Приготовление растворов и определение концентрации раствора методом титрования

Приготовление растворов и определение концентрации раствора методом титрования [c.46]

Несмотря на то, что в последнее время в технике все чаще стали применяться неводные растворы, использование водных растворов остается доминирующим. Растворы готовятся растворением определенного количества твердого, жидкого или газообразного веществ в определенном количестве растворителя—воды. Нередко растворы меньшей концентрации готовят разбавлением водой более концентрированных растворов. Концентрацию приготовленного раствора определяют измерением плотности раствора (ареометром, пикнометром) или определяют содержание вещества методом титрования. Чаще всего используются следующие концентрации растворов процентная, молярная, нормальная, модальная и титр. [c.51]

При определении этим методом галогенидов в кислом растворе необходимо иметь два рабочих титрованных раствора азотнокислого серебра и роданистого калия или аммония. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра описано на стр. 420. Роданистый калий (или аммоний) не применяется в качестве исходного вещества, так как соль очень гигроскопична. Поэтому сначала готовят раствор роданида приблизительной концентрации. Грамм-эквивалент роданистого аммония равен молекулярному весу. Нормальность раствора роданистого аммония устанавливают по раствору азотнокислого серебра. [c.422]

В соответствии с этим, прежде чем переходить к рассмотрению отдельных методов титриметрического анализа, остановимся на измерении объемов, расчете концентраций и приготовлении титрованных растворов, а также на вычислениях при титриметрических определениях. [c.199]

Установление титра рабочих растворов. Для определения количества вещества методами объемного анализа необходимо знать с достаточной степенью точности концентрацию (титр) рабочего раствора. Наиболее простым способом приготовления рабочего раствора с точно известным титром является следующий. Вещество, титрованный раствор которого нужно приготовить, взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,001 г полученную навеску растворяют в мерной колбе в произвольном небольшом объеме дистиллированной воды. Когда вещество растворяется, добавляют воду и доводят объем раствора до метки. [c.101]

Для приготовления электролита в рабочую ванну заливается вода в таком количестве, чтобы при последующем добавлении концентрированной серной кислоты получить водный раствор серной кислоты концентрации 58—69% (уд. вес 1,60). Контроль электролита сводится к измерению плотности последнего при помощи ареометра и периодическому определению концентрации кислоты методом титрования. Корректирование заключается в добавлении концентрированной серной кислоты. [c.37]

Широкое применение получило изученное Самуэльсоном [18] определение общей концентрации ионов в солевом растворе, которое заключается в алкалиметрическом титровании после предварительного обмена (в колонке с катионитом) катионов раствора на ионы водорода. Принцип метода ясен из схемы 1.1. Этим методом выполняются многие анализы, имеющие практическое значение, например, определения сульфат-иона в сульфате алюминия, нитрат-иона во взрывчатых веществах, общей концентрации оснований в кровяной сыворотке. Этот точный и быстрый метод пригоден также для приготовления стандартных растворов в лаборатории. [c.21]

Электропроводность водных растворов. Приготовление растворов одинаковой нормальности. Определение концентрации растворов методом титрования. Сравнение силы кислот и оснований. Изменение концентрации водородных и гидроксильных ионов. Изменение окраски индикаторов в кислых и щелочных растворах. Определение pH растворов. Произведение растворимости. [c.28]

Методы приготовления рабочих (титрованных) растворов приведены на стр. 17. Рабочие растворы могут быть также приготовлены из фиксаналов. В этом случае не требуется определения концентрации рабочего раствора. [c.304]

Фотометрия окрашенных золей в противоположность фотометрии истинных растворов требует особых предосторожностей, так как вследствие флокуляции и в зависимости от метода приготовления образуются коллоидные частицы различного размера, что сильно влияет на результаты определения. При фотометрировании коллоидных растворов рассеивание света составляет существенную часть от поглощения света и возрастает в зависимости (стр. 261), поэтому фотометрические измерения окрашенных золей ограничены видимой областью и лучше использовать длинноволновую область. В принципе для определения концентрации окрашенных лаков, так же как и неокрашенных золей, можно использовать нефелометрию и турбидиметрию. Однако эти методы в аналитической химии хелатов оказались неконкурентоспособными и не получили широкого распространения. Следует все же упомянуть здесь нефелометрический метод определения эквивалентной точки титрования при гетерометрическом титровании, который был разработан Бобтель-0КИ1М [253] и его школой. [c.39]

В титриметрических методах анализа для измерения объемов растворов необходимо тщательно изучить правила работы с мерной посудой (см. разд. 12.3) и правила взвешивания (см. разд. 12.1). Кроме того, для объемно-аналитических определений необходимы правильно приготовленные стандартные растворы с точной концентрацией (нормальностью и титром), поэтому иногда их называют титрованными растворами. [c.247]

Кулонометрическое титрование имеет в ряде случаев значительные преимущества перед обычным титрованием. Не нужно заранее готовить рабочие растворы и устанавливать их точную концентрацию. В качестве генерирующих титрующих веществ могут применяться вещества, мало устойчивые в обычных условиях и непригодные поэтому для приготовления рабочих растворов. Различные окислители легко определять генерированными ионами двухвалентного олова, одновалентной меди, трехвалентного титана, двухвалентного хрома и др. Так титруют, например, хром, марганец, ванадий, уран, церий и некоторые другие элементы после предварительного перевода их в соединения высшей валентности. Для титрования восстановителей, например, трехвалентных мышьяка и сурьмы, одновалентного таллия, двухвалентного железа применяют генерированные свободный бром и иод, ферри-цианид и др. Подбирая соответствующие индикаторные системы для установления конца электролиза, можно также определять два или более окислителей или восстановителей в смеси, если их потенциалы восстановления различны. Известны, например, методы кулонометрического титрования урана и ванадия, хрома и ванадия, железа и ванадия, железа и титана в смеси. Наконец, кулонометрический метод допускает автоматизацию процесса титрования и управление им на расстоянии, что имеет важное значение при определении, например, различных искусственных радиоактивных элементов. [c.273]

Если описываемый метод используют для определения микроколичеств сульфатов (0,12—12 мг сульфата в 10 мл), в методику необходимо внести некоторые изменения. Титрование в этом случае проводят в 80%-ном этаноле при эффективном значении pH = 2,5—4,0, которое автоматически достигается после пропускания раствора образца через катионообменную колонку. Образец должен содержать не слишком высокие концентрации посторонних солей, максимальная молярная концентрация солей должна быть не более 5—10-кратной концентрации сульфатов. В описываемом варианте используют раствор титранта, приготовленный на 80%-ном этаноле. [c.527]

Метод растворимости. В соответствии с методикой, разработанной в Лаборатории химии и анализа редких элементов ИОНХ АН СССР, поступали следующим образом. К постоянному количеств раствора La(NOз)з, взятому с таким расчетом, чтобы получить 0,05 М концентрацию этой соли в 100 мл, добавляли воду и возрастающие от опыта к опыту предварительно вычисленные (для обеспечения регулярного хода кривой растворимости) объемы ферроцианида данного металла. Расчет объемов производили таким образом, чтобы по прибавлении ферроцианида объем раствора был равен 100 мл. Опыт производили в мерной колбе, в которую, после приготовления смеси, вставляли мешалку, соединенную с мотором, и смесь, неизменно содержащую осадок, перемешивали в термостате при 25 0,1° в течение 4 час. По истечении этого времени равновесный раствор отфильтровывали от осадка и в фильтрате определяли непрореагировавшие лантан (весовым путем, осаждением через оксалат) или ионы [Pe( N)6 (титрованием перманганатом калия). При определенном соотношении в растворе между Ьа(ЫОз)а и Ме [Pe( N)й] в исходной смеси в фильтрате практически полностью отсутствовали ионы как Ьа , так и Ре(СМ) -. [c.60]

Меркурометрическое определение. При потенциометрическом определении хлорид-ионов в качестве титранта применяют также соли ртути(1). Титрование чаще всего проводят с индикаторным электродом из металлической ртути и каломельным электродом сравнения [383—385]. В работе [383] описан некомпенсационный метод потенциометрического определения хлорид-ионов, в котором индикаторным электродом служит амальгамированная серебряная проволока. Окончание осаждения хлорид-ионов ионами ртути(1) наступает всегда при потенциале +330 мв. К индикаторному электроду для упрощения титрования подбирался стандартный электрод с потенциалом + 330 мв, который представляет собой спираль из серебряной проволоки, погруженную в пасту из чистого хромата серебра. Паста готовится растиранием Aga rO с агаровым гелем, приготовленным на 10—12%-ном растворе KNOg. Потенциал такого электрода по отношению к насыщенному каломельному электроду составляет +327 мв, с ним можно титровать х.торид-ионы по гальванометру до 0-потенциала. Титрование возможно в широком диапазоне концентраций. [c.97]

Полученную кислоту можно оттитровать стандартным раствором основания. Колонку регенерируют путем промывания ее 3—4 н. соляной кислотой и водой. Этот способ применим для определения суммарной концентрации солей, поскольку НА можно вымыть из колонки и оттитровать. Самуэльсон 2 применил этот метод к определению нитратов, точность метода оказалась равной 0,2%. Аналогичным образом можно определить отдельно содержание в растворе сульфатов, перхлоратов, ацетатов, галогенидов и пр. Этот метод позволяет просто определять концентрацию растворов солей, точную навеску которых трудно взять вследствие их гигроскопичности или неопределенного содержания в них воды. Другое применение метода заключается в приготовлении титрованных растворов кислот путем взятия навесок соответствующих солей (HNO3 из AgNOs, H l из Na I и т. д.). [c.571]

При титровании амилозы разбавленным раствором иода при постоянной концентрации иодид-иопа активность иода увеличивается до определенного значения, после которого активность становится постоянной до тех пор, пока амилоза не абсорбирует иод в количестве своей массы. При дальнейшем добавлении иода его активность увеличивается и достигает такого же значения, как и в отсутствие амилозы. Бейтс с сотрудниками [6] установили также, что кристаллическая амилоза, полученная из кукурузного крахмала по методу Керра [49], связывает около 19% иода из 0,05 М и 0,10 Ж раствора иодида калия, что соответствует примерно 8 глюкозным структурным единицам на молекулу иода в комплексе . Это значение было подтверждено Дьюбом [24], который использовал трижды перекристаллизованную амилозу, приготовленную по методу Шоха. [c.536]

Большинство реагентов и методы, использованные в этом исследовании, были такими же, как и в работе по кинетике разложения трибромамина [14]. В ней подробно рассмотрены способы приготовления всех реактивов и буферных растворов, описаны метод амперометрического титрования иода тиосульфатом для определения общего брома и определение концентраций бромамина с помощью УФ-спектроскопии, применение термостатированного алюминиевого шприца для быстрого смешивания исходных растворов бромноватистой кислоты и хлорида аммония непосредственно в кварцевой кювете спектрофотометра, а также сведения о машинной программе РОКТКАМ IV для расчета начальных скоростей. [c.154]

Предлагаемый метод был также опробован в производственных условиях на Винницком химическом комбинате для экспрессного контроля пульпы при получении экстракционной кислоты, содержащей до 50% Р2О5. Пульпу фильтровали и в фильтрате определяли весовым и фотометрическим методами концентрацию Р2О5 после предварительного кипячения с соляной кислотой и без кипячения. Одновременно производили определение используемым в цехе методом двойного титрования щелочью с двумя индикаторами. Результаты показали, что если анализ проводится без кипячения с соляной кислотой, точность как весовых, так и фотометрических определений ухудшается. Однако достигаемая точность вполне удовлетворяет экспрессному контролю и выше точности визуального алкалиметрического титрования фосфорной кислоты. Поэтому дифференциальный фотометрический метод можно применять для экспрессного контроля в производстве экстракционной фосфорной кислоты. Продолжительность анализа 30 мин, если измерение оптической плотности проводить через 15 лгш после приготовления окрашенных растворов без предварительного кипячения с соляной кислотой. [c.265]

Материалы 1. Реактивы, необходимые для определения концентрации белка по методу Лоури (Лоури и сотр., 1951) см. 3.10. Реактив А 2 %-й раствор карбоната натрия в 0,1 и. растворе едкого натра. Реактив Б 0,5 %-й раствор Си504-5Н20 в 1 %-м растворе тартрата натрия. Реактив Фалина, который перед опытом разбавляют в два раза до содержания кислоты, равного 1 н., что проверяют титрованием щелочью по фенолфталеину. Непосредственно перед проведением определения приготовленный раствор разводят еще в два раза. [c.155]

Если анализируемый раствор содержит медь, тогда в качестве реагента можно пользоваться дитизонатом меди [345а]. Раствор дитизона (0,001%-ный) в СС14 встряхивают с небольшим избытком разбавленного раствора сернокислой меди в 0,05 N НгЗО в течение 1—2 мин. Органический слой промывают 0,01 N Н ЗО для удаления взвешенных капель водного раствора сульфата меди. 5—20 мл анализируемого раствора, подкисленного серной кислотой до 0,5 ЛГ концентрации, переносят в плоскодонную колбу со стеклянной пробкой. Прибавляют 2 мл раствора дитизоната меди на каждые 0,5—5 мкг серебра и встряхивают 2 мин. Сравнивают окраску органической фазы с аналогично приготовленными стандартами. При фотометрическом определении подходящий объем подкисленного раствора серебра, содержащего 2—10 мкг металла, встряхивают в делительной воронке в течение 2 мин. с 5 мл раствора дитизоната меди в СС14. Измеряют оптическую плотность органического слоя с желтым светофильтром. Содержание серебра находят по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях. Сравнение окрасок в двухцветном методе можно проводить также колориметрическим титрованием. [c.110]

Образующуюся кислоту НА можно оттитровать стандартным основанием. Колонку регенерируют, промывая 3 или 4 М раствором соляной кислоты и затем водой. Эта методика применима в основном для определения общего содержания соли, поскольку НА можно вымыть из колонки и оттитровать. Если в растворе присутствует только один анион, например сульфат, перхлорат, ацетат или галогенид, концентрацию аниона можно определить титрованием образующейся кислоты. Этот метод позволяет просто устанавливать титр растворов солей, которые вследствие гигроскопичности или неопределенной степени гидратации солей не могут быть приготовлены обычным методом прямого взвешивания соли. Другое применение метода — приготовление стандартных растворов кислот взвешиванием соответствующей навески соли (HNO3 из AgNOa, H l из Na l и т. д., см. разд. 6.1). [c.538]

При использовании серебра, ртути и Sn степень восстановления зависит от концентрации НС1. Изучен метод определения молибдена, основанный на его восстановлении и последующем окислении [43]. Показано, что восстановление до Мо в серебряном редукторе происходит только при концентрации НС1, равной 2,0— 2,25 Л-i. В том же исследовании подтверждены результаты ранее проведенной работы, показавшей, что при титровании Мо стандартным раствором бихромата наблюдается систематическая отрицательная ошибка около 1 % [44, 45]. Предполагается, что это связано с каталитическим действием ионов меди, катализирующих окисление Мо кислородом воздуха. Серебряный редуктор часто приготавливают путем обработки растворов серебра медью [46]. Описан метод приготовления серебряного редуктора без применения меди [47]. В работе [43] показано, что количественное восстановление Мо ртутью протекает в 2—4 М НС1, а раствором Sn b — в среде с концентрацией НС выше 2 М. При использовании редуктора Длсонса влияние кислотности несущественно. [c.109]

Приготовленный таким образом раствор переносят в титратор, создают нужную концентрацию НС1 и титруют раствором СгСЬ. Кривые титрования представлены на рис. 19. Получаемые по этому методу результаты совпадают с результатами гравиметрического метода (табл. 14.). Продолжительность определения 3 часа. [c.112]

Методика определения. Ыа аналитических весах отвешивают навеску фенолята натрия, рассчитанную для приготовления приблизительно 0,1 н. раствора. Переносят навеску в мерную колбу и растворяют в воде. Часть раствора помещают в электролитическую ячейку. Титруют кондуктометрическим методом 1,0 и. раствором НС1. В начале титрования электропроводность раствора незначительно понижается, так как нейтрализуются высокоподвижные гидроксильные ионы, имеющиеся в растворе вследствие гидролиза соли. Однако в процессе титрования гидролиз соли быстро подавляется и электропроводность раствора начинает увеличиваться. Это объясняется тем, что в растворе фенолят-ионы заменяются ионами хлора, имеющими более высокую подвижность. Большая часть кривой до точки эквивалентности носит линейный характер. Минимум на кривой в начале титрования очень слабо выражен. При избытке НС1 электропроводность раствора сильно увеличивается. Устанавливают число миллилитров НС1, вступившей в реакцию, и определяют концентрацию соли в растворе, как описано в гл. VIII, 6. [c.159]

Реактив Фишера можно готовить разными способами. Первоначально иод, двуокись серы, пиридин и метанол смешивали вместе с образованием единого раствора реагента. Позднее было показано, что более стойкий реагент получается, если раздельно растворить иод в метаноле, а двуокись серы —в пиридине и соединять оба раствора лишь перед анализом . Однако такой способ приготовления неприемлем, если реактив используется для микроопределения, из-за того что в момент смешивания двух растворов возможно загрязнение их атмосферной влагой . Рекомендуется в метанольно-пиридиновый раствор иода и двуокиси серы добавлять жидкий бром. Мейер и Бойд зз описали метод, по которому иод генерируется в реактиве Фишера кулопометрически, что позволяет определять микрограммовые количества воды. Концентрацию реактива Фишера можно устанавливать титрованием известных количеств воды, растворенной в метаноле. Однако такой способ не рекомендуется при определении 0,1 ммоль воды. Следует пользоваться таким твердым стандартным веществом, как дигидрат тартрата натрия . [c.432]

В предварительно взвешенную коническую колбу емкостью 50 см отбирают пробу реакционной смеси для определения начального содержания гидропероксида изопропилбензола методом иодометрического титрования (см. с. 163). Взвешивают на аналитических весах на предварительно взвешенной стеклянной палочке катализаторную смолу и растворяют ее в заранее приготовленной смеси циклогексена и растворителя. Если навеска катализатора мала, готовят раствор катализатора в циклогексене. Аккуратно переносят содержимое стаканчика с помощью шприца или микропипетки в реактор 6, осторожно опускают в него магнит в стеклянной оболочке 8, закрывают загрузочное горло реактора специальной пробкой 5, включают термостат 1 и электромеханическое устройство с вращающимся магнитом 9. На контактном термометре 2 термостата устанавливают нужную температуру и пускают воду в обратный холодильник 4. По достижении в реакторе 6 заданной температуры в реакционной массе шприцем через специальную пробку 5 добавляют рассчитанное количество катализатора. Момент добавления катализатора принимают за начало опыта. В ходе опыта отбирают по две параллельные пробы реакционной массы для анализа на содержание гндропероксида изопропилбензола (методом иодометрического титрования) и циклогексеноксида (методом ГЖХ). Отбор проб производят через 15, 30, 45, 60 мин от начала реакции, далее через 1,5—2 ч от начала реакции (если остаточная концентрация гидропероксида будет больше 1%), [c.152]

Следует подчеркнуть, что большинство электрохимических методов связано с измерением концентрации, так что необходимо точное знание объема раствора для определения количества данного компонента, присутствующего в растворе. Некоторые проблемы обращения с микропосудой для измерения объема преодолены использованием мерных пипеток, предложенным Смитом и Тейлором [1]. При необходимости этот метод можно распространить на очень небольшие объемы. Использование микробюреток позволяет точно отмерять малые объемы растворов для приготовления эталонных растворов или при использовании концентрированных растворов реагентов проводить титрование при минимальном изменении объема. Такое титрование в квазипостоянном объеме особенно интересно при амперометрическом титровании. [c.280]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология