Методы определения водорода в металлах и сплавах

Изучение водорода в стали требует применения надежных методов анализа. В настоящее время наиболее распространен-ными методами определения водорода в металлах являются методы вакуум-нагрева и вакуум-плавления. Однако метод вакуум-нагрева не является универсальным. Состав газов, выделяемых при вакуум-нагреве, зависит от температуры экс-стракции и химического состава сплава [1, 2]. По мнению некоторых авторов [3], при 600° выделяется только водород. Но для ряда марок стали, в первую очередь высоко легированных, при температурах вакуум-нагрева (650—850°) водород полностью не выделяется, а в составе газовой фазы обнаруживают также и другие газы [4, 5]. Полное содержание водорода в сплавах позволяет определить лишь метод вакуум-плавления. [c.175]

Методам определения и исследования состояния газов в металлах посвящены работы [297, 453], анализ черных металлов и их сплавов описан в [164, 425]. Работа [264] посвящена рассмотрению конструкций промышленных приборов для определения примесей серы, кислорода, азота, углерода и водорода в металлах и неорганических материалах. [c.196]

В связи с тем, что присутствие водорода в металлах и сплавах изменяет физические, физико-механические и электрохимические характеристики, необходима тщательная разработка методов определения водорода. Существующие методы определения водорода совершенствуют и дополняют. [c.15]

Рассмотрены методы определения коррозии металлов и их сплавов в расплавленных солях весовой, аналитический, стационарных потенциалов и поляризационных кривых, а также коррозия металлов под воздействием газов (кислорода, хлористого водорода), растворенных в расплавленных солях. Обсуждаются процессы бестокового переноса металла катионами низших валентностей. Значительное внимание уделено термодинамике и кинетике коррозионных процессов. Приводятся данные по пассивации металлов и защите их от коррозии при высоких температура в расплавах. [c.213]

Сущность метода вакуум-нагрева для определения водорода в гидридах металлов аналогична таковой для анализа водорода в металлах и сплавах. [c.26]

Редкие металлы и сплавы на их основе. Общие требования к методам определения кислорода, водорода, азота и углерода [c.588]

Полярографический метод особенно удобен при определении содержания металлов в сплавах, анализе минералов, руд и примесей металлов в различных препаратах. Он применяется также для количественного определения многих органических веществ, способных к восстановлению или окислению, содержания кислорода в технических газах и т. п. Ошибка при полярографическом определении различных веществ не превышает 2—5%, если их содержание в пробе колеблется в пределах от 10 до 10 моль/л. В некоторых случаях чувствительность полярографического метода оказывается еще более высокой. Так, полярографически можно открывать и количественно определять соли платины, цистеин, цистин и другие органические соединения, содержащие группы — SH и — NH2, если их концентрации составляют всего лишь 10" мольЫ. В присутствии платины волна водорода начинается [c.334]

Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом [c.572]

Батурин А. Н., Лошкарев Ю. М О спектральном методе определения водорода в сталях.— В сб. Наводораживание металлов и сплавов при нанесении металлических покрытий и борьба с водородной хрупкостью. М. (в печати). [c.50]

Алюминий и сплавы алюминиевые. Метод определения содержания водорода в жидком металле [c.572]

Однако для изучения природы систем водород — металл термодинамические и кинетические характеристики оказываются недостаточными. Это, очевидно, связано с особым состоянием водорода в металлах. Здесь нет необходимости останавливаться на возможности образования экзотермических и эндотермических растворов водорода в разных металлах. Более тонкие эффекты, заключающиеся в видимом многообразии форм нахождения водорода в одном и том же металле (удаление водорода из металла по частям при комнатной температуре, при нагреве в вакууме и при плавлении в вакууме), электроперенос водорода как к аноду, так и к катоду в сплавах железа [1] ставят нас перед необходимостью изыскания, наряду с тривиальным определением термодинамических и кинетических характеристик систем водород — металл, новых методов исследования этих систем. Естественным этапом в изыскании таких методов является исследование влияния внешнего воздействия на систему, и в качестве способа внешнего воздействия, очевидно, можно избрать наложение электрического поля. [c.49]

Работы по контролю газов в металлах и сплавах спектральным методом ведутся уже около десяти лет, и в данной области имеются некоторые успехи. В настоящее время можно считать решенной проблему определения водорода в титане и его сплавах. Несколько лет производятся также определения азота в стали. Имеются работы по определению кислорода в стали, титановых, молибденовых и других сплавах. [c.190]

Метод выявления структуры металлов при нагреве был предложен Осмондом и Карте [29] и Байковым [30]. Для изучения аустенита Байков нагревал образцы железоуглеродистых сплавов в атмосфере воздуха выше температуры фазового перехода, а затем вводил в сосуд с образцом определенное количество хлористого водорода для выявления структуры. После такой обработки образец охлаждался до комнатной температуры и изучался под микроскопом. Полученные микрофотографии свидетельствовали о возможности выявления границ зерен металла при высоких температурах. [c.369]

Зависимость мощности максимумов от атомных номеров. Как электронная плотность атома, так и его электростатическое поле возрастают симбатно с ростом атомного номера. Поэтому в обоих методах (РСА и ЭСА) исследователь сталкивается с затруднениями, когда требуется различить атомы с близкими атомными номерами. Ядерная плотность не является симбатной функцией атомного номера. Атомы, соседние в периодической таблице, например Ре, Со и N1, дают в Фурье-синтезах максимумы, совершенно различные по высоте. Особенно удобен НСА для установления позиций самых легких атомов материи — атомов водорода, фиксация которых в случае РСА не всегда возможна, а точность определения координат заведомо низка. Кроме того, дифракция нейтронов зависит от спиновых магнитных моментов ядер. Для потока нейтронов ядра одного и того же элемента, не совпадающие по ориентации спинового момента, являются разными ядрами. Поэтому НСА широко используется для решения специальных задач, таких, как анализ упорядоченности сплавов, образованных металлами с близкими атомными номерами анализ магнитной структуры кристалла выявление и уточнение координат атомов водо- [c.127]

Азот (наряду с кислородом, водородом и углеродом) относится к числу газообразующих примесей в металлах и сплавах, которые оказывают сильное влияние на свойства металлических материалов. В связи с тем, что уже незначительное содержание этих примесей ге-10 вес. %) в ряде случаев определяет возможность или невозможность использования металлов в различных областях новой техники, возникает необходимость в экспрессных, чувствительных и точных методах определения газообразных примесей. [c.234]

Осаждение гидроокиси магния избытком едкого натра в присутствии алюминия, олова, цинка и других амфотерных металлов более пригодно для повышения концентрации магния в растворе, чем для отделения его от этих металлов, поскольку они соосаждаются вместе с гидроокисью магния. Метод отделения магния от таких металлов, как железо, марганец, медь, цинк, свинец и никель, основан на осаждении гидроокиси магния едким натром в присутствии тартрата или цианида, которые предотвращают осаждение указанных металлов . Этот метод выделения магния был применен для определения его в сплавах алюминия. Для отделения магния от больших количеств титана применяют осаждение магния в виде гидроокиси из растворов, содержащих перекись водорода . [c.528]

Присутствие газовых примесей в металлах и сплавах сильно влияет на физико-химические свойства и эксплуатационные качества последних. Так, например, известно, что введение элементов внедрения в л1еталл приводит к повышению его жаростойкости, сопротивления ползучести и оказывает сложное влияние на прочность. Имеется возможность регулирования механических свойств сплавов и их поведения при различных температурах путем использования закономерности взаимодействия элементов внедрения с дислокациями и перераспределения примесей по формам нахождения в зависимости от внешних условий. Имеются многие примеры негативного влияния газов на свойства металлов. Так, примеси водорода, кислорода, азота и углерода вызывают переход тугоплавких металлов из пластичного состояния в хрутткое. Можно выделить три основных направления в использовании методов определения газов в металлах. [c.930]

Метод определения кислорода, восстанавливаемого водородом, в металлических порошках, содержащих от 0,05 до 3 мае. %, применим к порошкам металлов и сплавов. Он не применим к порошкам, содержащим связку, но может быть распространен на порошки, содержащие углерод, путем использования специального каталитического устройства. [c.64]

Для автоматизации производства необходимы контроль неразрушающими методами и широкое использование современных физических методов экспрессного анализа результаты анализа должны быть оформлены в виде электрических сигналов. К числу таких физических методов относятся эмиссионный спектральный анализ с фотоэлектрической регистрацией (квантометры, в том числе для вакуумной области спектра), рентгенофлуоресцентный метод также с использованием соответствующих квантометров, автоматические методы определения углерода,серы,кислорода,водорода и азота в металлах и сплавах. В первую очередь решаются задачи автоматизации анализа в кислородно-конверторном производстве стали, которое получило большое развитие. Мы уже говорили в начале книги, что плавка в этом случае длится 15—25 мин, а по ходу ее нужно получать информацию о составе жидкой стали, например о содержании углерода. Эту задачу в значительной степени решают вакуумные квантометры, позволяющие определять в числе прочих элементов углерод, серу, фосфор. При анализе простых сталей определение трех названных элементов составляет 60—70% всех определений. Другое направление внедрения прогрессивных аналитических методов — автоматизация электросталеплавильного производства. Конечно, автоматизированные методы анализа нужны и доменному, и мартеновскому, и коксохимическому производствам, и горнорудным предприятиям. [c.144]

Электролиз с ртутным катодом уже давно используется в аналитической химии для отделения тех металлов, которые в кислых растворах выделяются на ртутном катоде, от примесей, которые остаются в растворе, благодаря тому, что потенциал их восстановления отрицательнее потенциала выделения водорода на ртути. Наиболее часто этот метод применяют для определения алюминия и некоторых других металлов в железных сплавах [2, стр. 58]. [c.135]

Полярографический метод особенно удобен при определении содержания металлов в сплавах, анализе минералов, руд и при нахождении примесей металлов в различных препаратах. Он применяется также для количественного определения многих способных к восстановлению или окислению органических веществ, содержания кислорода в технических газах и т. д. Ошибка при полярографическом определении различных веществ не превышает 2—5%, если их содержание в пробе колеблется в пределах от 10 до 10- моль л. В некоторых случаях чувствительность полярографического метода оказывается еще более высокой. Так, полярографически можно открывать и количественно определять соли платины, цистеин, цистин и другие органические соединения, содержащие группы —5Н и —КНг, если их концентрации составляют всего 10 —10 моль1л. В присутствии платины волна водорода начинается при более положительных потенциалах и ее высота увеличивается с концентрацией платины в растворе. Эти эффекты связаны, вероятно, с тем, что на платине выделение водорода протекает несравненно легче, чем на ртути. Повышение чувствительности метода в присутствии соединений с —5Н и —ЫНг группами следует отнести за счет их каталитического действия на процесс выделения водорода. В этом случае волна водорода начинается при более положительных, чем обычно, потенциалах и имеет большую высоту. [c.408]

В или выше, раствор непрерывно перемешивается. В этих условиях можно удалить из раствора в виде амальгамы или осадка все элементы, которые восстанавливаются до металлического состояния при меньшем потенциале, чем тот, который необходим для выделения водорода на поверхности ртути. Из 0,1—0,2 М раствора серной кислоты осаждаются Ад, Аи, В1, Сс1, Со, Сг, Си, Нд, Ре, N1, Мо, Р(1, Р1, 5п, Т1 и 2п. Ртуть отделяют от водного раствора в конце электролиза. Для того чтобы предотвратить растворение осадка в кислом растворе, который все еще может содержать многие элементы (такие, как А1, Ве,. Vlg, Т1, V, щелочноземельные и редкоземельные металлы), в процессе разделения фаз систему продолжают держать под напряжением. Аналитическое использование этого метода обычно основано на полном удалении из раствора элементов одной группы, с тем чтобы облегчить определение какого-либо элемента другой группы, остающегося в растворе. Метод предварительного разделения с применением ртутного катода был рекомендован для определения А и Мд в цинковых сплавах и А1, V, 2г, Се или Ьа в сталях. [c.429]

Определение газов в молибдене и вольфраме не встречает затруднений, и разработанные методы позволяют надежно определять содержание водорода, кислорода и азота в этих металлах. При определении же газов в хроме не удается достичь полного извлечения кислорода. Результаты определения кислорода в хроме, полученные методом вакуум-плавления, несколько пиже результатов, полученных химическим методом. Для определения кислорода в хроме применяется также бром-углеродный метод [17]. Полное восстановление окиси происходит при 925° в течение 2 час. При этом порошкообразный образец должен быть хорошо перемешан с графитом. Определение кислорода в хроме методом изотопного разбавления [32] проводится при следующих условиях. Образцы хрома, смешанные со стандартным сплавом, нагреваются до 1450+50° в [c.87]

В настоящей работе сделана попытка применить метод вакуум-плавления к определению кислорода в некоторых щелочных металлах, в частности в натрии и сплаве Ка — К. Известно, что щелочные металлы имеют низкую температуру возгонки и сравнительно высокую температуру восстановления окислов, поэтому, в отличие от обычного метода вакуум-плавления, в данном его варианте металл отгоняется при низкой температуре (—100°), а остающаяся окись металла восстанавливается углеродом при значительно более высокой температуре (>1000°) с образованием окиси углерода. Разделение процессов возгонки металла и восстановления окислов необходимо вследствие высокой абсорбционной способности щелочных металлов в дисперсном состоянии, в то время как конденсированная пленка металла не абсорбирует СО. Анализ натрия на кислород проводился в графитовых тиглях с хорошо пришлифованными крышками. Графитовый тигель с пробой натрия нагревается постепенно от 50 до 1200° при температуре около 100° происходит испарение металла через стенки тигля с одновременным освобождением водорода. Соединения натрия, содержащие кислород, остаются в тигле и восстанавливаются при 1100° с образованием соответствующих количеств окиси углерода. [c.97]

Спектрооконические методы определения водорода, кислорода и азота в. металлах и сплавах несколько специфичны во многих случаях необходимо применять специальные источники возбуждения, защитные атмосферы, особые приемы эталонирования. [c.86]

Выбор метода определения водорода связан с его состоянием в данном металле. В недавно проведенной нами работе [11] было установлено влияние легирующих элементов и структуры сплава на условия выделения водорода при нагреве в вакууме. Так, сплавы железа с высоким содержанием углерода, легированные гидридобразующими элементами, обладают значительным сродством к водороду, и в условиях вакуум-нагрева частично в той или иной форме удерживают водород даже при 850—900°. Это дало возможность предположить наличие в сплаве особых хилшческих соединений — гидрокарбидов. Определенное подтверждение существования гидрокарбидов можно найти в отличии свойств карбидов, выделенных из металла методом анодного растворения, и карбидов, полученных синтетическим путем. [c.8]

Различные варианты кулономегрического анализа используются для решения разнообразных частных задач аналитической химии, в том числе технического анализа. Известен ряд модификаций метода определения влаги, основанного не на применении реактива Фишера, а на количественном электрохимическом разложении воды, поглош,аемой различными сорбентами [289, 469— 474, 598—601]. Кроме того, описаны методы определения непредельных соединений путем гидрирования их электрогенерированным водородом [602—605], что можно с успехом применить для решения специфических задач органического синтеза. Разрабо таны также способы определения газообразных кислорода, водорода и других газов [606—612]. С помощью кулонометрии давно уже определяют толщину металлических покрытий [53, 613— 622], а также анализируют коррозионные и окисные пленки на различных металлах и сплавах, в том числе на олове [623—627], алюминии [628], меди [629—633], железе (сталях) [634] и других металлах [635]. [c.70]

Разрабатывая методы определения олова, Капачо-Дельгадо и Маннинг [236] определяли его в различных сортах латунн NBS и в сплаве свинца. Несмотря на то, что в пламени воздух — водород достигалась большая чувствительность использовали пламя воздух — ацетилен, так как в нем удобнее было контролировать помехи. Для получения благоприятного соотношения сигнал — шум и высокой чувствительности рекомендуется применять линию 2246 А, излучаемую лампой с полым катодом, покрытым расплавом олова. Эталонные растворы нужно уравнивать с исследуемыми по содержанию НС1 и основного металла. [c.180]

Электрохимический метод определения со основан на том, что при катодной поляризации, которая может привести к восстановлению ионов Н , количество электричества Q, необходимое для смещения потенциала на определенную величину Аф, одинаково для жидких электродов (ртуть, амальгамы, галлий, легкоплавкий сплав Вуда) и заметно больше для твердых [8]. Измерение Q, необходимого для достижения данной величины Аф, может служить способом измерения ю. Источником погрешностей здесь может быть растворение атомного водорода в некоторых металлах (гл. IV), а также наличие окисных слоев на поверхности, восстанавливаемых при катодной поляризации. [c.71]

Гербер М. И. Полярографический анализ сернистых соединений. [Сообщ.]. 1. Сероводород и меркаптаны. ЖАХ, 1947, 2, вып. 5, с. 265—273. Библ. 8 назв. 3502 Герке Ф. К. Газовые включения и методы их определения в черных металлах и алюминиевых сплавах. [Тезисы доклада на Науч.-техн. конференции МВТУ им. Баумана в мае 1945 г.,.М.], 1945. [2 с.]. 3503 Герке Ф. К- Оценка метода окисления. [Определение водорода в стали]. Зав. лаб., [c.144]

Этим способом определялось содержание кислорода в стали и ряде других металлов. Аналогичный метод применялся также для определения водорода в стали, титане, молибдене и их сплавах. Точность анализа при содержаниях водорода в стали от 2 до 15 сж /100 г составляла ss20%. [c.202]

Кислородный способ определения водорода в железных сплавах илн метод окисления впервые был предложен Герке и Золотаревой [4] в 1935 г. позже его разрабатывали другие исследователи [5, 6]. Принцип метода заключается в том, что пробу испытуемого металла нагревают при 800—1000° в струе кислорода. Водяные пары, образующиеся в результате окисления, поглощаются фосфорным ангидридом. Количество образовавшейся воды определяют по привесу поглотительных трубок. В названных работах приводят очень высокие значения поправки холостого опыта (от О, 0010 до 0,0016 г воды нри навеске металла в 25 г). Перед нами была поставлена задача определения водорода до 2 10" % или 0,000045 г воды на 25 г металла. Из сопоставления этих цифр видно, что поправка холостого опыта в описанных выше методах в 35 раз больше, чем кол11-чество водорода, которое нужно определить в металлическом германии. Следовательно, чтобы применить метод окисления для определения очень малых количеств водорода в германии, надо значительно уменьшить поправку холостого опыта. Для этого необходимо произвести более тщательную очистку кислорода и аппаратуры от следов влаги и других соединений водорода, а также заменить фосфорный ангидрид более чувствительным поглотителем. Вместо поглотительной трубки с фосфорныл ангидридом мы применили спектральную трубку, в которой можно было собрать влагу и определить ее. Спектроскопический метод является наиболее надежным. [c.37]

В настоящее время имеются химические и физико-химические методы определения азота, водорода и кислорода. Наибольшее распространение получили мокрый метод определения азота и метод вакуумплавления, позволяющий одновременно определять содержание этих элементов. Однако указанные методы продолжительны и трудоемки кроме того, метод вакуумплавления связан с применением очень сложной аппаратуры. Это делает целесообразной попытку решения проблемы определения газов в металлах и сплавах методами спектрального анализа. [c.288]

По увеличению измеренных температур диффузионных пламен исследованные горючие материалы располагаются в следующий ряд ароматические соединения<парафины<уротропин<гекс-азадекалин<металлы. Например, измеренные температуры пламени бензола, гептана, уротропина, гексазадекалина и магния составляет соответственно 1410, 1660, 1750, 1800 и 2230 °С. Температура стационарного горения бензина Б-70 равна 1420°С. Это значение согласуется с литературными данными. В работе [19, с. 75] температура бензиновой горелки измерена тремя методами. Температура пламени бензина, определенная яркостным методом с учетом коэффициента черноты е, принятого равным 0,1, составила 1300—1400 °С. Методом выравнивания яркостей было получено значение1475°С. Значения температур, полученные с использованием спектрографа, совпали со значением 1475 °С с точностью 50°С. В отличие от расчетных, измеренные температуры пламен ароматических соединений меньше температур пламен парафинов, что объясняется неполнотой сгорания углерода (и частично водорода) в пламенах ароматических соединений. В отличие от расчетной, измеренная температура пламени алюминиево-магниевого сплава меньше температуры пламени магния, что объясняется неполнотой сгорания алюминия. Измеренная температура пламени [c.48]

Паллалш может быть определен одновременно с золотом, медью и железом, так как потенциалы полуволны палладия и этих металлов сильно различаются. Медь, железо и золото в этих условиях образуют суммарную волну. В присутствии платины возникает каталитическая волна водорода, препятствующая определению палладия. Определению палладия мешает также кадмий. Метод рекомендуется для анализа зубоврачебных сплавов. Методика приведена выше (см. стр. 191). [c.193]

Во втором случае (рис. 1, б) используется короткозамкнутый элемент амальгама щелочного металла — токопроводящий неамальгамирующий материал с низким перенапряжением (1]) водорода. В качестве последних обычно используют графит, чугун и некоторые сплавы. Этот метод, так же как и первый, при определенном конструктивном оформлении может быть применен для промышленных установок. В частности, он был предложен для получения [c.219]

Сопоставление полученных методом кривых заряжения изотерм абсорбции водорода на палладии и на его сплавах с металлами группы меди и некоторыми металлами VIII группы [1] показало, что упрочение или ослабление энергии связи Ме—Н в сплаве по сравнению с палладием зависит от величины атомного объема добавляемого компонента. Если параметр решетки вводимого в палладий металла меньше соответствующего значения чистой р-фазы системы Рс1—Н (<4,01. 4), как это имеет место в сплавах Рс1 с Си, N1, Со, Ре, КН и Р1, энергия связи Ме—Н падает, а соответствующие кривые заряжения расположены в более отрицательной области потенциалов по сравнению с кривой заряжения чистого палладия. В то же время сплавление палладия с золотом и серебром (а4,07 и 4,08.4) сопровождается смещением кривых заряжения п более положительную область и соответствующим возрастанием прочности связи Ме—Н. Эти положения подтверждаются также непосредственным определением изостерной дифференциальной теплоты растворения водорода сплавами нескольких систем на основе палладия [2—5]. Однако метод измерений при нескольких температурах достаточно трудоемок кроме того, определение на изотермах точек равной концентрации, когда процесс растворения сопровождается значительной адсорбцией водорода, представляется довольно сложной задачей. [c.141]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология