Методы определения серебра сульфида

Известны косвенные титриметрические методы определения, основанные на обменных реакциях ионов серебра с цианидным комплексом никеля, сульфидом меди, на восстановлении ионов серебра металлической медью или амальгамами висмута, цинка, кадмия и последующем комплексонометрическом титровании обменивающихся ионов, выделившихся в количестве, эквивалентном содержанию серебра. К непрямым титриметрическим методам относится также осаждение серебра в виде труднорастворимых соединений с органическими или неорганическими реагентами с последующим титрованием избытка осадителя подходящим реа-1 ентом или растворение соединения серебра в цианиде калия, избыток которого оттитровывают стандартным раствором нитрата серебра в присутствии иодида калия. [c.77]

В других методах определения серебра используется золь сульфида серебра 4], а также золь, который образуется при восстановлении серебра сахарозой [50]. Применяют также окрашенный пиридиновый раствор соединения серебра с солью Рейнеке [51]. [c.365]

Лучшим методом определения общего содержания циана в растворе, невидимому является кипячение с избытком окиси ртути, фильтрование и удаление ртути щелочным сульфидом. Избыток сульфида удаляется взбалтыванием с углекислым свинцом, прибавляя его небольшими порциями, и затем отфильтровыванием. Чистая жидкость после прибавления иоДистого калия титруется,обычным путем азотнокислым серебром, При этом способе практически все цианистые соединения превращаются в синеродную ртуть, которая разлагается щелочным сульфидом на нерастворимую сернистую ртуть и щелочной цианид. [c.50]

Фотометрические методы. Разработаны условия фотометрического определения микроколичеств сульфид-ионов по их каталитическому действию, на иод-азидную реакцию [37] (чувствительность определения по окраске иода составляет 1 мкг в 10 мл, в присутствии крахмала — 0,01 мкг в 10 мл) и на реакцию восстановления ионов серебра железом (Н) [34]. Последняя реакция позволяет определять 5-10 —10 г ъ Ъ мл раствора. [c.121]

Следы серебра в горячей ключевой воде [1535] концентрируют соосаждением с сульфидом мышьяка, далее осадок растворяют в азотной кислоте и отделяют мышьяк на колонке с амберлитом ША-410, после чего определяют серебро посредством дитизона, маскируя мешающие катионы (РЬ, Си, Bi) раствором комплексона III. При анализе подземных вод [173] особенностью метода является необходимость предварительного разрушения органических веществ окислением персульфатом аммония. После этого определение ведут обычным способом, маскируя в случае необходимости медь раствором комплексона III и восстанавливая ртуть аскорбиновой кислотой. Определение серебра в минеральных водах дитизоном описано в работе [1098]. Для анализа безалкогольных напитков на содержание серебра пробу предварительно озоляют в колбе Кьельдаля смесью концентрированных серной и азотной кислот и после этого проводят экстракцию дитизоном. [c.175]

При не вполне свежем трупном материале такой способ количественного определения неприменим, так как сероводород, содержащийся в объекте исследования, будет реагировать с нитратом серебра, образуя сульфид серебра, искажая результаты количественного определения. В таких случаях обычно применяют весовой метод определения N. [c.71]

С помощью этого метода серебро определяли в концентратах сульфида свинца 325-327 в медных 328 ц алюминиевых 330 сплавах, в золоте высокой чистоты зи. 312 в качестве примера ниже описывается ход анализа при определении серебра в медных сплавах и свинцовых концентратах. [c.226]

Сульфидную серу (S - Hoh) определяют при помощи ацетата кадмия [31, 32], нитрата ртути (II) [33], сульфата цинка [34] и нитрата серебра [35], с которыми сульфид-ион образует малорастворимые осадки в нейтральных и щелочных растворах. Определение проводят или путем прямого титрования 5 -иона раствором соли металла [31, 33—35], или путем осаждения 5 -иона избытком титрованного раствора ацетата кадмия и обратного титрования его раствором ферроцианида калия [32]. Сульфидную серу можно окислять бромной водой до сульфат-иона и последний титровать раствором нитрата свинца [36]. Иодометрический метод определения сульфида применен для анализа малых количеств сероводорода в воздухе [37]. [c.251]

Панченко-и Смирнов 2° предложили метод определения, основанный на этой реакции. Образец (0,1—0,3 г) растворяют в этаноле и добавляют насыщенный этанольный раствор сульфида натрия. Смесь кипятят с обратным холодильником 16—90 мин до появления темного окрашивания. Затем приливают серную кислоту и кипятят раствор для удаления сероводорода. По охлаждении приливают 30 мл 0,1 н. раствора. нитрата серебра для осаждения тиоцианата серебра, который отфильтровывают и промывают. Избыток ионов серебра в соединенном фильтрате определяют титрованием по Фольгарду. Этот метод не был испытан в микромасштабе. [c.323]

Электролитический метод является наиболее удовлетворительным методом определения любых, но не слишком малых количеств кобальта, несмотря на то, что метод этот не дает отделения кобальта от никеля и что содержание кобальта вычисляют по разности после анализа осадка на катоде и определения в нем никеля и других элементов, например меди, серебра и серы. Последняя неизменно присутствует в осадке на катоде в виде сульфида кобальта, если к электролиту был прибавлен сульфит натрия. Если электролит содержал только сульфаты, в осадке на катоде может бь>1ть лишь самое незначительное количество серы или ее вовсе не будет. Ход определения совпадает с описанным для никеля (стр. 424). [c.431]

Косвенный дитизоновый метод определения сульфидов состоит в том, что раствор дитизоната серебра в хлороформе встряхивают с раствором сульфидов и освобожденный дитизон фотометрируют при 598 нм [75]. [c.357]

Вода обессоленная. Метод кинетического фотографического определения содержания сульфид-иона Компоненты цветные. Методы испытаний Кинопленки для профессиональной кинематографии. Метод определения однородности фотографических свойств внутри оси и партии Кинопленка для профессиональной кинематографии. Метод определения равномерности и чистоты полива Кинопленки для профессиональной кинематографии. Метод определения цветоделительных характеристик Сенсибилизаторы спектральные. Методы испытаний. — Взамен ОСТ 6 17—450—78 Растворы для химико-фотографической обработки цветных и черно-белых кинопленок. Методы количественного определения содержания компонентов. — Взамен ОСТ 19 83—79, ОСТ 19 61—76, ОСТ 19 30—73, ОСТ 19 31—73, ОСТ 19 23—79, ОСТ 19 75—77, ОСТ 19 41—74, ОСТ 19 39—74, ОСТ 19 40—74, ОСТ 19 53—75, ОСТ 19 78—77, ОСТ 19 90—79, ОСТ 19 43—74, ОСТ 19 69—76, ОСТ 19 68—76, ОСТ 19 79—77, ОСТ 19 24—79 Сточные воды кинопредприятий, обрабатывающих цветную и черно-белую кинопленку. Методы количественного определения содержания компонентов Растворы серебросодержащие, фильмовые материалы и кинопленки. Методы определения серебра Кинопленка цветная. Метод определения соотнощений вредных и полезных поглощений красителей. — Взамен РТМ-КИНО 171—65 Фильмовые материалы. Метод количественного определения содержания остаточного тиосульфата натрия в фотографическом слое. — Взамен РТМ-КИНО 170—64 Кинофильмы. Весовой метод определения содержания влаги в фильмовых материалах и кинопленках. — Взамен РТМ-КИНО 242—68 [c.264]

Недостатки методов определения ацетиленовых соединений заключаются, главным образом, в том, что анализу мешают галогениды, цианиды, сульфиды и в следовых количествах (до 0,01%) альдегиды. Эти примеси потребляют на 1 моль 1 ион серебра галогениды и сульфиды — вследствие образования солей серебра, цианиды — в результате образования комплексного иона, альдегиды восстанавливают ион серебра в металлическое серебро. Следы альдегидов искажают результат определения азотной кислоты, выделяющейся из нитрата серебра, так как образующееся металлическое серебро полностью маскирует переход окраски в конечной точке титрования. В описываемом ниже методе с использованием в качестве реактива меркуриодида калия небольшие количества альдегидов (до 0,5%, считая на формальдегид) допустимы. Однако так как меркуриодид калия окисляет альдегиды, то количества их более 0,5% уже начинают оказывать влияние на результаты определения ацетиленового водорода. [c.391]

Серебро (Ag, ат. вес 107,87) встречается в соединениях в одновалентном состоянии. Серебро(И) но имеет значения для фотометрических методов определения. Серебро(1) образует труднорастворимые галогениды и сульфид серебра AgjS. Характерными для серебра являются аммиачные, цианидные и гипосульфитные комплексы. Серебро в следовых количествах нри избытке ионов С1 или S N образует растворимые комплексы. [c.359]

Можно измерять оптическую плотность коллоидного сульфида серебра, полученного при нропускании сероводорода через мети-ленхлорядный раствор комплекса сахарината серебра с три-и-бутиламмонием [1666]. Этот метод был использован при определении серебра в металлическом свинце. [c.107]

Вторая группа косвенных методов основана на уменьшении анодной волны хлорид- или сульфид-ионов при добавлении серебра [581, 758, 1654], на осаждении серебра избытком селенистой кислоты и полярографировании остатка ионов селена(1У) [788]. Полярографически активным является хиноидное соединение 1,2-ди-оксибензол-3,5-дисульфокислоты, образующееся при окислении последней ионами серебра в щелочной среде [509]. При pH 9,5 хиноидное соединение образует обратимую двухэлектронную волну восстановления, высота которой пропорциональна концентрации серебра в интервале 5 10 4 — ЫО молъ1л при меньших концентрациях волна плохо выражена и непригодна для аналитических целей. Определению серебра мешают Си, Ге и Аи(1П). Метод использован для анализа биологических материалов [509]. [c.127]

Определение серебра в олове. Серебро и другие микрокомпоненты соосаждают в виде гидроокисей или сульфидов вместе с гидроокисью лантана, причем олово переходит в раствор в виде станната [1184]. Осадок растворяют и определяют серебро дити-зонатным методом. [c.183]

Данный метод фактически позволяет оценить общее содержание водорода в анализируемом образце, поэтому в нем не должно присутствовать заметное количество других (кроме воды) веществ, содержащих водород, либо их содержание должно быть постоянным. В последнем случае погрешности измерений могут быть устранены введением соответствующих поправок. Прибор для определения содержания воды по количеству протонов отдачи (рис. 10-7а) содержит полониево-бериллиевый источник быстрых нейтронов с максимальной энергией 10—11 МэВ. Активность источника составляла Зн-6-10 нейтрон/с. Детектор протонов отдачи представлял собой соединенный с фотоумножителем люминофор (площадью 34 см ) из активированного серебром сульфида цинка. Число протонов отдачи, зарегистрированное детектором за определенный промежуток времени, пропорционально содержанию влаги в анализируемом объекте. Как видно из рис. 10-76, градуи- [c.531]

Прямая потенциометрия находит применение при определения pH растворов, а также многих ионов с использованием ноносв лективных электродов. В анализе природных вод и питьевой во Ы ионоселективные электроды применяют для определения кадмия меди, свинца, серебра, щелочных металлов, бромид-, хлорид- цианид-, фторид-, иодид- и сульфид-ионов . Применению этил электродов препятствует большое число мешающих влияний, по этому в анализе сточных вод ими рекомендуется пользоваться с осторожностью, постоянно сверяя получаемые результаты с ре зультатами других методов определения. [c.18]

Важной характеристикой межмолекулярной донорно-акцепторной связи, позволяющей судить об относительной прочности связи и степени переноса заряда в комплексах подобного типа, является энтальпия их образования [128]. В литературе описан метод определения энтальпии образования различных молекулярных соединений в растворах и гетерофазных системах посредством прямого калориметрического титрования [129]. Данный метод был использован для определения энтальпии образования комплексов циклических, алифатических и полуароматических сульфидов с азотнокислым серебром и выяснения связи комплексообразующей способности сульфидов с их строением [125]. [c.36]

Были сделаны попытки разработать количественные и полуколичественные хроматографические методы определения хлоридов. Хорошо изученный метод кольцевой бани был использован для полумикроопределений хлорида, бромида, иодида, арсената, бихромата и гексацианноферрата(П1) с применением стандартной шкалы сульфида серебра [175]. [c.321]

Сланина и др. [295] предложили также автоматический восстановительный метод определения серы в органических соединениях при концентрации ее 10 " %. Пробу гидрогенизуют в широкой трубке в потоке водорода примерно при 1050°С над кварцевой ватой. Образовавшийся сероводород поглощают раствором 1 М КОН/1,5 М NH20H и тотчас же автоматически титруют 2-10 " М раствором нитрата свинца, пока не достигаешься некоторый заранее установленный потенциал ион-селективного электрода (мембрана из сульфида серебра, Орион 94-16А). Для того чтобы снизить общее время титрования до 5 —6 мин независимо от количества серы, содержащейся в анализируемом соединении, применяют специальную систему подачи титранта. [c.98]

Потенциометрическое титрование нитратом серебра уже давно считается одним из лучших методов определения тиосниртов [331]. Точка эквивалентности определяется AgjS HHflHKaTopHbiM электродом — серебряный электрод, покрытый тонкой пленкой сульфида серебра. Такой электрод необходимо часто регенерировать, т. е. обновлять слой сульфида серебра. [c.102]

Физические свойства оксидов, халькогенидов и ниобатов свя-Ваны с наличием микрофаз и микропримесей и с отклонением от стехиометрии состава, возникающим в процессе синтеза и термической обработки образца. В настоящей работе описаны методы определения микрофаз в различных неорганических соединениях йодистом серебре, окиси цинка, ниобате лития, селениде кадмия, сульфиде свинца, а также микронримеси меди в пленках селенида кадмия. Выделение микрофаз проводят путем обработки кристаллов основного вещества соответствующими растворителями. Ос иовная задача определения фаз заключается в выборе селективного растворителя. Для контроля полноты растворения фаз проводили многократную обработку проб. [c.250]

Тиофлуоресцеин обладает интенсивной голубой окраской, но образует бесцветный комплекс с ионами серебра. Комплекс с серебром менее прочен, чем сульфид или цианид серебра, поэтому при действии сероводорода или цианида на тиофлуоресцеиновый комплекс серебра он разрушается и появляется интенсивная голу- бая окраска свободного тиофлуоресцеина. На основе этой реакции разработан косвенный метод определения сульфидов и цианидов [94—99]. Для определения сероуглерода в воздухе его поглощают этапольным раствором щелочи. Образовавшийся ксантогенат подвергают гидролизу до сероводорода, который определяют в виде метиленового голубого [100]. [c.216]

В 1960 г. была предложена схема анализа, основанная на прямом потенциометрическом титровании (рис. 4) однако полностью исключить из нее химические методы не удалось [5]. Большое ее достоинство — возможность определения группового состава сернистых соединений во фракциях, выкипающих до 380 °С (в том числе в дизельных топливах). Вначале в образце известными методами определяют содержание общей серы, затем качественно устанавливают присутствие сероводорода, элементарной серы и меркаптанов. При их наличии освобождают навеску от сероводорода подкисленным водным раствором хлористого кадмия, затем потенциометрически определяют содержание элементарной серы и меркаптанов. Титрование проводят в атмосфере азота. В другом образце, также не содержащем сероводорода, методом потенциометрической иодатометрии находят содержание сульфидной серы. По этой схеме меркаптановую серу определяют титрованием не А ЛЮя, а аммиакатом серебра ([Ag(NHg).2]NOз), не оказывающим влияние на сульфиды. Точность анализа при работе по этой схеме выше, чем по ранее описанным. [c.88]

Ртуть (I и II). Эти титранты генерируют путем анодной поляризации ртутных или покрытых ртутью золотых или серебряных электродов. С применением электрогенерированной ртути (I) и (И) определяют милли- и микрограммовые количества ибнов галогенов [750], цианиды [751], сульфиды [752, 753], вторичные амины, меркаптаны [754], а также тетраметил-и тетраэтилсвинец [545]. Методы определения макроколичёств галогенов путем титрования последних электрогенерированной ртутью (I), разработанные Хорном и Дефордом [755—757], обладают рядом преимуществ по сравнению с методами арген-тометрического титрования таких количеств. Одним из преимуществ является то, что благодаря меньшей растворимости галогенидов ртути (I), по сравнению с соответствующими солями серебра, при титровании электрогенерированными ионами ртути конечную точку титрования определяют с большей точностью, чем при титровании ионами серебра. [c.94]

Разработан метод определения остатков тирама в сельскохозяйственных культурах (зерно, томаты, яблоки, цветная капуста, сельдерей и пр.), основанный на извлечении ТМТД хлороформом, очистке экстракта адсорбентом с последующей обработкой раствора твердой СиЛ и колориметрировании при длине волны 440 гп]>. образовавшегося диметилдитиокарбамата меди > . Для определения остатков ТМТД в зерне предложен метод , основанный на экстракции фунгицида хлороформом, разложении ТМТД до сероводорода, поглощении его раствором арсенита натрия с последующим колориметрическим определением сульфида серебра, образовавшегося при добавлении кислого раствора азотнокислого серебра. Чувствительность метода 10 хг. [c.109]

Комплексонометрическое определение сульфат-ионов находит npaKtH4e Koe применение в чрезвычайно большом числе случаев, что не удивительно, так как взамен медленного весового метода найден быстрый титриметрический метод определения. Например, содержание сульфата или серы определяют в водах [50 (10), 57(116)], каменной соли 158 (85)], в щелоках [54 (64)], нефтяных продуктах [56 (12)], цементе [61(150)], в ваннах для прядения [52 (44)], барите [62 (104)], гипсе [63 (2)], поташе [62 (107)], железе и стали [55 (106), 63 (33)], в угле [57 (93)], в вискозном волокне [56 (79)] и в марганцевых щелочных экстрактах [61 (11)]. Далее, комплексонометрический метод использован для определения SO3 в воздухе [59(51)] и для контроля, реакции сульфирования [61 (140)]. Описаны анализы бинарных смесей сульфата с пероксо-дисульфатом [61 (27)], сульфидом [61 (179)] или сульфитом [62 (106)]. Особенно многочисленны сообщения об определении серы в органических соединениях [54 (15), 59 (128), 60 (44), 62 (103)]. Очень хорошо оправдали себя комплексонометрические методы в комбинации с сожжением вещества по Шенигеру [56 (20), 59 (108), 53 (34)]. Изучено также определение серы, скомбинированное с сожжением в трубке Прегля Г59 (66)] и после выщелачивания пробки из серебряной вагты в трубке для сожжения [61 (178)]. Кэрбл и др. [56 (33)] сообщают об определении серы в органических веществах, которое не сопровождается осаждением серы барием или свшщом. Растворяют сульфат марганца, образовавшийся в количестве, эквивалентном по отношению к сере, в трубке для сожжения на наполнителе из перманганата серебра, и титруют комплексонометрически. [c.315]

При измерении концентрации 5СК -ионов применяли 5СЫ -се-лективный электрод на основе роданида тетрадецилфосфония, на потенциал которого влияет активность Ag (СЫ) -ионов. Метод определения Ag( N) и 5СМ при совместном присутствии заключался в определении суммы этих ионов при помощи Ag (СМ) -селективного электрода, разрушении цианидного комплекса серебра введением сульфида натрия и определении 5СМ -ионов с 5СМ -селективным электродом. Концентрацию Ag (СМ) -ионов вычисляют по формуле [c.34]

Другой метод выделения серебра, который можно применить в колориметрическом анализе (несмотря на то, что он первоначально предназначался для конечного определения серебра методом капелирования), заключается в соосаждении серебра с осадком металлической ртути и каломели, образующимся при действии металлического магния на солянокислый раствор хлорида ртути(П). Соосаждение также возможно со смесью ртути и ртутьам-мониевой соли, получающейся при добавлении аммиака к раствору нитрата ртути Из разбавленных сернокислых и азотнокислых растворов, повидимому, можно осаждать сероводородом ничтожные количества серебра, используя в качестве носителя сульфиды меди и ртути(П) Однако сульфидное осаждение значительно мен е селективно, чем соосаждение серебра с теллуром, и, по-видимому, не имеет никаких преимуществ. [c.723]

В отличие от метода Фарагера, по методу Горного Бюро США элементарная, меркаптанная и дисульфидная сера в бензинах определяется не но разности в ламповых определениях, а в отдельных пробах. Сульфидная сера определяется так же, как и по методу Фарагера, по разности. По методу Горного Бюро доля остаточной серы оказывается меньшей, так как для определения ароматических сульфидов вводится новый реагент — окисная азотнокислая ртуть. Схема онределения сернистых соединений по методу Горного Бюро США нредставлена ниже. По этой схеме в исследуемом образце бензина ламповым методом определяется содержапгге общей серы Лх). Затем для определения суммысероводороднойимеркаптан-ной серы отдельная проба исследуемого образца титруется азотнокислым серебром Другая проба обрабатывается подкисленным раствором [c.321]

Для определения дисульфидной серы навеску 2 фильтрата II вводят в полярографический раствор (фон) — 0,025 М раствор йодистого тетратилам-мония в 96%-ном этиловом спирте — и полярографируют IT2). Если в фильтрате II содержатся дисульфиды, то их восстанавливают до меркаптанов, которые затем удаляют в виде меркаптидов серебра. Восстановление производят цинковой пылью в ледяной уксусной кислоте. После восстановления дистиллят три раза последовательно промывают дистиллированной водой, обрабатывают 1%-ным водным раствором азотнокислого серебра, отделяют водный слой и фильтруют. В фильтрате III для контроля повторно определяют сульфидную серу методом потенциометрического титрования (Т ). Удовлетворительная сходимость результатов потенциометрических титрований Т2 и Гд указывает на то, что при удалении меркаптанов и восстановлении дисульфидов, а также при амперометрическом титровании меркаптанов сульфиды не затрагиваются. [c.436]

По методам ASTM D 1323 ASTMD 3227, DIN 51796 и др. для потенциометрического титрования меркаптановой серы служит спиртовой раствор азотнокислого серебра (это менее устойчивый реагент, чем азотнокислый аммиакат серебра). Применяют стеклянный и сульфид-серебряный электроды. Сероводород перед определением удаляют, остальные сернистые соединения определению не мешают (элементарная сера в количестве не более 0,0005%). [c.153]

Количественное содержание меркаптанов определялось методом потенциометрического титрования в спиртобензольном растворе азотнокислым серебром в растворе изопропилового спирта [183]. Метод этот позволяет количественно определять иеркаптаны в присутствии элементарной серы, сероводорода и сульфидов. Методика обеспечивала определение содержания меркаптанов в смеси с точностью до 0,001%. [c.403]

Данные методы предназначены для определения летучих органических хлоридов в концентрации от 10 до 100 ppm в бутан-бутеновых смесях. Амперометрическое титрование не может быть непосредственно применено в присутствии веществ, которые взаимодействуют с ионом серебра или с хлороксидными ионами в разбавленном растворе кислоты. Бромиды, сульфиды, аммиак, табачный дым и перекись водорода в количестве более 25 мкг в анализируемом растворе мешают спектрофотометрическому определению. [c.24]

Для получения стандартной шкалы 1, 2, 4, б, 8 и 10 капель стандартного раствора с известным содержанием компонентов (примерно 0,1 мг/см ) по-следоват(У1ьно вымывают в кольцевую зону и проявляют при одинаковых условиях. Затем можно получить кольцевую зону определяемого вещества из нескольких капель его раствора и визуально сравнить ее окраску с окраской стандартных колец. Сравнивая число капель раствора, необходимых для получения окрашенного кольца, можно определить неизвестные концентрации веществ в растворе. Ошибка определения не превышает 10%. Метод упрощается при использоваиии стандартной универсальной шкалы. Упрощенный метод можно применять в том случае, если. определяемый ноя количественно осаждается в виде сульфида, им1еющего определенный стехиометрический состав. При этом должна существовать возможность количественного перевода сульфида металла в сульфид серебра. [c.97]

Стандартную шкалу сульфида серебра готовят из растворов соединений серебра различных известных концентраций. Сульфид определяемого металла переводят в кольцевую зону, в которой образуется AgjS, и интенсивность возникающей окраски сравнивают со шкалой. Применяя факторы пересчета, можно рассчитать содержание определяемого металла. Метод кольцевой печи в сочетании с электрографией применяют для быстрого полуколичественного определения продуктов металлургических производств. [c.97]