Фосфор в органических соединениях количественное определение

Обычно для подтверждения структуры новых органических соединений приводят данные количественного анализа. Эти данные оказывают также исключительно большую помощь при определении строения неизвестных соединений. Такой микроанализ обычно осуществляют коммерческие фирмы, располагающие оборудованием для проведения анализа методом сожжения или иными родственными методами . После проверки чистоты подлежащих анализу проб (см. гл. 3) их подсушивают, обычно в сушильном пистолете Абдергальдена (рис. 4.1). Небольшое количество подготавливаемого к анализу вещества равномерно рассыпают тонким слоем в фарфоровой лодочке, которую затем помещают в горизонтальную часть сушильного пистолета. В боковую колбу сушильного пистолета помещают свежий безводный высушивающий агент, например пентаоксид фосфора. Менее эффективны сульфат или хлорид кальция. Всю систему эвакуируют с помощью вакуум-насоса. Скорость удаления воды из высушиваемого материала может быть увеличена, если поместить в нижнюю колбу толуол или ксилол и обогревать колбу парами этих растворителей, конденсирующихся в обратном холодильнике. При этом, конечно, проба должна быть устойчива при температуре кипения этих растворителей. Если предполагается, что проба содержит следы растворителей углеводородного характера, то вместо высушивающего агента в боковую колбу пистолета Абдергальдена помещают стружки парафина. [c.108]

К 50 мл нефильтрованной пробы в стакане из химически стойкого стекла прибавляют 3 капли раствора перекиси водорода, 10 мл раствора серной кислоты и выпаривают при температуре 160° С в течение 6 ч. После охлаждения доводят содержимое стакана дистиллированной водой до объема 30 мл, кипятят 2—3 мин, охлаждают, переносят количественно в колбу, доводят водой объем до 50 мл и определяют содержание ортофосфатов по описанной выше методике. При наличии в воде органических соединений, в которых фосфор связан непосредственно с углеродом, описанный метод неприменим. Определение фосфатов проводят гравиметрическим методом с предварительным полным разрушением органических примесей [c.331]

В зависимости от задач и методов их решения различают качественный и количественный анализ. Цель качественного анализа — определение элементного или изотопного состава веществ. При анализе органических соединений определяют непосредственно отдельные химические элементы, например углерод, серу, фосфор, азот или функциональные группы. При анализе неорганических соединений определяют, какие ионы, молекулы, группы атомов, химические элементы составляют анализируемое вещество. Цель количественного анализа — установление количественного соотношения составных частей вещества. По результатам количественного анализа можно установить константы равновесия, произведения растворимости, молекулярные и атомные массы. Количественному анализу всегда предшествует качественный анализ. [c.11]

Для. определения состава синтетических смол и пластических масс проводят количественный элементарный анализ. Углерод, водород, азот, хлор, фтор, фосфор и серу определяют методами, обычными для анализа органических соединений. [c.27]

Бензофосфат, как и некоторые другие органические соединения фосфора, является ингибитором холинэстеразы. Он задерживает разложение ацетилхолина холинэстеразой. Это свойство холинэстеразы используют для обнаружения, а иногда и для количественного определения органических соединений фосфора. [c.107]

Неспецифичные методы целесообразно использовать для качественного определения фосфора в органических соединениях или при необходимости количественно определить уже известный органический эфир фосфорной кислоты. [c.210]

В отличие от анализов других галогенов количественное определение фтора в органических соединениях редко удается довести до конца непосредственно после разложения. Анализу мешает присутствие неорганических соединений азота, серы, хлора, брома, иода и фосфора, которые образуются при окислении и восстановлении органических образцов, содержащих эти элементы. Эти мешающие соединения можно отделить осаждением подходящими реагентами, испарением или переводом их в термически устойчивые соединения. Для разделения можно применить отгонку кремнефтористоводородной кислоты с водяным паром. В этом случае примеси остаются в реакционной смеси. [c.69]

Фосфорсодержащие соединения почвы чаще всего разделяют с помощью бумажной или анионообменной хроматографии. Колоночную хроматографию используют иногда для предварительного отделения органическ,их фосфорсодержащих соединений от избытка солей перед количественным определением фосфора рибонуклеиновой кислоты в почве с помощью анионообменной хроматографии. [c.281]

Методы спектрофотометрического анализа основаны на качественном и количественном изучении спектров поглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 0,76 до 500 мк), видимой (от 0,76 до 0,4 мк) и ультрафиолетовой (от 0,4 до 0,01 мк). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества путем измерения оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома исследуют оптическую плотность раствора хромата желтого цвета, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. При проведении фотометрического анализа необходимо создать оптимальные физико-химические условия (избыток реактива, светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру). Фотометрический анализ применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, перманганата, гидратированных катионов меди (II), никеля (II), роданидных комплексов железа (III), кобальта (II), различных гетерополикислот фосфора, мышьяка, кремния, перекисных соединений титана, ванадия, молибдена, лаков различных металлов с органическими красителями и др. Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 25). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бутиловый, амиловый спирт), хлорпроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод) и др. Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — этиловым или изопропиловым эфиром. [c.568]

Методы определения активности фосфатаз основаны на количественном учете неорганического фосфора, образующегося при расщеплении под их действием соответствующих органических фосфорных соединений. [c.153]

Методы определения активности почвенных фосфатаз основаны на количественном учете отщепленного при ферментативной реакции неорганического фосфора или органической части молекулы субстрата -фосфорорганического соединения. [c.344]

Функциональный анализ. Одним из необходимых шагов в структурном анализе органических соединений является определение природы и числа функциональных групп. На функциональные группы обращали внимание уже сторонники теории радикалов и теории типов. Поэтому и до появления теории химического строения было известно немало реакций для открытия функциональных групп. Б Введении к полному изучению органической химии Бутлеров упоминает о таких реакциях, например, на гидроксильную группу (в спиртах) с металлическим натрием образование алкоголята с хлорокисью фосфора продукта замещения гидроксильной группы на хлор с кислотами сложных эфиров, особенно характеристический и свойственный собственно алкоголям случай замещения водорода водяного остатка [25, с. 133]. Те же реагенты могут действовать и на гидроксильную группу кислот, однако при этом образуются соли, галогенангидриды кислот, которые в отличие от га-логенпроизводных алкогольных радикалов легко разлагаются водой. Подобный анализ имеет не только качественный, но и количественный характер, так как по числу атомов замещенного водорода в гидроксильных группах или самих этих групп можно судить, например, об атомности и основности оксикислот. К характерным реакциям альдегидов, открытым ранее, относится их легкая способность окисляться до кислот, восстанавливая окись серебра (Либих, 1835), а также способность к прямому соединению с аммиаком (Деберейнер, 1832). Кетоны резко отличаются от альдегидов тем, что не присоединяют кислород, а при действии окисляющих веществ, в отличие от альдегидов, распадаются. Бутлеров упоминает также о бисульфитной реакции на альдегиды и кетоны (Бертаньини, 1853). Были известны также реакции не только на аминогруппы, но и для [c.298]

Гусев М. А. Ускоренные методы определения влажности зерна в сушильных шкафах. Докл. (Моск. с.-х. академии им. Тимирязева), 1949, вып. 9, с. 62—65. 7128 Гусев Т. Г. Определение общей кислотности кала у лошадей. В сб. Научно-практические работы ветеринарного состава Красной Армии. М., 1945, с. 105—107. 7129 Гусева А. Количественное определение ауку-бина в эвкоммии. ДАН СССР, 1952, 85, № 6, с. 1353—1356. Библ. 12 назв. 7130 Давтян Г. С. Метод определения фосфора органических соединений почвы. Изв. Армян. филиала АН СССР, 1942, № 7, с. 23— [c.272]

Постепенно разрабатываются методы определения различных фосфорсодержащих функций. И все же до сих пор обычно определяют суммарное содержание фосфора в органических соединениях. Для определения в масштабе 0,1 мг-экв рекомендуется метод " 2 , основанный на окислении образца смесью серной и азотной кислот с последующим колориметрическим определением фосфорнованадо-молибдата. В последующих разделах будут кратко рассмотрены другие описанные в литературе методы количественного анализа фосфорорганических соединений. [c.425]

Метод сжигания в колбе с кислородом является одним из перспективных методов количественного элементного анализа. Он включен во многие фармакопеи мира, в том числе Международную и Европейскую, но пока ограниченно используется в отечественном фармацевтическом анализе. Метод основан на разрушении органического вещества сожжением в колбе, наполненной кислородом, растворении образовавшихся продуктов в поглощающей жидкости н последующем определении элементов, находящихся в растворе в виде ионов или молекул. Определение выполняют различными химическими или физико-химическим и методами. Метод может быть использован для качественного и количественного определения органически лекарственных веществ, содержащих в молекуле галогены, с у, фосфор, азот н другие элементы. Преимущества метода состоят в быстроте процесса минерализация, занимающего несколько секунда исключении потерь элемента в процессе минерализации, проходящем в герметически закрытой колбе возможности унификации применительно к различным группам соединений высокой чувствительности анализа на заключительной его стадий и широком сочетании метода на этой стадии с физико-хнмическими методами. Большие перспективы открывает применение метода сжига- [c.134]

Количественный и качественный элементный анализ. Методы анализа органических соединений были созданы в начале XIX в., но их усовершенствование продолжается до иаших дней. В основе методов анализа лежит полное расщепление органического вещества в результате окисления или другим путем и определение химических элементов известными методами. Углерод определяют в виде СО2, водород — в виде Н2О, азот — измерением объема Мп или определением МНз или ЫаСЙ (в зависимости от вида расш.епле-ния), галогены — в виде галогенид-ионов, серу — в виде сульфат-или сульфид-иоиа, фосфор — в виде фосфат-пона и т. д. [c.19]

Методы термического анализа нащли широкое применение при детальном исследовании термической устойчивости кристаллогидратов неорганических соединений, количественном описании процессов дегидратации и разложения. В настоящей работе для определения стадии, лимитирующей скорость реакции термического разложения, был использован метод изотопного звмещения, который часто применяется с целью выяснения механизмов органических реакций [1, 2]. В литературе отсутствуют сведения об использовании изотопного замещения при изучении термических превращений неорганических гидратов методами неизотермической кинетики. Мы полагали, что с помощью изотопного эффекта можно установить различия в кинетических характеристиках термиче ского разложения исследуемых кремве,-12-водьфрамовой л фосфор-12-вольфрамовой кислот (КВК и ФВК) на тех стади- [c.32]

Наиболее представительными из числа разработанных способов количественного определения присадок являются методы определения количества 5юсфора в бензинах. При анализе фосфорсодержащих присадок в бензине может быть использован метод определения содержания фосфора в органических средах в концентрации до 10 мае. путем атомной абсорбции [94]. Органические соединения фосфора [c.38]

Возможность детального определения органических компонентов природных вод возникла лишь с развитием методов анализа сложных смесей орган 1ческих веществ, в первую очередь метода газовой хроматографии. В сточных водах помимо тех веществ, которые присутствуют в природных водах, могут содержаться такие соединения, которые в природе не встречаются илн до сих пор не обнаружены. К ним относятся галогенпроизводные, нитросоединения, органические соединения фосфора, металлоорганические соединения. Однако большая часть органических компонентов природных и сточных вод относится к одним и тем же классам соединений, так что отличие часто носит лишь количественный характер. [c.123]

Принцип метода. Иодат калия в сернокислом растворе при определенной концентрации серной кислоты количественно окисляет органические вещества. При этом углерод органических соединений превращается в двуокис углерода, азот — в сульфат аммония, сера —в серную кислоту, а фосфор —в фосфорную лоту, [c.38]

Между тем Франкленд, исследуя органические соединения, содержащие азот, фосфор, мышьяк или сурьму, нашел, что в них число атомов, приходящихся на один атом любого из этих элементов, равно трем или пяти. Поэтому он пришел к выводу, что атомы обладают некоей соединительной силой , которая и определяет количественный состав соединений. В соответствии с этим каждый атом имеет определенную емкость насыщения , или атомность [35]. Впоследствии К. Г. Вихельхаус заменил эти понятия термином валентность . [c.61]

Для определения фосфорорганических инсектицидов в воздухе мы разработали метод определения последних по фосфору. Метод основан на разрушении препаратов до неорганического фосфата с последуюш им определением его в виде фосфорномолибденового гетерополикомплекса. Из числа окислителей, способных разрушать органические соединения фосфора до фосфорной кислоты, экспериментальным путем была избрана смесь концентрированных азотной и серной кислот в присутствии марганцевокислого или азотнокислого калия. Указанная смесь при нагревании количественно разрушает исследуемые фосфорорганические инсектициды до фосфорной кислоты. [c.620]

Определение фосфора, связанного в органических соединениях. Пробы дрожжей, активного ила и осадков, отобранных на различных стадиях очистки сточных вод, анализируют после их минерализации. Если результат анализа хотят знать в пересчете на сухое вещество, то определяют влажность пробы. Для минерализации берут 0,5 г сухих дрожжей (или активного ила и т. д.), на лодочке помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 250 мл, вливают 20 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см , добавляют 0,5 г сернокислой меди и 1 г сернокислого натрия. Укрепив колбу в штативе над электроплиткой наклонно (под тягой), включают слабый нагрев колбы (рис. 65). В начале минерализации идет бурное выделение газов, что сопровождается сильным вспениванием реакционной смеси. Когда прекратится иенение, нагрев реакционной смеси усиливают, опуская колбу на электроплитку. Нагревание продолжают до полного обесцвечивания реагирующей смеси. При сжигании обращают внимание, чтобы на стенках колбы не оставались обугленные частицы реакционной смеси. Если они есть, то, осторожно вращая колбу, смывают их в реагирующую жидкость. Для гарантии полноты минерализации пробы реагирующую жидкость после обесцвечивания нагревают еще 30 мин. Затем нагрев выключают, колбу охлаждают, ее содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, объем раствора доводят до метки и перемешивают. В колбу вместимостью 50 мл помещают 25 мл полученного раствора, нейтрализуют 30%-ным раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового красного до слабо-желтого цвета. Раствор охлаждают, его объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, то его надо отфильтровать перед анализом. [c.206]

Для определения фосфора в органических соединениях широко используют химические, физико-химические, а также физические полумикро- и микрометоды [244, 246, 257, 260, 320—328]. Основными способами минерализации являются сожжение в колбе, наполненной кислородом [270, 271, 294, 296, 329—333], сожжение в трубке в токе кислорода, позволяющее определять С, Н и Р из одной навески, разрушение смесями кислот в открытой системе типа Кьельдаля или в запаянной трубке (окисление по Кариусу) [28, 146, 295, 300, 301, 334—337], сплавление с щелочными агентами в микробомбе или в калориметрической бомбе [4, 338—343]. Предложены восстановительные способы минерализации с использованием металлов и сплавов (А1, К, Мд, 2п) 1[21, с. 252 314, с. 228 344 345]. В последние годы установлена возможность определения фосфора после озоления вещества в низкотемпературной плазме [257—259]. Анализ заканчивают определением фосфора в виде ортофосфат-иона, используя методы неорганического анализа. Обязательной заключительной стадией минерализации является гидролиз фосфорсодержащих продуктов разложения с количественным переводом их в РО4 . Весовыми формами являются пирофосфат магния, фосформолибдат аммония или комплексы их с органическими осадителями (хинолин, стрихнин и т. д.). Комплексы можно определять титриметрически, используя растворы нитрата лантана, уранилацетата и церия. [c.174]

В суспензию 30 г силикагеля в 60 мл воды вводят 1,5 г сульфата аммония. После разделения пластинку сушат и помещают на 15 мин в камеру, атмосфера в которой насыщена парами 7рег-бутилгипохлорита. По окончании выдержки пластинки нагревают 15 мин при температуре от 150 до 180°С в зависимости от природы анализируемого соединения. Авторы работы [200] предлагают обрабатывать аналогичным способом слои, приготовленные обычным образом. После элюирования и сушки слои нагревали при ПО—150°С в закрытой камере с бикарбонатом или гидроксидом аммония. Для количественных определений на тонких слоях применяли рентгеновскую флуоресцентную спектрометрию. Разработано сканирующее устройство [201] для рентгеновского спектрометра, опробованное на различных соединениях фосфора, серы и галогенов, обеспечивающее специфическое обнаружение отдельных элементов с пределом обнаружения около 2 мкг. Либби [202], пользуясь этой методикой, исследовал фосфаты, фосфолипиды, бромсалициламиды и серосодержащие органические соединения и описал три метода калибровки. Рентгеновскую флуоресценцию применяли для определения фосфолипидов [203] и пестицидов [204]. [c.341]

ФМК образует с сафранином Т солеообразное соединение, нерастворимое в воде, но растворимое в органических растворителях [358. Восстановленная ФМК реагирует с сафранином полнее, чем невосстановленная, и количественно экстрагируется метилизобутилкетоном и смесью (1 3) монохлорбензола и ацетофенона. Сафранинфосфоромолибдат интенсивно окрашен и обладает высоким светопоглош ением в видимой области спектра. Это позволило разработать чувствительный метод определения фосфора. [c.53]

Имеется некоторое число неорганических веществ, растворимых в органических растворителях. К ним относятся такие элементы, как иод, бром, многие комплексные соединения, даже малоустойчивые в водных растворах, например комплексные хлориды, бромиды, иодиды, роданиды и т. п., гетерополикислоты, фосфорована-даты, фосфоромолибдаты и т. п. Растворимость этих веществ в органических растворителях иногда очень велика, что дает возможность извлекать их таким способом в большом количестве из водных растворов. Иногда после экстракции возможно и количественное колориметрическое их определение в органическом растворителе. [c.136]

Определение содержания азота, фосфора, галогенов и ряда других элементов, входящих в состав органического вещества, обычными методами объемного и весового анализа нельзя производить без предварительного разрушения органической части вещества и перевода определяемого элемента в неорЬаническое соединение. Такой процесс называется минерализацией. Органическую часть вещества сжигают до двуокиси углерода и воды, а определяемые элементы переходят в малолетучие соединения, которые в дальнейшем исследуются обычными методами количественного анализа. При определении галогенов, входящих в состав органического вещества, минерализацию часто осуществляют омылением вещества, иногда путем сплавления с металлическим натрием. [c.177]

Для определения воды было предложено несколько электрометрических методов. Кейд ель описал метод определения воды путем прямых амперометрических измерений, основанных на количественном электролизе воды в специально сконструированной электролитической ячейке. Коул с сотр. определяли воду в органических жидкостях с помощью системы для непрерывного кулонометрического титрования. Непрерывно движущийся поток образца, обдуваемый противотоком азота, пропускали через кулонометрическую ячейку, состоящую из безводной пятиокиси фосфора, запрессованной между платиновыми электродами. При этом из образца удалялась вода. Как утверждают авторы, точные результаты получаются при анализе образцов с содержанием воды вплоть до 1 ррт. Двумя группами исследователей 2, мз было рекомендовано определение воды в органических образцах путем измерения диэлектрической проницаемости. Для этого образец экстрагируют безводным диоксаном. Диэлектрическая проницаемость водных растворов диоксана находится в линейной зависимости от содержания воды. Этот метод применим для определения воды только в таких неполярных соединениях, как сахароза и т. п. [c.436]

Субботина Л.С.,Бекетов В.П.,Евдаков В.П.-В кн. Фосфорорган.соединения и полимеры. Вып.3.-Чебоксары,1977,с.70-73 РЖХии,1978,4Г269. Количественный анализ амидов кислот трехвалентного фосфора методом ГЖХ. (Определение органических амидофосфитов при 70-195°, НФ se-зо на хромосорбе о. Детектор пламенно-ионизационный. Приведены значения поправочных коэффициентов для шести амидофосфитов при использовании предельных углеводородов в качестве стандартов.) [c.326]