Уксусная кислота уксусный альдегид, определени

Для определения органических соединений используют разнообразные реакции синтеза окрашенных продуктов. В качестве примера рассмотрим реакцию Фудживары для определения полигалоидных алифатических соединений, например хлороформа, тетрахлорида углерода, бромоформа, дихлор-уксусной кислоты и др. Эта реакция основана на образовании в качестве промежуточного продукта производных глутаконового альдегида, имеющих довольно интенсивную окраску [c.165]

Анализ спиртов, образующихся при окислении метана и этана, сводился к окислению метилового спирта марганцевокислым калием до формальдегида, а этилового спирта — хромовой смесью до уксусной кислоты. В случае окисления пропана водный раствор, содержащий, кроме метилового и этилового, еще и пропиловые спирты, насыщался твердым СаС1а и встряхивался с ксилолом. При этом пропиловые спирты переходили в ксилольный слой, а в водном оставались метиловый и этиловый. Из кси-лольного слоя пропиловые спирты извлекались водой и сумма их определялась окислением хромовой смесью. Параллельно с определением общего количества пропиловых спиртов определялись количества изопропилового спирта и ацетона. Для этого порция конденсата из опыта, в которой альдегиды связывались солянокислым гидроксиламином, окислялась на холоду хромовой смесью. При этом изопропиловый спирт превращался в ацетон. Из полученного раствора ацетон перегонялся с водяным паром и общее его количество в перегонке определялось гидроксиламинным способом. Количество ацетона в исходном конденсате находилось при помощи [c.20]

Частичное окисление СНГ. При окислении отдельных углеводородов, особенно олефинов, наблюдается тенденция к образованию смеси сложных соединений. Однако преимущества гомогенной фракции по сравнению с неразогнанной смесью СНГ не всегда можно использовать. Окисление смеси СНГ, осуществляемое обычно в присутствии катализаторов, в итоге приводит к образованию избытка определенных химических соединений, откуда возникает проблема разделения продукта реакции и сырья. Хотя процесс разгонки сырья не является простым (в первую очередь из-за того, что точки кипения различных компонентов исключительно близки друг к другу), идентичный процесс окисления смесей СНГ с последующей разгонкой продуктов применяется довольно редко. В эксплуатации находятся четыре завода, работающих по этим технологиям, из которых три функционируют в США,, а один в Канаде. Все они принадлежат компаниям Селанеа Корпорейшн и Ситиз Сервис . На одном из заводов осуществляется частичное окисление пропана—бутана без катализатора при недостатке воздуха, температуре 350—450 °С и давлении 303— 2026 кПа. Реакция идет в паровой фазе. Основными продуктами являются формальдегид, метанол, ацетальдегид, нормальный про-панол, уксусная кислота, метилэтиловые кетоны и окислы этилена и пропилена. На другом заводе окисление происходит в жидкой фазе в присутствии растворителя. Основной продукт — уксусная кислота с некоторым количеством побочных продуктов метанола, ацетальдегида и метилэтиловых кетонов. Могут быть подобраны такие режимы, при которых в основном будут образовываться метилэтиловые кетоны. Сепарация продуктов в первом случае основана на различной растворимости веществ одни растворимы только в воде, другие — в углеводородах. Спирты и альдегиды сепарируются из кислот при щелочной экстракции, а отдельные соединения разделяются фракционной разгонкой. [c.245]

Кипящая вода легко расщепляет их с образованием перекиси водорода и альдегида нли кетона или же соответсгвующих последним перекисей или кислот. Эта реакция была использована для определения структуры сложных ненасыщенных органических соединений, например каучука или гуттаперчи, так как по характеру продуктов расщепления можно судить о положении двойной связи в молекуле. Озонирование с успехом применяется также для синтеза труднополучаемых органических соединений. Образование озонидов происходит количественно. Озониды расщепляются также ледяной уксусной кислотой, спиртом или щелочью, причем обычно образуются те же продукты, что и нри расщеплении водой. [c.374]

Окисление метанола кислым раствором перманганата представляет собой равновесную реакцию, причем в равновесных условиях наблюдается менее чем 50%-ный выход формальдегида. Метанол и этанол окисляются до соответствующих альдегидов и кислот, причем метанол может давать и некоторое количество двуокиси углерода. Уксусный альдегид, образующийся из этанола, в некоторой степени мешает определению формальдегида, поскольку он окрашивает раствор в желтый цвет и поглощает при 570 нм. Этот эффект можно учесть, используя стандартный раствор, в котором содержится то же самое и тем же способом обработанное количество этанола, что и в анализируемой пробе. Результаты определения метоксигрупп с добавлением этанола к пробе и без него приведены в табл. 4.1. [c.174]

Других веществ, которые практически не поглощают в области 250—260 нм и не реагируют с уксусным ангидридом. К таким соединениям относятся различные алифатические и алициклические кислоты, простые и сложные эфиры, углеводороды и, возможно, третичные амины. Амины, в принципе, должны катализировать гидролиз уксусного ангидрида, избавляя таким образом от необходимости добавлять серную кислоту. Однако спектральные характеристики исследуемой системы будут зависеть от природы анализируемого соединения. Поэтому при анализах образцов соединений, отличных от уксусной кислоты, для определения вклада уксусного ангидрида в общее значение поглощения раствора потребуется использовать метод компенсации. Возможно, что проведению анализов будут мешать соединения, обладающие системой сопряженных двойных связей, альдегиды, кетоны, спирты, тиолы, первичные и вторичные амины, а также амиды. [c.368]

Полученная соль муравьиной кислоты дальше не окисляется иодом последний также не реагирует с имеющимся (в виде примеси) метиловым спиртом. В присутствии этилового спирта, уксусного альдегида, ацетона определение дает неверные результаты, так как эти [c.50]

Сырьем для получения уксусной кислоты или древесноуксусного порошка является сырая жижка, поступающая в химический цех из ретортного цеха. Контроль сырой жижки заключается в определении ее общей кислотности и содержания в ней летучих кислот, метанола, эфиров и кетонов (с альдегидами). Суммарное содержание метанола, эфиров и кетонов с альдегидами пред- [c.63]

Совместный синтез уксусной кислоты и уксусного ангидрида. Ранее уже говорилось, что в определенных условиях при окислении альдегида параллельно с карбоновой кислотой образуется ангидрид [c.406]

Прежде чем определять содерл ание муравьиной кислоты, нужно отогнать уксусный альдегид. Для этого навеску технической уксусной кислоты нейтрализуют раствором соды, переносят в колбу для перегонки и отгоняют около 5% жидкости, уксусный альдегид переходит в дистиллят. Остаток в колбе разбавляют водой, добавляют титрованный раствор перманганата и после выдержки йодометрическим методом определяют перманганат, не вошедший в реакцию. Параллельно проводят холостой опыт и по разности рассчитывают содержание муравьиной кислоты. Содержание уксусной кислоты соответствует разности между первым и вторым определением. Всю работу с концентрированной уксусной кислотой нужно вести в защитных очках. [c.178]

Уксусный альдегид (СНд СИО). При сильном охлаждении нейтрализуют 50 мл исследуемой кислоты 300 мл 3,0 н. раствора соды (N3.3003) и от раствора отгоняют 20 мл жидкости. Остаток в перегонной колбе используется для определения муравьиной кислоты. [c.128]

Примеси к уксусному альдегиду также оказывают определенное влияние на альдолизацию. О влиянии примеси уксусной кислоты упоминалось уже ранее со щелочными катализаторами она затягивает начало процесса, создавая видимость индукционного периода, и увеличивает расход щелочи. Шилов и Якимов изучали влияние примесей этилового эфира, а также таких гидроксильных соединений, как этиловый спирт и 1,3-бутиленгликоль. Этиловый эфир вызывал некоторое замедление процесса альдолизации, очевидно, просто в связи с уменьшением концентрации альдегида. Влияние воды на скорость реакции упомянутым авторам изучить, не удалось, но они считают, что разбавление альдегида водой не сдвигает предела образования альдоля. Этиловый спирт и 1,3-бутиленгликоль проявляли свое влияние на процесс примерно одинаково. После прибавления щелочи к смеси уксусного альдегида с одним из этих веществ наступает очень быстрое сокращение объема, которое, однако, скоро прекращается. Его можно до некоторой степени возбудить новой добавкой щелочи, но это повторное сокращение вновь скоро затухает. По заключению авторов, примеси с гидроксильной группой не изменяют или во всяком случае не увеличивают окончательной концентрации альдоля в смеси. [c.172]

Водорастворимые органические кислоты (муравьиная, уксусная, салициловая, янтарная и др.), а также вещества, которые при определенных условиях образуют кислоты (эфиры, альдегиды), опасны для магния. [c.135]

Диметилдигидрорезорцин реагирует в водно-спиртовом растворе только с альдегидами, а в ледяной уксусной кислоте при температуре выше 100° С также со многими кетонами. Продукты конденсации очень хорошо кристаллизуются, обладают определенными температурами плавления и некоторыми другими характерными свойствами. Сильными кислотами и частично кипящей водой они снова разлагаются на альдегид и димедон. При конденсации с димедоном не должны присутствовать окислители. Производные димедона имеют характер кислых енолов, дают окрашивание с хлоридом железа (III) и растворимы в щелочах. [c.444]

К, амальгамированному цинку добавляют альдегид или кетон и соляную кислоту (разбавленную в отношении 1 1) и кипятят в колбе с обратным холодильником в течение несколькоих часов или даже нескольких десятков часов. Если карбонильное соединение нерастворимо в воде, к смеси добавляют небольшое количество ледяной уксусной кислоты или спирта. Продолжительность реакции сильно сказывается на выходе продукта реакции, так как восстановительная способность амальгамированного цинка уменьшается по,мере его действия. При нагревании смеси происходит бурное выделение водорода, который сильно перемешивает смесь. Через определенные промежутки времени добавляют следующие порции концентрированной соляной кислоты. В связи с большими потерями водорода применяют более чем 50%-ный избыток цинка, чистота которого не играет большой роли (при применении чистого и технического цинка были получены одинаковые результаты). [c.500]

Несмотря на преимущества спектроскопии в ближней ИК-области, следует заметить, что в данном случае перед анализом образца требуется проведение тщательной калибровки. Более того, присутствие в образце полиэтилен- или полипропиленглико-ля может ограничить воспроизводимость гидроксильного числа по отношению к длине цепи оксида этилена. Для образцов, содержащих аминогруппы, используются стандартные методы определения первичных, вторичных и третичных аминов. Общее содержание аминов определяется титрованием соляной кислотой в спирте, либо перхлорной кислотой в уксусной кислоте. Первичные амины взаимодействуют с салициловым альдегидом с образованием комплексов, не титруемых соляной кислотой. Титрование в таких условиях дает суммарное содержание вторичных и третичных аминов в образце. Первичные и вторичные амины взаимодействуют с уксусным ангидридом или фенилизоцианатом с образованием соединений, не титруемых кислотой. Проводя такую реакцию, титрованием кислотой определяют только содержание третичных аминов. В результате можно легко сосчитать относительные концентрации первичных, вторичных и третичных аминов в образце. [c.131]

НИЮ этанола в перегонах с водяным паром внутренностей и фугих биологических объектов, смесей и т. д.. Достаточно зспомнить о нахождении в частях трупа (даже в сравнительно вежих) сероводорода и особенно молочной кислоты. Далее ногие авторы считают, что окисление однозначно и идет только до образования уксусного альдегида фактически приходится считаться с дальнейшим окислением. Поэтому в случае необходимости количественного определения спирта (требования соответствующих органов власти) неизбежны 1) очистка испытуемой жидкости от других окисляющихся веществ 2) доведение окисления сполна до стадии уксусной кислоты. [c.87]

Эффект обогащения гомологами бензола иллюстрирует рис. 4.19, из которого видно, как резко возрастают пики л1-кснлола и толуола при равновесном концентрировании (рис. 4.19, а) по сравнению с полным улавливанием. на силикагеле и десорбцией уксусной кислотой (рис. 4.19,6). Отделение от сопутствующих веществ показано на примере улавливания в воду примесей карбонильных соединений (3—4 мг/м ) в присутствии десятикратного количества углеводородов. Для воды и воздуха К альдегидов и кетонов более чем на два порядка превышают К углеводородов. Поэтому уже на стадии отбора пробы карбонильные соединения почти полностью отделяются от мешающих их определению углеводородов. Так, на хроматограмме воды, насыщенной воздухом, содержащим примеси ароматических и алифатических углеводородов и кетонов (рис. 4.20), пики углеводородов практически отсутствуют, хотя концентрация этих соединений в газе на порядок превышала концентрацию кетонов. В то же время на хроматограмме элюата, содержащего примеси, адсорбированные из этого же газа в режиме полного улавливания, вообще невозможно произвести количественную оценку содержания кетонов в растворе, поскольку эти пики полностью закрыты пиками сопутствующих примесей углеводородов. [c.204]

Используя [2, табл. 6, 10, 541, определите кинематическую вязкость при 25 °С диметилацетамида, диметилформамнда, анилина, ацетонитрила, бензола, глицерина, метанола, нитробензола, пентана, тетрахлорметана, толуола, уксусной кислоты, уксусного альдегида, стирола, фенола, циклогексана, этиленгли-коля, этанола, этилацетата. При определениях пользоваться экстраполяцией. [c.41]

Ход определения. Навеску около 50 г испытуемой уксусной кислоты нейтрализуют при сильном охлаждении 300 мл раствора N33003, после чего из раствора отгоняют 20 мл жидкости. При этом уксусный альдегид переходит в отгон. Остаток в перегонной колбе употребляют для определения муравьиной кислоты. [c.130]

Способ очистки диоксана выбирают в зависимости от степени его загрязнения. Для определения степени загрязнения небольшую пробу диоксана нагревают с натрием. Если натрий реагирует с диоксаном в незначительной степени, не образуя коричневого осадка, то диоксан достаточно перегонять всего лишь 1—2 раза над металлическим натрием. Если же при реакции с натрием образуется коричневый осадок, то проводят тщательную очистку диоксана. Пероксиды и уксусную кислоту удаляют при кипячении технического диоксана с порошкообразным гидроксидом калия 6 ч в колбе с обратным холодильником (65—70 г КОН на 1 л диоксана) Далее диоксан очищают от ацеталя и уксусного альдегида В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и газоподводящей трубкой, доходящей до дна колбы, помещают 1 л диоксана, 14 мл концентрированной соляной кислоты в 100 мл воды. Смесь кипятят 12 ч, пропуская при этом через нее слабый ток азота для удаления уксусного альдегида. Затем охлаждают и постепенно при перемешивании прибавляют небольшими порциями твердый гидроксид калия до прекращения растворения его. Верхний слой диоксана отделяют в делительной воронке, оставляют на сутки над твердым гидроксидом калия. Затем диоксан переливают в колбу, снабженную обратным холодильником, и кипятят над 5 г металлического натрия в течение 6—12 ч, пока прекратится реакция и поверхность натрия будет оставаться блестящей Если во время кипячения весь натрий прореагировал, то добавляют новую порцию. Диоксан перегоняет над натрием из колбы, снабженной дефлегматором с термометром и нисходящим холодильником, в приемник, защищенный хлоркальциевой трубкой При охлаждении холодильника холодной водой (ниже 10°С) следует следить за тем, чтобы во время перегонки диоксан не закристаллизовался в трубке холодильника. Для предотвращения образования пероксидов диоксан следует хранить в темной склянке над гидроксидом калия. [c.68]

Приготовление реагента — 5,3 г N. К -дифенилэтилендиамина и 1,1—1,3 мл 10%-ной уксусной кислоты растворяют в 100 мл метанола. К заготовленным заранее растворам N. N -дифeнйлэтилeндиaминa добавляют перед употреблением уксусную кислоту. Анализируемый альдегид или смесь растворяют в малом количестве метанола и добавляют реагент, к которому прибавлена уксусная кислота. Образование кристаллического осадка иногда начинается сразу, иногда требуется подогревание с последующим охлаждением во льду или растирание палочкой о стенки сосуда. В некоторых случаях помогает добавление небольщих количеств воды. Кристаллический осадок отсасывают и перекристаллизовывают для идентификации и определения температуры плавления (приложение 4). Для выделения альдегида к производным тетрагидроимидазола добавляют в избытке (25-кратное количество) 10%-ной соляной кислоты и после перемешивания экстрагируют альдегид диэтиловым эфиром. [c.220]

Наличие карбонильных соединений при определенных условиях не влияет существенным образом на результаты, получаемые методом щелочного гидролиза [6]. Это было установлено при анализе сложных смесей альдегидов с ангидридами. В качестве примера приведем результаты одного из анализов. Раствор, содержавший 25% воды, 13% ацетальдегида, 22% уксусного ангидрида и 40% уксусной кислоты, изготовляли и сохраняли при температуре ниже О для того чтобы свести к минимуму гидролиз до начала опыта. При анализе было найдено 23,6 + 0,00% воды (по циангидринному методу, см. стр. 154), 20,0 + 0,1% уксусного ангидрида (по видоизмененному методу с применением иодистого натрия изменение метода состояло в том, что образец оставляли на 1 час при комнатной температуре, после чего добавляли цианистоводородную кислоту для связывания альдегида перед титрованием реактивом Фишера) и 13,3% ацетальдегида ] по гид-роксиламиновому методу Фишера (см. гл. XII) после предварительного проведения гидролиза ангидрида с применением раствора иодистого натрия в пиридине]. Пониженные значения содержания воды и ангидрида свидетельствуют о частичном гидролизе ангидрида до проведения анализа [6]. [c.322]

Салицилаль-о-аминофенол, по данным литературы, получают конденсацией салицилового альдегида с о-аминофено-лом в 50%-ной уксусной кислоте [3]. Данный метод был нами проверен [4], причем в условия синтеза были внесены лишь незначительные изменения и уточнения. Полученное вещество пригодно для люминесцентного определения алюминия с указанной выше чувствительностью. [c.32]

Подобные же продукты присоединения образуются и с альдегидами. В 1909 г. Штобе, исследуя взаимодействие уксусной кислоты и ее хлорзамещенных и серной кислоты с кето-нами, установил образование соединений определенного состава. Прочность этих соединений увеличивалась с увеличением силы кислоты. [c.250]

Для связывания первичных аминов при определении первичных, вторичных и третичных аминогрупп в многоядерных полиаминах в среде ацетон — уксусная кислота применяют [296] салициловый альдегид. Для связывания первичных и вторичных аминов применен также ангидрид пиромеллитовой кислоты в среде диметилсульфоксида [221] при использовании этого ацетилирующего реагента реакция идет быстрее. [c.91]

Либих разработал практическую методику и аппаратуру для определения углерода и водорода сожжением вещестна в тугоплавкой трубке с окисью меди (1831) Им проведено определение состава очень многих органических веществ. Отметим его работы по производным гремучей кислоты, сов.местную работу с Велером над бензальдегидом ( масло горьких ммндалеГ ) и производными радикала бензоила (1832), Он изучал действие хлора на спирт, получил и исследовал уксусный альдегид, хлораль и хлороформ. [c.288]

Что такое функциональный анализ 2. Как определяют органические кислоты 3. Как определяют СН3СООН в технической уксусной кислоте 4. Как определяют хлорид ацетила 5. На каких реакциях основано определение альдегидов и кетонов 6. Как определяют бензальдегид [c.196]

Если одновременно присутствуют ацетальдегид или другие алифатические альдегиды, их метоновые производные следует отделить от первоначально полученного осадка. Для этого раствор и осадок взбалтывают с 1/15 по объему холодной 50%-ной серной кислоты в течение 16—18 ч. Можно также отфильтровать осадок непосредственно влажным или высушенным в вакууме и нагревать его с 4—5-кратным объемом ледяной уксусной кислоты на кипящей водяной бане 6—7 ч, после чего обработать большим количеством ледяной воды, чтобы осадить продукты. Метилен-бис (метон) можно извлечь из обработанного кислотой осадка разбавленным раствором щелочи и снова осадить подкислением раствора [66]. Если из альдегидов присутствует только ацетальдегид, его можно определить, взвешивая высушенный нераство-рившийся в щелочном растворе осадок (1 г продукта реакции эквивалентен приблизительно 0,1180 г ацетальдегида). Так как этиленбис(метон) растворим лучше метиленового производного, метод менее точен для определения ацетальдегида, чем формальдегида. [c.119]

Смотреть страницы где упоминается термин Уксусная кислота уксусный альдегид, определени: [c.399] [c.55] [c.178] [c.177] [c.402] [c.162] [c.179] [c.293] [c.364] [c.372] [c.382] [c.179] [c.86] [c.153] [c.154] [c.333] [c.134] [c.244] [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология