Барий определение ванадия

Если из примесей присутствует один только кобальт, то его можно маскировать нитрозо-Н-солью. Кроме того, определению мешают церий, висмут, серебро, барий и ванадий. [c.131]

Барий в концентрациях свьппе 300 мг/кг оказывает мешающее влияние при определении ванадия, а железо в концентрациях свыше 500 мг/кг мешает определению никеля. Другие элементы в концентрациях свыше 500 мг/кг могут влиять на точность определения из-за наложения спектральных линий или поглощения. [c.326]

Разработаны методы определения ванадия в особо чистых солях магния, кальция, алюминия, бария, меди с относительным стандартным отклонением 0,08—0,15 (табл. 5.3). [c.157]

Много времени и труда можно сберечь, если все эти пять компонентов породы определять в одной навеске пробы величиной около 2 г. Если, однако, нужно определить также и ванадий, то тогда определение ванадия и хрома лучше проводить в отдельной навеске (стр. 899). Выше было сказано (см. Щелочноземельные металлы , стр. 636), что только в совершенно исключительных случаях, после дву- или трехкратного осаждения кальция и стронция в виде оксалатов, барий может оказаться вместе с ними. Обычно он переходит количественно в фильтрат вместе с магнием, откуда и может быть выделен осаждением серной кислотой после удаления аммонийных солей. Прибавив при Зтом немного спирта, можно одновременно выделить следы стронция, если анализируемая порода была им богата. Но нельзя быть уверенным, что отделенный таким образом от магния барий представляет все количество этого элемента, содержавшееся в породе. Найденные таким путем величины почти всегда оказывались ниже истинных, вероятно потому, что в ходе анализа создаются благоприятные условия для небольших потерь бария. [c.887]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Видно, что определению натрия, калия, рубидия, цезия, меди, кальция, стронция, алюминия, галлия, индия, скандия, лантана, европия, самария, иттербия, титана, сурьмы, ванадия, вольфрама, хрома, хлора, иода, марганца, железа, кобальта, практически не мешают другие элементы. Такие элементы, как серебро, магний, барий, кадмий, ртуть, золото, олово, мышьяк, селен, молибден, бром, никель, можно определять (с учетом вклада мешающего изотопа) по другим его гамма-липиям или другим гамма-линиям определяемых элементов. Серьезными конкурентами являются евроний, скандий нри определении цинка галлий — для кремния рубидий, золото — для германия бром, серебро — для мышьяка [c.95]

Для определения в нефтях ванадия и никеля навеску около 200 г нагревают в кварцевой чашке. Затем в образец по каплям вводят 40 капель концентрированной серной кислоты, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и продолжают нагрев смеси, не доводя, однако, до ее воспламенения. Нагрев проводят под колпаком до полного обугливания остатка, который затем озоляют в муфельной печи при 550 °С [136]. Автор этой работы впоследствии снизил расход кислоты до 10 капель на 100 г нефти при определении содержания бария, стронция и бора [145]. [c.81]

Для определения в работавших маслах продуктов износа — железа, меди, алюминия, хрома, никеля, свинца, ванадия, а также бария и кремния — успешно применяют описанную в предыдущем разделе методику анализа газойлей с использованием вращающегося электрода. Условия анализа и метрологические характеристики метода приведены в табл. 48. [c.203]

Подробные исследования процесса озоления нефтепродуктов имеются в работах [37, 63]. Для определения содержания металлов в их органических солях химическим методом пользуются одним из следующих способов. Пробу озоляют прямым или кислотным методом, золу растворяют и раствор анализируют. По другому способу пробу сжигают и по массе окисла подсчитывают содержание металла. При кислотном озолении расчет ведут по массе полученного сульфата. Иногда соединения восстанавливают водородом до металла и определяют его массу. Для получения окислов алюминия, бария, ванадия, кальция, меди, железа, свинца, магния, марганца, серебра, натрия, никеля, калия, стронция и цинка пробу заворачивают в фильтровальную бумагу и прокаливают при 700—1100°С [64]. [c.18]

При определении титана хорошими внутренними стандартами могут служить соединения ванадия, хрома, кобальта, никеля. В качестве буфера желательно применять соединения бария и кальция. [c.269]

Определение остаточной кремнекислоты (и бария) в соединенных осадках. Вследствие крайней трудности прямого определения окиси алюминия в смеси окислов при рассматриваемых условиях ее обычно определяют по разности. Для этого вычитают из массы осадка, полученного при осаждении аммиаком, ацетатом натрия или аммиаком и персульфатом аммония, сумму масс всех других окислов, содержащихся в этом осадке. Из последних в данной навеске пробы определяют только окись железа (представляющую все железо анализируемой породы или минерала), двуокись титана, незначительное количество кремнекислоты, которое осталось в растворе после выделения ее методом, подробно описанным на стр. 940, и в редких случаях незначительное количество бария. Окиси фосфора, ванадия, хрома, редкоземельных металлов, циркония, титана (при желании), а иногда и марганца, лучше определять из отдельных навесок пробы, иногда больших, чем те, которые обычно берут для определения главных компонентов (см. главы о соответствующих элементах). То же можно сказать и о бериллии, уране, галлии и индии, если эти элементы присутствуют в исследуемом веществе. Вследствие их редкости и малых количеств, в которых они могут встретиться, на них обычно не обращают внимания, хотя, без сомнения, эти элементы могут содержаться в некоторых породах, в особенности в сильно кремнеземистых, типа гранита. [c.954]

Определение алюминия, бария, бериллия, молибдена, ванадия с использованием пламени ацетилен — оксид азота (МгО [c.24]

Соли натрия, калия, цезия, магния, кальция, бария, цинка, кадмия, марганца, никеля, меди, свинца, железа (II) и (III), висмута (III), ванадия (V), молибдена (VI) и аммония при концентрациях 5 мг/мл не влияют на точность определения [c.256]

ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕРИЛЛИЯ, МАГНИЯ, КАЛЬЦИЯ, БАРИЯ, АЛЮМИНИЯ, ТИТАНА, ВАНАДИЯ, [c.483]

Химико-спектральное определение бериллия, магния, кальция, бария, алюминия, титана, ванадия, вольфрама, хрома, марганца, железа, кобальта, никеля, меди, серебра, золота, цинка, кадмия, индия, олова, свинца, висмута, галлия и сурьмы в боре, борном ангидриде и борной кислоте Химико-спектральное определение магния, кремния, алюминия, меди, свинца, железа, фосфора, мышьяка, молибдена и натрия в боре..... [c.527]

Самуэльсон с сотрудниками [65 ] использовали анионит в цитратной форме для удаления ванадия [IV], железа [III], алюминия, меди (И), никеля и кобальта перед определением щелочноземельных металлов. Определение осуществляют в слабокислой среде на анионите, переведенном в цитратную форму обработкой избытком лимонной кислоты с последующей промывкой умеренным количеством воды. Важно, чтобы анионит не содержал слабоосновных групп. При высоком значении pH в колонке могут поглощаться щелочноземельные металлы. Если соблюдать соответствующие условия, то можно обойтись без добавки каких-либо комплексообразователей к анализируемому раствору, а также без обработки анионита лимонной кислотой после стадии поглощения. Анализируемый раствор просто пропускают через колонку и после промывки водой магний, кальций, стронций и барий определяют в вытекающем растворе. Метод применим для определения кальция в золе растений [67]. [c.317]

Кроме перечисленных выше элементов, в зерне злаков содержится марганец, медь, цинк, бор, алюминий, йод, кобальт, никель, молибден, фтор, селен, бром, титан, олово, мышьяк, литий, ванадий, барий, стронций, цезий, рубидий и многие другие элементы. Многие из этих элементов играют определенную роль как микроэлементы в жизни растений и животных. [c.364]

Методика. К 20 мл раствора, содержащего 20—200 мкг магния, прибавляют 5 мл 1 М раствора тартрата если присутствуют титан, ванадий и вольфрам, кроме этого, вводят 1—3 мл 30%-ной перекиси водорода. Разбавляют водой до 40 мл и прибавляют 1 М водный раствор аммиака до тех пор, пока значение pH раствора не станет равным примерно 9. Встряхивают полученный раствор с несколькими порциями 0,1%-ного раствора оксина в хлороформе для удаления мешающих элементов последняя порция органического экстракта не должна изменять свой цвет. Затем добавляют к водной фазе 0,5—1,0 г сухого цианистого калия, 1 мл бутиламина и раствор аммиака до pH 11,0 0,5. Экстрагируют магний двумя порциями по 20 мл 0,1%-ного раствора оксина Б хлороформе и измеряют светопоглощение экстракта при 380. чмк. Небольшие количества кальция, стронция и бария не мешают определению. [c.298]

В работе [5], в отличие от работы [6], описано определение ртути, цианид- и роданид-ионов, но не описано определение лития, стронция, бария, бериллия, ванадия, метана, свободной кислоты, суммы органических веществ [метод угольно-хлоро-формпого экстракта (ССЕ). [c.9]

В новом пламени — смеси этанола и воздуха — натрий можно определять сразу же после разложения силикатов смесью НР и Н2804, так как не обнаружено влияния железа, кальция и других элементов [99]. В пламени кислород—водород при определении натрия по линии 589,6 нм не наблюдалось влияние лития, магния, меди, бария, стронция, алюминия, циркония и ванадия [1207]. Влияние ванадия не наблюдали также при его содержании до [c.122]

Применяют для определения алюминия при pH 7—8 методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Барий, кальций и ртуть титруют при pH 10 в присутствии комплексоната магния. Кадмий и кобальт при pH 10 определяют прямым титрованием. Магний, цинк, железо (III) и титан (IV)—методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Галлий (III) при pH 6,5—9,5 определяют обратным титрованием солью цинка. Индий определяют при pH 8—10 в присутствии сегнетовой соли марганец при pH 10 —с добавлением гидроксиламина. Никель и свинец при pH 10—методом обратного титрования солью магния или цинка. Титан (IV) определяют при pH 10 обратным титрованием солью магния или с добавлением комплексоната магния. Ванадий (V) определяют при pH 10 методом обратного титрования солью марганца. Переход окраски от винно-красной к синей. [c.279]

Шестивлентный вольфрам не дает с 8-оксихинолин-5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях Определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама (больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексон III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена. [c.228]

Для определения 0,01% серы в пятиокиси ванадия [865 к 1—5 г пробы приливают 200 мл воды, 20 мл концентрированной НС1, 35 мл 20%-ного раствора тартата натрия и смесь нагревают до полного растворения VjOj. Затем к раствору добавляют 5 г NaH Oj и устанавливают pH 2 добавлением 10%-ного раствора NaOH. Раствор фильтруют, промывают фильтр 1%-ной НС1, разбавляют фильтрат до 350—400 мл, нагревают до кипения и приливают 10—50 мл 10%-ного раствора хлорида бария. Выделившийся осадок отфильтровывают на Следующий день, промывают 1 %-ной НС1 и затем водой. Фильтр с осадком озоляют, прокаливают при 900 С и взвешивают. [c.63]

Катионы алюминия, сурьмы, мышьяка, бария, бериллия, висмута, бора, кадмия, кальция, церия (III), хрома (III), галлия, германия, железа (III), ланггана, свинца, магния, марганца, ртути (II), молибдена, никеля, ниобия, серебра, стронция, тантала, тория, титана, таллия, олова (IV), вольфрама, урана (VI), ванадия (V), цинка и циркония не мешают определению 10— 15 мкг кобальта, если каждый из них присутствует в количествах, не больших чем 0,1 г [1255]. [c.137]

Углерод. Карбид титана растворяют в смеси соляной и азотной кислот, в разбавленной фтористоводородной кислоте, в смеси азотной и фтористоводородной кислот, в смеси серной (1 4) и небольшого количества азотной кислоты при нагревании. Для определения азота растворение проводят в смеси концентрированной серной кислоты с сульфатом калия. Карбид циркония растворяют в серной кислоте (1 4), добавляя по каплям азотную кислоту проводят также сплавление с едким натром расплавляют 2—3 г NaOH в никелевом тигле при 350— 400 °С, на остывший плав помещают навеску (0,1 г) и, постепенно нагревая до 700—800 С, производят сплавление. Карбид ванадия растворяют в азотной кислоте (1 2). Карбид хрома сплавляют с 10-кратным количеством пероксида натрия. Карбид молибдена растворяют в концентрированной азотной кислоте. Карбид вольфрама растворяют в смеси фтористоводородной и азотной кислот. Карбид гафния растворяют в серной кислоте (1 1) с добавкой по каплям азотной кислоты. Карбиды щелочноземельных металлов растворяют в соляной кислоте (1 20). Карбид бора сплавляют в железном тигле со смесью едкого натра и пероксида натрия (1 1) или спекают с карбидом бария при 950 °С в течение [c.13]

Наряду с этими основными компонентами в некоторых случаях определяют и другие компоненты, присутствующие в концентрации порядка сотых и тысячных долей процента, такие, как СО2, SO3, Zr02, фтор, хлор, серу, оксиды редкоземельных металлов, хрома, ванадия, никеля, кобальта, бария, стронция, бериллия, бора, меди, цинка и др. Так как их определение более или менее эпизодично и связано с конкретными свойствами анализируемого объекта или [c.462]

С этой точки зрения можно сказать, что в настоящее время экспериментальные данные, позволяющие непосредственно судить об эквивалентности или неэквивалентности обменной адсорбции компенсирующих ионов в двойном слое, совершенно недостаточны. Действительно, из приведенных примеров в случае золей сернистого мышьяка, золота, трехокиси вольфрама, пятиокиси ванадия и двуокиси титана, а также, вероятно, мастики процесс ионного обмена осложнен образованием малорастворимых солей в интермицеллярной жидкости. В случае адсорбции красителей коллоидной кремнекислотой мы, вероятно, имели дело с адсорбцией не ионов, а молеку.ч. Наконец, в случае окиси железа ничего определенного сказать нельзя, так как количества адсорбированных и вытесненных анионов не сравнивались при достаточно высоких концентрациях прибавленного электролита. Однако, как было указано, в случае коагуляции электролитами положительных коллоидов мы имеем косвенные указания на то, что процесс обменной адсорбции должен толковаться с более широкой точки зрения, не требующей соблюдения эквивалентности замещающихся компенсирующих ионов. Непосредственные указания на несоблюдение эквивалентности получены в нашей лаборатории при коагуляции щелочных золей кремнекислоты солями бария. Значительная адсорбция ионов Ва (— 10 N) сопровождается вытеснением очень малых количеств Н -ионов (— 10 Л ), причем концентрация Ка-ионов остается практически неизменной. [c.105]

Определение ионов металлов. Благодаря соответствующему выбору фонового электролита, pH и лигандов практически любой металл может быть восстановлен на ртутном капающем электроде до амальгамы или до растворимого иона с более низкой степенью окисления. Во многих случаях получают полярографические волны, пригодные для количественного определения этих веществ. Такие двухвалентные катионы, как кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово и цинк, можно определить во многих различных комплексующих и некомплексующих средах. Ионы щелочно-земельных элементов — бария, кальция, магния и стронция — дают хорошо выраженные полярографические волны при приблизительно —2,0 В относительно Нас. КЭ в растворах, содержащих иодид тетраэтиламмония в качестве фонового электролита. Цезий, литий, калий, рубидий и натрий восстанавливаются между —2,1 и —2,3 В отн. Нас. КЭ в водной и спиртовой среде гидроксида тетраалкиламмония. Опубликованы данные полярографического поведения трехзарядных ионов алюминия, висмута, хрома, европия, галлия, золота, индия, железа, самария, урана, ванадия и иттербия в различных растворах фоновых электролитов. [c.457]

Исследована возможность повышения чувствительности определения бериллия, марганца, хрома и алюминия в нефтепродуктах путем обработки графитовой трубки карбидообразующими элементами [267]. Работа выполнена на СФМ Перкин-Элмер , модель 403 с ЭТА НСА-70. Для обработки печи применяли лантан, цирконий, кремний, ванадий, бор, молибден и барий в виде водных растворов неорганических соединений и масляных растворов сульфонатов. В атомизатор вводили раствор с заданным количеством обрабатываюшего элемента и проводили три стадии термообработки сушку при 100 °С, озоление при 600 °С и атомизацию при 1950 °С. При этом образовывались термостойкие карбиды, которые покрывали внутреннюю поверхность графитовой печи и устраняли помехи при анализе. Температура плавления карбидов этих семи элементов 2550—3530 °С. Механизм устранения помехи, по-видимому, заключается в предотвращении образования карбида определяемого элемента. Печь можно обработать одним или несколькими элементами одновременно или последовательно, с повторением каждый раз всех трех циклов нагрева. Во всех случаях после обработки абсорбция значительно повышается (в 2,2— [c.154]

Из этих вопросов последний является наиболее сложным и подробно изучен во многих работах [195]. Прямое использование водных растворов сравнения не обеспечивает одинакового абсорбционного сигнала с растворами органического происхождения, хотя иногда, например при определении железа, ванадия, никеля и меди в продуктах крекинга, и предлагают методики на их основе [196, 197]. В [198] описана методика атомно-абсорбционного определения бария, кальция, меди, железа и цинка в моторных смазочных маслах путем использования метода добавок, в котором известные количества определяемых элементов вводят в исходную пробу в виде водных растворов неорганических солей. В качестве растворов сравнения чаще применяют металлоорганические соединения, растворенные в том же растворителе, который используется для разбавления анализируемых образцов [199—201], а также металлоорганические соединения, растворенные в масле, нефти, очищенные от металлов [202—204]. Выпускаются стандартные совместные растворы Коностан , Континентал Ойл Компани (США), на основе которых выпускаются также и смешанные стандарты (Д-12, Д-20, С-20) на несколько элементов в одном растворе [205, 206]. [c.57]

Подобный подход в подготовке зол нефтей к анализу использован в [292]. Тонко измельченную золу ( 300 меш.) смешивали с угольным порошком в соотношении 1 2 и наносили на диск из полистирола диаметром 36 мм и прессовали под давлением 300 кг/см . Ввиду трудностей, связанных с получением большого количества золы нефтей, особое внимание уделяли разработке приемов анализа из малых навесок. Анализ проводили на двухканальном рентгеновском спектрометре Х2-736 с трубкой из вольфрамового анода (50 кВ, 40 мА). Двухканальная система спектрометра позволяет регистрировать излучение образца сравнения и анализируемой пробы, которые располагают в про-бодержателях под окном рентгеновской трубки. Для определения элементов от алюминия до хлора использовали кристалл ЕДДТ, а для более тяжелых элементов — ЫР. В качестве детекторов применяли пропорциональные счетчики. Инструментальная ошибка составляла менее 0,1%. Содержание алюминия, кремния, фосфора, хлора, калия, кальция, титана, бария, ванадия, марганца, железа и других элементов до молибдена включительно устанавливали по линиям /Са-серий, а более тял елых [c.72]

Поток тепловых нейтронов составлял 1,6—2,6-10 н/см -с, быстрых — 2,6—6,5-10 н/см -с. При определении меди-64, ртути-203 введены корректирующие коэффициенты, которые учитывают мешающее влияние радиоизотопов натрия-24, калия-42, лаптапа-140, селена-75. Концентрации натрия, алюминия, серы, хлора, калия, ванадия, хрома, л<елеза, кобальта, никеля, меди, мышьяка, селена могут быть установлены с воспроизводимостью менее 10%. Значения концентраций таких элементов, как магний, цинк, молибден, сурьма, барий, ртуть, торий, часто приближаются к пределу их обнаружения. Также было исследовано влияние гомогенности образцов на воспроизводимость результатов. [c.92]

Рети Ш., Пете A., Ердег М., Балаж А. Определение микроэлементов (иода, брома, ванадия, бария, стронция, бора) в нефтях. — В кн. Закономерности формирования и размещения месторождений нефти и газа в геотектонических областях территорий стран членов СЭВ. М., 1975, с, 8—20. [c.137]

Цирконий, гафний, скандий, торий, иттрий, лантан, церий, неодим и эрбий образуют розовые или красноватые лаки в аммиачных растворах, не содержащих карбоната аммония. Галлий в количествах менее 0,1 мг, иридий и таллий (менее 2 мг) не влияют на реакцию. Небольпше количества ванадия (V) [1 мг) не сказываются на определении, а большие количества дают желтое окрашивание. Кальций, стронций и барий в количестве 10 мг не оказывают влияния, а такие же количества магния дают розовую окраску, не исчезаюи ую в присутствии карбоната аммония. Азотная кислота, сернистый ангидрид, сероводород, фтористоводородная кислота и более 25 мг фосфорной кислоты обесцвечивают лак i. [c.578]

Используя те же условия атомизации, что и при эмиссионных измерениях, Фассел и Моссотти определили наиболее чувствительные линии ванадия, титана, ниобия, скандия, иттрия и рения и измерили предельные чувствительности этих элементов (табл. 29). Одновременно Славин и Маннинг применили восстановительное оксиацетиленовое пламя для определения алюминия, бериллия, ванадия,титана и бария (табл.29). [c.221]

Мешающее влияние различных ионов изучали, вводя их в анализируемый раствор. При определении 2—40 мкг F- в растворе могут присутствовать следующие соли и ионы в количествах, не превышающих указанные ниже 1,0 г КС1, 5,0 г Na 104-H20 100 мг бромата, бромида, иодида, нитрата, нитрита, селената и тетрабората, 10 мг сульфата, 1 мг ацетата, цитрата, силиката и тартрата, 100 мкг оксалата и фосфата, 10 мкг карбоната и сульфида 1 мг аммония, бария, кальция, лития и магния, 200 мкг хромата, 100 мкг меди(П), марганца(П) и молибдена(VI), 50 мкг хро-ма(1П), 20 мкг бериллия, 10 мкг.церия( ), серебра, титана(1У) и цинка, 5 мкг алюминия, кобальта(II), ртути(II) и никеля, 3 мкг железа(П, III), 2 мкг ванадия(V). [c.348]

Если в методе молибденовой сини не применять экстракцию, гопределению мешает большое число ионов, в частности, кремний (IV), германий(IV) и мышьяк (V). Мешающее влияние кремния можно устранить увеличением кислотности растворов или введением цитрата. Ниобий(V), тантал(V), олово (IV), вольфрам (VI), титан (IV), цирконий(IV) и висмут мешают определению, так 1 ак в условиях анализа образуют осадки, сорбирующие фосфат. Барий(II), стронций(II) и свинец(II) в сульфатных растворах осаждаются. Большие концентрации меди(II), никеля(II) и хрома (III), образующие окрашенные растворы, искажают результаты определения фосфата. Ванадий (V) мешает, так как образует ванадомолибдофосфатный комплекс. Влияние ванадия можно устранить, если его восстановить до ванадия (IV) перед введением молибдата аммония. Железо можно перевести в яон железа (II). Мешающее влияние нитрата устраняют при [c.459]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология