Молекулярная масса тонкослойной

Для разделения асфальтенов применяются коагуляционные [253], селективно-экстракционные [254], адсорбционные [255, 256] методы, гель-фильтрование [249, 247] и комбинирование последнего с ионообменным разделением [257], ионообменная, координационная, адсорбционная [258], тонкослойная хроматография [259] и др. Разделение асфальтенов на фракции, различающиеся по молекулярной массе, содержанию гетероатомов и металлов, представляет собой трудную задачу. К настоящему времени эта задача не решена. Предложенные методы позволяют получать фракции, отличающиеся друг от друга только по одному параметру, который плохо коррелируется с другими. Так, при разделении асфальтенов, выделенных петролейным эфиром методом дробного осаждения смесями бензола и изооктана, можно получать фракции, различающиеся молекулярной массой и полярностью [253] С ростом концентрации изооктана осаждаются наиболее низкомо- [c.105]

Хроматография. Различают жидкостную хроматографию (колоночная и тонкослойная, ТСХ) и газовую хроматографию (ГХ) [5]. Колоночная и тонкослойная хроматография применяются для разделения твердых веществ и масел с высоким давлением нара, однако эти методы неприемлемы для низкокипящих жидкостей. Газовая хроматография [7] используется для разделения низкокипящих веществ. Применение же стеклянных капиллярных колонок позволяет исследовать этим методом и вещества с большой относительной молекулярной массой (М 1000). [c.46]

При определении молекулярной массы с помощью гель-фильтрации [70, 73] применяют сефадексы различного типа (0-50, 0-100, 0-150, 0-200), агарозы (сефарозы 2В, 4В, 6В) или полиакриламиды (биогели Р-100, Р-150, Р-300). Процесс проводят как в хроматографических колонках, так и на тонкослойных пластинках. Принцип метода уже рассматривался в разд. 3.3. [c.361]

Известно, что между логарифмом молекулярной массы белка, имеющего сферическую форму, и элюционным объемом существует прямая зависимость. Поэтому легко определить молекулярную массу исследуемого белка, зная его объем элюции. Второй разновидностью этого метода является тонкослойная гель-хроматография. Длина пробега белка (в миллиметрах) [c.45]

ГО мозга получен экстракт, который способен тормозить связывание Н-диазепама фракцией синаптосом коры головного мозга крыс [113]. Торможение в десять раз превышало аналогичный процесс, наблюдаемый для клеток печени. Путем хроматографирования из экстракта выделена фракция, имеющая наименьшую молекулярную массу, но ее активность в десять раз превышала таковую исходного экстракта. Кинетический анализ торможения связывания свидетельствовал о наличии конкурентного ингибирования процесса. С помощью тонкослойной хроматографии показано, что фактор торможения связывания имеет два молекулярных состояния и распределяется дискретно. [c.266]

Для определения молекулярной массы полимеров используют также метод ядерной магнитной спектроскопии (сополимеры этиленгликоля и дикарбоновых кислот) [130, 131], метод тонкослойной хроматографии спектроскопии [17—21]. [c.157]

В книге сохранено описание большинства процедур предварительной характеристики вещества, опубликованных в предыдущих изданиях (определение температур плавления и кипения, выяснение характера растворимости и т. п.). Однако при обсуждении этих операций описаны также соответствующие наиболее современные приемы (например, проверка чистоты веществ с помощью тонкослойной хроматографии и др.). Раздел о качественном элементном анализе (путем сплавления с натрием) дополнен описанием использования масс-спектрометрии и других новейших методов одновременно для качественного и количественного анализа. Мы рекомендуем определять молекулярную массу веществ с помощью описанных в настоящей книге методов масс-спектрометрии или осмометрии в паровой фазе вместо приведенного в предыдущих изданиях метода Раста, основанного на измерении понижения температуры замерзания. Этот метод слишком часто приводит к неудачным результатам. В соответствии с многочисленными пожеланиями читателей в настоящем издании группы растворимости вновь обозначены буквами латинского алфавита (5], Зг, А1 ит.д.), как и в четвертом издании. Кроме того, характеристики растворимости дополнены указаниями об отношении к органическим растворителям. Это приводит к результатам, полезным для спектрального анализа, хроматографического анализа и для перекристаллизации. [c.10]

Хроматографическое разделение продуктов взаимодействия окиси этилена и окиси пропилена-с алкилфенолами, жирными спиртами и кислотами в тонком слое адсорбента по сравнению с разделением методом газо-жидкостной хроматографии методически и в аппаратурном отношении более просто и позволяет анализировать соединения с большим числом присоединенных оксиалкильных групп. К недостаткам метода тонкослойной хроматографии следует отнести в общем полу-количественный характер получаемых результатов, а также менее четкое по сравнению с газо-жидкостной хроматографией разделение на компоненты продуктов оксиалкилирования с невысокой молекулярной массой. Однако разделение методом тонкослойной хроматографии эффективно для быстрой оценка воспроизводимости параллельных опытов оксиалкилирования, для идентификации продуктов оксиалкилирования и определения их молекулярно-массового распределения. [c.218]

Метод идентификации основан на том,, что при разделении методом тонкослойной хроматографии на нейтральном силикагеле в свободном виде полипропиленгликоли (ППГ) имеют более высокие значения / /, чем соответствующие по молекулярной массе полиэтиленгликоли (ПЭГ). Кроме того, пятна указанных соединений отличаются [c.226]

Моющие присадки концентрируются в концентрате после диализа и, как правило, представляют собой маслорастворимые сульфонаты, феноляты, салицилаты и карбоксилаты кальция, бария, магния и реже цинка, алюминия с добавкой гидроокисей и карбонатов металлов. Молекулярная масса органической части этих присадок обычно равна 400—600. Идентификацию различных типов моющих присадок в остатке после диализа осуществляют методом тонкослойной хроматографии на силикагеле [544]. Для элюирования используют смесь хлороформ — аммиак—изопропанол (в соотношении [c.323]

При тонкослойной хроматографии на стекла, покрытые порошком силикагеля или другого тонкодисперсного адсорбента, наносят пятна раствора полимера. Стекла ставят вертикально в чашки с растворителем (концом, на который нанесены пятна). При движении растворителя вверх по стеклу происходит вымывание полимера из пятна и распределение макромолекул по площади подложки в зависимости от адсорбционной способности макромолекул, являющейся функцией молекулярной массы. По окончании процесса размытые пятна проявляют соответствующим проявителем. [c.26]

При изучении природы нефтяных порфиринов широк применяются различные хроматографические методы. Особенно-часто используют тонкослойную хроматографию (ТСХ) на силикагеле, позволяющую разделить сложную смесь нефтяных порфиринов на группы, каждая из которых содержит ограниченный набор соединений различных молекулярных масс [1]. Однако-хроматография на силикагеле не позволяет выделять из смеси нефтяных порфиринов индивидуальные соединения, что затрудняет их идентификацию. Более перспективным является разделение порфиринов на неполярных сорбентах, порядок удерживания на которых определяется конфигурацией и размером молекул [2]. [c.12]

Применение гель-фильтрационных приемов позволило обнаружить порфирины повышенной молекулярной массы, что было интерпретировано как существование димеров [80]. Основная масса порфиринов нефти незначительно различается по времени выхода и не может быть эффективно фракционирована этим методом. Можно констатировать, что до появления работ по разделению ванадилпорфиринов тонкослойной хроматографией [,61] и исследований по применению жидкостной хроматографии высокого давления [77, 89] удовлетворительных методов разделения нефтяных металлопорфиринов не существовало. [c.324]

Классические методы исследования полимеров — светорассеяние, седиментация, осмометрия, вискозиметрия и другие сталкиваются с существенными трудностями при анализе разветвленных и неоднородных по составу полимеров. Еще более сложен, а зачастую и невозможен анализ этими методами смесей таких полимеров с линейными полимерами. Подобные смеси часто возникают при синтезе сложных полимерных систем — блоксополимеров, привитых сополимеров и разветвленных гомополимеров, когда наряду с основным продуктом получаются соответствующие линейные гомополимеры. Сочетание ГПХ с классическими методами анализа полимеров и с другими хроматографическими методами (адсорбционной и пиролитической газовой хроматографиями) позволяет проводить анализ и таких сложных систем. При этом адсорбционную хроматографию можно с успехом использовать в тонкослойном варианте (ТСХ), что позволяет осуществлять качественный и количественный анализ структурной и химической неоднородности фракций, полученных микропрепаративным ГПХ-фракционированием. С помощью пиролитической газовой хроматографии (ПГХ) можно находить брутто-состав полимеров, а классические методы дают сведения о таких средних макромолекулярных характеристиках, как характеристическая вязкость, среднемассовая и среднечисленная молекулярные массы. [c.230]

Инд — сорт смолы с индикатором на истощение ИП — изопор истые смолы КЖХ — колоночная жидкостная хроматография М — относительная молекулярная масса МП — макропористые сорбенты мс — микросферические зерна ПАВ — поверхностно-активные вещества ППС — поверхностно-пористые сорбенты ПСХ — препаративно-слойная хроматография тех —тонкослойная хроматография [c.5]

Как уже отмечалось, неполной характеристикой М.-м. р. могут служить различные средние М. м. и их соотношения (о методах определения средних М. м. см. Молекулярная масса. Осмометрия, Эбулиоскопия). Ниже кратко рассмотрены методы, позволяющие определить всю функцию М.-м. р. К этим методам относятся скоростная седиментация, фракционирование, адсорбционная тонкослойная и гель-проникающая хроматография, деструкционный метод (описан на стр. 299). [c.143]

По мнению авторов работы [2], лучше использовать кривую зависимости обратной величины длины пути (l/d) от логарифма молекулярной массы, так как при этом можно сравнивать результаты определения, проведенного методами колоночной и тонкослойной хроматографии. [c.132]

В настоящее время выпускается несколько марок полиамида, предназначенных для колоночной и для тонкослойной хроматографии в табл. 4.6 приведены наиболее распространенные модификации. Эти продукты значительно различаются по свойствам. Качество полиамидных сорбентов существенно зависит не только от состава мономерного звена, но и от молекулярной массы, наличия низкомолекулярных компонентов и способа приготовления. Сорбционные свойства полиамида зависят также от [c.172]

Данная процедура может быть применена и в адсорбционной хроматографии полимеров, в том числе и в тонкослойной хроматографии, так как для определения М требуется знать только наклон калибровочной кривой, молекулярную массу максимума хроматограммы (центра пятна) и дисперсию пика (пятна). [c.133]

Выше (в разд. 6 гл. III) мы уже упоминали об использовании гель-фильтрации для определения молекулярных масс разделенных компонентов. Преимущество тонкослойной гель-фильтрации состоит в возможности работы с очень малыми (менее [c.163]

Проводится также обсуждение способов предварительного фракционирования полимеров методами колоночной, гель-про-никающей, газовой и тонкослойной хроматографии. Ряд примеров иллюстрирует возможность успешного применения этих методов для решения проблем химии полимеров. Методы фракционирования полимеров и обзорные работы по определению их молекулярной массы рассматриваются в отдельных разделах. [c.8]

Привитые сополимеры стирола с полиэтилентерефталатом и с найлоном были исследованы путем проведения гидролиза и осмометрии [1250]. Для оценки чистоты сополимеров полиэтилентерефталата со стиролом использовали [1251] тонкослойную хроматографию. Привитые сополимеры получали методом радиационной прививки. Перед хроматографическим определением с максимально возможной тщательностью удаляли гомополимеры с помощью экстракции или селективного осаждения. Полученные данные свидетельствуют о том, что во всех привитых сополимерах в среднем имеется одно разветвление на молекулу, а среднечисловая молекулярная масса составляет 10 . [c.288]

Исследована [1252] химическая структура сополимеров, полученных радиационной прививкой стирола к нейлоновым волокнам. Был проведен гидролиз полимера в смеси 35%-ная НС1 — диоксан (4 30) при 95 °С в течение 20 ч с последующим применением осмометрии. Для оценки чистоты сополимеров стирола с найлоном, полученных методом радиационной прививки, использовали тонкослойную хроматографию [1251]. Перед хроматографическим определением путем экстракции или селективного осаждения с максимальной тщательностью удаляли примеси гомополимеров. Полученные данные указывают на то, что во всех привитых сополимерах в среднем имеется одно разветвление в молекуле среднечисловая молекулярная масса составляет 10 . [c.289]

Математическая интерпретация данных молекулярно-массового распределения гомологических рядов АО салымской и верхнесалымской нефтей позволила установить закономерность возникновения каждой последующей моды через каждые 70 ед., что особенно характерно для высоких молекулярных масс. Вероятно, это обусловлено присутствием в боковых заместителях пзопреноидных фрагментов, которые считаются реликтовыми. Наиболее ярко это выражено в АО верхнесалымской нефти, в спектрах которых всплески интенсивностей наблюдались через каждые 70 ед. Дальнейшее исследование выделенных АО методами тонкослойной и жидкостной хроматографии подтвердило присутствие АО с изопреноидными структурами в боковых заместителях. [c.20]

Для экспресс-определений молекулярных масс низкомолекулярных полиизобутиленов может быть использован также метод тонкослойной адсорбционной хроматографии (стандартные пластины 811и о1 , проба 1-2 мг, элюент цик-логексан-хлороформ в соотношении 7 1, проявитель - йод, время определения 5-10 мин). Метод основан на измерении длины пробега пятна пробы полимера и определении значений молекулярной массы по калибровочному графику и позволяет определять молекулярные массы ПИБ в составе полимеризатов, что важно для аналитического контроля в современных высокопроизводительных процессах получения ПИБ в промышленности. [c.252]

Рис. 3-9. Определение молекулярной массы методом тонкослойной гель-фнльтрацнн.

Хоббель и др. [84] методами тонкослойной и газовой хроматографии разделяли поликре.мневые кислоты с низкими молекулярными массами, которые предварительно выделялись в виде сложных триметилсилильных эфиров. Для приготовления соответствующих триметилсилильных производных с целью применения их в качестве стандартов были использованы существующие в некоторых кристаллических силикатах специфические полисиликат-иоиы. Предложенный метод дает возможность разделять такие производные и затем получать их характеристики [c.276]

В последние годы Е.Б. Фроловым и М.Б. Смирновым во многих образцах природных нефтей бьыи обнаружены олефины (до 15%). Авторами разработана и экспрессная методика оценки содержания алкенов в нефтях с помощью тонкослойной хроматографии. Предел обнаружения олефинов — 0,1-0,2%. На хроматограммах олефины идентифицируют как смесь алкенов нормального строения, причем каждый образец олефинов оказался в целом более высокомолекулярным, чем насыщенные УВ той же нефти (Фролов, Смирнов, 1990). При термокаталитическом крекинге, используемом для получения олефинов в нефтехимической промышленности, образовавшиеся алкены характеризовались существенным уменьшением углеродной цепи и молекулярной массы по сравнению с исходными насыщенными УВ. Идентифицированные же в природных нефтях олефины более высокомолекулярны, чем насыщенные. По мнению тех же авторов, олефины нефтей — продукты радиолитического дегидрирования насыщенных УВ нефти под воздействием естественного радиоактивного излучения в недрах. В пользу такого радиолитического механизма образования нефтяных олефинов свидетельствует и тот факт, что они в заметных концентрациях присутствуют в венд-кембрийских и рифейских нефтях юга Сибирской платфор- [c.26]

На тонкослойной хроматограмме полиэтиленгликолей со средней молекулярной массой от 200 до 1000 в виде их производных получают ряд четких пятен (до 15 штук.) Причем с увеличением средней молекулярной массы образца полиэтиленгликоля уменьшаются значения Rf разделенных компонентов (пятен). По числу и размеру пятен, а также интенсивн ости их окраски нетрудно определить положение максимума на криво й молекулярно-массового распределения компонентов и степень оксиэтилирования исследуемого полиэтиленгли-. коля. - [c.223]

Метод идентификации основан на различии в положении на тонкослойной хроматограмме зон пятен указанных соединений в зависимости от состава и молекулярной массы их нолиоксиалкильных цепочек. [c.228]

Полученные в результате жидкостного адсорбционно-хроматографического разделения с различным выходом 10 фракций анализируют методом тонкослойной хроматографии. Силикагель G наносят на пластинки, как описано в разд. П.2.1.2.1. Слой делят на 10 полос шириной 17 мм и отмечают высоту подъема элюента (150 мм). Для нанесения на стартовую линию пластинки пробы готовят в указанных выше колбах, растворяя в определенных объемах подогретого до 40—50 °С метанола (концентрация около 50 мкг вещества в 5 мкл). На стартовую линию каждой из 10 вертикальных полос (i6 мм от нижнего края) наносят по 5 мкл раствора, метанол удаляют потоком холодного воздуха (в течение 1 мин) и пластинку вносят в камеру с налитым на дно элюентом (смесь бутанон-2 — вода). Обычно фронт элюента в течение 20 мин поднимается до метки (150 мм). После этого пластинку сушат теплым воздухом и обрызгивают модифицированным реактивом Драгендорфа. Следует OTMeiHTb, что этот реактив не окрашивает оксиэтилированные соединения с молекулярной массой менее 200 и, в частности, оксиэтилированные алкилфенолы с 3 оксиэтильными группами. [c.237]

Производство катионоактивных и амфолитных ПАВ более ограничено как по объему, так и по номенклатуре по сравнению с лро-изводством анионоактивных и неионогенных ПАВ. Это отравилось и на развитии методов анализа и контроля производства катионоактивных и амфолитных ПАВ, которые вначале были ограничены методами титрований и методами, огнованными на образовании нерастворимых соединений с анионами большой молекулярной массы [7, с. 338]. В настояш,ее время к важным и перспективным методам качественного и количественного анализа катионоактивных ПАВ относятся методы тонкослойной, газо-жидкостной и пиролизной хроматографии. [c.265]

Большой успех выпал на долю адсорбционной и осадительной хроматографии полимеров в тонкослойном варианте (ТСХ) [9— 16]. Основополагающими здесь явились работы Инагаки с сотрудниками в Киотском университете [9—11] и Б. Г. Беленького и Э. С. Ганкиной в ИВС АН СССР [12—16]. Метод тонкослойной хроматографии оказался пригодным для разделения полимеров по молекулярной массе, составу, микроструктуре (в том числе по стереорегулярности), для определения молекулярно-массовых распределений и функциональности олигомеров. [c.11]

Найденные Инагаки условия ТСХ сополимеров, где зависит только от состава сополимера, но не зависит от его молекулярной массы, позволили предложить [37] метод определения композиционной гетерогенности сополимеров, основанный на денситометрии тонкослойных хроматограмм при двух длинах волн = 225 нм, где поглощают звенья стирола и метилметакрилата, и >-2 = 265 нм, где поглощают только звенья стирола. При этом для определения состава не нужно использовать значения получаемые при калибровке пластинок сополимерами известного состава. [c.310]

Исследование выделенного концентрата трициклических ароматических углеводородов методом аналитической тонкослойной хроматографии показывает идентичность подвижности выделенной фракции и модельных антрацена и фенантрена. В то же время значительная вытянутость пятна полученного концентрата предполагает наличие в пем достаточно большого количества соединений, имеющих близкую хроматографическую подвижность и не разделяющихся вследствие этого при тонкослойной хроматографии. Масс-спектрометрически определены в смеси три гомологические серии, отличающиеся степенью ненасьпценности (см. таблицу). Кроме того, в первых порциях элюата зафиксировано незначительное количество соединений, молекулярная масса которых отвечает формуле H2 -i6, где п меняется от 14 до 23. Относительное содержание в смеси этих соединений составляет около 10 %. По нашему мнению, эти компоненты могут быть представлены алкилзамещенными гомологами 9, 10-дигидроаптрацена. Соединения ряда H2 -i8 являются либо алкилфенантренами, либо алкилантраценами. Анализ данных электронной спектроскопии в области 200—300 нм демонстрирует возможное наличие фенантреновых структур (максимумы поглощения при 222, 253 и 259 нм). В то же время в области 300—700 нм присутствуют максимумы полос поглощения замещенных антраценов (339, 352 и 382 нм). Поэтому более вероятно наличие в смеси гомологов как тех, так и других структур. [c.108]

Показано, что сефадекс G-10 удобно применять для разделения сложных смесей азокрасителей, используемых в качестве хелатных агентов при флуорометрическом анализе. Эти соединения получают из о, о -диоксиазобензола путем введения одной и двух метилениминодиацетатных групп [19]. Сефадекс G-25 применяли для хроматографирования некоторых пищевых красителей [20], причем использовали как колоночную, так и тонкослойную хроматографию (в последнем случае на предметных стеклах). Эти результаты приведены в табл. 47.1. Величины Rp для тартразина, индиго-кармина и оранжевого G в 0,1%-ном растворе сульфата натрия соответствуют относительным расстояниям, пройденным красителями на колонках с сефадексом смесь этих красителей разделяли на колонке длиной б см в 0,1%-ном растворе сульфата натрия. Выход чистых красителей превышал 98%. Исследовали влияние молекулярной массы красителя на его извлечение из сефадекса водным раствором ацетона [21]. Была изучена корреляция между характеристиками набухания и параметрами элюирования для нескольких лищевых красителей в процессе гель-фильтрования [22—24]. [c.263]

Полиэтиленгликольадипаты с молекулярными массами 370, 740, 980 и 2240 разделены на силикагеле АСК в метилэтилке-тоне [156]. Олигомерные полиэтиленгликольтерефталаты разделяли градиентным элюированием на окиси алюминия [157]. Используя колоночную и тонкослойную хроматографию, удалось разделить полиэфиры, пластифицированные маслами [158]. Сефадекс ЬН-20 примепяли для разделения олигомерных модельных смесей, состоящих из продуктов взаимодействия ди-фенилкарбоната и бисфенола-А [159]. [c.304]

Наиболее часто тонкослойную хроматографию используют для определения молекулярной массы белков и белковых соединений. Показано [193, 194], что при помощи тонкослойной гель-фильтрации можно проводить приблизительную оценку молекулярной массы белков, используя сефадексы 0-75 и 0-200. Объем элюирующего буферного раствора находится в линейной зависимости от логарифма молекулярной массы белка [195]. [c.117]

Те же авторы [359] проводили на сефадексах 0-100 и 0-200 двумерное разделение соединений, входящих в состав сыворотки крови человека. При этом в одном направлении проводили разделение методом гель-фильтрации, а в перпендикулярном направлении — разделение методом электрофореза. Моррис [360, 361] разделял на сефадексах 0-100 и 0-200 белки с молекулярной массой до 180 000. Он кондиционировал сефадекс в течение 48 ч, а затем выдерживал пластинки в про-явительной камере 18 ч для достижения равновесия. В 1962 г. Доун и Краузе [357] применили сефадекс для тонкослойного электрофореза белков. Сефадекс 0-50 ( тонкий ) смешивали с избытком буферного раствора (1 7,5) и выдерживали в нем 24 ч, после чего буферный раствор отфильтровывали и полученный гель, который был пластичным, но не жидким, переносили на стеклянные пластинки, снабженные бортиками. Фей-зелла и сотр. [362] описали разделение белков на сефадексах 0-25, 0-100 и 0-200. Сефадекс выдерживали при перемешивании 30 мин в подходящем буферном растворе, затем давали смеси отстояться и сливали жидкость. Эту операцию повторяли пять-шесть раз, с тем чтобы общее время контакта с буферным раствором было не менее 48 ч для сефадекса 0-25 и не менее 72 ч для сефадексов 0-100 и 0-200. Вендрили и сотр. [363] увеличивали твердость слоев сефадекса для электрофореза, добавляя к ним агарозу. Для этого 1,25 г агарозы растворяли в 65 мл буферного раствора и осторожно добавляли 4 г сефадекса 0-200, 5 г сефадекса 0-100 или 6,5 г сефадекса 0-75, предварительно приведенных в равновесие с буферным раствором. [c.80]

Проведено [978] микрофракционирование смесей линейных и разветвленных полистиролов гель-проникающей хроматографией с последующей тонкослойной хроматографией полученных фракций. Это позволило количественно определить содержание линейного и разветвленного компонентов, молекулярную массу линейных полистиролов, а также гидродинамические радиусы линейного и разветвленного компонентов [978]. Для определения молекулярно-массового распределения в полистироле предложен [979] метод высокоскоростной гель-проникающей хроматографии. [c.242]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология