения ароматических углеводородов в атмосферном воздухе (обогащение газа примесями) достигается улавливанием их уксусной кислотой, последующим резким снижением первоначальных значений К нейтрализацией уксусной кислоты концентрированным раствором едкого кали и анализом равновесного с полученным водно-со-левым раствором газа. Значения коэффициентов распределения бензола, толуола и лг-ксилола в образующемся водном растворе ацетата калия гораздо меньше, чем в воде (эффект высаливания), и в 10 —10" раз меньше, чем в уксусной кислоте (табл. 1.4). Поэтому, в соответствии с уравнением (1.43), переход от прямого газохроматографического анализа уксуснокислого концентрата к анализу равновесного пара после подщела-чивания раствора позволяет повысить чувствительность [c.214]

Селективность равновесного концентрирования ароматических углеводородов в уксусной кислоте с нейтрализацией концентрата и анализом равновесного пара хорошо видна при сопоставлении с результатами адсорбционного концентрирования атмосферных углеводородов в режиме полного поглощения на гидрофобном графитированном угле [22]. Хромато-масс-спектромет-рически в одной пробе концентрата на угле из 10 л воздуха удается обнаружить более 100 содержащихся в воздухе углеводородов. На рис. 4.26 показаны типичные хроматограммы параллельных проб атмосферных примесей, полученные сравниваемыми методами. Отчег-лнво выраженная селективность определения простейших ароматических углеводородов в рассматриваемом случае равновесного концентрирования обусловлена двумя факторами применение уксусной кислоты на стадии [c.215]

Окисление. В присутствии большого избытка кислорода (или воздуха) алканы сгорают полностью до воды и диоксида углерода, одиако в определенных условиях возмолию проведение и контролируемого окисления, которое сопровождается разрывом только части связей С—С, и приводит к получению смеси карбоновых К11слот, кетонов и спиртов. Промежуточно образуются алкильные, алкилиерокси- (ROO ) и алкокси- (R0 ) радикалы. Наряду с превращением бутана в уксусную кислоту (см. раздел 2.2.5.1), техническое значение имеет прежде всего окисление парафинов. При этом алканы с длинной цепью (>С2б) под действием кислорода воздуха в лсидкой фазе в присутствии солей тяжелых металлов превращаются в смесь карбоновых кислот со средней длиной цепи ( i2—Gis), которые используются для получения поверхностно-активных соединений. [c.202]

На воспроизводимость величин Rf и i y p влияют два основных фактора, и лишь один из них поддается контролю со стороны оператора, и то в ограниченной степени. Здесь имеется в виду изменение качества пластинок одного и того же производства как в разных партиях, так и в пределах одной партии. Это вызвано главным образом неоднородностью размеров частиц сорбента и их распределения, а также присутствием загрязнений в сорбенте. Сюда относятся также различие в значениях pH, средних размерах пор, активности, площади внутренней поверхности пор, неточности при проведении нанесения и высушивания, наличие прожилок, полос и неоднородностей в слое сорбента. Пластинки может приготовить сам оператор. Однако для этого необходимы экспериментальный опыт и определенный уровень специальных знаний. Следует учитывать и экономическую сторону этого способа (количество сырья, израсходованного на приготовление пластинок за определенное время). Иногда полезно очищать пластинки соответствующим растворителем, опуская их в жидкость. Перед употреблением пластинки сорбент можно предварительно промыть сильно полярной смесью, например метанол — дихлорметан (1 1), с добавлением 3% водного 25%-ного раствора аммиака или уксусной кислоты в зависимости от предполагаемого элюента и анализируемых веществ. Следует избегать повторного загрязнения сорбента при высушивании на воздухе. Высушивание лучше всего проводить в вакуумном эксикаторе. [c.84]

Терефталевую кислоту получают окислением п-ксилола в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора кислородом воздуха. Реакционная смесь при определенных соотношениях с кислородом может образовывать взрывоопасные концентрации. Парогазовая смесь л-ксилол- -уксусная кислота- -- -азот- -кислород- -вода при давлении 2,0 МПа взрывоопасна при содержании кислорода в отработанном воздухе свыше 5% (об.). Во избежание образования взрывоопасных концентраций пуск реактора необходимо осуществлять после продувки системы азотом. При содержании кислорода в отходяйшх газах более 4% (об.) должна срабатывать блокировка автадати-ческого отключения подачи реакционной смеси и технологического воздуха в реактор и включения подачи азота. [c.204]

В процессе нагревания пробирки 2—3 раза встряхивают. Для предотвращения возможного выталкивания пробок пробирки рекоменду-. ют приоткрыть (спустя 1—2 мин после начала нагревания), выпустив-таким образом сжатый воздух, и снова плотно закрыть. Если же пробирки достаточно прочные, а пробки хорошо подогнаны, то такая предосторожность Излишняя. По окончании нагревания пробирки помещают в холодную воду на 10 мин. Смесь сильно встряхивают и центрифугируют 15 мин при 1500 об/мин. В центрифугате определяют показания рефрактометра. При повторном определении показание рефрактометра по сравнению с показанием, установленным до нагревания-смеси в кипящей водяной бане, значительно уменьшается. Наблюдается это не только в опыте, но и в контроле. Уменьшение показаний рефрактометра обусловлено образованием озазона и выпадением егсу в осадок. В контрольном опыте коэффициент преломления понижается вследствие расщепления сахарозы уксусной кислотой. Разность между уменьшением показаний рефрактометра в опыте и в контроле служит относительным показателем степени активности Р-фруктофу-ранозидазы (сахаразы). [c.83]

Определение незначительных примесей хлора в броме [702]. Стадию восстановления хлора и удаления брома выполняют в приборе, изображенном на рис. 15. В емкость 6 объемом около 125 мл загружают 30 мл воды, 5мл 0,1 N КВг и 5 мл 0,1 N H SOi, а затем взвешивают на технических весах 50 г анализируемого брома. Емкость закрывают шлифом с газовводной трубкой, присоединяют к установке, включают водоструйный насос, регулируют ток воздуха с помощью крана 5 на склянке Вульфа и добиваются интенсивного перемешивания фаз. Нагревание до 70—80° С ускоряет отгонку брома, поглощаемого 10% -ный раствором аммиака, который часто сменяют. Отгонка обычно закапчивается в течение 30 мин., и оставшийся бесцветный хлорсодержащий раствор после охлаждения переносят в мерную колбу на 100 мл, добавляют 30 мл 16%-ной H2SO4 и недостающее до метки количество воды. Для определения < 0,001, 0,001—0,005 и 0,005—0,01% хлора в броме отбирают соответственно 50, 25 и 15 мл полученного раствора, добавляют 25 мл 99—100< о-ной уксусной кислоты и пробы с большими концентрациями определяемого элемента разбавляют до 55 мл водой. [c.211]

Определение кобальта в виде гексанитрокобальтиата [221]. К анализируемому раствору, содержащему 0,5 мг/мл кобальта, прибавляют 2 мл ледяной уксусной кислоты, 5 мл раствора нитрита натрия (120 г нитрита натрия растворяют в 180 мл биди-стиллированной воды и через раствор пропускают 15 мин. воздух для удаления окислов азота), раствор разбавляют водой до 25 мл и измеряют оптическую плотность гексанитрокобальтиата натрия с синим светофильтром. Закон Бера соблюдается в области концентраций от 0,32 до 1,5 мг/мл Со. Определению мешают ионы калия, аммония, меди, ванадия, хрома (более [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология