Определение ионов иода в присутствии ионов брома

Определение ионов иода в присутствии ионов брома [c.353]

Количественное определение ионов иода, брома и хлора при их совместном присутствии путем осаждения галогенидов серебра затруднено вследствие почти одинаковой рас/воримости галогенидов серебра. Однако в аммиачном растворе иодид серебра может быть частично осажден в чистом состоянии без примесей бромида н тем более хлорида серебра. Это позволяет определять ионы иода в присутствии ионов брома и хлора методом изотопного разбавления. [c.353]

Определение иодидов в присутствии хлоридов и бромидов. Окисление иодид-ионов до свободного иода. Имеется ряд окислителей, окисляющих иодид-ионы и не затрагивающих бромид- и хлорид-ионов азотистая кислота, соли железа (П1) в среде разбавленной сильной кислоты, иодаты, бром. [c.1124]

Титрование в присутствии эозина дает хорошие результаты при определении ионов иода, брома, роданида, если концентрации этих ионов находятся в пределах от 0,025 до 0,005 н. [c.146]

Относительная погрешность определения нескольких миллиграммов брома но она может быть уменьшена введением поправки на глухой опыт. Хлорид-ионы не мешают анализу, даже если они присутствуют в 155-кратном избытке [3991, а иодид-ионы в условиях описанной методики определяются совместно с бромидами. Большие количества кальция и магния связывают фосфат-ионами, и окис.яение бромид-ионов в присутствии образовавшегося тяжелого осадка происходит не полностью. Чтобы сократить мешающее влияние СЮд-ионов, нужно брать для окисления минимально необходимое количество гипохлорита и не допускать освещения анализируемого раствора прямым солнечным светом, которое ускоряет выделение иода из иодида [2391. Источником положительных ошибок могут быть также примеси хлорита в гинохлорите, которые выделяют иод из иодида калия. В связи с этим полезно иметь в виду способ получения гипохлорита, не содержащего примесей хлорита [588]. [c.86]

Смирнов С. А. Определение малых количеств иона иода колориметрическим путем. Уч. зап. (Ленингр. ун-т), 1949, № 108. Серия хим. наук, вып. 8, с. 171—174. 5556 Смирнов С. А. Количественное определение ионов хлора, брома и иода при совместном присутствии путем окисления хромовым ангидридом. Уч. зап. (Ленингр. ун-т), [c.213]

Определение с диметилглиоксимом в присутствии окислителя. В присутствии окислителя (брома, иода, гипохлорит- или персульфат-ионов) в щелочной среде никель образует с диметилглиоксимом окрашенные в винно-красный цвет соединения, в которых никель находится в его высших степенях окисления [c.918]

Определение хлорид-ионов в присутствии бромид- и иодид-ионов возможно при введении в раствор перекиси водорода, которая окисляет бромиды и иодиды до свободных брома и иода, легко образующих с 8-оксихинолином бесцветные продукты замещения в то время как хлорид-ион не изменяется. Хлорид-ион можно обнаружить отгонкой в виде хромилхлорида в дистил-дате с использованием дифенилкарбазида открывают хром. [c.275]

Возможность экстракции сурьмы бензолом в виде ЗЫ,, из 10 н. серной )1 ислоты в присутствии небольшого избытка иодида калия была использована для разработки высокочувствительного косвенного иодокрахмального метода определения сурьмы [46]. Из промытого серной кислотой бензольного экстракта извлекают водой ЗЫд. В полученном водном растворе окисляют бромом ионы иода в податные. После удаления избытка брома иодатные ионы вступают в реакцию с добавленным иодидом калия, в результате чего выделяется иод, который определяют по цветной реакции с раствором крахмала (см. Определение иодидов , стр. 187, и Определение палладия , стр. 300). По этому методу 1 атому сурьмы в 8Ыд соответствуют 18 атомов иода. Молярный коэффициент погашения (считая на сурьму) составляет приблизительно 3,2 О (удельное поглощение 2,0). [c.379]

После разрушения избытка гипохлорита при действии, например, формиат-ионов образующиеся бромат-иопы восстанавливают иодидами. При восстановлении из одного бромат-иона в кислой среде образуется шесть атомов иода. Этот метод можно ис-пользовать для определения микроколичеств брома, а также для определения бромид-ионов в присутствии большого избытка хлорид-ионов. Реакция между бромат- и иодид-ионами катализируется молибдат-ионами [108]. Хлорид-ионы не мешают определению, иодид-ионы окисляются гипохлоритом до иодат-ионов. [c.366]

Металлический висмут легко окисляется иодом, бромом, ионом трехвалентного железа. В мелкораздробленном состоянии висмут сравнительно легко окисляется кислородом в присутствии влаги при хранении на воздухе, а также — высушивании при 100°. Это обстоятельство может привести к искажению результатов ири весовом определении висмута в виде металла . [c.291]

Концентрация брома в этих объектах и рассолах варьирует в пределах нескольких порядков величин, и потому анализ ведут с применением методов различной чувствительности. Данные о содержании брома в водах рек, океанов, морей, соляных озер и др., приведенные в главе I, призваны помочь выбрать пригодный метод исследования. Как правило, избранный метод должен быть рассчитан на определение брома в присутствии хлора, а иногда и иода. В целях комплексного изучения бромсодержащих растворов приходится ставить задачи многоэлементного анализа, решаемые, как и при исследовании ранее рассмотренных объектов, главным образом активационными методами. Арсенал уже упоминавшихся методов дополняется здесь полярографией, потенциометрическим титрованием и гравиметрическим анализом. По поводу прямой потенциометрии следует отметить, что она позволяет определить не только концентрации, но и термодинамические активности растворенных электролитов, а это создает необходимые предпосылки для использования термодинамических методов анализа природных процессов. Кинетические методы с фотометрическим окончанием нередко применяют для изучения реакций, катализируемых ионами Вг", что значительно повышает чувствительность определения брома. [c.173]

Для определения менее 0,5% никеля рекомендуется фотометрический метод, описанный на стр. 71. В основу этого метода положена реакция образования винно-красного комплексного соединения при добавлении диметилглиоксима к аммиачному раствору никелевой соли в присутствии брома Вместо брома можно использовать и другие окислители, в том числе иод и персульфат калия Для предотвращения гидролиза солей титана в раствор добавляют цитрат-ион. [c.69]

Обычно ред-окс-индикаторами служат сложные органические соединения. Как пример вещества, меняющего окраску при окислении и восстановлении, может быть указан бензидин НоН——МНд. При действии окислителей он окисляется, интенсивно окрашивая раствор в синий цвет в слабощелочной, нейтральной и очень слабокислой (рН = 6) средах и в желтый цвет в сильнокислой среде. Бензидин окисляется хлором, бромом, хроматами, гексацианоферратами и т. д. Окисление бензи-дина возможно только при определенном окислительном потенциале. Так, водные растворы иода вызывают синюю окраску бензидина, растворы кода, содержащие иодид-ионы, не реагируют с бензидином. Присутствие иодид-ионов настолько снижает окислительный потенциал системы [c.187]

Торможение можно объяснить превращением хлористого иода в каталитически неактивную форму. По аналогии с тем, что наблюдают в отнощении брома, для неактивной формы можно предложить формулу I I". Такой ион может возникнуть за счет воздействия хлористого водорода на каталитическую форму, тем не менее следует отметить, что в системах с достаточно большой полярностью хлористый иод сам по себе создает определенную проводимость. Это вытекает из пунктирной кривой рис. П-26, на которой представлена проводимость иода в присутствии избытка хлора в смесях четыреххлористого углерода с нитробензолом, в отсутствие реакционноспособного углеводорода или соляной кислоты. [c.141]

Прежде чем перейти к обсуждению частных реакций, рассмотрим общие вопросы анодного галоидирования. При электролизе раствора галоида на платиновом электроде, содержащем следы иридия и родия для придания электроду устойчивости к корродирующему действию свободного галоида, выделение последнего происходит обычно при потенциале разряда галоида в растворе. Таким образом, выделение иода, брома и хлора происходит соответственно при значениях потенциала примерно 0,52 0,94 и 1,31 в. Однако если в растворе присутствует деполяризатор, который может реагировать с выделяющимся галоидом, потенциал выделения галоида будет несколько ниже. При надлежащем регулировании анодного потенциала опасность возникновения смешанных реакций обычно незначительна. Хотя для напряжения разложения воды было получено несколько значений, устойчивое выделение кислорода и водорода происходит при разности потенциалов примерно 1,7 б. При этом гидроксильные ионы разряжаются на аноде с образованием воды и выделением газообразного кислорода. Однако иногда может оказаться, что вещество, которое подвергается анодному замещению, является хорошим деполяризатором кислорода в таком случае конечный продукт будет результатом двух одновременно протекающих процессов анодного окисления и замещения. Если анодное замещение производится в щелочной среде, то при определенной поляризации начинается выделение кислорода, и получающийся конечный продукт окажется результатом двух процессов. Это особенно характерно для тех случаев, когда органический деполяризатор присутствует в количествах, недостаточных для того, чтобы немедленно реагировать с выделяющимся галоидом. В таких условиях галоид реагирует с ионом гидроксила, образуя гипогалоидную кислоту, которая может быть как галоидирующим, так и окисляющим агентом. В особен- [c.152]

Определение галоген-ионов (хлор, бром и иод) в природных водах обусловлено нормированием их содержания в питьевой воде, необходимостью изучения закономерностей формирования вод, а также контролем процессов получения иода и брома из буровых подземных вод. Высокая чувствительность ион-селективных электродов к галоген-ионам позволяет анализировать природные воды различного происхождения (поверхностные, минеральные, подземные, буровые, а также сточные) [21—23, 35]. Независимо от минерализации, pH (в пределах от 2 до 10) и присутствия растворенных органических веществ относительное стандартное отклонение метода колеблется от 5 до 10% в зависимости от концентрации галоген-ионов [21, 22, 35]. [c.142]

При нагревании вещества, содержащего галоген, с серной и хромовой кислотами в присутствии сульфата серебра хлор и бром выделяются в элементарном состоянии, в то время как иод остается в реакционной смеси в виде иодата серебра. Хлор и бром поглощают раствором щелочи, содержащим сульфит, при этом они переходят в ионы, которые определяют при помощи нитрата серебра. Оставшийся в реакционной смеси иодат может быть определен после восстановления. [c.231]

Для определения малых количеств ионов хлора, брома и иода измеряют интенсивность помутнения, появляющегося при действии на раствор нитратом серебра Несмотря на прибавление диспергирующих средств (желатины и т. д.) и на тщательное соблюдение условий анализа, получаются недостаточно точные результаты. Поэтому нельзя отказываться от меркуриметрического титрования хлора и брома в присутствии дифенилкарбазона Исследуемое вещество разлагают в кварцевой трубке с кусочком калия величиной с горошину. После растворения калия в метиловом спирте фильтруют алкоголят через фильтр из стеклянной ваты, смывая его водой, подкисляют серной кислотой и недолго кипятят для удаления двуокиси углерода и образующейся иногда синильной кислоты. К охлажденному раствору прибавляют 1 мл бензола и 2 мл 0,1 %-ного спиртового раствора дифенилкарбазона и раствор титруют до появления фиолетовой окраски 0,001 н. раствором сульфата ртути. [c.253]

Реакция с нитратом лантана ииодом[А ]. 1-—3 лл нейтрализованного раствора уксусной кислоты обрабатывают 1 мл 5-процентного раствора нитрата лантана, 1,0мл0,02 н. раствора иода и несколькими каплями раствора аммиака , появляется яркая синяя окраска. Эта реакция весьма харатстерна для уксусной кислоты и отличается большой чувствителыюстью. Если на холоду окраска не появляется, то пробу медленно подогревают до кипения. Присутствие ионов нитрата, хлора, брома и иода не мешает реакции. Ионы сульфата и фосфата предварительно удаляют нитратом бария. Аналогичные окраски дает пропионовая кислота высшие гомологи, а также молочная кислота мешают реакции только при определенных высоких концентрациях. Производные уксусной кислоты—хлоруксусная и аминоуксусная кислоты, ацетонитрил и изобутил-ацетат, не дают окраски. [c.233]

Авторы ряда работ определяют бромпд-ионы в присутствии хлоридов экстракционно-иодометрическими методами, в которых Вг предварительно окисляют до Вгз хлорной водой [576], смесью азотной и хромовой кислот [593] или сульфатом Мп(П1) [867]. Чтобы повысить устойчивость состояния окисления Мп(1П), вводят Н3РО4 в качестве комплексообразующей добавки. Поскольку величина системы Mn(III)/Mn(II) понижается при этом от 1,51 до 1,21 в, количественное окисление Вг до Вгз (Eq = 1,07 в) возможно только при условии введения избытка окислителя. Образующийся бром экстрагируют 3—4 раза четыреххлористым углеродом, реэкстрагируют раствором К.Г, титруют затем выделившийся иод раствором тиосульфата натрия. Метод применяют для анализа 0,005—0,1 JV растворов. Он менее чувствителен, чем метод определения бромид-иопов через броматы, но удобен и не требует строгого контроля pH. [c.91]

Аналогичным образом для определения формулы ионов можно пользоваться изотопами брома. Другие два представителя галогенов, фтор и иод, моноизотопны, и их присутствие в молекуле может быть определено на основании малого количества изотопных пиков. Однако чаще наличие этих атомов устанавливают на основании необычных пиков, наблюдаемых в спектрах. Все полностью фторированные насыщенные углеводороды характеризуются максимальным пиком с массой 69, соответствующим ионам (СРз), и интенсивными пиками с массами 119, 169, 219, которые часто обнаруживаются в спектре. Ионы, ответственные за появление этих пиков, тяжелее на группу СРг с массой 50. Другие интенсивные пики отвечают ионам с массами 131 и 181 с формулами Сзр5 и С4р7. В области масс ниже 300 формулы осколочных ионов а спектре фторуглеводородов могут быть определены однозначно простым [c.427]

Распознаваниювыделившегося иода мешают также окисляющиеся хлорной водой ионы брома. Однако при соблюдении определенных условий реакция окисления иодидов хлорной водой не без успеха может быть использована даже в присутствии бром-ионов. [c.329]

Точное определение количества ионов иода, брома и хлора, когда они присутствуют вместе или попарно, является трудной аналитической задачей. Причиной, затрудняющей точное определение каждого из компонентов глетодом осаждения, является незначительная разница растворимости их серебряных солей в воде (/ Ag i=l,05-10-5 и PAgj=10 moaoLi). Благо- [c.357]

Цель работы. Пользуясь приемами и методиками, описанными в работах 14—17, сделать некоторые самостоятельные наблюдения, например, найти методику определения ионов rOf на бумаге, импрегнированной закисью серебра, установить чувствительность определений ионов. Выполнить опыт определения хлора, брома и иода при их совместном присутствии в анализируемом растворе. Определить концентрацию иона, дающего слабоокрашенный осадок, взяв для образования фона, оттеняющего его пик, добавку иона, дающего окрашенный осадок с тем же осадителем. Определить концентрацию катионов серебра, меди, ртути, приготовив хроматографическую бумагу, импрегнированную подходящими осадителями, например, карбаминатом свинца, 8-оксихинолятами и другими малорастворимыми осадками. [c.327]

Присутствие иодидов не мешает определению ионов хлора и брома, однако для полного извлечения иона иода из колонки через нее нуншо пропустить примерно 1800 мл промывающего раствора. При этом объем иодид-ных фракций столь велик, что определение иона иода таким способом не может быть рекомендовано. [c.213]

Паркс и Ликен предложили амперометрический метод определения серебра в смазочных маслах. Метод заключается в титровании серебра в аммиачном растворе иодидом калия с вращающимся платиновым электродом при —0,23 в (нас. к. э.). Этот метод основан на работе Лайтинена и др. , показавших возможность точного амперометрического определег ния иона иода в аммиачном растворе в присутствии ионов брома и хлора при титровании нитратом серебра. [c.523]

Окисление металлического висмута иодом и бромом, ионом трехвалентного железа использовалось при объемном определении висмута (стр. 279, 282, 283, 284). Отметим здесь, что Куртенакер и Вернер [824] получили удовлетворительные результаты, растворяя чистый металлический висмут в. солянокислом растворе хлорного железа в атмосфере Og и титруя образовавшееся двухвалентное железо перманганатом в присутствии MnS04 и Н3РО4. Реакция идет в полном соответствии с уравнением [c.293]

Для определения микроколичеств брома в присутствии хлора и иода предложен метод [71], основанный на разделении смеси на модифицированной бумаге с образованием пятен, вес которых пропорционален содержанию компонентов. На бумаге, импрег-пированной Ag I, четко разделяются ионы Вг" и J". В случае анализа трехкомпонентной смеси приходится использовать, кро- [c.73]

Дипиридил образует окрашенные комплексы с ионами некоторы) двухвалентных металлов и был предложен в качестве реагента для колориметрического определения двухвалентного железа [93]. При наличии метильных групп в гголожени 6,6 в молекуле 2,2 -дипиридила способность к образованию окрашенных комплексов с ионом двухвалентного железа исчезает [94]. Синтез дипиридилов и их производных можно осуществить несколькими способами в том случае, когда необходимо получить дипири-дил вполне определенной и точно доказанной структуры, обычно используют метод Ульмана. Условия реакции остаются такими же, как и в ряду аналогичных-соединений бензольного ряда [95]. Выходы обычно незначительны. Более или менее типичным примером может служить получение 4,4 -диметил-2,2 -дипиридила (выход ЗЗ о) при взаимодействии 2-бром-4-метилпиридина с порошком меди [96, 97]. Кейз [96] в результате своей экспериментальной работы пришел к выводу, что бромпроизводные дают по сравнению с хлор- и иодпроизводными нанлучшие выходы в отличие от того, что имеет место в ряду бензола. К этому следует добавить, что присутствие нитрогруппы в /гаро-положении, повидимому, существенно не способствует реакции, в противоположность тому, что имеет место у аналогичных соединений ряда бензола. Это видно из того, что 5,5 -динитро-2,2 -дипи-ридил получается из 2-иод-5-нитропиридина с выходом всего лишь 2,2%. [c.388]

Большинство титрований с использованием растворов сернокислого гидразина выполняют потенциометрическим [2] или амперометрическим методом с двумя поляризованными платиновьши электродами [2] (например, при определении брома). Иод титруют в присутствии крахмала [11], гипохлорит- и гипобромит-ионы — с применением люцигенина (люминесцентный индикатор) [12]. При титровании бромат-ионов или брома для установления конечной точки добавляют небольшие количества иода и крахмала [13—15]. [c.262]

В работе [384] показана возможность определения свободного и координационно связанного в комплексы с хромом цианида с помощью электрогенерированного брома в присутствии хлорид- и бромид-ионов. Конечную точку титрования устанавливают потенциометрически с применением двух поляризованных Р1-электродов. Такие же положительные результаты можно получить при использовании в качестве титранта гипобромита и иода [385, 386]. [c.70]

В первом методе, разработанном для субмикроколичеств, образец разлагали в запаянной пробирке сплавлением с металлическим натрием или калием при этом связанные бром и иод превращались в соответствующие ионы, которые затем определяли описанными выше методами умножения . Позднее, в связи с успешным применением колбового окислительного метода для определения серы и хлора, этот метод разложения был распространен на определение брома и иода методы умножения были сохранены для определения бромидов и иодидов [5]. Колбовый метод оказался более простым в обычной практике он позволяет избежать неудобства, связанного с разрушением цианидов, образующихся при сплавлении в запаянной пробирке в случае присутствия азота, а также не требует очистки натрия или калия. Азот при сожжении в колбе, наполненной [c.75]

В предварительных опытах, в которых поглотителем служил едкий натр и применялось окисление бромом по Лейперту [3, 4], встретились некоторые трудности. (Бромсодержащие растворы нельзя использовать как поглотительные растворы вследствие различных побочных реакций.) Модификации окислительного метода [4], имеющие целью сделать условия менее избирательными, а также изменения в технике поглощения и промывания (во избежание адсорбции иода, приводящей к отрицательным результатам) позволили преодолеть эти трудности. Снова оказалось существенным промывать стенки колбы и дать правильно стекать для того, чтобы возвратить последние следы определяемого иона в титруемый раствор. Было показано, что в используемых условиях формиат не взаимодействует с иодатом, и полученные вначале заниженные результаты почти наверняка были обусловлены адсорбцией иода на стекле последняя облегчается при применении щелочи в качестве поглотителя. Как и при определении брома, перед окислением в растворе не должен присутствовать спирт. Среднее содержание для всех исследованных соединений составляло 100,06%, т. е. метод можно считать вполне приемлемым. Стандартизация раствора тиосульфата по кислому иодату калия и по чистому иодиду калия с окислением последнего бромом не обнаружила существенной разницы (сравните с определением брома). [c.78]

Растворы иода в неполярных растворителях типа четыреххлористого углерода или сероуглерода имеют пурпурную окраску, и их спектры подобны спектрам паров иода. При распределении иода между водной и органической фазами он переходит преимущественно в органический слой. Окраску иода используют для определения этого элемента и как индикатор при иодометрическом титровании. В присутствии содержащих гидроксил растворителей, например воды или этанола, иод сольватируется и образует коричневый комплекс, поглощающий более интенсивно в ультрафиолетовой части спектра. В присутствии иодид-иона образуются желто-коричневые полииодидные комплексы, которые можно обнаруживать при концентрациях вплоть до 10 Л1. Более интенсивно окрашенные иод-иодидные комплексы образуются с амилозой (синий), амилопектином (красно-пурпурный), гликогеном (коричневый) и некоторыми другими крахмалами [2]. Модифицированные типы крахмала, содержащие много амилозы, линейный крахмал , можно использовать в иодометрическом титровании. Хлор и бром можно также обнаружить по их реакции с иодид-ионом на иод-крахмальной бумаге реакция идет с освобождением иода, образующего затем синее соединение с крахмалом. Аналогичным образом реагируют многие другие окислители, Б том числе перекись водорода, нитрит- и перманганат-ионы. [c.297]