Растворители, применяемые в распределительной хроматографии

Жидкостная распределительная хроматография — один из наиболее гибких методов хроматографии. Эта гибкость определяется в основном возможностью неограниченного подбора соответствующих разделяющих растворителей. Жидкостная распределительная хроматография применяется для разделения различных полярных и неполярных веществ. Чаще всего неподвижная фаза — полярное вещество, а подвижная — значительно менее полярное. Такое сочетание используется при разделении полярных веществ, так как они больше удерживаются в полярных неподвижных фазах. При разделении неполярных молекул полярность фаз меняется. Этот метод называют жидкостной распределительной хроматографией с обращенной фазой. [c.63]

Нашими исследованиями установлено, что зола имеет хорошую адсорбционную способность, благодаря которой она может быть применена в качестве носителя неподвижного растворителя при распределительной хроматографии, а также в качестве поглотителя. [c.167]

Индивидуальные растворители в распределительной хроматографии используются относительно редко. Чаще всего для этой цели применяются смеси высших и низших спиртов (бутилового или амилового с метиловым и этиловым), насыщенные водные растворы фенола, крезола и др., смеси бутилового спирта с уксусной кислотой, аммиаком и т. д. Применение различных смесей растворителей позволяет плавно изменять величину и тем самым создавать благоприятные условия разделения. [c.165]

Методика распределительной хроматографии в колоночном варианте не отличается от рассмотренной в гл. II жидкостно-адсорбционной хроматографии. Здесь важен правильный выбор пары несмешивающихся фаз и твердого носителя неподвижной фазы. В их качестве могут применяться вещества различной молекулярной природы гидрофильные, удерживающие воду, и гидрофобные, удерживающие органические, несмешивающиеся с водой вещества. К носителям в колоночном варианте предъявляются следующие основные требования они должны прочно удерживать на своей поверхности неподвижную жидкую фазу, обладать достаточно развитой поверхностью, быть химически инертными, не адсорбировать анализируемые вещества и, наконец, не растворяться в применяющихся растворителях. [c.216]

Бумажная хроматография является разновидностью распределительной хроматографии, в которой в качестве носителя неподвижной фазы применяется бумага. Для этой цели используют несколько сортов хроматографической бумаги —№ 1, 2, 3, 4. С увеличением номера плотность бумаги возрастает. От плотности бумаги зависит скорость движения растворителя в ней, поэтому бумагу для хроматографирования № 1 и № 2 называют быстрой , а № 3 и № 4 — медленной . [c.283]

Целлюлоза. Целлюлозу применяют в качестве носителя в распределительной хроматографии. В качестве стационарной фазы применяют гидрофильные растворители. При необходимости фиксации гидрофобного растворителя на носителе лучше применять в качестве носителя ацетилированную целлюлозу (метод обращенных фаз ). [c.350]

В качестве носителей в распределительной хроматографии могут применяться различные вещества, которые должны отвечать следующим требованиям 1) прочно удерживать на своей поверхности водную или органическую фазу 2) быть инертными — никакие химические и адсорбционные процессы на них по возможности не должны происходить 3) быть нерастворимыми в применяющихся растворителях [191. [c.150]

Для разделения неполярных (гидрофобных) вещ еств применяют распределительную тонкослойную хроматографию с обращенной фазой. В этом случае слой носителя пропитывают липофильными веществами, такими как ун-декан, парафиновое масло, тетрадекан, силиконовые масла различной вязкости и т. д. Подвижной фазой служат полярные растворители, которые обычно насыщают неподвижной липофильной фазой. [c.164]

Поскольку природа разделяемых веществ различна, то неодинаково будет и их отношение к иониту в водноорганической среде. Поэтому в случае распределительной хроматографии с высаливанием для вымывания компонентов применяют последовательно разные подвижные растворители, содержащие различные соотношения водного и органического компонентов, обеспечивающие наиболее полное вымывание электролитов при наименьшей затрате подвижного растворителя. Это соотношение определяют экспериментально по коэффициенту распределения вещества в водно-органическом растворителе при различных соотношениях его составных частей 18, 17]. [c.108]

Метод распределительной хроматографии плутония -на целлюлозных колонках не применяется, по всей вероятности, из-за длительности процесса и больших расходов экстрагента, хотя, имеется ряд работ, посвященных выделению урана этим методом [9, стр. 331], Некоторое внимание в литературе уделяется методам хроматографии на бумаге. Этот метод прост и позволяет разделить очень малые количества веществ (порядка долей-микрограмма). Небольшая порция анализируемого водного раствора наносится на бумажную полосу около одного ее конца и высушивается. Затем конец полосы, пропитанной раствором, помещают в сосуд с подвижным растворителем, который, продвигаясь вдоль полосы, увлекает за собой разделяемые вещества. [c.377]

Газо-жидкостная хроматография. Газо-жидкостная хроматография является частным случаем распределительной хроматографии. Этот метод приобрел огромное значение для аналитических целей, но его все больше приспосабливают и для препаративного разделения веществ. Как и в бумажной, в газо-жидкостной хроматографии фракционирование разделяемых веществ происходит между двумя фазами — стационарной и движущейся, но в качестве движущейся фазы применяется индифферентный газ — обычно азот. Стационарной фазой для разделения высококипящих веществ служат высококипящие и достаточно стойкие при нагревании растворители — парафины, низкоплавкие многоядерные ароматические углеводороды типа бензилдифенила, эфиры фталевой кислоты и чаще всего полисилоксаны. Для разделения газов или низкокипящих веществ применяют, наиример, формамид. Стационарную жидкую фазу наносят на твердый носитель — обычно кизельгур (на 1 г кизельгура 0,5 г жидкости), пористый 8102 или дробленый силикатный кирпич. Схема прибора приведена на рис. 18. [c.43]

В качестве носителя при распределительной хроматографии обычно применяют силикагель, реже крахмал или целлюлозу, т. е. адсорбенты полярного характера. Ясно, что в этих условиях неподвижной фазой должен быть более полярный растворитель в противном случае произойдет вытеснение растворителя из пор адсорбента. К сожалению, воду, являющуюся одним из наиболее полярных растворителей, далеко не всегда можно применять в ка- [c.231]

Хроматография на бумаге является одной из форм распределительной хроматографии, где бумага играет роль носителя неподвижной фазы — воды, сорбированной на целлюлозе. В качестве подвижной фазы используют различные смеси органических растворителей с водой. Для разделения углеводов применяют следующие растворители [c.186]

Центральной задачей при получении олигосахаридов почти из любого источника является выделение индивидуальных соединений из смеси моно- и олигосахаридов. Для этой цели разработано несколько методов, основанных на хроматографии . Наиболее старым из них является распределительная хроматография на целлюлозе . Для элюирования обычно используют системы растворителей, аналогичные тем, которые применяются для бумажной хроматографии сахаров (см, гл, 14), Этот метод позволяет осуществлять вполне удовлетворительное разделение, однако характеризуется малой емкостью колонок и требует довольно много времени. Более эффективна адсорбционная хроматография на смеси угля и целита (см., например, " ). С таких колонок моносахариды обычно элюируются водой, а олигосахариды элюируются в порядке возрастания степени полимеризации водно-спиртовыми смесями с увеличивающейся концентрацией спирта. В последние годы такой метод стал основным способом разделения смесей олигосахаридов. Смеси высших олигосахаридов хорошо разделяются гель-фильтрацией на сефадексе Г-25 . Однако для низших олигосахаридов (степень полимеризации 2—4) этот способ мало эффективен . [c.425]

В зависимости от применяемого адсорбента различают адсорбционную хроматографию (применяется твердый адсорбент), распределительную хроматографию (твердая фаза служит лишь для удержания жидкости, не смешивающейся с растворителем, которая выполняет роль поглотителя разделяемых веществ) и ионообменную хроматографию (в качестве адсорбента применяются ионообменные смолы). Конструкции колонок для жидкостной хроматографии показаны на рис. 33. [c.58]

Распределительная хроматография. Для отделения кадмия применяется редко. Носителями служат бумага, силикагель, окись алюминия и другие сорбенты, в качестве подвижной фазы используют органические и неорганические растворители. Разделенные на хроматограммах зоны проявляют по образованию цветных реакций с соответствующими органическими или неорганическими реагентами, а затем обрабатывают эти зоны для последующего количественного определения. [c.158]

Для разделения и количественного определения органических кислот предложен метод распределительной хроматографии на колонке силикагеля. Неподвижным растворителем является вода, а подвижным — смесь бутилового спирта с хлороформом для проявления адсорбируемых кислот путем окрашивания применяется бромкрезол зеленый. [c.332]

В качестве носителя при распределительной хроматографии обычно применяют силикагель, реже крахмал или целлюлозу, т. е. адсорбенты полярного характера. Ясно, что в этих условиях неподвижной фазой должен быть растворитель более полярный, чем применяемый в качестве подвижной фазы в противном случае произойдет вытеснение растворителя из пор адсорбента. К сожалению, воду, являющуюся одним из наиболее полярных растворителей, далеко не всегда можно применять в качестве неподвижной фазы, так как в большинстве случаев органические вещества лучше растворимы в органических растворителях, чем в воде. Между тем желательно, чтобы коэффициент распределения адсорбируемого вещества между неподвижной и подвижной фазами был больше единицы, так как в этом случае при проявлении хроматограммы достигается лучшее разделение зон. [c.298]

Частным случаем описанного выше способа распределительной хроматографии является хроматография на бумаге, или бумажная хроматография. При этом неподвижной жидкой фазой обычно служит вода, адсорбированная волокнами фильтровальной бумаги в количестве до 18—22%, или же другой полярный растворитель в качестве подвижной фазы чаще всего применяют растворители полярного характера, например бутиловый спирт, бензиловый спирт, коллидин, фенол, крезолы или их смеси (см. ниже). Носителем неподвижной жидкой фазы служит специальная бумага для хроматографии или обычная фильтровальная бумага хорошего качества, достаточно однородная по толщине и плотности. [c.300]

Особым видом распределительной хроматографии является применение бумажных полосок, листов или цилиндров для замены инертных носителей в распределительной колонке. Небольшое количество смеси наносят в виде пятна вблизи конца полоски фильтровальной бумаги. Полоску затем располагают таким образом, что проявляющий растворитель может проходить под действием капиллярных сил через смесь, перемещая ее по направлению своего движения. Движение может быть восходящим, нисходящим или даже горизонтальным, если применяют круговую хроматографию [10]. При строго контролируемых условиях растворенные вещества могут быть идентифицированы по величинам Rf. Величина Rf характеризует взаимодействие растворенного вещества, растворителя и сорбента, где [c.312]

В качестве неподвижной фазы в распределительной хроматографии применяют воду, метиловый и этиловый спирты, а в качестве подвижной фазы используют хлороформ, бутиловый и амиловый спирты, хинолин и другие растворители. [c.539]

При подборе растворителей для распределительной хроматографии всегда следует иметь в виду обе жидкие фазы. При разделении методом распределительной хроматографии полярных соединений неподвижной фазой служит вода, а подвижной — не смешивающийся с ней менее полярный органический растворитель, к которому добавляют воду. Для разделения гидрофобных веществ применяют распределительную ТСХ с обращенной фазой. В этом случае слой пропитывают лииофильными веществами. Подвижной фазой служат полярные органические растворители, которые обычно насыщают неподвижной фазой. [c.116]

В системах с изоамиловым спиртом можно хроматографировать водорастворимые красители всех химических классов. Процесс в этой системе сходен с распределительной хроматографией и выявляет различия коэффициентов распределения и растворимости красителей. Однако скорость движения растворителя по бумаге, которая обычно в случае распределительной хроматографии влияет на воспроизводимость результатов, в данном случае не оказывает какого-либо действия. Это было показано, когда данный растворитель применяли для хроматографии в центробежном поле, где скорость движения системы растворителей по бумаге возрастает во много раз. В табл. 3.2 для отдельных групп водорастворимых красителей показаны интервалы изменений значений Rf, определенные по данным для нескольких сотен красителей с известным химическим строением. Значения Rf относятся к системе с изоамиловым спиртом на бумаге ватмап № 1. [c.75]

На слоях карбоната цинка пробу лучше элюировать смесью петролейный эфир—бензол—пиридин (7 1 2), содержащей 0,1 % абсолютного этанола. В сочетании с кизельгуром, пропитанным нитратом серебра, применяют петролейный эфир (60—70°С). Для разделения соединений одного класса на индивидуальные компоненты в соответствии с длиной углеродной цепи применяют распределительную хроматографию адсорбентом при этом служит карбонат цинка, пропитанный карбовак-сом 400, а элюентом — петролейный эфир (100—120°С). Авторы [48] обнаружили, что пропитанный карбоваксом кизельгур Б сочетании с тем же растворителем вполне пригоден для разделений в соответствии с длиной цени. Величины соединений различных классов, расположенных в порядке увеличения длины цепи, приведены в табл. 20.5. [c.593]

В. Л. Кретович, Т. В. Дроздова и И. С. Петрова разработали метод количественного хроматографического определения летучих жирных кислот, применив распределительную хроматографию на колонке силикагеля с неподвижным растворителем (водой) для смеси кислот и подвижным, состоящим из смеси бутилового спирта и хлороформа. В качестве индикатора на летучие жирные кислоты при этом рекомендуется раствор бромкреозолового зеленого или синего в 95%-ном спирте. Присутствие кислот обнаруживают по появлению желтых полос на синем или пурпурно-красном фоне. Так были разделены муравьиная, уксусная, пропионовая и масляная кислоты. Муравьиная кислота дает белую (слегка желтоватую) полосу на самом верху колонки. Уксусная кислота—желтую, масляная—светлозеленую. Каж- [c.147]

Гранулированные гели. Разделение на гелях основано на распределении растворенных веществ между растворителем (подвижная фаза) и растворителем, содержащимся в порах геля (стационарная фаза). В отличие от распределительной хроматографии подвижная и стационарная фазы в этом случае одинаковы. Таким образом, распределение происходит на основе способности растворенных частиц проникать в поры разделение частиц определяется различной скоростью их диффузии. Сродство разделяемых веществ к гелю само по себе должно быть наименьшим во избежание побочных процессов. Для разделения гидрофильных веществ применяют гели на основе декстрана, полиакриламида или агаровый гель. Для разделения гидрофобных веществ необходимо применять гели, способные набухать в органических растворителях. Такие гели получают перезтерификацией гидроксильных групп декстранового геля. Этот способ можно применить для получения акриловых и полистироловых гелей, растворимых в жирах. [c.351]

Подвижная фаза. Бумажную хроматографию можно рассматривать как метод распределительной хроматографии. Об этом свидетельствует часто наблюдаемое на практике совпадение коэффициентов распределения, измеряемых прямым путем, с рассчитанными на основе значений (разд. 7.3.1.2 и [И]). При выборе подвижной фазы исходят из тех же соображений, что и в методе распределительной хроматографии, т. е. используют миксотропные ряды растворителей. Стационарная фаза в бумажной хроматографии вполне определенная — вода. Вторая фаза должна или не смешиваться с водой, или смешиваться очень ограниченно. В качестве подвижной фазы применяют фенол, крезол, -бутанол и др. Эти растворители предварительно насыщают водой. Для обеспечения насыщения целлюлозно-водной фазы подвижной фазой бумагу перед проведением разделения следует обработать парами растворителя, подвесив ее над сосудом с растворителем. Для достижения равновесия между стационарной и подвижной фазой в сосуд помещают ванну с водой или оборачивают стенки сосуда влажной фильтровальной бумагой. Выбор несмешивающихся с водой растворителей (необходимых для проведения разделения гидрофильных веществ) очень невелик, поэтому в качестве подвижной фазы применяют растворители, смешивающиеся с водой, даже воду или растворы электролитов, тем самым расширяя область применения бумажной хроматографии. В основе разделения лежат явления адсорбции. По аналогии с хроматограммами, полученными методом обращенных фаз, механизм распределения в данном случае следующий распределение происходит между стационарной фазой (целлюлоза — вода) и подвижной фазой (вода или соответственно гомогенная система вода — органический растворитель). [c.356]

Наиболее удачным оказалось предложение применить в качестве носителя другой фторированный полимер — политетрафторэтилен (фторопласт-4, тефлон) [99]. Фторо-пласт-4 позволяет использовать практически любые органические растворители и любые водные растворы вследствие его исключительной химической стойкости. В этом его преимущество перед фторопластом-3, слипающимся в некоторых растворителях (хлороформ), и силиконированным силикагелем, который неустойчив в среде, содержащей фтористоводородную кислоту. Фторопласт-4 является одним из наиболее перспективных носителей для распределительной хроматографии с обращенной фазой. На нем был выполнен ряд разделений с использованием самых разнообразных растворителей ТБФ, диэтилового эфира, изоамилацетата, раствора теноилтрифторацетона (ТТА) в бензоле, алкилфосфорных кислот, TOA, циклогексанс-ла и др. [c.155]

К распределительной хроматографии относится бумажная хроматография (шш хроматография на бумаге) в ее обычньгх вариантах. В этом методе вместо пластинок с тонким слоем сорбента, упофебляемых при ТСХ, применяют специалыгую хроматофафическую бумагу, по кот орой, пропитывая ее, перемещается жидкая ПФ во время хроматофафирования от линии старта до линии финиша растворителя. [c.278]

Применяют также смешанные растворители, например, 1 в. ч. метанола, 1 в. ч. бензола или гликоля, 1 в. ч. изонропанола, что облегчает условия титрования. Один растворитель берут с большой диэлектрической постоянной, другой — с малой. Это имеет значение и для распределительной хроматографии ( 173). [c.51]

Распределительная хроматография. В отличие от адсорбционной твердая фаза служит только опорой (основой) для стационарной жидкоп фазы. Один из типов распределительной хроматографии, как и адсорбционная, осуществляется на колонках, в которых в качестве стационарной фазы применяют влажный крахмал или силикагель. Образец растворяют в подходящем растворителе, затем наносят на колонку разделяемые вещества, подвергающиеся многократному распределению между неподвижной стационарной фазой (водный слои) и движущейся фазой органического растворителя, с разной скоростью перемещаются ко дну колонки. Собранные при помощи коллектора фракции пробы, содержащие одно вещество, соединяют для выделения этого вещества в чистом виде. [c.28]

Золото определяют [719] полуколичественпо в рудах, почвах и породах после отделения от сопутствуюш,их ионов методом восходяш ей хроматографии на бумаге. Растворителем является смесь этанол — этилацетат — вода — HNO3 (20 20 20 0,7). Не мешают Ag и Hg. Распределительную хроматографию на бумаге применяют До1я определения золота в силикатных, глинистых и сульфидных рудах [1168, 1169], ювелирных сплавах [1403], монетных сплавах, содержаш,их Си и Fe [795], для обнаружения золота в присутствии платиновых металлов [82J. [c.101]

Хроматография на бумаге. Впервые в современной форме метод бумажной хроматографии был описан Консденом, Гордоном и Мартином [16]. Хроматографирование на бумаге может быть применено для разделения микрограммовых количеств многих веществ, таких, как алкалоиды, нуклеозиды, нуклеотиды, сахара, аминокислоты, флавоноиды, таннины, стероиды, птеридины и фосфолипиды. Метод имеет много общего с распределительной хроматографией в качестве носителя используется фильтровальная бумага. Однако в этом случае не происходит распределения в истинном смысле этого слова (между несмешивающимися растворителями), так как разделение достигается с помощью растворителей, смешивающихся с водой. Согласно Ледереру [2], вопрос о том, обусловлен ли процесс хроматографирования на бумаге адсорбцией на водно-целлюлозном комплексе или же распределением внутри этого комплекса, рассматриваемого в качестве стационарной фазы, относится скорее к области терминологии, чем к существу дела . [c.21]

Стрейн [30] считает, что разделение веществ методом многократной экстракции не имеет никаких теоретических и лишь незначительные практические преимущества по сравнению с методом распределительной хроматографии с применением этих же или аналогичных пар растворителей. Он указывает, что распределительная хроматография позволяет разделить сложные смеси веществ на зоны, которые легко собрать, применяя для этой цели дешевое и доступное оборудование. С другой стороны, для достижения эффективного разделения при противоточной экстракции необходимо разделение элюата на большое число фракций метод неудовлетворителен для разделения сложных смесей и тре-бует применения дорогостоящего оборудования (см. также [31]). [c.26]

Различные величины Rf ионов ртути и других элементов делают возможным разделение их при помощи распределительной хроматографии на бумаге. Для разделения применяют самые раз-нообраэные растворители, но чаще всего растворители, содержащие к-бутанол, содержащий НС1 различной концентрации [99, 538, 903, 904[. В табл. 14 даны примеры разделений смесей, содержащих ртуть, методом распределительной хроматографии на бумаге. [c.63]

Кроме молекулярно-ситовых свойств, используются также адсорбцион свойства макропористых кремнеземов, например, для поглощения полярных ществ (гликоли, стероиды и др.) из неводных или смешанных растворителей и разделения газов (ГАХ углеводородов, спиртов и других веществ). Макропс стые кремнеземы используют и в качестве твердых носителей стационарных ких фаз (ГЖХ в сочетании со специфическим влиянием твердой фазы) или т телей для жидкостной распределительной хроматографии. Небольшие доба жидких фаз применяются иногда с целью уменьшения размыва хроматогра ческих пиков при газовой хроматографии. [c.226]

Распределительная хроматография на колонке редко используется в аналитической химии кальция. Предложены методы отделения и, Y и S от Са [1013, 1307]. Для отделения Са от U [10131 стационарную фазу готовят из чистого ТБФ, в качестве наполнителя (твердая фаза) применяют Kel-F-300. Подвижной фазой при этом служит 5,5 N HNOg. Уран остается наверху колонки, кальций вымывается растворителем. Таким образом уран отделяется на 99 от 10-кратных ко.чичеств калыщя. [c.188]

В основе распределительной хроматографии лежит обмен хроматографируемым веществом между двумя фазами — подвижной и неподвижной, основанный на непрерывности в этих фазах. Разделение смеси веществ достигается за счет различия в коэффициентах распределения этих веществ между двумя несмешивающи-мися растворителями (жидкостно-жидкостная хроматография) или газом и жидкостью (газожидкостная хроматография). Неподвижной фазой в этом варианте хроматографии является пленка жидкости, нанесенная на поверхность гранул сорбента. Использование этого варианта хроматографии позволяет значительно расширить возможности разделения веществ, близких по строению и свойстаам, так как для каждой разделяемой смеси возможен подбор той неподвижной жидкой фазы, которая обеспечит наибольшую полноту разделения в данном конкретном случае. Выбор подвижной фазы (элюента) тоже очень важен. Имено к этому варианту хроматографического разделения относится метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), все более широко используемый в фармацевтическом анализе. ВЭЖХ применяют для разделения и количественного определения близких по хи- [c.209]

Чтобы иметь возможность осуществить свою распределительную хроматографию в микромасштабе, они перешли к фильтровальной бу] лаге, т. е. к открытой колонке (Консден, Гордон, Мартин [8], 1944 г.). Их результаты в области разделения аминокислот получили всеобщее признание, и метод был широко подхвачен другими исследователями. Начал развиваться метод хроматографии на бумаге. К 1956 г. было опубликовано свыше 10 тысяч работ, в которых описывалось применение этого универсальйого метода [15]. Понятно, что под впечатлением этих успехов, все время пытались обойти трудности, изменяя пропитку, используя новые комбинации растворителей,, применяя обращение фаз и химически обрабатывая целлюлозное волокно. Пытаясь исключить все адсорбционные эффекты, большие надежды возлагали на бумагу со стеклянным волокном. [c.12]

Бумажная распределительная хроматография. Часто вместо силикагеля в качестве твердого носителя для полярной фазы удобно использовать фильтровальную бумагу. В этом случае лучше всего применять органический растворитель, частично смешивающийся с водой, например бутанол или коллидин. Типичным примером применения этого метода является анализ смеси аминокислот, выполняемый следующим образом. На полоске фильтровальной бумаги размером 2,5X15 см в середине узкой стороны на расстоянии около 2,5 см от одного конца помещают небольшую каплю анализируемого раствора (рис. 18.2). Эту точку отмечают карандашом. Затем растворитель выпаривают и полоску подвешивают за другой конец в высоком сосуде (рис. 18.3). Нижний конец полоски, утяжеленный бумажной скрепкой, погружают в смесь бутанола и воды. Верх стеклянного цилиндра закрывают куском картона, так чтобы висящая полоска бумаги омывалась парами обоих растворителей. Поднимаясь вверх вследствие капиллярности, жидкость компоненты образца переносит с различными [c.257]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология