Этанол анализ

Продолжительность 8 мин до элюирования этанола анализа [c.293]

Метанол или этанол анализ методом определения гидроксила, описанным в гл. IX. [c.304]

Колонки с адсорбентом и растворами термостатируют, растворители при этом испаряются. Таким образом, в первой колонке оказывается проба мальтенов, а во второй — битума. Далее растворителями одинакового набора (например, изооктаном, бензолом и смесью бензола и этанола в соотношении 1 1) вымывают соответствующие этим растворителям группы соединений из пробы мальтенов и пробы битума. Поскольку раствор в парафиновом углеводороде в отличие от раствора в ароматическом углеводороде не содержит растворенных асфальтенов, общая площадь пиков, получаемых при разделении мальтенов, меньше общей площади пиков, получаемых при разделении битума, на величину, соответствующую содержанию асфальтенов в анализируемом битуме. При этом нужно учитывать возможное неравенство количеств мальтенов н битума, взятых на хроматографирование. Это может быть сделано сравнением пиков, полученных при элюировании изооктаном [Ъ, 6]. Таким образом, на анализ группового химического состава битумов затрачивается не более 2 ч. Определение проводят, хроматографическим методом, но принцип использования экстрагирования при выделении асфальтенов не нарушается. [c.10]

Н1а основании анализа данных о понижении температур кипения азеотропных смесей оказывается возможным выбирать разделяющий агент даже для систем, компоненты которых являются членами одного гомологического ряда. Примером такой системы является система этиловый изопропиловый спирт. Несмотря на незначительное различие температур кипения этих веществ, их азеотропы с водой довольно значительно отличаются по температурам кипения. Для изопропилового спирта АГ равно 82,5—80,38 = 2,12°, тогда как для этилового спирта АГ, всего 78,3—78,15=0,15°. Это показывает, что в системе этанол— [c.59]

Приведенная методика моделирования процесса ректификации была использована при анализе процесса разделения смесей этанол - вода и ацетон - вода для действующих промышленных колонн. Отклонения экспериментальных значений концентраций в точках отбора проб и рассчитанных по данной модели составляли не более 5%, что свидетельствует о точности и корректности предложенной методики. [c.150]

Оно описывает данные по кризису для смесей этанол — вода, ацетон — вода, этанол — бензол и вода — этиленгликоль с разбросом 20%. Для азеотропных смесей рекомендуется брать равным Гза(, в при азеотроп-ном составе, так что т=<7сг, / Это предложение подтверждается анализом результатов для смесей бензол — этанол, представленных на рис. 3. [c.423]

Широкое распространение, в особенности за рубежом, при групповом анализе углеводородных смесей получил метод жидкостной хроматографии на силикагеле в присутствии флуоресцирующих (люминесцирующих) индикаторов — метод ФИА [153]. Сущность метода состоит в том что в колонку с силикагелем вводится анализируемая фракция с небольшим количеством флуоресцирующих индикаторов и красителя. В качестве вытесняющей жидкости служит этанол. Углеводороды при движении по силикагелю разделяются на зоны насыщенных алкенов и аренов. [c.129]

Анализ кислородсодержащих соединений. Кислотное число нефти или ее фракций определяют индикаторным или потенциометрическим титрованием, навески в этаноле [260]. Для этой цели может использоваться кондуктометрический метод, а для определения кислотности нефтей и промышленных нефтяных кислот — ИК-спект-рометрия [261]. [c.145]

На основании анализа современного состояния и ближайших перспектив потребления альтернативных моторных топлив можно сделать следующие выводы. Потребление высокооктановых добавок в виде спиртов и эфиров в 1985 г. в Западной Европе составляло около 1,9%, в США—1,7% объема потребления бензинов ожидается, что к 1990 г. их доля может подняться до 2,7% в Западной Европе и до 3—3,77о в США. Доля этанола в балансе моторных топлив в Бразилии в 1985 г. составила 5,7% ожидается, что к 1990 г. потребление этанола возрастет в 1,4—1,5 раза к уровню 1985 г., а мощности по его производству составят 14,0—14,3 млн. м . Автомобильный парк, использующий в качестве добавки к топливу этанол, увеличится с 1 млн. шт. Б 1983 г. до 4,5—5 млн. шт. в 1990 г. и 11 — 14 млн. единиц в 2000 г. [209]. Прогнозируется, что мировое потребление пропан-бутана в качестве моторного топлива возрастет с 5 млн. т в 1985 г. до 10 млн. т в 1990 г. [210]. [c.237]

Попытки создания методов анализа водных растворов метанола, этанола и их смесей относятся еще к 1948 г. Исследование масс-спектра метанола 65] показало, что для его удаления из системы при комнатной температуре потребовалось около двух месяцев, Если исследованию подвергается смесь, то селективность адсорбции отдельных компонентов может явиться причиной искажения масс-спектра смеси, а следовательно и результатов анализа ее состава. Особенно активно происходит десорбция при введении в систему продукта с более ярко выраженной адсорбционной способностью по сравнению с ранее анализированными. В работе [66] этот случай продемонстрирован на примере вытеснения этанола метанолом. Наложение масс-спектра десорбированного продукта на спектр исследуемого образца не поддается учету, так как сорбционные процессы в масс-спектрометре изучены недостаточно, Эти осложнения возникают при анализе всех кислородсодержащих соединений. [c.44]

Уменьшению селективности адсорбции способствует предварительное насыщение поверхности вакуумной системы масс-спектрометра исследуемым образцом. Этот прием при исследовании смеси воды и спиртов использовали Тейлор с сотрудниками, получившие зависимость степени адсорбции от парциального давления воды в системе напуска [67]. На основании изотерм сорбции вносились поправки в расчеты, что дало возможность получить довольно хорошую сходимость между результатами анализа и составом искусственных смесей, включающих этанол, диэтиловый эфир, третичный этил-бутиловый эфир и воду. Однако предложенный метод предусматривал очень громоздкий расчет даже в случае относительно простых по составу смесей. [c.44]

Вторая часть работы выполняется на регистрирующем микрофотометре МФ-4 с приспособлением для записи микрофотограммы на диаграммную ленту при помощи потенциометра ЭПП-09. 1. Снять микрофотограммы спектров излучения водородной лампы, паров бензола и обоих растворов, а также миллиметровой шкалы в диапазоне от 90 до 120 делений. 2. Провести анализ полученных на диаграммной ленте микрофотограмм. 3. Определить длины волн полос поглощения в спектре раствора СвНе в СйН,4 при помощи миллиметровой шкалы и дисперсионной кривой прибора ИСП-28. Рассчитать волновые числа, соответствующих максимумам полос поглощения. 4. Определить частоту симметричного колебания цикла по разности волновых чисел полос поглощения. 5. Определить длины волн максимумов полос поглощения в спектре раствора бензола в этаноле. Объяснить различие длин волн максимумов полос поглощения в различных растворителях. [c.72]

Анализ исследуемого раствора. Исследуемый раствор должен содержать 5-15 мкг/мл бора. Пипеткой помещают 1 мл анализируемого раствора в пробирку вместимостью 10 мл, добавляют 4 мл этанола, 0,5 мл буферного раствора и 0,5 мл раствора бензоина (замечают время). Перемешивают раствор и через 5 мин измеряют Л - интенсивность флуоресценции. Рассчитав Д/ - Л - Лол, по градуировочному графику находят концентрацию бора в исследуемом растворе, мкг/мл. [c.217]

Для анализа гидратированных вяжущих материалов образцы обычно готовят измельчением в.ступке 1—2 г исследуемого вещества, остаточную влажность из которого удаляют путем обработки его под вакуумом, создаваемым водоструйным насосом, последовательно этанолом и серным эфиром. Обезвоженный порошок просеивают через сито 10 тыс. отв/см . Из порошка отбирают навеску [c.18]

Растворители, в которых в большой степени проявляются различия в силе кислот (или оснований), называются дифференцирующими. Проявление дифференцирующего действия имеет большое практическое значение. Оно дает возможность при выборе соответствующего неводного растворителя проводить анализ и разделение таких веществ, которые в водном растворе ведут себя практически одинаково. Дифференцирующими растворителями для кислот являются уксусная кислота, этанол, ацетон и другие органические растворители, обладающие меньшим сродством к протону, чем вода. [c.300]

Снижение содержания этанола. Анализ жидкой фазы, отбираемой по высоте колонны основной ректификации, показывает наличие двух максимумов на эпюре распределения этанола (рис. 5.26, б / =1,15, режим смещения концентрации низкокипящего компонента в исчерпывающую часть) в исчерпывающей части колонны в зоне концентрирования спиртов Сз—Се (см. рис. 5.26, а) и в укрепляющей части. В отличие от спиртов Сг—Сб, содержание которых в укрепляющей части колонны резко снижается, этанол распределяется в значительных концентрациях по всей высоте этой части колонны. При получении метанола-ректификата 1-го сорта (Я = 1,0—1,2) в метанол-ректи-фикат попадает до 80% (масс.) этанола от его содержания в метаноле-сырце. Анализ закономерностей движения этанола по высоте укрепляющей части колонны, выполненный авторами работы [146] расчетным путем по тройной смеси метанол — этанол— вода для идеального концентрационного режима, показывает, что эпюра этанола сильно меняется с изменением флегмового числа. При малых флегмовых числах максимум на эпюре (рис. 5.27) находится в верху укрепляющей части колонны и концентрация этанола соизмерима с концентрацией в точке ввода питания. С увеличением флегмового числа максимум на эпюре перемещается по колонне вниз и при больших флегмовых числах исчезает, при этом концентрация этанола в метаноле-ректификате уменьшается, этанол концентрируется в исчерпы- [c.179]

При изучении реакции алкилирования ацетиленом и его гомологами ароматических соединений, в частности фенолов , синтезированные дифенолы анализировали с помощью хроматографии в тонком слое окиси алюминия. Матовую стеклянную пластинку покрывали товарной хроматографической окисью алюминия в сухом виде (слой толщиной 0,5 мм, без применения фиксирующих средств). Дифенолы лучше всего разделялись элюэнтом, представляющим собой раствор этанола в бензоле в отношении 1 15. Хроматогргмму проявляли, используя пары иода. Для количественного определения компонентов был опробован метод измерения и сравнения площадей их пятен. Оказалось, что при хорошем разделении компонентов и при резких границах пятен этот метод расчета дает достаточно точные данные. Ошибка определения менее 6%. Этим методом были разделены дифенолы и их орто-пара-замещенные изомеры. Необходимо отметить, что в этой работе количество определяемого компонента было 10% и выше, поэтому о возможности применения метода для анализа микроколичеств судить трудно. [c.188]

Асфальтены отделяют от битума, как описано выше, осаждением и фильтрованием, а мальтены разделяют на силикагеле элюированием изооктаном, бензолом и этанолом Вымываемые из хроматографической колонки соединения, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую цепочку. Во время движения цепочки растворитель испаряется, а компоненты битума поступают в печь, где сгорают. Образовавшийся диоксид углерода регистрируется катарометром. Величина пика диоксида углерода позволяет судить о количестве соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех пиков Пропорциональной общему содержанию мальтенов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, рассчитывают групповой химический состав битума. Как видно, количественная оценка группового химического состава по этому методу не связана с отбором больших объемов и высушиванием многочисленных фракций, что необходимо при традиционном анализе битума по коэффициенту преломления (или люминесценции). В результате этого продолжительность анализа маль тенов резко сокращается. Однако необходимость длительной (до-двух суток) операции по выделению асфальтенов из навее испытуемого образца по-прежнему остается. [c.9]

Количество присутствующих в нефти хлорорганических срединений можно определить, сжигая навеску анализируемой нефти в калориметрической бомбе. Для проведения анализа необходимы бомба калориметрическая, самоуплотняющаяся ЛВС или другого типа трансформатор для получения тока напряжением 10-12 В или другой источник тока указанного напряжения дпя зажигания навески нефти редуктор кислородный на 25-30 МПа манометр низкого давления на 3-4 МПа трубки медные цельнотянутые с внутренним диаметром 1-1,5 мм и припаянными к ним ниппелями, служащими дпя соединения бомбы с кислородным баллоном тигли кварцевые емкостью 5 см проволока дпя запала железная, никелевая, константановая или медная диаметром 0,1-0,3 мм стаканы стеклянные лабораторные и колбы конические емкостью 250 см промывалка с резиновой грушей емкостью 1000 см микробюретка на 10 см , пипетка на 1 см колба мерная емкостью 1000 см эфир петролейный кислота азотная ч. или ч. д. а. 1%-ный спиртовый раствор дифенилкарбазона или дифенилкарбамида бензол нитрат ртути или оксид ртути ч. или ч. д. а. этанол хлорид натрия ч. или ч. д. а., перекристаллизованный и высушенный при 105 °С в течение 2 ч вода [c.144]

Для проведения анализа 10 мл элюата переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и добавляют к нему 5 мл этанола. Колбу помещают в лед и охлаждают 5 мин. Затем в нее наливают 1,0 мл раствора ферроцианида калия, хорошо перемешивают и охлаждают еще 5 мин. В конце этого периода добавляют 5 мл диазоти-рованного раствора и-нитроанилина и еще через 3 мин добавляют 1,0 мл 1 н. NaOH. Содержимое колбы встряхивают в течение 5 мин, ждут появления голубовато-зеленого окрашивания. [c.201]

Электронно - микроскопическими исследованиями было установлено, что для всех образцов характерен -один основной структурный элемент - углеродные глобулы размером 10 нм, внутри когоры.ч методами просвечивающей электронной микроскопии и малоуглового рентгеновского рассеяния было установлено наличие пустот. Также была установлена схож есть искажения графитоподобных слоев шунгитового углерода (ШУ) и фуллеренов. Основываясь на этих данных,авторы предложили фуллереноподобиую структуру ШУ. Для доказательства и обоснования предложенной структуры использовали методику последовательной экстракции фуллеренов С-60 и С-70 этанолом и гексаном.. Анализ экстракта показал присутствие фуллеренов С-60 и С-70 в количестве 0.0001 %. На основании этого была предложена фуллеренная модель щунгитового углерода [28]. [c.24]

Внимание, привлеченное результатами теоретического анализа преимущества прямотока перед противотоком жидкости на смежных тарелках, проведенное Киршбаумом и Льюисом в 1935 г., не получило широкого использования в промышленности из-за необоснованной идеализации ими структуры потока жидкой и паровой фаз моделью идеального вытеснения. Нами была составлена структура комбинированной математической модели потока жидкости для трех смежных тарелок и получена оригинальная усредненная структура М-й тарелки при прямотоке и противотоке жидкости [1], [2]. Аналитическое решение систем уравнений массопередачи для двух вариантов движения жидкости, при условии полного перемешивания пара, позволило получить зависимости КПД аппарата для них. Из проведенного анализа параметрической чувствительности эффективности прямотока и противотока следует, что усилия ученых и конструкторов, работающих в области интенсификации массообменных тарельчатых агшаратов не дадут желаемого результата при противоточном движении жидкости на тарелках. Поэтому при конструировании барботажных аппаратов с переливом необходимо сочетание идеальной структуры пенного слоя на тарелках (идеальное вытеснение) о однонаправленным движением жидкости на них. Проектный расчет числа тарелок по разделению смеси аце-гон-вода этанол-вода на Уфимском заводе синтетического спирта показал, что при однонаправленном движении жидкости число тарелок снижается на 30,,.50%. [c.171]

Результаты хроматографического анализа газообразных продуктов, выделяющихся при контакте этанола, пропанола бутанолаи аце-тальдегида с Р1/Р1-электродом (фон —0,1 и. НгЗО ) [c.87]

Наличие и состав соединений между растворителем и растворенным веществом могут быть установлены исследованием зависимости свойств раствора от его состава. Этот метод носит общее название физико-химического анализа. Изучая плотность растворов в зависимости от состава, Д. И. Менделеев выделял на экспериментальных кривых особые точки — максимумы, минимумы, точки пересечения и другие, которые указывали бы на состав определенных химических соединений. Так, на кривой зависимости производной плотности по составу ёр/йС для раствора вода — этанол от состава (рис. 3.7) обнаруживаются три точки, которые, по предположению Д. И. Менделеева, отвечают определенным гидратам. Прямые отрезки этой зависимости характеризуют линейное изменение йр1с1С в смесях двух гидратов. [c.95]

Определение гиббсовской адсорбции статическим методом производилось по формуле (14.2), причем концентрации цимаринав исходном и в равновесном растворе над адсорбентом находили методом жидкостной хроматографии на вспомогательной колонне. На рис. 14.15 показана изотерма, определенная в статических условиях при более высоких (приблизительно на два порядка), чем на рис. 14.14, концентрациях. Зкстраполяция наклона этой изотермы к с=0 дает =5,0 см /г, что также практически совпадает со значениями, полученными из хроматограмм. Таким образом, прямой метод жидкостной хроматографии (из анализа формы пиков) позволяет в этом случае слабой адсорбции найти правильное (равновесное) значение константы Генри и оп-Рис. 14.13. Хромато- ределить недоступную для статических измере-граммы на силикаге- ний начальную часть изотермы адсорбции. Так ле, силанизированном как элюент здесь СОСТОИТ из смеси этанола (30%) и воды (70%), а адсорбентом служит гидрофобизированный силикагель, то попадание в элюент влаги из воздуха не может повлиять на величины а , и п . [c.264]

При создании очень однородного внешнего магнитного поля получают спектры высокого разрешения. Так, для этанола высокое разрешение вскрывает тонкую структуру пиков поглошения (рис 88, сплошные линип). Появление тонкой структуры является резуль татом так называемого спин-спинового расщепления. Атомные ядра взаимодействуют через свои электронные оболочки. Спины атомных ядер стремятся определенным образом ориентировать спины окружающих их электронов, т. е., в свою очередь,— сппны электронов соседних атомов, а через эти электроны ориентации передаются на соседние ядра и т. д. Для этанола пик поглощения протона гидроксильной группы расщеплен на три узких максимума вследствие взаимодействия с протонами метиловой и метиленовой групп. Тонкая структура спектров ЯМР тесно связана с числом и магнитными свойствами ближайших соседей относительно исследуемого ядра. Поэтому анализ тонкой структуры спектров ЯМР существенно рас цшряет и уточняет информацию, полученную от измерения химиче ских сдвигов. [c.189]

Очистка растворителя. Поскольку коммерческий метанол весьма высокого качества, его используют без какой-либо предварительной обработки. Возможными примесями могут быть ацетон, метилаль, метилацетат, формальдегид, этанол, ацетальдегид, эфир и вода. Воду можно удалить нагреванием с обратным холодильником вместе с эквивалентным количеством металлического магния. Осушка инициируется добавкой малых количеств иода (0,5 г J2 на 5 г Mg). При выдерживании раствора реакция возникает спонтанно и протекает бурно и экзотермически [4]. Анализ воды в метаноле удобно проводить газовым хроматографическим методом. Хроматографирование на колонке длиной 1,8 м, заполненной Рогарак Q , при 100 °С дает хорошее разделение воды от воздуха, СО2 и метанола. [c.38]

В реакционную колбу, предварительно заполненную аргоном, вносят 5,5 г (0,04 моль) 4-оксибензойной кислоты и 20 мл сухого ТГФ. Раствор с помощью ледяной бани охлаждают до О °С и, энергично перемешивая, быстро (менее 1 мин) приливают 1,1 М эфирный раствор, содержащий 0,2 моль метиллития. Перемешивание продолжают в течение 2 ч при температуре О °С, а затем, не прекращая его, быстро добавляют в реакционную смесь 10 мл (0,08 моль) свежеперегнанного триметилсилилхлорида. Охлаждающую баню убирают, реакционной смеси позволяют нагреться до комнатной температуры, после чего в нее прибавляют 30 мл 1 н. хлороводородной кислоты и перемешивают в течение 0,5 ч. В делительной воронке водный слой отделяют от органического, из водного слоя делают экстракцию эфиром. Объединенные эфирные слои промывают 40 мл воды и сушат сульфатом магния. Эфир удаляют. Анализ остатка методом ГЖХ обнаруживает менее 5 % примеси 1 -метил-1-(4-оксифенил)этанола. 4-Оксиацетофенон очищают перекристаллизацией из эфира. Т. пл. 108,5-109,5 °С. Выход 4,6 г (85 %). Хроматография элюент - хлороформ и этилацетат, 1 Rf 0,5. Спектральные характеристики даны на рис. 4.11. [c.272]

Авторы [Л. 5-41, 5-43, 5-44] рекомендуют определять малые концентрации ЗОз в газах и иона 304 в жидкостях методом, основанным на получении сульфата бария при взаимодействии сульфат-иона с раствором хлорида бария и измерении светопоглощения (турби-диметрни) или светорассеяния (нефелометрии) суспензии сульфата бария. Величина светопоглощения (рассеяния света) линейно зависит от массы сульфата бария. Установлено также, что на светопо-глощение влияют характер и количество осадителя, температура в время старения, причем избыток осадителя определяет форму и дисперсность кристаллов. Присутствие в растворе, из которого производится осаждение, этанола, уменьшающего растворимость сульфата бария, в концентрации до 30% увеличивает светопогло-щение. Для получения надежных результатов необхо имо тщатель ное соблюдение заданных условий осаждения, которые должны быть строго одинаковыми для анализируемых проб и стандартов, по которым оцениваются результаты (строятся градуировочные кривые нефелометра или фотоэлектроколориметра). Чувствительность анализа зависит от условий его проведения и от способа измерения светопоглощения (светорассеяния), но во всех случаях эесьма высокая при визуальном измерении она составляет величину [c.293]

Препараты ДНК, полученные из различных тканей жнЬотных, дважды промывают этанолом и высушивают в вакуум-эксикаторе. Высушенные осадки смачивают 1—2 каплями концентрированной H IO4 и гидролизуют в запаянных ампулах в кипящей водяной бане в течение 1 ч . Препараты ДНК, полученные по методу Мармура, берут для гидролиза в количестве 5—10 мг. После вскрытия ампул гидролизаты переносят капилляром в центрифужные пробирки, добавляют к ним 2 капли 4 М КОН и осторожно, по каплям—1 М КОН до нейтральной реакции. После этого добавляют капилляром 1 каплю концентрированной НС1 и центрифугируют 10 мин при 3000 g. Объем надосадочной жидкости доводят водой до 1 мл и подвергают хроматографическому анализу. [c.178]

Для создания определенного pH и поддержания на необходимом уровне готовят соответствующий буферный раствор. Если это возможно, то буферный раствор подбирают таким образом, чтобы его функциональная группа была похожа на функциональную группу образца. Так, ацетатный буферный раствор приемлем для анализа карбоновых кислот, фосфатный — для люирования нуклеотидов. Большое значение имеет чистота буферного раствора, так как он не должен детектироваться выбранным детектором, что особенно важно при работе в режиме градиентного элюирования. Чистота буферного раствора зависит от фирм-производителей, и даже разные партии одной фирмы могут различаться по составу. Каждая новая партия буферного раствора тестируется двумя холостыми хроматографическими опытами перед использованием. Второй опыт показывает, существуют ли вещества, отложившиеся в колонке в процессе регенерации или в течение последних стадий предыдущего градиента. Хотя большинство разделений проводят в водных буферных растворах, иногда добавляют органический растворитель (метанол, этанол) в количестве 3-10% для повышения селективности и улучшения растворимости образца. При этом концентрация растворителя не должна быть велика, чтобы не выдать осаждения буферной соли, о чем будет свидетельствовать появление течи в системе и увеличение сопротивления в колонке. [c.38]

HON = ( H3)—]2, мол. м. 116,12 бесцв. кристаллы т. пл. 238 °С плохо раств. в воде, хорошо-в этаноле и диэтиловом эфире. Образует устойчивые внутрикомплексные соед. с переходными металлами, напр, с Ni (II). Д.-реагент для обнаружения, гравиметрич., спектрофотометрич. и экстрак-ционно-фотометрич. определения Ni(II) и Pd(II). Особенно широко он применяется для спектрофотометрич. определения Ni в присут. окислителей (Ij, Вгз) в щелочной среде. Метод используется при анализе чистых в-в, прир. вод, сталей. Использование Д. позволяет определять Pd в присут. мн. др. элементов, в т.ч. Rh и 1г. [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология