Анализ хроматографический пропилена

Результаты хроматографического анализа продуктов крекинга (табл. 23 и 24) показывают, что при 20 мм (548°) вначале изобутан распадается быстрее (за первую минуту), чем бутан. С увеличением времени крекинга, влияние продуктов сглаживает это различие в скорости разложения. При более высокой температуре (573°) наблюдается обратное — изобутан при значительном времени крекинга распадается медленнее, чем бутан. Крекинг бутана на метан и пропилен в этих, условиях более чем в пять раз, а на этан и этилен более чем в два раза превосходит дегидрогенизацию. В тех же условиях дегидрогенизация изобутана в 7 раз, а деметанизация его в три раза превосходят деэтанизацию. [c.99]

Анализ проводят на самодельном объемно-хроматографическом газоанализаторе (рис. 51). Адсорбционная колонка / изготовлена из тугоплавкого стекла пирекс с внутренним диаметром 10 мм и длиной рабочей части 500 мм. Ее наполняют силикагелем МСК Воскресенского химкомбината, предварительно обработанным химически чистой концентрированной соляной кислотой и 0,1 н. раствором едкого кали, поперечник зерен силикагеля 0,25—0,5 мм. Колонка предназначена для раздельного оп- ределения этана, этилена, пропана, суммы пропилен + бутан + изобутан, суммы бу-тиленов, а также для отделения первой фракции, содержащей метан, воздух и водород. Колонка снабжена электрическим нагревателем (нихром). Если необходимо измерить температуру выхода отдельных компонентов газовой смеси, то к нижней части колонки припаивают тройник. Один конец тройника предназначен для ввода термопары в колонку, другой конец, присоединенный к барботажной бюретке, — для выхода газа. [c.139]

Условия хроматографического анализа продуктов алкилирования бензола этиленом и пропиленом. Общее условие ток детектора 120 мА. [c.114]

Пропадиен. Наиболее совершенным методом определения считается хроматографический, причем в качестве насадки разделительной колонки можно использовать силикат магния, диэтил-формамид и другие вещества. Предельная концентрация пропа-диена в пропилене определяется чувствительностью метода анализа. [c.19]

Предположим, что разделение в хроматографической колонке происходит достаточно хорошо и такие целевые компоненты, как этилен или пропилен, полностью отделяются как от более легких, так и от более тяжелых компонентов. При ширине ленты самописца 25 см пик на хроматограмме высотой 0,5—1 мм будет близок к минимальному значению, которое еще можно определить. Если пик основного компонента занимает почти всю ширину ленты, то минимально определяемая концентрация какой-либо примеси будет соответствовать примерно 0,2—0,4% по отношению к концентрации основного компонента, если нулевая линия выдерживается за время анализа достаточно хорошо. При повышении чувствительности пик основного компонента выйдет уже за пределы ленты самописца. Концентрацию основного компонента можно определять при относительно малой чувствите.льности детектора, а для определения примесей можно повысить чувствительность детектора, используя соответствующий [c.301]

Для количественного определения содержания примесей в этилене и пропилене применяются хроматографические, колориметрические и титриметрические методы анализа. [c.168]

Градуировочный график. Готовят стандартные газовоздушные смеси пропилена. Для этого в вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 2 мл пропилена, отобранного шприцем из баллона с пропиленом и разводят чистым воздухом. Весовое содержание пропилена составляет 0,0074 мг/мл. Разбавляют 10 мл полученной смеси в газовой пипетке вместимостью 0,5 л воздухом. Содержание пропилена в смеси составляет 0,00014 мг/мл. Затем смесь еще раз разбавляют и получают рабочую стандартную смесь с содержанием пропилена 0,0028 мкг/мл. Стандартные смеси готовят при 20—25 °С. В испаритель прибора вводят от 0,5 до 5,0 мл. Анализ проводят в условиях хроматографического разделения пробы. На хроматограмме измеряют площади пиков пропилена и по средним результатам из пяти определений строят график зависимости площади пика (мм ) от содержания пропилена (мкг). [c.218]

Хроматографический анализ показал, что это несоответствие вызвано наличием различных побочных процессов. В результате контакта пропаргилового и аллилового спиртов с системой палладий — водород образуется не только пропиловый спирт, но и пропионовый альдегид, а также газообразные продукты (пропан, пропилен и др.), хотя абсолютное процентное соотношение последних невелико. В конце реакции в катализате было обнаружено 68,8% пропилового спИрта и 31,7% пропионового альдегида, т. е. /з образующегося аллилового спирта изомеризуется. [c.342]

В работе [173] описана аналитическая система с импульсным пиролизом, газовым хроматографом и предварительным гидрированием, которую использовали для анализа разветвлении в полиэтилене (плотность от 0,916 г/см до 0,962 г/см ), в полиэтилене высокой плотности и в сополимерах этилена с бутеном-1 и этилена с пропиленом. К выходу хроматографической колонки был подсоединен масс-спектрометр. Такая же система была описана в работах [174—176]. Пирограммы, полученные на этом оборудовании, были достаточно воспроизводимы. Это позволило провести серьезные сравнительные исследования, необходимые для изучения распределения этиленовых звеньев в сополимерах этилена с пропиленом. Исследование различных механизмов деструкции дало более детальную картину процесса деструкции углеводородного полимера. В общий механизм входят стадии первичного случайного расщепления [c.67]

Периодически проводят анализ пропилена на содержание масла (хроматографический анализ). Если в очищенном пропилене обнаруживают тяжелые углеводороды (масло), переходят на резервный фильтр. Отключенный фильтр продувают азотом, вскрывают и заменяют загрязненный уголь. При работе фильтра в нижней части аппарата вместе с маслом частично конденсируется вода, особенно в. холодное время года. Накапливающуюся жидкость периодически (примерно раз в сутки) сливают в отпарной бачок 51, [c.78]

Абсолютно полного удаления легких газов таким способом достичь не удается, так как легкие газы в небольших количествах растворяются в жидком пропилене и остаются в системе. Однако этот способ гарантирует от накопления легких газов и удовлетворяет требования производства. При нормальной работе остаточное содержание легких газов в жидком пропилене менее 1%. При резком повыщении содержания легких газов в циркуляционном пропилене (чаще всего азота, что постоянно контролируют хроматографическим анализом) отдувку легких газов на факел несколько увеличивают и работают таким образом до тех пор, пока не достигнут 98%-ного содержания пропилена, идущего на хлорирование. Поскольку состав легких газов и их количество колеблются в значительных пределах, регламентировать объем отдувки не представляется возможным, его регулируют на основании практического опыта по данным лабораторного анализа газа. [c.82]

Содержание аллена и метилацетилена в пропилене согласно требованиям ВТУ не должно превышать 10 частей на миллион. Однако для синтеза во многих случаях необходимо иметь еще более чистый пропилен. Для определения этих примесей разработана методика хроматографического анализа с применением пламенно-ионизационного детектора ДИП-1. [c.84]

Измерения проводились статическим методом на установке, аналогичной описанной ранее Пропилен получали разложением изопропилового спирта на окиси алюминия при температуре 350°С. Выделение пропилена из продуктов разложения (после их охлаждения и осушки) осуществляли путем вымораживания при —80Х. Для окончательной очистки пропилен подвергали двухкратному испарению и конденсации в вакуумной установке. Хроматографический анализ показал высокую чистоту приготовленного таким путем пропилена. [c.161]

Эти результаты согласуются с данными [13], полученными при исследовании кинетики димеризации пропилена методом отбора проб с последующим их хроматографическим анализом. Был установлен [13] первый порядок по пропилену и получена энергия активации 50,2 кДж/моль (12 ккал/моль). [c.27]

Для хроматографического анализа насыщенных углеводородов с успехом может быть использован сквален (С30Н50), а ненасыщенных углеводородов — пропиленкарбонат. С помощью хроматографического метода СНГ могут быть проанализированы с точностью до 0,01 % (молярного) следующие компоненты метан, этан, этилен, пропан, пропилен, нормальный бутан, изобутан, 1-бутен, изобутилен, цис-2-бутен, транс-2-бутен, изопентан, нормальный пентан, гексан (рис. 14). [c.84]

Механизм образования низкотемпературного ПУ исследовался [7-50] методом газового хроматографического анализа продуктов пиролиза, образующихся на поверхности осаждения до и в процессе отложения ПУ. Было установлено, что при 1120 С и давлении метана примерно 40 кПа отложение ПУ начинается после протекания упомянутой выше (рис. 7-20) серий последовательных реакций, в которых образуются ацетилен, этан, этилен, толуол, стирол, пропилен-бензол, нафталин, аценафтен, фенантрен, антрацен и флюорантен. Возникают также вещества с большей, чем у перечисленных, относительной молекулярной массой. Их идентификация затруднена в связи с их малым количеством. [c.455]

Газом-носителем служил гелий, пропускаемый со скоростью <67 мл1мин. Атлиз проводили в изотермическом режиме при 150° С. Расчет компонентов смеси производили методом внутренней нормализации. Идентификацию компонентов производили по чистым веществам. Параллельно с хроматографическим методом анализа проводили разгонку алкилата на ректификационной колонне эф-4>ективностью 20 т. т. с отбором фракций, ° С толуола 108—ПО, изопропилтолуолов 175—178, диизопропилтолуолов 215—220 и триизопропилтолуолов 246—256. Было использовано следующее -сырье 1) толуол марки ч.д.а ., ГОСТ 5789-51 т. кип. ПО—ПГС < 4° 1,4953—1,4973 0,8660—0,8670 2) пропилен имел состав, установленный методом газовой хроматографии, % пропилен 89,7 пропан 10,2 этилен 0,1 3) фтористый водород в качестве примеси содержал 1—2% Н. О. [c.71]

Описываемый способ имеет ряд существенных недостатков неудовлетворительный материальный баланс, большое число побочных процессов и т. д. Хэкеторн и Брок [106—108] предложили другую методику, основанную на количественном превращении в кетоны первичных продуктов озонолиза при действии трифенил-фосфина. Смесь кетонов анализируют с помощью газовой хроматографии. Метод позволяет работать с весьма малыми количествами полимера (л 50 мг) и дает результаты высокой точности благодаря использованию хроматографической методики анализа и строго-селективных реакций. Этим методом были исследованы чередующиеся сополимеры бутадиена с пропиленом, сополимеры бута-диенов 1,2- и 1,4-, сополимеры изопренов 1,4- и 3,4-, а также содержание цис- и транс-структур в полибутадиене-1,4 [94] и содержание структур с аномальным присоединением звеньев ( голова к голове , хвост к хвосту ) в большом числе природных и синтетических полиизопренов [107]. [c.147]

Опыты по алкилированию бензола изопропилхлоридом или пропиленом проводили в кварцевом реакторе при интенсивном перемешивании реакционной смеси мешалкой.Облучение реакционной сг еси проводили полным спектром УФС лампы ПРК-2.Эксперименты проводили прк температурах 25°,45°,В5°С,атмосферном давлении,мольном отношении йензола к изопропилхлориду или пропилену 3 1 в течение 5 час с отбором проб для хроматографического анализа через I час.Опытные данные по алкилированию бензола изопропилхлоридом на АСК и ЦАСК без облучения и с облучением реакционной смеси УФС приведены в табл.1. [c.172]

До настоящего времени было опубликовано мало работ, описывающих применение хроматографических установок. Дуденбостел и Пристли сконструировали хроматограф для анализа смеси пропан—пропилен. Принцип детектирования основан на измерении теплоты адсорбции этих соединений на активированном угле. Такой способ детектирования применим лишь для низших алканов. С большим успехом хроматографы могут быть использованы на установках для ректификации низших углеводородов. Например, при технологическом разделении смеси пропан, [c.175]

Значительный интерес представляет полуобратная продувка при разделении на колонках, состоящих из секций с различными сорбентами. Такой метод, помимо экономии времени, позволяет удалять из системы компоненты, пики которых в противном случае могли бы наложиться на пики определяемых компонентов. Так, разработан метод быстрого определения содержания углеводородов Q — С3 в газах пиролиза. Хроматографическая колонка состояла из двух секций первая — длиной 4 м заполнена инзен- j ским кирпичом с 20% вазелинового масла вторая — длиной 6 м заполнена силикагелем КСК с 1,5% вазелинового масла. Соотношение между количествами отдельных сорбентов подобрано из соображений наиболее равномерного разделения целевых компонентов. Первый сорбент дает возможность полностью отделять пропилен от изо-бутана, который вместе с более тяжелыми углеводородами элюируется затем в обратном направлении (рис. IV, 12). Анализ продолжался около 7 мин при температуре колонки 40 °С. [c.211]

Перед опытами образцы прокаливали в токе осушенного воздуха при те.мпературе 550 °С в течение двух часов. Процесс ароматизации проводили в проточном режиме при ат.мосферном давлении. Для опытов использовали этилен и пропилен чистотой 9 ,9 %. Анализ продуктов реакции выполнили хроматографически раздельно для жидкой и газовой фаз. [c.14]

Хроматографический анализ продуктов пиролиза хлорированных сополимеров этилена с пропиленом позволяет по количеству ароматических углеводородов судить о содержании в сополимере различных типов триад [431 ]. Этот метод основан на том, что в процессе пиролиза триад ЭЭЭ, (ЭЭП+ЭПЭН-ПЭЭ),(ППЭ+ПЭП+ЭПП), ППП происходит их циклизация с образованием бензола, толуола, ксилолов и триметилбензолов соответственно. Полученные этим методом результаты приведены на рис. И. Они находятся в хорошем соответствии с результатами расчетов длин последовательностей этиленовых блоков для этилен-пропиленовых сополимеров, синтезированных на системе УС14—А1(СеН1з)з [436]. [c.82]

Кинетические методы определения констант сополимеризации основаны на экспериментальном измерении скоростей вхождения мономеров в сополимер. Получаемые при этом данные, в отличие от других способов, позволяют рассчитать константы сополимеризации, не прибегая к анализу продуктов сополимеризации. Существует по крайней мере два кинетических метода определения констант сополимеризации этилена с пропиленом [202, 391—394, 449, 450]. По первому методу процесс сополимеризации проводится в статических изотермических условиях при постоянном давлении и интенсивном перемешивании жидкой и газоообразной фаз системы. По мере расходования этилена и пропилена в реактор подается смесь этих мономеров заданного состава. Скорость поглощения этилена и пропилена определяется по падению давления в емкости известного объема, из которой производится подпитка реактора. Изменение состава газовой фазы в реакторе контролируется хроматографическим анализом периодически отбираемых проб. [c.90]

Проведение анализа. Перед началом анализа прибор проверяют на герметичность. Создают вакуум при иомогци напорной склянки одной нз измерительных бюреток. После устранения обнаруженных неплотностей систему и колонку продувают углекислым газом со скоростью 40 мл1мин. Для анализа в бюретку 5 забирают 100 мл газа. Определяют суммарное содержание двуокиси углерода и сероводорода поглош,ением в 33%-ном растворе КОН. Содержание кислорода определяют поглощением в растворе пирогаллола. Остаток газа после абсорбционного анализа остается в бюретке 5 для дальнейшего хроматографического анализа. Часть этого газа расходуется на промывку системы. Замеренное количество газа, примерно 20—25 мл, направляется на колонки 1 ж 2. При этом водород, азот, метан, этан и этилен выделяются вместе и направляются в бюретку 6, где сохраняются для дальнейшего анализа. На колонках 1 и 2 при той же скорости потока углекислого газа разделяют углеводороды Сд, С4 и Сд в следующей последовательности сначала выделяется пропан, затем пропилен, изобутан, к-бутан, сумма бутиленов, изопентан, к-нентан и сумма амиленов. При выделении углеводородов С4 скорость потока углекислого газа увеличивается до 60 мл мин. При разделении углеводородов Сд скорость потока газа-носителя составляет уже 80 мл/мин. На разделение углеводородов Сз, С4 и С5 требуется 40—50 мин. Отсчеты объема газов в бюретке производят через каждые 15 сек. [c.200]

Для хроматографического анализа газа А. М. Бродским, Р. А. Калинспко и К. П. Лавровским была также использована система из нескольких колонок с применением элюэнтной и газожидкостной хроматографии. Одна из колонок газожидкостной хроматографии содержала измельченную пемзу, пропитанную триизобутиленом, а другая ацетонилацетоном. При пропускании газа через колонку с триизобутиленом отделялась фракция С , которую затем анализировали на колонке с ацетонилацетоном. Для лучшего разделения углеводородных смесей, содержащих пропилен и бутан, ацетилен и пропан, названные исследователи рекомендуют промывку силикагеля АСМ дистиллированной водой до нейтральной реакции и просушку в токе воздуха при 500° в течение нескольких часов [42]. [c.191]

Анализ продуктов реакции проводили следующими методами пропилен, содержащийся в отходящих газах, определяли поглощением его бромной водой на аппарате Орса, а для проверки — хроматографически. [c.195]

Алексеева А. В., МишустинаС. С. Хроматографическое разделение примесей углеводородов в этилене и пропилене с применением 2-ме-токсиэтиладипината и сукцината. — Методы анализа и контроля производства в химической промышленности , 1966, вып. 6, с. 13—15. [c.179]

Продукты, растворившиеся в пропане, содержат большее количество парафино-нафтеповых углеводородов и меньшее высоко-кипящих ароматических, а также сернистых соединений и смол, чем фракции, растворившиеся в пропилене. Последние содержат меньше парафино-нафтеповых углеводородов и больше ароматических соединений. Это можно видеть из данных хроматографического анализа фракций гудрона ромашкинской нефти, растворившихся в пропане и пропилене (табл. 27). Для каждого газа увеличение давления приводит к уменьшению содержания в растворенных фракциях группы парафино-нафтеповых углеводородов за счет увеличения в них содержания более высококинящих ароматических и сернистых соединений, а также смол. [c.60]

Определению примесей в этилене, пропилене и бутене-1 посвящено большое число работ. Применение того или иного метода анализа зависит от имеющейся хроматографической аппаратуры и сорбентов. В литературе описано определение в этилене микропримесей легких газов и углеводородов [8—11], ацетилена [12, 13], двуокиси углерода [14]. Определению различных микропри месей в пропилене посвящены работы [15—18]. Разделение бутена-1 и изобутилена описано в работе [19]. Методы газохроматографического анализа углеводородов С1 — С4 рассмотрены в обзоре [20]. Анализ продуктов димеризации пропилена приведен в работе [21], а различных углеводородов Сг — С5 в книге Барановой и др. [22]. Описаны методы анализа примесей в 3,3-диметилбутене-1 [23] и винилциклогексане [24]. Методы анализа винилциклогексана приводятся также в работе [25]. Определение микропримесей в чистом винилацетате можно проводить по методике анализа возвратного винилацетата [26], а также по методике, приведенной в гл. IV, или как описано в работах [27—29]. [c.51]

Как было указано ранее, пропилен, возвращаемый в процесс, не должен содержать хлорорганических примесей. Содержание последних в пропилене и хлористом водороде определяют хроматографическим анализом. При появлении примесей необходимо в первую очередь проверить полноту орошения колонны жидким пропиленом, а также температуру на 32-ой и 22-ой тарелках. Чтобы исключить попадание клаги в конденсационно-отпарную колонну через неплотности в развальцовке труб, кипятильник изготовляют с двойными трубными решетками. [c.52]

Модель прибора ВНИИНП была в дальнейшем значительно упрощена. Вместе с тем разделительную способность хроматографических колонок удалось увеличить за счет применения метода обратной продувки и более эффективного наполнителя, в качестве которого использовался модифицированный трепел Зикеевского карьера (ТЗК) При комнатной температуре в газовой смеси углеводородов удалось разделять метан, этан с этиленом, ацетилен, пропан, пропилен, изобутан, к-бутан, н-бутилен, изобугилен, гранс-бутилен, цис-бу-тилен и изопентан. Использование метода обратной продувки позволило работать не с двумя, а с одной измерительной бюреткой, избежать подачи пробы из. измерительной бюретки на вторичный анализ в хроматографические колонки и сократить число стеклянных кранов с 13 до 6. Измеритель скорости потока (реометр) был замецен на ротаметр. [c.146]

Сборник состоит из пяти разделов. В первом разделе публикуются рекомендации по представлению величин удерживания и материалы по исследованию некоторых неподвижных фаз и носителей для газовой хроматографии. В нем также помещена статья об оценке эффективности хроматографических колонн, в которой делается попытка оценить эффективность этих колонн по разделению бинарной системы. Второй раздел Реакционная газовая хроматография содержит статьи, где рассматриваются вопросы применения хроматографии для оценки катализаторов, исследования структуры и др. Третий раздел посвящен детекторам и технике работы, В четвертый раздел Анализ примесей включены работы по определению примесей в пропилене, примесей изомеров нитрохлорбензола, влаги в газах и жидкостях и микропримесей органических веществ в сточных водах. Пятый раздел, наибольший по объему, состоит из 13 статей. Особый интерес представляют методики разделения цис-, транс-изомеров, анализа продуктов реакции оксосинтеза, окисления а-олефинов, а также методики, разработанные для промышленного контроля процесса получения капролактама и отдельных стадий производства этилацетата, дивинилбензола и др. [c.4]

Хроматографическим анализом в конденсате были определены, кроме непрореагировавшего этилена, следующие газообразные продукты реакции ацетилен, этан, пропан и пропилен. На рис. 1 показана завпспмость степенп превращенпя этилена (отношение количества этилена, превратившегося в тот пли иной продукт, ко всему прошедшему через разряд количеству) от удельной энергии U V (вт-ч1л). Как видно пз рисунка, основным продуктом превращения этилена является ацетилен. Зависимость V ,Hv от удельной энергии представляет собой кривые, проходящие через максимум [c.60]