Фтористоводородная кислота, определение воды

Фтористоводородная кислота определение 3313 в травильном растворе 5086 кремния в ней 3778 Фтористые соединения, применение в химич. анализе 5720, 5728, 5950 Фтористый водород жидкий, определение воды в нем 5351 Фторометрия, определение Al 5742 [c.396]

Для определения германия в угле 1 г пробы помешают в платиновую чашку, прибавляют 0,5 г СаО, перемешивают, приливают 6 мл насыщенного раствора Са(ЫОз)2 (50 мг в 100 мл общего объема )и выпаривают сначала на водяной бане, а потом на песочной. После этого озоляют в муфельной печи, медленно нагревая до 400—450° С для сгорания основной массы углистых частиц, затем повышают температуру печи до 700—800° С. Слишком резкое нагревание в начале сжигания приводит к вспышке и распылению сжигаемой массы. После сгорания основной массы угля смесь 2—3 раза перемешивают шпателем для ускорения выгорания углистых частиц. Сжигание продолжают до получения белого или, буроватого порошка. Охлаждают, приливают по каплям при перемешивании 5 мл азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 5 мл фтористоводородной кислоты и снова упаривают досуха. Прибавляют 5 мл фтористоводородной и 10 лгл фосфорной кислоты и выпаривают сначала на водяной бане, а затем На песочной до удаления HF и получения сиропообразного остатка, который смывают 25 мл воды в стакан и нагревают до распадения комков. [c.382]

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

Выполнение определения при абсолютном методе анализа. Навеску тонкоизмельченной пробы 0,150 г помещают S платиновую чашку, смачивают 1 мл воды, приливают 6—7 мл фтористоводородной кислоты и осторожно, нагре- [c.158]

Выполнение определения. При анализе руд 0,5 г пробы помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 мл фтористоводородной кислоты (р=1,13) и 10 мл серной кислоты, разбавленной 1 1, а затем упаривают досуха. Остаток сплавляют при температуре 800 °С с 2 г пиросульфата натрия. Плав растворяют в 25 мл 16%-ного раствора тартрата аммония при нагревании, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят водой до метки. Аликвотную часть раствора, содержащую от 2 до 25 мкг тантала, помещают в кварцевый цилиндр, объем доводят до 5 мл 8%-ным раствором тартрата аммония, добавляют 2 мл серной кислоты (1 4) и далее поступают, как указано при построении градуировочного графика. [c.163]

Выполнение определения. Навеску руды 0,1—0,2 г разлагают при нагревании в платиновой чашке в 10—15 мл фтористоводородной кислоты, приливают 5 мл серной кислоты (1 1) и упаривают раствор до состояния влажных солей. Сульфаты растворяют при охлаждении в 80— 100 мл воды с добавлением двух-трех капель пероксида водорода. Затем к раствору добавляют 10 мл 0,01 М соляной кислоты и кипятят до его просветления. В раствор вводят 1 мл раствора хлорида кальция, нагревают до кипения, добавляют 1,5 г щавелевой кислоты, а затем аммиак до рН 5 (контроль по универсальной индикаторной бумаге) и выдерживают в течение 2 ч или оставляют на ночь. При осаждении руд с высоким или неизвестным содержанием кальция перед осаждением оксалатов производят осаждение гидроксидов аммиаком, не содержащим СОг по фенолфталеину, причем аммиак берут с избытком в 10 мл. Осадок оксалатов отфильтровывают и промывают три раза 1%-ным раствором щавелевой кислоты. Фильтр с осадком высушивают в фарфоровом тигле и прокаливают при 600 °С до разложения оксалатов. [c.202]

Этим способом был определен кальций (5-10 —1 10" %) в воде [57], соляной, серной и фтористоводородной кислотах [56] в КС1 (5-10" %), винной кислоте [54, 57]. Разработаны также методы определения кальция с флуорексоном в биологических объектах [811, 1062, 1116], шлаках [581]. [c.56]

Для определения 0,01—0,1% кремния. Помещают 0,5 г высокочистого титана (см. примечание 1) в небольшую платиновую чашку и растворяют в смеси 15 мл 2,5 н. серной и 2 мл фтористоводородной кислот, добавляя смесь по каплям. Температуру раствора поддерживают не выше 30 °С. Разбавляют раствор водой до 250 мл в полиэтиленовом мерном цилиндре (см. примечание 2) и переливают его в сухой полиэтиленовый стакан. [c.89]

Ход определения. Помещают навеску пробы 1 г в полиэтиленовый стакан емкостью 250 мл, приливают 2,0 мл соляной кислоты (1 3), 25 мл воды и 3 жл фтористоводородной кислоты. После растворения пробы добавляют по каплям бромную воду до получения прозрачного раствора, осторожно нагревают раствор на паровой бане до обесцвечивания, охлаждают и доливают воду до объема 100 2 мл. Пропускают раствор через ионообменную колонку, подготовленную как указывалось выше, со скоростью 10 мл мин. Промывают колонку 250 мл десорбирующего раствора, собирают элюат в полиэтиленовый стакан емкостью 400 мл, добавляют 5 концентрированной серной кислоты, упаривают раствор в платиновой чашке до появления паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки чашки минимальным количеством воды и снова упаривают до появления паров. Добавляют по каплям 1 мл концентрированной азотной кислоты для разрушения органических соединений и упаривают раствор до объема 0,5 мл. [c.120]

Ход определения. Навеску пробы 0,25 г (см. примечание 1) помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 16 мл серной (1 I) мл фтористоводородной кислот и медленно нагревают, приливая по каплям концентрированную азотную кислоту. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают и вводят 50 мл соляной кислоты (1 10). Нагревают почти до кипения, осторожно кипятят на медленном огне 5 мин, стараясь избежать бурления, и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют до метки водой, фильтруют через бумажную [c.188]

Ход определения. Навеску пробы 0,2 г (см. примечание) помещают в платиновую чашку емкостью 100 мл, добавляют 5 мл фтористоводородной кислоты и по каплям концентрированную азотную кислоту до полного растворения пробы если необходимо, осторожно нагревают для ускорения растворения. Приливают 20 мл серной кислоты (1 1), выпаривают раствор до появления паров серной кислоты, продолжают выпаривание еще 10 мин и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют до метки водой и дают осадку осесть. [c.191]

Определение N5 и Та в тетраметоксисилане [16]. Навеску 10 г упаривают на водяной бане. Продукты гидролиза обрабатывают 2 мл конц. НР, 1,5 мл 15% винной кислоты и упаривают досуха. Обработку фтористоводородной кислотой повторяют до полного удаления кремния. Сухой остаток растворяют в 3 мл воды и анализируют. [c.326]

Определению препятствует присутствие в воде хлора, который можно удалить добавлением 0,05 мл 0,5%-ного раствора арсенита натрия на каждые 0,1 мг хлора. Окрашенную и мутную воду, а также воду с повышенным содержанием органических веществ предварительно перегоняют, фториды отгоняют в виде фтористоводородной кислоты. [c.222]

Тетрафторид циркония. К навеске 1 г в пластмассовом стакане добавляют 20 мл воды и 0,5 мл серной кислоты 1 1. Нагревают при 60—65° до полного растворения, поддерживая объем раствора равным 20 мл добавлением при необходимости воды. В некоторых случаях для полного растворения пробы необходимо добавлять фтористоводородную кислоту. После того как растворение закончится, продолжают определение, как описано выше. [c.54]

Для разложения некоторых тугоплавких алюминиевых материалов, как, например, прокаленной окиси алюминия, рекомендуют следующий способ Обрабатывают 1 г пробы 20 мл фтористоводородной кислоты, 20 мл воды и 50 мл разбавленного (1 1) раствора аммиака. Выпаривают почти, досуха, прекращая нагревание, когда осадок еще влажен и не закончилось выделение паров. Эту операцию,, если требуется, повторяют 2—3 раза После этого добавляют 5 мл серной кислоты, нагревают до прекращения выделения паров и прокаливают при темнокрасном калении. Вводят 5 мл серной кислоты и снова выпаривают до прекращения выделения ее паров. Обрабатывают 3 мл серной-кислоты, нагревают до появления паров серной кислоты, охлаждают и растворяют соли в воде. Этот способ разложения удобен тем, что не вводятся нелетучие соли и раствор можно использовать для определения щелочных металлов, например для определения натрия в виде тройного ацетата (стр. 748). [c.560]

Дальнейшая обработка осадка от аммиака зависит от его состава. Если содержание алюминия и железа значительно превышает содержание редкоземельных элементов, осадок целесообразно обработать фтористоводородной кислотой, после чего поступают следующим образом. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток смачивают 0,5 мл фтористоводородной кислоты, прибавляют 25 мл воды, 0,5 мл соляной кислоты и после непродолжительного нагревания фильтруют. Осадок промывают водой, содержащей 2 мл фтористоводородной кислоты и 2 мл соляной кислоты в 100 мл. Фториды смывают с фильтра в платиновую чашку, фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок смачивают серной кислотой, выпаривают и избыток кислоты удаляют нагреванием в радиаторе (см. рис. 5, стр, 48). Остаток сульфатов растворяют в холодной воде. Из раствора редкоземельные металлы осаждают в виде оксалатов, которые промывают 1 %-ным раствором щавелевой кислоты, прокаливают при 1200° С и взвешивают. По цвету окислов можно, получить некоторое представление об их составе. Осадок, если возможно, растворяют в соляной кислоте (если нет, то в серной), после чего производят соответствующую обработку для отделения и определения тория и церия. Фильтрат, после отделения фторидов редкоземельных металлов, выпаривают с серной кислотой до полного удаления фтора. Остаток растворяют в поляной кислоте, и затем железо, алюминий и другие элементы осаждают аммиаком (стр. 565). Осадок прокаливают, доводя температуру в конце прокаливания до 1200° С, и взвешивают. В этом осадке определяют железо (стр. 122), цирконий (стр. 122) и бериллий (стр. 121). В осадке можно определить также и титан, если содержание его не устанавливают в отдельной навеске пробы. Фосфор определяют в отдельной навеске. Содержание всех этих элементов вычитают из массы суммы смешанных окислов, а полученную разность считают за окись алюминия. [c.624]

Все титановые минералы представляют собой в значительной степени окисленные соединения. Они, как правило, не полностью разлагаются кислотами, за исключением фтористоводородной, применение которой, естественно, исключает возможность определения кремния. Для разложения этих минералов обычно применяют фтористоводородную кислоту совместно с серной или азотной кислотами. Избыток фтористоводородной кислоты необходимо полностью удалить нагреванием раствора до появления паров серной кислоты. После выпаривания, чтобы обеспечить полное удаление фтора, охлажденный раствор разбавляют водой, растворяют все твердые частицы, особенно находящиеся на стенках чашки (добавив, если это требуется, еще некоторое количество серной кислоты), и снова выпаривают до появления паров серной кислоты Эту операцию не следует продолжать до полного или почти полного удаления серной кислоты, чтобы не затруднить последующее растворение солей. При всех операциях надо учитывать склонность солей титана к гидролизу и, если требуется удержать его в растворе, необходимо обеспечить достаточно высокую концентрацию кислоты. [c.651]

Ход определения следующий. Очищают колбу, взвешивают ее, беря другую такую же колбу в качестве противовеса, наполняют колбу двуокисью углерода и вводят навеску для анализа. Затем прибавляют 15 мл воды, 10 мл разбавленной (1 3) серной кислоты и от 5 до 8 мл фтористоводородной кислоты (40%-ной). Ставят колбу на горячую плитку и осторожно кипятят, пропуская слабый ток двуокиси углерода. Когда при перемешивании раствора не будет заметно неразложившихся частиц, снимают колбу с плиты и тотчас же прибавляют 100 мл свежеприготовленного холодного раствора, содержащего 6 г борной кислоты и 5 мл разбавленной (1 1) серной кислоты. Охладив раствор приблизительно до 15° С, титруют 0,05 н. раствором перманганата. Затем колбу моют, высушивают, снова взвешивают и вводят поправку в величину израсходованного на титрование объема раствора перманганата соответственно количеству растворившегося стекла. [c.1001]

Для определения щелочных металлов в полевых шпатах было рекомендовано 3 сначала проводить разложение одной лишь фтористоводородной кислотой, затем выпаривать досуха, растворять остаток в воде и осаждать окисью кальция алюминий, железо, магний, фтор и оставшийся кремний. После фильтрования и промывания осадка горячей водой большую часть кальция удаляют из фильтрата осаждением карбонатом аммония и фильтрованием. Д.1я удаления оставшейся части кальция проводят осаждение оксалатом аммония и фильтруют. Фильтрат снова подкисляют соляной кислотой, выпаривают досуха и сухой остаток осторожно прокаливают для удаления аммонийных солей, как обычно. В этом методе, как и в методе Смита, массу смеси хлоридов лучше находить, обрабатывая остаток небольшим количеством воды, фильтруя раствор во взвешенную платиновую чашечку, промывая остаток горячей водой, выпаривая досуха, прокаливая до начала плавления солей, охлаждения и снова взвешивая. [c.1014]

Общее количество железа (И). Если не требуется отдельных определений, то измельченную породу смачивают водой в вместительном платиновом тигле и осторожно обрабатывают разбавленной серной кислотой, пока не прекратится выделение СОд. Затем, прибавив 5 мл фтористоводородной кислоты, помещают тигель в один из приборов, описанных на стр. 999 и далее, и проводят разложение силикатов в атмосфере двуокиси углерода и титрование, как там указано. [c.1059]

Ход определения. К 1 г стальной стружки в конической колбе емкостью 300 лгл прибавляют 12,5 мл соляной кислоты, 12,5 жл азотной кислоты, 25 жл хлорной кислоты и несколько капель фтористоводородной кислоты. Нагревают до выделения паров хлорной кислоты при этом весь хром окисляется до СггОу -Доводят объем раствора водой приблизительно до 150 мл, прибавляют ровно столько аммиака, сколько необходимо, чтобы ионы Ре + оставались в растворе. В этот раствор до насыщения пропускают сероводород, прибавляют 10 капель разбавленного раствора аммиака и продолжают пропускать сероводород еще в течение [c.316]

Для определения натрия в минералах 0,1 г мелко измельченной пробы смешивают с 5 мл концентрированной фтористоводородной кислоты и 1 мл разбавленной (1 1) серной кислоты в платиновой чашке или в платиновом тигле. Полученную смесь нагревают на песочной бане до разложения пробы и до почти полного удаления паров серной кислоты. Тигель охлаждают, добавляют в него 5 мл раствора соляной кислоты (5 н.) и разбавляют смесь в тигле до 0 мл водой, затем нагревают раствор и кипятят его несколько минут до полного растворения пробы. После этого тигель охлаждают, содержимое его переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем водой до метки. [c.205]

Для определения рубидия и цезия навеску 1 г мелко измельченного образца нагревают в платиновой чашке с 10 мл фтористоводородной кислоты и 2 жл разбавленной (1 1) серной кислоты до разложения образца и удаления кислот. Сухой остаток выщелачивают приблизительно 15 мл дистиллированной воды, раствор с осадком нагревают до кипения, после охлаждения переносят его в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки. Полученный раствор фильтруют через сухой фильтр и для фотометрирования отмеривают в один стакан 4 мл раствора, в четыре других стакана — по [c.221]

При определении кальция в каолине его предварительно выделяют в виде оксалата. Для этого 1 г образца разлагают трехкратным выпариванием с фтористоводородной кислотой, затем нагревают со щавелевой кислотой и удаляют ее избыток в сушильном шкафу при 190° С. Остаток извлекают водой и отфильтровывают осадок оксалата, который затем растворяют в 10 мл 18%-ной соляной кислоты. Раствор разбавляют до 100 мл и фотометрируют, сравнивая со стандартными растворами, содержащими кальций и соляную кислоту, используя спектрофотометр и пламя смеси водорода и кислорода. [c.242]

Для опытов приготовляли активные (содержащие микрокомпонент) и неактивные суспензии ЬаРз в 30% растворе НМОз путем обработки раствора Ьа(МОз)з фтористоводородной кислотой в присутствии азотной с последующим промыванием осадка водой до отрицательной реакции на ионы N0 . Кроме того, приготовляли насыщенный раствор ЬаРз в азотной кислоте определенной концентрации, причем для увеличения количества ионов Ьа " добавляли Ьа(МОз)з до требуемой концентрации (обычно I мг/мл) и, в случае необходимости, несколько капель титрованного раствора соли микрокомпонента (1-й путь). К приготовленному таким образом исходному раствору прибавляли неактивную (1-й путь) или активную (3-й путь) суспензию ЬаРз известной концентрации и азотную кислоту, после чего объем его доводили до некоторой постоянной для каждой серии опытов величины. [c.78]

Сущность метода. Определение фтора в апатитах (а также в плавиковом шпате) основано на том, что фториды разлагаются при обработке концентрированной серной кислотой с выделением летучей фтористоводородной кислоты. Последняя, реагируя с кварцем, образует летучий фторид кремния, который при взаимодействии с водой распадается с образованием кремнефтористоводородной и кремневой кислот [c.235]

Уходящее количество смеси бензола и алкилата постоянно заменяется таким же количеством смеси бензол — полимер. Потери фтористоводородной кислоты также восполняются свезким продуктом. Наряду с этим непрерывно отбирают определенное количество фтористоводородной кислоты из мешалки, которую очищают перегонкой. Во фтористоводородной кислоте растворяются побочные продукты процесса алкилирования, которые постепенно загрязняют катализатор. Для регенерации последнего к нему добавляют бензол и подвергают дистилляции. Бензол добавляют для предотвращения образования нежелательных смесей с водой, обладающих постоянной температурой кипепия. [c.650]

Методика определения. Берут навеску руды или минерала, рассчитанную таким образом, чтобы получить 100 мл приблизительно 0,002М раствора Сг . Навеску образца, содержащего много кремневой кислоты, обрабатывают серной и фтористоводородной кислотами и нерастворимый остаток сплавляют с пиросульфатом калия. При малых содержаниях кремневой кис.тоты достаточно только сплавления с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в воде, добавляют серную кислоту до концентрации 0,1 н., несколько капель 5%-ного раствора нитрата серебра и 0,2—0,5 г персульфата аммония, избыток которого разрушают кипячением. В присутствии марганца прибавляют по каплям 0,2%-пый раствор нитрита натрия до обесцвечивания раствора н тотчас же 0,5 г мочевины. [c.189]

Определение щелочных металлов в минералах и горнык породах 10—30 мг анализируемого материала разлагают в платиновом тигле фтористоводородной кислотой и выпаривают Остаток выпаривают с щавелевой кислотой и прокаливают Из охлаждеиноро остатка вода извлекает образовавшиеся при прокаливании карбонаты щелочных металлов, а также немного гищроокиси магния и карбонатов щелочноземельных металлов После осаждения 8-оксихинолином в фильтрате находятся только щелочные металлы (и избыток 8-оксихинолина) Фильтрат обрабатывают серной кислотой и т д, как указано выше [16] Можно после разложения фтористоводородной кислотой раствор выпарить досуха и остаток обработать раствором Са(0Н)2, который осаждает посторонние катионы в виде гидроокисей Фильтрат, содержащий калий, натрий и избыток гидроокиси кальция, обрабатывают карбонатом а М Мония для осаждения кальция В фильтрате определяют суммарное количество калия и натрия в виде сульфата описанным выше способом [35, 311] [c.25]

Фотометрическое определение кобальта после экстракции 1-нитрозо-2-нафтолата четыреххлористым углеродом [1138]. Навеску почвы (или растительного материала) разлагают фтористоводородной кислотой после озоления. Затем окисляют двухвалентное железо 37о-ным раствором Н2О2 и осаждают его в виде фосфата из уксуснокислого раствора, содержащего мочевину. К фильтрату прибавляют щелочный раствор 1-нитрозо-2-нафтола и извлекают окрашенный комплекс кобальта четыреххлористым углеродом. Экстракты промывают последовательно концентрированной соляной кислотой, водой, смесью (1 1) этанола и 0,1 Л/ NaOH. Оптическую плотность объединенных экстрактов измеряют при 400 ммк. Содержание кобальта находят по калибровочному графику. Относительная ошибка определения 0,3—0,5- 10" % Со достигает 5%. [c.212]

Ход определения. Перед взвешиванием промывают все пробы разбавленной соляной кислотой (1 2), водой, ацетоном для удаления смазки и высушивают. Навеску пробы 5 г помещают в иолиэти-леновый стакан, добавляют 50 мл воды, 5 мл фтористоводородной кислоты и далее вводят фтористоводородную кислоту порциями ио 5 МА до полного растворения иробы. Окисляют раствор концентрированной азотной кислотой, ириливают 15 мл фтористоводородной кислоты и затем иостеиенно раствор аммиака до установления pH 5. Переливают раствор в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 2 МА раствора 2-нитрозо-1-нафтола и далее продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. [c.42]

Ход определения. Помещают навеску пробы 1 г в небольшую платиновую чашку и добавляют по каплям 25 мл фтористоводородной кислоты (1 3). После растворения пробы окисляют полученный раствор небольшим избытком азотной кислоты (1 1), добавляя ее по каплям, охлаждают и вводят 25 мл серной кислоты (1 4). Раствор упаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают и разбавляют водой до объема 100 мл в мерной колбе. Переносят в прежнюю платиновую чашку 25 мл раствора, упаривают его до появления паров серной кислоты и охлаждают. Добавляют 2 мл соляной кислоты (1 4) и нагревают до перехода растворимых солей в раствор. Приливают 25 мл раствора цинкуранилацетата, перемешивают, чтобы вызвать кристаллизацию натрийцинкуранилацетата, затем дают отстояться 2 ч (см. примечание 1). [c.95]

Ход определения. Подгопювка образцов и электродов. Поверхность компактных образцов должна быть обработана напильником или шлифовальным кругом. Чтобы снизить до минимума вероятность загрязнения пробы, напильник или шлифовальный круг используются исключительно для этой цели. При анализе стружки ее погружают на 2—3 мин во фтористоводородную кислоту (1 10), промывают водой, затем ацетоном и высушивают. [c.113]

Ход определения. Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку, наливают 16 мл серной кислоты (1 1) и добавляют по каплям фтористоводородную кислоту. Для растворения требуется около 1,5 мл фтористоводородной кислоты. Окисляют раствор, приливая по каплям небольшой избыток концентрированной азотной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, разбавляют 50 мл воды, кипятят 10 мин и продолжают анализ, как описано на стр. 19, кончая словами Добавив 10 мл соляной кислоты (1 1), осторожно кипятят раствор 2—3 минъ. Охлаждают раствор до комнатной температуры, переливают его в мерную колбу емкостью 250 мл (см. примечание), доводят объем раствора до метки и продолжают анализ, как описано иа стр. 20, [c.119]

Используются как стеклянные, так и металлические масс-спектрометрические анализаторы промышленные приборы обычно изготовляются из металла. Системы введения образца также конструируют из стекла и металла ни один из упомянутых выше материалов не может быть использован для изготовления всех частей такой системы, и наиболее распространенными являются приборы, построенные из обоих этих материалов. Стекло и металл обладают определенными преимуществами и недостатками. При наличии опытного стеклодува аппараты из стекла могут быть быстро сконструированы и собраны. Стекло более применимо для конструкций, подвергаемых непрерывной очистке большинство материалов может быть удалено из стеклянной системы при погружении ее в теплую хромовую кислоту или разбавленную фтористоводородную кислоту с последующей тщательной промывкой в воде. В этих системах имеются шлифы с использованием смазки и воска и разбираемые соединения, герметизированные нитратом серебра для работы при более высокой температуре, однако обычно большинство таких соединений может быть исключено путем спайки отдельных стеклянных частей. Течь в стеклянных системах легко обнаруживается при помощи высокочастотной катушки Тесла, но это преимущество не так важно, так как масс-спектрометр с пробой определенного газа сам собой представляет эффективный течеискатель при условии, что размеры отверстия малы. Для предотвращения чрезмерных напряжений установку и сборку больших стеклянных приборов с применением зажимов следует проводить с особой осторожностью. Даже в аппаратах, проработавших около года, могут появиться трещины, вызванные напряжением или вибрацией. Стекло обезга-живается легче металла, боросиликатные стекла достаточно нагреть до температуры около 400° [210]. [c.145]

ИХ СО значениями, полученными из измерений скорости растворения. Если изобразить графически изотерму ацетона при 25° согласно линейному уравнению (38) гл. VI, то получается превосходная прямая линия, определяющая значение в 50,6 микромолей ацетона на 14,67 г порошка кварца. Удельная поверхность этого же образца по определению скорости растворения составляла 4690 Если считать, что площадь, занятая молекулой ацетона, составляет 26,9 А ,— величина, полученная из плотности жидкого ацетона при 25°, то, зная величину v , можно рассчитать удельную поверхность она оказалась равной 5640 т. е. на 20% больше значения, полученного Пальмером и Кларком. Если же, с другой стороны, воспользоваться величиной площади, занимаемой молекулой ацетона, равной 20,5 A , приведенной Адамом [ ] для плотно упакованных пленок соединений с длинными цепочками, оканчивающимися группой СО—СНз и воде, то для удельной поверхности получится величина в 4290 см /г, на 8% меньшая, чем приведенная Пальмером и Кларком. Таким образом, совпадение между величинами поверхности, определенными по скорости растворения кварца во фтористоводородной кислоте, и измерением изотерм адсорбции ацетона на кварцевом порошке очень хорошее. Это совпадение можно считать обоюдным подтверждениохМ обоих методов определения поверхностп. [c.410]

Помещают навеску 500 мг в колбу микроаппарата Кьельдаля емкостью 50 мл, добавляют 10 мл соляной кислоты 1 1, 2—3 капли 30%-ной перекиси водорода и 0,1 мл 48%-ной фтористоводородной кислоты. Нагревают колбу на слабом открытом огне до окончания растворения. Выпаривают большую часть воды, нагревая на открытом огне и осторожно вращая. Охлаждают до комнатной температуры, добавляют 1 мл 30%-ной перекиси водорода и нагревают на открытом пламени до появления кристаллов солей железа. Охлаждают колбу до комнатной температуры и растворяют соли железа в дистиллированной воде, не содержащей аммиака. Заканчивают определение, как в случае так называемого растворимого азота (стр. 119—121). Каждую новую партию реагентов проверяют, проводя определения на образцах стали с известным содержанием азота точно так же, как и для анализируемых проб. [c.122]

Для определения германия в силикатных породах поступают следующим образом. 0,5 0 тонко измельченной породы обрабатывают в платиновой чашке 3 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, 0,5 мл концентриро ванной азотной кислоты и 5 мл фтористоводородной кислоты. Перемешивают и выпаривают до появления паров серной кислоты. По охлаждении прибавляют 2—3 мл воды, перемешивают и выпаривание повторяют, избегая продолжительного и обильного выделения паров кислоты. Операцию эту повторяют еще раз, после чего прибавляют 5 мл воды и нагревают почти до кипения в течение нескольких минут для разложения остатка. Охлаждают и возможно полно переводят массу в делительную воронку при помощи 5 мл соляной кислоты. Воронку закрывают пробкой и оставляют стоять, время от времени встряхивая, до растворений солей или в продолжение 30 мин, если осадок полностью не растворяется. Остающийся нерастворенным сульфат кальция в дальнейшем не вызывает затруднений. Прибавляют 10 мл соляной кислоты для повышения кислотности до порядка 9 М, перемешивают, охлаждают до температуры ниже 25° С и проводят экстракцию и колориметрирование германия так, как это указано выше. 1ерез все эти операции проводят также холостую пробу со всеми применявшимися реактивами. Доп. перев. [c.355]

Очевидно очень важно, чтобы применяемый гексацианоферрат (III) калия не содержал гексацианоферрата (II) калия, иначе синяя окраска получится и с двухвалентным и с трехвалентным железом. Для приготовления реактива кристаллы чистого гексацианоферрата (III) калия промывают несколько раз водой для удаления гексацианоферрата (II) калия, который мог образоваться вследствие восстановления первого случайно попавшей на него пыль ), и затем растворяют с таким расчетом, чтобы получить 1 %-ный раствор. Растворы гексацианоферрата (III) калия при стоянии медленно восстанавливаются, поэтому при] отовляют очень малые количества этого раствора. На солнечном свету гексацианоферрат (III) калия и железо (III) реагируют друг с другом с образованием окрашенного в синий цвет соединения. При определении железа этим методом нельзя для его восстановления применять металлический цинк, потому что образующиеся в растворе соли цинка будут реагировать с гексацианоферратом (III) калия с выделением осадка, мешающего пробе. Должны отсутствовать также и другие элементы, образующие нерастворимые гексацианоферраты (III), как, например, медь, никель и марганец. Присутствие фтористоводородной кислоты в растворе приводит к замедлению образования сивего окрашивания и к получению неправильных результатов. Для устранения ее мешающего влияния надо прибавить борную кислоту [c.448]

Вольфрам обычно соп1)овождает кремний и. его, как правило, не отделяют, если требуется определение только одной кремнекислоты. Смесь кремнекислоты и окиси вольфрама прокаливают и обрабатывают серной и фтористоводородной кислотами, как обычно, только прокаливание нелетучего остатка следует проводить нри температуре не выше 850° С вследствие некоторой летучести окиси вольфрама (стр. 766). Вольфрам не теряется при обработке смесью кислот и даже при обработке одной фтористо-водо родной кислотой. Некоторые количества вольфрама улетучиваются в процессе прокаливания смеси окислов нри температуре, необходимой для полного обезвоживания кремнекислоты. [c.754]

Опыты, проведенные главным образом с силикатами, показали следующее 1) хотя сравнительно быстрое измельчение на воздухе (15— 30 мин) и продолжительное измельчение под спиртом и не всегда приводит к заметному окислению порошка породы (а иногда, по-видимому, не происходит никакого окисления), однако эти нельзя считать правилом. Поэтому нельзя рекомендовать проводить измельчение в той или другой из этих сред во всех случаях 2) спирт, несмотря на его большую растворяющую способность в отношении кислорода, по-видимому, несколько лучше защищает железо (II) от окисления, чем вода. Он имеет еще и то преимущество, что может быть быстро удален из вещества после измельчения 3) из примененных органических веществ спирт оказался более действенным средством, чем четыреххлористый углерод 4) довольно большие расхождения результатов параллельных анализов получаются в случае присутствия в породе трудно разлагаемых железосодержащих минералов (гранат и др.), если последние не измельчены до очень тонкого порошка 5) совпадение результатов параллельных определений, ироведенных как методом Пратта, так и методом Кука, получается превосходное при работе с тонкими порошками пробы, а при анализе крупных порошков — только в тех случаях, когда они легко поддаются разложению фтористоводородной кислотой 6) так как измельченная в порошок порода, прошедшая через сито с 30 или даже 60 отверстиями на 1 линейный сантиметр, часто содержит меньше 0,1% влаги, то e jin в этой породе нет веществ, чувствительных к влаге, можно заключить, что при ее измельчении имело M6QT0 такое же малое окисление железа (II), как и поглощение влаги. [c.987]

Дальнейшая обработка приведена при описании отдельных методов определения (см. ниже, стр. 991), которые основаны на разложении фтористоводородной кислотой. Метод Митчерлиха (стр. 991) почти всегда требует очень тонкого измельчения, поэтому, а также и по некоторым другим причинам, он редко применяется. Те варианты метода с плавиковой кислотой, которые требуют более тонкого измельчения пробы, применяются реже, чем варианты этого метода, допускающие анализ относительно крупных порошков пробы. Там, где непременно требуется очень тонкое измельчение, но-видимому, еще нет в настоящее время никакой возможности ввести поправку на окисление, происходящее во время измельчения. В таких случаях лучше всего измельчить под спиртом небольшую навеску пробы и применить ее для анализа, вместо того чтобы сначала измельчать большое количество пробы, а затем брать от нее невеску. В последнем случае пришлось бы снова отдельно определять свободную и связанную воду, чтобы можно было исправить полученный результат определения железа (II) в соответствии со значительным количеством воды, поглощенным во время измельчения (стр. 900). [c.989]

Бихромат калия значительно труднее реагирует с органическими веществами, чем перманганат поэтому и п))едложено применять этот реактив с дифениламином в качестве индикатора. Для определения железа (II) в силикатах автор поступает следующим образом. К обычному платиновому тиглю подбирают плотно прилегающую крышку из прозрачного бакелита, снабженную бакелитовой трубкой для введения двуокиси углерода и маленькой бакелитовой воронкой для вливакия кислоты и удаления паров. В тигель помещают 0,5 г грубо измельченной пробы, смачивают водой п обрабатывают 10 мл 12 н. соляной кислоты или 18 н. серной кислоты. Опускают в тигель маленькое колечко из платиновой проволоки, чтобы предупредить толчки, плотно закрывают крышкой и пропуск,ают двуокись углерода по крайней мере 10 мин, пока смесь не дойдет постепенно до кипения. Ток двуокиси углерода прекращают, как только начнет выделяться пар. Тогда тотчас же прибавляют через воронку 7 мл 48%-ной фтористоводородной кислоты и осторожно кипятят 10—15 мин. Когда разложение закончится, что можно видеть через прозрачную крышку, снова пропускают ток двуокиси углерода и охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют через воронку отмеренное количество титрованного раствора бихромата калия (в избытке), снимают крышку, обмывают ее над тиглем и выливают раствор на твердую борную кислоту, находящуюся в. фарфоровом тигле, покрытом изнутри церезином. Титруют тотчас же титрованным раствором сульфата железа (II), применяя дифениламин в качестве индикатора [c.998]

Поскольку литий снижает чувствительность определения примесей, то для достижения требуемой чувствительности необходимо предварительно разделить литий и примеси. Для этой цели используют способность металлического лития давать при взаимодействии с этиловым спиртом растворимый алкоголят лития. Образец лития (примерно 1 г) растворяли в этиловом спирте. Полученный раствор пропускали через фильтровальную бумагу при этом нерастворимые в этаноле примеси (Ве, Сг, Со, Fe, Ni, Nb, Мп, Ti, U, V и Zr) осаждались на бумаге. Фильтр промывали дистиллированной водой для удаления следов лития и озоляли нагреванием в 3 лл смеси (30% конц. H2SO4 и 70% конц. HNO3) до появления двуокиси азота. Для полного растворения примесей добавляли несколько капель соляной и фтористоводородной кислот. Объем раствора доводили до 10 мл, добавляли в качестве внутреннего стандарта 7,5-10 % Pt. Примеси в растворе определяли по методу Фельдмана [446] с использованием верхнего полого электрода. Спектр возбуждали высоковольтной конденсированной искрой. Метод позволяет определять в литии большое число примесей, в том числе цирконий с чувствительностью 0,0001%. Погрешность определений составляет около 5%. [c.189]

Определение фтора во фториде алюминия, криолите и плавиковом шпате. Исходный нерастворимый в воде фторид переводят в растворимый фторид щелочного металла сплавлением пробы со смесью карбоната калия и двуокиси кремния. При выщелачивании плава водой фторид калия переходит в раствор, а гидроокись и оксикарбонат алюминия и карбонат кальция остаются в нерастворимом остатке. Раствор отфильтровывают и пропускают через катионообменную колонку. Вытекающая из колонки жидкость содержит фтористоводородную кислоту, которую оттитровывают 0,1 н. раствором NaOH в присутствии бромкрезолового фиолетового. [c.266]

Фторное золото, твердое, нелетучее оранжевое вещество, было синтезировано при растворении порошкообразного золота в трехфтористом броме, вьшаривании раствора и нагревании полученного продукта (ВгРг) (AUF4) при 180°С. Оранжевая корочка, образующаяся при действии фтора на нагретое золото, почти определенно представляет собой то же вещество. Фторное золото мгновенно гидролизуется водой на окись золота и фтористоводородную кислоту это обстоятельство было ис-иользовано для определения теплоты образования соединения (83 ккал МОль ). Данный метод, очевидно, приложим к некоторым другим фторидам переходных металлов, для которых [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология