Определение содержания фосфорной кислоты в растворе

Определение содержания фосфорной (или кремневой) кислоты в растворе [c.335]

Нитхромазо применен для определения сульфатной серы в экстракционной фосфорной кислоте [49], в лимонной и винной кислотах [175], в котловой воде [51], сточных водах гальванических цехов, в электролитах меднения, хромирования [22] и матового никелирования [237], в теллуристых растворах [483] для определения серы в трехсернистой сурьме [481 ], в полупроводниковых пленках на основе сульфида и селенида кадмия [485], в сульфидах урана [166], в горных породах и минералах [1467], в углеродистых материалах [267] для определения серной кислоты в газах контактных сернокислотных цехов [53] и в башенных газах в присутствии окислов азота [199] для оценки содержания серы в удобрениях [47], овощах [258], биологических материалах 378], расти,-тельных объектах [257] для определения серы в фосфор- и мышьяксодержащих органических соединениях [50, 304]. [c.93]

Железо(П1) и хром(1П) не оказывают влияния на точность определения ванадия. Часто рекомендуемая для связывания железа (III) фосфорная кислота, необходимая при визуальном титровании, -при амперометрическом варианте не нужна. Наоборот, при содержании фосфорной кислоты в титруемом растворе свыше 3AI наклон кривой после конечной точки становится пологим вследствие увеличения вязкости раствора, а это затрудняет установление конечной точки титрования [6]. [c.115]

При увеличении концентрации фосфорной кислоты до 5% интенсивность свечения урана в растворе увеличивается, достигает определенного значения, которое сохраняется при дальнейшем увеличении содержания фосфорной кислоты. В анализе рекомендуется применять 5%-ные растворы фосфорной кислоты. [c.23]

Определение содержания фосфорного ангидрида в апатитах может быть значительно ускорено [236] при помощи аналогичного метода. Апатит подвергают нагреванию в соляной кислоте и выпаривают досуха для стабилизации кремнекислоты и удаления фторидов. Остаток снова растворяют, фильтруют и получаемый фильтрат пропускают через колонну П-сульфокатионита. При этом фосфаты и хлориды переходят соответственно в фосфорную и соляную кислоты. Содержание фосфорного ангидрида определяют затем титрованием щелочью. Разность расхода щелочи при титровании по метиловому оранжевому и фенолфталеину дает содержание фосфорного ангидрида. [c.129]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

В ацетатном буфере (pH 3,8—6) эриохромцианин Н дает с алюминием красно-фиолетовое соединение. Этот реагент, по-видимому, так же хорош, как и другие реагенты, образующие лаки. От способа приготовления этого соединения зависит чувствительность метода и интервал, в котором светопоглощение пропорционально концентрации алюминия. Чистое соединение окрашено в кирпично-красный цвет. Свежеприготовленный водный раствор соединения окрашен в оранжево-красный цвет, который примерно через две недели переходит в бледно-желтый По-видимому, форма красителя, которая взаимодействует с ионом алюминия, представляет собой сильно окрашенное соединение. Колориметрический метод был специально изучен Миллером и Рихтером Оптимальные условия для определения алюминия пока не установлены, особенно если присутствуют другие элементы. Рихтер получал лаки при pH 3,8, нагревая раствор до кипения и затем охлаждая его. Спустя час он определял светопоглощение раствора. Хотя интенсивность окраски избытка реагента при pH 3, 8 больше, чем, например, при pH 5,4, при низких значениях pH получаются более воспроизводимые результаты и реакция образования лаков протекает быстрее Стандартная кривая представляет собою прямую линию по крайней мере до содержания алюминия 2,5 ч. на млн. Помехи, связанные с присутствием небольших количеств железа (П1) (5 ч. на млн.) и марганца, устраняются применением меркаптоуксусной кислоты. При pH 3,8 титан не оказывает заметного мешающего действия. Хром, ванадий и в меньшей степени никель приводят к завышению результатов. Содержание фосфорной кислоты может в пять раз превышать содержание алюминия. [c.209]

Выполнение определения. Навеску никеля 0,5 г растворяют в 20 мл смеси серной и фосфорной кислот, окисляют раствор несколькими каплями азотной кислоты, доводят его. объем в мерной колбе до 100 мл. Фотометрируют полученный раствор, и содержание кобальта определяют, используя градуировочный график. [c.76]

Оптимальной кислотностью образования комплексного соединения является 1—2 М по серной кис-ло те. Окрашенные ионы Ре (П1) при их высоких содержаниях мешают определению титана. Для устранения влияния железа применяют фосфорную кислоту, которая связывает железо в бесцветный комплекс [Ре(Р04)2 Фосфорная кислота ослабляет окраску также и комплексного соединения титана в связи с образованием бесцветного комплексного аниона, поэтому кислоту вводят в стандартные растворы. К другим элементам, мешающим определению титана окраской собственных ионов или образующим с пероксидом водорода окрашенные соединения, относятся никель (П), хром (III), ванадий (V), молибден (VI), ниобий (V). [c.121]

Определение содержания фосфорной кислоты в растворе Ма2НР04 [c.250]

Фосфат. Косвенное определение ортофосфатов можно проводить с помощью комплексонометрического титрования раствором магния после осаждения фосфата в виде десятиводного магний-аммоний-фосфата. Этот метод описали Флашка с сотр. для определения как микро-[52 (53)], так и макроколичеств [52 (31)]. Йри микроопределениях осадок растворяют в кислоте, раствор сильно разбавляют, нейтрализуют, устанавливают определенное значение, pH и прямо титруют магний раствором ЭДТА с эриохромом черным Т в качестве индикатора. В случае присутствия больших количеств фосфат-иона при подщелачивании раствора осадок выпадает вновь, поэтому к кислому раствору прибавляют титрованный раствор ЭДТА, избыток которого после нейтрализации раствора и добавки буферной смеси обратно титруют раствором магния. Почти одновременно и независимо друг от друга Де Лоренци и Аль-дровани [52 (10)] разработали метод определения фосфата, применяющийся для определения содержания фосфорной кислоты и в анализе фармацевтических фосфорсодержащих соединений. Они проводят осаждение титрованным раствором магния и определяют комплексонометрически избыток ионов магния. [c.299]

Для быстрого определения качества промежуточных и целевых продуктов синтеза необходимы ускоренные методы анализа. Диэфиродитио-фосфорные кислоты являются сильными кислотами, и находить их можно обычным титрованием растворенной навески продукта. Однако в этом случае кислотность продукта определяется одновременным присутствием в пробе свободной фосфорной кислоты, которая образуется в результате частичного разложения диэфиров. Для раздельного определения содержания фосфорной кислоты и диэфиров суш,ествует метод, основанный на экстракции фосфорной кислоты из растворенной в бензоле навески продукта насыщенным раствором поваренной соли. В остатке от экстракции определяют содержание диэфиров. [c.112]

Образующийся треххлористый мыщьяк улетучивается через холодильник и, попадая в колбочку, где имеется бромная вода, снова окисляется в мыщьяковую кислоту. Таким образом, происходит разделение фосфорной и мышьяковой кислот. В первой колбочке остается фосфорная кислота раствор по возможности отгоняют, затем колбочку снимают, содержание колбы выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 10 см дестиллированной воды и 5 см берут для колориметрического определения фосфорной кислоты. [c.95]

Рис. 97. Установка для определения содержания кислородаг 1 — баллон со сжатым водородом 2 — склянка, наполненная 30%-ным раствором едкого кали 3 — склянки, наполненные серной кислотой 4 — колонка с хлористым кальцием 5 — фарфоровая нлн кварцевая трубка, заполненная медной стружкой, для очистки водорода от кислорода 6 — трубкн с фосфорным ангидридом нлн ангидридом 7 — кварцевая трубка, закрыта с обоих концов резиновыми пробками со стеклянными трубками для входа н выхода водорода

Фотоколориметрический метод определения пятиокиси фосфора. Метод основан на взаимодействии ионов фосфорной кислоты и молибдата аммония в присутствии восстановителей с образованием фосфорномолибденовой гетерополикислоты (Р-формы), окрашивающей раствор в синий цвет. Интенсивность окраски пропорциональна содержанию фосфорной кислоты в растворе. Для определения Р2О5 412 [c.412]

Введение. При количественном определении различных веществ часто возникают трудности, связанные с очень малым количеством определяемого вещества или содержанием других веществ, мешающих разделению. Это может быть обусловлено тем, что малые количества определяются недостаточно точно или отсутствуют характерные реакции для их обнаружения [ 1 ]. Для анализа подобных соединений используется высокая чувствительность радиоактивных определений, разработан целый ряд методов, основанных на применении радиоактивных изотопов [2—4]. Имеются различные возможности проведения анализов. В простейшем случае используются такие радиоактивные изотопы, которые образуют малорастворимый осадок с определяемым веществом. Так, например, таллий можно осадить йодом-131 ь виде йодистого таллия и произвести радиометрические измерения осадка [5]. При отсутствии радиоизотопа, дающего малорастворимое соединение, анализ можно провести косвенным путем. Ишибаши и Киши [6] определяли кальций и литий, проводя осаждение фосфорной кислотой, растворяя фосфаты и устанавливая содержание свободной фосфорной кислоты при помощи радиоактивного свинца. (В то время еще не применялся фосфор-32.) [c.324]

В качестве маркировочного и экспрессного метода определения ванадия при содержании его до 0,15% стандарт приводит 1 колориметрический способ, сводяш ийся к действию перекиси водорода на обесцвеченный фосфорной кислотой раствор стали. Если исследуемая сталь содержит больше 0,5% хрома или никке.тя, то к раствору углеродистой стали, служащей для приготовления эталонного раствора, нужно до введения в него ванадия прибавить соответствующее количество солей хрома и никкеля. [c.171]

В стакан емкостью 200—250 мл шереносят 10 мл водного раствора, приготовленного для определения свободной фосфорной кислоты (см. стр. 261), прибавляют 30 мл 10%-ного раствора соляной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и раствор кипятят 20 мин. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу емкостью 250 мл, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Для суперфосфатов с содержанием до 15% воднорастворимой Р2О5 отбирают 10 мл раствора, а для суперфосфата с более высоким содержанием Р2О5 — 5 мл раствора, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, лрили-вают дистиллированной воды из такого расчета, чтобы суммарный объем составлял 50 мл. Далее поступают, как указано на стр. 231. [c.270]

Исследуемый раствор разбавляют водой в колбе на 3 мл и отбирают аликвотную часть пипеткой емкостью 0,03—0,08 мл, помещая ее в сосуд для титрования. Пипетку промывают 3 раза водой, и промывные воды также присоединяют к основному раствору. Затем добавляют 2 капли раствора родамина С и по капле растворов р-нафтола и р-нафтохинолина и титруют до изменения свечения. Делают отсчет и титруют дальше до следующего изменения свечеиия. По окончании титрования рассчитывают ошибки определения и с их учетом находят содержание фосфорной кислоты и фосфата в пробе. [c.227]

С целью поддержания постоянного соотношения между исходными фосфорной кислотой и концентратом в производственных условиях на некоторых заводах пользуются ускоренным методом определения нормы кислоты в пульпе (разработан на Воскресенском химическом комбинате). Метод заключается в объемном определении свободной фосфорной кислоты путем титрования 0,1 н. раствором КОН в присутствии диметилгельба с последующим осаждением однозамещенных фосфатов азотнокислым серебром. По выделившемуся эквивалентному количеству азотной кислоты находят содержание воднорастворимой формы Р2О5 при титровании ее 0,1 н. раствором КОН в присутствии метилового красного. [c.106]

Очевидно, в растворах образуются неустойчивые бе-риллиевые комплексные ионы. Так, известно, что при определенном содержании фосфата в растворе образуется комплексный ион [ВеН2Р04]+, что позволяет провести катионообменное отделение бериллия от других элементов [63]. Именно наличием в растворе сульфата бериллия в 90%-ной фосфорной кислоте таких анионных комплексов и объясняется сорбция на анионообменной смоле как фосфата, так и бериллия (0,3 мМ Ве на 1 г смолы) [29]. [c.41]

Ортофосфорная кислота ограниченно применяется дата разложения материалов, поскольку фосфат-ионы мешают последующим определениям. Фосфорная кислота выпускается промышленностью с содержанием 85 (Ткш, = 158 °С), 89 и 98 % основного вещества (приблизительно). При нагревании фосфорной кислоты образуются полифосфорные кислоты. Горячая Н3РО4 используется для разложения сплавов на основе железа в тех случаях, когда применение НС1 может привести к образованию легколетучих соединений. Ортофосфорная кислота растворяет также различные алюминиевые шлаки, железные руды, хром, щелочные металлы. При давлении 2,9 10 Па температура кипения Н3РО4 возрастает до 240 °С. [c.863]

Содержание коррозионно-активных металлов. Определение содержания ванадия в остаточных топливах по ГОСТ 10364-63 основано на колориметрировании эталонного раствора и раствора фосфорно-вольфрамово-вана-диевого комплекса, образовавшегося после озоления испытуемого топлива и обработки золы соляной и фосфорной кислотами и вольфраматом натрия. [c.188]

Через колонку пропускают определенный объем 1 М. раствора азотной кислоты (от 20 до 1000 мл в зависимости от содержания примеси серной кислоты) со скоростью 3 м/ч. Затем промывают колонку дистиллированной водой до pH = 2, контролируя pH по универсальной индикаторной бумаге. Далее десорбируют сульфат-ионы 0,5 М раствором фосфата натрия, подкисленного фосфорной кислотой до pH = 2. Скорость пропускания элюирующего раствора примерно 3 м/ч. Объем элюата, который необходимо собрать, зависит от содержания серной кислоты в анализируемом растворе при содержании 1,5-10- мг/л — 20 мл, а при содержании 1 мг/л — 60 мл. В полноте вымывания сульфат-ионов из колонки можно убедиться, если к нескольким каплям элюата добавить 1 каплю 0,005 М раствора хлорида бария и 1 каплю индикатора нитрохромазо. Появление голубой окраски указывает на отсутствие в элюате сульфат-ионов. [c.331]

Однако с развитием полупроводниковой промышленности и промышленности чистых веществ потребовалось определять значительно меньшие содержания примесей в сурьме и ее соединениях, чем те, которые можно определять прямыми спектральными методами. В связи с этим стали использоваться химико-спектральные методы, включающие предварительное концентрирование определяемых примесей. В большинстве случаев это достигается удалением основы различными методами, а также экстракцией S1), в том числе экстракцией бутилацетатом [187, 446, 447, 671] и 2,2 -ди-хлордиэтиловым эфиром [102, 800, 803] из растворов НС1 и ди-(2-этилгексил)фосфорной кислотой [802], 2,2 -дихлордиэтиловым [805] и диэтиловым эфиром [549] из растворов НВг, отгонкой в виде ЗЬВгз [25, 457, 458] и Sb lj [50а, 187], ионным обменом [767, 803, 804) и направленной кристаллизацией [808] двухступенчатым концентрированием, включающим метод направленной кристаллизации и экстракции бутилацетатом [382]. Химико-спектральные методы характеризуются в среднем на 1—2 порядка более высокой чувствительностью по сравнению с прямыми спектральными методами. Краткие характеристики химико-спектральных методов определения примесей в сурьме и ее соединениях приведены в табл. 16. Эти методы, включающие концентрирование примесей путем их выделения из анализируемого материала (например, зонная плавка [606]), используются редко. [c.160]

Суспендированные жидкие комплексные удобрения характеризуются присутствием твердой фазы. Для предупреждения роста кристаллов и выделения их в осадок при хранении в такие удобрения вводят стабилизирующие добавки, увеличивающие вязкость растворов, препятствующие росту кристаллов и уменьшающие скорость их осаждения. В качестве стабилизирующих добавок рекомендуют применять аттапульгитовую глину, бентонитовую глину 73, 131,132 аэросил-175, нефелиновый шлам и др. Для приготовления суспендированных жидких удобрений используются те же компоненты, что и для обычных жидких удобрений (экстракционная фосфорная кислота, полифосфорные кислоты, аммиак, карбамид, нитрат аммония, хлористый калий и др,). Имеются также указания на возможность приготовления устойчивых суспендированных удобрений без применения стабилизирующих добавок при условии соблюдения определенного режима их приготовления В настоящее время за рубежом производят суспендированные удобрения на небольших промышленных установках как по холодному , так и по горячему способам выпускают различные марки этих удобрений с общим содержанием питательных веществ 36-—45%, что на много превышает содержание их в обычных жидких удобрениях >34-137 [c.643]

Для определения урана в песках, кеках, сливных водах и других материалах, содержащих тысячные доли процента урана и меньше, может быть использован метод, разработанный П. И. Палеем, А. В. Давыдовым, Т. С, Добролюбской и А. А, Немодруком (1959 г,). Метод заключается в отделении урана от примесей путем его экстракции трибутилфосфатом в присутствии комплексона III, последующей реэкстракции урана в водную фазу фосфорной кислотой и люминесцентном определении урана. Экстракцию урана проводят равным объемом 20%-ного раствора трибутилфосфата в четыреххлористом углероде из азотнокислого раствора, содержащего 40% Са (Ы0з)2 4Н20, при pH 2,5—3 в присутствии соответствующего количества комплексона III. Реэкстрагируют уран из органической фазы 5%-ным раствором фосфорной кислоты и измеряют интенсивность свечения полученного реэкстракта на горизонтальном фотометре Пульфриха при возбуждении ультрафиолетовым светом (Я=253,7 ммк) при освещении раствора сверху. Предлагаемый авторами метод позволяет определять уран при его содержании 1 мкг мл с точностью 10% (отн.). [c.351]

Чтобы установить возможность использования способности ультрафиолетового поглощения растворов лигнина в фосфорной кислоте для определения его содержания в отбеленных и неотбеленных целлюлозах, Бетге с сотрудниками [17] находили кривые ультрафиолетового поглощения растворимого природного, тио- и щелочного елового видов лигнина и еловой древесины в 80%-ной чистой фосфорной кислоте при 280 тр.. Результаты опытов показали, что закон Бэра был действителен для значительного предела концентраций и что величины поглощаемости были легко воспроизводимыми (см. также главу 5). [c.255]

Арикава и Озава предложили для определения общего содержания серы в горных породах разлагать навеску раствором хлорида олова(П) в концентрированной Н3РО4 [543]. Выделяющийся сероводород улавливают раствором сульфата цинка и фотометрируют по реакции с Hg( N)2- При содержании серы в изверженных породах в количестве 0,01—0,03% ошибка составляет 5%, продолжительность анализа 30 мин. Этот же метод разложения применен для определения сульфатной и сульфидной серы в вулканических породах [1135]. При обработке пробы концентрированной фосфорной кислотой, содержащей хлорид олова(11), в сульфид переходит вся содержащаяся в ней сера. При обработке Н3РО4, нагретой до 250° С, сульфатная сера не восстанавливается, что позволяет определить только сульфидную серу. При определении 0,01—0,02% серы коэффициент вариации составляет 5% при содержании в образце 0,001% серы достаточна навеска пробы в 0,1 г [1135]. [c.192]

Для определения мышьяка в фосфорной кислоте предложен метод, основанный на выделении мышьяка в виде арсина, поглощении арсина 0,01 N раствором иода и измерении оптической плотности поглотительного раствора. Величина оптической плотности обратно пропорциональна содержанию мышьяка в пробе. Получаемые результаты более воспроизводимы, чем результаты, получаемые по методу Гутцайта [940, 941]. [c.175]

Определение содержания железа (И) в присутствии С1 -ионов. При определении железа в присутствии СГ-ионов происходит сопряженное окисление хлорид-ионов. B J. eд твиe этого часть хлора выделяется из раствора в виде газа, что приводит к повышенному расходу КМПО4 и результаты получаются неточными. Чтобы избежать этого, титрование проводят по методу Циммермана—Рейнгардта с прибавлением заш,итпой смеси, состоящей из сульфата марганца, серной и фосфорной кислот. Сульфат марганца является антикатализатором реакции окисления С1 -ионов и задерживает их окисление, так как л1п -ионы легче окисляются, чем С1 -ионы. Желтая окраска хлорида железа (III) может маскировать розовую окраску перманганата. Фосфорная кислота связывает ионы железа (III) в бесцветный комплекс [Ре(Р04)2Г ". [c.197]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология