Ацетат, метод определения

В косвенных фотометрических методах определения SO2 используются изменение окраски индикаторной бумаги, пропитанной раствором фенолового красного [4321 или метилового красного на поливинилхлориде [491], ослабление окраски астразон розового FG в присутствии SO [787], а также ингибирующее действие сульфитов на некоторые цветные реакции. В присутствии следовых количеств SO2 ускоряется образование тройного комплекса Ag(I) с 1,10-фенантролином и бромпирогалловым красным [165], Fe(III) восстанавливается до Fe(II), которое образует окрашенный комплекс с 1,10-фенантролином двойной [13361 или с участием ацетат-иона тройной [5511 аналогичный комплекс Fe(II) и СН3СОО дают с ферроцином [3-(2-пиридин-)-5,6-бис-(4-фенилсульфокис-лоты)-1,2,4-триазин[ [552[. [c.127]

Имеется сообщение об анализе смесей непредельных соединений путем измерения скорости реакции присоединения к олефиновой связи. В качестве реагента использовали надбензойную кислоту [1, 18]. Через определенные промежутки времени измеряли степень взаимодействия и содержание ненасыщенных соединений находили с помощью калибровочной кривой, построенной по данным анализа смесей известного состава в тех же условиях. Описан метод определения двойных связей в полимерах, основанный также на проведении реакции с пербензойной кислотой [19]. Состав исходной смеси определяли экстраполяцией к нулевому времени прямого отрезка кривой зависимости количества прореагировавшего вещества от времени. Смеси этиловых эфиров элаидиновой и олеиновой кислот анализировали, исходя из различия скоростей присоединения ацетата ртути [20]. При этом также для расчета результатов анализа пользовались калибровочной кривой, связывающей количество прореагировавшего вещества в данный момент времени с начальной концентрацией в исходной смеси. Основываясь на измерении скорости поглощения брома, удалось определить, в какой степени протекает замещение при присоединении брома по двойной связи [21]. Были проведены дополнительные измерения по истечении времени, необходимого для полного насыщения двойной связи. По полученным данным строили кинетическую кривую и экстраполировали к нулевому времени. Таким образом находили содержание ненасыщенного соединения по реакции присоединения. Кинетическим методом можно определить один из компонентов смеси, проводя селективное гидрирование в таких условиях, когда другие компоненты не подвергаются гидрированию. [c.633]

По-видимому, универсальный (гипотетический) метод определения конфигурации гликозидных связей в полисахаридах можно представить себе следующим образом. Это должен быть такой метод расщепления гликозидных связей, который приводил бы количественно к производным моносахаридов подобно кислотному гидролизу. Но с той, однако, разницей, что структура этих производных должна зависеть от конфигурации расщепляемой гликозидной связи исходного остатка. Тогда мы имели бы метод мономерного анализа, который одновременно давал бы информацию и о природе каждого мономерного звена, и о конфигурации его гликозидной связи. К сожалению, ничем похожим на такое идеальное решение углеводная химия пока не располагает (хотя препятствий принципиального характера к разработке подобного метода не видно). Наилучшее доступное сейчас приближение к идеалу — это окисление ацетатов полисахаридов хромовым ангидридом в уксусной кислоте. Суть этого метода состоит в следующем. [c.96]

Аналитическую химию натрия начали особенно широко изучать и развивать начиная с 50-х годов XX столетия. Известные, ставшие классическими гравиметрические методы определения натрия, основанные на образовании малорастворимых тройных ацетатов, были модифицированы за счет растворения осадка в кислотах и косвенного определения натрия титриметрическим определением ура-на(У1) или двухвалентного катиона с использованием реакций окисления-восстановления или комплексообразования. Вследствие этого возросла экспрессность анализа. [c.5]

Разработан полярографический метод определения содержания бутилакрилата и винил ацетата в их сополимере [146, с. 134]. [c.112]

Методы оценки размеров пор основаны обычно на модели предположительно цилиндрических пор с круглым или эллиптическим сечением. Однако модель цилиндрических пор может быть принята только для изотропных мембран. Для анизотропных мембран, например широко применяемых в практике мембран из ацетатов целлюлозы, принятие такой модели недопустимо. Это обстоятельство необходимо учитывать при выборе метода определения пор мембраны. В дальнейшем под размером пор обычно будем подразумевать радиус или диаметр поры с круглым сечением, если другая форма пор не оговаривается специально. [c.93]

Потенциометрический метод определения виниловых мономеров основан на использовании реакции присоединения ацетата ртути (И) по месту двойной связи виниловых мономеров в среде метилового спирта [c.444]

Устойчивость ферроина позволяет применять ряд маскирующих веществ, что повышает селективность метода определения железа. Фосфаты, фториды, хлориды и сульфаты, а также ацетаты, цитраты и тартраты не влияют на результаты определения железа (II). При [c.155]

Большие количества натрия обычно определяют гравиметрически в форме NaaS04 или Na l. Метод мало селективен и в присутствии калия дает суммарное количество натрия и калия. В другой аликвотной части раствора определяют гравиметрически калий в форме перхлората и содержание натрия находят по разности. Средние количества натрия (не более 20 мг) определяют гравиметрически, осаждая его в форме тройных ацетатов. Метод более чувствителен и гораздо селективнее. Он позволяет не только оканчивать определение натрия взвешиванием высушенного осадка, но и определять натрий косвенно титриметрическими или фотометрическими методами. [c.54]

В некоторых случаях достаточно самого факта более или менее эффективного включения предшественника, меченного С или Н, в конечный продукт превращения. В более общем случае, однако, желательно или даже необходимо определить распределение метки в молекуле продукта реакции. Например, классическим доказательством поликетидной гипотезы явилось выяснение того факта, что метка из [1- С]- или [2- С] ацетата располагается в чередующихся атомах углерода [2, И]. Именно относительная трудность установления распределения метки в наибольшей степени ограничивает сферу применения радиоизотопного метода. Определение положения меченых атомов в молекуле предполагает расщепление последней с помощью химических реакций, характеризующихся гарантированной специфичностью и высоким выходом, до все более и более мелких фрагментов — в идеале до одноуглеродных молекул типа СОг или метиламина [109]. Большое значение при этом имеет чистота реагентов и продуктов деградации. Реакции, конечно, могут проводиться только последовательно, и даже самому искусному экспериментатору при самой скрупулезной работе часто необходимо значительно большее количество вещества, чем может быть получено в биосинтетическом эксперименте. [c.472]

Предложен также метод определения рения в виде перрената тетрафениларсония методом ИК-спектроскопии. Спектр перрената тетрафениларсония характеризуется сильной полосой при 10,94 мк. Эта полоса относится к связи металл — кислород. По ее интенсивности возможно определение микрограммовых количеств рения. Сульфат-, фосфат-, ацетат-, тартрат-, цитрат-, оксалат-, [c.122]

Сероводород. Наиболее простые методы определения сероводорода основаны на измерении интенсивности окраски индикаторной бумаги, пропитанной ацетатом свинца, или фотометрировании реактивного раствора, содержащего молибдат аммония в серной кислоте с добавлением сульфата аммония. [c.171]

Принцип метода. Определение основано на осаждении никеля диметилглиоксимом в присутствии ацетата натрия. Медь отделяют электролизом (см. Медь ). Мешающие определению Fe, AI маскируют лимонной кислотой. Осадок, высушивают при 110°С и взвешивают. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,015 при. содержании никеля 0,3—3%- [c.81]

Принцип метода. Определение основано на образовании комплексного соединения молибдена (V) с комплексоном (III), избыток которого оттитровывают раствором 0,01 М ацетата цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого при pH 5,0—5,6. В качестве восстано- [c.175]

Бериллий. Карабаш и др. предложили метод определения магния в бериллии после переведения его в стекловидную БеО (чувствительность 3-10 %, относительная ошибка 20%) [167] и химико-спектральный метод, предусматривающий экстракцию ацетата бериллия хлороформом (чувствительность 10 %) [166]. [c.177]

На результат титрования кислоты при наличии избытка ацетата ртути можно влиять, варьируя количество хлорида натрия в растворе. При использовании метода, разработанного для анализа стирола, для определения ненасыщенности аллилового и металли-лового спиртов и, вероятно, других винильных соединений этого типа, получаются слишком завышенные результаты. Количество 0,1 н. раствора гидроксида натрия, расходуемое на титрование, можно снизить, добавляя больший объем насыщенного раствора хлорида натрия, как это и рекомендуется в модифицированном методе определения, при этом получаются более точные результаты анализа. [c.342]

Описанный ниже метод определения удобен при наличии в пробе, наряду с ацетиленовым соединением, альдегидов. В предыдущих методах альдегиды являлись серьезной помехой вследствие их восстанавливающего действия на ион серебра. В предлагаемом методе для устранения азотной кислоты, образующейся при реакции нитрата серебра с ацетиленовым соединением, вместо аммиака пользуются ацетатом натрия. В среде ацетата альдегиды взаимодействуют с ионом серебра намного медленнее. [c.381]

Вода ускоряет реакции окисления многих веществ ацетатом свинца (IV) на этом основаны прямые титриметрические методы определения органических [13—14] и неорганических [15—18] веществ в водных растворах, содержащих кислоту. При таких титро- [c.128]

Определение ненасыщенных мономерных соединений. Метод определения ненасыщенных мономерных соединений основан на реакции присоединения ацетата окисной ртути к двойным связям непредельных соединений [c.169]

Для определения урана в тройном ацетате применяют роданид [206], Н2О2 в среде карбоната аммония [22, 255], ферроцианид [40, 238], цитрат [901, 1219]. Использование неорганических реагентов нецелесообразно ввиду их малой чувствительности и стабильности. В то же время эти методы интересны в историческом аспекте и применительно к разнообразным объектам. Например, при определении 0,1—1 мг натрия косвенным методом определения урана(У1) ферроцианидом погрешность не превышала 0,002 мг натрия [40]. Этот же метод применяли для определения натрия в стекле, полевом шпате, криолите [238]. Определению 0,1 мг натрия не мешают 5-кратные количества ионов К, Мд, Са, Ва, А1 и РЬ. При определении [0,043—0,293 мг натрия погрешность не превышает 2,5%. При использовании роданида введен эмпирический коэффициент пересчета урана на натрий 0,0339, в то время как теоретический коэффициент равен 0,0322 0,2—0,9 мг натрия определяли с погрешностью <0,5% [206]. Косвенный метод определения натрия по реакции урана(У1) с Н2О2 в среде карбоната аммония [c.80]

Количественно Г. определяют спектрофотометрич., поля-риметрич. и хроматографич. методами. При газохроматографич. определении Г. предварительно переводят в более летучие соед., напр, в ацетаты сорбита илм нитрил глюконовой К-1Ы. Наиб, специфич. метод определения D-Г.-ферментативный, для проведения к-рого используют фермент глюкозооксидазу, катализирующую в аэробных условиях окисление p-D-Г. с образованием б-г люк оно лактона и HjOj. Выделившиеся продукты количественно определяют разл. методами. [c.590]

Образующиеся продукты присоединения достаточно стабильны и могут быть выделены путем испарения метанола, что используется в одном радиохимическом методе определения нескольких активных ненасыщенных соединений [73]. В анализе этим методом иорцию дихлорэтана объемом 2 мл, содержащую 75—250 мкМ двойных связей, переносят в круглодонную мерную колбу емкостью 10 мл. Если определяемое соединение неизвестно, то в этой порции дихлорэтана должно содержаться не более 20 мг нелетучего органического материала. Через шаровое соединение колбу можно соединять с прибором для определения изотопа методом мокрого сжигания и количественного сбора СОг в ионизационной камере [74—77]. Для анализа в эту колбу добавляют 1 мл раствора ацетата ртути (И) в метаноле- С (150 мг/мл) и закрывают ее. Затем в течение 1 ч выжидают прохождения в колбе реакции при температуре 40°С и потоком инертного газа переносят дихлорэтан и избыток метанола в охлаждаемую ловушку непрореагировавший метанол удаляют под вакуумом при температуре 30—40 °С. К остатку в колбе добавляют 1,5 г смеси К2СГ2О7—КЮз и затем разлагают его, нагревая с 5 мл безводной смеси фосфорной и дымящей серной кислот. Образующуюся СОз собирают в ионизационной камере объемом 250 мл и измеряют его радиоактивность емкостным или лепестковым электрометром. Радиоактивность этого газа с поправкой на радиоактивность холостого раствора пропорциональна ненасыщенности пробы. Удельную радиоактивность метанола- С определяют тем же способом, преьратив его в / -нитробензоат. Результаты анализа типичных с оединений, к определению которых применим данный метод, при-1 л дены в табл. 7.11. [c.235]

Среди применений внутреннего стандарта можно назвать анализ поливинилацетатхлорида на содержание ацетата [116], определение количества свободной кислоты в алюминиевых мылах методом прессования с КВг [116] и анализ изомерных фталиевых кислот, спектры которых записывались в виде суспензий в вазелиновом масле [19]. [c.266]

При анализе морских осадков и илов ваЖно определить содержание каждой формы серы, так как взаимосвязь между ними дает надежную информацию о процессах диагенеза. Определение различных форм серы при совместном присутствии представляет значительные трудности. Разработан метод определения [109], основанный на том, что пробу обрабатывают разбавленной соляной кислотой при нагревании и отгоняют выделяющийся от разложения сульфидов сероводород, который поглощают раствором ацетата кадмия и определяют иодометрически. По окончании определения жидкость фильтруют, фильтрат содержит сульфаты, осадок — свободную, пиритную и органическую серу. Свободную серу извлекают экстракцией ацетоном. Пиритная и органическая сера остаются в остатке. Его обрабатывают разбавленной азотной кислотой для извлечения пиритной серы. Остающуюся в остатке органическую серу извлекают обработкой бромом и азотной кислотой. После разложения форм серы и переведения их в сульфаты последние восстанавливают до сероводорода смесью хлорида олова (П) и Н3РО4 и определение оканчивают иодометрически. [c.186]

Косвенный алкалиметрический метод определения натрия основан на осаждении натрийцинкуранилацетата, растворении его и пропускании раствора через катионообменник в Н-форме [670]. Образовавшуюся уксусную кислоту титруют щелочью. Достоинство метода — в отсутствии мешающего влияния цинка и урана и в б.т1а-гоприятном соотношении ацетата к натрию — 9 1. Метод позволяет определять 0,115—2,3 мг натрия и рекомендован д.т1Я к.т1инических исс.т1едований. [c.69]

Разработан [1165J гравиметрический метод определения золота в присутствии теллура (IV) восстановлением раствором FeS04. Кислотность раствора регулируют ацетатом натрия. [c.108]

Аликвотную часть раствора, свободного от мешающих элементов и содержащего соответствующие количества хлорида и ацетата натрия, и 0,001— 0,005 мг Оа, переносят в пробирку Несслера В другие такие же пробирки вводят соответствующие количества типового раствора галлия и тех же солей, какие содержатся в анализируемом растворе Растворы, находящиеся в пробирках, нейтрализуют до pH 5 (с ггомощью хингидронного электрода), в каждый из них вводят по 1 мл 0,01%-ного спиртового раствора хинализарина и затем разбавляют до определенного объема. Интенсивность окраски сравнивают спустя 2 мин. При использовании фотометрического метода определение проводят при Я=630 нм молярный коэффициент погашения е= = 1,1 10 (38]. Соответствующие величины для свободного реагента имеют значения Я=470 нм е=3 10 . [c.108]

Таннин (глюкозный эфир танниновой кислоты) количественно осаждает уран (VI) из горячих растворов [882]. Вместо таннина с одинаковым успехом может применяться и танниновая (дигал-ловая) кислота [452, 453]. Осаждение ведут из почти нейтральных растворов в присутствии ацетата аммония, необходимого для поддержания нужного pH раствора и ускоряющего коагуляцию образующего осадка. Методика осаждения урана (VI) при помощи таннина приводится в разделе Весовые методы определения . [c.277]

Изотопные эффекты при использовании С незначительны, а реакции, приводящие к потере метки, очень редки. Выпускается широкий набор меченных С соединений, пригодных для непосредственного применения или в качестве исходных веществ для синтеза. Однако синтез меченых соединений с достаточно высокой для использования в работах по биосинтезу удельной активностью часто требует особого искусства [104,105] трудности связаны с необходимостью сведёния к минимуму потерь при работе с небольшими количествами веществ и с обеспечением минимального разбавления. Для получения сложных меченых метаболитов и их последующего включения часто применяют биосинтетическое включение С из простого предшественника. Эта методика, однако, неизбежно приводит к двукратному разведению меченого соединения, и, соответственно, потери должны быть очень велики. Кроме того, всегда существует опасность, что меченные таким образом природные поликетиды будут легко подвергаться биологическому расщеплению с образованием значительных количеств специфически меченного ацетата. Методы обнаружения радиоактивности настолько чувствительны, что такого рода непрямое включение может быть ошибочно принято за непосредственное включение необходим внутренний контроль, например, путем одновременного определения включения в какое-либо неродственное соединение типа жирной кислоты. По указанным причинам результаты таких исследований не должны содержать никаких неоднозначных данных, только тогда они будут в принципе приемлемы. [c.471]

Мономеры — производные винилового спирта — также полярографически не активны. По предложению Узами для полярографического определения винилацетата можно использовать волну восстановления уксусной кислоты, образующейся в результате гидролиза. Этот же автор предложил метод определения винилацетата, основанный на электрохимическом восста-Бовлении продукта его реакции с ацетатом ртути, образующем- [c.131]

В настоящую главу включены методы определения первичных, вторичных и третичных аминов, амидов и таких соединений, как нитрилы, нитросоединения, изоцианаты, изотиоцианаты и четвертичные аммониевые соединения. Четвертичные аммонийные гидроокиси, являющиеся сильными основаниями, могут быть определены прямым титрованием стандартными кислотами. Некоторые четвертичные аммонийные соли также могут быть определены или прямым титрованием, или путем превращения их в соответствующие ацетаты действием ацетата ртути и последующим титрованрюм в ледяной уксусной кислоте [9]. Эта методика была обсуждена в гл. 2. [c.46]

При непрямом комплексонометрическом методе определения молибдена 1482] к ацетатсодержащему раствору молибдата прибавляют избыток стандартизованного раствора ацетата свинца и в центрифугате оттитровывают ионы свинца при pH 10 раствором комплексона в присутствии пирокатехинового фиолетового. Погрешность — около 0,2%. [c.171]

Один из методов определения ненасыщенных мономерных соединений основан на реакции оксимеркурирования (555—558] эту реакцию применили для определения степени чистоты винильных замещенных пиридинового ряда, таких, как 2-метил-5-винилпири-дин, стирол, метилстирол и 2,4-диметилстирол. Выделившуюся в результате реакции уксусную кислоту в количестве, эквивалентном содержанию определяемого мономера, титруют метаноловым раствором КОН. Показана возможность дифференцированного определения цис- и транс-изомерных кислот—фумаровой и малеиновой, мезаконовой и цитраконовой, олеиновой и элаидиновой (559]. Определение цис- и транс-изомерных форм кислот сводится к нахождению общей кислотности и определению содержания цис-изо-мера по указанной выше реакции оксимеркурирования с последующим потенциометрическим титрованием непрореагировавшего ацетата ртути в неводной среде. [c.169]

Эластические полимеры всегда имеют плотную упаковку, а степень илотности молекулярной упаковки стеклообразных лолимеров варьирует в очень широких пределах, К стеклообразным полимерам с высокой плотностью упаковки относятся поливиниловый спирт и, по-видимому, полиакрилонитрил. Рыхлой упаковкой характеризуются полистирол, целлюлоза, ацетат и нитрат целлюлозы. Остальные полимеры, наиример полиметилметакрилат, занимают промежуточное положение. Связь между термодинамикой растворения и структурой полимера дает возможность оценивать измене ыия структуры полилзсрного материала, Проис.хо ящие при раа ич-ных технологических процессах. Так, для оценки изменения плотности упаковки полимеров применяется метод определения теплот растворения. [c.375]

Известен также метод определения неорганических солей, основанный на осаждении ионов металлов в виде окиси, гидроокиси, карбоната или какой-либо соли слабой органической кислоты. Образующиеся осадки растворяют в уксусной кислоте, получившийся раствор ацетата выпаривают и затем растворяют в гликолевом растворителе. В среде гликолей ацетаты проявляют основные свойства и легко могут быть оттитрованы потенциометрически или визуально [3]. [c.144]