Сернокислый натрий алюминий, определение

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Подготовка к определению. Подготовка хроматографической колонки. Заполняют колонку окисью алюминия (высота слоя 1 см) и безводным сернокислым натрием (высота слоя 0,5 см). [c.165]

Лучше всего адсорбент помещать в узкую стеклянную трубку, концы ее закрывать ватной пробкой и один конец трубки погружать в исследуемый раствор. После смачивания всего столба адсорбента получается капиллярная хроматограмма. Трубку вынимают из раствора, в оба ее конца вставляют угольные электроды и пропускают постоянный ток. Тогда разделяемые катионы, двигаясь от анода, не доходят до катода и занимают определенные места по длине трубки, между электродами. На слое сорбента, например окиси алюминия, образуется несколько ярко окрашенных полос на белом фоне. Методика применима к анализу сплавов. Адсорбент предварительно смачивают раствором, например, сернокислого натрия. Электрофоретические хроматограммы содержат резко очерченные полосы, и адсорбционный ряд совпадает с рядом, полученным ранее для фильтрационных хроматограмм. Каждый катион занимает в этом ряду определенное место. Осадочные хроматограммы можно получать, наполняя трубку ватой, а в катодную часть трубки наливая раствор осадителя, например кислого углекислого натрия (вату смачивают сернокислым натрием). Так, из смеси солей меди, кобальта и железа получается осадочная хроматограмма, содержащая три полосы розовую, голубую и желтую. [c.126]

Анализ гидроокиси алюминия заключается в определении содержания нерастворимого остатка, окиси алюминия, железа, кремния и натрия, а также свободной серной кислоты. В лабораторных условиях перевод гидроокиси алюминия в сернокислый глинозем осуществляют растворением навески исходной гидроокиси алюминия в 50—60%-но1 1 серной кислоте при нагревании (кислоту берут в количестве 110—115% от необходимого по расчету). Влажность гидроокиси алюминия определяют высушиванием навеси при 110° С до постоянной массы. [c.153]

Анализ глинозема. На катализаторные фабрики технический сернокислый глинозем транспортируют в виде квадратных плит размерами примерно 350 X 350 X 150 мм. При приеме отбирают пробу от каждой партии. Общее количество отобранной пробы должно составлять не менее 10 кг, из которых методом квартования составляют среднюю пробу примерно около 1 кг. Ее передают в лабораторию для определения содержания окислов алюминия, натрия, кремния и железа, а также количества нерастворимого остатка и свободной серной кислоты. [c.153]

Наилучшие варианты бензидинового метода сводятся к осаждению сульфат-ионов солянокислым бензидином в нейтральной или слабокислой среде (pH = 4). Отфильтрованный осадок сернокислого бензидина промывают 5 раз водой, порциями по 3 мл, и титруют при 50° С раствором едкого натра по фенолфталеину Метод применим в присутствии железа (П), меди, кобальта, цинка, никеля, марганца и алюминия. Железо (III) мешает определению. [c.804]

Если количество ванадия неизвестно и нужна большая точность, осторожность требует, чтобы или определение общего количества железа было проведено в отдельной навеске после удаления ванадия или чтобы после осаждения аммиаком в сернокислом растворе железа, алюминия, титана, ванадия и т. д. было отделено железо от ванадия прокаливанием и сплавлением прокаленных окислов с карбонатом, натрия, выщелачиванием плава водой, фильтрованием, переведением нерастворимого остатка в сернокислый раствор и титрованием, как в случае отсутствия ванадия. Но если при этом не соблюдать определенных предосторожностей, то здесь может быть сделана ошибка ббльшая, чем та, которой старались избежать. [c.958]

Если в колонке пермутита или окиси алюминия разделяют смесь сернокислых хлористых солей марганца, железа, кобальта, никеля и меди, то все эти катионы будут задерживаться на колонке в определенной последовательности в виде отдельных окрашенных полос, а в фильтрат перейдет эквивалентное этим катионам количество катионов натрия и все количество сульфат- и хлорид-ионов. Таким путем можно отделить фосфат-ионы от катионов III аналитической группы перед началом систематического анализа и вообще любые другие ионы, мешающие по ходу качественного анализа. [c.154]

При производстве крапплака сначала осаждают гидрат окиси алюминия, сливая растворы сернокислого алюминия или алюмо-калиевых квасцов и соды при 50° полученную суспензию кипятят в течение 0,5—2 час. и осадок промывают декантацией или на фильтре до удаления основного количества водорастворимых солей (примерно, 2—5 промывок декантацией). Затем к промытому гидрату окиси алюминия добавляют на холоду все остальные ингредиенты — хлористый кальций, фосфорнокислый натрий и ализариновое масло в виде растворов, ализарин — в виде тонкой взвеси, полученной из пасты. Смесь тщательно перемешивают в течение 1—2 час., медленно доводят до кипения и кипятят в течение 4— 6 час. Режим подогревания имеет большое значение и его проводят по определенному графику. Длительность периода подогревания колеблется в отдельных рецептурах от 2 до 6 час. [c.696]

Конденсации. Реакции конденсации лишь в редких случаях протекают безучастия дополнительных реагентов. Обычно к реагирующим соединениям приходится добавлять определенные вещества, которые принято называть конденсирующими средствами. К ним относятся, например, серная кислота, сульфаниловая кислота, едкое кали, цинковая пыль, хлористый алюминий, хлористый цинк, сернокислый марганец, сернокислая медь, уксуснокислый натрий, перекись марганца и другие вещества. [c.301]

С. Кумар и В. Синха [70] разработали метод определения микрограммовых количеств титана и железа в силикатах. Метод основан на получении двух четких волн восстановления Ti и Fe в сернокислом растворе, децимолярном по пирофосфату натрия pH раствора 0,5—2. Потенциалы полуволн соответственно равны — 0,55 и — 0,18 в (н.к.э). Определению титана мешают Сг, V, Sb, Мо и большие количества Fe (при соотношении более чем 10 1), которое перед определением можно восстановить порошком металлического алюминия. [c.165]

Подготовка к определению связана с подготовкой колонки к анализу. Колонку высотой 8—10 см заполняют окисью алюминия II степени активности (для хроматографии) на высоту 5 см, сверху на окись алюминия насыпают безводный сернокислый натрий высотой 1,0—1,5 см, затем через заполненную колонку пропускают низкокипяший петролейный эфир до полного смачивания сорбента. Перед анализом избыток петролейного эфира спускают. [c.255]

При отделении Т1 и Ьа осаждением едким натром для определения алюминия применяли метод обратного титрования трилона Б раствором сернокислого цинка в присутствии ксиленолового оранжевого [7] для определения кальция использовали титрование трилоном Б с применением в качестве индикатора метилтимолового синего [8]. [c.319]

В тех случаях, когда чистое органическое вешество при прокаливании полностью улетучивается, о наличии неорганических примесей в испытуемом продукте можно судить по остатку после прокалияания. Этот Способ применим для определения неорганических примесей, стойких в условиях, создаваемых при прокаливании. Такие примеси, как окись свинца, окись цинка и т. п., которые при озолении восстанавливаются органическим веществом и могут улетучиться в виде паров, этим способом можно совсем не обнаружить или обнаружить лишь частично. Если вещество, содержащее не слишком много окислов железа и алюминия, кремневой и фосфорной кислот, прокаливают при умеренной температуре, то многие соли, например хлористый натрий, хлористый калий, сернокислый натрий, остаются в золе неизмененными. [c.21]

Для определения 25 мл раствора А помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют одну каплю раствора тропеолина и титруют 0,5 н. раствором едкого натра. Для определения конца титрования проводят контрольный опыт, для чего 25 мл раствора сернокислого алюминия гаомещаюгг в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют одну каплю раствора тропеолина и производят сравнение окрашиваний испытуемого и контрольного раствора. Содержание свободной серной кислоты X в % вычисляют по формуле [c.192]

Приготовление стандартных растворов и построение калибровочной кривой. Для приготовления основного стандартного раствора нефтепродуктов отбирают несколько литров воды исследуемого водоема (или берут нефть или продукты ее переработки из преобладающего источника загрязнения водоема). Экстракцией в условиях, аналогичных описанным в прописи метода (см. Ход определения ) извлекают нефтепродукты хлороформом. Экстракт сушат безводным сернокислым натрием (5 г на 30 мл хлороформного экстракта). Затем при комнатной температуре в вытяжном шкафу удаляют хлороформ из экстракта под током воздуха. Экстракт при этом прибавляют небольшими порциями в стеклянный тигель по мере испарения хлороформа. Полученный концентрат переносят количественно на шесть полос хроматографической пластинки, которую помещают в хроматографическую камеру. После трехминутного хроматографирования пластинку извлекают из камеры, оставляют на 15 мин в вытяжном шкафу для испарения органических растворителей и, облучая пластинку ультрафиолетовым светом, очерчивают границы голубой зоны . Очерченный участок слоя окиси алюминия переносят в стеклянный фильтр № 4 и нефтепродукты элюируют 10 мл н-гексана. Гексан удаляют при комнатной температуре под током воздуха и нефтепродукты взвешивают. Затем из полученной навески готовят основной стандартный раствор нефтепродуктов в н-гексане и последовательным его разбавлением готовят серию стандартных растворов в н-гексане в пределах концентрации О—1000 мкг нефтепродуктов в пробе. Объем каждого раствора 10 мл. Измеряют оптическую плотность каждого раствора, откладывая ее значение по оси ординат калиб- [c.204]

Ход определения. К 100—300 мл исследуемой воды, содержащей не менее 0,01 мг нефтепродуктов, добавляют 3—10 г хлористого натрия и экстрагируют 15 мл четыреххлористого углерода, встряхивая в делительной воронке в течение 5 мин. После разделения слоев раствор нефтепродуктов в четыреххлористом углероде фильтруют через бумажный фильтр (синяя лента) в сухую делительную воронку, в которую предварительно помещена окись алюминия (0,7—I г). Если слой четыреххлористого углерода содержит воду, то на фильтр насыпают прокаленный сернокислый натрий (1—2 г) для удаления воды во время фильтрации. Раствор нефтепродуктов в четыреххлористом углероде встряхивают с AI2O3 (0,7—1 г) в течение 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр в кювету для измерения интенсивности люминесценции на флюориметре при длине волны 434 мкм (вторичный светофильтр). [c.101]

При проведении нами определения элементов, содержащихся в золе испытуемых проб, готовилась серия эталонных порошков, содержащих алюминий, медь, марганец, стронций, свинец, никель, кобальт и титан с последовательно убывающими их концентрациями. Они разбавлялись синтетической основой, состоящей из химически чистых сернокислых солей натрия, кальция и магния, т. е. элементов, составляющих основную массу золы анализируемых организмов. Изготовление эталонных порошков на указанной основе производилось путем введения в эту основу сернокислых соединений элементов из расчета получения начального эталона с 1%-ной примесью каждого элемента. Смешивание основы со взятыми солями осуществлялось в яшмовой ступке в течение 45 мин с добавлением небольшого количества этилового спирта для обеспечения более быстрого и равномерного перемешивания, солей. Получе1Нные смеси сушились при температуре 105° С и затем переносились для хранения в стеклянные бюксы. Эталоны с меньшими концентрациями элементов получали последовательным разбавлением 1%-ного порошка основой до концентрации второго, третьего и четвертого знаков (1,0 0,1 0,05 0,005 0,0025 0,001 0,0005 0,00025 0,0001%). [c.80]

Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 145) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается циркониелг, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 83), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 90). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в серной кислоте и определения циркония в виде нирофосфата (стр. 640). [c.968]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Ход определения. К умереннокислому раствору железа и алюминия прибавляют 3 капли индикатора. Раствор окрашивается в синий цвет вследствие образования лака индикатора с железом. Затем при кипячении восстанавливают железо твердым сернокислым гидразином до появления оранжево-красной окраски раствора. После этого медленно по каплям прибавляют 2 М раствор ацетата натрия до появления розовато-фиолетовой окраски образовавшегося лака индикатора с алюминием. [c.367]

Ход определения. Навеску 5 г анализируемого сплава растворяют при нагревании в 50 жл 25%-НОГО раствора едкого натра. Добавляют 15 жл 3%-ного раствора сернокислого гидразина,кипятят около 2 мин., разбавляют горячей водой примерно до 200жл и тотчас же фильтруют через плотный фильтр. Фильтр трижды промывают горячей водой. В еще горячем фильтрате осаждают цинк добавлением Юмл 20 /о ного раствора сульфида натрия, прибавляют небольшое количество бумажной массы и кипятят в течение 1 мин. Фильтруют через беззольный фильтр (с синей полосой) и промывают пять раз 0,1 %-ным раствором сульфида натрия. Осадок растворяют на фильтре в 20 мл горячей соляной кислоты (1 3) и фильтр тщательно промывают горячей водой. Фильтрат, собранный в конической колбе емкостью 300 мл, кипятят для выделения сероводорода. По охлаждении к раствору добавляют 2 мл 5%,-ного раствора лимонной кислоты (для маскирования следов алюминия лучше применять триэтаноламин) и 10 мл концентрированного аммиака. pH полученного при такой обработке раствора должен быть в пределах 8,5—9,5. Нагревают до 30° и титруют 0,005 М раствором комплексона по эриохрому черному Т. Весь анализ, согласно автору, длится около 50 мин. Точность метода 0,002—0,005%. [c.479]

Химическая обработка сточных вод может проводиться обычным способом в отстойниках с подключением сборника для смешивания и коагуляции. В качестве коагулянтов могут быть использованы сернокислый глинозем, как самостоятельно, так и вместе с активированным кремнеземом, затем гуминовые кислоты, соли железа и другие вещества. При коагуляции устанавливают определенное значение pH добавкой извести или едкого натра. Вид и количество химикалий, применяемых в каждом отдельном случае, устанавливаются опытом. В большинстве случаев требуется меньше 100 мг/л хлорного железа и не более 200 мг/л извести. Коминек (Кот1пек) [6], прибавляя на каждый куб. метр сточной воды 33 г сернокислого алюминия и 10 г кремневой кислоты, достиг 88—97%-НОЙ степени очистки по взвешенным [c.487]

Ватсон (Watson, 1956) рекомендует простой и быстрый метод определения арамита в растительных тканях, основанный на освобождении из него сероуглерода при помощи кислоты и оценке сероуглерода но красному комплексу с нитропруссидом натрия в присутствии сернокислого цинка и аммиака. 500 г образца экстрагируют 50 мл бензола, экстракт сушат и очищают на колонке с окисью алюминия. Сероуглерод из реакционной смеси увлекается током инертного газа (N2, СО2) и попадает на заранее приготовленную индикаторную бумагу, окрашивание которой затем сравнивают со стандартом. Чувствительность метода 2 мкг. В области 5—30 мкг ошибка определения не превышает 2.5 мкг. Некоторые серосодержащие пестициды могут помешать определению, но для этого их количество должно быть чрезмерно большим. [c.111]

Вариаминовый голубой [Ы-(4-метоксифенил)-й-( енилендиамин-сернокислый ] был применен для кинетического определения с ледов железа в солях натрия, магния и алюминия с чувствительностью [c.175]

Натрий осаждают, добавляя уранилацетат, из нейтральной или слабоуксусной среды в виде труднорастворимого соединения желтого цвета состава Ка2п(иОг)з(СНзСОО)9 6Н2О. Затем шестивалентный уран, входящий в состав соединения, восстанавливают до четырехвалентного металлическим алюминием в сернокислом растворе. Определение заканчивают титрованием перманганатом калия восстановленных соединений урана. [c.124]

Кусинс описали применение алюмината для смягчения воды, содержащей органические вещества, смягчение которой известью и содой затруднительно. Важной чертой употребления алюмината является то обстоятельство, что хлопья гидроокиси алюминия помогают-улавливать и удалять масло. Нередко прибавляют алюминат натрия, а затем сернокислые квасцы или сернокислый алюминий они реагируют друг с другом и дают гидроокись алюминия, которая и удаляет масло. Уиотребля-ются ли алюминиевые соли для удаления взвешенных частиц или для удаления масла, необходимо иметь в виду, что эти соли могут при нагреве разлагаться с образованием кислоты вследствие гидролиза. Таким образом вода должна быть такова, чтобы в холодном состоянии ее реакция была определенно щелочной. Нужно избегать чрезмерного количества алюминиевых соединений ввиду опасности образования твердой накипи. [c.430]