Спектроскопия низкого разрешения

Строгой границы между высоким и низким разрешением в ЯМР-спектроскопии нет. В спектрах ПМР органических веществ (жидких или в растворе) обычно реализуется высокое (5 10 — 5 10 ) разрешение. Безусловно низким является разрешение Дv/v > 10 . Однако это значение высокое для работ с твердыми телами, вязкими жидкостями и жидкими кристаллами, но оно низкое для работ с мало вязкими жидкостями. [c.51]

Критерий 1 означает низкое разрешение по /ь Необходимо принимать во внимание тот факт, что в 2М-спектроскопии стремление достигнуть высокого разрешения по /1 ведет к небольшому проигрышу в чувствительности. Критерий 3 выполняется только для 2М У-спектров слабо связанных систем, тогда как в корреляционных, многоквантовых и обменных 2М-экспериментах необходимо учитывать неизбежную потерю чувствительности. Однако сравнения такого рода не могут учесть значительно более высокую информативность 2М-спектров. Во многих случаях необходимо провести очень большое число 1М-экспериментов, чтобы получить [c.423]

Если по переменной ал допустимо низкое разрешение, например в гетероядерной корреляционной спектроскопии сдвига (разд. 8.5), в экспериментах по установлению углерод-углеродных связанностей (разд. 8.4.2), а также в обменных 2М-экспериментах (гл. 9), то спад огибающей сигнала в интервале О < ii < if незначителен и можно считать, что огибающая сигнала имеет вид [c.424]

Ядерный магнитный резонанс (ЯМР). Различают спектроскопию ЯМР высокого разрешения, характерную для жидких растворов и газов, и низкого разрешения (широких линий), характерную для твердых тел. Наибольшее применение нашла спектроскопия высокого разрешения. [c.352]

В наблюдаемых линиях может возникнуть усложненная форма из-за сверхтонких взаимодействий и неоднородности Яо- Влияние неоднородности обусловлено тем, что каждое измеряемое Но состоит из набора локальных Но с соответствующим размазыванием резонансной частоты о. Поэтому некоторые исследователи отказались от теоретической интерпретации и Гг и используют эти величины просто как параметры, описывающие ширину линий и насыщение. В ЭПР это почти общее явление. Однако в ЯМР 7 и Г г можно наблюдать значительно более непосредственно, используя короткие импульсы и быстро изменяющиеся поля. Г1 и Гг, а также уширение линий, возникающее в результате сверхтонкого взаимодействия ядер, сильно зависят от молекулярного движения. Исследование обоих времен релаксации с помощью ЯМР низкого разрешения и изучение изменения ширины линий в результате молекулярного движения составляют область релаксационной спектроскопии. Полученная информация иногда перекрывается с результатами механических и диэлектрических релаксационных исследований. Большинство опубликованных работ по ЯМР полимеров относится к этому классу исследований. [c.412]

РЕЛАКСАЦИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ (ЯМР НИЗКОГО РАЗРЕШЕНИЯ) [c.412]

Наиболее распространенные методики анализа пищевых продуктов [31, 32] включают использование таких методов, как тонкослойная хроматография, колоночная высокоэффективная жидкостная хроматография, газовая хроматография, атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный спектральный анализ, УФ-и ИК-спектроскопия, спектрофотометрия, масс-спектрометрия, ЯМР низкого разрешения, электрохимические методы (электрофорез, потенциометрия и др.). люминесцентный анализ (фосфоресценция и флуоресценция), рентгеновская флуоресценция, непрерывный анализ в потоке. [c.34]

Применение масс-спектроскопии высокого разрешения и низкой энергии ионизации низкого вольтажа для количественного структурного группового анализа вызывает добавочные трудности при интерпретации масс-спектров ввиду большого количества линий. При анализе сложных смесей ароматических соединений из нефтей и нефтепродуктов число групп в одном образце, которое может быть установлено этим методом, доходит до 58, а число отдельных компонентов — до 2900. Обработка такого количества данных возможна только автоматически при помощи вычислительных машин, подключенных к масс-спектрометру. Известны примеры таких анализов, полученных масс-спектром MS-9, соединенным с вычислительной машиной. [c.257]

Колебательные частоты настолько характеристичны, что их набор, который легко измерить для любой молекулы, может служить своего ряда отпечатками пальцев молекулы. Такие отпечатки пальцев можно снять единожды, а затем использовать для идентификации этого вещества в образце и определения его содержания. Частоты колебаний связаны также со строением и прочностью связей. Поэтому по ним можно изучать архитектуру молекул. Если исследуется неизвестное соединение, то определить, что это за соединение, проще всего, измерив его ИК-спектр. Высокая информативность ИК-спектроскопии сделала ее рутинным средством диагностики в химии. На большом химическом факультете, где проводятся исследования, может работать 5-10 ИК-спектрометров, начиная от простого прибора с низким разрешением, который служит для обучения на первом году специализации, до обладающего высоким разрешением ИК-спектрометра с фурье-преобразованием, применяемого для определения молекулярной структуры и специальных исследований. [c.245]

Книга посвящена применению одного из кибернетических методов для анализа химического эксперимента. Задача этого метода классификация объекта с помощью ЭВМ. Эта монография — первая по автоматизации научных исследований как в отечественной, так и в переводной литературе. Используются данные наиболее распространенных аналитических методов инфракрасной спектроскопии, спектроскопии ЯМР, масс-спектро-метрии низкого разрешения, полярографии. [c.589]

Спектроскопия находит широкое применение при исследованиях различного рода столкновительных процессов, в которых участвуют молекулы как в основном, так и в возбужденных состояниях. Полную информацию об упругих столкновениях дают измерения контуров спектральных линий и зависимости их от давления, а также сдвигов их максимумов [219]. Лазерная спектроскопия с разрешением, свободным от доплеровского уширения, особенно чувствительна к малым эффектам при низких давлениях, когда столкновительное уширение все [c.300]

В спектроскопии высокого разрешения измерение длин волн линий молекулярных лазеров дает ряд несомненных преимуществ. Вследствие сравнительно высокой интенсивности большинства лазерных линий было получено хорошее отношение сигнал/шум, что позволило точно определить длину волны в таких спектральных диапазонах, где чувствительность детекторов низка. Сам лазерный резонатор может работать как интерферометр Фабри —Перо с большой базой. Высокая интенсивность создает и дополнительные преимущества, поскольку для измерения абсолютного значения частоты излучения лазера можно использовать метод смещения частот. Выходной сигнал лазера с частотой Уь смешивается с калиброванной лазерной линией Ус в нелинейном кристалле илн на точечном контактном диоде-смесителе. Калиброванную лазерную линию [c.305]

Книга посвящена применению кибернетических методов классификации объектов при помощи ЭВМ для анализа данных химического эксперимента. Эта монография — первая по автоматизации обработки данных научных исследований в области химического анализа как в отечественной, так и в переводной литературе. Используются данные распространенных аналитических методов масс-спектрометрии низкого разрешения, ИК-спектроскопии, спектроскопии ЯМР, полярографии. [c.4]

Однако, если бы не ограничения энергетического харак-тер а, возможно было бы еще более широкое применение стандартных ИК-спектрометров. В настоящее время существуют ограничения, накладываемые на величину энергии или на размер исследуемого образца, ниже которых невозможно регистрировать ИК-спектры, поскольку для получения приемлемого отношения Сигнал/Шум необходимы нереально большие времена интегрирования сигнала. Таким образом, многие измерения микрокомпонентов, неустановившихся процессов, веществ с сильным поглощением и рассеянием или слабых источников излучения не могут быть выполнены. При исследованиях образцов, обладающих достаточно сильными полосами поглощения (до 75%), и использовании интенсивных источников излучения длительность измерений, не превышающая 5 мин, необычна даже для спектров с низким разрешением. Чтобы разобраться в причинах этого явления, необходимо иметь правильное представление об основных принципах спектроскопии. [c.91]

Для моделирования свойств смол и асфальтенов использовался полиэтилен низкой кристалличности (от 5 до 10%), определенной с помощью ИК-спектроскопии. Рентгенограмма также показала наличие слабых рефлексов, полоса — (200) при 3,7 А. Полиэтилен служил для имитации алифатической части молекул асфальтенов, а в качестве ароматической части таковых бралась сажа. Конечно, оба компонента в этой искусственной смеси (полиэтилен и сажа) не воспроизводили тип углеродного скелета алифатической и ароматической частей молекул асфальтенов. Это была искусственная модель (заменитель), в какой-то мере чисто формально позволившая выявить характер влияния двух образцов углеродистого вещества с разным типом С—С-связей алифатической (полиэтилен) и графитоподобной — ароматической (сажа), на физическую упаковку (структуру) этой бинарной смеси — заменителя асфальтенов. Смесь сажа—полиэтилен составлялась постепенным добавлением сажи к полиэтилену под гидравлическим резиновым прессом. Образец этой смеси проводился 15 раз через пресс. Рентгеновские измерения производились при интенсивности в интервале 20=8н-100°. Были получены записи рентгеновской дифракции для различных асфальтенов и нефтяных смол (рис. 46). Путем нормализации этих кривых и сравнения их с независимой кривой распределения углерода в интервале (sin 0)Д=0,08-н0,5 были получены кривые рентгеновской дифракции (рис. 47) для исследованных природных образцов, которые сопоставлялись с кривыми для образцов кристаллического полиэтилена, сажи и их смесей (рис. 48). Такой прием нормализации был применен с целью разрешения 7- и (002)-полос, которые в дальнейшем служили для количест- [c.232]

Выбор условий регистрации углеродного спектра для теста па чувствительность менее однозначен. В рутинной спектроскопии С используется низкое цифровое разрешение (2-3 Гц на точку). Надежное измерение интенсивности пиков при таком цифровом разрешении возможно только с использованием значительного уширения линии, а соответст- [c.84]

Метод кинетической масс-спектрометрии является универсальным для таких активных частиц, как радикалы, и позволяет регистрировать радикалы с разным набором атомов. Низкое временное разрешение связано с тем, что кинетическая масс-спектроскопия обычно сочетается со струевым реактором. Регистрация частиц в определенных квантовых состояниях этим методом затруднена. Для этих целей целесообразно пользоваться другим методом. [c.129]

Локальный анализ можно проводить только методами ЛИФ и КАРС. Они имеют и наиболее высокое временное разрешение. Метод КАРС или какой-либо другой метод спектроскопии комбинационного рассеяния универсальны, но имеют низкую чувствительность. Поэтому целесообразно использовать резонансную спектроскопию комбинационного рассеяния, так как чувствительность в этом случае выше. Из-за малой чувствительности спектроскопию комбинационного рассеяния сочетают с импульсным источником создания активных частиц. Тогда в малом объеме можно создать концентрации, достаточные для регистрации методом КАРС. Метод обычно применяют для исследования микроскопических элементарных процессов. [c.130]

Ограничением ЯМР-спектроскопии как аналитического метода является его низкая чувствительность. Поэтому трудно определять малые количества примесей, если только они не дают хорошо разрешенных сигналов. [c.356]

В качестве эталона выбран тетраметнлсилан (СНз)481, сигнал протонов которого находятся в более сильном поле, чем сигналы протонов большинства органических соединений. Интенсивность сигналов (форма полосы) характеризуется своей полушириной 51 или М) ( первым моментом") и "вторым моментом" или Л/], являющимся среднеквадратичной пжрипой. Бтс юй момент" зависит от расстояния между двумя соседними протонами, а поскольку этп расст<тния в одинаковых структурных группах одинаковы, то, если анализируемый объект представляет собой смесь углеводородов, при использовании ЯМР Н-спектроскопии низкого разрешения (спектроскопия широких линий) они дают один широкий сигнал. Вследствие этого - X 5, [c.129]

Оценка относительной иитенсивностн линий ЯМР низкого разрешения требует предельной осторожности, поскольку этот вид спектроскопии в силу эффекта насыщения [758, 769] в большой степени зависит от правильного выбора условий записи спектра. [c.400]

Идентификацию преобладающих пигментов проводили методами оптической спектроскопии в видимой области, масс-спектро-метрип низкого разрешения и сохроматографией со стандартными образцами пигментов. Спектры поглощения каротиноидов были получены на спектрофотометре Spe ord UV-VIS (ГДР) в гексане, бензоле, хлороформе и этаноле (кювета с толщиной слоя 1 см, условия съемки обычные). Масс-спектры каротиноидов были сняты на масс-спектрометре МХ-1310 с использованием системы прямого ввода образца с ионизацией электронным ударом. Температура ионизационной камеры 250 °С, температура камеры испарения образца 190—200 °С, энергия ионизирующих электронов 60 и 20 эВ. [c.134]

Для разделенпя смеси каротиноидов и выделения индивидуальных соединений использовали сольвентное распределение и ТСХ. Идентификацию каротиноидов проводили на основании данных УФ-спектроскопии в видимой области и масс-снектрометрии низкого разрешения в сравнении со стандартными веществами и литературными данными [7, 8]. Подробное описание методики изложено в предыдущем сообщении. Схема исследования представлена на рис. 1. Спектральные характеристики идентифицированных каротиноидов приведены в табл. 1, а качественный состав ппгмен-тов в осадках озер Кирек и Чебаклы — в табл. 2. [c.143]

В жидкостях окружение отдельной молекулы или иона вследствие молекулярного движения оказывается сравнительно однородным. Поэтому в жидкостях отсутствуют возмущающие влияния, которые позволяют использовать ядерный магнитный резонанс (ЯМР) для изучения структур кристаллов. Если ширина типичного максимума в случае твердого тела составляет около 20 гс, то в жидкости при достаточной однородности внешнего поля ширина составляет от 0,01 до 0,1 м гс. Однако при использовании достаточно чувствительнЬ1х приборов удается обнаружить тонкую и сверхтонкую структуру, имеющую большое значение для химии. Это возможно только в том случае, если внешнее поле гораздо более однородно, чем при исследованиях ЯМР низкого разрешения в твердых телах. Поэтому приборы для ЯМР-спектроскопии высокого разрешения значительно дороже. Для повышения эффективной однородности поля иногда заставляют образец быстро вращаться вокруг вертикальной оси. [c.351]

Интенсивность нитрильной полосы, как известно, изменчива. В работе [67] найдены примеры соединений, в которых нитрильная группа совершенно необнаружима, а в [68] показано сильное влияние заместителей в бензонитрилах. В работе [69] сообщается, что интенсивность полосы нитрильной группы, сопряженной с неароматической двойной связью, значительно выше, чем полосы насыщенных нитрилов. Нитрильные полосы упомянутых выше метиновых красителей дают очень интенсивные полосы даже при низком разрешении прибора с призмой из хлорида натрия, но точные количественные данные отсутствуют. У нас еще не было случая, чтобы нитрильную группу в красителе не удавалось обнаружить методом ИК-спектроскопии, хотя некоторые полосы были малоинтенсивны. Существует опасность не заметить их, если спектр снят при малой концентрации вещества (см. 3). [c.208]

На практике изучают спектры поглощения электромагнитного излучения с частотами, близкими к частотам колебаний атомов, — инфракрасный (ИК) диапазон (10—10000 сМ ), спектры неупругого (с рождением или уничтожением фонона) рассеяния электромагнитного излучения видимого или ультрафиолетового (УФ) диапазона (комбинационное, или рамановское, рассеяние), рентгеновского излучения или тепловых нейтронов. Инфракрасная спектроскопия и спектроскопия комбинационного рассеяния (КР) позволяют достичь максимального разрешения по энергиям, но из-за малого волнового числа первичного излучения дают информацию (если пренебречь многофононными эффектами, имеющими весьма малую интенсивность) только о колебательных состояниях вблизи центра зоны Бриллюэна (оптическим модам при квазиимпульсе, равном нулю). Кроме этого ограничения в обоих методах существуют правила отбора по симметрии ё спектрах поглощения (ИК спектрах) наблюдаются колебательные моды, характеризующиеся изменением дипольного момента, а в спектрах КР — колебания, при которых изменяется квадрупольный момент. Таким образом, эти две методики дополняют друг друга, и для получения более полной информации о колебательном спектре изучаемого вещества желательно иметь оба спектра. В то же время часть колебаний оказывается неактивной ни в ИК спектрах, ни в спектрах КР (так называемые немые моды). Применение для исследования колебательной структуры твердых тел неупругого рассеяния нейтронов лишено всех упомянутых выше ограничений, но в значительной степени ограничено существенно меньшим разрешением и необходимостью много большего количества вещества для проведения эксперимента. Так, спектры неупругого рассеяния нейтронов на различные углы позволяют, в принципе, определить дисперсионные кривые для всех колебательных мод. Однако низкое разрешение приводит к тому, что подобный анализ возможен лишь для относительно простых систем, а в большинстве случаев возможно рассмотрение только усредненного по всей зоне Бриллюэна суммарного спектра всех колебательных мод. [c.272]

Каждый анализатор в отдельности обеспечивает разрешение прибора по массам регистрируемых ионов порядка (0,5-2) 10 (так называемая масс-спектроскопия низкого разрешеш я). В сочетании с газовым хроматографом такой диапазон спектрометра более чем достаточен для решения большинства задач, так как соединения с большими массами обладают малой летучестью и обычно не могут быть подвергнуты хроматографическому разделению. Градуировку шкалы масс при этом проводят по целочисленным массовым числам ионов (суммы целочисленных массовых чисел образующих эти ионы атомов для атома массовое число равно сумме числа нуклонов в ядре). Комбинация двух анализаторов (обычно магнитного и электростатического) повышает разрешение прибора до (1-2)10 , что обеспечивает точность измерения масс ионов в углеродной шкале до 5-6 значащих цифр, т.е. до 0,1-1 мДа. Столь высокая точность измерений позволяет непосредственно устанавливать формулы ионов, что полезно при интерпретации сложных масс-спектров или (в хромато-масс-спектрометрии) для обеспечения максимальной селективности детектирования. По этой причине, например, для обнаружения полихлорированных ароматических гетероциклических соединений (дибензодиоксины, дибензофураны и др.) используют только приборы с двойной фокусировкой. [c.312]

В принципе такие спектры сходны с ЯМР низкого разрешения. К примеру, химические сдвиги в спектрах ЯМР тоже зависят от эффективных зарядов атомов. Однако помимо данного фактора на них влияет такое множество других, что вьщелить эту зависимость в чистом виде оказывается довольно трудно. ЭСХА же трактуется значительно проще. Кроме того (не стоит забывать), рентген б равным успехом позволяет видеть сигналы не только углерода, но и любых других атомов, кроме водородных на рис. 84 вынесена лишь часть спектра, в котором есть еще линии и кислорода, и фтора. И если на ядрах последнего ЯМР тоже возможен, то кислород с его нулевым спином для ЯМР немой . Именно для таких элементов, особенно для серы с ее разнообразными, порой трудно доказуемыми валентными состояниями, рентгеноэлектронная спектроскопия применяется наиболее часто и успешно. [c.208]

Качественный анализ и идентиф икация органических соединений с помощью масс-спектрометра высокого разрешения с двойной фокусировкой основаны на точном определении разности масс ионов в сочетании с известными дефектами масс изотопов атомов в исследуемых веществах. Этот метод, впервые предложенный Бейноном [214—216] для качественного анализа соединений относительно низкого молекулярного веса (меньше 250), представляет собой спектроскопию дефектов масс и при выводе структурной формулы учитывает соотношение интенсивностей пиков ионов, входящих в состав мультиплетов, обладаюишх одинаковой номинальной массой. [c.125]

Применение импульсной фурье-спектроскопии ЯМР особенно эффективно при изучении спектров изотопов с низким естественным содержанием. В настоящее время стала рутинной регистрация спектров ЯМР С, распространяется спектроскопия ядер Ю, 9р, Р. Высокочувствительные импульсные фурье-спектрометры со сверхпроводящими селеноидами позволяют регистрировать спектры ЯМР практически всех изотопов с магнитными ядрами. Метод широко используется для измерения времени релаксации, появилась возможность получения спектров высокого разрешения твердых тел, проводить дифференциальную регистрацию, изучать сложные мультиплетные резонансы и т. д. [c.46]

Существует несколько методов множественного резонанса в спектроскопии ЭПР, из которых основными являются рассматриваемые ниже двойной электрон-ядерный резонанс (ДЭЯР) и электрон-электронный двойной резонанс (ЭЛДОР или ЭДР) . Как правило, хорошо разрешенные спектры ЭПР регистрируются для невязких жидкостей и кристаллов при низких температурах, а для многих структурно неупорядоченных сред характерны неразрешенные или плохо разрешенные спектры. Основной задачей развития указанных специальных методов явилось повышение спектрального разрешения. В методе ДЭЯР оказывается одновременное воздействие на систему при неразрешенной сверхтонкой структуре в спектре ЭПР двух переменных электромагнитных полей, одно из которых вызывает электронные, а второе — ядерные зеемановские переходы. [c.79]

Экспериментальные установки обычйо сочетают проведение в одной и той же вакуумной камере Оже-спектроскопии и измерений дифракции электронов низкой энергии. В результате получается информация как о химическом составе поверхности, так и о ее атомной структуре. Для изучения геометрической структуры поверхности используют электронный сканирующий микроскоп. Принцип действия этого прибора аналогичен передаче телевизионного изображения, только здесь на исследуемый объект направляется сфокусированный пучок электронов, а детектируется интенсивность отраженных электронов, которая затем передается на экран электронно-лучевой трубки. Движение сфокусированного пучка электронов вдоль исследуемого образца синхронизовано с движением луча электронно-лучевой трубки, в результате чего на ее экране получается изображение изучаемой поверхности. Разрешение современных сканирующих микроскопов составляет 5—10 нм. [c.86]

Излучение в дальней инфракрасной и микроволновой областях, обладающее низкой энергией, вызывает в молекулах чисто вращательные переходы. В отличие от инфракрасной микроволновая спектроскопия позволяет производить измерения частот с высокой точностью. Так, если точность изрешения частот в ИК-области на обычных спектрометрах составляет 1 см , а размещение даже несколько СМ , то в микроволновой области удается получить разрешение до 10 см . Дальняя ИК-область и область микроволновых частот занимают участок от 10 до 10 см . Достаточно широкий спектральный интервал и высокое разрешение делают эту [c.171]

Первые сообщения о наблюдении ЯМР появились в 1957 году, когда П. Лаутербур опубликовал свои работы, касающиеся простейших классов органических соединений. Однако методика регистрации спектров была очень трудоемкой. Тем не менее уже эти первые сообщения показали, что прямое наблюдение ядер углерода имеет много преимуществ перед аналогичными исследованиями на протонах. В начальный период использование спектроскопии ЯМР было сильно ограничено из-за трудности проведения эксперимента, связанной с низким спектральным разрешением. Вследствие малого содержания ядер (1,1 % по отношению к ядрам приходилось работать только с соединениями, имеющими высокую растворимость и небольшую молекулярную массу. Несмотря на это, уже к середине 60-х годов методом ЯМР удалось изучить многие классы органических соединений. [c.136]

В экспериментальном спектре, поскольку сложно оцифровать Vi достаточно тонко из-за того, что эта координата включает весь диапазон химических сдвигов для протонов-до 10 м, д. Еслн химические сдвиги убрать с этой координаты, что в принципе можно сделать с помощью спинового эха, то только ширина самого широкого мультиплета из тех, которые нужно охарактеризовать, будет определять диапазон частот по Vi, что уже делает возможным достижение высокого разрешения. Таким образом, последовательность нормальной корреляции химических сдвигов модифицируется просто добавлением протонного л-импульса в центре периода эволюции (рис, 10,18), при этом убираются химические сдвиги с координаты Vj. Эксперимент подробно описан в работе [14], Этот эксперимент имеет те же ограничения, что и гомоядерная J-спектроскопия, но характеризуется более низкой чувствительностью из-за того, что детектируется гетероядро, поэтому пользоваться им следует только в самых крайних случаях-при полном перекрываннн сигналов в нормальном J-спектре. На рис. 10.19 показаны результаты. [c.390]

Первые эксперименты, в которых удалось наблюдать сигнал ядерного резонанса в конденсированных средах, были проведены в 1945 г. независимо Блохом и Парселлом [1.1, 1,2 ]. Следующим важным шагом было открытие химического сдвига - величины, которая характеризует электронное окружение рассматриваемого ядра. В металлах это явление (изменение резонансной частоты) впервые наблюдал Найт [1.3], а в жидкостях —Арнольд [1.4]. Это открытие оказало колоссальное влияние на развитие не только метода ядерного резонанса, но и других областей физики. Информация о частоте сигнала ЯМР дает возможность получить представление об электронном окружении ядра и о структуре химических соединений. На рис. 1.1 приведен спектр ЯМР на ядрах Н этанола [1.4 ], Этим спектром была открыта область исследований, известнаякак ЯМР высокого разрешения в жидкостях, К этой области относится подавляющее большинство всех экспериментов по ЯМР, проводимых в химии, биологии и медицине. Получение изображений с помощью ЯМР (ЯМР-томография) основано на этом явлении в жидкостях. Однако в данном случае химический сдвиг рассматривается как мешающий фактор, поэтому разрабатываются разнообразные методы, направленные на уменьшение различия в его значениях. Строго говоря, высокое разрешение может быть достигнуто лишь в жидкостях, но с помощью специальных экспериментальных методик может быть получена разнообразная полезная информация и для твердых тел. Недостатком этого метода является его низкая чувствительность. Этот недостаток частично был устранен введением Рихардом Эрнстом в 1966 г. [1,5 ] фурье-спектроскопии и появлением приборов со сверхпроводящим магнитом. Наибольшие успехи в применении метода ЯМР были достигнуты в исследованиях биологических макромолекул, что стало [c.12]

Гетероядерная корреляция, т.е. корреляция между одномерными спектрами ЯМР, полученными для разного сорта адер, обладает радом привлекательных свойств. Прежде всего эти методы, как и большинство методов двумерной спектроскопии, приводят к улучшению разрешения в спектрах, т.е. позволяют провести отнесение линий в сложных перекрывающихся спектрах. Корреляция между двумя различными спектрами ЯМР, например, на адрах Н (спин /) и С (спин S) облегчает отнесение линий в спектрах, так как в протонных спектрах содержится дополнительная информация о спектрах С, и наоборот. Отнесение линий существенно упрощается, если проведено полное отнесение в спектре хотя бы одного из адер ( Н либо С). Двумерные корреляционные спектры могут быть дополнительно использованы также и для того, чтобы повысить чувствительность в спектрах адер с низким естественным содержанием, т.е. повысить возможности детектирования адер с низкой чувствительностью. Простейший вариант гетероадерно-го корреляционного эксперимента совершенно аналогичен эксперименту OSY используемая в этом методе импульсная последовательность также состоит из двух 90°-ных импульсов, между которыми имеется интервал [c.94]