Исследуемые вещества, приготовление

Характер проблемы. Исследования, проводившиеся для выяснения строения стеринов и желчных кислот, наталкивались на ряд противоречивых данных. Из установленных в настоящее время формул строения видно, что задача была чрезвычайно сложной, так как исследовались вещества очень сложного типа, не похожие на другие известные соединения. Синтез гидрированных полиядерных углеводородов, необходимых для сравнения с этими веществами, в то время еще не был разработан. Так как в холевой кислоте имеется не менее одиннадцати асимметрических атомов углерода, то число возможных стереоизомеров чрезвычайно велико. В совершенно чистом состоянии природные продукты часто хорошо кристаллизуются, но присутствие небольших количеств посторонних примесей может полностью исключить процесс кристаллизации. Так как большие молекулы создают особо благоприятные условия для протекания побочных реакций, то нужные продукты превращений приходится обычно выделять из реакционной массы путем повторных медленных кристаллизаций. Выходы при этом зачастую очень малы и затруднения, на которые натолкнулся Прегль при приготовлении одного из продуктов расщепления желчных кислот в количестве, достаточном для определения, привели к разработке его классических методов микроанализа. Эти методы оказали неоценимые услуги при дальнейших исследованиях как в этой, так и в других областях. Другим источником затруднений и задержек [c.121]

Метод прессования совместно с КВг. Другой способ приготовления образцов состоит в смешивании тонко измельченной пробы с порошком КВг и прессовании смеси под большим давлением (10 т/см ) в прозрачные тонкие диски (диски из КВг). Этот метод особенно удобен для изучения малых количеств нерастворимых веществ. При исследовании этим методом образцы не рассеивают излучение в области выше 2 [Л. Кроме того, КВг не имеет полос поглощения до 28 ц, что дает возможность исследовать вещество в широкой области спектра. [c.242]

Методами оптической молекулярной спектроскопии можно исследовать газообразные, твердые и жидкие пробы в виде растворов. В инфракрасной спектроскопии специальную технику приготовления проб используют для твердых веществ, а при исследовании неразбавленных жидких проб исполь-зуЮТ само вещество. Принципиально важно при всех способах приготовления проб учитывать возможность появления сил взаимодействия между молекулами вещества или между молекулами вещества и молекулами растворителя. В рабочей спектральной области растворители должны обладать [c.238]

При проведении термического анализа возможны случаи переохлаждения, иногда искажающие вид кривых охлаждения, поэтому часто лучше исследовать кинетику плавления. Порядок действий в данном случае обратный. Приготовленные, полностью затвердевшие вещества помещают п капилляры, нагревают и наблюдают ход их плавления в зависимости от времени. Нанесенные на диаграмму точки, соответствующие началу плавления, дадут кривую плавления точки, соответствующие концу плавления, дадут кривую затвердевания. [c.42]

Экспериментальная задача. Требуется определить теплоту смешения двух жидких веществ, взятых в эквимольном соотношении. Предлагается исследовать следующие четыре смеси хлороформ — ацетон, метанол — ацетон, метанол — гексан, метанол — вода. Эксперимент заключается в измерении температуры смеси в момент ее приготовления из заданных количеств веществ. [c.232]

Приготовление образцов для анализа проводится одним из следующих методов. Жидкие вещества исследуются непосредственно в виде тонкой пленки между пластинками ( чистыми ) (рис. 5.4). Растворы веществ в неполярном органическом растворителе, например в тетрахлорметане, дают спектры, несколько искаженные вследствие ассоциации и образования молекулярных агрегатов типа растворитель — растворенное вещество или вещество— вещество. При измерении спектров в растворах (рис. 5.6) обязательно нужна кювета сравнения в луч сравнения поме- [c.142]

Кроме адсорбции криптона, на двух образцах полистирола и двух образцах полифенилсилоксана (приготовленных из 4- и 10%-ных растворов) была дополнительно исследована адсорбция паров воды и н-гексана. Измерения проводились при 25° в вакуумной адсорбционной установке с пружинным и весами. Несмотря на высокую 5уд аэрогелей, вода практически ими не адсорбировалась (образцы не поглощали воду в заметных на пружинных весах количествах даже при давлениях пара, близких к давлению насыщенного пара воды). н-Гексан, напротив, сорбировался весьма интенсивно, что видно из рис. 4 и 5. В отличие от полностью обратимой низкотемпературной адсорбции криптона, адсорбция н-гексана, особенно на полистироле, характеризуется необратимостью (рис. 5). Необратимость сорбции гексана связана, вероятно, с тем, что при комнатной температуре он не только адсорбируется на поверхности скелета аэрогелей, но и проникает внутрь него и прочно удерживается в пространстве между макромолекулами полимера. В случае полифенилсилоксана, обладающего более жестким скелетом, адсорбционное равновесие устанавливалось быстро, за 2—3 часа, а скорость объемной сорбции была мала даже при высоких величинах относительного давления пара гексана. В случае же полистирола, обладающего более эластичным скелетом, чем полифенилсилоксан, объемная сорбция гексана протекала с заметной скоростью уже при малых Р/р и сорбционное равновесие не устанавливалось даже за 14—15 часов. Из полученных данных можно сделать вывод о преобладающей роли объемной сорбции гексана аэрогелем полистирола, в то время как при сорбции гексана полифенилсилоксаном в основном имеет место лишь адсорбция на поверхности скелета аэрогеля. Подобные исследования могут служить тонким методом для определения взаимодействия между аэрогелем и парами адсорбируемого вещества. [c.618]

Параллельно исследовалось влияние дисперсности взвешенных веществ на показания автоматического мутномера. В этих опытах сравнивались данные, полученные на каолиновой суспензии, приготовленной по стандарту (фракция с временем отстаивания 1—3 суток), с данными, полученными на суспензии гидроокиси алюминия, выделяющейся при гидролизе сульфата алюминия (2 мг-экв/л) в растворе бикарбоната (4 мг-экв/л) и сульфата натрия (6 мг-экв/л). Как видно из рис. 15, б, показа- [c.38]

Более исследованы некоторые стадии приготовления катализаторов и регулирования активности контактов введением в них добавок. Топохимические превращения ряда веществ изучены довольно подробно. Выяснена кинетика этих процессов и в некоторых случаях установлен механизм реакций в твердом теле, которые имеют большое значение при получении активных катализаторов. [c.23]

При приготовлении дисперсных металлических систем основываются на принципах коллоидной химии, позволяющих регулировать размеры частиц при осаждении из растворов с введенными поверхностно-активными веществами. В работе [80] исследовались закономерности кристаллизации платины на носителях показано, что с увеличением концентрации платины уменьшаются ее дисперсность и интенсивность агрегирования частиц. [c.31]

Первые указания, касающиеся подбора катализаторов, смогла дать теория промежуточных соединений. Она считала, что, например, при гидрогенизации этилена над никелем сначала образуется гидрид никеля, который, взаимодействуя с этиленом, образует продукт гидрогенизации этан. Аналогично при дегидратации спирта над окисью алюминия сначала с выделением воды образуется алкоголят алюминия, который далее распадается, образуя продукт реакции — этилен. Однако исследования, проведенные в нашей лаборатории совместно с Б. В. Ерофеевым [2], показали, что гидрид никеля, который был получен и свойства которого были исследованы, совсем не обладает свойствами, постулируемыми теорией промежуточных соединений. Мы также изучили совместно с В. В. Щекиным [3] кинетику распада этилата алюминия, который получили по методу В. Е. Тищенко, и нашли, что он совсем не дает продуктов реакции, требуемых теорией промежуточных соединений именно, вместо этилена из него образуется этиловый эфир, причем алкоголят разлагается при более высокой температуре, чем происходит каталитическая реакция образования этилена из спирта. Недавно совместно с Г. В. Исагулянцем и другими соавторами [4] мы, пользуясь радиохимическим методом, сравнили скорость образования этилена 1) непосредственно из этилового спирта и 2) через этилен. При этом оказалось, что идут обе реакции, причем при высокой температуре преобладает первая из них. Значительным недостатком теории промежуточных соединений является предполагаемое образование промежуточного соединения только с одним реагирующим веществом, например при гидрогенизации — только с водородом. Главным же недостатком теории промежуточных соединений является то, что она рассматривает фазовые промежуточные соединения и совершенно неспособна объяснить чрезвычайной чувствительности активности и избирательности катализаторов от их способа приготовления, от их генезиса. Так, например, окись тория, если ее, как обычно, получать прокаливанием нитрата, служит типичным катализатором дегидратации спиртов, однако если окись тория осадить аммиаком, то она является катализатором дегидрогенизации. Этот вопрос был недавно подробно изучен в нашей лаборатории (А. А. Толстопятова [5]). [c.7]

Имеются различные способы получения ИК-спектров твердых тел, и каждый из них обладает своими специфическими трудностями. При исследовании монокристалла главная трудность состоит в приготовлении достаточно тонких образцов с известной ориентацией. Если кристалл получают быстрым замораживанием жидкости или газа, образец должен быть отожжен . Во время отжига обычно происходят существенные изменения в спектрах, в частности в области Vg, что было обнаружено для гидроксиламина 11504], азотистоводородной кислоты [548] и азида аммония [549]. Порошок можно исследовать в виде взвеси, однако поглощение групп СН нуйола, часто применяемого для этой цели, закрывает часть области v .. Использование прессованных таблеток устраняет эту трудность, но приводит к еще более неприятным осложнениям. Фармер [631 ] обнаружил, что спектры шести карбоновых кислот, восьми фенолов и двух спиртов, запрессованных в таблетки из КС1, могут радикально меняться с изменением методики размола. В его работе в качестве примера приведены спектры бензойной кислоты (в области 650—1600 лi ), размельченной и запрессованной один раз в КВг, а другой раз с применением другой методики размола и прокаливания — в КС1. Спектры отличаются настолько, что можно подумать, что они принадлежат разным веществам. Сейчас еще нельзя сказать, насколько общим окажется это явление для веществ с Н-связью [630]. [c.70]

Указанный недостаток было предложено устранить путем пропитки электродов [13]. Были изучены различные пропитывающие вещества и методики пропитки. При исследовании более десяти различных пропитывающих веществ было показано [12], что наиболее низкие фоновые токи наблюдались в случае цера-зинового и касторового воска. В работе [14] пропитка осуществлялась парафином. Авторы работ [И, 15] исследовали графитовые электроды, пропитанные эпоксидным компаундом, а также парафином и полиэтиленом. Усовершенствованная методика приготовления электродов предусматривает пропитку под вакуумом [16], что приводит к существенному снижению остаточных токов. Воспроизводимость экспериментальных данных с пропитанными электродами повышается, если свежесрезанную поверхность кратковременно обработать в 0,003%-ном растворе тритона Х-100 [4]. Это обеспечивает равномерную смачиваемость рабочей поверхности. В неводных растворах, например ацетонитриле, этаноле, трудностей со смачиванием не возникает [17]. [c.104]

В своих опытах мы исследовали гидроперекись кумола, содержащую, по результатам иодометрического определения активного кислорода, 99,3—99,8% основного вещества. В качестве растворителей были взяты хлорбензол, органические кислоты, а также их смеси. Очистка их проводилась нами общепринятыми методами. Приготовление и очистка солей карбоновых кислот, использовавшихся в качестве катализаторов, описаны ранее [1, 2]. Последовательность в проведении опытов не отличалась от ранее описанной [1—3]. Скорость реакции оценивали по понижению концентрации гидроперекиси кумола, определяемой иодометрически, а в ряде опытов — по количеству выделившегося газа. В условиях проведения наших опытов разложение одного моля гидроперекиси кумола приводило к образованию 0,3—0,5 моля диметилфенилкарбинола, 0,2— [c.231]

Сравнение с серией стандартных растворов. Исследу- Рис. 120. емый раствор сравнивают с серией различных по кон- Градуи- центрации растворов того же вещества, приготовленных цилиндр в тех же условиях. В частности, если в анализируемом растворе окрашенное соединение получено прибавлением реактива к определяемому веществу, то и каждый из стандартных растворов должен содержать такое же количество реактива. [c.261]

С целью выбора сорбента для разделения смеси хлорэтанов были исследованы вещества различной полярности вазелиновое масло, силиконовая смазка СКТ, динонилфталат, трикрезилфосфат и трифенилфосфат. В качестве твердого носителя для неподвижных фаз применяли инзенский кирпич ИНЗ-600. Приготовление сорбента и заполнение колонок осуществлялось обычным способом. [c.107]

В TO время как изолированные аминокислоты не вызывают в соединении с пергидридазой никакого восстаиовления нитратов, белок, полностью расщепленный до аминокислот, оказался активным коферментом пергидридазы. Это побудило меня исследовать среди других соединений вещество, приготовленное по методу Абдергальдена и известное под названием эреитон . [c.507]

Растворы полимеров. Часто на практике приходится снимать спектр исследуемого полимера в растворе. Это удобнее в тех случаях, когда исследуют не весь спектр, а лишь отдельные характерные линии, и особенно тогда, когда эти линии очень интенсивные. Например, растворами пользуются при количественном анализе вещества. Для приготовления раствора тщательно подбирают растворитель и устанавливают оптимальную концентрацию. Концентрация растворов большинства углеводородных полимеров обычно составляет 10—100 г/л. Кювету применяют с толщиной слоя 0,1 мм. При этом используют преимущественно два типа кювет постоянной толщины и разборные различных конструкций. Оба окошка кюветы делаются из прозрачного материала —кварца, КВг, LiF, Na l, K l, СаРг. [c.190]

Во ВНИИБТ исследовалась возможность применения агаровых реагентов. Из ряда агарофитовых водорослей, по С. И. Лебедеву и И. А. Ярцевой, наиболее перспективной оказалась черноморская филофора, содержащая значительные количества агароида. Реагент готовится экстрагированием агароида из водорослей при нагревании и последующей обработкой 3,5—4% щелочи. Как обычно, обработка реагентом до засоления предпочтительнее, но во всех случаях соль вызывает интенсивное загустевание, которое при небольшом содержании твердой фазы может быть снижено реагентами-понизителями вязкости, например хромлигносульфонатами. Помимо не слишком высокого защитного действия, недостатками реагента являются низкая концентрация в нем активного вещества (около 5%), что вызывает необходимость больших добавок (до 30% от объема раствора), и ферментативная неустойчивость. Кроме того, сам процесс приготовления реагента — длительный и громоздкий — сопряжен с большими потерями агароида (до 40%). - [c.184]

Приготовление микрообразцов даже слаболетучих веществ в виде таблеток с КВг часто дает неудовлетворительные результаты из-за потерь при испарении. Гриффитс и Блок [51] испытывали ряд эфиров фосфиновой кислоты, имеющих давление паров около 10 мм рт. ст. при 20 °С. Они показали, что большая часть образца испарялась при перенесении КВг и образца в микропресс и около 90 % материала рассеивалось за несколько минут. Аналогичный эксперимент провел Кинг [76], исследуя потерю 2,6-диметоксифенола, летучесть которого даже ниже, чем эфиров фосфиновых кислот. Он нашел, что, когда V сачестве носителя образца используется растворитель [c.117]

Растворяют с,коло 20 мг препарата (точная навеска) в достаточном количестве этанола ( 7б0 г/л), не содержащего альдегидов, ИР до получения 100 мл раствора. Разводят 20 мл этого раствора достаточным количеством этанола ( 750 г/л), не содержащего альдегидов, ИР до получения 100 мл раствора. Переносят 10,0 мл этого разведенного раствора в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 2,0 мл раствора тетразолия синего в этаноле ИР и вытесняют воздух пропусканием азота, не содержащего кислорода, Р. Тотчас прибавляют 2,0 мл раствора гидроокиси тетраметиламмония в этаноле ИР и вновь вытесняют воздух при помощи азота, не содержащего кислорода, Р. Закрывают колбу, перемешивают содержимое легким вращением и оставляют стоять на 1 ч в водяной бане при 30 °С. Быстро охлаждают, прибавляют достаточное количество этанола ( 750 т/л), не содержащего альдегидов, ИР до получения 25 мл и перемешивают. Измеряют поглощение полученного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 525 нм против контрольной кюветы, содержащей раствор, приготовленный обработкс1Д 10 мл этанола ( 750 г/л), не содержащего альдегидов, ИР, как описано выше. Рассчитывают содержание 24H31FO6 в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом дексаметазона ацетата СО, который исследуют одновременно аналогичным образом. [c.100]

Студент Гейдельбергского университета Карл Левиг в 1825 г. изучал воды минеральных источников Германии. Одна из приготовленных им проб воды обладала интересной особенностью — она желтела под действием хлора. Левиг извлек неизвестное вещество, придававшее желтый цвет воде, с помощью диэтилового эфира, а после испарения эфира обнаружил красно-бурую жидкость с резким неприятным запахом. Студент уже собрался опубликовать результаты своих опытов, но научный руководитель посоветовал повременить. Решено было выделить новое вещество в большем количестве, чтобы иметь возможность детально исследовать его свойства. Но именно в это время 23-летний лаборант-химик Антуан Балар из Монпелье во Франции получил то же самое вещество и сразу отправил его образец в Парижскую академию наук. Известные химики Жозеф Гей-Люссак и Луи Тенар подтвердили открытие нового элемента (Балар назвал его муридом ), но переменили название на производное от греческого зловонный . Какой неметалл открыли Левиг и Балар [c.236]

Выработке умений и навыков уделяется очень большое внимание на практических занятиях, которые проводятся уже с VIH класса, где играют особенно большую роль. Они образуют строгую систему формирования практических умений. Вначале изучаются некоторые приемы препаративной химии — приобретаются умения обращаться с нагревательными приборами, инструментами, осваиваются приемы лабораторной техники (нагревание веществ, разделение смесей), изучаются элементарные правила техники безопасности. Затем учащиеся получают простое вещество, например кислород, при разложении сложного и исследуют его свойства. Следуюищй этап — получение сложного вещества, например сульфата меди, и выделение его из раствора, затем приготовление раствора из сухого вещества. Если все предыдущие работы носили качественный характер, то последняя — количественный. Учащиеся пользуются весами, мерной посудой. И наконец, экспериментальное решение задач, где от учащихся уже требуется большая самостоятельность. Таким образом, в УП1 классе закладываются основы практических умений, которые в последующих классах получают развитие и совершенствуются. Если обучению в УШ классе предшествовал пропедевтический этап в УП классе, то учитель может сэкономить время на препаративных опытах, которые обычно уже освоены, и больше внимания уделить более сложным. [c.85]

Хроматографическое поведение многочисленных фенолов, фенолкарбоновых кислот, фенолальдегидов, диметилфенолов и двухъядерных фенолов исследовано Пастуской и Петровичем на слоях силикагеля Г, приготовленных вручную (толщина около 0,5 мм), и результаты этих работ были изложены в обзоре, в котором особое внимание уделено зависимости величины Rf от строения фенола (ср. со стр. 200) [31, 32]. Для фенолов и фенолкарбоновых кислот использовали растворители, указанные в табл. 61 в этой таблице приведены величины hRf некоторых фармацевтически особенно интересных веществ этого класса соединений. Фенолальдегиды, диметилфенолы [c.313]

Чувствительность к окислению 1-К-метилпиперидил-(4 )-3-фенил-4-окси-4-бензилпиразол-5-она (I) была исследована Джукером и Линдеманом [19]. При длительном стоянии раствора этого соединения в 75%-ном этаноле или Ори взаимодействии с перекисью водорода щелочного раствора I в реакционной смеси образуется вещество, которое можно отделить от исходного на пластинках окиси алюминия, приготовленных стандартным методом (стр. 35), применяя в качестве растворителя аммиачную смесь изопропанол — диоксан (50 + 100). При изучении химических свойств, ИК-спектров и применении методов синтеза удалось выяснить, что К-оксид при этом не образуется и раскрытия кольца не происходит. Имеет место гидроксилирование в положении 4 при сохранении исходного заместителя. [c.334]

Для исследования препаратов в электронном микроскопе вместо предметных стекол применяются специальные пленки, незначительно поглощающие электроны. Они крепятся на опорные сетки. Материалом для приготовления пленок служат коллодий, окись алюминия и кварц. Тщательно очищенный от различных примесей и нанесенный на пленку исследуемый материал после испарения жидкости оставляет на ней тончайший слой, который и подлежит микроскопии. В электронном микроскопе можно также исследовать срезы тканей, клеток, микроорганизмов, полученные с помощью ультрамикротома. Препараты контрастируют с помощью электронно-плотных (задерживающих электроны) веществ, используя разные методы напыление тяжелых металлов, обработка фосфорно-вольфрамовой кислотой, уранилацета-том, солями осмиевой кислоты и др. [c.11]

Исследовалось изменение качества удобрений при хранении х в лабораторных условиях, а также в штабелях. Было отмечено, что в процессе хранения гуминовых удобрений в штабелях заметно снижается pH водных вытяжек. В меньшей степени это наблюдается при хранении лабораторных проб в закрытых банках. На 120-й день температура в штабеле гумофоса поднялась до 86° С. Хотя суперфосфат является антипироген-ным веществом [7], он не мог предотвратить самоокисление органических компонентов удобрений, приготовленных из само-разогревающихся углей Канско-Ачинского бассейна. Содержание гидролизуемого азота в производственных пробах, хранившихся в течение 7 месяцев в штабелях, уменьшилось в 2 раза. В гидролизате найден нитратный азот (качественная реакция с дифениламином), который отсутствовал в гидролизате свежеприготовленного удобрения. В лабораторных пробах, хранившихся в закрытых банках в течение года, снижение содержания гидролизуемого азота наблюдалось в меньшей степени. Нами выяснено, что при хранении плотных бурых углей и удобрений из них происходит окисление гуминов с образованием гуминовых кислот, содержание активных кислых групп повышается и понижается pH водной вытяжки. [c.49]

Аншлифы, Приготовленные из фракций, исследовали на микроскопе при увеличении в 500 раз. Во фракции плотностью < 1,4 г/см обнаружено значительное количество сеносфер, которые на 60 % представляют кокс и на 30 % полукоксовые частицы (рис. 2, а). В более тяжелых фракциях наблюдается наличие в равной степени коксовых частиц и включений малоизмененного угольного вещества, в основном фюзенита. Количество полукоксовых частиц невелико (от 3 до 7 %). Кроме того, наблюдаются полости сеносфер, заполненные коксовыми и минеральными частицами (см. рис. 2, б). Обращает на себя внимание значительное количество смоляного кокса (см. рис. 2, в), в том числе в виде нитей и игольчатых включений в тяжелых фракциях смолы (см. рис. 2, г). Наблюдались тжже мелкие частицы сажевого характера. [c.47]

Интенсивность взаимодействия между молекулами монослоя и молекулами соединений, находящихся в подложке, может изменяться в очень широких пределах. Если под монослой кардиолипи-на или бегенилсульфата натрия ввести белок, например сывороточный альбумин или у-глобулин, то наблюдается расширение пленки при постоянном давлении и увеличение поверхностного давления при постоянной площади, если при этом монослой заряжается противоположно [60]. Буль изучал взаимодействие додецилсульфата натрия с яичным альбумином, исследуя растекание смесей этих веществ разного состава, приготовленных заранее. Если в рас-творе-подложке содержалось 35% сульфата аммония, то даже чистый додецилсульфат натрия растекался по поверхности раздела, образуя устойчивый монослой вплоть до высоких поверхностных давлений. На рис. 125 приведены площади такого смешанного монослоя (в квадратных метрах на миллиграмм смеси) в зависимости от весовой доли додецилсульфата натрия при поверхностных давлениях 2,5 и 15 дин1см- Эти результаты указывают на разнообразный и сложный характер взаимодействия между яичным альбумином и додецилсульфатом натрия. Буль, используя неко- [c.309]

Хармадарьян и Бродович [22], исследуя влияние носителя нэ каталитические свойства пятиокиси ванадия в окислении двуокиси серы воздухом, считали, что двуокись марганца лучший носитель, чем такие вещества, как асбест, инфузорная земля, стекло, фарфор и кварц,и отметили, что действие активаторов— сульфата меди, сульфата железа, хлорида бария и сульфата марганца—является функцией природы носителя. Они также указали, что метод покрьп ия и толщина слоя значительно влияют на эффективность катализатсра. Пятиокись ванадия, осажденная из коллоидного раствора соляной кислотой, имела большую каталитическую активность, чем приготовленная коагуляцией нагреванием. Зависимость активности от концентрации раствора обнаружена у катализатора, приготовленного из метаванадата аммония, нагретого до 440° для получения равномерного распределения. [c.124]

Полученные результаты усредняли по трем-— пяти пленкам, каждую из которых фотометрировали по трем дорожкам. Структуру щ-краев поглощения самария в 5тВв исследовали в широком интервале температур от —120 до +400° С. При работе с низкими температурами поглотитель зажимали между двумя бериллиевыми фольгами толщиной —0,1 мм и в таком виде укрепляли в серебряной рамке, связанной тепловым контактом со специально вделанным в спектрограф дьюаромс жидким азотом. С помощью медь-константановой термопары замеряли температуру в центре поглотителя. Для исследований при температурах, не превышающих 200° С, поглотитель приготовляли на цапонлаке. При более высоких температурах технику приготовления поглотителя изменяли. Рассчитанное количество исследуемого вещества рассыпали ровным слоем между двумя алюминиевыми фольгами толщиной — 7 мк и запрессовывали. Заданную температуру поглотителя измеряли термопарой и с помощью электронного терморегулятора поддерживали постоянной с точностью до нескольких градусов. [c.46]

При рентгеноспектральном анализе микросостава вещества, когда на одном образце требуется исследовать распределение элементов во всех структурных составляющих, представляющих собой разнообразное сочетание компонентов, входящих в состав образца, трудности эталонирования многократно возрастают. Требуется набор эталонов для широких областей концентраций. Приготовление таких эталонов, которые должны быть строго однородными по составу, представляет большие трудности даже для двухкомпонентных систем, а для многокомпонентных систем оно практически невозможно. Поэтому первостепенное значение приобретают исследования, направленные на разработку методов введения поправок при количественном анализе расчетным путем, с использованием в качестве эталонов сравнения чистых элементов. [c.63]

Имеется много методов поддержания фиксированного количества вещества на пути инфракрасного пучка. В большинстве из них образец распределяется изотропно, но если вещество может быть получено в виде больших монокристаллов, можно исследовать дихроизм инфракрасного поглощения, пропуская пучок плоско поляризованного света через кристалл и измеряя поглощение в зависимости от ориентации кристалла относительно заданных осей. Таким путем можно изучать в благоприятных случаях геометрию молекул или упаковку молекул в решетке (или и то, и другое). До сих пор число таких исследований невелико [96, 97, 99], но эта область представляет интерес для дальнейшей работы. Исследования дихроизма инфракрасного поглощения протеинов и полипептидов были очень плодотворны, и в соответствующих работах можно найти описание деталей метода [136а]. В настоящей главе мы рассматриваем приготовление только изотропных образцов. [c.296]

К сожалению, метод дисков страдает некоторыми серьезными и неустранимыми недостатками. Сначала предполагалось, что приготовление диска сводится только к измельчению образца и суспендированию частиц в добавляемом галогениде щелочного металла. Но сейчас выяснилось, что во многих случаях при этом происходят и другие, весьма существенные изменения природы материала образца. Бекер [2] установил, что при этом происходит расширение и смещение полос вследствие потери кристалличности образца, а также изменения спектра, обусловленные взаимопревращениями полиморфных модификаций из-за напряжений при энергичном измельчении и высоком давлении. Он исследовал чувствительность разных материалов к таким изменениям, рассматривая механические свойства веществ, их температуры плавления и кристаллические структуры. Фар-мер [64] также наблюдал изменения в спектрах карбоновых кислот, которые он объяснил адсорбцией мономеров на поверхнбстях зерен галогенидов щелочных металлов. Эффекты такого типа более вероятны у органических соединений, чем у неорганических. [c.304]

Приготовление проб в СКР обычно гораздо проще, чем в ИК-спектрометрии. Как уже отмечалось, жидкие пробы малых объемов (порядка долей микролитра) легко исследовать с помощью СКР. К тому же можно использовать водные растворы проб, поскольку спектр комбинационного рассеяния воды (в отличие от ее ИК-спектра) имеет крайне слабые полосы. В отличие от ИК-спектрометрии в СКР нет необходимости использовать растворимые в воде оптические материалы, что в значительной мере упрощает анализ неорганических веществ. [c.747]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология