Салициловая кислота определение воды

В фармации фотометрические методы анализа (колориметрия и нефелометрия) применяются, в частности, при определении ядов, которые дозируются в количестве десятых и сотых долей миллиграмма. Цветные реакции можно использовать для колориметрического определения этих веществ при условии, что получаемая окраска устойчива во времени, достаточно чувствительна и изменяется в зависимости от изменения окраски анализируемого вещества. Для колориметрических определений применяют чаще всего или метод стандартных серий, или метод уравнивания (колориметр Дюбоска), или фотоколориметрическое определение с помощью приборов ФЭК-М или ФЭК-56. Последний является наиболее удобным и обеспечивает достаточно точные и объективные результаты анализа как при дневном, так и при вечернем освещении. В Госфармакопее-IX введена специальная статья по колориметрии и фотометрии. Колориметрически можно определять растворы различных красителей, например бриллиантовой зелени, метиленовой сини, алкалоидов и др. Эзерин салициловокислый определяют по реакции салициловой кислоты с хлорным железом. Часто встречаются колориметрические определения аммиака по реакции с реактивом Несслера, алюминия с 8-оксихинолином, мышьяка, свинца и хлора в питьевой воде, железа, калия, кальция, магния, меди, марганца, фосфора, ртути, азотистой кислоты, висмута. Из числа органических веществ можно отметить колориметрические определения при клинических анализах, например при анализе мочи, ацетона, формальдегида, мочевой кислоты, креатинина, фенолов, витаминов А и С и др. [c.592]

Ускоренный колориметрический метод определения с салициловой кислотой. Этот метод основан на реакции между салициловой кислотой и нитрат-ионами с образованием нитропроизводных фенола, которые образуют со щелочами соединения, окрашенные в желтый цвет. Перед производством определения содержания нитрат-ионов исследуемая вода должна быть соответствующим образом подготовлена. Подготовка заключается в следующем [c.125]

Муравьиная кислота — реактив для выделения платины и палладия, для отделения бериллия от алюминия и железа, для разделения вольфрама и молибдена уксусная кислота применяется для определения молекулярной массы веществ, для приготовления буферных растворов, как среда и ацетилирующее средство пропионовая кислота— для определения ароматических аминов антраниловая кислота — для обнаружения и гравиметрического определения кадмия, кобальта, меди, ртути, марганца, никеля, свинца и цинка бензойная кислота служит эталоном в колориметрии 2,4-диокси-бензойная кислота применяется для колориметрического определения железа, титана и других элементов лимонная кислота — в качестве сильного маскирующего комплексообразователя, для приготовления буферных смесей, определения белка в моче, как растворитель фосфатов при анализе удобрений молочная кислота — при полярографическом определении металлов, при электролитическом осаждении меди в присутствии железа, цинка и марганца нафтионовая кислота — для колориметрического определения нитрат иона, в качестве флуоресцирующего индикатора олеиновая кислота — для определения малых количеств кальция и магния, в титриметрическом анализе для определения жесткости воды пировиноградная кислота — для идентификации первичных и вторичных аминов, в микробиологии стеариновая кислота — для нефелометрического определения кальция, магния и лития сульфо-салициловая кислота — для колориметрического определения железа, в качестве комплексообразователя, для осаждения и нефелометрического определения белков трихлоруксусная кислота — как реактив на пигменты желчи и фиксатор в микроскопических исследованиях. [c.44]

Реакция чувствительна (0,9 мкг в пробе) и положена в основу одного из методов количественного определения анилина. Как качественная реакция она неспецифична для анилина. Муть или осадок с бромной водой могут давать и фенолы, и салициловая кислота, и некоторые другие соединения. Поэтому реакции придается отрицательное судебно-химическое значение. [c.110]

Салициловая кислота — бесцветные кристаллы (иглы или порошок) без запаха пл = 156°С кип = 256°С с разложением р= 1,443. Растворимость в воде 0,8 г при 0°С, 1,8 г при 20 °С, 8,2 г при 60 °С. Растворимость в этаноле 49,61 г при 15 °С, в эфире 50,5 г при 15 °С, в хлороформе 0,17 М, Мало растворима в бензоле. Летуча с водяным паром. Очищают перекристаллизацией из воды. Применяют в качестве маскирующего реагента, для фотометрического определения меди и железа. [c.198]

Для количественного определения салициловой кислоты может служить титрование бромной водой (аналогично определению фенолов—стр. 61) [c.202]

Суммарное содержание азотистых веществ выражают в миллиграммах азота на 1 л сточной воды. Количественное определение азота проводят в виде аммиака. Для этого все азотистые соединения превращаются в аммиак путем обработки пробы воды смесью серной кислоты с фенолом или салициловой кислотой в присутствии цинковой пыли в качестве восстановителя. [c.336]

Переведя сахарин в салициловую кислоту, водную жидкость по извлечении эфиром (1) смешивают с бромной водой , кипятят до удаления брома, подкисляют разведенной соляной кислотой и осаждают хлористым барием серную кислоту (что может служить для количественного определения). [c.206]

После определения теобромина жидкость упаривают до определенного объема и подкисляют разведенной серией кислотой Выделившуюся салициловую кислоту извлекают эфиром, последний отгоняют. Остаток растворяют в смеси спирта и воды и титруют раствором гидроксида натра по феноловому красному (определение салицилата натрия). [c.371]

Для фотометрического определения свободного иода раствор крахмала готовят следующим образом размешивают 0,5 г крахмала с 2,5 мл воды до образования пасты, которую затем вливают малыми порциями в 200 мл при размешивании. Раствор нагревают до кипения и кипятят 15 мин. После охлаждения к раствору добавляют 0,25 г салициловой кислоты для антисептики. [c.162]

Салициловая кислота мало растворима в воде, поэтому в качестве реактива для фотометрического определения железа часто [c.125]

КИСЛОТЫ и основания находятся в ассоциированном состоянии, однако пиридин, трифторуксусная и салициловая кислоты полностью диссоциированы в этом растворителе [109]. Стеклянный электрод использовался для определения константы диссоциации уксусной кислоты в смеси ДМСО с водой [307]. [c.218]

Чистоту препарата определяют по отсутствию хлоридов, сульфатов, солей тяжелых металлов в соответствии с ГФ1Х. Для определения предела допустимой примеси салициловой кислоты в препарате последний растворяют в смеси спирта и воды и прибавляют 0,2%-ный раствор железо-аммониевых квасцов. Возникшую окраску сравнивают с аналогичным раствором заведомо известной ацетилсалициловой кислоты, к которой прибавлен 0,01 %-ный раствор салициловой кислоты. Фиолетовая окраска в первом случае ие должна быть интенсивнее контрольной с салициловой кислотой. [c.175]

Определение салициловой кислоты и ее солей [84—86]. Смешивают 5—45 мл водного раствора, содержащего 0,12—1,1 мг са-лицилата натрия, с 5 мл 1%-ного раствора Ре(М0з)з-9Н2О Б 1%-ной HNO3 и разбавляют водой до объема 50 мл. Оптическую плотность фиолетового раствора измеряют при 525 нм. Интенсивность и характер окраски зависят от pH среды. Максимальная интенсивность наблюдается, по одним данным [86], при рН=2,7—3,0, по другим [56], при рН=4—6. Варианты этого метода определения салициловой кислоты даны в работе [87]. Аналогично определяют сульфосалициловую [88] и резорциловую [89] кислоты, а также аспирин (после гидролиза) [85, 90]. [c.266]

Ход определения 1 мл испытуемой воды выпаривают досуха в фарфоровой чашке на водяной бане, не допуская прокаливания (при pH воды ниже 7 воду следует подщелочить). По охлаждении к сухому остатку прибавляют 3 капли раствора салициловой кислоты и 0,5 мл серной кислоты уд. веса 1,84. [c.23]

Определение фенола в салициловой кислоте [129]. Растворяют 1,00 г анализируемой салициловой кислоты в 50 мл 10%-ного раствора ацетата натрия и разбавляют водой до объема 100 мл. Смешивают 1 мл этого раствора с 10 мл фосфатного буферного раствора (pH = 5,5- 6,0), разбавляют водой до 30 мл и вводят [c.45]

Для определения концентрации этилового спирта в спиртовых растворах лекарственных препаратов, приготовленных на 70 %-ном спирте, разбавление проводят обычно 1 2, а приготовленных на 95 %-ном спирте — 1 3. Исключение составляют растворы салициловой кислоты, приготовленные на 70 % -ном спирте, которые разводят 2 1 вследствие ограниченной растворимости салициловой кислоты в воде. При этом необходимо учитывать, что при смешивании спирта с водой объем раствора несколько уменьшается, в связи с чем следует вносить поправку к фактору разведения при смешивании 2 мл спирта с 1 мл воды — умножают на коэффициент 1,47 (вместо 1,5) при смешивании 1 мл спирта с 2 мл воды — на 2,98 (вместо 3) при смешивании 1 мл спирта с 3 мл воды — на 3,93 (вместо 4). После соответствующего разведения определяют показатель преломления полученного раствора, вычитают величину показателя преломления, приходящуюся на содержание растворенного препарата (или препаратов) в разбавленном растворе. Если необходимо, вносят поправку на температуру и находят концентрацию спирта в приготовленном растворе. Для устгшовления крепости спирта в лекарственной форме найденное значение концентрации умножают на коэффициент разведения. [c.243]

Определение салициловой кислоты в сточных водах методом потенциометрического титрования [7] [c.448]

Высокоскоростная жидкостная хроматография применяется для анализа и одно- и многокомпонентных обезболивающих препаратов 111, 12], так же как и для определения свободной салициловой кислоты в обезболивающих средствах на основе аспирина. Активные ингредиенты хроматографировались на сильных анионообменных колонках подвижной фазой служила дистиллированная вода, в которую для поддержания pH 9,2 вводился буферный раствор бората, а ионная активность регулировалась добавлением 0,002 М нитрата натрия. Повышение ионной силы подвижной фазы с помощью нитрата натрия уменьшает длительность анализа без значительной потери в разрешении компонентов. [c.280]

Салициловая кислота бесцветное кристаллическое вещество, темп. пл. 159° С, немного растворяется в воде, хорошо в спирте. Ее используют в анализе для колориметрического определения железа (фиолетовое окрашивание) и меди (зеленое окрашивание), а также как флуоресцентный индикатор. Благодаря антисептическим свойствам салициловую кислоту применяют при консервировании фруктов, овощей. [c.350]

Количественное определение. 1. Салициловая кислота. Навеску 2 г мази обрабатывают повторно горячей водой при нагревании на кипящей водяной бане и частом помешивании до полного извлечения борной и салициловой кислот [c.305]

Подобные комплексы дает и сульфосалициловая кислота [Ре5а1]+ — красного цвета при pH 1,8 2,5 [РеЗа12] —бурого цвета при pH 4- 8 [Ре5а1 — желтого цвета при pH 8- - 11,5. Поскольку салициловая кислота имеет небольшую растворимость в воде (0,18 г в 100 мл воды), для колориметрирования удобнее применять хорошо растворимую сульфосалициловую кислоту. Окраска исследуемого раствора при прибавлении реактива возникает не сразу, поэтому колориметрировать надо через 10 мин. Эталонный раствор железа готовят так же, как и при определении роданидным методом. [c.80]

Применение салициловой кислоты ввиду ее плохой растворимости в воде вызывает определенные трудности, поэтому вместо салициловой кислоты применяли легкорастворимый салициловокислый натрий. Экспериментально подобрано количество салициловокислого натрия, необходимое для проведения реакции. [c.225]

Определение подлинности. Небольшое количество мази обрабатывают горячей водой и фильтруют. В фильтрате открывают борную и салициловую кислоты, как указано выше (см. мазь № 4), а окись цинка открывают после озоления. Незначительную часть золы растворяют в 1% соляной кислоте, прибавляют [c.306]

Смеси гуминовой кислоты и летучей золы во многих случаях не разделяются простым центрифугированием, потому что оксиды металлов в летучей золе достаточно растворимы, чтобы вызвать выпадение в осадок част или всей гуминовой кислоты. Для разделения двух твердых соединений использовали различие их плотностей. Центрифужную пробирку из нержавеющей стали, в которой была закреплена пластмассовая пробирка с отверстием 1—2 мм в дне и емкостью 15 мл, заполняли смесью тетрахлорида углерода и циклогексана, взятых в соотношении 2 3 (плотность 1,1 г/мл) так чтобы в пластмассовой пробирке было 3—4 мл смеси. Затем пипеткой в каждую пластмассовую пробирку вводили 10 мл смеси гуминовой кислоты и летучей золы. Пробирки центрифугировали в течение 30 мин. За это времй летучая зола проходила через оба слоя жидкости и выходила через отверстие. Твердая гуминовая кислота оседала на поверхности раздела водно-органического слоя. Затем пробирку вынимали из держателя и органический слой сливали, используя делительную воронку. Водный слой сливали в колбу емкостью 50 мл, где разлагали гуминовую кислоту, добавляя 3 мл (2 1) НЫОз — НС1О4 и нагревая до кипения в течение - 30 мин. Некоторое количество солей гуминовой кислоты с металлами терялось из-за того, что небольшие кусочки их прилипали к стенке пробирки потери возрастали с увеличением количества добавленной гуминовой кислоты из-за этого погрешность составляла 10%. Поскольку присутствие перхлората мешало определению N3 и К, методику разложения затем изменили. Для разложения добавляли 2 мл 15 М НЫОз и полученный раствор выпаривали почти досуха. Потом в раствор снова добавляли 2 мл НМОз и опять выпаривали его. После этого добавляли 10 мл деионизированной воды, смесь нагревали до кипения и теплый раствор переливали в колбу емкостью 25 мл. Разбавляли растворами, содержащими 1000—2000 мг/л Ьа, Ма и К соответственно и анализировали так же, как образцы с салициловой кислотой. [c.270]

При определении в марганцевых рудах 0,2 г образца сплавляют с Ка КСО3, плав выщелачивают в 200 мл воды подкисляют соляной кислотой, прибавляют немного З о-ной Н.,0., и кипятят для разрушения избытка последней. После охлаждения прибавляют 10 мл бО о-ного раствора Hз OONH4, а.м.миак до pH 2,2 и оттитровывают Ре (П1) комплексоно.м III с салициловой кислотой. К оттитрованному раствору прибавляют 2мл 0,05 М раствора Си (II), 2—3 капли 0,1 о-ного раствора ПАН, нагревают до кипения и оттитровывают алюминий раствором ДЦТА. [c.197]

Таким образом, могут быть определены экспериментально коэффицигнты активности То некоторых недиссоциированных веществ, ограниченно растворимых в ВОде и в неводном рас-твор ителе. Этим путем опред1елены коэффициенты активности бензойной и салициловой кислот в метаноле, этаноле, ацетоне и др. растворителях. Метод не пригоден для определения величин То. неограниченио раств Оримых веществ в исследуемых растворителях. [c.490]

Метод экстракции применяется при определении содержания тяжелых мономеров, например капролактама в найлоне-6. Экстракцию водой проводят в аппарате Сокслета в течение 5 час [96]. Полученный экстракт разделяли газо-хроматографическим методом при 195° С на колонке (180x0,3 сж), заполненной 10% силикона ЗЕ-ЗО на диатопорте (60—80 меш). Для количественных расчетов применяли метод внутреннего стандарта бис-2-(2 метоксиэтокси)этиловый эфир]. Методы экстракции применяются и для извлечения стабилизаторов из полимеров. В работе [97] описано применение экстракции для выделения из полимеров формальдегида антиоксидантов и термостабилизаторов. Антиоксиданты экстрагируются из полимеров хлороформом, а термостабилизаторы из нерастворимой в хлороформе части — метанолом. Аналогичный метод для определения антиоксидантов описан в работе [98]. Извлечение фенольного эфира салициловой кислоты и резор-цинолмонобензоата из пластических масс экстракцией с последующим определением методом газовой и тонкослойной хроматографии описано в работе [99]. [c.135]

Для определения содержания м-к резола и я-к резола применяется способ Дарзана, основанный на том, что лг-крезол при нагревании с безводной уксуснонатриевой солью до 100° дает двойное соединение, нерастворимое в органических растворителях, но разлагающееся при действии воды. п-Крезол образует аналогичное соединение с безводной щавелевой кислотой. о-К резол в смеси крезолов можро определять сплавлением с едким кали, при этом о-крезол окисляется в салициловую кислоту. [c.35]

Рассмотрение [34, 35] влияния органических кислот различной силы (муравьиной, уксусной, хлоруксусной, бензойной, салициловой и фенола) на полярографическое поведение антрахинона в метаноле и в диметилформамиде [фон Ь1С1 и (С2Нб)4М1] показало [36], что потенциалы полуволн антрахинона в этих растворителях линейно зависят как от изученных кислот в соответствующем растворителе (рис. 5), так и от р йГа этих же кислот в воде (рис. 6). Наличие линейной зависимости между изменениями потенциалов полуволн антрахинона и силой кислот позволяет применить полярографический метод для оценки силы любой кислоты, р а которой в данных условиях не известно. В качестве стандарта для определения силы различных кислот предложенным методом может быть использован не только антрахинон, но и любой другой деполяризатор, потенциалы полуволн которого зависят от pH среды чувствительность предлагаемого метода будет тем больше, чем чувствительнее деполяризатор к изменениям pH среды. [c.219]

Предложен еще один путь определения силы кислот с помощью полярографического метода [37]. Оказалось, что потенциалы полуволн некоторых карбоновых и оксикарбоновых кислот как в метанольных, так и в диметилформамидных растворах меняются в довольно широких пределах, находясь в линейной зависимости от р/Га соответствующих кислот в воде (значения этих кислот в метаноле и в диметилформамиде в литературе практически отсутствуют) (рис. 7). Однако в каждом из растворителей получается не одна прямая, а две на одной располагаются точки для муравьиной, уксусной, хлоруксусной, бензойной и салициловой кислот, на второй — точки для 1- и 2-нафтойных кислот и их оксипроизводных (рис. 7). [c.220]

Определение выполняется следующим образом. Отмерить специальной пипеткой 1 мл исследуемой воды в фарфоровую чашку и выпарить досуха, не допуская прокаливания (при pH ниже 7,0 воду нужно подщелочить до pH 7,5 — 8,4). По охлаждении к сухому остатку прибавить 3 капли 10%-ного спиртового раствора салициловой кислоты и 0,5 мл концентрированной серной кислоты. Сухой остаток тщательно растереть с прибавленными реактивами при помощи стеклянной палочки по всей поверхности выпаренного остатка, как по дну, так и по стенкам чашки. После 5-минутного стояния прибавить 5 мл дестиллированной воды я Ъ мл 30%-ного раствора едкого натра. Содержимое чашки хорошо перемешать, затем перелить в пробирку с меткой на 10 мл, после чего долить до метки дестиллированной водой, вторично хорошо перемешать, полученную окраску сравнить с эталонами жидкой шкалы. [c.125]

В терапии нарцеин обычно употребляется в виде нарцеин-натрия-са-лициловокислого натрия, который имеется в продаже под названием антиспазм и н. Для определения содержания количества нарцеина в этом препарате поступают следующим образом. Раствор 1 г антиспаз-мина в 30 мл воды подкисляют уксусной кислотой и смесь оставляют стоять в течение 2 часов. По истечении этого времени осаждается весь нарцеин, смешанный с салициловой кислотой. Осадок собирают на взвешенный фильтр, промывают 25 мл воды, фильтр с содержимым высушивают, промывают эфиром для удаления салициловой кислоты и фильтр с остатком сушат при 100°. Найденный вес нарцеина должен быть не- [c.473]

Фильтры из растворимых и летучих материалов для определения. эффективности пылеулавливания применяются редко из-за высокого гидравлического сопротивления. Например, фильтр из кристаллов салициловой кислоты диаметром 50 мм имеет при объемной скорости 70 л1мин сопротивление 150 мм. вод. ст., а аценафтеновый фильтр того же диаметра 175 мм. вод. ст. [c.319]

Сульфосалициловая кислота значительно лучше салициловой растворяется в воде, поэтому применение первой в качестве реактива имеет некоторые преимущества. В связи с этим ряд работ посвящен методам определения железа посредством сульфосалициловой кислоты. Эти работы полностью соответствуют приведенным в первой части книги физико-химическим характеристикам комплексов последние в свою очередь дают возможность объяснить и правильно использовать ряд свойств, важных для колориметрического анализа. [c.284]

Некоторые примеры комплексометрического определения железа описывались в различных разделах этой монографии (см., например, анализ доломитов, кальцитов и т. п.). Обычно железо титруют непосредственно комплексоном в присутствии салициловой кислоты или роданида. Роданидом в качестве индикатора пользовались Шкирцева и Якимец [74] при определении железа в природных водах. 100 мл воды подкисляют добавлением А мл I н. раствора серной кислоты и титруют комплексоном при 50°. Салициловую кислоту применяли Усатенко и. Михайлова [75] при определении железа в рудах, пссле растворения последних в соляной кислоте или же сплавления с содой. [c.491]

Определение кислорода в кальции можно провести обработкой пробы безводным метанолом, ратворением оставшейся окиси кальция в безводной салициловой кислоте и титрованием выделившейся воды методом Фишера [c.823]

Точную навеску салициловой кислоты (—0,1 г) салицилата натрия или ацетилсалициловой кислоты ( 0,12 г) растворяют в мерной колбе на 100 мл. На определение берут 5 мл этого раствора, прибавляют пипеткой 25 мл 0,1н. раствора бихромата калия и 15 мл концентрированной серной кислоты (уд. в. 1,84). Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают при легком кипении в течение 15 минут, после этого реакционную смесь охлаждают, прибавляют 10 мл воды, 3—4 капли 0,1 %-ного раствора фенилантрапиловой кислоты и титруют 0,1 н. стабилизированным раствором соли Мора до перехода фиолетового цвета жидкости в зеленый (фиолетовая окраска индикатора появляется за 1 —1,5 мл до конца титрования). [c.269]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология