Железо метиловым оранжевым

Выполнение работы. Анализируемый раствор, содержащий не более 0,4 г железа, разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 мл водой до метки, перемешивают и пипеткой отбирают пробу в стакан вместимостью 300-400 мл. Раствор осторожно нагревают, не давая жидкости закипеть. К горячему раствору прибавляют при перемешивании 10%-го раствора аммиака, приливая его до слабого запаха, и каплю метилового оранжевого. [c.62]

Выполнение работы. 1. Подготовка колонки к работе. Катионит помещают в делительную воронку, в которой его 5 раз промывают 5%-м раствором НС1 для удаления ионов железа. При этом объем промывного раствора должен быть примерно в 30 раз больше объема катионита. Каждый раз катионит взбалтывают с раствором НС1 и оставляют в контакте с ним на 2 ч при периодическом перемещивании. После удаления железа промывают катионит дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. При такой обработке катионит переходит в Н-форму. [c.308]

Для переведения катионита в Н-форму через колонку пропускают 2 н. раствор хлористоводородной кислоты. Если в колонке 15 г катионита, то достаточно пропустить 200—300 мл 2 н. раствора НС1. Катиониты обычно содержат ионы железа (111), поэтому окончание промывания катионита устанавливают по отсутствию Ре в элюате. Для этого отбирают в пробирку или на часовое стекло 2 капли вытекающего из колонки раствора и добавляют 2 капли раствора К4[Ре(СН)б]. В присутствии Ре+++ выпадает синий осадок Ре4[Ре(СМ)б]з- Для промывания катионита кислотой колонку можно присоединить к сосуду с нижним тубусом, находящемуся выше колонки и наполненному 2 и. раствором НС1. Кислоту пропускают через ионит со скоростью 10 мл/мин (примерно 2 капли в 1 сек). После окончания пропускания кислоты жидкость в колонке спускают до верхнего слоя катионита и промывают катионит дистиллированной водой, также используя сосуд с нижним тубусом. Полноту отмывания катионита от кислоты проверяют ио метиловому оранжевому. Для этого отбирают каплю вытекающего из колонки раствора на часовое стекло и добавляют каплю индикатора. Если окраска раствора станет желтой, то считают, что катионит полностью отмыт от кислоты. [c.307]

Методика определения. Разделение и определение никеля и цинка. Уголь марки ДАУХ отмывают от золы горячим, а затем холодным 5—10%-ным раствором НС1. Промывание кислотой ведут до полного удаления ионов железа (III) — проба на K4[Fe( N)e]. После этого уголь промывают водой до нейтральной реакции (проба с метиловым оранжевым) или до удаления хлорид-ионов [проба с Н 2(МОз)г] и высушивают. Подготовленный уголь смешивают с диметилглиоксимом (10% по отношению к массе угля), приливают воду для получения кашицеобразной массы и нагревают на водяной бане при 70° С, периодически помешивая в течение 1 ч, пока не исчезнут белые крупинки диметилглиоксима. Затем 3 г кашицеобразного угля подогревают на водяной бане при 70° С в течеиие 10 мин и вводят в колонку (диаметр 10 мм). Высота сорбента в такой колонке должна быть 23 см. [c.316]

В качестве коллекторов используют гидроксиды железа, алюминия и некоторых других катионов сульфиды кадмия, ртути и др. карбонат кальция, гидрокарбонат железа и др. сульфаты бария, кальция и др. малорастворимые органические соединения а- и -нафтолы, фенолфталеин, дифениламин, о-оксихинолин, метиловый оранжевый и др. Коллектор должен обладать достаточной избирательностью действия по отношению к осаждаемому микрокомпоненту, достаточной плотностью, способствующей быстрому оседанию микрокомпонента, хорошей растворимостью в кислотах или других растворителях, не должен мешать последующему определению микрокомпонента или, в крайнем случае, легко от него отделяться, что позволяет получить соосаждаемые элементы практически в чистом виде. Наиболее полно этим требованиям отвечают органические соосадители. Из нескольких возможных кол- [c.103]

Поэтому фенолфталеин и метиловый оранжевый являются реактивами на ионы водорода Н" и ионы гидроксила ОН". Едкий натр служит реактивом для обнаружения ионов аммония K4[Fe( N)e) — реактив на ионы железа (П1) хлорид бария — реактив на SOj -ионы и т. д. [c.66]

Какой из индикаторов может быть использован в качестве необратимого редокс-индикатора при броматометрическом титровании железа(П) а) фенолфталеин б) метиловый оранжевый в) хинолиновый желтый [c.138]

Амперометрическое определение кобальта в сталях титрованием раствором 1-нитрозо-2-нафтола [938, 1390]. Методика разработана для определения кобальта в сталях, содержащих вольфрам, ванадий и молибден. Сталь растворяют в соляной кислоте, прибавляют 2 г КСЮз и раствор нагревают до полного окисления двухвалентного железа и осаждения вольфрамовой кислоты. Железо и другие тяжелые металлы осаждают суспензией окиси цинка. Аликвотную часть фильтрата нейтрализуют уксусной кислотой по метиловому оранжевому, прибавляют [c.196]

Реактивы и материалы перекись водорода 30%-ная азотнокислое серебро, 0,1-н. раствор соляная кислота, 0,1-н. раствор едкий натр, 0,1-н. раствор азотная кислота, 0,05-н. раствор хромовокислый калий, 5%-ный раствор хлорное железо или железоаммиачные квасцы, 5%-ный раствор индикатор —метиловый оранжевый, 0,1%-ный раствор. [c.216]

И хранят в темных склянках не более 5 дней) 0,1%-ный раствор хлорида железа (III) (на каждые 100 мл этого раствора прибавляют 5 мл разбавленной (1 7) соляной кислоты) 0,1 н. раствор гидроксида натрия 0,1%-ный раствор метилового оранжевого [c.420]

Растворы хлоридов металлов, содержащие соляную кислоту, в 1 н. хлориде калия готовили приблизительно из 1 N1 растворов хлоридов металлов, 1 н. соляной кислоты и 4 н. хлорида калия. Из этих исходных растворов готовили 100 мл начального раствора перенесением их пипеткой в мерную колбу на 97,5 мл с таким расчетом, чтобы можно было добавить 2,5 мл воды для споласкивания колбы после перенесения указанных 97,5 мл раствора в колбу для титрования. Вследствие температурного расширения растворов все операции проводили в термостате при температуре 30°. Растворы хлоридов различных металлов анализировали титрованием по Мору и Фольгарду, кроме того, растворы хлорида кобальта (И) —электролитическим определением металла в аммиачном растворе. Поскольку хлорид железа (П) в нейтральном растворе быстро окисляется кислородом воздуха, приблизительно 1 М исходный раствор этой соли делали 1 н. по отношению к соляной кислоте. Этот раствор готовили растворением аналитически чистого железа в соляной кислоте в атмосфере двуокиси углерода и анализировали (кроме титрования по методу Фольгарда) алкалиметрическим титрованием свободной соляной кислоты в атмосфере двуокиси углерода по метиловому оранжевому, а также титрованием железа (И) перманганатом. При титровании перманганатом, которое из-за наличия в растворе соляной кислоты проводили очень медленно и после добавления большого количества сульфата марганца [12] было найдено, что концентрация железа (II) составляет 0,926 М. Полученная концентрация свободной соляной кислоты была равна 1,296. Было вычислено, что общая эквивалентная концентрация хлоридов равна 3,148, что хорошо согласуется с прямым определением по Фольгарду, которое давало 3,132, [c.220]

Na-катионит 40 г катионита КУ-2 помещают в стакан емкостью 250 мл и промывают водопроводной водой от механических примесей декантацией. Содержимое стакана переносят в колонку (рис. 126) и пропускают через катионит со скоростью 8— Омл/мин 10%-ный раствор соляной кислоты, нагретой до 50—60°. Соляную кислоту пропускают до удаления ионов железа (проба с роданидом аммония). Катионит промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому, после чего через колонку, содержащую Н-катионит, пропускают 250 мл 5%-ного раствора хлорида натрия со скоростью 8—10 мл мин. Полученный катионит промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. [c.421]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 0,025 до 0,5 мг [Fe (СЫ)б] -ионов, нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого натра или 0,1 н. соляной кислотой (необходимый объем того или иного раствора находят титрованием другой порции пробы с метиловым оранжевым) и доводят объем дистиллированной водой до метки. Перемешивают, приливают 2 мл раствора хлорида железа(П1), снова перемешивают и дают постоять 3 ч. Полученный окрашенный раствор переносят в кювету фотометра (толщина слоя 3 см) и измеряют оптическую плотность по отношению к холостому раствору — такому же объему дистиллированной воды, обработанному как проба (при высоком содержании роданидов в пробе такое же количество вводят в холостой опыт). Измерение оптической плотности проводят с оранжево-красным светофильтром (Я = 610 нм). Содержание гексацианоферрат-ионов находят по калибровочной кривой. [c.226]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось от 0,025 до 0,6 мг ионов [Fe( N)g] нейтрализуют 0,1 н. раствором щелочи (необходимый для нейтрализации объем раствора щелочи находят титрованием этим раствором другой порции анализируемой сточной воды с индикатором метиловым оранжевым) и доводят объем дистиллированной водой до метки. Затем перемешивают, приливают 2 мл раствора хлорида железа (III), снова перемешивают и дают постоять 3 ч. Полученный окрашенный раствор переносят в кювету фотоколориметра, расстояние между стенками которой равно 3 см, и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору холостого опыта, в котором дистиллированную воду обрабатывают таким же количеством раствора хлорида железа (III). (Если проба содержит более чем пятикратное по отношению к содержанию [Fe( N)el количество роданидов, их столько же вводят в холостой опыт.) Измерение оптической плотности проводят с оранжево-красными светофильтрами >.=610 ммк). [c.115]

В растворе анализируемой пробы устанавливают pH О, добавляют 1 мл 4%-ного раствора щавелевой кислоты, 20 мл 6,1-10 М раствора метилового оранжевого, устанавливают pH = 2,0 и разбавляют до 100 мл водой, подкисленной до pH = 2,0. Раствор помещают в кварцевый стакан емкостью 400 мл (диаметр 75 мм) и облучают светом ртутно-кварцевой лампы ПРК-4 в течение 15 мин (расстояние от лампы до поверхности облучаемого раствора 30 см). Затем измеряют оптическую плотность облученного анализируемого раствора и холостого раствора. По разности оптических плотностей с помощью калибровочного графика находят содержание железа. [c.100]

Во избежание изменений оттенка окраски метилового оранжевого величину pH следует поддерживать постоянной, желательно около 2,0 или меньше. По данным Тараса, хлор реагирует в сернокислой среде медленно, но Смит [21 не наблюдал такого эффекта с бромом. Определению мешает трехвалентный марганец, который реагирует так же, как свободный галоид. Трехвалентное железо в количествах до 25 мкг/мл заметно не реагирует с метиловым оранжевым. Йод, как таковой, не мешает определению. Однако, если применяют броматный метод отделения, йодид переходит в йодат. Йодат медленно реагирует с бромидом, в результате чего выделяется бром и обесцвечивается метиловый оранжевый. В этом случае эквивалентные бромиду количества йодида вызывают погрешность 7%. [c.204]

Анализируемый раствор, лучше всего сернокислый, в котором все металлы находятся в виде сульфатов (кроме тех случаев, когда присутствуют щелочноземельные металлы), свободный от кремнекислоты, металлов сероводородной группы и значительных количеств ципка, кобальта и никеля, слабо подщелачивают аммиаком по метиловому оранжевому. Затем подкисляют его лиш ь настолько, чтобы удержать металлы в растворе, и разбавляют до 100 —200 мл, в зависимости от содержания алюминия. Раствор нагревают и восстанавливают железо насыщенным раствором бисульфита аммония (5—20 капель, в зависимости от содержания железа в растворе). Если раствор окрашивается сульфитом железа (III) в темно-красный -цвет, что указывает на его низкую кислотность, прибавляют несколько капель соляной кислоты, так как при недостаточной [c.154]

Собственная желтая окраска иона Се + позволяет проводить тнтрование некоторых веществ без применения специального иидикатора, особенно в горячих растворах, так как интенсивность желтой окраски иона Се + с ростом температуры возрастает. Однако применение специальных индикаторов увеличивает точность анализа, поэтому их, используют в большинстве методик. Индикаторами цериметрии являются ферроин (комплекс железа (II) с фенантролином), дифениламиновые производные и др. Используют также необратимо окисляющиеся церием (IV) метиловый оранжевый, метиловый красный и др. [c.290]

Для работы требуется Аппарат Киппа для получения сероводорода с осушительными склянками (с СаС12). — Прибор (сл1. рис. 55). — Пробка с газоот-ввдной трубкой, согнутой под прямым углом. — Штатив с пробирками. — Стакан амк. 100 мл. — Цилиндры со стеклами 2 шт. — Цилиндр мерный емк. 50 мл. — Пипетка емк. 10 мл. — Кристаллизатор большой. — Воронка. — Шпатель стеклянный. — Палочки стеклянные, 2 шт. — Ложечка для сжигания. — Двуокись марганца. — Хлорид меди. — Бромид калия. — Окись ртути. — Перекись натрия. — Перекись бария. — Железо (опилки). — Хлорид кобальта. — Сера кусковая. — Серная кислота, 2 н. раствор. — Бихромат калия, 1 н. раствор. — Иодид калия, 0,5 н. раствор. — Сульфид натрия, 1 н. раствор. — Сульфат натрия, 0,5 и. раствор. — Хлорид натрия, 0,5 н. раствор. — Нитрат серебра, ]%-ный )аствор. — Хлорид бария, 0,5 н. раствор. — Раствор фуксина, 1%-ный.— г итрат свинца, 0,5 н. раствор. — Хромит натрия, 0,1 н. раствор. — Едкий натр, 2 и. раствор. — Перманганат калия, 0,05 и. и 2 М растворы. — Аммиак, 5%-ный раствор. — Растворы лакмуса, фенолфталеина и метилового оранжевого. — Перекись водорода, 3%-ный раствор. — Ацетон. — Эфир.—Снег (лед).—Спирт этиловый. — Ткань окрашенная. — Бумага фильтровальная. — Лучины. — Песок. [c.164]

Для работы требуотся П-образный стеклянный прибор, наполненный двуокисью азота. — Аппарат Киппа для получения водорода. — Штатив с пробирками — Трубка газоотводная с пробкой. — Щипцы тигельные. — Промывалка. — Фарфоровая чашка. — Цилиндр мерный емк. 25 мл. — Цилиндры со стеклами, 2 шт. — Колба емк. 100 мл. — Мерная колба емк. 250 мл. — Стакан емк. 400 мл, 2 шт. — Колбы конические емк. 100 мл, 3 шт. — Пипетка на 20—25 мл. — Кристаллизатор большой. — Палочка стеклянная. — Цинк гранулированный. — Медные стружки. — Фосфор красный. — Сульфат железа (П) перекристаллизо-ванный. — Уголь кусковой. — Азотная кислота дымящая. — Азотная кислота отн. веса 1,41.—Азотная кислота (1 1).—Серная кислота концентрированная. — Серная кислота, 2 н. и 30%-ный растворы. — Соляная кислота концентрированная и 2 н. раствор. — Нитрат висмута, 0,5 н. раствор. — Нитрат серебра, 0,1 и. раствор. — Едкий натр, 0,1 н. титрованный раствор и 2 н. раетвор. — Нитрит натрия, насыщенный раствор. — Сульфат железа, насыщенный раствор. — Хлорид сурьмы, 0,5 н. раствор. — Ортофосфорная кислота, 1 н. раствор. — Метафосфорная кислота, 1 н. раствор. — Пирофосфорная кислота, 1 н. раствор.—Метаванадат аммония, 0,5 н. раствор. — Роданид калия, 1 н. раствор. — Ниобат калия, 27о-ный раствор. — Перекись водорода, 3%-ный раствор. — Ортофосфат натрия, 0,5 н. раствор. — Пирофосфат натрия, 0,5 н. раствор. — Метафосфат натрия, 0,5 н. раствор. — Раствор альбумина. —Растворы лакмуса и метилового оранжевого. — Поваренная соль. — Лед. [c.263]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Прибор для определения электропроводности растворов. Стаканы на 50 мл. Сахар (порошок). Поваренная соль кристаллическая. Ацетат натрия. Хлорид аммония. Цинк гранулированный. Индикаторы лакмусовая бумага, спиртоной раствор фенолфталеина, метиловый оранжевый. Спирт метиловый. Глюкоза. Окись кальция. Полупятиокись фосфора. Растворы соляной кислоты (2 и 0,1 н.), серной кислоты (2 и 4 н., 1 1), уксусной кислоты (2 и 0,1 н., концентрированный), едкого натра (2 и 4 н.), трихлорида железа (0,5 н.), сульфата меди (II) (0,5 н.), дихлорида магния (0,5 н.), сульфата натрия (0,5 н.), силиката натрия (0,5 н.), хлорида бария (0,5 н.), хлорида кальция (0,5 н.), нитрата серебра (0,1 н.), иодида калия (0,1 н.), карбоната натрия (0,5 н.), хлорида аммония (0,5 н.), перманганата калия (0,5 н.), сульфата калия (0,5 н,), трихлорида алюминия (0,5 н.), хлорида цинка (0,5 н.), аммиака (0,1 н.), ацетата натрия (2 н.). [c.55]

В качестве индикатора применяют салииилат железа или метиловый оранжевый. Ионы алюминия в водных растворах подвергаются гидролизу, вследствие этого раствор имеет кислую реакцию и метиловый оранжевый окрашен в красный цвет. После связывания всех ионов алюминия во фторидный комплекс реакция раствора становится нейтральной и иьдикатор приобретает желтую окраску. [c.267]

Оборудование и реактивы. Штатив с пробирками. Горелка. Про-мыва.лка с дистиллированной водой. Три мерные колбы с пробками вместимостью 50 мл, три бюретки на 50 мл с исходными растворами н одна бюретка с дистиллированной водой. рН-метр. Растворы соляная кислота (2 н.), гидроксид натрия (2 и), сульфат алюминия, хлорвд железа (III), карбонат натрия, гидрокарбонат натрия, нитрат калия, ацетат натрия, гидрофосфат натрия, дигидрофосфат натрия,. фосфат натрия. Исходные растворы уксусной кислоты с точными концентрациями, близкими к 2 н., 1 н., и 0,2 н. Раствор метилового оранжевого, фенолфталеина. Раствор комбинированного индикатора (см. Приложение, табл. II). рН-индикаторная бумага. Сухие соли ацетат натрия, силикат натрия, карбонат натрия, сульфат алюминия, хлорид цинка, ацетат аммония, хлорид калия. Буферные растворы с pH от 2 до 10. [c.119]

При этом пикрат свинца вымывается из осадка. В присутствии большого избытка свинца осадок пикратов растворяют на фильтре В HNOз, дважды осаждают 30 мл раствора пикриновой кислоты, промывают осадок 200 мл раствора пикриновой кислоты и затем 100 мЛ воды, растворяют в 25 мл 1 н. НР Оз и осаждают висмут 35,4 мл 2 н. раствора <КН4)аСОз. Медь и кадмий определению не мешают. Железо затрудняет наблюдение точки перехода метилового оранжевого. Анионы и АзО мешают. Метод был применен для определения висмута в рудах. [c.43]

Азокрасители. Было изучено применение в качестве редуктометрических реагентов растворов различных азокрасителей. Железо (1П) и перекись водорода [130] в микроколичествах, гипохлорит-ионы (хлор) в воде [131—133], хлорат-ионы в сильносолянокислой среде [134] определяют с использованием раствора метилового оранжевого (так называемая гелиантиометрия ). [c.291]

Ход анализа. Навеску 0,1 г сплавляют с 10-кратным количеством соды, выщелачивают соляной кислотой не отделяя осадка, нейтрализуют аммиаком по метиловому оранжевому до слабо-розовой окраски (если отделять Si02, то с ним потеряется некоторое количество циркония). Раствор насыщают хлоридом натрия (сухой солью), добавляют примерно равное количество спирта (содержание спирта должно быть около 50%). Раствор должен содержать небольшое количество железа (П1) регулировка количества железа (1П) подробно описана в разделе Алюминий при изложении индикаторного метода. Этим методом авторы его определяли около 70% циркония в пробе силиката циркония (по стандарту содержание циркония составляло 69,5%, амнерометрически определено от 68,7 до 69,7%). [c.355]

В аналитической практике используют малорастворимые соосадите-ли, как неорганические (гидроксиды алюминия и железа), так и органические (производные метилового фиолетового, метилового оранжевого, нафталина и др.). Предпочтение отдается органическим соосади-телям, которые позволяют выделять определяемые ионы из растворов с концентрацией до l 10 и характеризуются высокой селективностью. Кроме того, органические соосадители легче удаляются озолением. [c.99]

Пробу (с содержанием [Ре(СК)о] -ионов 0,025—0,6 мг) нейтрализуют 0,1 н. раствором щелочи (требующийся объем раствора щелочи устанавливают в специальной пробе с метиловым оранжевым) и разбавляют, доводя объем содержимого колбы на 50 мл до метки. Перемешивают, прибавляют 2 мл раствора хлорида железа (111). Через 3 ч раствор переносят в кювету и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору, полученному в холостом опыте (дистиллированная вода, обра- [c.419]

Подготовка ионита к анализу. Ионит должен быть свободен от примесей, растворимых в воде, щелочах, кислотах и органических растворителях, и механических примесей. Выпускаемые промышленностью иониты часто бывают загрязнены солями железа и других металлов, которые удаляют обработкой ионита кислотой. Помимо минеральных примесей, иониты обычно содержат низкомолекулярные органические вещества. Чтобы удалить их, иониты промывают растворами щелочей. В большинстве случаев катиониты применяют в Н-форме, а аниониты в ОН-форме. Навеску катионита 200 г с размерами зерен 0,25—0,50 мм заливают в химическом стакане не менее чем пятикратным объемом насыщенного раствора Na l и оставляют на 24 ч для набухания. Жидкость декантируют и катионит переносят в делительную воронку, промывают его пять раз не менее чем тридцатикратным (по объему) количеством 5%-ного раствора НС1 , оставляя каждый раз катионит в контакте с раствором кислоты в течение 2 ч при периодическом перемешивании. Затем катионит отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Отмытый от кислоты катионит в Н-форме отфильтровывают на воронке Бюхнера и подсушивают на воздухе до такого состояния, чтобы его зерна отделялись одно от другого. Подготовленный таким образом катионит хранится в банке с притертой пробкой. [c.23]

Суммарное содержание веществ, создающих в водном растворе концентрацию ионов водорода, соответствующую рН<3. Эту группу веществ определяют титрованием анализируемой воды щелочью с одним из следующих индикаторов метиловым желтым, метиловым оранжевым, бромфеноловым синим. В этих условиях титруются сильные кислоты — соляная, азотная, серная, фосфорная (до Н2РО4) и катионы, которые образуют с ионами ОН очень слабые основания (р/С 12 и больше). Ионы железа и алюминия частично титруются с названными индикаторами, поэтому их исключают из этой группы, переводя в комплексные соединения, которые в этих условиях не титруются (см. ниже, стр. 36). [c.35]

Необходимое для нейтрализации количество кислоты или щелочи находят, титруя отдельную порцию анализируемой воды по метиловому оранжевому. Затем подкисляют раствор, добавляя 0,4 мл соляной кислоты на каждые 25 мл раствора (после подкисления pH раствора должен быть 1,7—1,95), приливают 1,5—2 мл раствора 8-оксихинолина в хлороформе, сильно встряхивают, дают постоять до разделения слоев и сливают окрашенный окси-хинолятом железа нижний слой. [c.126]

Силикагель. Измельченный до частиц диаметром 1—2 мм силикагель предварительно отмывают от железа 10%-ным раствором соляной кислоты при нагревании, тщательйо промывают водой до нейтральной реакции промывных вод по метиловому оранжевому, высушивают и прокаливают в муфельной печи при 300 °С. [c.258]

В делительную воронку помешают 60— 100 мл пробы, содержащей 0,005—0,5 мг/л алюминия. Добавляют 0/1—0,2 г персульфата аммония и перемешивают до растворения. Оставляют несколько минут стоять и нейтрализуют ОД и. раствором кислоты или щелочи. Необходимое количество кислоты или щелочи устанавливается титрованием отдельной порции воды по метиловому оранжевому. Смесь в делительной воронке подкисляют добавлением 0,8 мл 1,1 н. соляной кислоты на каждые 50 мл пробы (после подкисления раствор должен иметь рН=11,7- -2,0). Приливают 1,5—2 мл раствора 8-оксихинолина в хлороформе и тщательно взбалтывают. После отделения слоев нижний слой хлороформа, окрашенный окси-хинолятом железа, спускают. Добавление хлороформового раствора, экстрагирование и отделение нижнего слоя повторяется до тех пор, пока не получится бесцветный хлороформовый экстракт. Как правило, при содержаний железа до 8 мг/л хватает двух экстракций. [c.93]

В мерную колбу емкостью 60 мл помещают такой объем анализируемой пробы, чтобы в нем содержалось 0,00257-0,1 мг железа, слегка подкисляют соляной кислотой, если она имеет нейтральную или щелочную реакцию. Затем, пользуясь другой аликвотной порцией, находят необходимое количество ацетата натрия для нейтрализации пробы (рН=3,5) путем титрования в присутствии индикатора бромфенолового синего или метилового оранжевого и тре(5уемое количество ацетата вводят в мерную колбу. [c.96]

Харламов, Додин и Манцевич [1041 предложили фото-кинетический метод определения микроколичеств железа. Метод основан на способности железа(П1) катализировать фотоокисление метилового оранжевого кислородом воздуха. Для облучения растворов используют ртутно- [c.98]

Авторы применили разработанный ими фотокинети-ческий метод для определения железа в металлическом никеле. Металлический никель (0,1 г) растворяют в 10 мл 30%-ной хлорной кислоты. После охлаждения раствор разбавляют в мерной колбе емкостью 100 мл. Полученный раствор (2—5 мл) вносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл раствора метилового оранжевого (0,066 г/л), устанавливают pH = 2,1 и разбавляют водой до метки. Этот раствор переливают в кварцевый стакан емкостью 300 мл и освещают 10 мин ртутно-кварцевой лампой ПРК-4 с рефлектором при непрерывном перемешивании магнитной мешалкой. Расстояние от лампы до поверхности облучаемого раствора 30 см. Затем измеряют оптическую плотность облученного раствора при 510 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В тех же условиях проводят холостой опыт с соответствующим количеством чистой соли никеля (в зависимости от концентрации анализируемого раствора). [c.99]

Интенсивность окраски зависит от pH раствора. В кислом растворе наблюдается значительное уменьшение оптической плотности при 505 ммк, пропорциональное концентрации хлора. Уменьшение интенсивности окраски вследствие взаимодействия метилового оранжевого и хлора сильно зависит от способа их смешения. Так, например, если раствор хлора по каплям добавляют к раствору метилового оранжевого при энергичном перемешивании, то интенсивность окраски уменьшается значительно больше, чем при быстром добавлении раствора хлора без перемешивания. Это, вероятно, связано с процессом хлорирования продуктов реакции. Метод не является селективным другие окислители, например бром, вызывают такое же уменьшение интенсивности окраски. К преимуществам этого метода относится то, что трехвалентное железо и вещества, содержащие активный хлор, например хлорамин, не мешают определению [7, 21]. Чувствительность метода с метиловым оранжевым составляет примерно 70% чувствительности о-толидинового метода. Растворы подчиняются закону Бера при 505 ммк до концентрации хлора 0,6 мкг/мл. [c.176]

Если растворы оказались очень интенсивно окрашенными, то нужно аликвотную часть разбавлять до определенного объема, а затем сравнивать с аналогично разбавленными стандартами. Присутствие реагентов, особенно избытка хлорида трехвалентного железа, влияет на поглощение метиленового голубого, но не влияет на положение максимума поглощения. Нулевые растворы проводят через тот же ход анализа, но количество соляной кислоты, добавляемой в реакционную колбу, должно быть равным количеству, добавляемому при подготовке анализируемого раствора, а не просто достаточным для создания кислой реакции по метиловому оранжевому. Температура всех абсорбирующих растворов при добавлении и-аминодиметил-анилина и хлорида трехвалентного железа должна быть 23—25° при более низких температурах получается более интенсивная окраска, а при более высоких — менее интенсивная. [c.355]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология