Серебра окись анализ

Такие исследования были проведены для установления механизма окисления этилена в окись этилена на серебре и пятиокиси ванадия и окисления пропилена в акролеин на закиси меди [59]. Сопоставление результатов окисления этилена на серебре и пятиокиси ванадия показывает, что в присутствии альдегидов образо-ваиие СО2 не ускоряется, и поэтому альдегиды не могут быть промежуточными продуктами полного окисления олефинов. Окись этилена образуется на серебре, а в продуктах окисления этилена на пятиокиси ванадия она не найдена. Формальдегид и ацетальдегид окисляются на этих катализаторах в продукты глубокого окисления, но со скоростью, не превышающей скорость окисления этилена, и поэтому следует принять, что не они являются причиной низкой селективности процесса. Избирательность определяется, следовательно, скоростью образования кислородсодержащих продуктов, а не превращения их в продукты полного окисления. Анализ данных по окислению пропилена на закиси меди показал, что процесс протекает по параллельно-последовательной схеме и в этом процессе ацетальдегид также не является источником продуктов глубокого окисления. С помощью кинетического изотопного метода было установлено, что на поверхности изученных катализаторов (серебро, окись-закись меди, пятиокись ванадия) наблюдается образование конденсированных систем (некоторые исследователи называют эти системы органическим остатком или продуктами уплотнения). [c.74]

Не растворяются в царской водке хлорид, бромид, иодид и цианид серебра, сульфаты стронция, бария и свинца, фторид кальция, сплавленный хромат свинца, окись алюминия, окись хрома, двуокись олова, двуокись кремния, элементные углерод и кремний, карборунд и многие силикаты. Чтобы перевести в раствор, их разлагают. Из числа веществ, встречающихся в качественном анализе, в органических растворителях (например, в диэтиловом эфире, этиловом спирте, хлороформе, бензоле, сероуглероде, четыреххлористом углероде) растворимы элементные бром и иод. Аморфная сера не растворяется в сероуглероде. Моноклинная сера растворяется в сероуглероде, а ромбическая сера — в сероуглероде и толуоле. Желтый фосфор хорошо растворим в сероуглероде и бензоле, а красный фосфор не растворим в растворе аммиака, эфире, спирте и сероуглероде. [c.274]

Ход анализа. Навеску пробы 1 в тарированной стальной ложечке помещают в кварцевую трубку печи 2, где происходит возгонка ртути. Пары ртути через фильтры 3 и 4 поступают в сосуд (пробирку) с жидким сорбентом 5. Сорбентом является раствор иода с К1. Из сосуда 6 через реометр 7, кран 8, тройник 9, буферную емкость 10 воздух выкачивают насосом 11 в атмосферу. Затем в сосуд 6 добавляют восстановитель (двухлористое олово). Восстановленную до металлической ртуть из сосуда с потоком воздуха через фильтр 16 прокачивают в измерительную кювету 17. При выходе из измерительной кюветы воздух проходит через поглотитель (окись серебра) 18 и, свободный от паров ртути, поступает в кювету сравнения 19. Из кюветы сравнения через реометр 13, кран 12, буферную емкость 10 откачивается в атмосферу. [c.128]

Сульфамиды, образующие нерастворимые соли серебра, определяли методом, который представляет собой радиометрический вариант обычного волюмометрического метода [11] с применением нитрата серебра- [10]. В анализе этим методом образец растворяют в ацетоне, добавляют в раствор окись магния и титруют полученный раствор. Конечную точку титрования определяют путем измерения радиоактивности верхней фазы, обусловленной избытком иона Ошибки определения этим методом составляют от +0,6 до —0,8%. [c.374]

Одним из методов установления характера промежуточных продуктов является кинетический метод, когда сравнение скоростей образования этих продуктов, их распада и окисления позволяет выяснить их роль в различных реакциях. Остановимся на одном примере кинетического анализа процесса для выявления характера промежуточных продуктов реакции глубокого окисления были исследованы скорости окисления различных кислородсодержащих продуктов (альдегидов, окиси этилена и др.) на серебре. Оказалось, что при температурах 200—250° отношение скоростей окисления этилена к окислению окиси этилена составляет 5—6. Окись этилена только на 5—10% превращается в углекислый газ, в то время превращение этилена составляет 40—50%. Иначе говоря, нри сопоставлении этих данных следует считать, что окись этилена не может являться промежуточным продуктом реакцпи глубокого окисления этилена. [c.63]

Хроматографический анализ продуктов реакции показал, что почти на всех катализаторах происходят разные превращения углеводородов, и задача катализатора сводится к направлению процесса по заданному пути. Если будет с достаточной полнотой разработана теория окислительных превращений углеводородов и будет ясна природа активной каталитической поверхности, откроется возможность новых процессов получения различных кислородсодержащих полупродуктов. Задача эта, однако, очень трудная. Например, для окисления этилена в окись этилена не удалось подобрать ни одного катализатора кроме серебра, несмотря на то, что во всех странах исследователи пытаются заменить его другими, более дешевыми системами. [c.10]

Уже давно известно, что переходные металлы катализируют это окисление и что некоторые промотированные металлы особенно активны. Например, в газовом анализе для сжигания окиси углерода при умеренных температурах (150—200°) используются коллоидальная платина, платиновая чернь [155] и медь, промотированная палладием [156]. Окись серебра [157] является активным катализатором вблизи 200°, а перманганат серебра [158] очень активен, если его промотировать разнообразными слабоосновными или слабокислотными окислами, в особенности двуокисью марганца эти серебряные катализаторы не отравляются водяным паром и активны в условиях большой влажности. [c.328]

Не растворяются в царской водке хлорид, бромид, иодид и цианид серебра, сульфаты стронция, бария и свинца, фторид кальция, сплавленный хромат свинца, окись алюминия, окись хрома, двуокись олова, двуокись кремния, элементарный углерод и кремний, карборунд и многие силикаты. Для переведения в раствор этих соединений их необходимо подвергнуть разложению. Из числа веществ, встречающихся в качественном анализе, в органических растворителях, например диэтиловом эфире, этиловом спирте, хлороформе, бензоле, сероуглероде, четыреххлористом углероде, растворимы элементарные бром и иод. [c.311]

Окись углерода не окисляется кислородом на холоду на палладиевом или платиновом катализаторе, но она реагирует количественно на катализаторе, состоящем из смеси окисей серебра, кобальта и марганца и известным под названием гопкалит. На рис. 289 показан портативный прибор для анализа окиси углерода. При помощи его можно измерять до 0,15% этого газа с вероятной точностью 0,001%. [c.369]

Бихромат калия или хромовая кислота применяются также в упрощенном методе элементарного органического анализа. Во многих случаях окисление не происходит до конца — до двуокиси углерода и воды, так как в небольших количествах образуется и улетучивается окись углерода. Симон значительно улучшил этот метод, добавив в качестве катализатора сульфат серебра или бихромат серебра. В ряде ценных работ им было изучено поведение многих органических соединений при обработке их смесью хромовой кислоты и сульфата серебра. [c.281]

Анализ карбонатного осадка. В осадке, остающемся после кипячения щелочного плава с раствором соды, могут находиться карбонаты щелочноземельных металлов, окись железа (теперь растворимая в кислотах) и металлическое серебро. [c.228]

На рис. 1-5 показана б ок-схема подобной системы [6]. В этой системе отдельные разделенные компоненты анализируют в инфракрасном спектрометре и масс-спектрометре. Когда хроматографическая зона появляется в детекторе, большую ее часть конденсируют в охлаждаемой ловушке. После этого газовый хроматограф выключают, а часть уловленной фракции с помощью вспомогательного потока газа-носителя переносят в кювету инфракрасного спектрометра. Эта кювета изготовлена из нержавеющей стали и имеет единственный канал длиной 9 см и окошко из хлористого серебра. Другую часть уловленной фракции направляют в масс-спектрометр. После окончания анализа в обоих спектрометрах вновь включают газовый хроматограф и процесс повторяют. Потоком газа-носителя в газовый хроматограф управляют с помощью специального регулятора, который предотвращает резкие скачки давления в колонке при включениях газового потока. [c.16]

Для получения гидроокиси тетрабутиламмония 40 г йодида растворяют в 90 мл безводного метилового спирта, охлаждают в ледяной бане и добавляют 20 г мелкораздробленной окиси серебра. Смесь в закрытой колбе встряхивают в течение 1 ч отделяют в небольшой пробе осадок центрифугированием и проверяют в растворе отсутствие йодида реакцией с нитратом серебра в присутствии азотной кислоты. Если проба дает положительный результат. то добавляют окись серебра и продолжают встряхивание. По окончании реакции фильтруют через стеклянный фильтр, осадок промывают бензолом и доливают раствор бензолом до 1 л в течение 5 мин пропускают ток сухого азота и хранят раствор без доступа влаги и углекислоты. Титр раствора устанавливают по навеске бензойной кислоты м. м. 122,1) в том же растворителе, который будет применяться при анализе потенциометрическим титрованием [c.146]

Данные материальнога баланса по трем опытам с реагирующим слоем, состоящим из стандартных образцов катализатора перманганат серебра — окись цинка (в зернах), представлены в табл. 1. В таблице приведены количество СО, окисленное в каждом опыте, количество кислорода, удаленное из образца в результате стехиометрической реакции, и вес кислорода, требующегося для окисления окиси углерода. Приводятся два пути реакции выделения кислорода из соли серебра. Путь Б находится в более близком соответствии с фактическим весовым количеством кислорода, затраченным каждым образцом на реакцию с окисью углерода как подтвердили результаты химических анализов, он также более правдоподобно представляет образование твердых продуктов. [c.309]

Примечание 1. Осадок хлоридов подгруппы серебра при общем систематическом анализе может содержать оксихлориды висмута и сурьмы, серу, сульфиды мышьяка, сурьмы и олова, кремневую и вольфрамовую кис лоты. Эти вещества затрудняют открытие катионов подгруппы серебра. Ок-сихлориды висмута и сурьмы растворяются в H I, серу удаляют из осадка, обрабатывая последний сероуглеродом (осадок предварительно пропитывают спиртом, так как вода препятствует смачиванию осадка сероуглеродом). Осадок, содержащий сульфиды, кремневую и вольфрамовую кислоты, подвергают дальнейшей обработке согласно указаниям о переведении в раствор нерастворимых веществ (стр. 625). [c.460]

Ж. Пруст установил (1804), что олово образует два оксида ок СИД желтого цвета (5пО), содержащий 20% кислорода, и оксид белого цвета (8п02), содержащий 28 /о кислорода. Тогда же он нашел, что медь также образует два оксида черный оксид, содержащий 25% кислорода (СиО), и коричневато-красный оксид, содержащий 17—18% кислорода (СыгО). В 1806 г. Ж. Пруст мог уже уверенно заявить Соединение есть привилегированный продукт, которому природа дала постоянный состав. Природа, даже через посредство людей, никогда не производит соединения иначе, как с весами в руках, — по весу и мере. От одного полюса к другому соединения имеют тождественный состав. Их внешний вид может различаться в зависимости от способа их сложения, но их свойства никогда не бывают различными. Никакой разницы мы не видим между окисью железа южного полушария и северного японская киноварь имеет тот же состав, как испанская киноварь хлористое серебро совершенно тождественно, происходит ли оно из Перу или из Сибири во всем свете имеется только один хлористый натрий, одна селитра, одна сернокальциевая соль, одна сернобариевая соль. Анализ подтверждает эти факты на каждом шагу [c.109]

Гидроокиси меди и кадмия и окись серебра растворяются в избытке раствора аммиака с образованием аммиакатов [Си(ЫНз)4] — интенсивного синего цвета, остальные — бесцветны. Реакции катионов IV аналитической группы с N1 40 широко используют в систематическом ходе анализа катионов. Например а) для открытия ионов меди по характерному синему окрашиванию комплексных ионов [ u(NHз)4) б) для открытия ионов висмута (по образованию белого осадка основной соли висмута) в присутствии кадмия и меди, гидроокиси которых растворимы в избытке NH40H в) для разделения хлоридов серебра и закисной ртути, осаждаемых совместно соляной кислотой, с последующим растворением хлорида серебра в NH40H. [c.312]

Наиболее распространенный способ сжигания образца при спектральном анализе — сжигание его в кратере одного из электродов. Перед тем как поместить анализируемое вещество в кратер, его обычно смешивают с графитовым порошком для придания ему электропроводности и для равномерности испарения и вводят различные добавки носители, внутренние стандарты и т. д. В некоторых случаях к анализируемой пробе добавляют хлорид серебра 210, 965]. В атмосфере разряда окись кальция переходит в хлорид, обладающий большей скоростью испарения. Иногда пробу в кратере электрода фторируют для повышения точности и чувствительности [109]. Сжигание образца в кратере электрода шйроко используется при анализе чистых металлов бериллия [245], серебра [1175], вольфрама [965], алюминия [184, 246], гафния [210], а также кремния [84, 385, 611]. [c.115]

Найтингел и Уолкер 8] разработали метод одновременного определения углерода, водорода и азота быстрым сожжением (в течение 30 сек.) анализируемой пробы с помощью индукционной печи. В качестве окислителей использованы перманганат серебра и окись меди. Быстрое сожжение пробы с катализатором в потоке гелия позволяет непосредственно без предварительного концентрирования разделять простые продукты окисления в хроматографической колонке. Навеску анализируемого вещества, смешанного с окислителем, сжигали в угольном тигле, футерованном кварцем. Продукты окисления проходили через реактор, заполненный на /з окисью меди и на /з металлической медью для завершения окисления и восстановления окислов азота. Далее газовый поток проходил через реактор с карбидом кальция, где вода превращалась в ацетилен. Карбид кальция в реакторе заменяли новым перед каждым анализом. Смесь простых продуктов (азот, двуокись углерода, ацетилен) разделяли на хроматографической колонке с молекулярными ситами 5А. Среднее отклонение при определении углерода 0,52%, водорода 0,22%, азота 0,58%. [c.116]

Фракционирование смесей путем селективного комплексообразования можно легко осуществить хроматографическими методами. В газо-жидкостной хроматографии одним из наиболее известных способов разделения и анализа смесей ненасыщенных углеводородов является хроматографирование на колонках с растворами нитрата серебра в качестве неподвижной фазы. Для приготовления этих растворов обычно применяют этиленгликоль, глицерин, полиэтиленгликоль и бензилцианид. Опубликованы результаты подробного изучения времени удерживания ненасыщенных и ароматических углеводородов [8]. Как и можно было ожидать, время удерживания ароматических соединений значительно короче, чем ненасыщенных, поскольку ароматические соединения образуют менее прочные комплексы по сравнению с алкенами и алкинами. Смеси ароматических углеводородов удобно разделять методами жидкостной хроматографии на колонках с окисью алюминия в качестве неподвижной фазы. Можно предположить, что время удерживания углеводородов в этом случае, как и для колонок с нитратом серебра, определяется их способностью связываться в комплекс с неподвижной фазой, играющей роль акцептора. Опыт подтверждает это предположение, так как окись алюминия все прочнее адсорбирует углеводороды по мере того, как они становятся более плоскими по структуре и обогащаются я-электронами [9а]. Другие комп-лексообразователи, особенно 2,4, 7-тринитрофлуоренон и пикриновая кислота, нанесенные на силикагель, также довольно ус-пещно используются для разделения смесей ароматических веществ [96]. [c.155]

Функциональный анализ. Одним из необходимых шагов в структурном анализе органических соединений является определение природы и числа функциональных групп. На функциональные группы обращали внимание уже сторонники теории радикалов и теории типов. Поэтому и до появления теории химического строения было известно немало реакций для открытия функциональных групп. Б Введении к полному изучению органической химии Бутлеров упоминает о таких реакциях, например, на гидроксильную группу (в спиртах) с металлическим натрием образование алкоголята с хлорокисью фосфора продукта замещения гидроксильной группы на хлор с кислотами сложных эфиров, особенно характеристический и свойственный собственно алкоголям случай замещения водорода водяного остатка [25, с. 133]. Те же реагенты могут действовать и на гидроксильную группу кислот, однако при этом образуются соли, галогенангидриды кислот, которые в отличие от га-логенпроизводных алкогольных радикалов легко разлагаются водой. Подобный анализ имеет не только качественный, но и количественный характер, так как по числу атомов замещенного водорода в гидроксильных группах или самих этих групп можно судить, например, об атомности и основности оксикислот. К характерным реакциям альдегидов, открытым ранее, относится их легкая способность окисляться до кислот, восстанавливая окись серебра (Либих, 1835), а также способность к прямому соединению с аммиаком (Деберейнер, 1832). Кетоны резко отличаются от альдегидов тем, что не присоединяют кислород, а при действии окисляющих веществ, в отличие от альдегидов, распадаются. Бутлеров упоминает также о бисульфитной реакции на альдегиды и кетоны (Бертаньини, 1853). Были известны также реакции не только на аминогруппы, но и для [c.298]

Гидроокиси меди и кадмия и окись серебра растворяются в избытке КН40Н. Реакции катионов IV группы с ЫН40Н широко используются в систематическом ходе анализа катионов. Например [c.245]

Гидроокиси меди и кадмия и окись серебра растворяются в избытке раствора аммиака с образованием аммиакатов так, [Си(МНз)4] —интенсивного синего цвета, остальные—бесцветны. Реакции катионов IV аналитической группы с МН40Н широко используют в систематическом ходе анализа катионов. Например [c.267]

Stahl 2 описывает анализ с еребросодержащих, богатых свинцом и цинком окисей, получаемых при выплавке свинца и серебра, которые могут содержать серебро, свинец, окись свинца, цинк, окись цинка, медь, окись кадмия, окигь висмута, окись сурьмы, окись мышьяка и окись железа. [c.308]

При действии концентрированной соляной кислоты на такие руды часть тяжелого шпата переходит в раствор, но затем, когда кислотность раствора уменьшают перед пропусканием сероводорода, ВаЗО снова выделяется, присоединяется к осадку сульфидов и таким образом попадает в сернокислый свинец]. Найденное количество Ва50 надо вычесть из веса сернокислого свинца и прибавить к весу тяжелого шпата, полученному при анализе нерастворимого остатка. В фильтрате от сернокислого свинца определяют, если нужно, серебро и висмут, в виде хлогистого серебра и хлорокиси висмута. Раствор сперва выпаривают с серной кислотой, нейтрализуют аммиаком, подкисляют азотной кислотой и подвергают электролизу для выделения меди. Остающийся после удаления меди раствор скова выпаривают с серной кислотой, отделяют кадмий от цинка, как указано в т. П, ч. 2, вып. 1, стр. 286 (путем двукратного осаждения сероводородом), и определяют его в виде сернокислого кадмия. Из фильтрата после осаждения сероводородом тяжелых металлов удаляют кипячением сероводород, окисляют раствор перекисью водорода, прибавляют хлористого аммония и осаждают избытком аммиака железо вместе с алюминием и марганцем. Осадок гидроокисей отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте, еще раз осаждают аммиаком, фильтруют, промывают, прокаливают и взвешивают. После этого растворяют прокаленные окислы в соляной кислоте и, восстановив железо хлористым оловом, титруют его обычным способом марганцовокислым калием. Содержание железа пересчитывают на окись железа. [c.579]

Трубку наполняли и послойно Отдельные слои состояли из окиси меди, платиновой сетки или платинированного асбеста и металлического серебра. Хотя наполнение в трубке усложняло метод и одно определение занимало много времени, результаты оправдывали эти услол<нения. Однако метод, разработанный для анализа органических соединений, оказался непригодным для кремнийорганических веществ. Поскольку анализируемое вещество из лодочки испарялось в окислительный слой, то разложение вещества и полное окисление продуктов разложения проходило в основном в окислительном слое окиси меди, активная поверхность которой покрывалась мелкодисперсной двуокисью кремния, образующейся при окислении кремния. В результате окись меди быстро отрабатывалась и данные анализа получались неустойчивыми. Наблюдалось также и образование карбида кремния В этом заключалась основная трудность проведения анализа кремнийорганических веществ в трубке с наполнением. [c.261]

В ряде работ микроанализ газов сводится к измерению их объемов в капиллярных трубках и к последующему поглощению отдельных компонентов газовой смеси различными абсорбентами. На этом принципе в Институте химической физики АН СССР [53] был разработан прибор для микроанализа газов, дающий возможность измерять количества газа порядка 0,5 мл с ошибкой, не превышающей 1 %. Для устранения растворения газов в воде, были применены сухие поглотители, которые в виде крупинок помещали в платиновую петлю, впаянную в стеклянную палочку. В отдельных случаях применяли жидкие поглотители, которыми пропитывали кусочки пористого стекла. Пары воды поглощались фосфорным ангидридом, двуокись углерода — слегка влажным КОН. Этилен поглощался нанесенной специальным методом на кусочки пористого стекла серной кислотой, содержащей 25% ЗОз по окончании поглощения, которое длится 5 мин., в смесь газов вводили кусочек КОН для удаления паров 80з. Поглощение ацетилена производили пастой, приготовленной из однохлористой меди и гидрата окиси калия полное поглощение ацетилена этой пастой происходит в течение 2—3 минут. Кислород определялся желтым фосфором, который плавился в специальной ложечке, погруженной в нагретую до 50° воду после этого в ложечку вводили платиновую петлю. Обливая ложечку холодной водой, получали фосфор в виде застывшего на петле шарика. Окись углерода окислялась, а затем поглощалась активной окисью серебра, осажденной из раствора А КОз крепким раствором КОН. Осадок тщательно промывали и фильтровали. Слегка влажную окись серебра хранили в склянке с притертой пробкой, а перед анализом препарат прессовали и укрепляли на платиновой проволочке с помощью капли концентрированного раствора жидкого стекла. Горючие компоненты газовой смеси сжигали в микронипетке, схематически изображенной на рис. 73. Основная часть микропипетки для сожжения 1 закрыта сверху капиллярным краном 2, а снизу — обыкновенным краном 3, на стеклянную оливку [c.189]

В лабораторной практике в настоящее время для анализа остаточных количеств пестицидов в воде широко используют тонкослойную хроматографию с различными автоматическими приборами и приспособлениями, что обеспечивает хорошую воспроизводимость результатов определения [47]. В качестве сорбентов используют силикагель и окись алюминия. Для обнарунсепия хлорорганических пестицидов на тонкослойных хроматограммах обычно используют аммиачный раствор азотнокислого серебра. После обработки пластинки этим раствором и экспонировании в УФ-свете хлорорганические пестициды обнаруживаются в виде черных или темно-серых пятен на белом фоне. [c.226]

Сочетание колонок с АЬОз и цеолитом СаА позволяет при комнатной температуре определять N0 и МгО в смеси с азотом с относительной ошибкой 8% [29]. Окись алюминия предварительно выдерживали 8 ч при 280 °С. Швенк и Хахенберг [160] элюировали N0, дающий симметричный пик, хорошо отделяемый от пиков инертных газов и углеводородов, используя способность окиси азота образовывать непрочные комплексы с солями железа (И), меди <1) и серебра (I), например с [Ре(N0)]504, из которых N0 полностью улетучивается при нагревании. Анализ окислов азота в смеси с СО и углеводородами имеет важное практическое значение, поскольку аналогичные компо.зиции входят в состав выхлопных газов автомобилей. [c.86]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология