Натрий и его соединения определение бора

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Анализ материалов, содержащих бор [13, 83], можно проводить как обычный силикатный, если предварительно удалить бор. Пробу разлагают кислотой или сплавляют с углекислым натрием. Плав выщелачивают соляной кислотой в фарфоровую чашку, которую помещают на водяную баню и выпаривают досуха. Осадок в чашке обрабатывают 10—20 мл метилового спирта, чтобы удалить бор в виде борнометилового эфира. Бор мешает определению кремния, так 1 ак борная кислота адсорбируется на осадке ЗЮг, что приводит к завышенным результатам. Наличие бора также мешает комплексометрическому определению ряда элементов, поскольку борная кислота способна образовывать с некоторыми из них комплексные соединения. [c.86]

Важнейший метод отделения бора от других элементов основан на отгонке борнометилового эфира В (ОСНд)з из кислых растворов. Отгонка этого соединения проводится кипячением подкисленных растворов боратов щелочных или щелочноземельных металлов, в которые введен метиловый спирт. Метод служит как для извлечения бора перед его определением, так и для удаления из растворов, где присутствие его нежелательно. Метод, применяемый в первом случае, подробно изложен в разделе Титрование едким натром (стр. 834). Основным требованием при этом является полное извлечение бора, возможно менее загрязненного кислотой, для поглощения которой можно пользоваться различными реагентами, например хлоридом кальция или сиропообразной фосфорной кислотой. Если же целью обработки является только удаление бора из раствора, применение обезвоживающих реагентов недопустимо. В этом случае раствор вьшаривают досуха, остаток обрабатывают 25 мл абсолютного метилового спирта или метилового спирта, насыщенного хлористым водородом, и затем, прикрыв раствор часовым стеклом, снова осторожно выпаривают досуха. Для полного удаления бора необходима 2—4-кратная обработка. Из разбавленных водных растворов бор полностью не удаляется. [c.833]

Возможность расщирения числа анализируемых примесей методом отгонки в потоке газа заключена в использовании реакционноспособных газов, переводящих примеси в летучие соединения. Например, при определении следов С(1 в окиси цинка [1097] окись кадмия селективно восстанавливают в потоке водорода, а затем от гоняют летучий металл в потоке азота. При определении бериллия пробу, смещанную со фторидом церия, нагревают в токе азота, содержащего дозированное количество водяных паров. Образующийся фтористый водород реагирует с соединениями бериллия, и последний отгоняется в виде летучего фторида [1096]. Бор количественно выделяется из разнообразных огнеупорных материалов методом пирогидролиза — нагреванием в платиновой [1487] или никелевой [1422] трубке до 1100—1300° С в парах воды или в потоке влажного кислорода. К недостаткам метода пирогидролиза относится необходимость введения значительных количеств катализатора (закиси-окиси урана, пятиокиси ванадия или метаванадата натрия). [c.249]

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

Нами проверено несколько способов очистки газообразного фтористого водорода от легколетучих соединений мышьяка и фосфора с целью перевода их в менее летучее соединение. Пропускание фтористого водорода через растворы окислителей (азотная кислота, хромовый ангидрид, висмутат натрия), а также восстановителей (гипофосфит) не дало существенной очистки от мышьяка и фосфора. Изучалась также возможность применения сорбционных методов для очистки газообразного фтористого водорода. Так как в литературе мы не нашли данных о емкости углей по соединениям мышьяка, фосфора и бора, нам пришлось установить емкость ряда углей. Определение емкости углей проводили на установке, выполненной из фторопласта-4 и состоящей из колонки высотою [c.286]

Кроме бора, флуоресцирующие соединения с бензоином образуют лишь бериллий и германий (яркость их свечения на один порядок меньше, чем у бора) [50, 53], а в присутствии магния и кремнезема — сурьма и цинк [5, 75]. Но ряд элементов ослабляет флуоресценцию борного комплекса наиболее активны алюминий, железо, марганец, ванадий и хром. Поэтому при анализе минерального сырья бор следует от них отделить. Сплавление пробы с карбонатом натрия и последующее водное выщелачивание устраняет влияние многих вредных примесей. Карбонат натрия плохо растворим в 75%-ном этаноле поэтому в принятых условиях определения при конечном объеме 6 мл можно вводить лишь 1 мл его 2%-ного раствора. Такой объем принят для аликвотной части раствора пробы. [c.216]

Зависимость окраски сернокислых растворов хинализарина от содержания бора при его малых концентрациях подчиняется закону Бера. Это позволяет сопоставлять окраски трех растворов в один из растворов вводят фторид натрия для разрушения соединения бора с хинализарином второй раствор—испытуемый третий раствор представляет собой эталонный раствор, содержащий такое количество бора, чтобы интенсивность сине окраски испытуемого раствора являлась средней между интенсивностью синей окраски раствора, содержащего фтор (нулевого), и эталонного раствора. Определение удобно выполнять [c.166]

При разработке методики определения содержания бора, выделенного из сукцинимидных присадок, условия титрования подбирали экспериментально, используя индивидуальные соединения, такие, как тетраборат натрия и борная кислота. При определении [c.244]

Нормальное состояние клеток находится в зависимости от определенного соотношения ионов натрия, калия, кальция и магния. К числу биоэлементов следует отнести также многие микроэлементы (кобальт, бром, иод, марганец, бор, мышьяк, фтор, свинец, ванадий, хром, никель, стронций, серебро, барий, рубидий) не только потому, что их присутствие доказано в организмах животных, но и потому, что ряд этих элементов имеет существенное значение в биохимических и физиологических процессах, они являются абсолютно необходимыми для жизни. К ним относятся металлопротеиды — медь, отчасти ванадий, являющиеся одними из основных составных частей кровяных пигментов и дыхательных компонентов различных животных. Сюда же относятся марганец, который имеет исключительное значение в ходе ферментативных процессов растительных клеток металлопротеиды, иод и бром, которые в соединении со сложными органическими веществами принимают участие в сложных физиологических процессах. Достаточно при этом сослаться на роль гормона щитовидной железы—тиреоглобулина, в молекуле которой иод играет важную роль. [c.417]

Чтобы перевести все указанные соединения в раствор, почву разлагают сплавлением с углекислым калием и натрием (при определении бора) и плавиковой кислотой или смесью концентрированных кислот по Ринькису прп определении Мп, Си, 2п, Со и Мо. [c.344]

Методы разложения вещества сухим и мокрым путем, предложенные для определения бора в растительных материалах, были видоизменены для определения бора ( 1 7) в органических соединениях. Изменение заключается в том, что во избежание малейщих потерь вещество разлагают гидроокисью кальция в маленькой кварцевой трубке для сплавления или содой в платиновом тигле. Так как ионы натрия, калия, кальция, цинка, меди, марганца, алюминия, бериллия, хлора, фосфата, вольфрамата, арсенита и арсената не мещают образованию окращен-ного продукта (ионы фтора мещают только при больщой концентрации), то нет необходимости отделять борную кислоту в виде ее метилрвого эфира. Вследствие того, что реакция между борной кислотой и 1,Г-диантримидом протекает медленно и повыщение температуры ускоряет ее, несмотря на строгое подчинение образующейся окраски закону Ламберта — Бера рекомендуется сравнивать ее с окраской эталонных растворов, приготовленных при таких же условиях. Пользоваться вычислениями по калибровочной кривой нельзя. Совершенно очевидно, что можно применять только такие реактивы, которые абсолютно не содержат бора или борной кислоты, или же точно устанавливать количество содержащегося в них бора для внесения поправок. [c.210]

Бор. Определение бора в эфирах борной кислоты методом Бурке [84] применено и при анализе боралканов [91]. Пробу вещества взвешивают в желатиновой капсюле и сжигают в бомбе Парра в атмосфере азота под давлением 50 атм. Для поглощения выделяющихся газов применяют раствор карбоната натрия. Содержимое бомбы после подкисления кипятят с раствором перманганата калия до полного окисления и борную кислоту титруют после удаления углекислоты раствором едкого натра в присутствии маннита. Весь процесс заканчивается за 3 часа, причем затрата рабочего времени составляет 1 час. Для микроопределения бора в органических соединениях навеску разлагают смесью азотной, серной и хлорной кислот [74]. После разбавления вносят мочевину для удаления окислов азота и тщательно нейтрализуют по метиловому красному. В заключение, добавив маннит, титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Детально описанный метод определения бора в растениях и почве [156] также заканчивается титрованием в присутствии маннита. [c.24]

Примеси в исходных материалах придают стеклу определенную окраску. В частности, зеленый цвет бутылочного стекла связан с железом (+2). При получении специальных сортов стекла в шихту вводят легирующие добавки. Чаще других используются для этих целей соединения РЬ, Sb, Zn и Ва. Заменяются также (частично или полностью) карбонаты натрия и кальция карбонатами других металлов, а Si02 — оксидами неметаллов, например В2О3. Так, калиевое стекло, отличающееся более высокой температурой размягчения, получают при замене соды поташем. Свинцовое стекло (хрусталь) содержит вместо кальция свинец, а вместо натрия — калий. Хрусталь обладает большой плотностью и высоким показателем преломления света. В боросиликатных стеклах (легирование борным ангидридом) появляются группировки [ВО4] (зрЗ-гибридизация атома бора), включенные в беспорядочно ориентированные цепи кремиекислородных тетраэдров [8104]. Эти стекла отличаются повышенной прочностью и термостойкостью, устойчивостью к действию кислот и воды. [c.378]

Как правило, прием применяли для отгонки основы, при этом натрий и другие микрокомпопепты остаются. Методы применяли для определения натрия в чистых металлах и их соединениях боре [4051, алюминии 1114], германии и диоксиде германия [1255], сурьме [221, хроме [6791 и соляной кислоте [405]. [c.39]

Левина [314] опубликовала обзор работ по использованию масс-спектрометра для изучения термодинамики испарения и показала, что этот метод может быть применен для изучения состава паров в равновесных условиях и определения парциальных давлений компонентов, а также термодинамических констант. При повышенных температурах изучались галогенные производные цезия [9], были получены теплоты димеризации 5 хлоридов щелочных металлов [355] исследовались системы бор — сера [458], хлор- и фторпроизводных соединений i и z на графите [53], Н2О и НС1 с NazO и LizO [442], UF4 [10], системы селенидов свинца и теллуридов свинца [398], цианистый натрий [399], селенид висмута, теллурид висмута, теллурид сурьмы [400], окиси молибдена, вольфрама и урана [132], сульфид кальция и сера [105], сера [526], двуокись молибдена [76], цинк и кадмий [334], окись никеля [217], окись лития с парами воды [41], моносульфид урана [85, 86], неодим, празеодим, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий и лютеций [511], хлорид бериллия [428], фториды щелочных металлов и гидроокиси из индивидуальных и сложных конденсированных фаз [441], борная кислота с парами воды (352), окись алюминия [152], хлорид двувалентного железа, фторид бериллия и эквимолекулярные смеси фторидов лития и бериллия и хлоридов лития и двува лентного железа [40], осмий и кислород 216], соединения индийфосфор, индий — сурьма, галлий — мышьяк, индий — фосфор — мышьяк, цинк — олово — мышьяк [221]. [c.666]

Таким способом можно определять нанограммовые количества (1 10" г) никеля, меди, железа, кобальта и палладия, используя хелатные соединения бора [190]. При взаимодействии внутрикомплексных соединений определяемых металлов с органическими соединениями бора получаются смешанные внутрйкомплексные соединения, хорошо экстрагируемые органическими растворителями. После разрушения смешанного хелатного комплекса определяют стехиометрическое. (чаще удвоенное по отношению к определяемому иону металла) количество бора по очень чувствительной реакции с куркумином. Например, при определении никеля путем взаимодействия диметилглиоксимина никеля н тетрафенилбората натрия молярный коэффициент светопоглощения в пересчете на никель достигает уникальной величины — 360 000 [190]. [c.143]

Следовательно, с увеличением атомного веса химические свойства элементов изменяются периодически. Через определенное число элементов свойства как бы повторяются (разумеется, с некоторыми качественными отличиями). Периодически изменяются также й формы соединений элементов. Например, аналогичны соединения с кислородом у лития и натрия (Li20, МазО), у бора и алюминия (В2О3, А1аОз), у азота и фосфора (КаОз, РгОв) и т. д. [c.73]

При отборе проб воды для определения микроэлементов применяют посуду из бесцветного химически стойкого стекла, содержащего в большинстве случаев минимальное количество микропримесей (табл. 1.1). Однако стекло, из которого изготовлена обычная стеклянная химическая посуда, разрушается сточной водой (особенно при ее хранении), в результате чего в воду переходят Са +, Mg2+, К+, На+, 5 , С1 , Zn +, 5Юз и др. Для хранения сточной воды пользуются посудой из боросиликатного стекла (пирекс) или из полиэтилена. Широко используют посуду из полимерных органических материалов, которые почти не содержат микропримесей, за исключением А12О3, Т10г и других, входящих в состав катализаторов для синтеза полимеров в некоторых марках полиэтилена содержится цинк и натрий, так как стеараты цинка и натрия применяют в качестве разделительных составов. Практика показывает, что хранение проб в стеклянных бутылях не сопряжено с выщелачиванием микрокомпонентов 1ИЗ стекла и протеканием адсорбционных процессов [11]. Однако необходимо иметь в виду, что эти процессы все же имеют место. Соединения некоторых элементов выщелачиваются из стекла в заметных количествах. Так, кислыми и нейтральными растворами из стекла извлекаются оксиды кремния и натрия [16—18], выщелачиваются бор [19], железо, алюминий [20, [c.20]

Примечание. Этим же способом проводится определение натрия, на.ходящегося в виде растворимы.х соединений. В этом случае обрабатывают пробу следующим образом навеску бора в количестве 0,1 г помещают в стакан емкостью 100 мл и добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты. Содержимое стакана выпаривают досуха, добавляют 20 мл дистиллированной воды и 4 мл уксусной кислоты (для коагуляции коллоидного бора). Расгвор фильтруют через плотный фильтр, осадок на фильтре промывают небольшим количеством дистиллированной воды, подкисленной уксусной кислотой (1—2 мл 98%-ной уксусной кислоты на 100 мл воды). Фильтрат переносят в стакан емкостью 50 мл и выпаривают досуха. Затем добавляют 1 мл дистиллированной воды, 10 мл цинкуранилацетата и 3. чл спирта. Раствор тщательно перемешивают и определение натрия проводят, как описано nuiue [c.126]

Модификация неподвижной фазы была предложена в первой классической работе Джемса и Мартина [59], которые показали, что для разделения жирных кислот можно использовать колонку с силиконовым маслом и стеариновой кислотой [60]. Именно такой прием был использован в дальнейшем для анализа реакционноспособных соединений. Так, при анализе фосфорорганиче-ских соединений, склонных к изомеризации, к неподвижной фазе добавляли ингибитор изомеризации, что позволило осуществить анализ этих веществ [61 ]. Примерно на таком же принципе было основано разделение дихлорборана и монодихлорборана при 40°С на колонке, заполненной хромосорбом с 30% н-гексадекана, насыщенного треххлористым бором, так как было известно, что дихлорборан и монохлордиборан наиболее устойчивы в присутствии треххлористого бора [44]. Иногда для разделения смеси веществ используют составные колонки с разными неподвижными фазами и с введением в них добавок. Разработан способ разделения и количественного определения тетраметилсвинца, тетраэтилсвинца и смешанных этилметилсвинцовых соединений в бензине на составной колонке (2,85 м х 3 мм и 0,15 м X 3 мм), заполненной 2% 5Е-30 на хромосорбе зернением 0,18—0,25 мм, обработанном 8%-ным раствором едкого натра в метаноле, и 20% насыщенного раствора нитрата серебра в карбоваксе 400 на хромосорбе зернением 0,18 и 0,25 мм соответственно. [c.40]

Обратим внимание на одну замечательную особенность периодической системы элементов Менделеева (см. табл. 2). В современных таблицах аналоги располагаются в вертикальных столбцах, тогда как в системе Менделеева 1869—1906 гг. все легкие элементы сдвинуты относительно друг друга и по отношению к тяжелым аналогам. Сдвиг элементов нечетных рядов вправо, а четных влево (см. табл. 2) привел к расположению их в шахматном порядке, к симметрии таблицы в диагональных направлениях и к разделению элементов на две подгруппы. Тот же прием привел к зигзагообразному расположению аналогов первых трех рядов. В табл. 2 водород смещен вправо от лития, литий — влево от натрия, а натрий — вправо от калия, рубидия и цезия. Бериллий сдвинут влево от магния, а магний — вправо по отношению к кальцию, стронцию, барию и радию. Бор, углерод, азот, кислород, фтор сдвинуты влево относительно алюминия, кремния, фосфора, серы, хлора и их тяжелых аналогов. И даже в группе инертных газов гелий смещен влево от неона, а неон — вправо от аргона и его тяжелых аналогов. Эти зигзагообразные смещения легких элементов сделаны Менделеевым не только по соображениям придания системе элементов стройной и гармоничной формы. Менделеев подчеркивал особый характер легких элементов. В восьмом издании Основ химии [2] на стр. 460 он пишет Элементы, обладающие наименьшими атомными весами, хотя имеют общие свойства групп, но при этом много особых, самостоятельных свойств. Так, фтор, как мы видели, отличается многим от других галоидов, литий — от щелочных металлов и т. д. Эти легчайшие элементы можно назвать типическими. Сюда должно относить сверх водорода (ряд первый) второй и третий ряды второй начинается с Не и третий с Ке и N3, а кончаются они Р и С1. . . Далее Менделеев, касаясь-смещения магния, пишет Так, например, Zn, С(1 и Hg. . . представляют ближайшие аналоги магния . Следовательно, основанием для смещений всех легких элементов из вертикальных столбцов служили вполне определенные отличия их химических и физических свойств от свойств тя-н елых аналогов. Эти зигзаги представляют в первоначальном виде идею о немонотонном изменении свойств в столбцах элементов-аналогов, развитую в дальнейшем Е. В. Бироном [17], который открыл в 1915 г. явление вторичной периодичности , подметив периодическое изменение теплот образования соединений элементами-аналогами главных групп. [c.25]

Некоторые гетероциклические соединения бора—производные индана. например, также образуют при действии металлического натрия или калия продукты присоединения [10а]. Определение молекулярного веса этого комплекса показало, что он гексамерен и обладает структурой, изображенной на рис. 12. [c.206]