Кетоны анализ качественный

Качественные реакции карбонильных соединений многочисленны и разнообразны, что объясняется склонностью карбонильных соединений вступать в различные реакции замещения и присоединения. Альдегиды и кетоны ведут себя в этих реакциях почти одинаково. В некоторых случаях существует, однако, различие в скорости протекания реакций, чем и пользуются для того, чтобы различить карбонильные соединения разных групп (например, альдегиды от кетонов, альдегиды жирного ряда от ароматических и т. д.), В качественном анализе используется также реакция окисления. [c.250]

Имеется много примеров применения последнего метода, так как он дает возможность выбора соответствующих веществ. Из пробы можно удалять, например, кислоты, кетоны, алкины и др. На проявленной хроматограмме в этом случае отсутствует соответствующий пик (см. примеры [17]). При проведении качественных определений газохроматографическому определению сопутствует ряд вспомогательных методов. Небольшое время проведения анализа оправдывает эти затраты. Количественную оценку хро- [c.370]

Совершенно очевидно, что альдегиды, кетоны и карбоксилсодержащие молекулы нельзя идентифицировать, зная положение полосы поглощения только группы С = 0, которая входит во все эти молекулы. Однако кроме полосы поглощения, характерной для группы С = 0, каждая из этих функциональных групп дает и еще дополнительную характеристическую полосу поглощения например, альдегидная группа — полосу С—Н, карбоксильная— О—Н. И все же ИК-спектр не всегда позволяет однозначно решить вопрос о. строении и составе вещества, точно его идентифицировать, так как часто одна область спектра соответствует скольким группам, и полосы поглощения перекрываются. Поэтому при рассмотрении ИК-спектра полимера для его идентификации необходимо иметь результаты качественного и количественного элементного анализа. [c.187]

При определении углеродного скелета молекулы методом хроматографии от молекулы отщепляют функциональные группы и насыщают ее кратные связи. Подобный метод, описанный в недавно вышедшем обзоре [23], применяли в анализах большого числа различных соединений кислот, спиртов, альдегидов, ангидридов, простых и сложных эфиров, эпоксисоединений, кетонов, аминов, амидов, алифатических и ароматических углеводородов, нитрилов, сульфидов, галогенидов, олефинов и соединений других типов. Область применения этого метода очень широка и потому он обсуждается именно в этом общем разделе, а не в главах, посвященных анализам отдельных функциональных групп. Сам по себе этот метод дает качественные результаты, но его можно использовать и в количественных определениях. Однако основным применением этого метода является определение структуры, для которого часто необходимы количественные анализы функциональных групп. В определении химической структуры молекул важен метод, основанный на индексах удерживания углеродного [c.433]

В некоторых случаях компонент неизвестной смеси не может быть получен в чистом виде для непосредственного сравнения удерживаемых объемов или относительных удерживаний. Однако и в этих случаях при наличии двух или большего числа членов того же гомологического ряда объем удерживания может быть надежно найден графическим путем или математическим расчетом. Джеймс и Мартин [27] впервые обратили внимание на то, что график зависимости логарифма приведенного удерживаемого объема от числа углеродных атомов в каждом члене гомологического ряда представляет почти прямую линию. Многие авторы показали, что и другие гомологические ряды дают аналогичные прямолинейные графики. Примеры, взятые из работы Рэя [48], для гомологических рядов нормальных парафинов, спиртов, сложных эфиров и кетонов представлены на рис. Х1-1. Такие графики часто оказываются ценными для качественного анализа, когда приходится определять удерживаемый объем недоступного соединения. [c.264]

Обзор по химии силиловых эфиров енолов см. в [59]. Кетон нагревают с избытком триметилсилилхлорида и триэтиламином или 1,4-диазабицикло [2.2.2] октаном в ДМФ [45]. Это равновесные условия равновесие обычно устанавливается приблизительно за 20 ч. Состав смесей качественно аналогичен смесям енолацетатов, но с меньшим соотношением главного и минорного изомеров. Многочисленные примеры получения и анализа равновесных смесей приведены в [45] и [46]. [c.583]

В качественном органическом анализе для отличия альдегидов от кетонов предпочитают бисульфитную пробу, а не реакцию серебряного зеркала, поскольку метилкетоны легко можно дополнительно идентифицировать при помощи иодоформной реакции. [c.488]

Альдегиды и кетоны ведут себя в этих реакциях почти одинаково. В некоторых случаях существует, однако, различие в скорости протекания реакций, чем и пользуются для того, чтобы различить карбонильные соединения разных групп (например, альдегиды от кетонов, альдегиды жирного ряда от ароматических и т. д.). В качественном анализе используется также реакция окисления. [c.223]

В аналитической хим-ии как реактив, для обнаружения и колориметрического определения сероводорода и щелочных сульфидов, открытия SO2 и сульфитов,- а также органических соединений, содержащих —SH и —SS-группы. В качественном анализе как реактив На карбонильные. соединения (альдегиды, кетоны, кетокислоты и др.) в качестве индикатора при меркуриметрическом титровании галогенидов и цианидов. , [c.252]

Информативность (см. главу I) такой идентификации велика и может достигать 75—85%. Для получения еще более надежных результатов качественного анализа сложной смеси ЛОС, целевыми компонентами в которой являются алкилбензолы, следует найти способ очистить хроматограмму и от примесей полярных соединений (спиртов, альдегидов, кетонов и др.), которые в основной своей массе элюируются из колонки вместе с алкилбензола-ми. Это можно сделать на основе приемов реакционно-сорбционного концентрирования примесей (см. гл. IX), удаляя мещающие идентификации целевых компонентов полярные ЛОС в процессе пробоотбора с помощью фор-колонок с сорбентами и химическими реагентами. [c.144]

Молекулы многих органических веществ обладают способностью соединяться по углеродной связи, образуя продукты конденсации. Известны многочисленные случаи использования этих процессов конденсации в качественном и количественном анализах, особенно тогда, когда продукты конденсации мало-растворимы. Альдегиды, кетоны, фенолы, амины и т. п. во многих аналитических методах определяются в виде таких малорастворимых продуктов. К сожалению, эти аналитические методы пока разработаны лишь чисто эмпирически, без исследования, насколько к этим реакциям может быть применен закон действующих. масс. Поэтому этим методам недостает пока еще точной систематической основы, и о возможности их применения и наиболее благоприятных условиях выполнения анализа в настоящее время нельзя судить заранее. [c.260]

Качественные определения, идентификация и количественный анализ альдегидов и кетонов основаны, главным образом, на их свойствах, обусловленных присутствием карбонильной группы >С=0. Наибольшее значение имеют реакции конденсации с различными производными аммиака или гидразина, содержащими группу —NHg. [c.134]

Нам почти не удалось найти сведений о взаимодействии пиромеллитового диангидрида (ПМДА), который применяется как мономер для синтеза термостойких пленок, с кетонами [1, 2]. Качественными анализами не обнаружено его взаимодействие с ацето-феноном в хлороформе [3]. Между тем на примере системы ацетон — трифторуксусный ангидрид физико-химическими методами доказана возможность взаимодействия ангидридной группы с карбонилом кетона [4, 5]. Имеющиеся сведения о высокой электроноакцепторной активности ПМДА [3, 6—9] и о способности ацетона выступать в роли донора электронов [10] позволяют предположить, что эти соединения могут вступать в реакцию комплексообразования. [c.165]

На остальных трех полочках располагаются реактивы в тематической последовательности качественный анализ органических веществ, предельные и непредельные углеводороды, галогенопроизводные углеводородов жирного ряда, спирты, простые эфиры, альдегиды и кетоны. По мере проведения лабораторных работ состав реактивов на этих трех полочках меняется. [c.214]

Так как простые сахара (гексозы и пентозы) представляют собой по химическому строению оксиальдегиды или оксикетоны, то для их качественного открытия и количественного определения применяются те же реакции, которые были описаны ранее при анализе спиртов и альдегидов или кетонов. [c.319]

На порапаке Q в режиме программирования температуры осуществлено разделение смеси кетонов от ацетона до ацетофенона [181], на порапаке R —определение кете-нов при анализе пиролизата дикетенов [197], на порапаке S—качественная и количественная оценка низкомолекулярных монокарбонилов в мясных продуктах [1981, на порапаке N — анализ паро-газовой смеси [99], содержащей воздух, двуокись углерода, этилен, пропилен, формальдегид, воду, ацетальдегид, метанол, ацетон, изопропанол, акролеин. [c.137]

Необходимо также испытать стойкость исследуемого вещества при нагревании. Для этого нагревают 20—30 мг вещества на платиновой фольге или на крышке платинового тигля или же на никелевом шпателе на очень небольшом пламени бунзенов-ской горелки, причем не следует допускать непосредственного соприкосновения пламени с веществом необходимо отмечать все наблюда1 щиеся при этом изменения вещества плавление, возгонку, изменение цвета, выделение запаха или разложение. Если вещество горюче, — может оказаться полезным зафиксировать внешний вид пламени, так как ароматические соединения и вообще вещества, сравнительно богатые углеродом, горят коптящим пламенем. Под конец операции энергично нагревают вещество до полного его разложения. Если после этого остается нелетучий продукт, следует установить его природу качественным анализом. Если остаток представляет собой углекислую соль, окись или металл, можно полагать, что исследуемый продукт является солью карбоновой кислоты или фенола или же вообще вещества кислого характера. Если остаток представляет собой сульфид, сульфит или сульфат, продукт является солью органической кислоты, содержащей серу, или же бисульфитным соединением альдегида или кетона. [c.518]

Было найдено, что описанный метод применим для определения большого числа альдегидов и кетонов как алифатических, так и ароматических, а также некоторых дикетонов. Некоторое затруднение вызывает анализ соединений, содержащих нитроароматиче-ские группировки, или кетонов халконового типа. Соединения, содержащие такого рода структуры, всегда следует определять, пользуясь для калибрования этим же соединением. В интервале концентраций карбонильного соединения от 5 10 до 10" моль/л точность метода составляет 2%. Карбонильные соединения в концентрациях 5 10" моль/л можно анализировать качественно. [c.124]

Лаппин и Кларк успешно пользовались этим методом при определении карбонильных соединений в водном растворе с последующим хроматографированием, чтобы сконцентрировать гидразон, и элюированием его из колонки [87, 88] для идентификации альдегидов и кетонов в ходе качественного органического анализа (интенсивное окрашивание, обусловленное высокими концентрациями карбонильного соединения, позволяет различать визуально следы загрязнений и главный компонент) для определения числа карбонильных групп в соединении с известной молекулярной массой [88]. [c.124]

Определение примесей в растворах по их содержанию в равновесной паровой фазе широко применяется при исследовании различных пищевых, биологических и других объектов [11—21, 32— 39]. Описаны прямые методики, позволяющие определять летучие альдегиды, кетоны и спирты в водных растворах в концентрациях до 0,01-10 % [И, 40]. Для повышения чувствительности определения используют приемы, приводящие к увеличению константы Генри повышение температуры [36, 41—43] и добавление к исследуемому раствору безводной соли [11, 40, 44]. Чувствительность определения может быть также повышена, если анализируемые вещества, содержащиеся в равновесной паровой фазе, предварительно концентрировать [43, 45—49]. Повышение чувствительности (вплоть до 10 %) в этих методах достигается за счет увеличения количества равновесной паровой фазы, отбираемой на анализ. Селективность этого метода как качественного анализа может быть увеличена путем сочетания распределения с селективными химическим реакциями. В этом случае в результате взаимодействия анализируемых компонентов определенной химрмеской группы соединений со специфическими реагентами, вводимыми в жидкую фазу, образуются нелетучие соединения, и на хроматограмме паровой фазы (после протекания реакции) по сравнению с исходной исчезают соответствующие пики. В этом методе для проведения качественных реакций может быть использован более широкий круг химических реакций, чем в аналитической реакционной хроматографии. [c.55]

При определении количественного и качественного состава кислородсодержащих соединений широко применяется инфракрасная спектроскопия благодаря наличию характеристических полос кислородных функциональных групп 3400—3600 см — валентные колебания атомов водорода гидроксильных групп кислот и фенолов, 1650—1740 см —валентные колебания карбонильной группы кислот, кетонов, сложных эфиров (лактонов), ангидридов кислот, амидов. Показано [49], что с помощью специфических химических реакций возможно провести идентификацию полос поглощения карбонильных групп различных классов соединений. Так, обработка карбоновых кислот бикарбонатом натрия приводит к образованию карбоксилатанионов, для которых характерно поглощение в области 1580—1610 см . Дальнейшая обработка образца гидроксидом натрия при нагревании вызывает омыление сложных эфиров, лактонов, ангидридов и образование карбоксилатанионов. В результате в области 1650— 1740 СМ наблюдается только поглощение кетонов. Пользуясь групповыми интегральными коэффициентами поглощения (для карбоновых кислот 1,24-10 л/(моль-см), сложных эфиров 1,15 10 кетонов 0,72-10 л/(моль-см) [50], можно определить концентрацию соединений каждого типа. Применение методов ИК-спектроскопии в исследованиях состава нефтей 51] позволило обнаружить и количественно оценить наличие карбоновых кислот, фенолов, амидов, 2-хинолонов. Отмечено, что точность анализа значительно снижается вследствие межмолекулярной ассоциации компонентов, что приводит к уменьшению интенсивности поглощения групп и занижению результатов. Повышение точности достигается разбавлением растворов и использованием в качестве растворителей тетрагидрофурана или дихлорметана. Однако более значительные ошибки возникают из-за неверной оценки молекулярных масс определяемых соединений и наличия в молекуле более одного гетероатома. Исправление этого положения возможно препаративным выделением одного класса соединений и установления коэффициента поглощения данной функциональной группы. [c.50]

Функциональный анализ. Одним из необходимых шагов в структурном анализе органических соединений является определение природы и числа функциональных групп. На функциональные группы обращали внимание уже сторонники теории радикалов и теории типов. Поэтому и до появления теории химического строения было известно немало реакций для открытия функциональных групп. Б Введении к полному изучению органической химии Бутлеров упоминает о таких реакциях, например, на гидроксильную группу (в спиртах) с металлическим натрием образование алкоголята с хлорокисью фосфора продукта замещения гидроксильной группы на хлор с кислотами сложных эфиров, особенно характеристический и свойственный собственно алкоголям случай замещения водорода водяного остатка [25, с. 133]. Те же реагенты могут действовать и на гидроксильную группу кислот, однако при этом образуются соли, галогенангидриды кислот, которые в отличие от га-логенпроизводных алкогольных радикалов легко разлагаются водой. Подобный анализ имеет не только качественный, но и количественный характер, так как по числу атомов замещенного водорода в гидроксильных группах или самих этих групп можно судить, например, об атомности и основности оксикислот. К характерным реакциям альдегидов, открытым ранее, относится их легкая способность окисляться до кислот, восстанавливая окись серебра (Либих, 1835), а также способность к прямому соединению с аммиаком (Деберейнер, 1832). Кетоны резко отличаются от альдегидов тем, что не присоединяют кислород, а при действии окисляющих веществ, в отличие от альдегидов, распадаются. Бутлеров упоминает также о бисульфитной реакции на альдегиды и кетоны (Бертаньини, 1853). Были известны также реакции не только на аминогруппы, но и для [c.298]

В лаборатории авторов требовалось разработать простой и быстрый метод, который давал бы достаточно точные результаты при анализе большого числа проб, содержащих два или большее число таких соединений, как вода, ацетон, диэтиловый и диизо-пропиловый эфиры, а также этиловый и изопропиловый спирты. Алализ проб с помощью масс спектрометрии нарушил бы настройку прибора кроме того затруднения, с которыми связан масс-спектрометрический анализ кислородсодержащих соединений, вообще исключает возможность использования этого метода. Перегонка в большинстве случаев могла бы дать удовлетворительные результаты для веществ, присутствующих в больших количествах, но по этому методу нельзя разделить ацетон и ди-изопропиловый эфир. Кроме того, перегонка требует постоянного внимания экспериментатора в течение длительного времени. Например, перегонка проб, содержащих эфир и ацетон, а также спирт, требует 8 часов. Авторами была исследована возможность использования метода газо-жидкостной распределительной хроматографии для рассматриваемого случая анализа. Для разделения низкокипящих спиртов и кетонов была предложена колонка с триэтиленгликолем в качестве стационарной жидкости . Была установлена опытная колонка такого типа и проведена качественная и количественная калибровка. [c.147]

При анализе вращательной силы переходов, разрешенных правилами отбора в качестве магнитных дипольных и запрещенных в качестве электрических дипольных, Моффит и Московиц [53] сделали качественный вывод о том, что циркулярный дихроизм возникает в случае полносимметричных колебаний, в то время как поглощение может быть связано с антисимметричными колебаниями и с их полносимметричными прогрессиями. На этой основе можно, конечно, предсказать сдвиг максимума ЦД относительно максимума поглощения (действительно, такие сдвиги часто обнаруживаются в случае невырожденных электронно-колебательных п тт -пере-ходов в органических кетонах). Вейганг [93] ввел дополнительный член, в котором фигурируют и магнитный, и электрический дипольные моменты переходов. [c.188]

Кроме приведенных выше реакций, предложено много других методов для качественного и количественного анализа альдегидов и кетонов. В последнее время для количественного определения альдегидов и кетонов широко применяют метод оксимирова-ния. [c.135]

Очень низкой степенью адсорбции на угле и десорбции с него характеризовалось органическое вещество грунтовых вод среднекаменноугольных отложений Подмосковного артезианского бассейна. Из пресного нисходящего родника на правом берегу р. Ло-пасни было отобрано 1000 л воды (как и в Дагестане), однако из этого количества воды удалось накопить очень мало органического вещества. Проведенное исследование показало, что последнее представляет собой смесь веществ альдегид-кетонного характера, содержащих карбонильную и частично карбоксильную группы. Качественными реакциями в составе органического вещества обнаружены следы углеводов, аминокислоты, амины, пуриновые и пиримидиновые основания. Люминесцентный анализ подтвердил сходство органического вещества воды с веществами гумусового характера. [c.79]

После качественного анализа растворителя для определения его состава проводят количественный анализ, который дает возможность установить относительное содержание алифатических5 ароматических и кислородсодержащих (спирты, эфиры, кетоны) компонентов растворителя, идентифицировать их, установить степень чистоты и наличие примесей. [c.293]

Детальный анализ растворителя начинают с качественных про на содержание хлора и азота. Наличие этих элементов указывае на присутствие хлор- или азотсодержащих соединений (хлор бензол, метиленхлорид, хлороформ, нитропарафины). Качестве ными пробами проверяют присутствие спиртов, кетонов, эфиро Пробами на растворимость в воде можно установить присутстви низших спиртов и кетонов. По растворимости в 84%-ной серно кислоте и адсорбции на силикагеле можно определить наличи ароматических соединений. [c.406]

Качественный анализ масс-спектров установил, что в продуктах пиролиза не содержатся насыщенные углеводороды— парафины и нафтены, однако не исключено присутствие алифатических и алициклических ненасыщенных углеводородов и кислородсодержащих соединений. На наличие кислородсодержащих соединений указывали пики характерных ]юнов с массой 45, 46, 59, 60, 61, 74 и 75. Эти соединения представляют собой, по-ви-димо.му, алифатические спирты, простые и (или) сложные эфиры и кетоны. Относительно высокая интенсивность пиков ионов с массой 78, 79, 93 и 94 позволяет предположить наличие в продуктах пиролиза высокоиенасы-щенных алифатических н циклических структур. Основную часть продуктов пиролиза трибополимеров составляли ароматические соединения, содержащие бензольные, нафталиновые, дифениловые, антраценовые, фенантреновые и другие ароматические ядра, [c.131]

На спектрометре с дифракционной решеткой для увеличения разрешающей способности было показано [125J, что при термическом окислении образуются в основном карбонильные группы (кетогруппы), тогда как после длительного фотоокисления в образце полиэтилена присутствует примерно одинаковое количество альдегидов, кетонов и кислот. Этот метод подходит как для качественного, так и для количественного анализа. [c.42]

Об образовании и накоплении в смазках продуктов окисления позволяют судить данные ИК-сиектроскопии носледняя впервые применена для качественного и количественного анализа окисления смазок [18]. При окислении в ИК-сиектре смазок появляется полоса поглощения в области 1710—1740 см В этой области находятся характеристические полосы поглощения карбонильной группы альдегидов, кетонов, сложных эфиров и кислот. С равнеиие спектров до и после окпсления смазок свидетельствует о значительном повышении концентрации карбонильных соединений, поглощающих в области 1710 см- , а также об увеличении интенсивности полосы при 3300 см- , указывающей на образование гидроксисоединений, т. е. спиртов. Методом ИКС можно оценить и влияние окисления мыльных дисперсий на изменение ассоциации мыла (начальная стадия структурообразования смазок) и роль кислородсодержащих продуктов на образование структуры смазки. [c.41]