Анализ металлического цинка

Вследствие своеобразия вида концентрата и возможной неполноты выделения некоторых примесей эталоны проводят через операцию отгонки. Эталонирование метода испарения облегчается тем, что в образцах допустимо присутствие посторонних, в том числе летучих, компонентов в концентрации до 0,1% и тем, что способ приготовления эталонов (составление механических смесей, введение из раствора, сокристаллизация) не играет роли, если температура испарения превосходит упомянутую выше температуру разрыхления кристаллической решетки основы. Разумеется, требование близости химического состава примесей в эталонах и пробах остается в силе. Вопрос о том, в каком виде нужно вводить примеси в эталоны, чтобы избежать систематической ошибки анализа, следует решать экспериментально. Например, установлено, что определение 1п и Оа в элементарном кремнии возможно по эталонным механическим смесям, содержащим окислы элементов, а определение В и 2п — по эталонам, содержащим элементарный бор и металлический цинк [292]. [c.247]

Почему применяемый в анализе металлический цинк должен быть химически чистым Какие примеси сопутствуют металлическому цинку [c.315]

При анализе образцов, содержащих титан, необходимо иметь в виду следующее. Металлический цинк восстанавливает Ti (IV) до Ti (III), который, являясь сильным восстановителем, может разрушать реагент. Поэтому после обработки раствора цинком титан следует окислить солянокислым гидроксиламином. [c.135]

Для многих аналитических методов в качестве стандартов можно-использовать чистые (>99,9%) стабильные химические соединения. Подобные образцы, для которых содержание вещества (практически равное 100%) можно гарантировать, называют эталонами. Эталонами, например, являются хлорид натрия, бихромат калия, кислый фталат калия, безводный карбонат натрия, иодат калия, металлический цинк и так далее. Эти эталоны широко используются в титриметрическом анализе. [c.50]

Определение мышьяка. Для быстрого и полного восстановления пятивалентного и трехвалентного мышьяка до арсина в качестве восстановителя используют совместно иодид калия, хлорид олова и металлический цинк. При этом реакция восстановления длится при комнатной температуре всего 90 с. Кроме того, снил ается оптимальная кислотность раствора. Для определения мышьяка в стоках речной и морской воды при концентрации на уровне нг/мл вводят в реакционный сосуд гидридного генератора примерно 20 мл раствора, содерл ащего не более 1 мг мышьяка, 2 мл 12 н. хлороводородной кислоты, 1 мл 40%-ного раствора иодида калия и 2 мл 10%-ного раствора хлорида олова. После перемешивания к раствору добавляют два кусочка по 0,5 г таблетированного порошка цинка, реакционный сосуд быстро присоединяют к баллону-сборнику и включают магнитную мешалку. После 90 с накопившийся в сборнике ар-син вытесняют током аргона в аргон-водородное пламя и измеряют атомное поглощение линии Аз 193,7 нм. Характеристическая концентрация составляет 0,7 нг/мл, воспроизводимость результатов анализа 2,6% нри концентрации 5 нг/мл. Градуировочные графики линейны до концентрации 5 нг/мл. Допустимое содержание сопутствующих злементов 7 >мкг селена 150 мкг свинца 220 мкг сурьмы 200 мкг серы. Другие компоненты не мешают при содержании не более 5 мг каждого [336]. [c.241]

Объемный потенциометрический метод является одним из лучших методов определения кобальта, подучившим в настоящее время широкое распространение. К сказанному о нем выше следует добавить, что никель не реагирует с Кз[Ре(СК) ] и не мешает титрованию кобальта, даже когда присутствует в большом количестве (например, при анализе металлического никеля). Не мешают также цинк, медь и мышьяк (V). Мешают железо (II), мышьяк (III) и значительные количества железа (III). Для устранения мешающего влияния последнего его связывают в комплекс винной кислотой или ее солью. При титровании надо соблюдать следующие условия температура раствора должна быть не выше 25 С раствор должен содержать 20—25 мл концентрированного раствора аммиака и не менее 5 з хлорида аммония в 100 мл следует добавлять iQ мл 30%-ного раствора лимонной кислоты или цитрата аммония содержание кобальта не должно превышать 0,05 г в 150—180 мл] концентрация применяемого титрованного раствора гексацианоферрата (III) калия должна быть не ниже 0,05 М. Кроме указанного выше обратного титрования, применяется и прямое титрование раствором Ks[Fe(GN)e]. [c.477]

Металлический цинк является одним из реагентов, используемых в качественном химическом дробном методе анализа для отделения мешающих ионов. [c.71]

Если окись цинка сильно загрязнена органическими веществами или содержит металлический цинк, перед прокаливанием ее смешивают с 3—5% азотнокислого аммония и нагревают, постепенно повышая температуру до 800° С, после чего продолжают нагревать до удаления окислов азота и тонко измельчают. Применяемую окись цинка следует проверить на присутствие примесей, мешающих определению. Для этого ее проводят через весь ход анализа. При этом устойчивая окраска должна образоваться не более чем от двух капель титрованного раствора марганцевокислого калия (4). [c.265]

Однако этот процесс так называемой цементации не используется для целей прямого количественного определения, так как наряду с выделением благородного металла происходит растворение менее благородного. Для целей количественного анализа эти процессы необходимо пространственно разделить. Анализируемый раствор, содержащий, например Си + или можно поместить в одну часть сосуда, разделенного пористой перегородкой, н ввести туда платиновый электрод, который будет служить катодом. В качестве анода следует взять пластинку металла, менее благородного, чем анализируемый. В данном случае при анализе Си + в качестве анода берут пластинку металлического цинка и помещают ее в другую половину сосуда с пористой перегородкой, наполненную раствором подходящего электролита. При соединении платинового и цинкового электродов начинается процесс электролиза, при котором металлический цинк будет растворяться, а из раствора на платиновом электроде будет выделяться металлическая медь [c.138]

Предложен ряд методов систематического анализа катионов, предусматривающих разделение их на большее или меньшее число групп. В качестве групповых реактивов используются следующие вещества сероводород, сульфид аммония, тиосульфат, тиоуксусная кислота, сульфид натрия, едкое кали, едкий натр, аммиак, щавелевая кислота, сода, карбонат аммония, фосфат аммония, гидроксиламин, металлический цинк и др. [c.62]

Цинк может содержаться в пылях, получаемых при переработке свинцово-цинковых руд и продуктов их обогащения, в виде окиси, арсената, сульфида и в виде металла. Учитывая растворимость соединений цинка в некоторых растворителях, для фазового анализа пыли можно было бы предложить две схемы. По первой — сначала извлечь окисленные соединения цинка раствором ацетата аммония, затем металлический цинк раствором нитрата меди или уксусной кислоты по второй — сначала извлечь металлический цинк раствором нитрата серебра, а затем окисленные соединения цинка раствором ацетата аммония или уксусной кислоты. По обеим схемам сульфид цинка останется в нерастворимом остатке. [c.110]

Анализ пыли можно проводить также одновременно с определением в ней форм свинца по схеме 12. При этом необходимо всегда иметь в виду, что при переводе в раствор окисленных соединений цинка любыми растворителями, даже в присутствии найденных в настоящее время ингибиторов окисления, металлический цинк будет всегда окисляться из-за его большой активности. Ошибка определения двух форм цинка — окисленных соединений и металлического — будет зависеть от соотношения их в пыли и будет тем больше, чем выше содержание металлического цинка, чем мельче его частицы. [c.112]

Объемный потенциометрический метод является одним из лучших методов определения кобальта, получившим в настоящее время широкое распространение. К сказанному о нем выше следует добавить, что никель не реагирует с Кз[Ре(СЫ)51 и не мешает титрованию кобальта, даже когда присутствует в большом количестве (например, при анализе металлического никеля). Не мешают также цинк, медь и мышьяк (V). Мешают железо (И), мышьяк (И1) и значительные количества железа (П1). Для устранения мешающего влияния последнего его связывают в комплекс винной кислотой или ее солью. При титровании надо соблюдать следующие усло- [c.436]

При анализе металлической меди и медных сплавов предварительно отделяют медь электролизом. При анализе металлического олова и сурьмы и их сплавов цинк определяют после их отделения (см. стр. 205). [c.240]

После растворения навески и отгонки сурьмы остаток растворяют в 8-н. растворе соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом в хлоридной форме. При этом никель уходит в фильтрат, а остальные элементы сорбируются. Затем через колонку пропускают 4-н. раствор соляной кислоты — в раствор переходит кобальт. После этого колонку промывают 2-н. раствором соляной кислоты — в раствор переходят медь и железо затем через колонку пропускают 0,02-н. раствор соляной кислоты— в фильтрат уходят цинк и свинец. Наконец, после того как через колонку пропускают 2-н. раствор серной кислоты, в фильтрат переходит висмут. Определение висмута заканчивают или фотоколориметрическим методом с тиомочевиной, или в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым спектрофотометрическим методом, как это показано при анализе металлического никеля. [c.305]

Извлечение цинка дитизоном повторяют до тех пор, пока очередная порция дитизона не получит сероватой окраски, характерной для смеси дитизоната цинка и дитизона. Затем добавляют еще 0,5 мл дитизона и убеждаются в том, что цинк извлечен и окраска дитизона остается зеленой после встряхивания. Для удаления избытка дитизона к раствору дитизоната цинка прибавляют 3— 5 мл 0,04%-ного раствора сульфида натрия и встряхивают в делительной воронке. Обработку повторяют до полного удаления дитизона, т. е. до получения бесцветного водного слоя. Дитизонат цинка сливают в другую делительную воронку, прибавляют небольшое количество воды и встряхивают для удаления избытка сульфида натрия. Дитизонат цинка сливают в градуировочную пробирку. Параллельно с пробой ведут холостой опыт. Раствор в пробирках доводят до одинакового объема четыреххлористым углеродом, перемешивают и фотометрируют в кюветах (толщина слоя 10 мм) с зеленым светофильтром. Нуль прибора устанавливают по четыреххлористому углероду. Содержание цинка вычисляют по формуле, приведенной при анализе металлического олова. [c.312]

Нейтронный активационный анализ применяют обычно для определения микроколичеств элементов в каких-либо чистых веществах. Примером может служить определение примесей в металлическом германии, применяющемся в полупроводниковой промышленности. Такими примесями могут быть мышьяк, сурьма, медь, молибден, цинк, галлий, натрий, редкоземельные и другие элементы, причем суммарное их содержание не превышает 10- —10 %. [c.790]

Рентгеноструктурный анализ образцов катализаторов до опытов показал, что все катализаторы содержат фазы окислов цинка, хрома и меди. Во всех катализаторах после опытов обнаружена цинк-хромовая шпинель. В условиях экспериментов по термодинамическим данным медь должна присутствовать в виде металлической. Однако или в результате фона, который создает на рентгенограммах окись хрома, не связавшаяся в шпинель, или в результате очень высокой дисперсности самой меди ее фазу не удалось обнаружить. [c.91]

Большие возможности в анализе следовых количеств Си, РЬ, Т1 и 2п в металлическом кадмии появились с применением полярографии переменного тока. Определение до 5"10 % Си можно проводить в фосфорнокислом и азотнокислом растворах без отделения кац-мия. Свинец, отделенный в аммиачном растворе от кадмия на гидроокиси алюминия, может быть определен на фоне соляной, азотной и фосфорной кислот соответственно при потенциале полуволны —0,44 —0,56 и —0,73 в в электролизере с внутренним ртутным анодом. В таких же условиях после экстракционного разделения определяются таллий на фоне кислого хлорида калия ( -/, = —0,47 в) и цинк в ацетатном буферном растворе с pH 4,7 ( 1/, = —1,5 в). Чувствительность определения РЬ, Т1 и 2п — 2- 10 % [c.386]

Согласно ГОСТ 1580—55, в кадмии методом спектрального анализа можно определять медь, свинец, таллий и цинк. Анализу подвергают пробы, отлитые в металлический разъемный кокиль, в виде цилиндров диаметром 10 мм, длиной около 50 мм-. По-видимому, более однородны пробы в виде дисков или колец, отливаемых в вертикальном положении (см. гл. I, рис. 1, а и гл. VI, рис. 8). Если пробы поступают в виде стружки, они должны быть переплавлены в предварительно разогретых закрытых графитовых тиглях при 340—350° С. [c.126]

Восстановленные металлы-примеси извлекаются из раствора вместе с цементатором в порошкообразной форме и подвергаются спектральному анализу. Металлы-цементаторы применяют в виде очень тонких порошков. При этом скорость извлечения микроэлементов увеличивается, а навеска цементатора уменьшается. Для концентрирования, например никеля, применяют порошок металлического магния, для концентрирования меди—железо. Для концентрирования микроколичеств ниобия используют гранулированный цинк с размером частиц 0,07—0,1 мм [70]. [c.180]

Окислительно-восстановительное равновесие Pt(IV) ггР1(П) используется в анализе для объемного определения платины. Способность платинитов и платинатов восстанавливаться до металлического состояния сильными восстановителями используется для количественного весового определения платины или для извлечения платины из растворов, содержащих некоторые неблагородные металлы. В качестве восстановителей применяют в этих Случаях водород в момент выделения (цинк, магний, железо в кислой среде), гидразин, гидроксиламин, муравьиную кислоту или формиат натрия, каломель, хлористый хром, хлористый титан, аскорбиновую кислоту и др. [c.13]

Обычно при анализах цинковой пыли надо бывает определять в ней содержание металлического цинка. Но так как в торговле в большинстве случаев судят о качестве цинковой пыли по ее восстановительному действию, то содержащиеся в пыли примеси других металлов, если они находятся в элементарном состоянии, при анализе тоже считаются за цинк. Кроме того требуется, чтобы цинковая пыль на 95% проходила через сито с 1400 отверстиями на кв. сантиметр. Кое-где принято производить оценку только по этому последнему признаку. [c.588]

В качестве восстановителя используют цинковую пыль [46— 48]. Показано, что цинк в присутствии хлорида аммония является более эффективным восстановителем, чем кадмий [49]. Нитраты можно восстанавливать амальгамой кадмия [50, 51] или металлическим кадмием [52—54]. Метод определения нитритов и нитратов, разработанный в работе [54], рекомендован для анализа пищевых продуктов для животных [55]. Восстановление нитрата кадмием с последующим определением нитрита методом Грисса рекомендовано при анализе металлов и экстрактов [56]. [c.127]

При очень высоком содержании таких элементов, как алюминий, цинк и некоторые другие (более 10 жг в аликвотной части раствора, взятой для флуориметрирования), извлечение галлия в органическую фазу снижается [48]. Большие количества меди придают экстракту фиолетово-розовую окраску [11] и тем самым снижают яркость свечения галлия [48] так же ведет себя и ванадат, но это проявляется при недостатке трихлорида титана [48]. При анализе обычных видов минерального сырья, в частности бокситов, и при использовании достаточного количества доброкачественного (неокислившегося) трихлорида титана можно не считаться с влиянием посторонних элементов и проводить анализ без предварительного выделения галлия. При слишком высоком содержании отмеченных элементов раствор после разложения навески для восстановления ионов железа (3) обрабатывают металлическим кадмием, создают среду [c.219]

Цинк. Основное требование, предъявляемое к электродному цинку, это минимальное содержание в нем металлических примесей, особенно обладающих большим положительным потенциалом, а также малой величиной перенапряжения водорода. Например, американская элементная промышленность ставит очень жесткие требования к цинку, что видно из анализа ряда образцов, приведенного в табл. 11. [c.116]

При анализе почв чаще всего пользуются 0,01 М раствором комплексона III, Для установления молярности такого раствора берут точную навеску 0,6538 г химически чистого металлического цинка, помещают в химический стаканчик, прикрывают стеклом и приливают 5 мл НС1 (1 1), слегка подогревают в вытяжном шкафу на электроплитке. Вытяжным шкафом необходимо пользоваться потому, что цинк обычно загрязнен следами мышьяка и при растворении его выделяется ядовитый мышьяковистый водород. [c.57]

Можно с уверенностью сказать, что такие методы, как измерение твердости, электропроводности, давления истечения и др., прочно вошли в практику физико-химического анализа благодаря работам Н.С. Курнакова и С. Ф. Жемчужного. В период с 1905 по 1915 г. С. Ф. Жемчужным были выполнены образцовые исследования многих двойных металлических сплавов цинк—сурьма (1905), магний — серебро (1905), кадмий—мышьЯк (1913) и др. [c.110]

Нормальный потенциал индия [228, 232] приближается к нормальному потенциалу кадмия. В ряду напрян ений индий расположен очень близко к кадмию [406]. По данным Винклера [471] индий электроотрицательнее цинка и кадмия. По Тиле [450] индий находится между железом и свинцом. Даунс и Каленберг [168] заключили на основании результатов, полученных лри опытах по взаимному выделению металлов и из данных измерений потенциалов, что индий несколько более электроотрицателен, чем олово. Олово не осаждает металлический индий из растворов его солей [61, 362]. Металлический цинк полностью выделяет индий из растворов его солей [469, 470], и потому часто применяется для обогащения индием при анализе разнообразных материалов и его отделения от цинка, алюминия, железа, галлия и других элементов [3, 27, 72, 249, 377]. Соответствующие методы описаны в предыдущих разделах монографии. [c.170]

Стали 1777], графит [167], штейны [115] и металлический цинк [187] анализируют методом атомной абсорбции. Прямая эмиссионная спектрография применена при анализе Мо [14], Se [83, 261J, Те [473], Zn [463], сталей [91] и жаропрочных сплавов [91]. [c.173]

Для устранения влияния на результаты анализа формы соединения при определении кальция и цинка в маслах и присадках с использованием неорганических эталонов пробы и эталоны обрабатывают хлороводородной кислотой. В колбу вместимостью 50 мл помещают навеску масла, содержащую около 9,5 мл кальция, добавляют 10 мл смещанного растворителя (50% циклогексана + 30% бутанола-Ь 20% этанола), 5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, нагревают до 40 °С и встряхивают. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 60 мл растворителя, 5 мл воды, встряхивают, охлаждают и доливают растворитель до метки. Для определения цинка образец готовят аналогично, по без подогрева. Головной эталон кальция, содержащий 0,2% металла, получают растворением в 2 п. хлороводородной кислоте осушенного в течение 1 ч при 105°С карбоната кальция. Затем в мерные колбы вместимостью 100 мл вводят 0 0,1 0,2 0,3 0,4 мл головного эталона, 5 мл воды, 5 мл хлороводородной кислоты, встряхивают и доливают смешанный растворитель до метки. Для приготовления эталонов цинка металлический цинк растворяют в 6 н. хлороводородной кислоте и дальше действуют аналогично. Анализ проводят в ацетилено-воздушном пламени [255]. [c.146]

В настоящей работе приводятся результаты исследований взаимодействия висмута, свинца и цинка с расплавленными хлоридами щелочных металлов, содержащими ионы циркония. В опытах жидкие металлы выдерживали при заданной температуре в контакте с расплавами солей под атмосферой инертного газа — аргона. Для наблюдения за развитием реакции периодически измеряли потенциалы металла относительно хлорного электрода сравнения. После необходимой для достижения равновесия выдержки, когда потенциал электрода менялся не более, чем на 2 мв за 1 ч, расплав быстро охлаждали и производили анализ металлической и солевой фаз. В работе использовали чистые хлориды калия и натрия, ио-дидный цирконий, спектрально чистые свинец и висмут, металлический цинк Ц-0. Тетрахлорид циркония получали хлорированием [c.266]

Методика анализа пылей [20] предусматривает применение того же ингибитора — никаля, но и в его присутствии все же не удается полностью разделить окисленные соединения и металл при большом содержании металлического цинка. Предложенная методика позволяет определять формы свинца и цинка в одной навеске в одних и тех же растворах, так как обработка навески раствором ЭДТА и никалем переводит в раствор окисленные соединения свинца и цинка. Обработкой остатка раствором нитрата меди переводят в раствор металлические цинк и свинец сульфиды этих металлов остаются в нерастворимом остатке. Методика анализа пылей с применением ингибитора показана в схеме 12. [c.93]

Проверка методом добавок показала, что применяемый в качестве ингибитора никаль хорошо защищает от окисления металлический свинец, но плохо защищает металлический цинк. Предохранить цинк от окисления при анализе оловосодержащих продуктов особенно трудно вследствие длительности перевода в раствор окисленных соединений (трехкратная обработка ЭДТА с трехкратным фильтрованием). Пока не найден ингибитор, защитное действие которого для металлического цинка было бы больше, чем никаля. [c.95]

В некоторых пылях содержится заметное количество хлоридов. При анализе таких пылей нельзя определять металлический цинк по содержанию металлического серебра, выделяющегося при цементации, так как в нерастворимом остатке будет и хлорид серебра, и результат определения металлического цинка в этом случае будет выше истинного. Поэтому при анализе таких пылей металлический цинк надо определять прямым методом, т. е. определить содержание цинка в фильтрате после обработки нитратом серебра. Можно также обработать остаток раствором сульфата железа (III), оттитровать образовавшееся железо (И), эквивалентное содержанию выделившегося серебра, а затем рассчитать содержание ме-талического цинка в пробе. В этом случае, понятно, нерастворимый остаток нельзя использовать для определения других форм цинка. [c.112]

Иодатометрическое титрование -нафтохинолин-иодидного комплекса кадмия позволяет определять кадмий в присутствии А1, Со, Сг, Fe, Mg, Mn и Ni Sn и Sb маскируют тартратом или цитратом, влияние As, Bi, u и Pb устраняют восстановлением металлическим железом. Ниже описан ход анализа растворов, содержащих цинк и элементы группы сероводорода. [c.71]

Была облучена металлическая медь. После прекращения ее радиоактивности образец растворили-в азотной кислоте. Затем добавили известные количества N10 и 2пО, обогащенных электромагнитным методом. После этого из раствора выделили никель и цинк и провели их масс-спектрометрический анализ. Такое прямое измерение количеств дочерних никеля-64 и цинка-64 дает для фактора разветвления величину 1,62 0,11. Главным достоинством метода является его чувствительность при обнаружении распада вследствие ЛГ-захвата однако метод не позволяет различить такой распад и распад с испусканием позитрона. При распаде европия-152 образуются гадолиний и самарий. В этом случае Хейден, Рейнольдс и Инграм [35] избежали необходимости химического разделения, использовав различие летучестей этих элементов. Когда образец нагревали в источнике с поверхностной ионизацией, то относительные интенсивности пиков положительных ионов этих трех элементов изменялись со временем были измерены величины всех пиков в различные моменты времени, которые затем были использованы для составления системы линейных уравнений, решение которой дает элементарный состав смеси. [c.118]

Устранить мешающее влияние элементов можно применяя электрод в виде ртутной капли, подвешенной на металлический контакт. Ряд элементов — цинк, кадмий, галлий — дает с амальгамой золота интерметаллические соединения, которые в процессе анодной поляризации окисляются при более положительных потенциалах, чем чистая амальгама данного металла [44, 45]. Например, на электроде с золотым контактом можно определять индий в присутствии кадмия, так как индий не образует интерметаллического соединения с золотом, а кадмий образует [38]. Образование интерметаллических соединений в амальгаме может привести к неправильным результатам анализа, так как при выделении таких пар металлов, как Ni и Zn, Sn и Ni, наблюдается понижение анодного зубца первого металла при наличии второго. Иногда появляется третий зубец интерметаллического соединения. Образование интерметаллического соединения наблюдается при концентрации — 0 моль1л и мало заметно при малых концентрациях порядка 1 10 —1 10 моль л [44, 45]. Поэтому необходимо каждый раз опытным путем устанавливать наличие взаимного влияния металлов или отсутствие его при их совместном выделении в амальгаму. [c.105]

При анализе, по поручению Экономического общества, металлического состава, содержащего медь, олово, цинк и овинец, автор при растворении этого состава в соляной киачоте и выпаривании раствора получил правильные белые кристаллы в виде трехгранных пирамид. Эта соль на открытом воздухе становится желтой, потом красной, а. эатем зеленой. Облитая азотной кислотой, она становится пурпуроБО-красной п при выделении силыюго красного дыма растворяется. Это же соляное соединение можно получить смешением растворов меди и олова [c.593]

В 1829 г. А. Я. Купфером была опубликована Заметка об удельном весе сплавов и их точке плавления [36], в которой он приводит данные термического анализа системы олово — свинец. В литературе по истории химии обычно утверждается, что первая работа в области исследования металлических сплавов методом термического анализа принадлежит шведскому ученому Рудбергу (1800—1839), профессору физики в Упсале, который в 1830 г. опубликовал работу, посвященную термическому исследованию двойных металлических сплавов свинец — олово, висмут — олово, свинец — висмут, цинк — олово [37]. [c.45]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология