Применение хроматографии в количественном анализе

Ионообменная хроматография имеет многочисленные применения в количественном анализе. Одним из таких применений является увеличение концентраций ионов в очень разбавленных растворах, которые для этой цели пропускают через колонку ионита, после чего поглощенные им ионы вытесняют сравнительно небольшим количеством того или иного реактива (например, кислоты). В полученном при этом гораздо более концентрированном растворе определяют соответствующие ионы. [c.160]

Применение для количественного анализа химических методов в сочетании с методами детектирования, используемыми в газовой хроматографии, представляется весьма перспективным. [c.361]

Характеристики газового хроматографа с капиллярными колонками и его применение для количественного анализа. [c.81]

Хроматография неорганических веществ на целлюлозе. Ч. XI. Метод отделения тантала от ниобия и его применение в количественном анализе. [c.294]

В данном указателе перечислены номера работ, приведенных в списке литературы. Все эти работы посвящены количественному анализу, который проводится после хроматографического разделения, и применению хроматографии в анализе неорганических элементов и их соединений. [c.246]

Ряд монографий и обзоров посвящены истории развития газовой хроматографии [4—6], в том числе истории хроматографического анализа нефти и нефтепродуктов [7], основам хроматографического разделения [8—11], качественного [12, 13] и количественного [14, 15] газохроматографического анализ-а, капиллярной хроматографии [16—18], приборам для хроматографии [19—20], автоматизации обработки хроматографической информации и использованию ЭВМ [21—23]. Приведены сведения о хроматографических материалах-носителях и стационарных жидкостях [24— 27], об относительных объемах и индексах удерживания углеводородов на различных неподвижных фазах [12, 28]. Применению газовой хроматографии для анализа нефти, нефтепродуктов, углеводородных смесей посвящены работы [29—33], а в нефтехимии — [34]. [c.115]

Аналитическая реакционная газовая хроматография нашла применение в элементном анализе. В этом случае анализируемое вещество сжигается в реакторе до колонки, а продукты сжигания НаО, СОг, ЗОг, N2 и др. — подвергаются хроматографическому разделению и количественно определяются по соответствующим хроматографическим пикам. [c.128]

Применение, Метан квалификации чистый для анализа применяется в качестве эталона для калибровки хроматографов и спектральных приборов, а также в качестве стандартного вещества при качественном и количественном анализе газовых смесей, например, в анализе воздуха угольных шахт с помощью переносных газоанализаторов, в анализе воздуха при разведке месторождений не и и природного газа и т. д. [c.220]

Качественное и количественное определение содержания низкомолекулярных примесей в сочетании с пиролизом и газовой хроматографией качественный и количественный анализ (ограниченное применение для анализа высокомолекулярных веществ) [c.416]

Выделенные компоненты определяют обычными химическими, физическими и физико-химическими методами анализа. Хроматографическое разделение на ионообменивающих сорбентах широко используется в практике количественного анализа. Нередки случаи, когда количественное определение веществ без пх предварительного хроматографического разделения невозможно. Применение хроматографии для разделения смесей во много раз ускоряет процесс анализа, уменьшает потери вещества. [c.205]

Многочисленные приспособления и устройства для парофазного дозирования проб можно разделить на две основные группы. Одна из групп использует для установления равновесия сосуды с постоянным объемом, пробы из которых отбираются при переменном давлении. Другая группа устройств предусматривает применение систем с переменным объемом газовой фазы и отбор проб при постоянном давлении. Каждой из этих групп устройств присущи определенные особенности, которые необходимо учитывать при выборе методики подготовки пробы, варианта количественного анализа и способа дозирования газа в хроматограф. [c.27]

Хроматографические методы анализа основаны на применении различных сорбционных процессов (см. гл. III, 24). Хроматографию применяют как в качественном, так и в количественном анализе. Чаще всего пользуются ионообменной, распределительной и тонкослойной хроматографией. Анализ газов и паров проводят методом газожидкостной хроматографии. [c.6]

Метод фронтальной хроматографии в принципе может применяться для количественного анализа. То, что до настоящего времени он практически не применялся, несомненно, является в первую очередь результатом более ранних фундаментальных работ, в которых такое применение представлялось как нецелесообразное. Однако эти работы проводились при невыгодных условиях опыта концентрации компонентов адсорбируемой смеси были относительно высоки и анализ проводился на адсорбентах, применяемых в качестве неподвижных фаз. [c.429]

Быстрому развитию науки в этой области способствовало широкое применение новейших методов анализа и разделения смеси веществ, основанных на использовании бумажной, колоночной и газожидкостной хроматографии, фракционного осаждения, инфракрасной спектроскопии, электрофореза, ионообменной хроматографии, гельфильтрации и др. Большое значение в этой области также имел накопленный опыт по синтезу специальных свидетелей для количественной хроматографии, особенно частично метилированных сахаров с известным расположением метоксильных групп. [c.6]

Область применения хроматографии в системе газ — адсорбент ограничена анализом газообразных веществ или веществ с низкими температурами кипения. При анализе высокомолекулярных веществ возникают трудности при количественной десорбции. Этот недостаток может быть частично устранен повышением температуры адсорбционной колонки [97]. [c.521]

Книга представляет собой практическое руководство по капиллярному электрофорезу - новому методу анализа, обладающему высокой разрешающей способностью и сочетающему преимущества электрофоретических методов разделения с возможностью автоматизации анализа и простотой количественного расчета, характерного для высокоэффективной жидкостной хроматографии. Быстрота анализа и эффективность разделения в сочетании с широкой областью применения делают капиллярный электрофорез одним из наиболее высокоэффективных аналитических методов. [c.1]

Современное развитие химических и биологических наук истребовало более глубокого проникновения в существо изучаемых процессов, детального анализа химического состава разнообразных смесей и биологических объектов. Кроме того, для химического и биотехнологического ироизводства, в том числе для промышленности лекарственных средств, характерны постоянное возрастание требований к чистоте выпускаемых продуктов, ужесточение методов контроля, тенденция к использованию количественных критериев ири оценке качества. Поэтому помимо оценки интегральных характеристик, присущих объекту исследования в целом, часто требуется детальное изучение содержания отдельных компонентов, определяющих состояние биологических систем либо качество химических продуктов. Рещение этих задач, как правило, невозможно без применения достаточно эффективных методов разделения сложных смесей. Среди таких методов доминирует хроматография. Бурно развиваясь в последние десятилетия, этот метод открыл возможности разделения смесей, содержащих десятки и сотни компонентов, их качественного и количественного анализа, препаративного выделения индивидуальных веществ. Принципы хроматографии весьма универсальны, благодаря чему она оказалась пригодной для изучения объектов самой различной природы — от нефти и газов атмосферы до белков, нуклеиновых кислот и даже вирусов. Этим объясняется огромный интерес представителей различных научных и технических дисциплин к хроматографическим методам. Только в пяти специализированных международных журналах по хроматографии ежегодно выходит в свет свыше 2000 публикаций ио различным вопросам теории и применения метода, общее же их число в несколько раз больше. [c.5]

При определении углеродного скелета молекулы методом хроматографии от молекулы отщепляют функциональные группы и насыщают ее кратные связи. Подобный метод, описанный в недавно вышедшем обзоре [23], применяли в анализах большого числа различных соединений кислот, спиртов, альдегидов, ангидридов, простых и сложных эфиров, эпоксисоединений, кетонов, аминов, амидов, алифатических и ароматических углеводородов, нитрилов, сульфидов, галогенидов, олефинов и соединений других типов. Область применения этого метода очень широка и потому он обсуждается именно в этом общем разделе, а не в главах, посвященных анализам отдельных функциональных групп. Сам по себе этот метод дает качественные результаты, но его можно использовать и в количественных определениях. Однако основным применением этого метода является определение структуры, для которого часто необходимы количественные анализы функциональных групп. В определении химической структуры молекул важен метод, основанный на индексах удерживания углеродного [c.433]

Области применения хроматографии. Кроме главного своего применения — качественного и количественного анализа сложных смесей — хроматографические методы позволяют решать ряд других не менее важных задач. К ним относятся следующие [c.11]

В отличие от бумажной хроматографии, тонкослойная хроматография выжила, а борьба за конкуренцию с колоночной жидкостной хроматографией лишь расширила возможности ее применения во многих областях (в частности, для количественного анализа, где еще необходимы многие усовершенствования). Хотя ТСХ является одним из [c.29]

Хроматография как метод физико-химического разделения компонентов смесей газов или жидкостей осуществляется путем сорбции в динамических условиях. Исследуемую смесь вводят в хроматографическую колонку в виде стеклянной трубки, заполненной адсорбентом. Наибольший успех в применении хроматографии достигнут при анализе газов - природных или искусственных, жидких углеводородов переработки нефти и каменных углей. Уровень техники анализа таков, что вмонтированный в прибор компьютер позволяет определить массовую долю исследуемых компонентов в смеси автоматически. Количественную расшифровку хроматограмм проводят по методу внутренней нормализации с измерением высоты пиков и расстояния максимума пика от момента ввода пробы. [c.79]

Методы разделения занимают в аналитической химии особое место. Окружающий нас мир — мир сложных смесей, а известные методы количественного анализа, как правило, эффективны только для определения индивидуальных веществ или смесей известного состава их применение для анализа многокомпонентных смесей в общем случае ограничено. Поэтому в аналитической химии в последние десятилетия широкое распространение получили гибридные методы [1], сочетающие методы разделения и количественного определения. Одним из наиболее ярких примеров такого сочетания является хромато-масс-спектрометрия, в которой анализируемую смесь вначале разделяют на газовом или жидкостном хроматографе на отдельные компоненты, а затем проводят качественную идентификацию и количественное определение на масс-спектрометре. Большой вклад в развитие этого метода внесли В. Л. Тальрозе и его сотрудники [21. [c.5]

Несмотря на практическую направленность книги, в ней сделана попытка исправить ряд ошибочных теоретических представлений. В монографии показано, что при оптимальных фазовых условиях на пластинках размером 5x5 см за 150 с можно получить истинные значения Д/ с очень высокой точностью. В ходе изложения будет продемонстрировано, что истинную величину можно непосредственно перевести в более удобный с точки зрения хроматографического разделения коэффициент емкости к = г /гт- Подобный перевод осуш ествим и в случае адсорбционной хроматографии, где элюенты обычно состоят из смесей органических растворителей разной полярности. В книге показано также, что в настояш,ее время в ТСХ целесообразно использовать понятие высоты тарелки. Необходимость точного измерения основных хроматографических параметров, таких, как, например, фазовое соотношение, с трудом измеряемое непосредственно, раскрыты в тексте книги. Детально описано применение ВЭТСХ для количественного анализа. [c.11]

Тонкослойная хроматография имеет три аспекта применения. Самым распространенным является качественный анализ веществ и их смесей. Для этой цели пригодно самое простое хроматографическое оборудование. Количественный анализ смеси веществ и препаративное выделение индивидуальных компонентов составляют две другие области применения тонкослойной хроматографии. Осуществление количественного определения и препаративного выделения связано с применением более сложного оборудования, однако и здесь можно обойтись минимальными затратами. Естественно, что в лабораториях, где метод ТСХ используется для серийных анализов, расходы на необходимое оборудование очень быстро окупаются. [c.37]

Еще более просты и доступны в применении методы бумажной и тонкослойной хроматографии (ТСХ). Несмотря на то, что оба эти метода долгое время относили больше к качественным или полуколичественным методам анализа, до сих пор они очень широко используются для разделения сложных смесей веществ благодаря своей экспрессности и исключительной простоте выполнения, не требующей практически никакой аппаратуры. Применение в последнее время для количественной оценки интенсивности пятен на хроматограмме специальных сканирующих устройств (денситометров) и сочетание их с другими, особенно спектрофотометрическими методами анализа, переводят ТСХ в разряд достаточно точных методов количественного анализа. Оба метода продолжают широко использоваться в фармацевтическом анализе для [c.210]

Установлено, что между концентрацией изучаемого вещества в растворе и измеренной интенсивностью флуоресценции существует прямая зависимость, что позволяет использовать данный метод в целях количественного определения производных кумарина, особенно учи-тьгаая возможность сочетатя данного метода с хроматографией на бумаге или в тех. Тем не менее, метод флуорометрии, несмотря на его высокую чувствительность, пока не нашел применения в количественном анализе кумаринов. Однако, флуоресцентные свойства производных бензо-а-пирона нашли широкое применение в качественном анализе, главным образом, при хроматографии на бумаге и в тонких слоях сорбентов. Следует отметить, что по характеру флу-оресце шии можно отличить фурокумарины от других представителей этого класса соединений. [c.76]

Имеется ряд детальных обзоров, охватывающих применение хроматографии для анализа аминокислот, извлеченных из белков гидролитическими методами [89, 127, 134]. Читатель может найти в этих обзорах сведения об анализе отдельных белков. Достаточно указать на то, что в настоящее время количественно наиболее точным является метод, разработанный Муром и Стейном [93]. В этом методе применен градиентный проявительный анализ на ионообменных колонках из сульфированного полистирола. На рис. 165 показан типичный пример [62] превосходного разделения, осуществленного этим методом. Если применение сложной аппаратуры нецелесообразно, то хроматография на бумаге вполне применима для анализа белковых гидролизатов [7, 10, 30, 80]. [c.336]

Предложен метод анализа металлорганических соединений 11А группы с использовгшием реакционной хроматографии. Метод был применен для количественного анализа растворов махяий-, кальций-, стронцийорганических соединений с целью установления строения синтезированных веществ. [c.73]

В настоящее время исследование стероидов при помощи бумажной хроматографии почти не проводится, лишь в нескольких особых случаях этот метод используется для разделения очень полярных конъюгатов стероидов. Для быстрого сравнения анализируемых образцов со стандартными препаратами по-прежнему прибегают к ТСХ [6], однако этот метод за последнее время практически не претерпел никаких изменений. Возможность его применения для количественного анализа и определения изотопномеченных соединений весьма ограниченна [7]. В силу того что стероиды являются неионными соединениями, для их разделения непригодны методы ионообменной хроматографии и электрофореза. [c.286]

При изучении реакции алкилирования ацетиленом и его гомологами ароматических соединений, в частности фенолов , синтезированные дифенолы анализировали с помощью хроматографии в тонком слое окиси алюминия. Матовую стеклянную пластинку покрывали товарной хроматографической окисью алюминия в сухом виде (слой толщиной 0,5 мм, без применения фиксирующих средств). Дифенолы лучше всего разделялись элюэнтом, представляющим собой раствор этанола в бензоле в отношении 1 15. Хроматогргмму проявляли, используя пары иода. Для количественного определения компонентов был опробован метод измерения и сравнения площадей их пятен. Оказалось, что при хорошем разделении компонентов и при резких границах пятен этот метод расчета дает достаточно точные данные. Ошибка определения менее 6%. Этим методом были разделены дифенолы и их орто-пара-замещенные изомеры. Необходимо отметить, что в этой работе количество определяемого компонента было 10% и выше, поэтому о возможности применения метода для анализа микроколичеств судить трудно. [c.188]

Ф. М. Шемякин, Э. С. Мицеловский, Д. В. Романов. Хроматографический анализ. Госхимиздат, 1955, (207 стр.). В книге описаны теория и методы хроматографического анализа, аппаратура и типы адсорбентов. Рассмотрено применение хроматограф 1и для качественного и количественного анализа неорганических веществ и использование ее для разделения и исследования ряда органических соединений. Приведены примеры применения хроматографии в промышленности и в техническом анализе. В конце каждой глявы приведен список литературы. [c.489]

Совсем недавно появилось описание новой разновидности хроматографического анализа, названного пиковой тонкослойной окислительно-восстановительной хроматографией [140]. Этот метод был применен для количественного определения церия (IV) в растворах и заключается в следующем. На стеклянную пластинку наносили сорбент — оксид алюминия или силикагель в виде суспензии. Толщина слоя сорбента составляла 0,5 мм. На линию старта наносили капилляром по 0,02 мл хроматографируемого раствора. Пластинку помещали в наклонном положении в раствор смеси 3%-ного раствора перекиси водорода и 2 н. раствора аммиака, смешанных в определенном соотношении. Через 10—15 мин образовалась оксихроматограмма, на которой исследуемые вещества отображались в виде пиков. Было найдено, что с увеличением концентрации раствора церия высота пиков оксихроматограмм пропор- [c.224]

Составление методики количественного анализа возможно, если известен состав вещества, а также какие компоненты являются основными, а какие — примесями. Полуколичественную оценку содержания металлов и некоторых неметаллов можно провести методом эмиссионного спектрального анализа (см. гл. 6). Из хроматографических методов для качественного анализа наиболее подходят ионообменная хроматография и хроматография на бумаге. Однако эти методы пригодны лищь для анализа смесей, состоящих из небольшого числа компонентов, например, катионов одной-трех групп. Применение дробных реакций дает надежную информацию также в случае несложных смесей, кроме нескольких специфических реакций (на ионы аммония, железа). [c.198]

Вскоре, однако, оказалось, что разделительная способность капиллярных колонок не соответствовала столь высокому числу теоретических тарелок. Пернелл дал этому явлению первое объяснение и предостерег от переоценки возможностей капиллярных колонок. Многочисленные практические применения и подробные исследования (см. также Штруппе, 1962) убедительно показали, что капиллярная газовая хроматография все же позволяет повысить эффективность разделения. Несмотря на экспериментальные трудности, капиллярная газовая хроматография нашла вскоре широкое применение, и в 1961 г. появилось сообш ение о ее использовании для количественного анализа (Халас и Шнейдер). [c.312]

Другой способ детектирования, нашедший широкое применение, основан на измерении температуры пламени газа, выходящего из хроматографической колонки [216]. Работающий на этом принципе детектор носит название горелки Скотта. Газ-носитель, которым в данном случае обычно является водород или смесь водорода с азотом, сжигают в специальной горелке (рис. 456). Над горелкой на небольшой высоте помещают чувствительный термоэлемент, регистрирующий температуру пламени, которая изменяется, если в газе-носителе появляется постороннее вещество. Позднее этот метод был усовершенствован [24] в качестве газа-носителя стали использовать азот, а водород подводили отдельно и прибавляли к газу-носителю после того, как он пройдет колонку. Достоинствами этого детектора являются его высокая чувствительность, простота конструкции и возможность производить измерения при высоких температурах (вплоть до 300°). Пламенным детектором удается, например, одтределить 0,1 мкг бензола в I мл водорода. Для количественного анализа важно, чтобы для небольших образцов сигнал детектора линейно зависел от концентрации, а его величина была пропорциональна теплоте сгорания отдельных компонентов смеси. При проведении газовой хроматографии в препаративном масштабе можно направить в горелку небольшую часть общего потока газа. Пламенной детектор нельзя использовать для регистрации веществ, вызывающих коррозию термопары или образующих на ней налет продуктов сгорания (например, галогены, окись кремния). [c.504]

Применение пористых полимеров в газовой хроматографии помогло решить еще одну сложную задачу — количественного анализа аминов и алкилдиаминов. Для улучшения формы пиков аминов проводилось модифицирование полимерных сорбентов на основе стирола и дивинилбензола полизтиленимином, тетраэтиленпентамином и едким кали [1, 229, 230]. [c.139]

Как уже указывалось выше, отличие пластинок 1970-х гг. и 1986 г. определяется, главным образом, применением частиц с меньшим диаметром и более узким разбросом частиц по размерам. Высота тарелки Н снизилась со 100 мкм (или еще с более высокого уровня) почти до Н = 2 dp 20 мкм (в случае коммерческих готовых пластинок). Она может достичь Н dp. Сам слой стал (как правило) характеризоваться меньшей толщиной и (что наиболее важно) поверхность его стала более однородной, чем у ранее выпускавшихся тонкослоГ1ных пластинок. За счет более однородной поверхности снизился фоновый шум (отмечаемый при сканировании) и менее трудоемкой стала калибровка, предшествующая количественному анализу. Никоим образом не следует считать предельно совершенными "специальные пластинки для высокоэффективной тонкослойной хроматографии", предлагаемые в 1986 г. различными фирмами-изготовителями. [c.307]

Количественный анализ желательно проводить методом внутреннего стандарта (особенно на отечественных приборах). В последнее время ведущие фирмы, производящие жидкостнъте хроматографы, добились высокой воспроизводимости объемов удерживания, высот и площадей пиков, что позволяет во многих случаях исключить применение внутреннего стандарта и использовать прямую градуировку в вариа гге метода стандарта. [c.482]

Количественный анализ аминокислот методом ГХ представляет несомненный интерес. Как правило, количественное определение аминокислотного состава пептида является одним из решающих моментов анализа последовательности. Поскольку при деградации крупного белка образуется большое число фрагментов, желательно затрачивать на анализ каждого из них минимальное количество времени и вещества. Привлечение в данном случае ГХ достаточно хорошо удовлетворяет этим условиям. Многочисленные исследования по ГХ аминокислот в конечном итоге направлены на решение этой задачи. Однако к действительно эффективному количественному методу предъявляются несоизмеримо более высокие требования, чем к качественному. Если учесть к тому же трудности получения и разделения производных аминокислот, станет ясно, почему до сих пор не разработан стандартный метод их количественного определения с помощью газового хроматографа. Основные трудности связаны, как подчеркивалось в разделе о получении производных, с полифункциональными аминокислотами. Метод, игнорирующий их идентификацию, может найти лишь ограниченное применение. Количественный анализ только простых аминокислот не может удовлетворять экспериментатора [40]. Вопрос о том, все ли аминокислоты, встречающиеся в белках, можно определять ГХ с достаточной точностью, все еще остается открытым. Здссь можно только вкратце рассмотреть имеющиеся условия и возможности. Проблемы, связанные с аппаратурой, необходимой для количественной ГХ, уже обсуждались ранее (см. стр. 302). [c.335]

Метод хроматографии находит все более широкое применение в практике фармацевтического анализа, особенно в анализе многокомпонентных лекарственных форм, так как позволяет провести одновременно разделение сложных смесей веществ и количе-ствеяно определить вещества, входящие в состав этих смесей. Большим его преимуществом является то, что он не тр ует применения других инструментальных методов анализа для выполнения количественных определений, хотя сочетание с другими методами возможно и в ряде случаев позволяет еще более расширить область применения хроматографии. [c.208]

Несколько более доступны и просты в эксплуатации газожидкостные хроматографы, поэтому газохроматографические методики все более широко рекомендуются к применению частными фаркопейными статьями последних лет. Метод газовой хроматографии используется в них как для количественного определения лекарственных веществ, входящих в состав лекарственной формы, так и для подтверждения подлинности этих веществ. Многочисленны методики определения примесей в лекарственных средствах с применением различных вариантов газоадсорбционной и газожидкостной хроматографии. Метод газовой хроматографии перспективен для определения содержания воды и летучих примесей в лекарственных средствах, а также спирта и других летучих растворителей в жидких лекарственных формах. Недостатком метода, суживающим границы его применения в фармацевтическом анализе, является трудность переведения в газовую фазу высококипящих лекарственных веществ, хотя в публикациях последних лет встречается все большее число методик, позволяющих выполнить определения таких веществ по продуктам их разложения (пиролизная хроматография). Некоторые вещества могут быть определены путем перёвода в летучие производные (реакционная хроматография). [c.210]