Высаливание спирта из его водного раствора

Высаливание спирта из его водного раствора [c.103]

В описанных здесь синтезах можно применять и более разбавленную бромистоводородную кислоту, но тогда необходимо соответственно увеличить количество серной кислоты. Можно также применять и водные растворы спиртов, но и в этом случае следует увеличить количество серной кислоты. При получении аллил-бромида применялся аллиловый спирт, полученный дегидратацией глицерина муравьиной кислотой (стр. 25) после однократного высаливания поташом. [c.114]

Для очистки ферментов применяют осаждение их из водных растворов органическими растворителями такими, как метиловый, этиловый, изопропиловый спирты, ацетон высаливание сульфатами аммония, натрия, цинка, хлоридом натрия фракционирование. Высушивание предварительно очищенных и сконцентрированных препаратов осуществляют в распылительных сушилках или методом сублимации. [c.89]

Многие методики предполагают установление равновесного распределения спирта между жидкостью и газом при комнатной температуре (25—30°С), что позволяет определять только концентрации, превышающие 100 мг/л [32]. Такой предел обнаружения значительно уступает достигаемому при прямом введении образца крови в хроматограф. Это связано с высокими коэффициентами распределения этилового спирта в водных растворах (табл. 3.2). Для увеличения чувствительности определения спирта используются высаливание и нагревание образца в процессе установления равновесия до 60—85 °С [28], приводящие к снижению коэффициентов распределения. [c.125]

Высаливание из водных растворов можно проводить не только электролитами, но и органическими веществами (этанолом, ацетоном), способными взаимодействовать с водой (гидратироваться) и понижать растворимость высокомолекулярного вещества. Например, для фракционирования белков, т. е. разделения их на фракции с относительно одинаковой молекулярной массой, в исследуемый водный раствор добавляют спирт для уменьшения растворимости белков. Растворимость белков, как и других полимеров, зависит от молекулярной массы чем она больше, тем растворимость хуже. Поэтому при введении в водный раствор белка небольшого количества спирта из раствора выделяется фракция с наибольшей молекулярной массой. Последовательно добавляя к раствору белка все новые порции спирта, можно разделить белок па любое число фракций. Каждая последующая фракция белка будет иметь меньшую среднюю молекулярную массу. [c.259]

II описан новый [7]. Для очистки индикаторов обследованы следующие методы [8] перекристаллизация из воды с активированным углем перекристаллизация из этилового и других спиртов высаливание из водного раствора хлористым, углекислым или уксуснокислым натрием перевод индикатора — обычно выпускаемого в виде соли — в кислоту, очистка ее и выделение соли экстракция или промывка очищенного индикатора. [c.22]

Метод высаливания широко используется в органической химии. При помощи этого метода из водных растворов можно выделять многие растворители, которые ограниченно смешиваются с водой (спирты, эфир, диоксан и т. д.). [c.208]

На растворимость веществ влияет такое множество различных факторов, что в одной главе исчерпать эту тему невозможно. Мы опишем лишь в общих чертах основные факторы, влияющие на растворимость в водных растворах. Ряд представлений, а также некоторые уравнения этой главы будут использованы в последующих главах, в особенности в гл. IV. В прошлом методы выделения белков, основанные на изменении растворимости (высаливание солями пли осаждение добавлением органических растворителей, например спирта), имели очень большое значение. Ныне этот способ, хотя и сохранился, в большинстве случаев уступил место хроматографической технике. Поэтому в этой главе мы будем затрагивать далеко не все проблемы, связанные с растворимостью и ее практическим использованием. [c.47]

Явление высаливания может быть использовано для исследования состояния в растворах как высаливаемой частицы, так и высаливателя Возможность такого использования применительно к водным растворам связана с теорией, развитой одним из нас [1]. Согласно этой теории, высаливание из водных растворов обусловлено главным образом уменьшением ближней гидратации высаливаемой частицы под действием высаливателя. В настоящей работе сопоставляется высаливающее действие иона водорода и катионов щелочных металлов на борную кислоту при ее экстракции из водных растворов изоамиловым спиртом. [c.126]

Водный раствор, собирающийся в нижней части сепаратора 7, охлаждают в холодильнике 9 до 5—10 °С и отстаивают в сепараторе 10. При указанной температуре и определенном количестве воды в смеси происходит высаливание алкилсульфонатов из раствора, и они собираются вверху в виде клейстера. Нижний слой водного раствора поваренной соли (рассол) еще содержит до 20% алкилсульфонатов, которые приходится экстрагировать спиртом. [c.340]

Многочисленные исследования показали, что всякое соединение, способное сольватироваться растворителем данного ВМС и понижать его растворимость, пригодно для высаливания. Так, например, спирт и ацетон способны отлично высаливать желатину из ее водных растворов, Аналогично происходит осаждение спиртом белка из водного раствора или осаждение ацетоном каучука из раствора бензола. Следовательно, при высаливании ВМС решающую роль играет не валентность ионов, а их способность к гидратации и к адсорбции на коллоидно-дисперсных частицах. [c.227]

Создание пересыщения в результате испарения растворителя наиболее целесообразно в случае работы с растворами хорошо-или среднерастворимых соединений, зависимость растворимости которых от температуры мала. Например, таким путем целесообразно получать пересыщенные растворы хлористого натрия. Практически к тому же сводится и использование для этой цели эффекта высаливания. При введении в систему другого, смешивающегося с основным, растворителя растворимость в котором данного вещества ниже, чем в первом, тоже получаются пересыщенные растворы, разумеется, в том случае, когда концентрация кристаллизуемого вещества в исходном растворе достаточно велика и превосходит по своей величине его растворимость в смешанном растворителе. Например, к образованию пересыщения может привести добавление к водному раствору этилового или другого спирта. Пересыщение возникает в ряде случаев и при введении в первоначальную систему других веществ. Растворяясь, они отвлекают на себя часть растворителя, снижая тем самым растворимость основного вещества. [c.20]

Как правило, сульфокислоты выделяют не в свободном виде, а в виде их натриевых солей. По окончании сульфирования реакционную смесь выливают в воду, полученный раствор частично нейтрализуют бикарбонатом натрия и нагревают до кипения. Затем добавляют хлористый натрий до получения насыщенного раствора и раствор оставляют стоять для кристаллизации. Для высаливания сульфонатов с небольшим молекулярным весом требуется большой избыток хлористого натрия, что приводит к загрязнению продуктов реакции. В таком случае чистый сульфонат можно получить перекристаллизацией из абсолютного этилового спирта, в котором натриевые соли низкомолекулярных сульфокислот умеренно растворимы, а хлористый натрий совершенно нерастворим. Натриевые соли высокомолекулярных сульфокислот, которые нерастворимы в этиловом и метиловом спиртах, также могут быть получены в чистом, свободном от соли виде. Для этого вначале применяют повторное высаливание продуктов из их водных растворов, используя ацетат натрия вместо хлористого натрия. Полученный сульфонат сушат, растирают и многократно экстрагируют кипящим метиловым спиртом, чтобы удалить примеси ацетата натрия, который сравнительно легко растворяется в спирте. Другой метод выделения сульфоната натрия из реакционной смеси, содержащей избыток серной кислоты, состоит в нейтрализации разбавленной смеси гидроокисью кальция или же карбонатом бария или свинца. Образующийся сульфонат экстрагируют горячей водой и таким путем отделяют от примеси неорганического сульфата. Затем к водному экстракту добавляют углекислый натрий при этом углекислые соли кальция, бария или свинца выпадают в осадок. Из фильтрата после упаривания выделяют натриевую соль сульфокислоты. Сульфонат свинца можно разло- [c.214]

Из образовавшегося раствора высаливанием поваренной солью выделяют анальгин. Его отфуговывают и перекристаллизовывают из водного раствора поваренной соли с предварительной обработкой осветляющим углем. Полученный анальгин отфуговывают, промывают сухим перегнанным изопропиловым спиртом, раскладывают на рамки и сушат при 60—70°, после чего размалывают на мельнице. [c.409]

Органические растворители можно применять для обезвоживания растворов с целью кристаллизации из них солей. Растворители, полностью смешивающиеся с водой (например, метиловый, этиловый и другие спирты), при добавлении к водному раствору соли уменьшают ее растворимость, и соль выделяется в твердую фазу (высаливание). Из оставшегося раствора растворитель может быть регенерирован дистилляцией. [c.51]

Явление высаливания напоминает равновесное растворение нескольких веществ в одном и том же растворителе, на что указывает в своих работах Зеренсен (1918). Процесс высаливания применяется для выделения различных веществ из водных растворов (например спиртов и многих органических соединений). [c.348]

Исторический обзор возникновения интереса к неводным растворителям, а следовательно, и к выяснению роли растворителя в природе растворов, дан в известных монографиях Вальдена 121 иЮ. И. Соловьева [3]. Еще в середине XVI в. Бойль заинтересовался способностью спирта растворять хлориды железа и меди. Позднее ряд химиков отмечает и использует растворяющую способность спирта. В 1796 г. русский химик Ловиц использует спирт для отделения хлоридов кальция и стронция от нерастворимого хлорида бария, как будто положив начало применению неводных растворителей в аналитических целях. В первой половине XIX в. подобные наблюдения и их практическое применение встречаются чаще, причем химики устанавливают случаи химического взаимодействия растворителя с растворенным веществом, показывая, что и в органических жидкостях могут образовываться сольваты (Грэхем, Дюма, Либих, Кульман). Основным свойством, которое при этом изучалось, была растворимость. В 80-х годах XIX в. Рауль, исследуя в целях определения молекулярных весов понижение температур замерзания и повышение температур кипения нри растворении, отмечает принципиальное сходство между водой и неводными средами. Но систематическое физико-химическое изучение неводных растворов наряду с водными начинается только в самом конце столетия, когда Каррара осуществляет измерение электропроводности растворов триэтилсульфония в ацетоне, метиловом, этиловом и бензиловом спиртах, а также ионизации различных кислот, оснований и солей в метиловом спирте. В этот же период М. С. Вревский проводит измерения теплоемкостей растворов хлорида кобальта в смесях воды и этилового спирта [4], а также давлений и состава паров над растворами десяти электролитов в смесях воды и метилового спирта [5]. Им впервые четко установлено явление высаливания спирта и определено как .. . следствие неравномерного взаимодействия соли с частицами растворителя . Несколько раньше на самый факт повышения общего давления пара при растворении хлорида натрия в смесях этанола и воды, на первый взгляд противоречащий закону Рауля, обратил внимание И. А. Каблуков [6]. Пожалуй, эти работы можно считать первыми, в которых подход к смешанным растворителям, к избирательной сольватации и к специфике гидратационной способности воды близок современному пониманию этих вопросов. Мы возвратимся к этому сопоставлению в гл. X. [c.24]

Случай количественного высаливания (коагуляция) гидрозолей был исследован автором книги. Гидрозоли коагулируют под влиянием смеси двух неэлектролитов одного — хорошо растворимого в воде (например спирт) и другого — плохо растворимого в воде, но хорошо в первом неэлектролите (например, эфир, углеводород). Для громадного количества гидрозолей можно найти такое соотношение гидрозоля, спирта и эфира, при котором происходит полная коагуляция Если полученный коагулят отфильтровать на взвешенном фильтре, промыть коагулирующей смесью (вода, спирт, эфир), высушить и взвесить, то можно определить количество коллоида, бывшего в водном растворе. На этом основан метод А. Думанского — весового определения коллоида в водных растворах. Этот метод количественного анализа на растворимый в воде коллоид был применен при контроле ряда производств, когда приходится следить за изменением количества коллоидов в водных растворах. Этим. методом был проведен контроль за очисткой растворов (соков) сахарного производства затем в пивоваренном производстве было определено количество рас- творимых в пиве коллоидов в зависимости от сорта. Аналогично были исследованы и другие производства [c.349]

Нормальный ферроцианид лития хорошо растворим в воде и спирте, поэтому последний непригоден для высаливания Li4[Fe( N)e] из водных растворов. [c.37]

Растворы обладают очень большой склон.чостью к пересыщению. Высаливанием концентрированного водного раствора этиловым спиртом получены кристаллогидраты с 5,4 и З /г НгО [7, 78]. [c.302]

Для высаливания сульфата натрия из его растворов, полученных при плавлении мирабилита, могут быть использованы летучие реагенты — аммиак, метиловый и этиловый спирты и др. 5. >26. После отделения осадка Наг804 эти реагенты могут быть регенерированы из водного раствора отгонкой. Эти методы пока не нашли [c.128]

По рекомендации автора, метод добавки применялся на химическом факультете ЛГУ для анализа ряда систем определения спирта в спирто-водных растворах хлористого кальция (высаливание поташом с добавкой анилина), дихлорэтана в гетерогенных смесях с водой и муравьиной кислотой (нейтрализация и добавка бромнафталина), циклогексана в смесях со спиртами (добавка бензола и извлечение 75%-ной серной кислотой), четыреххло- аС1 % ристого углерода (или гекса- КС1, %° на) в смесях с водой и втор- Mg li,% бутиловым спиртом (или ме- 20 [c.49]

Получая трилонаты щелочно-земельных металлов, Сойер и Паулсен [3] пользуются. хлоридами указанных металлов. Они смешивают равные объемы растворов хлорида соответствующего металла и трилона одинаковой молярности и нейтрализуют раствор бикарбонатом натрия до pH 7. Выделение трилонатов осуществляют высаливанием их спиртом с последующей перекристаллизацией из спирто-водного раствора. В другой работе [4] те же авторы выделяют трилонаты двухвалентных марганца, кобальта, никеля, меди, ртути, свинца, цинка и кадмия, используя в качестве исходных растворов также растворы хло- [c.94]

Примесь красного цвета представляет собой другой краситель, полученный сочетанием соли диазония с продуктом окисления, который содержится в технической чикаго-кислоте. Обычно легче очистить голубой краситель от этой красной примеси путем повторного высаливания, чем очистить исходную чикаго-кислоту. При синтезе же трипанового голубого (продукт сочетания толидина с двумя молекулами Н-кислоты) освободиться от красной примеси посредством высаливания невозможно. Эту примссь можно удалить полностью путем экстрагирования спиртом, в котором она растворима лучше, чем голубая компонента. С этой целью лучше всего осадить горячий насыщенный водный раствор красителя не менее, чем шестикратным количеством (по объему) спирта. [c.438]

В конической колбе на 500 мл готовят суспензию 25 г Со(СНзСОО)2- 4Н2О в 100 мл Н2О и под тягой добавляют 41 г K N. Смесь разогревается становится зеленой, как только начинает выделяться водород. Осторожно нагревают раствор до тех пор, пока не прекратится вспенивание, и при перемешивании добавляют 8 мл ледяной уксусной кислоты. Раствор нагревают до 80 °С и, если требуется, фильтруют (с отсасыванием). Затем раствор охлаждают, прибавляют 300 мл 95%-ного этанола и ставят в баию со льдом. Суспензию фильтруют, бледно-желтые кристаллы промывают скачала 95%-ным спиртом, затем ацетоном или эфиром и сушат в вакууме. Если требуется, вещество перекристаллизовывают из насыщенного водного раствора, причем для высаливания добавляют 3 объема этанола на объем раствора. [c.1786]

Для повышения степени обогащения в методе АРПФ стараются снизить коэффициент К путем повышения температуры, снижения растворимости или перевода анализируемых веществ в более летучие производные [51]. Термический фактор позволяет увеличить степень обогащения приблизительно на порядок, его применение ограничивается как чисто техническими трудностями, так и увеличением содержания растворителя в паровой фазе. Более эффективным оказывается применение различных добавок, снижающих растворимость примесей. Так, при анализе растворов органических веществ в органических растворителях можно в десятки раз увеличить содержание примесей в газовой фазе, добавляя в растворитель воду. Особенно эффективен этот прием для веществ, плохо растворяющихся в воде. В случае водных растворов снижения растворимости примесей часто достигают добавлением в анализируемый объект солей (эффект высаливания). Значительного повышения обогащения достигают также переводом примесей в более летучие производные. Так, органические кислоты переводят в метиловые эфиры, а спирты в эфиры азотистой кислоты. [c.212]

При добавлении к водным растворам флокулянтов веществ, способных к гидратации (неорганические соли — оксалаты, сульфаты или органические растворители — спирты, ацетон), растворимость флокулянтов уменьшается и они выделяются из раствора в твердом состоянии. Этот процесс называется высаливанием. Для высаливания необходимо брать такое количество реагентов, при котором образуются близкие к насыщейию растворы солей или смеси, содержащие >60% органических растворителей. [c.9]

Благодаря специфическим физическим свойствам и легкости образования и разло-жения, бисульфитные соединения используются для выделения и очистки карбонильных соединений. Например, для того чтобы отделить альдегид от спирта, смесь встряхивают с избытком насыщенного раствора бисульфита натрия для образования и высаливания продукта присоединения полученное белое вещество отделяют, промывают раствором бисульфита, этиловым спиртом и затем эфиром, чтобы удалить полностью следы исходного спирта. Высущенное бисульфит-ное соединение растворяют в воде и обрабатывают карбонатом натрия или соляной кислотой. Е)ыделяющийся альдегид либо осаждается из раствора, либо его отгоняют или экстрагируют эфиром. Аналогичным образом альдегиды и кетоны отделяют от углеводородов, простых эфиров, галоидных алкилов, карбоновых кислот и их эфиров, поскольку карбонильная группа в последних не обладает достаточной реакционной способностью, чтобы присоединять бисульфит натрия. Если альдегидный компонент нерастворим в воде, его можно превратить в бисуль-фитное соединение, сначала растворив в спирте, а затем обработав водным раствором бисульфита. [c.487]

В радиохимической практике обычно выделяют группу щелочноземельных элементов высаливанием их нитратов концентрированной азотной кислотой (с = 1,49—1,50) или осаждением их сульфатов в спирто-водной среде. При нитратном способе [13, 6] к раствору добавляют изотопные носители для Ва и 5г (по 2 мг каждого, в расчете на металл) и удерживающие носители Сз, Ьа, Се, V, 2г, 5Ь, Те и Ки. После упаривания раствора, подготовленного к анализу, до небольшого объема и охлаждения до 0° осаждают дымящей азотной кислотой нитраты бария и стронция. Затем осадок растворяют в минимальном количестве воды, к полученному раствору вновь добавляют удерживающие носители и производят повторное осаждение нитратов бария и стронция. Выделенные центрифугированием нитраты растворяют в дистиллированной воде. В раствор вносят рутений и олово, которые затем осаждают в виде сульфидов. Раствор после удаления НгЗ слегка подкисляют уксусной кислотой, к нему приливают 2 3 н. раствора ацетата аммония и при кипячении медленным добавлением 3 н. раствора К2СГО4 осаждают хромат бария стронций в этих условиях остается в растворе. [c.568]

Согласно Прихидько и Молчанову 132] добавление спирта или ацетона к раствору метасиликата натрия вызывает образование двух жидких слоев, причем силикат аккумулируется в нижнем слое. Вероятно, это является простой дегидратацией силикатного раствора, причем органический растворитель удаляет воду из силикатного раствора и вызывает расслоение вследствие эффекта высаливания ионов в нижнем слое. Ордуэй [33] изучал силикаты с другими соотношениями и сделал заключение, что органические растворители всегда ускоряют выделение жидкой или твердой фазы, содержащей более высокое отношение 8102 На20, чем исходный водный раствор силиката. Это показывает, что в то время как силикат выделяется из жидкого слоя, богатого органическим растворителем, гидроокись натрия растворяется в этом органическом слое и поэтому покидает богатую кремнеземом водную фазу. [c.35]

Кремневая кислота низкого молекулярного веса настолько не стабильна в водных растворах, что всякая попытка изолировать ее путем выпаривания воды даже при обычной температуре ведет к быстрой полимеризации в гель. Вследствие этого непосредственная этерификации кремневой кислоты оставалась нереализованной вплоть до открытия Кирком [24] метода перевода кремневой кислоты низкого молекулярного веса из водного раствора в спиртовой раствор. Этот перевод выполняется путем извлечения кислоты подходящим полярным органическим растворителем нри одновременном насыщении водной фазы хлористым натрием с целью высаливания кремневой кислоты в органическую фазу. Затем добавляется спирт, например нормальный бутиловый спирт, и осуществляется этерификация ацеотропной дистилляцией воды из спиртового раствора [25]. [c.82]

Для определения в разбавленных водных растворах спиртов (метанол, этанол, к-проианол, н-бутаиол), сложных эфиров (метилформиат, этплформиат, этилацетат, этилпропионат), кетонов (ацетон, бутаион, пентанон, гексанон) и сульфидов (аллилсульфид и диэтилсульфид) был применен метод анализа равновесной газовой фазы над раствором [297], при высаливании компонентов безводным сульфатом натрия. В сосуд на 5 мл вводили 2 мл анализируемого раствора и 1,2 г безводного NaS04, встряхивали 5 мин и нагревали до 60° С в течение 3 мин. [c.127]

Тетрааммонийпирофосфат (МН4)4Р207 можно получить нейтрализацией пирофосфорной кислоты водным раствором аммиака или карбонатом аммония и высаливания соли спиртом, а также по следующим обменным реакциям [c.150]