Концентрированная азотная кислота в присутствии серной кислоты

Сульфиды мышьяка(П1) и мышьяка(У) практически нерастворимы в воде и разбавленных кислотах, растворяются в присутствии сильных окислителей, в том числе в концентрированной азотной кислоте, в соляной кислоте в присутствии перекиси водорода или хлората калия с образованием мышьяковой и серной кислот. Трисульфид мышьяка легко растворяется в растворах сульфида аммония, образуя при этом тиоарсенит аммония, а также в растворах аммиака, едких щелочей и карбонатов щелочных металлов и аммония по схемам [c.18]

Концентрированную азотную кислоту получают несколькими способами. Более старый способ заключается в перегонке разбавленной азотной кислоты в смеси с серной кислотой (купоросным маслом). В настоящее время построены и работают промышленные установки для получения концентрированной азотной кислоты взаимодействием жидкой двуокиси азота с водой (практически пользуются слабой азотной кислотой) в присутствии кислорода. Процесс протекает при давлении 50 ат и температуре около 70 °С по суммарному уравнению [c.265]

Поскольку реакция нитрования не является обратимой, увеличение концентрации воды не может вызвать гидролиза нитросоединения, однако разбавление реакционной смеси водой снижает концентрацию азотной кислоты и ее нитрующее действие. Кроме того, разбавленная азотная кислота во многих случаях окисляет органические вещества даже при низких температурах. Поэтому процесс нитрования проводят в присутствии концентрированной серной кислоты как водо-отнимающегО средства. Иногда серная кислота полезна также как хороший растворитель для органических соединений. [c.91]

Бор растворяется в концентрированной азотной кислоте и царской водке. Концентрированная серная кислота действует на него лишь при сильном нагревании. С кислотами, не проявляющими окислительные свойства, бор не реагирует. При сплавлении с едкими щелочами в присутствии окислителей бор образует соли борной кислоты. [c.125]

Относительно лучшая воспроизводимость получается при определении 2п, Си, Ре, Со хуже определяются А1, Т1, С(1, В1. Чем более коротким путем выделен элемент, тем лучше воспроизводятся результаты его определения. Воспроизводимость уменьшается с уменьшением содержания примесей в веществе. Для содержания 10- % средний разброс составляет 6%, для 10- %—9,6%, для 10 %—14,9%, а для 10" %—27,4%. Исключение составляет анализ концентрированной азотной кислоты, в которой 10" — 10 % примесей определяли с относительно хорошей воспроизводимостью, средний разброс составлял 12%. Это мощно объяснить простым путем получения концентрата примесей (медленное выпаривание азотной кислоты в присутствии небольшого количества серной кислоты). Чем меньше используется реагента нри получении концентрата, тем меньше поправка на холостой опыт и тем лучше воспроизводимость. [c.168]

Перегонка не концентрированной азотной кислоты в присутствии концентрированной серной кислоты с последующим конденсированием паров азотной кислоты [c.147]

Концентрированную азотную кислоту (более 68 % НМОз) получают перегонкой разбавленной азотной кислоты ( 50% НЫОа) в присутствии концентрированной серной кислоты, подаваемой на верхние тарелки ректификационной колонны. К какому типу относится такая перегонка Какая роль отводится [c.178]

Напишите уравнення реакций хлорбензола 1) с концентрированной азотной кислотой в присутствии серной кислоты и 2) с бромом в присутствии алюминия. [c.153]

Рассмотрите механизм (Зе2) реакции нитрования бензола нитрующей смесью. Объясните следующее наблюдение при нитровании ароматических соединений концентрированной азотной кислотой реакция сильно замедляется при добавлении в реакционную массу солей азотной кислоты, например нитрата натрия, и ускоряется в присутствии даже небольших количеств серной кислоты. [c.158]

Нитрование ароматических соединений в концентрированной азотной кислоте сильно замедляется при добавлении солей азотной кислоты и ускоряется в присутствии даже небольших количеств серной кислоты. Дайте объяснение этим фактам. [c.82]

При взаимодействии целлюлозы с концентрированной азотной кислотой в присутствии концентрированной серной кислоты в качестве водоотнимающего средства образуется сложный эфир — тринитрат целлюлозы [c.403]

Семикарбазид. При действии на мочевину концентрированной азотной кислоты в присутствии концентрированной серной кислоты образуется нитромочевина [c.416]

Мак-Ки [202] исследовал реакцию взаимодействия этилена с концентрированной азотной кислотой. Работа была предпринята с целью найти источник получения тетранитрометана. В результате исследования было установлено, что основным азотсодержащим продуктом реакции этилена с концентрированной азотной кислотой является тринитрометан. Наряду с тринитрометаном были получены также р-нитроэтиловый спирт, щавелевая кислота и двуокись углерода. Тринитрометан не выделялся в чистом состоянии, а подвергался дальнейшему нитрованию в тетранитрометан (при нагревании в присутствии >серной кислоты). [c.298]

Белый (кристаллогидрат — светло-зеленый мелантерит, железный купорос). При нагревании разлагается. Хорошо растворяется в воде (гидролиз по катиону). Быстро окисляется в растворе Ог воздуха (медленнее — в присутствии серной кислоты), раствор желтеет и мутнеет. Окисляется концентрированной азотной кислотой. Реагирует со щелочами, гидратом аммиака. Типичный восстановитель. Присоединяет монооксид азота. Для реакций обычно берут в виде Ре(ЫН4)2(504)2. Получение см. 822 , 836. [c.417]

Титрование перманганатом проводят в присутствии серной кислоты соляную кислоту для этой цели применять нельзя, так как ионы С1 являются слабыми восстановителями и частично могут титроваться перманганатом. Азотную кислоту применяют в исключительных случаях (когда ис- пользование серной кислоты невозможно по каким-либо причинам) и только разбавленную, так как концентрированная является окислителем и может мешать титрованию] восстановителей. [c.152]

Еще в 1906 г обнаружено каталитическое действие азотнокислой ртути (записной) при нитровании антрахинона и метил-антрахинона [163] Несколько позднее найдено своеобразное каталитическое действие солей ртути при нитровании бензола Установлено, что реакция нитрования бензола в присутствии Hg(NOз) 2, при определенной концентрации азотной кислоты, направляется в сторону образования нитрофенолов При действии на бензол концентрированной азотной кислоты или смеси азотной и серной кислот в присутствии ртути получают только нитробензол, для образования нитрофенолов необходимо соответствующее разбавление азотной кислоты, при котором она может проявить свое окислительное действие [c.68]

Методика работы с применением такого экстрактора состоит в следующем [8]. 1—5 г анализируемого вещества помещают в стакан емкостью 250 мл, добавляют iUMA концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин. По охлаждении раствор фильтруют, осадок на фильтре хорошо промывают азотной кислотой (1 200), фильтрат и промывную воду упаривают до 10—15 мл. В присутствии иона фосфата добавляют нитрат железа. В случае анализа раствора неизвестного состава его дважды упаривают с концентрированной азотной кислотой до 10—15 мл. Полученный раствор через отверстие Е вводят в нижнюю часть экстрактора D и стаканчик споласкивают 20—30 мл раствора нитрата аммония (700 г нитрата аммония растворяют в 1 л 10%-ной азотной кислоты). В колбу В вводят 60 мл воды и 75 мл диэтилового эфира, присоединяют к прибору и нагревают на водяной бане. Испаряющийся при этом диэтиловый эфир конденсируется в обратном холодильнике А и далее поступает в трубку F, по которой опускается вниз и через крупнопористый фильтр входит в нижнюю часть экстрактора D в виде мелких капелек, которые проходят сквозь экстрагиру емый раствор и собираются над ним в виде эфирного слоя. После заполнения нижней части экстрактора эфирный слой по мере поступления диэтилового эфира из трубки F непрерывно сливается в колбу В, унося с собой некоторое количество нитрата уранила. Вследствие испарения диэтилового эфира в колбе В содержание в нем нитрата уранила непрерывно повышается, что вызывает также повышение его концентрации в водном слое, находящемся в этой же колбе. Через 30 мин. в нижнюю часть экстрактора D через отверстие Е вводят 10 мл смеси (1 1) насыщенного раствора нитрата аммония и концентрированной азотной кислоты для возмещения снижения их концентрации в экстрагируемом растворе вследствие перехода вместе с диэтиловым эфиром в колбу В в процессе экстракции. После этого экстракцию продолжают еще в течение 30 мин. По окончании экстрагирования колбу В отделяют от прибора, эфир удаляют упариванием на водяной бане, водный раствор переносят в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 8 мл серной кислоты (1 1) и упаривают для удаления азотной кислоты. В полученном растворе после соответствующего разбавления определяют содержание урана любым подходящим методом. [c.294]

Для того чтобы избежать разбавления азотной кислоты, выделяю-П1ейся во время нитрования водой, азотную кислоту применяют в смеси с веществами, связывающими воду. Для этого чаще всего применяют концентрированную серную кислоту, смесь которой с концентрированной азотной кислотой называется нитрующей смесью . Присутствие серной кислоты в нитрующей смеси предотвращает протекание побочных реакций и значительно увеличивает растворимость многих органических веществ. Нитрующим агентом является ион нитрония N65, образующийся по ypaвнeнию [c.211]

В некоторых случаях целесообразно применять в качестве, нитрующего- средства смесь концентрированной азотной кислоты, концентрированной серной кислоты и ледяной уксусной кислоты. Особенное значение имеет этот способ для нитрования фенолфталеина. Действительно, в этом случае применение смеси концентрированных азотной и серной кислот ведет к образованию тетранитропроизводного, тогда как в присутствии ледяной уксусной кислоты получается с хорошим выходом динитро-фенолфталеин. [c.280]

Концентрирование азотной кислоты. На рис. 39 приведена диаграмма кипения водных растворов азотной кислоты под атмосферным давлением. Как видно из диаграммы, максимальная температура кипения 121,9°С достигается при содержании 68,47о НЫОз. В этой точке состав паров одинаков с составом жидкой фазы. Для получения концентрированной азотной кислоты (более 687о НМОа) обычно применяют перегонку разбавленной азотной кислоты в присутствии концентрированной серной кислоты как водоотнимающего средства. Концентрированная серная кислота связывает воду, содержащуюся в разбавленной азотной кислоте, образуя гидраты серной кислоты, кипящие при температуре более высокой, чем 100%-ная НЫОз. Поэтому при нагревании такой смеси можно подобрать условия, при которых в парах будет содержаться почти исключительно азотная кислота. На рис. 40 показана диаграмма состояния тройной смеси Н2О—НЫОз — Н2304, иа которой нанесены кривые пара постоянного состава. Из диаграммы видно, что по мере увеличения содержания Н2504 в тройной смеси, при данном содержании азотной кислоты в жидкости количество НЫОз в парах увеличивается, а Н2О уменьшается. [c.109]

Образование свободного радикала N02 возможно также только в присутствии окислов азота или азотистой кислоты. До последнего времени метод нитрования углеводородов избытком концентрированной азотной кислоты не мог быть применен в промышленности по той причине, что концентрирование разбавленной азотной кислоты, которая в этом случае получается в качестве отхода, обходилось значительно дороже, чем регенерация серной кислоты. В последнее время в связи с внедрением прямого синтеза концентрированной азотной кислоты в литературе вновь появляются патенты на получение нитробензола без применения нитрующей смеси, содержащей серную кислоту. По американскому патентуй , бензол нитруют избытком 60—75%-НОЙ HNO3 (3,5 моль на 1 моль бензола) при 75— 80 °С. При повышенной температуре можно осуществить также парофазный процесс нитрования бензола, аналогично сульфированию по Р. К. Эйхману. Однако ввиду большой летучести азотной кислоты ее приходится отделять от азеотропной смеси [c.74]

И пертехнетата тетрафениларсония разлагался смесью концентрированных серной и хлорной кислот, после чего раствор подвергался электролизу. Выделяющийся при этом черный осадок отделялся от раствора, сушился и переводился в цельностеклянную дистилляционную установку, где он растворялся в смеси, содержащей по 5 мл концентрированных азотной, хлорной и серной кислот. После завершения первоначально бурно развивающейся реакции технеций в виде ТсгО вместе с хлорной кислотой отгонялся и улавливался разбавленным раствором аммиака. Затем аммиачный дистиллат слабо подкислялся соляной кислотой, обрабатывался бромной водой, после чего производилось осаждение сульфида технеция. Свежеобразованный осадок сульфида технеция растворялся в аммиаке в присутствии перекиси водорода. Смесь (N1 4)2804 и NH4T O4, полученная в результате выпаривания раствора, восстанавливалась водородом в платиновой лодочке. Вначале для предотвращения потерь NH4T O4 вследствие сублимации низших окислов технеция восстановление проводилось при низкой температуре. Последующее восстановление низших окислов технеция при 500— 600° приводило к получению очень чистых образцов металлического технеция. [c.456]

Напишите уравнения реакций получения 2,2-диметил-пентанола-3 (любым способом) и его реакций с бромистоводородной, концентрированной серной, концентрированной азотной кислотами и уксусной кислотой в присутствии серной кислоты. Назовите полученные продукты. [c.50]

Определение неблагородных металлов. Большая часть неблагородных металлов, присутствие которых возможно в концентратах самородной платины, может быть обнаружена в осадке от броматного гидролиза (см. 3) и при последовательном выполнении хода анализа в осадке от нитрита натрия (см. 5). Металлы, гидроокиси и карбонаты которых не осаждаются при pH 8, пройдут в фильтрат от осадка платины (см. 7). Если необходимо определение всех неблагородных металлов, лучше взять специальную аликвотную часть исходного раствора, отвечающую 0,8—1,2 г анализируемого концентрата. Эту часть раствора, чтобы получить все металлы (за исключением золота, платины и палладия) в виде нитратов, кипятят с избытком азотной кислоты, затем выпаривают до 25 ли, добавляют 20 лгл насыщенного раствора щавелевой кислоты и кипячением доводят объем снова до 25 мл. После добавления 10 Л1л концентрированной серной кислоты продолжают выпаривание до появления слабых паров серной кислоты и коагуляции золота, платины и палладия. Охлаждают и разбавляют 50 мл воды, непродолжительным кипячением переводят в раствор все сульфаты неблагородных металлов. Осадок драгоценных металлов отфильтровывают, хорошо промывают горячей водой, возвращают обратно в колбу, в которой производилось осаждение, и для полного извлечения всех солей кипятят с 10—20 Л1Л соляной кислоты 0 1) (сульфат свинца при этом также растворяется) обработанный осадок драгоценных металлов снова переносят на фильтр и хорошо промывают гопяче водой. [c.421]

Хорошо известным примером реакций между двумя несмеши-вающимися жидкостями является нитрование бензола концентрированной азотной кислотой в присутствии в качестве катализатора серной кислоты. Реакция протекает в обеих фазах, но скорость реакции в кислотной фазе в несколько раз выше, чем в органической. Если поверхность раздела фаз недостаточна, чтобы обеспечить взаимное насыщение их, скорость реакции резко снижается. Льюис и Шун измеряли скорость реакции при постоянной поверхности раздела фаз и обнаружили, что скорость реакции является линейной функцией скорости перемешивания это примерно соответствует общему соотношению, согласно которому диффузия возрастает с увеличением линейной скорости потока в степени 0,8. Обе фазы приводились во вращение в противоположных направлениях отдельными мешалками. [c.177]

Поскольку основность ароматических аминов на несколько порядков ниже, чем основность аминов алифатических, то при реакциях диазотирования особую важность приобретает активирование азотистой кислоты минеральными кислотами [см. схему (Г.8.11)]. Избыток кислоты необходим, кроме того, для предот-вращения сочетания образовавшейся соли диазония с еще не прореагировавшим свободным амином [образование триазенов см. схему (Г. 8.29)]. В то же время реагировать с азотистой кислотой может лишь свободный амин, имеющийся в некотором количестве вследствие гидролиза соли. Концентрация кислоты должна соответствовать основности диазотируемого амина. Для аминов типа анилина применяют 2,5—3 моля минеральной кислоты-на 1 моль амина и нитрита натрия более слабоосновные амины требуют более высокой концентрации кислоты. Например, 2,4,6-тринитро-анилин, основность аминогруппы которого примерно соответствует основности амида кислоты, диазотируют в концентрированной серной, фосфорной или ледяной уксусной кислоте. Диазотирование таких аминов можно осуществить и без нитрита натрия, если вести реакцию в концентрированной азотной кислоте в присутствии эквимолярных количеств сульфата железа (II), (Какая реакция происходит в этом случае прежде всего ) [c.230]

Наличие в ядре фурана, как и пиррола, электроотрицательного (электрофильного) заместителя ( СНО, СООН и др.) стабилизирует ядро фурана, и нитрование в этом случае протекает гладко с высоким выходом нитросоединения. Так, например, при нитровании фурфурола в среде уксусного ангидрида действием концентрированной азотной кислоты й — = 1,42) в присутствии 5—7% концентрированной серной кислоты при —10° образуется 5-нитрофурфуролдиацетат, при гидролизе которого получается 5-нитрофурфурол (выход до 90%) [c.57]

Нитросорбид (III) получают из сорбита (I) путем его дегидратации в присутствии катализаторов кислого характера и последующего нитрования полученного сорбида (II) концентрированной азотной кислотой или смесью азотной и серной кислот [1, 2]. [c.15]

Перекись я-нитробензоила , а также перекиси лг-нитробензоила и анизоила были получены с выходом около 50%из соответствующих хлорангидридов и раствора перекиси водорода в ацетоне в присутствии таких основных веществ, как пиридин, уксуснокислый натрий или едкий натр. Перекись ж-нитробснзоила была получена та1<же нитрованием перекиси бензоила холодной концентрированной азотной кислотой, а также холодной или горячей смесью азотной и серной кислот. [c.377]

Азотная кислота пассивирует поверхность компактного тория и предотвращает его растворение. Однако в присутствии незначительных концентраций фторида или фторосиликата (0,01—0,03 М) процесс растворения в 8—16 N HNO3 идет до конца [1804, 1873]. Следы ионов фтора каталитически влияют и на растворение сплавов, а также окиси и других труднорастворимых соединений тория. Ионы фтора могут быть прибавлены в виде плавиковой кислоты или фторида натрия. Серная кислота взаимодействует с торием медленно. Сплавление небольших количеств образца с KHSO4 способствует растворению металлического тория [309]. При нагревании с фосфорной кислотой и последуюн ем упаривании металлический торий растворяется полностью, однако процесс растворения происходит чрезвычайно медленно. Действие концентрированной плавиковой кислоты на металл незначительно [1907]. Концентрированная горячая хлорная кислота медленно взаимодействует [c.17]

Методика работы состоит в.следующем. От 0,2 до 3 г анализируемого материала (в зависимости от содержания урана) помещают в стакан емкостью 150—200 мл, добавляют 3—5 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40) и 10—20 мл разбавленной серной кислоты (1 1), накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят до появления паров SO3. Сняв стакан с плитки, к горячему раствору осторожно добавляют 20—30 капель азотной кислоты (уд. в. 1,40) для окисления органических веществ и снова нагревают до появления паров SO3. Если, судя по цвету раствора (бурый, темно-желтый), органические вещества не разрушились, то добавляют азотную кислоту и повторяют нагревание. После этого нагревание продолжают еще 30—40 мин., затем снимают стекло и упаривают раствор до получения почти сухого остатка сшей. По охлаждении осторожно прибавляют 15—20 мл воды, 5—Ю мл концентрированной соляной кислоты и кипятят до растворения солей. Полученный раствор вместе с нерастворившимся остатком разбавляют горячей водой до 50—60 мл, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающей мути, которую растворяют добавлением 2—3 капель концентрированной соляной кислоты и сверх этого добавляют 20—30 капель той же кислоты. Если при нейтрализации раствора обнаружится, что осадок гидроокисей алюминия и железа очень мал, то добавляют 8—10 мл 5%-ного раствора алюминиевоаммонийных квасцов для обеспечения полного соосаждения фосфата уранила, К полученному слабокислому раствору добавляют горячей воды до 100—150 мл, 5 г хлорида аммония, 30%-ного раствора уксусной кислоты по 5—6 мл на каждые 100 мл раствора, нагревают до кипения, добавляют 15—40 мл раствора фосфата натрия и затем отдельными порциями кристаллический ацетат натрия до отсутствия изменения красной окраски бумаги, пропитанной конго красным. Раствор хорошо перемешивают и помещают на кипящую водяную баню для коагуляции осадка фосфатов. Через 20—30 мин., когда раствор над осадком станет прозрачным, проверяют реакцию раствора смачиванием бумажки конго красного, которая при этом не должна изменять своей окраски (pH 4,5—5,0), а в противном случае добавляют еще ацетат натрия. Раствор фильтруют горячим через бумажный фильтр белая лента , осадок промывают 7—8 раз горячим 1—2%-ным раствором нитрата аммония, содержащим 0,5% фосфата натрия, не стремясь перенести весь осадок из стакана на фильтр. Промывание осадка можно заменить переосаждением. В этом случае осадок фосфатов смывают с фильтра водой обратно в стакан, в котором производилось осаждение, и, растворив осадок добавлением нескольких миллилитров соляной кислоты, осаждают вновь, как указано выше. Переосаждение, в особенности, рекомендуется в присутствии тяжелых металлов, ванадия и молибдена. Если необходимо, то переосаждение повторяют еще раз. О присутствии тяжелых металлов (Си, Ni, Со) можно судить по цвету фильтратов. О присутствии ванадия и его количестве заключают по окраске, возникающей при добавлении капли перекиси водорода к кислому раствору. Фильтр с осадком фосфатов развертывают над стаканом, в котором производилось осаждение, и тщательно смывают осадок в стакан 50 мл 10% -ного раствора карбоната натрия. Добавляют 0,05—0,1 г животного угля (для сорбции загрязнений, коллоидной гидроокиси железа, следов тяжелых металлов и т. п.), накрывают стакан часовым стеклом и кипятят раствор до уменьшения его [c.268]

Растворяют навеску иробы в серной кислоте, осторожно нагревая для ускорения растворения пробы. Если в пробе присутствует кремний, ее переносят в маленькую платиновую чашку и добавляют 2— 3 капли фтористовородной кислоты. Приливая по каплям небольшой избыток концентрированной азотной кислоты, окисляют раствор, упаривают его до появления паров серной кислоты и охлаледают до комнатной температуры. [c.66]

Навеску пробы 0,25 г сплавляют при нагревании с 5 г гпдросуль-фата калия в присутствии 5 мл концентрированной серной кнслоты. Раствор окисляют 1 мл концентрированной азотной кислоты, прибавляя ее по капля.м, выпаривают до появления паров серной кислоты [c.191]