Определение веществ, нерастворимых в соляной кислоте

Обратное титрование. Определяемое вещество сначала реагирует с точно известным количеством реагента, взятого в избытке. Непрореагировавший избыток титруют рабочим раствором, затем рассчитывают количество реагента, вступившего в реакцию с определяемым веществом. Например, для определения содержания карбоната кальция в образце навеску растворяют в избытке титрованного раствора соляной кислоты. Непосредственно титровать нерастворимый в воде СаСОд было бы невозможно. Избыток кислоты титруют раствором щелочи. Пример 3 также иллюстрирует метод обратного титрования. [c.81]

Флороглюцин применяется в аналитической химии для определения пентоз (стр. 424) определение это основано на том, что фурфурол (стр. 424), образующийся из пентоз при кипячении их с соляной кислотой, дает с флороглюцином нерастворимый осадок, Да.тее, флороглюцин применяется для открытия веществ древесины или лигнина (стр, 547), с которыми он в присутствии соляной кислоты дает вишнево-красное окрашивание. [c.555]

Определение веществ, нерастворимых в соляной кислоте [c.398]

В отношении чистоты к пикриновой кислоте предъявляются различные требования. В Германии существуют следующие требования. Пикриновая кислота должна иметь однородную мелкокристаллическую структуру и равномерную окраску в ней не должно быть заметно присутствие механических примесей. Содержание влаги не должно превышать О, 1< /q. Точка затвердевания не должна лежать ниже 120°. Она является хорошим показателем химической чистоты, так как уже незначительные примеси посторонних веществ, в особенности других нитросоединений, могут сильно снизить ее. Содержание составных частей, нерастворимых в бензоле, не должно превышать 0,09°/q. Нерастворимый в бензоле остаток не должен содержать пикратов. Содержание золы не должно быть более 0,06°/о, причем зола не должна содержать песка. Содержание серной кислоты должно составлять не более 0,05°/д, а содержание азотной кислоты не более 0,004 / . Соляная кислота не должна обнаруживаться при действии азотнокислого серебра. Метода определения свободной серной кислоты в присутствии сульфатов не существует. [c.620]

Определение нерастворимого остатка. Нерастворимый остаток в соляной кислоте характеризует количество нерастворяющихся исходных веществ. [c.460]

Определение веществ, нерастворимых в кислотах. При обработке навески доломита соляной кислотой в осадке остается нерастворимая кремневая кислота и некоторые другие соединения. Полученный кислый раствор выпаривают досуха. Обработку [c.399]

Определяется количество жидкой фазы (в %), выделяющейся из смазки за определенное время вследствие структурных изменений ее коллоидной системы метод основан на использовании ускоряющего действия механической обработки смазки, повышенной температуры и капиллярных сил Определяется содержание в смазках веществ, нерастворимых в спирто-бензольной смеси и горячей дистиллированной воде, нри экстрагировании смазки спирто-бензольной схмесью и обработке осадка на фильтре горячей дистиллированной водой выражается в % Определяется содержание в смазках веществ, нерастворимых в петролейном эфире, соляной кислоте, спирто-бен-зольной смеси и дистиллированной воде выражается в % [c.659]

Определение растворимости проводят с малыми количествами испытуемого вещества. Малые количества вещества растворяют в пробирках или в химических стаканах. Твердое вещество прежде всего следует растворить в воде (сначала в холодной, потом в горячей). Если вещество полностью в воде не растворяется, то осадок следует отцентрифугировать или отделить с помощью микропипетки (рис. 55). Часть водного экстракта собирают на часовое стекло и выпаривают на водяной бане. Если вещество растворимо хотя бы частично, то после выпаривания на часовом стекле остается остаток. Затем исследуемое вещество пробуют растворить в разбавленной соляной кислоте. Если вещество не растворяется в разбавленной кислоте, то его растворяют в концентрированной соляной кислоте. Так же испытывают отношение веществ к азотной, серной, плавиковой и хлорной кислотам, к царской водке, раствору аммиака, едким щелочам, органическим растворителям (к органическим кислотам, спиртам, кетонам, эфирам и т. п.). Органические растворители большей частью применяют для растворения органических соединений, нерастворимых в воде, кислотах и неорганических основаниях. [c.561]

Определение окисленных веществ (нерастворимых в петролейном эфире НПЭ). Раствор мыла, полученный после определения неомыляемых веществ, упаривают на водяной бане до возможно малого объема и переносят, смывая минимальным количеством воды, в делительную воронку. Туда же вводят 50 мл 1 н. соляной кислоты (кислая реакция с метилоранжем). [c.96]

Приготовление опытных растворов. Для определения содержания неорганических примесей в активном угле проводится экстрагирование кислотой или водой. Точно взвешенную навеску активного угля, нанример 25 г (сухое вещество), кипятят 1—2 ч в воде или кислоте с обратным холодильником. При кислотной экстракции обычно используется соляная или азотная кислота. Нерастворимые соединения золы можно перевести в растворимые с помощью, например, гидросульфита калия или соды и поташа и определить содержание этих веществ. [c.69]

В отсутствие двуокиси марганца можно, как сказано выше, применить соляную кислоту для растворения пробы и бихромат калия для титрования, В обоих случаях важно, чтобы кислота действовала не дольше, чем это необходимо, и чтобы фильтрование проводилось быстро. Определения железа (II) в нерастворимом остатке обычно не стоит предпринимать ввиду присутствия в нем органических веществ, [c.1059]

В результате реакции исследуемого вещества с растворителем может быть полное растворение или же образование нерастворимого продукта. Вещества второго типа лучше относить к классу растворимых. Например, некоторые ариламины — такие, как й-нафтиламин, — образуют хлористоводородные соли, плохо растворимые в разбавленной соляной кислоте. Слабым подогреванием смеси и разбавлением водой можно иногда вызвать растворение. Судить о том, подвергся ли амин изменению, обычна можно по виду твердого вещества. Для решения вопроса в сомнительных случаях твердое вещество следует выделить и сравнить его температуру плавления с температурой плавления исходного вещества. Действием спиртового раствора азотнокислого серебра можно обнаружить образование хлористоводородной соли. Соединения, которые дают трудно растворимые хлористоводородные соли, следует относить к классу О. Многие вторичные и третичные спирты легко подвергаются дегидратации при действии концентрированной серной кислоты с образованием олефинов, которые затем полимеризуются. Эти полимеры не растворимы в холодной концентрированной серной кислоте и образуют вполне определенный слой на поверхности кислоты. Спирты, проявляющие это свойство, считаются растворимыми, и их относят к классу Н1 или Нг. Бензиловый спирт и продукты его замещения растворяются в концентрированной серной кислоте, которая вызывает конденсацию с образованием окрашенных в оранжевый цвет нерастворимых осадков. Подобные соединения определяются как растворимые и помещаются в класс Н1 или Нг- [c.68]

По растворимости в воде соединения делят на две группы, которые затем подразделяются в соответствии с растворимостью в других растворителях. Все измерения проводят при комнатной температуре с 0,02... 0,03 мл жидкости или 4... 6 мг твердого тонко измельченного вещества и 0,2 мл растворителя, прн этом смесь растирают палочкой и сильно встряхивают. Испытания проводят в порядке, указанном в приложении 1, и по нх результатам относят исследуемое вещество к одной нз шести групп. Если на первый Взгляд кажется, что неизвестное вещество более растворимо в разбавленной щелочи или кислоте, чем в воде, то это необходимо подтвердить нейтрализацией раствора,, в результате чего должен выпасть осадок исходного вещества. Ароматические аминокислоты в отличне от алифатических не образуют внутренних солей н растворимы как в разбавленной соляной кислоте, так и в разбавленном растворе гидроксида натрИя, однако нерастворимы в растворе гидрокарбоната натрии, Аминосульфокислоты, существующие в виде внутренних солей, растворимы в щелочах, ио нерастворимы в кислотах. Определение растворимости не всегда приводит к однозначному результату, однако дает предпосылки для выбора методов функционального анализа. [c.66]

При определении фосфора в карбонатах навеску минерала помещают в стакан емкостью -—Ю мл, смачивают несколькими каплями воды и разлагают соляной кислотой (пл. 1,12), прибавляя последнюю по каплям до прекращения выделения двуокиси углерода. Прибавляют 1 каплю раствора перманганата калия для окисления органических веществ и кипятят до полного восстановления соединений марганца высших степеней окисления и удаления свободного хлора. Если остается нерастворимый остаток, то его отфильтровывают, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 50 мл. [c.300]

Ход определения. Фильтрат из-под мочевины, взятой на определение нерастворимых в воде веществ, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят водой до метки. На определение берут 50 мл раствора и титруют 0,01 н. соляной кислотой в присутствии раствора метилового оранжевого. [c.272]

Навеску тонкоизмельченной железной руды от 0,1 до 1 г (в зависимости от содержания фосфора) помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре > около 500° в течение 15 20 мин. для удаления органических веществ. Навеску переносят в стакан емкостью 150 мл и растворяют в 30 мл соляной кислоты уд. в. 1,19, прибавляя к концу растворения небольшими порциями 2 мл азотной кислоты уд. в. 1,4. По окончании разложения кипятят раствор для удаления окислов азота, так как их присутствие вызывает пониженные результаты определения фосфора. Затем разбавляют раствор 10 15 мл горячей воды и отфильтровывают нерастворимый остаток и выделившуюся кремнекислоту через плотный фильтр (синяя лента), в конус которого помещают немного мацерированной бумаги. Осадок на фильтре промывают горячей водой. Фильтрат с промывными водами объемом 40 — [c.166]

Определение нерастворимых вводе веществ. 30 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют в 200 мл воды, нагревают в течение часа на кипящей водяной бане, затем фильтруют через стеклянный фильтр-тигель № 4, фарфоровый фильтр-тигель с пористым дном или фарфоровый фильтрующий тигель с сеткой, снабженный прокаленным, обработанным соляной кислотой и промытым водой асбестом и высушенный до постоянного веса при 110°. Фильтрат с первыми промывными водами переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят водой до метки (раствор 1). Остаток в тигле промывают горячей водой, сушат при 105—110° до постоянного [веса. [c.292]

Определение содержания нерастворимых веществ. Навеску неозона около 5 г сжигают в платиновом тигле. После озоления содержимое тигля обрабатывают 10 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты (уд. вес 1,89) и упаривают досуха на водяной бане. Обработку соляной кислотой повторяют [c.61]

Минеральные вещества входят в состав растительных тканей. Их природа и количество зависят от вида растительной ткани, условий произрастания и других причин. Минеральные вещества разделяют на растворимые и нерастворимые во время гидролиза полисахаридов. Растворимые минеральные вещества состоят из солей калия, натрия н других металлов с угольной, серной, соляной и кремневой кислотами. Нерастворимые вещества, которые после гидролиза полисахаридов остаются в лигнине, состоят из окислов кальция, магния, железа, марганца и их солей с фосфорной и кремневой кислотами. При определении качества сырья, предназначенного для гидролиза, интересуются содержанием в нем растворимых минеральных веществ, так как, переходя в раствор во время гидролиза, они вступают в реакцию с серной кислотой, понижают ее концентрацию, что замедляет процесс гидролиза. [c.21]

Смотря по избранному методу определения, берут навеску в 0,5 г или 1,25 2, а при бедных цинком материалах—1 г или 2,5 г отвешиваемое вещество должно быть растерто в тончайший порошок. Навеску взмучивают в небольшом количестве воды, причем не должно быть никаких сгустков, после чего сперва слабо нагревают с 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 1). Для весового определения цинка и.для немецкого метода 8с11а11пег а берут паве ки в.0,5 г и, в сл/чае оедных руд, — 1 г. Как только бурная реакция прекратится-(при этом из необожженных обманок выделяется сероводород), прибавляют 20 мл смеси, содержащей в литре 500 мл концентрированной азотной кислоты, 25Э мл концентрированной серной кислоты и 250 мл воды, и медленно нагревают до появления паров серной кислоты. После этого выпаривают пробу до уха, обрабатывают остаток 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 5) и нагревают до кипения, наблюдая за тем, чтобы все приставшие к стенкам корки солей перешли в раствор. Нерастворимый остаток должен быть белым, за исключением некоторых случаев, когда в материале содержится уголь, как, например, в золах. Практически, большей частью довольствуются выпариванием до появления густых белых паров серной кислоты однако, чтобы не сделать ошибки, в этом случае надо прибавить и к раствору, служащему для установки титра, 3—4 мл концентрированной серной кислоты. К солянокислому раствору прибавляют 75 мл насыщенной сероводородной воды и хорошо взбалтывают, чтобы сернистые металлы собрались в комки. После этого их отфильтровывают и хорошо промывают сильно разбавленной соляной кислотой (1 19), к которой прибавлено не.много сероводородной воды. Для промывания обычно достаточно 100 — 120 мл этого раствора. Если хотят определить цинк весовым путем, то кипячением удаляот из фильтрата сероводород, затем выпаривают с Ъ мл концентрированной серной кислоты до выделения ее паров и обрабатывают дальше, как указано на стр. 556. [c.570]

Для фазового анализа широко применяются химические методы. При этом используется обычно различная (избирательная) растворимость отдельных фазовых компонентов материала. Так, например, в фазовом анализе глин определяют содержание глинистого вещества (водного силиката алюминия и железа), полевого шпата (алюмосиликатов ш,елочных или щелочноземельных металлов) и кварца. Сначала глину обрабатывают в определенных условиях соляной или серной кислотой в результате глинистое вещество разлагается, а кварц и полевой шпат остаются без изменения. Отфильтровав раствор солей алюминия и железа, выделившуюся при разложении силиката аморфную кремневую кислоту переводят в раствор, нагревая с раствором соды. Взвесив нерастворимый остаток, можно по потере в весе вычислить количество глинистого вещества. После этого остаток обрабатывают плавиковой или борофтористоводородной кислотой, которые легко разлагают полевой шпат и очень медленно действуют на кварц. [c.14]

Для определения свинца в продуктах, содержащих углерод (уголь), пробу разлагают соляной кислотой. При этом основная часть угля остается в нерастворимом остатке. Перешедшее в раствор небольшое количество органических веществ не мешает определению свинца. Ход анализа см. стр. 297. [c.311]

Объединенные фильтраты от оксалатов нейтрализуют аммиаком, вводя его в очень небольшом избытке затем добавляют 1 г таннина, растворенного в небольшом объеме воды, который осаждает в виде оксалатов, фосфатов или танниновых комплексов все присутствующие основания. Осадок смешивают с небольшим количеством бумажной массы, фильтруют под небольшим вакуумом, промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония и прокаливают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 2—3 г соды, сплав извлекают горячей водой, нерастворимые вещества от( )ильтровывают, промывают 2%-ным раствором соды до удаления фосфата, возвращают обратно в стакан и напревают с концентрированной соляной кислотой. После разбавления и добавления бумажной массы и хлористого аммония железо, титан, уран и цирконий дважды выделяют двукратным осаждением аммиаком, не содержащим карбонатов в фильтрате определяют кальций. Осадок гидроокисей прокаливают и снова сплавляют с содой для отделения последних следов фосфорной кислоты нерастворимый остаток употребляют для определений железа, урана, титана и циркония обычными методами. Два содовых фильтрата содержат алюминий его выделяют и взвешивают в виде AIPO4. Содержание урана в монаците обычно очень мало и его лучше определять хроматографически из отдельной навески, как описано в гл. XXI, разд. IX. [c.150]

Определение талька. Около 1 г порошка растертых таблеток (точная навеска) обрабатывают в стакане теплой водой. Жидкость отфильтровывают через беззольный фильтр и стакан тщательно ополаскивают водой. Остаток на фильтре промывают несколько раз теплой водой до отсутствия видимого остатка после выпаривания капли промывной воды на часовом стекле. Фильтр с остатком высушивают, сжигают и прокаливают. Если таблетки содержат несгораемые или нерастворимые в теплой воде вещества, то навеску таблеток после сжигания и прокаливания обрабатывают при нагревании 20 мл разведенной соляной кислоты, раствор фильтруют и остаток на фильтре промывают горячей водой до отсутствия в промывной воде реакции на. хлориды. Фильтр с остатком сушат, сжигают и прокаливают. Остаток не должен превышать 3%. [c.669]

По Кисслингу 50 г исследуемого масла и 50 см спиртовой щелочи (100 см 50%-го спирта и 7,5 г едкого натра) нагреваются в течение 5 минут при взбалтывании до 80°. Щелочь при этом растворяет кислотные примеси. Отделив спиртовый слой, уже хорошо отстоявшийся, при помопщ делительной воронки, его подкисляют соляной кислотой с прибавкой бензола для растворения смолистых частей. Этот бензол после отгонки оставляет взвешиваемое затем 1 5личество веществ кислого или по крайней ме ре растворимого в щелочах характера. Простое смоляное число, или, как его называет Кисслинг, коксовое смоляное число , определяется после того, как обработкой спиртовой щелочью масло освобождено от кислых смолистых частей. Для этого навеску масла (около 50 г) обрабатывают нефтяным эфиром (нормальным бензином), нерастворимые примеси отфильтровываются, промываются на фильтре тем же нeфтiftIым эфиром и взвешиваются. Как и в общем случае определения асфальта, качество бензина имеет существенное значение в нем безусловно не должно быть примеси ароматических углеводородов. По варианту того же способа, предложенному Крамером (67), смолистость определяется после исчерпывающего окисления примесей масла, способных окисляться, воздухом. Для этого Крамер берет 150 г масла в конической колбе, емкостью на 400 см , затем Б масло пропускается струя кислорода (или воздуха) в течение 70 час., со скоростью в 2 пузырька в секунду. При этом масло нагревается на масляной бане до 120° 50 г обработанного таким образом продукта еще 20 мин. нагреваются в колбе с обратным холодильником, после предварительного взбалтывания с 50 см спиртовой щелочи (состав как и у Кисслинга). После нагревания снимают холодильник, пять минут встряхивают смесь, дают отстояться и ио возможности весь спиртовый раствор отделяют помощью делительной воронки. Этот раствор экстрагируют затем 30 сл нефтяного эфира, подкисляют остаток соляной кислотой и экстрагируют раствор бензолом. [c.295]

Остающийся после обработки руд соляной кислотой нерастворимый остаток представляет собой смесь кварца, аморфных разновидностей кремнезема и неразлагаемых или трудно разлагаемых силикатов. Соотношение отдельных составляющих в этой смеси может колебаться в очень широких пределах. Общее содержание двуокиси кремния в нерастворимом остатке составляет от 40 до 98%. Некоторые разновидности железных руд обладают способностью после предварительного прокаливания при 700—800° С более полно разлагаться соляной кислотой. При их разложении остается нерастворимый остаток, количество которого более или менее близко к содержанию двуокиси кремния разница составляет 0,2—2,0% (абс.). Это объясняется тем, что глинозем, присутствующий в руде в виде глинистых веществ (каолинит, боксит и др.), после потери конституционной воды полнее растворяется при нагревании с соляной кислотой. Прокаливание руды при температурах выше 800° С понижает растворимость глинозема, вероятно, вследствие образования безводных алюмосиликатов или железистого муллита 3 А1гОз, РсаОз] - ЗЮг. Если руды содержат силикаты, медленно разлагающиеся под действием соляной кислоты, то для обеспечения воспроизводимости результатов определения нерастворимого остатка нужно предварительно установить время, необходимое для полного растворения окислов железа. [c.123]

Большая часть платиновых металлов концентрата находится в виде сульфидов и арсенидов, нерастворимых в царской водке. Чтобы перевести платиновые металлы этих минералов в раствор, необходимо анализируемое вещество предварительно обжечь при ярко-красном калении до удаления окислов серы и мышьяка. Для обжига берут отдельную навеску 0,5 г нерастворимого в соляной кислоте остатка, полученного по (1), или используют остаток от определения растворимых и царской водке комионенто (см. выше). Остаток после обжига перед дальнейшей обработкой восстанавливают водородом он служит для определения золота, платины, палладия и родия. Для определения осмия и рутения сплавляют отдельную навеску с перекисью натрия (см. 3), так как при обжиге некоторая часть рутения и почти весь осмий теряются в виде своих летучих окислов. [c.422]

Определение содержания нерастворимых веществ. Навеску неозона около 5 г сжигают в платиновом тигле. После озоления содержимое тигля обрабатывают 10 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты (уд. вес 1,89) и упаривают досуха на водяной бане. Обработку соляной кислотой повторяют 2—3 раза. К остатку добавляют 0,5 мл соляной кислоты и 10—15 мл воды, хорошо перемешивают стеклянной палочкой и фильтруют через фильтр-стакан № 2. [c.60]

Метиленовый голубой, поступающий в продажу в виде двойной соли с хлористым цинком, применяется для крашения, а в виде солянокислой соли, не содержащей цинка, — для ситцепечатания. Солянокислая соль 99,7%-ной концентрации может быть получена обработкой карбонатом натрия продажной двойной соли с хлористым цинком, кристаллизацией из разбавленной соляной кислоты и перекристаллизацией из спирта. Благодаря яркости и чистоте оттенка Метиленовый голубой широко применяется для крашения и печати хлопка по таннину или по протраве типа Катанола и в меньшей степени для крашения шелка, несмотря на малую прочность к свету, характерную для класса основных красителей. Лаки из Метиленового голубого ценятся не только в текстильной, но и в других отраслях промышленности. Краситель не обладает сродством к непротравленному хлопку, но оксицеллюлоза и целлюлоза, содержащая минеральные вещества или связанную кислоту, окрашиваются этим красителем, и абсорбция Метиленового голубого в стандартных условиях может быть использована для качественного и количественного определения изменений в молекуле целлюлозы. Из многочисленных основных красителей, обладающих подобным свойством. Метиленовый голубой выбран для этой цели именно потому, что он может быть легко получен в аналитически чистом виде. Метиленовый голубой является окислительно-восстановительным индикатором и может быть использован, например, при титрованиях хлористым титаном и в иодометрии вместо крахмала. Концентрация Метиленового голубого может быть определена прямым титрованием хлористым титаном. Другой метод основан на образовании нерастворимого бихромата Метиленового голубого, который может быть взвешен. Можно определить Метиленовый голубой также и объемным методом обработкой его избытком бихромата калия и определением этого избытка с помощью иодистого калия [c.908]

Определение веществ, нерастворимых в кислотах. При обработке навески доломита соляной кислотой в осадке остается нерастворимая кремневая кислота и некоторые другие соединения. Полученный кислый раствор выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой и выпаривание повторяют. Осадок снова обрабатывают соляной кислотой, отделяют от раствора, прокаливают до постоянной массы, охлаждают и взвешивают. При этом кремневая кислота переходит в SiOj. [c.297]

Так как крецы по своему составу сильно варьируют, то для анализа их приходится брать в количестве от 5—20 г и при том так, чтобы мелкие и крупные частицы находились бы в навесках в том же самом процентном отношении, как и в исследуемом веществе. В данном случае растворение также производится в царской водке. Остающийся нерастворимый остаток лучше всего разложить выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. Если и после этого не все перейдет в раствор, то "остаток сплавляют с бурой и сплав растворяют в соляной кислоте. После этого растворы разбавляют до определенного объема и часть их, отвечающую 1 г, подвергают дальнейшей обработке, как при анализе руд (стр. 273). [c.276]

Ход определения. Навеску около 0,7 г цинковой пыли ереносят в химический стакан емкостью 200 мл, добавляют 50 мл X. ч. соляной кислоты уд. веса 1,19 и 20 мл воды и нагревают до полного растворения вещества. В случае наличия нерастворимого остатка его отфильтровывают и промывают дестиллированной водой. Фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и объем доводят дестиллированной водой до метки. [c.66]

Ход определения. В пробирку помещают 2 капли уксусного ангидрида или хлористого ацетила и 2 капли (или 2 мг твердого) испытуемого вещества. Если испытуемое вещество нерастворимо в уксусном ангидриде, то добавляют несколько капель нитромстана или нитробензола. Затем вносят в качестве катализатора 4 капли хлорного олова, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. В случае стирола реакцию ведут в присутствии фосфорной кислоты [5]. Добавляют несколько кусочков льда и 10 капель насыщенного раствора бикарбоната натрия и экстрагируют полученный кетон диэтиловым эфиром. После отгонки растворителя остаток обрабатывают 1 ил раствора 2,4-динитрофенилгидразина (10 г 2,4-динитрофенилгидразона в смеси из 850 мл метанолу и 170 мл соляной кислоты). Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водным раствором соляной кислоты и растворяют в этиловом спирте. Несколько миллилитров этого раствора приливают к 2 лгл 2 н. спиртового раствора едкого кали. Появление яркого — от красного до пурпурного — окрашивания указывает на образование 2,4-динитрофенилгидразона, а следовательно, и кетона. Для иден- [c.176]

Пренебрежение этими второстепенными карбонатными компонентами пород бывает часто причиной он1ибок при подведении итогов результатов анализа, в которых нередко в виде карбонатов приводят только кальций и магний, присутствующие одновременно даже значительные количества железа представляют в виде FegO.,, а марганца—в виде какого-нибудь из его высших окислов, хотя почти с полной уверенностью можно полагать, что эти элементы в преобладающем большинстве случаев присутствуют в виде карбонатов железа (И) и марганца (И). Так ли это или нет, часто может раскрыть точное определение содержания Oj в породе, ибо если железо и марганец действительно присутствуют в виде карбонатов, то СО, будет обнаружено больше, чем это отвечало бы найденным количествам СаО и MgO. Но, с другой стороны, если избытка СО., не окажется, то отсюда никак нельзя с уверенностью вывести, что карбоната железа и карбоната марганца нет совсем, так как очень часто небольшая часть MgO может присутствовать в породе в составе силикатов, а в некоторых породах небольшое количество СаО может находиться в виде гипса. Последнее мало вероятно в породах средней твердости, применяемых в производстве цемента. В таких породах сера, представляемая в результатах анализа в виде SO , в действительности большей частью находится в виде пирита или в составе органических веществ. Из сказанного легко понять, что точное соотношение между карбонатами кальция и магния установить невозможно, разве только при отсутствии марганца и железа. В некоторых исключительных случаях это можно сделать, обрабатывая породу разбавленной соляной кислотой и анализируя отдельно полученный раствор и нерастворимый остаток. [c.955]

Макрометод определения азо-групп титрованием хлоридом титана (III) был впервые описан Кнехтом и ГиббертомК образцу, растворенному в воде или спирте, добавляют большой избыток титрованного раствора хлорида титана (III) и реакционную смесь нагревают с соляной кислотой в токе двуокиси углерода. Когда восстановление закончится, избыток ионов титана(III) определяют титрованием раствором железоаммонийных квасцов с роданидом аммония в качестве индикатора. При работе с 5 мг-экв вещества Сиггия рекомендовал ледяную уксусную кислоту в качестве растворителя для нерастворимых в воде азосоединений и предлагал вводить в реакционную смесь фтористоводородную кислоту. Ирли и Маразработали микрометод для определения 0,1 мг-экв вещества. Азосоединение растворяют в воде или в 95%-ном этаноле и в качестве буфера добавляют ацетат натрия. Восстановление [c.241]

Определение плагины. Черный металлический остаток, полученный от растворения цинкового королька, смывают минимальным количеством горячей воды обратно в стакан, выпаривают воду на паровой бане и сухой остаток нагревают с 20 мл концентрированной серной кислоты и 5 г сульфата аммояия. Нагревание продолжают до растворения большей части родия, при этом ие растворяются черные хлопьевидные частицы платины, содержащие немного родия. После охлаждения разбавляют кислоту 150 лы воды, нагревают, собирают нерастворимый черный остаток на маленький фильтр и хорошо промывают горячей водой. Фильтр с остатком переносят в коническую колбу емкостью 250 лы и осторожным нагреванием с 10 лхл серной кислоты обугливают бумагу затем органические вещества полностью разрушают азотной кислотой, избыток последней удаляют выпариванием, добавляют 2 г сульфата аммония и сильно нагревают, причем не должно наблюдаться потемнения серной кислоты, окрашенной в желтый или оранжевый цвет. Охлаждают, добавляют 1 нл насыщенного раствора щавелевой кислоты и снова нагревают до полного разрушения щавелевой кислоты к появления паров серной. После охлаждения разбавляют 50 мл воды, нагревают до кипения, фильтруют, небольшой остаток платины хорошо промывают горячей водой и прокаливают. Полученную таким путем платину растворяют на водяной бане в нескольких миллилитрах 20%-ной царской водки, нерастворимые вещества отфильтровывают и промывают горячей водой фильтрат вьшаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 20 мл разбавленной соляной кислоты (1 10) и платину осаждают из горячего раствора добавлением 0,5 мл 5%-ного раствора хлорной ртути и нескольких капель 1%-ной фосфорноватистой кислоты. Осадок собирают на фильтр, промывают горячей водой, прокаливают и взвешивают металлическую платину. [c.428]