Специальные методика и аппаратура

Контроль деталей машин и аппаратов. Ультразвуковому контролю подвергают наиболее ответственные детали химической аппаратуры и машинного оборудования, испытывающие весьма высокие напряжения детали барабанов сепараторов, основные шпильки и монтажные цапфы аппаратов высокого давления, коленчатые валы, шатунные болты, поршневые пальцы компрессоров и др. Эти детали изготовляют из различных материалов. Многие из деталей имеют сложную конфигурацию и поэтому требуют разработки специальных методик контроля. Особенности методики ультразвукового контроля деталей сложной конфигурации рассмотрены на примерах контроля основных шпилек, монтажных цапф и коленчатых валов [105, 115, 116]. [c.22]

Специально очищенные образцы металлов и химических соединений обычно содержат примеси рзэ в количествах, близких предельно обнаружимым известными методами анализа, а часто и ниже их чувствительности. Поэтому анализ таких образцов лишь в редких случаях проводят прямым путем без предварительного концентрирования или, в лучшем случае, без специальных усовершенствований аппаратуры и методик, приводящих к значительному увеличению чувствительности благодаря повышению селективности, например, при дифференцированном испарении пробы в эмиссионном анализе. [c.243]

Содержание водорода в металлическом уране обычно порядка поэтому чисто химические методы здесь невыгодны. Применяется специальная методика вакуум-плавления с платиновой ванной в графитовом тигле при температуре 1900°. За 10 мин. из навески 5—10 мг выделяются одновременно водород, кислород и азот. Водород в смеси газов определяют откачкой через палладиевый капилляр, нагретый до 600—700°. Аппаратура и детали методики описаны в специальном руководстве [1061] и докладе на [c.373]

Для обработки жидкости рекомендуют ультразвук малой интенсивности, чтобы амплитуда колебаний пузырьков была малой, а колебания можно было бы считать линейными. Практически с помощью специальной аппаратуры [98] находят значение коэффициентов поглощения (скоростей спадания кривой реверберации), по которым вычисляют плотности распределения числа и размеров пузырьков с радиусом, близким к резонансному для данной частоты, а затем рассчитывают по специальной методике размеры пузырьков, вызывающих погло- [c.172]

Основные научные исследования посвящены определению атомных масс химических элементов. Создав специальную методику и оригинальную аппаратуру, с большой точностью определил (1888—1923) атомные массы 25 элементов и те.м [c.432]

Для выделения при помощи кристаллизации параксилола, нормальных и нафтеновых углеводородов и других органических соединений разработаны специальная методика и аппаратура. Большое значение имеет здесь техника отделения твердой и жидкой фаз, от чего зависит чистота выделенного продукта. Применяемые для этой цели различные фильтры и центрифуги но дают полного отделения твердого кристаллического продукта от раствора. Это связано с наличием на кристаллах тончайших пленок жидкости, с наличием жидкости в виде включений внутри кристаллов (в их порах и кавернах), а также с действием капиллярных сил, благодаря которым в очень тонких каналах и трещинах раствор удерживается довольно прочно. Например, при кристаллизации бензола из его смеси с к-гептаном после отфильтровывания на бюхнеровской воронке чистота полученного бензола составляет всего лишь 65—76%. При применении высокоэффективных центрифуг можно повысить чистоту бензола до 90%. [c.250]

Определение этой зависимости опытным путем является одной из задач экспериментальной физики, требующей специальной методики и точной аппаратуры. [c.348]

Для определения температуры плавления кремнийорганических соединений, плавящихся при очень низких температурах, разработаны специальная методика и аппаратура, применявшаяся для работы с кремневодородами. В этих условиях наблюдение температур становится весьма затруднительным, так как охлаждающие среды непрозрачны. При температурах ниже —140 "С обычно пользуются металлическими блоками цилиндрической формы, охлаждаемыми жидким воздухом. Описанный ниже метод дает возможность очень точной регистрации температур плавления 2Э. [c.143]

Упомянутые затруднения частично можно преодолеть путем использования специальной усовершенствованной аппаратуры, вспомогательных веществ, восстановителей и т. д. Но это, несомненно, усложняет методику [12, 13]. Кроме того, ввиду низкой удельной энергии сгорания многих галогенорганических соединений приходится предъявлять повышенные требования к чистоте исследуемых образцов, а необходимость применять вспомогательные вещества (вазелиновое масло, полиэтилен и др.) для обеспечения полноты сгорания неблагоприятно сказывается на точности измерений. [c.57]

В последнее время показана возможность использования реакций, протекающих с большими скоростями и катализируемых различными элементами. Применение таких реакций, естественно, предусматривает использование специальных методик и аппаратуры (струйные методы, релаксационные методы). [c.15]

В практике химического анализа приходится иметь дело с различными количествами исследуемых веществ. Иногда они настолько ничтожны, что требуют специальной методики исследования, которая составляет предмет так называемого микроанализа. В обычной практике можно проводить исследования двумя путями либо с более или менее значительными количествами исследуемых веществ (так называемый макроанализ), либо со сравнительно малыми (порядка миллиграммов) — в этом случае говорят о полумикроанализе. Последний характеризуется отдельными особенностями методики проведения и требует наличия некоторой дополнительной аппаратуры. Он позволяет получать результаты быстрее, но они менее наглядны, чем при макрометоде. [c.7]

Специальные методика и аппаратура [c.139]

Таким образом, при использовании автоматической аппаратуры спектро фотометрический метод может быть не только достаточно универсальным но и быстрым методом анализа смесей р.з.э. При этом точность определений в среднем 1—2%, значительно выше, чем в других методах. Применение специальной методики позволяет повысить точность до —0,2% 95, 96]. [c.132]

В результате бурного развития техники лабораторной перегонки за последние 30 лет и углубления специализации назрела необходимость в создании руководства по перегонке для лабораторий и опытных производств, рассчитанного на читателя, не имеющего специальных знаний в этой области. Такое руководство должно включать методику определения давления паров и кривых равновесия, а также подробное описание непрерывных и селективных методов перегонки и рекомендации по применению контрольно-измерительной и регулирующей аппаратуры. Подобный обобщающий труд должен способствовать устранению многих неверных представлений о данном процессе разделения, подверженном влиянию многочисленных факторов, и послужить обстоятельным руководством при практическом проведении различных, в том числе и специальных, видов перегонки [c.18]

Смеси низкокипящих углеводородов и газов На, N2, и СО можно разделять путем перегонки как при атмосферном давлении с применением специальных хладоагентов, так и при повышенном давлении. Если разделение проводят при повышенном давлении, то стремятся повысить температуру головки колонны до такого значения, чтобы можно было использовать обычные охлаждающие средства (см. разд. 5.4.5). Из-за того, что для перегонки под давлением необходима более сложная аппаратура, чаще применяют лабораторные и пилотные установки низкотемпературной ректификации. Методика проведения низкотемпературной ректификации разработана очень подробно. Созданы полностью автоматизированные установки для проведения низкотемпературной ректификации в интервале от —190 до 20° С. В этих установках применяют как насадочные, так и полые спиральные колонны. Во многих случаях отбираемые пробы дистиллята и кубового продукта анализируют методом газовой хроматографии (см. разд. 5.1.2). Низкотемпературную ректификацию используют для очистки газов, а также как сравнительную ректификацию, аналогичную промышленному процессу. Это относится прежде всего к очистке отходящих промышленных газов без концентрирования в них водорода и, главным образом, к очистке природного газа, например выделение гелия и азота из природного газа, что по-прежнему является трудной проблемой. [c.250]

В лабораториях технического анализа обязательно надо иметь специальные папки, в которые подшивать следующие документы 1) акты контрольных проверок аппаратуры, термометров, секундомеров и посуды 2) таблицы поправок ко всей действующей лабораторной аппаратуре 3) действующие стандарты на химические продукты, методику их испытаний и изменения к ним 4) паспорта качества и прочие документы. [c.13]

Для правильного понимания основ фотохимии необходимо некоторое ознакомление с методами, используемыми в фотохимических исследованиях. Данная глава содержит краткое описание наиболее употребительных методик. Однако детальное обсуждение вопросов, связанных с аппаратурой, сознательно исключено. Более подробная информация на эту тему может быть найдена в специальных работах (см. список литературы. [c.178]

В книге излагается методика проведения большого числа опытов (около 500), что позволяет кафедрам отобрать те из них, которые ближе всего соответствуют профилю данного вуза. Работы количественного, физико-химического и аналитического характера требуют применения специальной аппаратуры. Для проведения качественных опытов используется полумикрометод. [c.2]

Для контроля структуры материалов в большинстве случаев используют влияние структуры и фазового состава на затухание илн скорость распространения ультразвуковых колебаний в металлах и сплавах. Предпосылкой возможности ультразвукового структурного анализа металлов явились теоретические и экспериментальные исследования процессов поглощения и рассеяния ультразвука в поликристаллических материалах, проведенные отечественными и зарубежными учеными [68, 70, 81, 148 и др. . Установленные закономерности влияния структуры и химического состава на затухание ультразвуковых колебаний в металлах и сплавах позволили разработать методики производственного контроля и создать специальную аппаратуру. Опыт показывает, что для изучения особенностей структуры металла по затуханию УЗК не всегда необходимо определять коэффициент затухания по известной методике, рассмотренной в начале настоящей главы. Например, для оценки общей неоднородности структуры сварного шва достаточно проследить характер изменения амплитуды сигнала по длине шва на некоторой заданной частоте ультразвуковых колебаний без вычисления коэффициента затухания (рис. 40). [c.67]

I Одним из методов, обеспечивающим значительное увеличение производительности обработки результатов радиационного контроля, является ксерорадиография [31 ]. Он уже прошел промышленные испытания на ряде заводов отрасли. Дальнейшее совершенствование методики и аппаратуры применительно к требованиям заводов отрасли, видимо, обеспечит широкое применение этого метода и прежде всего для контроля сварных соединений изделий плоской формы. Основными элементами ксерорадиографии является специальная пластинка и проявляющий порошок. [c.131]

Описание методик построено следующим образом каждому названию вещества предшествует сложный шифр, который указывает на принадлежность вещества соответствующему разделу книги (А, Б, В...), порядковый номер синтеза (1. 2. 3...) и отдельную его стадию (а. б, в...). Шифр содержит также указание на степень сложности (, ++, ) в порядке ее возрастания. Это поможет облегчить распределение методик по категориям и их применение в различных практикумах. Литературная ссылка при названии вещества указывает на работу, из которой взята методика. Схема синтеза содержит краткую информацию о реагентах, продуктах и других важных компонентах реакции, а также об их относительных молекулярных массах. Иногда вслед за этим идет указание об использовании целевого продукта в более общей синтетической схеме, а в отдельных случаях-об использовании специальной аппаратуры (например, при фотохимических и электрохимических превращениях). В остальных случаях аппаратурное обеспечение детально не обсуждается, так как правильный выбор и подготовка оборудования для проведения реакции должны быть составной частью подготовки эксперимента. Эти детали студенты смогут уяснить при прочтении описания эксперимента, раздела об аппаратуре (разд. 1.3), а также советуясь с руководителем практикума. Описание каждого опыта состоит из двух частей. В первой части методики описано проведение реакции в ней же часто содержатся дополнительные указания по очистке и токсичности используемых реагентов. [c.11]

Одна из них —усовершенствованный вариант известного динамического метода определения удельной поверхности катализаторов. Преимуш,еством нашей методики является найденная нами возможность применения обычных аналитических весов (взамен пружинных кварцевых) для непрерывного контроля изменения веса при сорбционных измерениях. Для сохранения герметичности адсорбера при взвешивании находящегося там образца мы использовали специальный жидкостный затвор нашей конструкции. Еще более проста по аппаратурному оформлению другая наша методика определения поверхности дисперсных тел по адсорбции из растворов. Применение специальной аппаратуры для микроанализа значительно повысило точность известного метода. В нашей модификации его можно рекомендовать для определения малых удельных поверхностей (до ] м г) высокотемпературных носителей и катализаторов. В основу данной методики положено определение величины разделительной способности адсорбента — РСА по отношению к смеси бензола с н-гептаном (физический смысл РСА как физикохимической контакты был раскрыт в наших работах по жидкофазной адсорбции). [c.128]

На электродных заводах около 75% потребления электроэнергии приходится на передел графитации. В свою очередь, в электропечных установках ЭПУ графитации, одним из основных источников потерь электроэнергии является короткая сеть — звено, связывающее промежуточный источник питания и непосредственно печь графитации. И если в ЭПУ графитации, работаюищх на постоянном токе параметры короткой сети достаточно просто измеряются и рассчитываются, то в ЭПУ графитации, работающих на переменном токе определение параметров короткой сети является задачей сложной, связанной с разработкой специальной методики измерений в условиях сильных переменных магнитных полей и изготовлением нестандартной измерительной аппаратуры. [c.46]

Результаты высушивания ячменя, солода и хмеля в вытяжном сушильном шкафу при 105—107 °С в течение 20 мин согласуются с данными, полученными при использовании Европейского стандартного метода, т. е. высушивания в вакууме [313]. Для серийных анализов растительных материалов удовлетворительным является метод, основанный на использовании экспресс-высушивания в вытяжном сушильном шкафу. Однако примененные методы, основанные на использовании инфракрасных ламп, сушильных шкафов с электрическим обогревом, на измерении давления паров воды и химических реакциях, по-видимому, неудовлетворительны [144]. Для определения влажности сырого солода Шилд и Вих [314] применили специальную методику высушивания. Аппаратура представляет собой термостатируемую алюминиевую емкость и проволочный барабан. В емкость вносят около 500 г парафина, нагревают барабан до 140 °С и взвешивают вместе с емкостью. Затем 100 г исходного или увлажненного солода помещают в барабан, который опускают в нагретый парафин, суспендируют в нем солод и нагревают в электрическом сушильном шкафу при этом контролируют температуру емкости с парафином с помощью термостата. Результаты, полученные для И образцов, высушенных при 133—141 °С в течение ПО мин, совпадают с результатами стандартного метода с воспроизводимостью 1 %. [c.130]

При анализе реакционноспособного диоксида азота его целесообразно бывает перевести в азот, что упрощает количественный анализ и не требует специальной коррозионноустойчивой аппаратуры и детектора. В работе [51] описана методика разделения примесей оксидов азота, углерода и постоянных газов с использованием реакционной хроматографии и схемы с последовательно параллельными колонками. Анализируемая проба сначала проходит через колонку с углем СКТ (200Х Х0,4 см), на которой при 145°С происходит разделение на три зоны [первая — постоянные газы и оксид азота (П), вторая — диоксид азота (IV) и диоксид углерода и третья — оксид азота (I)]. Затем первая зона при комнатной температуре разделяется на второй колонке на компоненты, включая все постоянные газы и оксид азота (П), а вторая и третья зоны поступают в реактор, заполненный медью, в котором при 900 °С происходит восстановление оксидов азота до азота. Затем в колонке с углем СКТ, последовательно соединенной с реактором, происходит разделение диоксида углерода и азота, образовавшегося из диоксида азота (IV), т. е. второй общий пик разделяется на отдельные компоненты. [c.236]

Исходя из этих соображений, мы исследовали ряд нержавеющих сталей, полученных с трех разных французских металлургических заводов. С этой целью мы разработали специальную методику вместе с соответствующей аппаратурой, предназначенную для юбобщенного исследования коррозии и для изучения коррозии стали в напряженном состоянии. [c.217]

Для сохранения значительной внутренней поверхности набухшей целлюлозы рекомендуется вместо сушки применять инклюдирование, т. е. вытеснение воды спиртом, а последнего — неполярным растворителем (углеводородом). Если же требуется получить сухой целлюлозный материал (например, для нитрации) сушку следует проводить при температуре не выше 60° и лучше всего в вакууме при более низкой температуре. Наиболее простой способ инклюдирования заключается в следующем волокно замачивают при перемешивании в спирте, фильтруют и обрабатывают другим растворителем, который затем удаляют под вакуумом. Ниже будет приведена одна из методик инклюдирования с использованием специальной несложной аппаратуры. [c.325]

Наиболее детальные исследования во всасываемости солей никеля и хрома проведены Ф. И. Колпаковым (1962 и 1963), который использовал многочисленные объекты — кожу морских свинок, полученную после хирургических операций, и трупную кожу человека. Автор применял гистохимическую методику определения сульфата никеля и хрома при помощи соответственно 1 % спиртового раствора диметплглиоксима и 0,2% водного раствора дифенилкарбозида и пользовался специально сконструированной аппаратурой. В результате своих опытов Ф. И. Колпаков пришел к выводу, что неповрежденный эпидермис кожи человека непроницаем для солей обоих этих металлов проницаемость имела место при механическом повреждении эпидермиса ниже прозрачного слоя. Что же касается остальных тканей кожи — шиповидного слоя эпидермиса, дермы и гиподерд ы, — то все они легко проницаемы для никеля и хрома. Проницаемость самого прозрачного слоя, а также роль потовых и сальных желез и волосяных фолликулов в проницаемости автор не изучал. [c.48]

Методика анализа непредельной части газа разработана недостаточно. Фракщюнировапная разгонка сжиженного -газа является лучшим способом анализа, но требует специальной аппаратуры. Метод поглощения отдельных комионентов серной кислотой различных концентраций, описанный мной в 1925 ь (439) и разработанный затем Марковичем и Моор в 1930 г. (440), состоит в том, что определенный объем газа последовательно обрабатывается серной кислотой возрастающих концентраций. Изменение объема таза наблюдается каждые пять минут до тех пор, пока уменьшение объема газа не станет равномерным и незначительным. [c.388]

Метод оценки влияния бензинов и присадок на рабочие показатели двигателя. Сущность метода заключается в определении изменения показателей мощности и удельного расхода топлива, а также влияния на состав отработавших газов при работе двигателя на испытуемом образце топлива по сравнению с эталонным топливом. Метод разработан во ВНИИ НП. Испытание проводится на стенде, созданном на базе модернизированной установки НАМИ-1 М с одноцилиндровым отсеком двигателя ЗИЛ-130. Стенд состоит из двигателя, электробалансирной машины, устройства электронного регулирования и автоматического поддержания постоянной частоты вращения коленчатого вала, контрольно-измерительной аппаратуры с автоматическим поддержанием температурного режима двигателя и температуры воздуха на впуске, устройств регулирования и измерения расхода воздуха и топлива, регулирования угла опережения зажигания, отбора и анализа проб отработавших газов. Перед проведением испытаний установку обкатывают и проверяют в соответствии с методикой. Сравнение показателей работы двигателя на испытуемом и эталонном топливах производится по регулировочной характеристике по расходу топлива, снятой при изменении частоты вращения коленчатого вала от 1200 до 2000 мин . При испытании поддерживается следующий температурный режим температура охлаждающей воды, выходящей из двигателя -80 3, масла в картере — 74 2, воздуха на впуске — 37 3°С. Испытание проводится при постоянном положении дроссельных заслонок карбюратора. Измерение расхода топлива и воздуха осуществляется специальными устройствами. На установившихся 3- 4 режимах частоты вращения коленчатого вала, например 1200, 1500, 1800 и 2000 мин , подбирают оптимальный угол опережения зажигания, обеспечивающий наибольшую мощность двигателя при работе на границе детонации. Определяют на каждом режиме расход топлива, обеспечивающий наибольшую мощность (при дальнейшем увеличении расхода мощ- [c.413]

При производственном контроле сварных швов ультразвуковые колебания вводятся в металл шва через основной металл с помощью наклонных искателей, применяя для этого эхо-метод. Наклонные искатели для ультразвукового дефектоскопа были разработаны в 1951 г. ЦНИИТМАШем. Это позволило НИИхим-машу в 1951—1952 гг. провести первые исследования, в результате которых была установлена возможность использования ультразвукового метода для контроля качества сварных швов химической и нефтяной аппаратуры [112]. Отработку методики контроля производили на специально подготовленных сварных образцах, выполненных многослойной сваркой с различными естественными и искусственными дефектами. Были отработаны основные приемы сканирования, позволявшие отличать опасные протяженные дефекты типа непроваров и трещин от мелких допустимых, округлых по форме пор и шлаковых включений. Чувствительность контроля выбирали близкой к максимальной, но при которой еще отсутствовали помехи. [c.26]

НИИхиммаш совместно с ЦЗЛ Никопольского южнотрубного завода разработал и внедрил ультразвуковой метод контроля величины зерна в трубах взамен металлографического контроля. Для этого необходимо было решить ряд методических вопросов ультразвукового контроля труб изучить рациональные приемы ввода ультразвуковых колебаний в металл в зависимости от диаметра и толщины стенки труб, разработать и изготовить специальные ультразвуковые искатели, исследовать влияние некоторых факторов на результаты контроля (кривизны поверхности труб, толщины стенки), создать эталонные образцы с различной величиной зерна, подобрать оптимальные частоты ультразвука и соответствующую ультразвуковую аппаратуру. Наконец, необходимо было разработать такую методику производственного контроля величины зерна в трубах, которая обеспечивала бы максимальную быстроту при достаточной точности контроля. [c.78]

Если используют растворители высокой чистоты, например перегнанные в стеклянной аппаратуре, специально очищенные для ВЭЖХ и профильтрованные через фильтр с порами диаметром 0,5 мкм, их подготовка для работы проста готовят смесь растворителей нужного состава, как правило, смешением по объему и дегазируют ее тем или иным способом. Если используют растворитель более низкого качества, в особенности технический, его подвергают нескольким дополнительным стадиям очистки перегонке или ректификации в стеклянной аппаратуре, часто с предварительной химической обработкой, осушкой и с обязательным фильтрованием перед дегазацией через фильтр с лорами диаметром 0,2—0,5 мкм. Методики очистки некоторых растворителей приведены в разд. 6.5 или могут быть найдены в литературе. [c.188]

В этой главе подобраны некоторые конкретные примеры проведения специальных химических операций в высоковакуумных системах, дополняющие методы измерений и работы с аппаратурой (гл. 3), очистки (гл. 4) и т. д. Разумеется, ввиду разнообразия существуюп их методик число приводимых примеров могло бьггь значительно большим, поэтому мы сразу отметим принципы, по которым осуществлялся отбор примеров. Прежде всего автор хотел включить в главу особо ценные но неопубликованные описания так называемых традиционных ( фирменных ) методов некоторых известных лабораторий, а также методы, описания которых в литературе были неполными. [c.183]

Синтез меченых органических соединений носит характер микро- или полумикропрепаративной работы, поскольку масштабы синтеза не превышают обычно 5 ммолей. Исходя из высокой стоимости и опасности радиоактивных материалов, большое внимание следует уделять правильному выбору подходящей методики. Для отдельных типов реакций или способов синтеза разработаны специальные прописи и аппаратура, позволяющая получать максимальные выходы при минимальной опасности и трудоемкости. Некоторые виды подобной аппаратуры описаны в разд. 5 и 6. Общим правилом является использование минимального количества посуды, для того чтобы уменьшить потери от адсорбции на стенках. Аппаратура конструируется таким образом, чтобы перенос продукта из одной емкости в другую был сведен к минимуму промежуточные продукты по возможности не изолируют. Потери можно уменьшить, работая с разбавленными растворами, если это позволяет характер проводимой операции. При выделении и очи- [c.663]

Методика, описанная для получения поликапролактама, очень проста, так как не требует специальной аппаратуры и запаянных систем и дает полимер с молекулярно-весовым распределением по Флори. Гидролитическая полимеризация е-капролактама под давлением и каталитическая полимеризация в вакууми-рованных запаянных ампулах с использованием солей щелочных или щелочноземельных металлов в качестве катализаторов описана в [10]. В последнем случае образуется полимер, молекулярный вес которого уменьшается при продолжительном нагревании 11]. Поликапролактам высокой вязкости можно получить за очень короткое время по реакции с гидридом щелочного металла в качестве катализатора, однако и в этом случае наблюдается снижение вязкости с увеличением продолжительности реакции и изменение начального молекулярно-весового распределения [12]. Капролактам может полимеризоваться по анионному механизму в присутствии имидов и при относительно низких температурах, но при этом образуется продукт с нечетким молекулярно-весовым распределением [13]. Была осуществлена негидролитическая полимеризация капролактама с кислотным катализатором в ва- [c.18]